Tiêu chuẩn TCVN I-4:2017/SĐ1:2025 Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

SỬA ĐỔI 1:2025 TCVN I-4:2017

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn quốc gia về thuốc là văn bản kỹ thuật về tiêu chuẩn hóa và kiểm nghiệm chất lượng thuốc.

Danh pháp, thuật ngữ trong Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc được viết theo quy định của Hội đồng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế. Các thuật ngữ dược phẩm được viết dựa trên nguyên tắc việt hoá tên chung quốc tế Latin (DCI Latin) một cách hợp lý nhằm giữ các ký tự cho sát với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do Hiệp hội quốc tế hoá học thuần túy và ứng dụng (I.U.P.A.C) quy định. Trong một số trường hợp cá biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hóa chất hay tên dược liệu vẫn tiếp tục sử dụng.

 

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

1 Phạm vi áp dụng

Bộ tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu có liên quan đến chất lượng đối với Dược liệu và thuốc từ dược liệu.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi bổ sung (nếu có).

TCVN 1-1:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm Quy định chung và các Phụ lục như sau:

Phụ lục 1: Từ phụ lục 1.1 đến phụ lục 1.24;

Phụ lục 2: Từ phụ lục 2.1 đến phụ lục 2.5;

Phụ lục 3: Từ phụ lục 3.1 đến phụ lục 3.6;

Phụ lục 4: Từ phụ lục 4.1 đến phụ lục 4.4;

Phụ lục 5: Từ phụ lục 5.1 đến phụ lục 5.7;

Phụ lục 6: Từ phụ lục 6.1 đến phụ lục 6.11;

Phụ lục 7: Từ phụ lục 7.1 đến phụ lục 7.11;

Phụ lục 8: Từ phụ lục 8.1 đến phụ lục 8.3;

Phụ lục 9: Từ phụ lục 9.1 đến phụ lục 9.10;

Phụ lục 10: Từ phụ lục 10.1 đến phụ lục 10.19;

Phụ lục 11: Từ phụ lục 11.1 đến phụ lục 11.8;

Phụ lục 12: Từ phụ lục 12.1 đến phụ lục 12.20;

Phụ lục 13: Từ phụ lục 13.1 đến phụ lục 13.10;

Phụ lục 14;

Phụ lục 15: Từ phụ lục 15.1 đến phụ lục 15.41;

Phụ lục 16: Từ phụ lục 16.1 đến phụ lục 16.2;

Phụ lục 17: Từ phụ lục 17.1 đến phụ lục 17.8;

Phụ lục 18.

TCVN I-4:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu.

TCVN II:2012, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 1.25; phụ lục 4.5; phụ lục 6.12; phụ lục 12.21 và phụ lục 12.22; Phần 4: Dược liệu.

TCVN III:2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 15.42 và phụ lục 15.43; Phần 4: Dược liệu.

TCVN IV:2015, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm phụ lục 10.20; Phần 5: Dược liệu.

TCVN V:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục; gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 1.26; phụ lục 6.13; phụ lục 10.21; phụ lục 10.22; phụ lục 11.9; phụ lục 11.10; phụ lục 12.23; phụ lục 13.11; phụ lục 15.44; phụ lục 15.45; phụ lục 15.46 và phụ lục 15.47; Phần 4: Dược liệu.

TCVN VI:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục; gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 1.27; phụ lục 4.6; phụ lục 4.7; phụ lục 4.8 và phụ lục 12.24; Phần 4: Dược liệu.

TCVN VIII:2022, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phụ lục 17 đồ đựng cấp 1 dùng cho chể phẩm dược; gồm các phụ lục như sau: 17.3.4; 17.9.8; 17.9.9; 17.9.10; Phần 2. Dược liệu.

3 Chữ viết tắt

Tên hóa chất, thuốc thử in nghiêng kèm theo các chữ viết tắt sau đây trong ngoặc đơn biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu quy định tại Phụ lục 2.

 

DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

BẠCH CHỈ (Rễ)

Angelicae dahuricae Radix

Rễ (còn gọi là củ) đã làm khô của cây Bạch chỉ [Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook, ex Tranch. et Sav., đồng danh: Callisace dahurica Fisch. ex Hoffm.], họ Hoa tán (Apiaceae). Thu hoạch vào mùa hè hoặc mùa thu khi lá cây chuyển sang vàng, lấy củ ở cây trồng được khoảng 1 năm tuổi. Đào xung quanh gốc, nhổ cả khóm lên, không làm xây xát củ; giũ sạch đất cát, cắt bỏ phần thân (sát gốc) và các rễ con, rửa nhanh cho sạch, hong cho ráo nước, sau đem phơi hoặc sấy nhẹ (50 - 60 ⁰C) cho đến khô.

Mô tả

Rễ (củ) hình chùy, thẳng hay cong, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính phần to có thể đến 3 cm, phần cuối thon nhỏ dần. Mặt ngoài củ có màu vàng nâu nhạt, còn dấu vết của rễ con đã cắt bỏ, có nhiều vết nhăn dọc và nhiều lỗ vỏ lồi lên thành những vết sần ngang. Mặt cắt ngang có màu trắng hay trắng ngà, tầng sinh libe-gỗ rõ rệt. Thể chất cứng, vết bẻ lởm chởm, nhiều bột. Mùi thơm hắc, vị cay hơi đắng.

Ghi chú: Rễ (củ) to có hình dùi tròn, có từng vành, phía cuối có từng nhánh cứng, vỏ có màu vàng nâu nhạt, bên trong có màu trắng ngà, có từng đường thớ dọc, có mùi thơm cay, khô, không mốc mọt là loại tốt.

Bột

Bột dược liệu bạch chỉ thu hái từ cây trồng ở Việt Nam thường có màu trắng hay trắng ngà, mùi thơm hắc, vị đắng. Bột dược liệu nhập khẩu có màu vàng nâu, Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu vàng nâu gồm các tế bào thành dày, hình đa giác hoặc gần hình chữ nhật. Mảnh mô mềm chứa nhiều hạt tinh bột; hạt đơn hình cầu, đa giác hoặc hình elip, đường kính 3-25 μm, rốn hình chữ Y, hình hoa thị hoặc hình V; các hạt kép thường gồm 2 -12 hạt đơn. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, ống tiết phần lớn bị vỡ và có khối màu vàng, vàng sậm.

Định tính

A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc đều, đun trên cách thủy 5 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 10 ml (dung dịch A). Lấy 1 ml dung dịch A cho vào một ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10 % (TT) hay dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và 3 ml nước cất, đun trong cách thủy 3 min, để thật nguội, cho từ từ từng giọt thuốc thử Diazo (TT), lắc đều, để yên sau 20 min sẽ xuất hiện màu đỏ cam.

B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, lắc đều trong 3 min, lọc. Nhỏ 2 giọt dịch lọc vào 1 tờ giấy lọc, để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm thấy có huỳnh quang màu xanh da trời.

C. Cho 0,5 g bột dược liệu vào ống nghiệm, thêm 3 ml ether (TT), lắc 5 min, để yên 20 min. Lấy 1 ml dịch chiết ether, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid 7 % trong methanol (TT) và thêm 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 20 % trong methanol (TT). Lắc kỹ, đun nhẹ trên cách thủy, để nguội, điều chỉnh pH tới 3 đến 4 bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), sau đó thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong ethanol (TT), đun nóng nhẹ 5 min sẽ xuất hiện màu đỏ tím.

D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ether (3 : 2).

Dung dịch thử. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ether (TT), ngâm trong 1 h và thỉnh thoảng lắc, lọc, để bay hơi dịch lọc ở nhiệt độ phòng đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan imperatorin chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong ethyl acetat (TT) để tạo ra hỗn hợp chứa 1 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chất đối chiếu nêu trên, lấy 0,5 g bột Bạch chỉ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký ở điều kiện nhiệt độ dưới 25 °C, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13).

Dùng 10,00 g dược liệu đã nghiền nhỏ.

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Arsen

Không quá 5 phần triệu.

Lấy 0,4 g bột dược liệu vào một chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt cho hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT) tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT), hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - nước (55 : 45).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng imperatorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ 10 μg/ml.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình định mức 50 ml, thêm 45 ml methanol (TT), siêu âm 1 h (300 W, 50kHz), để nguội, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 300 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min đến 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic imperatorin không nhỏ hơn 3000.

Tiến hành sắc ký dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₁₆ H ₁₄ O ₄ trong imperatorin chuẩn, tính hàm lượng imperatorin trong dược liệu.

Hàm lượng imperatorin (C ₁₆ H ₁₄ O ₄ ) trong dược liệu không được dưới 0,03 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Bạch chỉ thái phiến và một số cách biến khác: Xem tại TCVN XI-4:2025

Tẩm dấm sao (Phụ lục 12.20): trị chứng lâm lậu.

Sao cháy xém (Phụ lục 12.20): trị chứng đại tiện ra máu.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô mát. Nên dùng trong 30 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, tính ôn. Vào các kinh phế, vị, đại trường.

Công năng, chủ trị

Giải biểu tán hàn, khu phong chỉ thống, hoạt huyết, tuyên thông tỵ khiếu, táo thấp chỉ đới, tiêu thũng bài nùng. Chủ trị: Cảm phong hàn, sốt cao, nhức đầu, nghẹt mũi, sổ mũi, đau nhức răng, đại tiện ra máu, phụ nữ khí hư bạch đới, mụn nhọt sưng đau, hoá mủ. Trị phong thấp, đau nhức các khớp xương, bí tắc huyết mạch.

Dùng ngoài: Trị mụn nhọt chốc lở; sắc đặc 50 % bôi ngoài trị dị ứng sơn ta (lở sơn) rất hiệu quả.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc.

