Quy chuẩn QCVN 4-9:2010/BYT Chất làm rắn chắc thực phẩm

1. Tên khác, chỉ số

INS 333

ADI “không giới hạn”

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Tricalci citrat; Muối Tricalci của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối tricalci của acid b-hydroxy tricarballynic.

Mã số C.A.S.

813-94-5

Công thức phân tử

C₁₂H₁₀Ca₃O₁₄.4H₂O

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

570,51

3. Cảm quan

Bột mịn màu trắng, không mùi.

4. Chức năng

Chất làm rắn chắc, đệm, chất tạo phức kim loại.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Rất ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Citrat

Phải có phản ứng đặc trưng của citrat

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của Calci

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Không thấp hơn 10% và được quá 14% (sấy tại 150^oC trong 4 giờ).

Florid

Không được quá 30 mg/kg.

Kiềm tự do và acid tự do

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Oxalat

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₁₂H₁₀Ca₃O₁₄

Không thấp hơn 97,5% tính theo chế phẩm đã làm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Calci

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4

- dung dịch thử được chuẩn bị như sau: nung 0,5 g mẫu thử tại nhiệt độ thấp nhất có thể, làm mát và hòa tan cặn trong 10 ml nước, thêm 1 ml acid acetic băng).

6.2. Độ tinh khiết

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4

- Phương pháp I hoặc III.

Kiềm tự do và acid tự do

Cân 1 g mẫu thử, thêm 5 ml nước, lắc đều trong 1 phút và thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Dung dịch không được có màu hồng. Thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, dung dịch có màu hồng.

Oxalat

Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 5 ml dung dịch ấm của acid hydrocloric loãng (TS), lọc hỗn hợp nếu cần. Thêm 2 g natri acetat và pha loãng bằng nước đến đủ 10 ml. Sau 1 giờ, dung dịch không được đục.

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước tại 100 ^oC trong 4 giờ, hòa tan trong 10 ml nước, 2 ml acid hydrocloric loãng (TS) và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Khuấy bằng máy khuấy từ, trong khi khuấy, sử dụng buret thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 300 mg chỉ thị xanh da trời hydroxynaphtol. Tiếp tục chuẩn độ đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh da trời .

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,303 mg C₁₂H₁₀Ca₃O₁₄.

1. Tên khác, chỉ số

INS 509

ADI không giới hạn

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci clorid.

Mã số C.A.S.

10043-52-4

Công thức hóa học

Dạng khan: CaCl₂

Dạng dihydrat: CaCl₂.2H₂O

Dạng hexahydrat: CaCl₂.6H₂O

Khối lượng phân tử

Dạng khan: 110,99

Dạng dihydrat: 147,02

Dạng hexahydrat: 219,08

3. Mô tả

Dạng khan: dạng cục dễ chảy rữa hoặc dạng khối xốp, màu trắng.

Dạng dihydrat: Dạng mảnh hoặc hạt màu trắng, cứng, dễ chảy rữa.

Dạng hexahydrat: Tinh thể không màu rất dễ chảy rữa.

4. Chức năng

Chất làm rắn chắc

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dạng khan: Dễ tan trong nước và trong ethanol

Dạng dihydrat: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol.

Dạng hexahydrat: Tan tốt trong nước và trong ethanol.

Clorid

Phải có phản ứng đặc trưng của clorid.

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

5.2. Độ tinh khiết

Kiềm tự do

Không được quá 0,15% tính theo Ca(OH)₂.

Muối của Magnesi và kim loại kiềm

Không được quá 5%.

Florid

Không được quá 40 mg/kg.

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng CaCl₂

Dạng khan: Không được thấp hơn 93%

Dạng dihydrat: Không được thấp hơn 99,0% và không được quá 107,0% quy ra CaCl₂.2H₂O

Dạng hexahydrat: Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 110,0% quy ra CaCl₂.6H₂O

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Kiềm tự do

Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 20 ml nước vừa đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Nếu dung dịch có màu hồng thì màu hồng này bị mất đi khi thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N.

Muối của Magnesi và kim loại kiềm

Cân 1 g calci clorid khan (hoặc khối lượng dạng hydrat hóa tương đương), hòa tan trong 50 ml nước, thêm 500 mg amoni clorid, lắc đều và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy đều đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch bắt đầu kiềm, để nguội dung dịch. Chuyển hỗn hợp vào ống đong 100 ml, pha loãng bằng nước tới 100 ml. Để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó gạn lấy dịch trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc vào một đĩa platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho bay hơi hỗn hợp đến gần cạn trên bể cách thủy nước sôi. Cẩn thận cho bay hơi đến khô trên ngọn lửa và tiếp tục đun đến khi các muối amoni bị phân hủy hoàn toàn và bay hơi. Cuối cùng nung cặn tới khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 25 mg.

