Quy chuẩn QCVN 4-5:2010/BYT Chất giữ màu làm phụ gia thực phẩm

1. Tên khác, chỉ số

Potassium nitrite

INS 249

ADI= 0 - 0,06 mg/kg thể trọng (Không được sử dụng trong thực phẩm cho trẻ nhỏ dưới 3 tháng tuổi).

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Kali nitrit

Mã số C.A.S.

7758-09-0

Công thức hóa học

KNO₂

Khối lượng phân tử

85,10

3. Cảm quan

Dạng hạt hoặc hình que nhỏ, trắng hoặc hơi vàng. Chảy rữa khi để ngoài không khí.

4. Chức năng

Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan tốt trong nước, ít tan trong cồn.

Kali

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Nitrit

Phải có phản ứng đặc trưng của nitrit.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy

Không được quá 3% (trên silicagen, 4 giờ)

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng KNO₂

Không thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm khô

6. Phương pháp thử

6.1 Độ tinh khiết

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

 Cân khoảng 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trên silicagen trong 4 giờ, hoà tan và định mức bằng nước cất đến vạch trong bình định mức dung tích 100 ml. Dùng pipet hút 10,0 ml dung dịch này và cho vào hỗn hợp gồm 50,0 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N; 100 ml nước cất và 5 ml acid sulfuric, giữ đầu của pipet dưới bề mặt của hỗn hợp dung dịch. Đun nhẹ dung dịch đến 40 ^oC, để yên trong 5 phút, sau đó thêm 25 ml acid oxalic 0,1 N. Đun hỗn hợp đến khoảng 80 ^oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.

 Trong đó:

X = Thể tích kali permanganat 0,1 N dùng để chuẩn độ (ml)

W = Khối lượng mẫu thử (g)

1. Tên khác, chỉ số

Sodium nitrite

INS 250

ADI= 0 - 0,06 mg/kg thể trọng (Không nên sử dụng Natri nitrit cho trẻ em dưới 3 tháng tuổi)

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Natri nitrit

Mã số C.A.S.

7632-00-0

Công thức hóa học

NaNO₂

Khối lượng phân tử

69,00

3. Cảm quan

Dạng bột, hạt hoặc hình que nhỏ, đục trắng hoặc hơi vàng. Dễ hút ẩm và chảy rữa khi để ngoài không khí...

4. Chức năng

Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan tự do trong nước, ít tan trong cồn.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Nitrit

Phải có phản ứng đặc trưng của nitrit.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy

Không được quá 0,25% (trên silicagen, 4giờ)

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng NaNO₂

Không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan

6. Phương pháp thử

6.1 Độ tinh khiết

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

 Cân khoảng 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã khô, hoà tan và định mức bằng nước cất đến vạch trong bình định mức dung tích 100 ml. Dùng pipet hút 10,0ml dung dịch này và cho vào hỗn hợp gồm 50,0 ml dung dịch kali permanganat 0,1N; 100 ml nước cất và 5 ml acid sulfuric, giữ đầu của pipet dưới bề mặt của hỗn hợp dung dịch. Đun nhẹ dung dịch đến 40 ^oC, để yên trong 5 phút, sau đó thêm 25 ml acid oxalic 0,1N. Đun hỗn hợp đến khoảng 8 0^oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1N.

 Trong đó:

X = Thể tích kali permanganat 0,1N dùng để chuẩn độ (ml)

W = Khối lượng mẫu thử (g)

1. Tên khác, chỉ số

Sodium nitrate; Diêm tiêu, Chile salpetre, Cubic nitre hoặc Soda nitre

INS 251

ADI = 0 - 3,7 mg/kg thể trọng (Không sử dụng nitrat cho trẻ em dưới 3 tháng tuổi)

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Natri nitrat

Mã số C.A.S.

7631-99-4

Công thức hóa học

NaNO₃

Khối lượng phân tử

85,00

3. Cảm quan

Tinh thể trong suốt, không màu, không mùi, hoặc dạng hạt hoặc bột tinh thể trắng, chảy rữa khi để ngoài không khí ẩm.

4. Chức năng

Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, tan nhẹ trong cồn.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Nitrat

Phải có phản ứng đặc trưng của nitrat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 2% (105 ^oC, 4 giờ)

Nitrit

Không được quá 30 mg/kg.

Chì

Không được quá 2 mg/kg

5.3. Hàm lượng NaNO₃

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô

6. Phương pháp thử

6.1. Thử độ tinh khiết

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn khối lượng mẫu thử có thể dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Nitrit

Nguyên lý:

Xác định bằng phương pháp quang phổ sử dụng phản ứng giữa nitrit, suphanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorid tạo nên phức màu hồng. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm.

Thuốc thử:

- Dung dịch sulfanilamid: Hòa tan 2 g sulfanilamid vào 1000ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS).

- Thuốc thử kết hợp: Hoà tan 0,2 g N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorid trong nước cất và pha loãng đến 100 ml. Bảo quản tránh ánh sáng trong lọ thủy tinh màu nâu và giữ trong tủ lạnh.

- Chuẩn nitrit: Hòa tan 0,750 g natri nitrit (đã được làm khô trước đó trong 4 giờ trên silicagel) trong nước cất và pha loãng đến 1000 ml (500 mg nitrit/ml). Lấy 10 ml dung dịch gốc này pha loãng đến 100 ml với nước cất (50 mg nitrit/ml). Cuối cùng lấy 10 ml dung dịch này, pha loãng bằng nước cất đến 1000 ml, thu được chuẩn làm việc (0,5 mg nitrit/ml).