Dùng ngoài: Trị mụn nhọt chốc lở; sắc đặc 50 % bôi ngoài trị dị ứng sơn ta (lở sơn) rất hiệu quả.

Lượng thích hợp.

Kiêng kỵ

Người âm hư và hỏa uất không nên dùng.

Chú ý: Người có cơn cao huyết áp, bị cảm mạo khi dùng Bạch chỉ điều trị cần cân nhắc liều lượng.

 

BẠCH THƯỢC (Rễ)

Paeoniae lactiflorae Radix

Rễ (còn gọi là củ) đã làm khô của cây Bạch thược (Paeonia lactiflora Pall.), đồng danh: Paeonia albiflora Pall.; Paeonia albiflora Pall. var. trichocarpa Bunge; thuộc họ Mẫu đơn (Paeoniaceae); thu hoạch từ cây trồng 2 năm tuổi trở lên, vào mùa hạ hoặc mùa thu. Đào xung quanh gốc, cắt lấy rễ củ lởn (rễ củ nhỏ để lại, lấp đất vào gốc, thu hoạch năm sau); đem rửa sạch, để ráo nước, cạo bỏ lớp bần rồi đem luộc hoặc luộc xong cạo bỏ lớp bần, sau đó đem phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Rễ hình trụ tròn, thẳng hoặc đôi khi hơi uốn cong, hai đầu phẳng, đều nhau hoặc một đầu to hơn, dài 5 cm đến 18 cm, đường kính 1 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài hơi trắng hoặc hồng nhạt, đôi khi có màu nâu thẫm, nhẵn hoặc có nếp nhăn dọc và vết tích cửa rễ nhỏ. Chất rắn chắc, nặng, khó bẻ gãy. Mặt cắt phẳng màu trắng ngà hoặc hơi phớt hồng, vỏ hẹp, gỗ thành tia rõ đôi khi có khe nứt. Mùi nhẹ. Vị hơi đắng và chua.

Bột

Bột màu trắng ngà, không mùi, vị hơi đắng. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Các khối tinh bột bị hồ hóa. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mô mềm tế bào hình gần chữ nhật, thành mỏng, có các tinh thể calci oxalat xếp thành hàng. Mảnh mạch mạng, mạch vạch hay mạch điểm. Sợi gỗ dài, thành dày hơi hóa gỗ.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (8:2:1).

Dung dịch thử. Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ ,của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11).

Kim loại nặng

Không quá 5 phần triệu Pb, 1 phần triệu Cd, 2 phần triệu As, 0,2 phần triệu Hg và 20 phần triệu Cu (Phụ lục 9.4.11).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết dược trong dược liệu

Không được ít hơn 22,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (14 : 86).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 pg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu vào bình định mức 50 ml, thêm 35 ml ethanol 50 % (TT), lắc siêu âm trong 30 min (240 w, 45 Hz), để nguội, thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 2000.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₂₃ H ₂₈ O ₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,6 % paeoniflorin (C ₂₃ H ₂₈ O ₁₁ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Xem các tiêu chuẩn tại TCVN XI-4:2025

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 20 ngày, khi thuốc đã đổi màu không nên dùng.

Tính vị, quy kinh

Vị hơi đắng, chát, chua, tính hàn. Vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

Thanh can tư âm, liễm âm khí, bình can, chỉ thống, dưỡng huyết, điều kinh, chỉ hãn. Chủ trị: Đau đầu chóng mặt, đau mạng sườn (hiếp thống), đau vùng ngực, tứ chi co quắp (do can điều tiết kém), cân (gân) không thư sướng, huyết hư da vàng úa, kinh nguyệt không đều, các chứng mồ hôi.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, có thể dùng 16 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Không dùng với Lê lô (phản Lê lô).

 

BẠCH TRUẬT (Thân rễ)

Atractylodis macrocephalae Rhizoma

Ứ truật, Cống truật

Thân rễ (còn gọi là củ) đã làm khô của cây Bạch truật (Atractylodes macrocephala Koidz.), họ Cúc (Asteraceae). Thu hoạch thân rễ ở cây đã trồng 2 năm đến 3 năm; vào mùa đông, khi lá ở gốc cây đã khô vàng, đào lấy thân rễ, loại bỏ đất cát, phơi hay sấy nhẹ cho khô, bỏ rễ con.

Mô tả

Thân rễ to (quen gọi là củ) có hình dạng thay đổi, hình chùy có nhiều mấu phình ra, phía trên thót nhỏ lại, hoặc từng khúc mập, nạc, dài 3 - 13 cm, đường kính 1,5-7 cm. Mặt ngoài màu vàng xám hoặc nâu xám, có nhiều mấu phình ra, có nếp nhăn dọc và rãnh gián đoạn và vết sẹo của rễ con; ở đỉnh củ có vết sẹo hoặc đôi khi mang phần còn lại của thân. Chất cứng khó bẻ gãy, mặt cắt không phẳng, có màu vàng nhạt đến nâu nhạt, rải rác có khoang chứa tinh dầu màu nâu vàng. Dược liệu sau khi sấy khô có màu hơi sẫm và có các vết nứt rỗng ở mặt cắt. Mùi thơm thoang thoảng; vị ngọt và hơi cay, nhai có nhớt.

Ghi chú: Loại củ cứng chắc, có dầu, mùi thơm nhẹ, bên trong màu trắng ngà là loại tốt; loại xốp hoặc non mềm không nên dùng.

Vi phẫu

Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào xếp khá đều đặn. Lớp mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, có thành mỏng, có khoang chứa tinh dầu và rải rác có các tỉnh thể calci oxalat hình kim. Phía trên libe có những đám tế bào mô cứng đa số hóa sợi. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng rõ rệt. Libe-gỗ xếp thành tia tỏa tròn. Tia ruột hẹp.

Bột

Bột có màu vàng nâu, mùi thơm đặc trưng, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần tế bào hình nhiều cạnh, thành dày. Tế bào mô cứng hình nhiều cạnh, thành dày, có lỗ trao đổi. Mảnh mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai và có các khoang chứa tinh dầu có màu nâu đến nâu vàng. Tinh thể calci oxalat hình kim có đầu nhọn nằm riêng rẽ hay thành đám. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Khối nhựa màu vàng, nâu, đỏ.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat (50 :1).

Dung dịch thử. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n-hexan (TT) cho vào bình nút kín, lắc khoảng 30 min, lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch truật (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong dung dịch acid sulfuric 5 % (TT). Sấy bản mỏng ở 60 °C trong khoảng 15 min đến khi các vết xuất hiện rõ, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc (màu hồng đỏ) với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Màu sắc dung dịch

Lấy chính xác khoảng 1 g dược liệu cho vào bình nón nút mài, thêm 50 ml ethanol 55 % (TT), điều chỉnh đến pH 2 - 3 bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), đậy nút bình và lắc liên lục trong 1 h, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc vào ống thủy tinh dùng trong phép thử so màu, tiến hành phương pháp xác định màu dung dịch (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Dung dịch thử không được có màu đậm hơn màu của dung dịch màu đối chiếu được tạo thành bằng cách trộn đều 7,5 ml dung dịch màu chuẩn V với 2,5 ml nước.

Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn V (vàng) như sau: Trộn đều 4,0 ml dung dịch màu đỏ, 23,3 ml dung dịch màu vàng (hòa tan 0,4000 g kali dicromat (ĐC) đã được sấy khô đến khối lượng không đổi trong vừa đủ 500 ml nước) và 72,7 ml nước.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 60 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Bạch truật thái phiến: Xem tại TCVN XI-4:2025

Bạch truật tẩm đất lòng bếp sao (Thổ Bạch truật) (Phụ lục 12.20); Lấy đất lòng bếp (phục long can) tán bột mịn, cứ 1 kg bạch truật đã thái lát dùng 100 g Hoàng thổ. Trộn đều sao nhẹ lửa cho đến khi có màu ngà vàng, để nguội, sàng bỏ hết đất, dùng làm thuốc bổ tỳ trị nôn mửa, bụng trướng đầy đau, động thai.

Bạch truật tẩm mật sao (Phụ lục 12.20); Tẩm mật sao để bổ tỳ nhuận phế, cứ 1 kg bạch truật đã thái lát cho 100 g mật mía, tẩm đều, ủ 6 h, sao có mùi thơm là được.

Bạch truật sao cháy đen (Thán sao) (Phụ lục 12.20); Sao cháy đen để cầm máu, ấm trung tiêu.

Bảo quản

Để trong đồ đựng kín, để nơi khô ráo.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, ngọt, tính ôn. Vào các kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ, ích khí, táo thấp lợi thủy, chỉ hãn, an thai. Chủ trị: tỳ hư ăn kém, bụng trướng đầy, tiết tả, đàm ẩm, chóng mặt, hồi hộp đánh trống ngực, thủy thũng, tự ra mồ hôi, thai động không yên.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 12 g, có thể dùng đến 16 g đến 20 g với chứng tỳ hư thủy thũng.

Kiêng kỵ

Tỳ thận hư nhưng không có thấp nhiệt không nên dùng.