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử hoặc khối lượng dạng hydrat hóa quy ra tương đương, cho vào cốc thủy tinh 250 ml, hòa tan trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và 100 ml nước. Chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch. Lấy 50 ml dung dịch này vào một bình nón, thêm 100 ml nước, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg chỉ thị murexid (amoni purpurat) và 3 giọt dung dịch xanh naphtol (TS) và chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 5,55 mg CaCl₂; tương đương với 7,35 mg CaCl₂.2H₂O; tương đương với 10,95 mg CaCl₂.6H₂O.

1. Tên khác, chỉ số

Aluminium sulfate

INS 520

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Nhôm sulfat.

Mã số C.A.S.

10043-01-3

Công thức hóa học

Al₂(SO₄)₃

Khối lượng phân tử

342,13

3. Cảm quan

Bột màu trắng, dạng hình đĩa bóng sáng, hoặc mảnh tinh thể; không mùi.

4. Chức năng

Chất làm rắn chắc.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

pH

Dung dịch mẫu thử 5% có pH ³ 2,9.

Nhôm

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.

Sulfat

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi nung

Không được quá 5,0% (Nung tại 500^oC trong 3 giờ).

Các kiềm và kiềm thổ

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Florid

Không được quá 30 mg/kg.

Selen

Không được quá 30 mg/kg.

Chì

Không được quá 5 mg/kg.

5.3. Hàm lượng Al₂(SO₄)₃

Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm sau khi nung.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Các kiềm và kiềm thổ

Thêm vài giọt dung dịch đỏ methyl (TS) vào dung dịch đang sôi gồm 2 g mẫu thử tan trong 150 ml nước. Sau đó thêm dung dịch amoniac (TS) đến khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển sang màu vàng rõ rệt. Thêm nước nóng để hiệu chỉnh thể tích về đúng thể tích ban đầu, lọc khi dung dịch còn nóng. Lấy 75 ml dung dịch này, cho bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không được quá 4 mg (khoảng 0,4%).

Florid

Huyền phù vôi

Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxid. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600^o...".

Thiết bị chưng cất

Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15-20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất.

Tiến hành thử

Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160^o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160^o đến 165^o bằng cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.

Nung trong thời gian ngắn tại 600 ^o và sau đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro.

Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt và bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng chuyển dung dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phếu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135^o...".

Selen

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp II.

- Cân 0,2 g mẫu.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 4 g (chính xác đến mg) mẫu thử, chuyển vào bình định mức 250 ml. Hòa tan và pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch này cho vào cốc 250 ml, thêm 25 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M, đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng thứ tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch chuyển từ màu tím xanh sang màu hồng. Tiến hành làm mẫu trắng song song, dùng 10 ml nước thay cho mẫu.

 Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,553 mg Al₂(SO₄)₃.

1. Tên khác, chỉ số

Calcium sulfate

INS 516

ADI không giới hạn

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci sulfat.

Chỉ số C.A.S.

7778-18-9

Công thức hóa học

Dạng khan: CaSO₄

Dạng dihydrat: CaSO₄.2H₂O

Khối lượng phân tử

Dạng khan: 136,14

Dạng dihydrat: 172,18

3. Cảm quan

Bột mịn màu trắng đến trắng vàng, không mùi

4. Chức năng

Chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, thức ăn cho nấm men, chất điều hòa cho bột nhào.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Sulfat

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Dạng khan: Không được quá 1,5%

Dạng dihydrat: Không được quá 23% và không nhỏ hơn 19%

Florid

Không được quá 30 mg/kg.

Selen

Không được quá 30 mg/kg.

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng CaSO₄

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Sấy tại 250^o đến khối lượng không đổi.

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp I hoặc III.

Selen

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp II.

- Cân 0,2 g mẫu.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô hòa tan trong 150 ml nước và 4 ml dung dịch acid hydrocloric loãng, đun sôi nếu cần để hòa tan hoàn toàn, để nguội. Thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 40 mg chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) và chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 6,807 mg CaSO₄.