Tiến hành:

Dựng đường chuẩn

Lần lượt lấy vào các bình định mức dung tích 100 ml 0; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc và pha loãng bằng nước cất đến 80 ml (ứng với 0; 2,5; 5; 10; 25 mg nitrit). Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1 ml thuốc thử kết hợp lần lượt vào các bình, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn so với nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét 10 mm. Dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang so với lượng nitrit trong dung dịch (đường chuẩn phải là đường thẳng).

Tiến hành thử

Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg). Hòa tan và định mức đến 100 ml bằng nước cất. Dùng pipet hút 20ml dung dịch, cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước cất đến khoảng 80 ml. Thêm 10 ml dung dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1 ml thuốc thử kết hợp, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn so với nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét 10 mm. Dựa vào đường chuẩn và độ hấp thụ quang của dịch thử đo được, tính lượng nitrit có trong dịch thử.

Tính kết quả

Trong đó:

A = Lượng nitrit đọc được từ đường chuẩn (mg)

W = Khối lượng mẫu thử (g)

6.2. Định lượng

 Cân khoảng 0,4 g mẫu thử đã được làm khô (chính xác đến 0,1 mg), hoà tan vào 300 ml nước cất trong một bình cầu 500 ml. Thêm 3 g bột hợp kim Devarda và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (nồng độ 2/5). Lắp bình cầu với sinh hàn và bộ phận chống trào. Để yên khoảng 2 giờ. Cho 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,1N vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất và thu lấy khoảng 250 ml dịch cất. Chuẩn độ lượng acid sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N sử dụng chỉ thị là 3 giọt dung dịch thuốc thử đỏ methyl / xanh methylen (TS). Tiến hành làm mẫu trắng theo cách đã làm đối với mẫu thử và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1N tương đương với 8,5 mg NaNO₃.

1. Tên khác, chỉ số

INS 252

ADI = 0 - 3,7 mg/kg thể trọng (Không sử dụng nitrat cho trẻ em dưới 3 tháng tuổi).

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Kali nitrat

Mã số C.A.S.

7757-79-1

Công thức hóa học

KNO₃

Khối lượng phân tử

101,11

3. Cảm quan

Tinh thể lăng trụ trong, không màu, không mùi hoặc dạng bột hay hạt tinh thể trắng.

4. Chức năng

Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, tan nhẹ trong cồn.

Kali

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Nitrat

Phải có phản ứng đặc trưng của nitrat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy

Không được quá 1% (105 ^oC, 4 giờ)

Nitrit

Không được quá 20 mg/kg

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng KNO₃

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Nitrit

Nguyên lý:

Xác định bằng phương pháp đo quang sử dụng phản ứng giữa nitrit, suphanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorid trong nước tạo phức màu hồng, đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm.

Thuốc thử:

- Dung dịch sulfanilamid: Hòa tan 2 g sulfanilamid vào dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và định mức đến 1000 ml.

- Thuốc thử kết hợp: Hoà tan 0,2 g N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorid trong nước cất và định mức đến 100 ml. Bảo quãn tránh ánh sáng trong lọ thủy tinh màu và giữ trong tủ lạnh.

- Chuẩn nitrit: Hòa tan 0,750 g Natri nitrit (đã được làm khan trước đó trong 4 giờ trên silicagen) trong nước cất và pha loãng đến 1000 ml (500 mg nitrit/ml). Lấy 10 ml dung dịch gốc pha loãng ra 100 ml với nước cất (50 mg nitrit/ml). Cuối cùng lấy 10 ml dung dịch này bằng nước cất đến 1000 ml thu được chuẩn làm việc (0,5 mg nitrit/ml).

Tiến hành:

Dựng đường chuẩn

Lần lượt lấy vào các bình định mức dung tích 100 ml 0; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc và pha loãng với 80 ml nước cất. Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1 ml thuốc thử kết hợp lần lượt vào các bình, pha loãng đến vạch thể tích bằng nước cất, lắc đều và để yến trong 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn so với nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét có chiều dày 10 mm. Xây dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang so với lượng nitrit trong dung dịch (đường chuẩn phải là đường tuyến tính).

Tiến hành thử

Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg). Hòa tan và định mức đến 100 ml bằng nước cất. Dùng pipet hút 20 ml dung dịch, cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng với khoảng 80 ml nước cất. Thêm vào 10 ml dung dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1ml thuốc thử kết hợp, pha loãng đến vạch thể tích bằng nước cất, lắc đều và để yến trong 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn so với nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét có chiều dày 10 mm. Dựa vào đường chuẩn và độ hấp thụ quang của dịch thử đo được tính lượng nitrit có trong dịch thử.

Tính kết quả

Trong đó:

A = Lượng nitrit trong dịch thử (mg)

W = Khối lượng mẫu thử (g)

Chì

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn khối lượng mẫu thử có thể dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

 Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô tại 105 ^oC trong 4 giờ, hoà tan vào 300 ml nước cất trong một bình cầu dung tích 500 ml. Thêm 3 g bột hợp kim Devada và 15 ml dụg dịch natri hydroxyd (nồng độ 2/5). Lắp bình cầu với sinh hàn và bộ phận chống phun trào. Để yên khoảng 2 giờ. Cho 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,1N vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất và thu lấy khoảng 250 ml dịch cất.Chuẩn độ lượng acid sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N sử dụng chỉ thị là 3 giọt dung dịch thuốc thử đỏ methyl/ xanh methylen (TS). Tiến hành làm mẫu trắng theo cách đã làm đối với mẫu thử và hiệu chuẩn kết quả, nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1N tương đương với 10,11 mg KNO₃.