 

BÌM BÌM (Hạt)

Pharbitidis Semen

Khiên ngưu tử, Hắc sửu, Bạch sửu, Hạt bìm bìm biếc

Hạt đã làm khô của cây Bìm bìm [Pharbitis nil (L.) Choisy hoặc Pharbitis purpurea (L.) Voigt], họ Bìm bìm (Convolvulaceae). Thu hoạch vào vụ xuân - hè hoặc hè - thu. Cắt cả cây mang quả đã chín nhưng chưa nứt, phơi khô, đập tách vỏ, sàng lấy hạt và loại bỏ tạp chất, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Hạt có hai thứ. Thứ có mặt ngoài màu trắng ngà đến nâu vàng nhạt là bạch sửu; thứ có màu nâu nhạt hoặc nâu đen là hắc sửu. Hạt dài 4 mm đến 7 mm, rộng 3 mm đến 4,5 mm, có dạng như một phần của khối cầu, từ gần giống một phần năm khối cầu đến hình cầu. Mặt lưng lồi hình cung, có thể gồ ghề hoặc có một rãnh nông ở giữa, mặt bụng thường hẹp, gần như một đường thẳng tạo thành do hai mặt bên. Rốn nằm ở cuối mặt bụng và lõm xuống. Mặt ngoài hơi lồi lõm, vỏ cứng, mặt cắt ngang màu vàng nhạt hoặc lá mạ, hơi cỏ dầu. Mùi nhẹ, vị hơi hăng và đắng.

Ghi chú: Loại hạt to như hạt đậu xanh, có ba cạnh, vỏ cứng đen, nhân có màu vàng nhạt, không mốc mọt là tốt. Thứ hạt nhỏ ít dùng.

Vi phẫu

Cắt ngang hạt thành các lát mỏng cho lên lam kính nhỏ dung dịch cloral hydrat ngâm trong 1 h. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Biểu bì gồm 1 - 2 lớp tế bào hình gần vuông, rải rác có lông che chở đơn bào. Sát phía trong biểu bì là mô giậu gồm 2 đến 3 lớp tế bào kéo dài theo hướng xuyên tâm, đầu nhọn xen kẽ nhau, mép ngoài của lớp mô giậu có một dải hẹp có độ chiết quang lớn, sáng. Lớp dinh dưỡng gồm nhiều hàng tế bào và các tế bào thoái hóa màu nâu vàng hình gần vuông kéo dài theo hướng xuyên tâm. Lá mầm uốn lượn, tế bào tương đối đều đặn chứa tinh bột, dầu béo và các cụm tinh thể calci oxalat.

Bột

Màu nâu nhạt đến xám nhạt hoặc nâu. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh vỏ ngoài có 2 đến 3 hàng tế bào biểu bì không đều, thấnh mỏng hơi lồi lên và lượn sóng: đôi khi mang 2 đến 3 hàng tế bào giậu màu vàng, có thể thành cả dải phát quang sáng. Tế bào giậu có khi tách riêng ra, hình gần vuông, thành dày và hóa gỗ, đôi khi có khoang chứa chất màu nâu vàng. Mảnh vỏ giữa tế bào có hình dạng và kích thước không đều. Mảnh vỏ trong tế bào to, thành mỏng. Mảnh mô mềm lá mầm có hoặc không có túi tiết, tế bào hình gần tròn có chứa hạt tinh bột; bó tinh thể calci oxalat hình kim, hiếm khi thấy tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Ống tiết chứa giọt dầu. Lông che chở đơn bào dài 25 - 350 μm, đường kính tới 30 μm, thành hơi dày lên.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60F ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Dichloromethan - methanol - acid formic (23 : 4 : 1).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 1,0 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min, để nguội, lọc, lấy dịch lọc chấm sắc ký.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1,0 g bột hạt bìm bìm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid caffeic chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 1,0 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ dung dịch thử có các vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc với các vết thu được trên sắc ký đồ dung dịch dược liệu đối chiếu và dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không qua 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 12,0 % chắt chiết được trong ethanol 50 % (TT) và không được ít hơn 18,0 % chất chiết được trong nước tính theo dược liệu khô kiệt.

Sử dụng phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10).

Chế biến

Dùng sống: Lấy hạt khô, giã dập cho vào thuốc thang hoặc tán mịn làm hoàn tán (tác dụng xổ mạnh).

Dùng chín: Sao vàng (Phụ lục 12.20) cho thơm (tác dụng xổ yếu hơn dùng sống).

Bảo quản

Nơi khô ráo, thoáng mát.

Tính vị, quy kinh

Đắng, cay, tính hàn, ít độc. Quy vào các kinh phế, thận, đại tràng.

Công năng, chủ trị

Trục đàm, tiêu thủy, trừ thấp nhiệt. Chủ trị: Phù thũng có bụng trướng đầy, khó thở, bí đái, trị giun.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Không dùng cho phụ nữ có thai, người tỳ vị hư nhược. Kỵ Ba đậu.

 

CÁT SÂM (Rễ)

Calleryae speciosae Radix

Sâm nam, Sâm gỗ, Sơn liên ngẫu

Rễ củ (còn gọi là củ) đã làm khô của cây Cát sâm [Callerya speciosa (Champ, ex Benth.) Schot (đồng danh: Millettia speciosa Champ, ex Benth.)], thuộc họ Đậu (Fabaceae). Thu hoạch rễ củ vào cuối mùa thu hay đầu mùa đông, từ cây mọc tự nhiên hay được trồng trên 2 năm tuổi, khi lá già của cây bắt đàu vàng úa. Đào xung quanh gốc, chỉ lấy những củ lớn (những củ nhỏ chừa lại, năm sau thu tiếp), cắt bỏ phần đầu (sát gốc) hóa gỗ và các rễ con, đem rửa sạch, để ráo nước, cạo bỏ lớp vỏ ngoài; những củ dài được cắt thành khúc dài 5,0 - 15,0 cm, nếu đường kính củ lớn (trên 3,0 cm) thì bổ dọc thành 4 hoặc 6 miếng, sau đem phơi hay sấy khô.

Mô tả

Dược liệu Cát sâm dạng hình trụ, nếu là củ nhỏ (chiều dài ngắn hơn 10,0 cm và đường kính nhỏ hơn 2,0 cm), thuôn nhỏ dần về 2 đầu; còn phần lớn là những miếng bổ dọc (1/4 hay 1/6), dài 5,0 -15,0 cm. Mặt ngoài của dược liệu khô màu vàng nâu nhạt, có các nếp nhăn dọc hoặc ngang; mặt cắt ngang màu trắng ngà, nhiều chất bột và ít xơ, tia ruột hình nan hoa bánh xe; mùi thơm đặc trưng; vị nhạt.

Loại rễ củ bên ngoài vỏ màu vàng, bên trong màu trắng, ít xơ là loại tốt. Không nên dùng loại già, để quá năm, nhiều xơ ít tinh bột.

Vi phẫu

Lớp bần còn sót lại gồm 4 đến 8 hàng tế bào hình chữ nhật nằm ngang đều đặn. Tầng phát sinh ngoài có một hàng tế bào. Mô cứng gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành dày, có chứa tinh thể calci oxalat hình thoi. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng hình đa giác. Trong mô mềm vỏ có sợi hợp thành từng bỏ. Libe gồm những tế bào nhỏ đều đặn. Trong libe cũng có bó sợi rải rác. Tầng phát sinh libe-gỗ có một hàng tế bào. Mạch gỗ to, tròn. Xung quanh mạch gỗ có những hàng tế bào mô mềm gỗ vuông vắn xếp đều đặn. Tia ruột có 3 đến 4 hàng tế bào hình chữ nhật xếp theo hướng xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm những tế bào hình đa giác.

Bột

Bột màu vàng nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều sợi dài có thành dày. Tinh thể calci oxalat hình thoi, mảnh mô mềm chứa tinh bột, mảnh mạch điểm. Đám tế bào mô cứng màu vàng. Hạt tinh bột hình tròn, hình chuông, hình trứng, có hạt kép đôi, kép ba, rốn hình điểm hay hình chữ V.

Định tính

A. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, bột dược liệu có màu trắng sáng.

B. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy trong 15 min. Lọc lấy dịch lọc để làm các phản ứng sau:

Cho 5 ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc trong 15 s. Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 min. Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng đỏ đậm giữa bề mặt phân cách của dung dịch thử.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel 60F ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 :1).

Dung dịch thử. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 30 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), đun sôi hồi lưu trong 2 h, để nguội, lắc với 20 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy dịch chiết ether ethylic, rửa 3 lần với nước, mỗi lần 20 ml. Gạn lấy dịch chiết ether, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Cát sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tỷ lệ xơ, gỗ không quá 1,0 %.

Tạp chất khác không quá 0,5 %.

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không quá 30 phần triệu.

Dùng 1 g dược liệu, tiến hành theo Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3. Sử dụng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 7,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Cát sâm thái phiến: Xem tại TCVN XI-4:2025

Tẩm nước gừng sao: Tẩm nước gừng sao để trừ hư nhiệt, cứ 10 kg dược liệu đã thái phiến dùng 2 kg gừng tươi. Lấy gừng tươi giã nhuyễn, thêm nước sạch và hòa đều, vắt bỏ bã, lấy nước cốt gừng tẩm dược liệu, ủ 6 h, sao nhỏ lửa cho đến khi bốc mùi thơm, phiến thuốc vàng nhẹ là đạt yêu cầu.

Tẩm mật sao: Tẩm mật sao (Phụ lục 12.20) có tác dụng bồi bổ trung khí, bổ tỳ vị.

Bảo quản

Dược liệu chưa thái phiến: Để nơi khô, tránh ẩm, mốc, mọt, dùng đến đâu chế biến đến đó.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín; thuốc dễ ẩm mốc, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình.

Công năng, chủ trị

Dưỡng tỳ, trừ hư nhiệt, bổ trung ích khí. Chủ trị: Trị chứng tỳ hư ăn không tiêu, thể trạng gầy, nhiệt kết, đau đầu, đau bụng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không phải âm hư phế nhiệt thì không dùng.