1. Tên khác, chỉ số

Ammonium alum;

INS 523

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Nhôm amoni sulfat.

Mã số C.A.S.

7784-25-0

Công thức hóa học

AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O

Khối lượng phân tử

453,32

3. Cảm quan

Tinh thể lớn, không màu, hoặc dạng hạt màu trắng, hoặc dạng bột; không mùi.

4. Chức năng

Đệm, tác nhân trung hòa, chất ổn định màu.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

Nhôm

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.

Amoni

Phải có phản ứng đặc trưng của amoni.

Sulfat

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

5.2. Độ tinh khiết

Các kiềm và kiềm thổ

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Florid

Không được quá 30 mg/kg.

Chì

Không được quá 3 mg/kg.

5.3. Hàm lượng AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O

Không thấp hơn 99,5% AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O

6. Phương pháp thử

6.1. Thử tinh khiết

Các kiềm và kiềm thổ

Kết tủa hoàn toàn nhôm trong dung dịch gồm 1 g mẫu trong 100 ml nước bằng cách thêm vừa đủ dung dịch amoniac (TS) để kiềm hóa nhẹ dung dịch, thử bằng dung dịch đỏ methyl (TS) và lọc. Cho bay hơi dịch lọc đến khô và nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không được quá 5 mg.

Florid

Huyền phù vôi

Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều.(100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng chứa flor ở mức không đáng kể khi cô, cất và chuẩn độ theo JECFA monograph 1 - vol. 4, chuyên luận thử giới hạn Florid, phương pháp 1 - Phương pháp so màu dùng thuốc thử Thori nitrat) .

Tiến hành thử

Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160^o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160^o đến 165^o bằng cách thêm nước từ phếu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.

Nung trong thời gian ngắn tại 600^o và đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt và bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135^o...".

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M và 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm mát, thêm 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng song song.

 Mỗi ml dung dịch EDTA 0,05 M tương đương với 22,67 mg AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O.

1. Tên khác, chỉ số

Aluminium silicate; Cao lanh nhẹ (hoặc nặng)

INS 559

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Là nhôm silicat hydrat hóa có trong tự nhiên, loại phần lớn các tạp chất bằng cách gạn rửa và sấy khô. Chế phẩm thương mại còn được phân loại dựa trên có tiêu chí về clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng khi làm khô, giảm khối lượng khi nung và giá trị pH.

3. Mô tả

Bột mềm, hơi trắng, không có sạn, không mùi.

4. Chức năng

Chất làm rắn chắc.

5. Tính chất

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước và ethanol và các acid vô cơ.

Tính dẻo

Lấy 8 g mẫu thử thêm 5 ml nước và trộn đều. Hỗn hợp phải có tính dẻo.

Silicat

Phải có phản ứng đặc trưng của silicat

Nhôm

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm

5.2. Độ tinh khiết

Các chất tan trong nước

Không được quá 0,3 %.

Các chất tan trong acid

Không được quá 2 %.

Amiăng

Không được có.

Chì

Không được quá 5 mg/kg.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Silicat

Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với trong khoảng 200 mg natri carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc (chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn keo vào một đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục.

Nhôm

Thêm dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu được trong phần thử silicat. Trong dung dịch xuất hiện tủa keo màu trắng, tủa này không tan khi thêm dư dung dịch amoniac (TS) nhưng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS).

6.2. Độ tinh khiết

Các chất tan trong nước

Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sôi với 50 ml nước trong 30 phút, bổ sung nước dần dần để giữ thể tích không đổi. Lọc và cho bay hơi dịch lọc đến khô, sấy tại 105^o trong 1 giờ và cân.

Hàm lượng các chất tan trong nước (%) = m/[10 X W]

Trong đó:

m = Khối lượng cặn (mg)

W = khối lượng mẫu thử (g).

Các chất tan trong acid

Cân 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sôi với 100 ml dung dịch acid hydrocloric (TS) trong 15 phút. Để nguội và lọc và cho bay hơi 50 ml dịch lọc đến khô, sau đó nung đến khối lượng không đổi và cân.

Hàm lượng các chất tan trong acid (%) = m/[5 X W]

Trong đó:

m = Khối lượng cặn (mg)

W = khối lượng mẫu thử (g).

Amiăng

Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử được nghiền đồng nhất đến mức có thể. Sử dụng kính hiển vi điện tử tối thiểu 100 hiển vi trường, kiểm tra từng tiêu bản mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu thử không đạt.

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 .

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.