 

CHÈ DÂY (Lá)

Ampelopsis Folium

Lá và ngọn cành non đã được làm khô của cây Chè dây [Ampelopsis cantoniensis (Hook, et Arn.) Planch.], họ Nho (Vitaceae). Thu hoạch từ tháng 4 đến tháng 12 hàng năm. Cắt lấy lá và ngọn cành non, loại bỏ lá sâu già úa, cắt thành đoạn ngắn đem phơi hay sấy khô hoặc sao tái rồi đem ủ khoảng 8 -12 h, lấy ra phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Dược liệu khô phần lớn là các lá chét (của lá kép lông chim) và một số rất ít các đoạn dạng que nhỏ, dài dưới 2,0 cm, vốn là các cuống lá kép, ngọn non và tua cuốn, khi khô chỉ có đường kính dưới 0,2 cm, vỏ màu xám hay xám nâu. Lá chét khô thường nhăn nhúm (lá được sao và ủ trước khi phơi hoặc sấy khô có các vết xám trắng loang lổ, như bị “mốc”). Lá chét khô khi làm ẩm và dãn phẳng thường có hình mác hay hình trứng, đầu nhọn, gốc lá tròn, kích thước thay đổi, mép khía 4 - 6 răng cưa thô.

Thể nhẹ, chất giòn, dễ bị vụn nát; có mùi thơm đặc trưng; vị hơi chát, sau ngọt nhẹ đối với dược liệu được sao và ủ.

Vi phẫu

Phần gân lá: Gân giữa của lá có mặt trên lồi nhiều (chiều cao phần lồi có thể bằng độ dày của phiến lá), mặt dưới lồi ít. Biểu bì trên và dưới của phần gân lá là một lớp tế bào nhỏ, đều, xếp liên tục đều đặn, mang lông che chở đơn bào, ngắn. Mô dày gồm các tế bào thành dày, to nhỏ khác nhau, xếp thảnh vài lớp nằm sát lớp biểu bì. Các bỏ libe-gỗ gân chính gồm những bỏ nhỏ xếp rời nhau, có một bỏ ở chính giữa phía trên quay phần gỗ về tâm, các bó khác tạo thành vòng cung ở phía dưới, có phần gỗ hướng về tâm. Giữa các bó libe-gỗ có một vùng mô mềm ruột gồm những tế bào thành mòng.

Phần phiến lá: Biểu bì trên và dưới của phiến lá gồm các tế bào nhỏ, xếp liên tục đều đặn thành 1 lớp. Mô giậu gồm 1 lớp tế bào, xếp đứng đều đặn ở sát dưới lớp biểu bì trên. Rải rác trong phiến lá có mạch xoắn, tinh thể calci oxalat hình cầu gai, bó tinh thể calci oxalat hình kim nằm trong khoang màng mỏng.

Bột

Bột màu lục xám, soi kính hiển vi thấy: Mảnh phiến lá, có các mảnh mạch, mảnh biểu bì chứa lỗ khí, lông che chở đơn bào. Nhiều tinh thể calci oxalat hình kim, rải rác hoặc tập trung thành bó. Các mảnh mạch điềm, mảnh mạch xoắn, tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 30 μm đến 35 μm.

Định tính

A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT). Đun trên cách thủy 3 min, lọc, lấy dịch lọc (dung dịch A) cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml để làm các phản ứng sau đây:

Ống 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT), để vài phút, dung dịch dần chuyển từ màu vàng nhạt sang màu tím ánh đỏ.

Ống 2: Thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu xanh lục tối.

Nhỏ 2 đến 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, để khô, đặt lên miệng lọ amoniac (TT) đã mở nút, thấy màu vàng tăng lên rõ rệt.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel 60F ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (5 : 6 : 1,5).

Thuốc thử hiện màu NP-PEG: Hòa tan 0,25 g diphenylboric acid 2-aminoethyl ester (TT), 1,25 g polyethylen glycol 400 (TT) trong 25 ml methanol (TT).

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột lá chè dây, thêm 20 ml methanol (TT), siêu âm trong khoảng 10 min, lọc thu được dịch chấm sắc ký

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan myricetin chuẩn và dihydromyricetin chuẩn riêng biệt trong methanol (TT) để được dung dịch có chứa 0,5 mg/ml myricetin, 0,5 mg/ml dihydromyricetin.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có myricetin chuẩn và dihydromyricetin chuẩn, lấy 1,0 g bột chè dây (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl dung dịch thử và dung dịch dược liệu đối chiếu, 3 μl dung dịch chuẩn myricetin và 20 pl dung dịch chuẩn dihydromyricetin. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện màu NP-PEG, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng 15 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8, phương pháp 2).

Dùng 1 g dược liệu.

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Không quá 1,0 %.

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Lấy 1 g dược liệu để thử. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,01 M chạy gradient theo chương trình sau (Có thể thay đổi tỷ lệ dung môi và thời gian nếu cần):

Dung dịch chuẩn: Hòa tan dihydromyricetin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,25 mg/ml.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài 100ml. Thêm chính xác 50,0 ml methanol (TT), cân để xác định khối lượng bình. Siêu âm 15 min. Cân lại khối lượng bình, bổ sung thêm methanol (TT) để đạt được khối lượng bằng khối lượng cân trước khi siêu âm nếu cần. Hút chính xác 1,0 ml dịch chiết cho chảy qua cột chiết pha rắn được nhồi pha tĩnh C đã hoạt hóa (C18, 6 ml, 500 mg), hứng dịch chiết vào bình định mức 10 ml, rửa giải bằng methanol (TT) với tốc độc 1 - 2 giọt/s vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 260 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic dihydromyricetin không nhỏ hơn 4000 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic dihydromyricetin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, nồng độ của dihydromyricetin trong dung dịch chuẩn, tính hàm lượng dihydromyricetin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 15,0 % hàm lượng dihydromyricetin C ₁₅ H ₁₂ O ₈ tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

Tính vị, quy kinh

Ngọt, đắng, lương. Vào kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Tiêu viêm chỉ thống, giải độc sinh cơ. Chủ trị: Đau dạ dày, tá tràng; viêm đại tràng; chậm liền sẹo.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 10 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm.

 

DẠ CẨM

Hedyotis capitellatae Herba

Cây loét mồm

Phần thân và cành mang lá đã làm khô của cây Dạ cẩm (Hedyotis capitellata Wall, ex G. Don var. mollis Pierre ex Pitard), họ Cà phê (Rubiaceae). Thu hái gần như quanh năm, nhưng tốt nhất vào thời kỳ cây bắt đầu có nụ và hoa. Sau khi thu hái, rửa sạch, để ráo nước; có thể để nguyên cả cành hoặc cắt thành đoạn dài 5,0 - 6,0 cm, sau đem phơi hay sấy khô.

Mô tả

Các đoạn thân, cành dài 5,0 - 6,0 cm; mỗi đoạn gồm 2 - 3 lỏng, có tiết diện gần tròn; riêng ở phần ngọn non vốn cỏ tiết diện vuông, khi khô trở nên méo mỏ, vỏ ngoài phủ lông mịn, đôi khi ở phần ngọn còn lại nụ hay vết tích của cụm hoa. Phần lá có thể còn dính với các đoạn thân và cành, hoặc đã bị tách rời ra, gấp nếp nhăn nheo hay vụn nát, màu xanh xám và có lông mịn ở cả 2 mặt. Dược liệu được làm ẩm, sẽ thấy trên các đoạn thân non và cành có vết tích của lá mọc đối, phiến lá có dạng hình xoan hay trứng thuôn nhọn đầu, hệ gân lá nổi rõ ở mặt dưới.

Dược liệu Dạ cẩm khô, giòn, dễ làm gãy vụn, có mùi thơm ngai ngái; vị ngọt, hơi đắng.

Vi phẫu

Lá: Phần gân lá: Biểu bì trên và dưới là một lớp tế bào nhỏ, tương đối đều nhau, mang lông che chở đa bào. Phần gân lá có mô dày gồm những tế bào thành dày xếp đều đặn dưới lớp tế bào biểu bì ở phía lõm của gân chính. Mô mềm tế bào hình tròn hay hình đa giác xếp lộn xộn, kích thước không đều nhau, thành mỏng. Bó libe-gỗ hình cung nằm ở giữa gân lá, cung libe ở ngoài ôm lấy gỗ ở trong.

Phần phiến lá: Dưới lớp biểu bì trên là 2 hàng tế bào mô giậu xếp vuông góc với biểu bì trên. Mô khuyết.

Thân: Ngoài cùng là lớp biểu bì có lông che chở đa bào. Mô dày gồm 2 đến 3 lớp tế bào thành dày xếp sát lớp biểu bì (ở thân già thì ngoài cùng là lớp bần, không có mô dày). Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình đa giác, thành mỏng xếp lộn xộn. Các bó libe xếp sát nhau thành vòng liên tục, tầng phát sinh libe-gỗ, mô mềm gỗ tạo thành vòng. Tế bào mô mềm ruột to, tròn.

Bột

Màu xanh lục. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì tế bào hình chữ nhật tương đối đều nhau; lông che chở đa bào; mảnh mô mềm tế bào đa giác thành mỏng. Bó sợi dài. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, hình kim; tế bào mô cứng hình gần chữ nhật, thành dày. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn.

Định tính

A. Lấy 10 g bột dược liệu, thấm ẩm dược liệu bằng amoniac (TT), để yên 45 min. Cho vào bình Soxhlet, thêm 50 ml cloroform (TT), chiết trong 3 h. Lấy dịch chiết cất thu hồi dung môi, hòa tan cắn trong dung dịch acid sulfuric 5 % (TT) (2 lần, mỗi lần 5 ml). Lấy phần dịch acid vào bình gạn, chiết với ether (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml, bỏ dịch chiết ether lấy phần dịch acid đặt trên cách thủy để đuổi hết hơi ether, kiềm hóa dịch chiết acid bằng amoniac (TT) đến pH 10 rồi chiết với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi dung môi tới cắn, hòa cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), lọc, cho dịch lọc vào 4 ống nghiệm để làm các phản ứng sau đây:

Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt.

Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam.

Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.

Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric 10 % (TT), xuất hiện tủa vàng.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (40:1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g dược liệu đã nghiền nhỏ, thêm 30 ml methanol (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc lấy dịch, cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric 4 M (TT), đun sôi hồi lưu 1 h, để nguội. Chuyển dịch thủy phân vào bình gạn, thêm 30 ml dicloromethan (TT), lắc kỹ. Gạn dịch chiết dicloromethan, thêm 20 ml nước, lắc kỹ. Lấy lớp dicloromethan, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 3 ml methanol (TT), lắc siêu âm 2 min, lọc, được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2 g Dạ cẩm (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên, chiều dài vết 7 mm. Sau khị triển khai bản mỏng được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) và sấy ở 105 °C cho đến khi các vết hiện rõ, quan sát dưới ánh sáng thường và ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 0,6 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 7,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Bảo quản

Để nơi khô ráo.

Tính vị, quy kinh

Cam, vi khổ, bình. Vào hai kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt giải độc, chỉ thống tiêu viêm, lợi tiểu. Chủ trị: Các bệnh viêm loét dạ dày, lở miệng lưỡi, viêm họng, lở loét ngoài da.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 20 g đến 40 g lá khô, chia làm 2 lần, dạng thuốc sắc hoặc hãm, thuốc cao, thuốc bột hoặc cốm. Uống thuốc vào lúc đau và trước khi ăn đối với bệnh viêm loét dạ dày.

Làm chóng lên da non: Lá tươi giã với muối, đắp vào nơi đau, lượng thích hợp.

 

ĐAN SÂM (Rễ và Thân rễ)

Salviae miltiorrhizae Radix et Rhizoma

Phần rễ chính (rễ cọc) và các rễ nhánh đã làm khô của cây Đan sâm (Salvia miltiorrhiza Bunge), họ Hoa môi (Lamiaceae). Thu hoạch vào cuối mùa thu, từ cây trồng 1 năm tuổi. Đào xung quanh gốc, nhổ cả khóm; cắt bỏ phần thân mang lá (sát gốc) và các rễ con, lấy toàn bộ bộ rễ (rễ chính và các rễ nhánh) đem rửa sạch đất cát, hong cho ráo nước; sau đó thường dùng lạt bó rễ theo từng khóm hay vài khóm thành 1 bó (khô đỡ cong queo, dễ đóng gói), hoặc cắt rời các rễ nhánh với rễ chính; cuối cùng đưa ra phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Dược liệu Đan sâm có thể vẫn là cả chùm rễ (theo khóm) hoặc đã được cắt rời. Rễ chính và rễ nhánh đều có dạng hình trụ, hơi cong queo; dài 10 - 30 cm, đường kính 0,3 -1,5 cm; vỏ ngoài màu nâu hay nâu đỏ, có nhiều nếp nhăn dọc, đôi khi bị nứt ngang và phân nhánh ở đoạn dưới. Phần rễ chính có đầu trên to, hóa gỗ nhiều; các rễ nhánh nhỏ hơn nhưng đường kính thường đều hơn. Dược liệu khô thể cứng, nếu bẻ gãy thấy vết bẻ không phẵng, màu trắng ngả hoặc vàng thẫm hoặc trắng đục, các bó Jibe-gỗ xếp hướng tâm; mùi thơm đặc trưng; vị hơi đắng.

Loại rễ to chắc, khô nhuận, ngoài có màu đỏ tía, trong vàng thẫm mịn, không có xơ không có rễ con là loại tốt. Rễ cứng giòn, gầy đen, có xơ không nên dùng.

Vi phẫu

Rễ: Lớp bần gồm 4-8 hàng tế bào, thành dày có chứa chất màu nâu, bị bẹp; đôi khi thấy lớp mô che chở ngoài cùng. Mô mềm vỏ dày cấu tạo bởi tế bào hình tròn hay bầu dục, thành mỏng, xếp đều đặn theo hướng tiếp tuyến có chứa các hạt màu nâu đỏ. Libe cấp 2 gồm những tế bào nhỏ, thành mỏng, xếp đều đặn và liên tục thành vòng tròn và tập trung dày hơn ở những chỗ tương ứng với các nhánh gỗ. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng liên tục. Mạch gỗ bị hóa gỗ, dạng hình thoi và mạch lưới nằm gần tầng phát sinh libe-gỗ và thưa dần khi gần vào phần giữa của gỗ. Sợi gỗ tụ thành bó, rải rác theo hướng xuyên tâm. Tủy ở phần giữa của rễ.

Bột

Bột màu đỏ nâu. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh bần tế bào hình đa giác hoặc gần chữ nhật khi nhìn trên bề mặt, có chứa các khối màu nâu vàng, đường kính từ 12 μm đến 151 μm. Mảnh mô mềm vỏ tế bào hình gần vuông hoặc hình đa giác, có chứa các khối màu nâu đỏ. Sợi gỗ hình thoi dài có vân dọc hoặc chéo, đường kính từ 11 μm đến 60 μm, có màu vàng sặc sỡ nếu quan sát dưới kính hiển vi phân cực. Nhiều mạch lưới và mạch viền, đường kính từ 3 μm đến 120 μm.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT), đun trên cách thủy đến sôi, lọc. Dịch lọc phải có màu đỏ vàng. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler(TT), xuất hiện tủa màu nâu đất.

B. Đun sôi 5 g bột dược liệu với 50 ml nước trong 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT), lọc, lấy dịch lọc làm các phép thử sau:

Nhỏ vài giọt dịch lọc lên tờ giấy lọc, để khô và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, thấy có huỳnh quang xanh lơ.

Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có màu lục bẩn.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển 1: Cloroform - toluen - ethyl acetat - methanol - acid formic (6 : 4 : 8 : 1 :4).

Dung môi khai triển 2: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (4:1).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), siêu âm 15 min, li tâm và lấy dịch trong phía trên hoặc lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Đan sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan một lượng tanshinon IIA chuẩn và acid salvianolic B chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để thu được dung dịch có nồng độ các chất lần lượt là 0,5 mg/ml và 1,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký bằng dung môi khai triển 1 đến khi dung môi đi được 4 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký bằng dung môi khai triển 2 đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí.

Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương đương về vị trí và có cùng màu sắc với vết của tanshinon IIA trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang tương đương về vị trí và có cùng màu sắc với các vết của tanshinon IIA và acid salvianolic B trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vềt trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10).

Chất chiết được trong ethanol: Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Chất chiết được trong nước: Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Định lượng tanshinones

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Acetonitril (TT).

Pha động B: Dung dịch acid phosphoric (TT) 0,2 %.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,3 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài thêm 50,0 ml methanol (TT), đậy nút, cân và siêu âm (140 W, 42 kHz) 30 min. Để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan tanshinon IIA chuẩn bằng methanol (TT) trong bình định mức tránh ánh sáng để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Nhiệt độ cột: 20 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 270 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic tanshinon IIA không nhỏ hơn 60000; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic tanshinon IIA thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Căn cứ vào vị trí của pic tanshinon IIA trên sắc ký đồ của dụng dịch thử, xác định pic cryptotanshinon (có thời gian lưu tương đối so với tanshinon IIA là 0,75) và pic tanshinon I (có thời gian lưu tương đối so với tanshinon IIA là 0,79). Thời gian lưu tương đối của các pic trên chấp nhận trong khoảng ± 5 % so với các giá trị trên.

Tính hàm lượng của cryptotanshinon và tanshinon I theo diện tích pic tanshinon IIA sử dụng hệ số hiệu chỉnh là 1,18 tương ứng với crytotanshinon và là 1,31 tương ứng với tanshinon I.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,25 % tổng 3 chất tanshinon IIA (C ₁₉ H ₁₈ O ₃ ), tanshinon I (C ₁₉ H ₂₀ O ₃ ) và cryptotanshinon (C ₁₈ H ₁₂ O ₃ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Định lượng acid salvianolic B

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - acetonitril - acid formic - nước (30 : 10 : 1 : 59).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 75 % (TT), đậy nút, cân, đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, cân lại và bổ sung methanol 75 % (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid salvianolic B chuẩn trong methanol 75 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,14 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 286 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid salvianolic B không nhỏ hơn 2000; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic acid salvianolic B thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tính hàm lượng acid salvianolic B trong dược liệu dựa vào diện tích pic acid salvianolic B trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C ₃₆ H ₃₀ O ₁₆ trong acid salvianolic B chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 3,0 % acid salvianolic B (C ₃₆ H ₃₀ O ₁₆ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Xem các tiêu chuẩn tại TCVN XI-4:2025

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến, để lâu dễ biến chất.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hơi hàn. Vào các kinh tâm, can.

Công năng, chủ trị

Khư ứ huyết, sinh huyết mới, hoạt huyết thông kinh, thanh tâm trừ phiền. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, bế kinh, thống kinh, kinh nguyệt có hòn cục tích tụ đau bụng khi hành kinh, ngực bụng đau nhói, mụn nhọt ứ huyết sưng đau, can tỳ ứ huyết, tâm gião thống đau thắt ngực, tâm phiền mất ngủ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 g đến 16 g, cỏ thể dùng liều cao hơn tùy theo chứng trạng của bệnh nhân.

Kiêng kỵ

Không có huyết ứ thì không dùng. Không dùng chung với Lê lô.

 

ĐẢNG SÂM (Rễ)

Codonopsis Radix

Rễ (thường gọi là củ) đã được làm khô của cây Đảng sâm [Codonopsis javanica (Blume.) Hook.f., hoặc Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf., Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen hoặc Codonopsis tangshen Oliv.], họ Hoa chuông (Campanulaceae). Thu hoạch vào cuối mùa thu. Đào lấy rễ, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Codonopsis javanica (Đảng sâm Việt Nam, Đảng sâm): Rễ nạc hình trụ có khi phân nhánh, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm, dài 6 cm đến 15 cm. Đầu trên phát triển to, có nhiều sẹo của thân. Mặt ngoài màu nâu đến nâu vàng. Mặt cắt dọc có màu trắng ngà đến vàng nhạt, lõi gỗ ở giữa phân nhánh, nhô lên tạo thành 2 rãnh dọc (quan sát rõ ở đầu trên của rễ). Thể chất chắc, dễ bẻ, vết bẻ không phẳng, không mịn. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.

Codonopsis pilosula (Lộ đảng sâm): Rễ hình trụ tròn hơi cong, thon dần về phía đuôi, thường phân nhánh, dài 10 cm đến 35 cm, đường kính 0,4 cm đến 2 cm. Mặt ngoài có màu nâu hơi vàng đến màu nâu hơi xám, đầu trên to, có nhiều nốt sẹo của thân có mặt trên lõm xuống hình tròn lồi lên; có nhiều vân ngang dày đặc, càng xuống dưới càng thưa dần, đôi khi xuống tới 1/2 chiều dài của rễ; rễ Đảng sâm trồng có ít hoặc không có vân ngang. Toàn rễ có nhiều nếp nhăn dọc và rải rác cỏ lỗ vỏ; các vết sẹo của rễ nhánh thường có chất dẻo quánh màu nâu sẫm. Chất hơi chắc và dai, mặt bẻ hơi phẳng, có khe nứt hoặc tia xuyên tâm, phần vỏ khá dày có màu vàng nhạt đến hơi nâu, phần lõi có gỗ màu trắng ngà. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.

Codonopsis pilosula var. modesta: Rễ dài từ 6 cm đến 32 cm, đường kính từ 0,6 - 2,5 cm, mặt ngoài có màu màu nâu vàng đến vàng xám, có vân ngang dạng hạt dày đặc ở khoảng 1/2 rễ từ trên xuống. Mặt gẫy nhiều khe nứt, phần vỏ màu trắng xám tới nâu nhạt.

Codonopsis tangshen: Rễ dài từ 10 cm đến 45 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,8 cm, mặt ngoài màu nâu vàng đến nâu xám có nếp nhăn dọc. Chất hơi xốp và dẻo, mặt gẫy ít khe nứt.

Loại rễ to, đường kính trên 1 cm, khô nhuận cắt ra có màu trắng ngà, vị ngọt dịu, không mốc mọt là loại tốt. Loại xốp nhăn teo là loại xấu.

Vi phẫu

Codonopsis javanica: Lớp bần gồm 4 đến 5 hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn thành hàng đồng tâm và dãy xuyên tâm, có nhiều chỗ bị nứt rách. Mô mềm vỏ cấu tạo bời các tế bào nhiều cạnh, hơi dài dẹt. Tế bào libe nhỏ xếp sít nhau. Mạch gỗ xếp thành hàng tạo thành hệ thống hình nan quạt tỏa ra từ tâm. Tia ruột có các tế bào thành mỏng.

Codonopsis pilosula: Lớp bần gồm 3-10 hàng tế bào hình chữ nhật xếp thành hàng đồng tâm dãy xuyên tâm; các tế bào đá ở ngoài lớp bần. Mô mềm vỏ cấu tạo từ những tế bào thành mỏng hình đa giác xếp lộn xộn, lớp ngoài bị ép dẹp. Libe phát triển xếp thành dải dài chiếm phần lớn lát cắt, trong libe có nhiều ống tiết nằm rải rác. Tầng phát sinh libe-gỗ tạo thành vòng liên tục. Gỗ phát triển tạo thành các bó sắp xếp theo hướng xuyên tâm gồm các mạch gỗ hình tròn kích thước không đều nhau. Xen giữa các bó libe-gỗ là những tia ruột.

Codonopsis pilosula var. modesta: Các tế bào đá xếp thành vòng liên tục bên ngoài lớp bần, gồm 2-5 hàng tế bào. Các đám ống tiết sắp xếp thành theo hướng xuyên tâm từ phía trong libe ra phần ngoài thành dải cong, đôi khi xếp theo hướng tiếp tuyến tạo thành vòng không liên tục.

Codonopsis tangshen: Tế bào đá ở lớp ngoài cùng của bần, đơn lẻ hoặc tụ thành đám, sắp xếp thành vòng không liên tục. Đám ống tiết sắp xếp lộn xộn.

Bột

Codonopsis javanica: Màu vàng nâu, mùi thơm, vị ngọt nhẹ. Mảnh mô mềm, khối inulin có nhiều hình dạng, hạt tinh bột đơn lẻ có rốn phân nhánh, mảnh mạch điểm, tinh thể calci oxalat hình khối.

Các loài khác: Màu vàng nhạt, mùi thơm, vị hơi ngọt. Soi dưới kính hiển vi thấy: Các hạt tinh bột đơn lẻ hình tròn hay hình trứng. Nhiều tế bào thành dày khoang rộng, màu vàng nhạt, hình dạng khác nhau, có ống trao đổi rõ. Mảnh mô mang ống tiết chứa chất tiết màu nâu vàng dạng giọt hoặc giọt dầu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm. Tinh thể inulin hình quạt, có vân. Tế bào bần hình gần chữ nhật, hình đa giác khi nhìn trên bề mặt.

Định tính

A. Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun cách thủy trong 15 min. Lọc, lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô trên cách thủy đến cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng màu nâu giữa bề mặt phân cách của dung dịch thử.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10).

Dung dịch thử. Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 1 h, lọc. Lấy 25 ml dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến cắn khô (hoặc cô trên cách thủy đến cạn). Hòa tan cắn trong 3 ml nước và chuyển toàn bộ dung dịch vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 10 cm, được nhồi nhựa marcroporous D101). Rửa giải bằng 50 ml nước, bỏ nước rửa, tiếp tục rửa giải bằng 50 ml ethanol 50 % (TT). Thu dịch rửa giải ethanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu (áp dụng với Codonopsis javanica - Đảng sâm Việt Nam): Nếu không có lobetyolin chuẩn, lấy 2,5 g bột Đảng sâm Việt Nam (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ 100 °C trong 5 min đến 10 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.

Codonopsis javanica (Đảng sâm Việt Nam): Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Các loài khác: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần (Phụ lục 9.8)

Codonopsis javanica: Không quá 8,5 %.

Các loài khác: Không quá 5,0 %.

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Codonopsis javanica:

Tỷ lệ các bộ phận khác của cây: Không quá 3 %.

Tạp chất khác: Không quá 1 %.

Các loài khác: Không quá 1 %.

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 55,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Đảng sâm thái phiến, Đảng sâm sao gạo: Xem tại TCVN XI-4:2025.

Tẩm nước gừng sao (Phụ lục 12.20) để giảm bớt tính hàn.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô ráo, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Nếu bị mốc mọt có thể sấy bằng hơi diêm sinh (xông sinh).

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính binh. Vào các kinh phế, tỳ.

Công năng, chủ trị

Bổ tỳ nhuận phế, ích khí sinh tân dịch, chỉ khát. Chủ trị: Tỳ hư ăn uống kém, bụng chướng đầy, đại tiện phân nhão, chân tay mỏi mệt, phế ráo sinh chứng ho.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, có thể dùng đến 30 g đến 40 g trong một số bài thuốc. Dạng thuốc sắc, thuốc hoàn hay bột.

Kiêng kỵ

Bệnh thuộc thực chứng không được dùng, không dùng chung với Lê lô (phản Lê lô).

 

ĐINH LĂNG (Rễ)

Polysciatis fruticosae Radix

Rễ đã làm khô của cây Đinh lăng [Polyscias fruticosa (L.) Harms], họ Nhân sâm (Araliaceae). Thu hoạch rễ vào mùa thu đông sau khi cây trồng trên 3 năm. Đào lấy rễ, rửa sạch, phơi khô hoặc thái phiến dày hay bóc lấy vỏ rễ rồi thái phiến dày, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Rễ khô cong queo, mặt ngoài màu vàng nâu sáng hoặc trắng xám, nhiều nếp nhăn dọc rất rõ, đôi khi có nốt sần để lại là vết tích của rễ con. Chất cứng xốp, mặt cắt có lõi gỗ vàng ngà đến vàng hơi nâu, chất cứng, có các tia xuyên tâm, đôi khi xuất hiện các điểm màu caramen. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt.

Vi phẫu

Vi phẫu rễ có tiết diện tròn, quan sát từ ngoài vào trong bao gồm: Bần gồm nhiều lớp tế bào hình chữ nhật đều đặn xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm; Tinh thể calci oxalat hình khối, sắp xếp rải rác ngay dưới lớp bần; Mô mềm vỏ gồm các tế bào có thành mỏng, nhiều hình dạng, đôi khi thấy có các ống tiết và các tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm rải rác; Libe cấp 2 tế bào xếp thành dãy xuyên tâm và bị tia ruột xen kẽ, chia thành từng bó; Tầng phát sinh libe-gỗ là một lớp tế bào có thành mỏng ở giữa libe cấp 2 và gỗ cấp 2; Gỗ cấp 2 gồm các mạch gỗ nhỏ và các tế bào mô mềm gỗ cỏ thành mỏng; mô mềm ruột gồm các tế bào thành mỏng, nhiều hình dạng.

Bột

Bột màu vàng nhạt, thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Soi dưới kính hiển vi thấy nhiều hạt tinh bột hình chuông, hình đa giác, đường kính 10 μm đến 20 μm đứng riêng lẻ, kép 2, 3, 4 hay tụ tập thành khối. Mảnh bần, mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 45 μm đến 70 μm. Mảnh mô mềm thường chứa tinh bột.

Định tính

A. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước cất, lắc mạnh trong 1 min, sẽ thấy bọt bền trong 10 min.

B. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 3 h, lắc, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm nhỏ, thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric (TT), tại lớp phân cách giữa hai dung dịch xuất hiện vòng màu đỏ. Lấy 1 ml dịch lọc khác, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.

c. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, đặt trên khay sứ, nhỏ thêm 1 giọt dung dịch Lugol (xem chuyên luận Dung dịch iod 1 %), bột chuyển sang màu xanh đen.

D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60F _{2 5 4} .

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4:1).

Dung dịch thử: Cân khoảng 5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài 250 ml, thêm 30 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, lọc lấy dịch chiết. Bã dược liệu được chiết theo quy trình trên thêm một lần nữa, gộp dịch chiết, thêm 15 ml dung dịch acid hydrocloric 6 M (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 3 h, để nguội, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cô đến cắn, thêm vào cắn 10 ml cloroform (TT), siêu âm 5 min, lọc qua giấy lọc để thu lấy dịch chiết cloroform. Chiết lại cắn 2 lần như trên rồi gộp các dịch chiết cloroform, cô cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 5 g bột rễ Đinh lăng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 mn, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải không được có vết phát quang màu xanh da trời (ở khoảng 1/3 của bản mỏng tính từ dưới lên. Phun dung dịch vanillin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 mn, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Chất chiết được trong ethanol: Không được ít hơn 5,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi.

Chất chiết được trong nước: Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi.

Chế biến

Đinh lăng thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025

Rễ đinh lăng tẩm rượu gừng và mật: Tẩm rượu gừng 5 % vào rễ đinh lăng đã thái phiến, trộn đều cho thấm rượu gừng, sao qua nhỏ lửa đến gần khô. Tẩm thêm Mật ong, trộn đều cho thấm mật rồi sao vàng, có mùi thơm. Dùng 5 L rượu gừng 5 % và 5 kg Mật ong cho 100 kg dược liệu phiến.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính binh.

Công năng, chủ trị

Bổ khí, lợi sữa, giải độc. Chủ trị: Suy nhược cơ thể và suy nhược thần kinh, tiêu hóa kém, ngủ kém, phụ nữ sau đẻ ít sữa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc thuốc bột (dược liệu đã bỏ lõi gỗ).

Ghi chú: Cây hay nhầm lẫn là Đinh lăng lá tròn (Polyscias balfouriana Baill.) và Đinh lăng trổ/lá tó (Polyscias guilfoylei (Cogn. et Marche) Baill.).

 

ĐỘC HOẠT (Rễ)

Angelicae pubescentis Radix

Rễ (còn gọi là củ) đã làm khô của cây Độc hoạt (Angelica pubescens Maxim.), họ Hoa tán (Apiaceae). Thu hoạch vào cuối mùa thu hay đầu mùa đông, khi lá cây bắt đầu vàng úa. Đào xung quanh gốc, nhổ lên rũ sạch đất, cắt bỏ phần thân (từ gốc) và các rễ con, lấy củ đem rửa sạch, sấy đến gần khô, xếp đống 2 đến 3 ngày cho mềm, tiếp tục phơi trong bóng râm hay sấy ở nhiệt độ thấp (40 - 50 °C) cho đến khô.

Mô tả

Gồm phần rễ chính (củ chính) và các nhánh, khi khô cong queo. Phần rễ chính hình trụ, đầu trên to, dưới nhỏ dần, dài 10 - 15 cm, đường kính ở đoạn giữa 1,5 - 3,0 cm; 1 - 3 nhánh phụ có độ dài và đường kính nhỏ hơn phần củ chính. Toàn bộ phần vỏ ngoài màu nâu hay nâu xám, nhăn nheo do nhiều nếp vân dọc và ngang; rải rác có các vết sẹo của rễ con và u lồi nhỏ. Dược liệu khô thể hơi mềm; mùi tinh dầu thơm hắc; vị cay nồng.

Loại củ to mềm, chắc, có nhiều tinh dầu, mùi thơm nồng là loại tốt.

Vi phẫu

Lớp bần có nhiều hàng tế bào. Vỏ hẹp với ít khoang tinh dầu. Libe rộng chiếm nửa bán kính của rễ. Khoang tinh đầu tương đối nhiều, xếp thành vài vòng tiếp tuyến, lớn tới 153 μm, xung quanh bao bọc bởi 6 tế bào đến 10 tế bào tiết. Tầng phát sinh tạo thành vòng tròn liên tục. Tia gỗ rộng có 1 đến 2 hàng tế bào. Mạch rải rác, đường kính tới 84 μm, thường xếp theo hình xuyên tâm, riêng lẻ. Tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether (TT), đun trên cách thủy hồi lưu 1 h, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Thêm vào cắn 30 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), lắc và lọc lấy cắn. Hòa tan cắn trong 3 ml ethanol (TT) rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm sẽ có huỳnh quang xanh tía.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (7 : 3).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm 15 min, lọc.

Các dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt columbianadin chuẩn và osthol chuẩn trong methanol (TT) để thu được 2 dung dịch có nồng độ 0,4 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có columbianadin chuẩn và osthol chuẩn thì lấy 1 g bột rễ

Độc hoạt (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch thử và dung dịch dược liệu đối chiếu, 4 μl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký được 8 -10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13, dùng 10 g dược liệu).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (49 : 51).

Các dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt osthol chuẩn và columbianadin chuẩn trong methanol (TT) để thu được hai dung dịch có nồng độ osthol và columbianadin chính xác khoảng 150 μg/ml và 50 μg/ml.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 20 ml methanol (TT), đậy nút, cân, siêu âm (250 W, 40 kHz) trong 30 min. Để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 20,0 ml bằng methanol (TT), trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ờ bước sóng 330 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl dung dịch chuẩn và 10 - 20 μl dung dịch thử.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết tính theo pic columbianadin không nhỏ hơn 6000; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic columbianadin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng osthol và columbianadin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của C ₁₅ H ₁₆ O ₃ và C ₁₉ H ₂₀ O ₅ lần lượt trong osthol chuẩn và columbianadin chuẩn.

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50 % osthol (C ₁₅ H ₁₆ O ₃ ) và 0,080 % columbianadin (C ₁₉ H ₂₀ O ₅ ), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Độc hoạt thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, tránh mốc, mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, cay; tính hơi ấm. Vào các kinh can, thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Khu phong, trừ hàn thấp, thông kinh hoạt lạc giảm đau. Chủ trị: Trị chứng phong hàn tê thấp, đau lưng, đau đầu gối và hai ống chân, đau đầu. Độc hoạt đi khắp cơ thể nên dùng để điều trị bệnh toàn thân.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 đến 8 g dạng thuốc sắc. Dạng thuốc hoàn tán tùy theo liều lượng của bài thuốc. Ngâm rượu phối hợp với các vị thuốc khác, nổi bật là bài “Độc hoạt tang ký sinh”.

Kiêng kỵ

Huyết hư, hỏa vượng, sốt cao không sợ rét không được dùng.

 

ĐƯƠNG QUY (Rễ)

Angelicae sinensis Radix

Xuyên quy

Rễ đã làm khô của cây Đương quy [Angelica sinensis (Oliv.) Diels.], họ Hoa tán (Apiaceae). Thu hoạch vào cuối mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ đất và tạp chất, ủ một đêm, phơi trong bóng râm hoặc sấy ở nhiệt độ thấp đến vừa khô.

Mô tả

Rễ (còn gọi là củ) dài 10 cm đến 20 cm, gồm nhiều nhánh, loại có đủ rễ chính (thân) và rễ nhỏ thường gọi là Toàn quy, loại đã cắt bỏ rễ nhỏ gọi là Độc quy. Mặt ngoài màu nâu nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt cắt ngang màu vàng ngà có vân tròn và nhiều điểm (chẩm) tinh dầu màu nâu. Mùi thơm đặc biệt, vị ngọt, cay, hơi đắng.

Khi dùng phân thành 4 loại:

Quy đầu lấy một phần ở đỉnh rễ gần gốc thân, đường kính quy đầu từ 1,0 cm đến 3,5 cm.

Quy thân: Phần chính giữa củ.

Quy vĩ: Phần đuôi củ và rễ nhỏ. Đường kính quy thân và quy vĩ từ 0,3 cm đến 1,0 cm.

Toàn quy: Tất cả các bộ phận, không phân biệt.

Loại củ to, chắc, dẻo, trắng hồng, có mùi thơm đặc biệt, không mốc mọt là loại tốt.

Không được sử dụng dược liệu nếu thấy đã hóa gỗ, khô héo và không có mùi thơm hoặc có màu nâu xanh trên vết nứt.

Vi phẫu

Lớp bần mỏng màu nâu nhạt. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng chứa tinh bột. Vùng libe có nhiều ống tiết tinh dầu. Tầng sinh libe-gỗ là một vòng ngoằn ngoèo rõ rệt. Mô mềm ruột có nhiều sợi.

Bột

Bột màu nâu vàng, mùi thơm đặc biệt. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đứng riêng lẻ. Mảnh mô mềm có nhiều hạt tinh bột. Mảnh mạch mạng, mạch điểm.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60F ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4:1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether (TT) siêu âm 10 min và lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô và hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột dược liệu Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cyclohexan - dicloromethan - ethyl acetat - acid formic (4 : 1 : 1 : 0,1).

Dung dịch thử. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 50 ml dung dịch natri hydrocarbonat (TT) 1 %, siêu âm 10 min và li tâm lấy dịch trong. Điều chỉnh pH dịch chiết đến pH 2 - 3 bằng dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT). Thêm 20 ml ether (TT), lắc kỹ, gạn lấy dịch chiết ether. Lặp lại chiết với ether như trên một lần nữa. Gộp các dịch chiết ether và bốc hơi ở nhiệt độ phòng đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt acid ferulic chuẩn và ligustilid chuẩn trong methanol (TT) để được hai dung dịch riêng biệt có nồng độ 1 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất đối chiếu acid ferulic chuẩn và ligustilid chuẩn, lấy 3 g bột rễ Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy, bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết thu được trên sắc ký đồ của các dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ để thử.

Tro toàn phần

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Kim loại nặng

Không quá 5 phần triệu Pb; 0,3 phần triệu Cd; 0,2 phần triệu Hg; 2 phần triệu As; 20 phần triệu Cu (Phụ lục 9.4.11).

Chất chiết dược trong dược liệu

Không ít hơn 45,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

A. Định lượng tinh dầu (Phụ lục 12.7).

Dùng 50 g dược liệu đã xay nhỏ, thêm 250 ml nước, một ít đá bọt và 75 ml glycerin (TT), cất trong 4 h (khi cất phải tăng nhiệt độ dần dần để tránh bị trào do tạo bọt).

Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không được ít hơn 0,4 % tính theo dược liệu khô kiệt.

B. Định lượng acid ferulic

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng đọ chính xác khoảng 12 μg/ml.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 20,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu trên cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Nhiệt độ cột: 35 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử.

Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₁₀ H ₁₀ O ₄ của acid ferulic chuẩn.

Hàm lượng acid ferulic (C ₁₀ H ₁₀ O ₄ ) trong dược liệu không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Đương quy thái phiến và các dạng thuốc chế biến khác: Xem TCVN XI-4:2025.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để trong đồ đựng kín, để nơi khô mát. Đương quy có thể sấy bằng hơi Diêm sinh để chống mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị cay hơi ngọt, đắng, mùi thơm, tính ấm. Vào các kinh tâm, can, tỳ.

Công năng, chủ trị

Bổ huyết, hoạt huyết, nhuận táo, hoạt tràng, giảm đau. Chủ trị: Huyết hư, đau bụng, chấn thương ứ huyết, thiếu huyết, tim hồi hộp, kinh nguyệt không đều, bế kinh; đại tiện tảo bón, bí kết; phong tê thấp đau, chẩn thương ứ huyết. Đau bụng trước khi hành kinh (phối hợp với xuyên luyện tử, uất kim, ngải diệp).

Quy đầu: có tác dụng bổ huyết, chỉ huyết.

Quy thân: có tác dụng bổ huyết, dưỡng huyết.

Quy vĩ: có tác dụng hành huyết, phá huyết.

Toàn quy: có tác dụng hoạt huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, có thể dùng 30 g dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu của bài thuốc. Ngâm rượu với một số vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Người thể hàn khi dùng cần cân nhắc liều lượng, người tỳ dương hư tiết tả không được dùng.

 

KHÔI (Lá)

Ardisiae gigantifoliae Folium

Lá khôi, Khôi tía, Khôi nhung

Lá đã làm khô của cây Khôi (Ardisia gigantifolia stapf), họ Đơn nem (Myrsinaceae). Thu hái lá bánh tẻ gần như quanh năm, rửa sạch, hong cho ráo nước, sau đem phơi hay sấy khô.

Mô tả

Dược liệu khô gồm các lá rời nhau (đôi khi có vụn), có khi được buộc thành bó hay ép thành khối; lá hơi quăn queo hay bị gấp nếp nhiều lần, phiến rộng, còn cuống ngắn; mặt trên lá màu xanh xám đậm, mặt dưới màu xám nâu nhạt (từ màu tím khi còn tươi chuyển sang), rải rác có các điểm tuyến nhỏ. Nếu đem làm ẩm, dãn được lá ra, thấy phiến lá có hình mác thuôn hay thuôn, đầu nhọn, mép khía răng cưa nhỏ, đều, dài 25 cm đến 35 cm, rộng 6 cm đến 10 cm; hệ gân lá nổi rõ ở mặt dưới.

Dược liệu khô thể giòn, dễ làm nát vụn; mùi thơm ngai ngái; vị hơi ngọt.

Vi phẫu

Gân chính: Lõm ở phía trên, lồi ở phía dưới. Trên lớp biểu bì có nhiều lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào. Biểu bì gồm một lớp các tế bào xếp đều đặn. Mô dày gồm những tế bào có thành dày nằm sát dưới biểu bì. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn thành mỏng, rải rác có các ống tiết. Các bó libe-gỗ xếp gần sát nhau thành hình vòng cung; mỗi bỏ libe-gỗ có libe ở ngoài, gỗ ở trong. Mô mềm ruột là những tế bào hình tròn to thành rất mỏng, rải rác có những ống tiết.

Phiến lá: Dưới lớp biểu bì trên là một hàng tế bào mô giậu, mô mềm khuyết gồm các tế bào nhỏ thành mỏng, xếp không đều.

Bột

Bột màu nâu xám, mùi thơm, vị ngọt mát. Có nhiều lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào, mảnh mô mềm, lỗ khí, có nhiều mạch xoắn, tinh thể calci oxalat hình cầu gai.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 20 ml nước cất, đun sôi trong 2-3 min, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ xuất hiện màu xanh đen.

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch gelatin 1 % (TT), sẽ có tủa bông trắng.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - cloroform - acid formic (3:3:1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc, loại bỏ ether dầu hỏa. Lấy bã dược liệu, thêm 50 ml ethyl acetat (TT) đun hồi lưu trên cách thủy 30 min, để nguội, lọc. Bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 2 ml methanol (TT), lắc siêu âm 1 min, lọc, được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Dùng 2 g bột lá Khôi (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi dung dịch 10 μl. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không qua 20,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không được quá 1 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Lấy dược liệu khô, rửa sạch, cắt đoạn dài 3 cm đến 5 cm, phơi khô và vi sao.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm.

Tính vị, quy kinh

Vị nhạt, tính bình. Vào kinh tỳ, vị

Công năng, chủ trị

Giáng vị khí, hòa vị, chỉ thống. Chủ trị: Đau dạ dày thể đa toan, nuốt chua, ợ hơi.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 12 g đến 16 g, dưới dạng thuốc sắc, hoặc thuốc bột. Ngoài ra còn phối hợp lá Khôi với lá Vối, lá Hòe nấu nước tắm trị ngứa lở.

Ghi chú: Loại lá Khôi có hai mặt đều xanh, không dùng.

 

KHƯƠNG HOẠT (Thân rễ và Rễ)

Notopterygii Rhizoma et Radix

Tây khương hoạt

Thân rễ (còn gọi là rễ hay củ) và các rễ nhánh (nếu có) đã được làm khô của cây Khương hoạt (Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang) hoặc Khương hoạt lá rộng (Notopterygium tranchetii Bois.; Syn.= Notopterygium forbesii Boiss.; Drymoscias forbesii (Bois.) Koso-Poljansky), thuộc họ Hoa tán (Apiaceae). Thân rễ lấy từ cây mọc tự nhiên hay được trồng. Thu hoạch vào cuối mùa xuân hay đầu mùa thu. Đào xung quanh gốc, nhổ cả khóm, cắt bỏ phần thân (sát gốc) và các rễ con, đem rửa sạch đất cát, đem phơi trong bỏng râm cho đến khô. Không được sao tẩm vì khương hoạt kỵ lửa.

Mô tả

Khương hoạt: Thân rễ hình trụ thẳng hay hơi cong; dài 5-20 cm, đường kính 0,6 - 2,5 cm; đầu trên to, có sẹo của phần gốc thân; vỏ ngoài màu nâu xám hay nâu đen, có các vòng mấu ngang, sần sùi, nhiều nhất ở phần đầu. Nếu ở đoạn giữa cũng có các vòng mấu ngang gần nhau, nhìn giống “con tằm" thì được gọi là “Tàm khương”. Hoặc nếu ở đoạn giữa các vòng mấu thưa, tạo thành đốt, có các vết nhăn dọc, thì gọi là “Trúc tiết khương”. Trên Tàm khương và Trúc tiết khương đôi khi còn có các rễ nhánh, ngắn. Dược liệu khô thể nhẹ, hơi xốp, dễ bẻ gãy; mặt vết bẻ không phẳng, màu vàng nâu hay vàng ngà; mùi thơm nhẹ; vị hơi đắng và tê cay.

Khương hoạt lá rộng: Thân rễ có dạng gần giống hình chùy hay hình trụ; dài 8 -15 cm, đường kính 1 - 3 cm; vỏ màu nâu hay vàng nâu, có nhiều vân nhăn dọc và các vòng mấu ngang, xít nhau ở phần đầu - loại này thường gọi là “Điều khương”. Loại thân rễ to và thô hơn loại Khương hoạt trên, màu nâu nhạt; phần đầu trên to, xù xì, có vết cắt của vài gốc thân mang lá; đoạn giữa có dạng đốt ngắn; có các u sẹo không đều - loại này cũng thường gọi là “Đại đầu khương”. Dược liệu khô thể nhẹ, hơi xốp, dễ bẻ, bề mặt vết bẻ hơi phẳng, màu vàng nhạt; mùi thơm nhẹ; vị nhạt.

Loại dược liệu có đầu mấu cứng như đầu con tằm, bên trong thịt màu nâu đậm, xốp nhẹ, không mốc mọt, thơm mát là loại tốt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (8 : 2).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), siêu âm 20 min, để lắng và dùng lớp dung dịch ở phía trên làm dịch chầm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan nodakenin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có nodakenin chuẩn, lấy 1 g bột Khương hoạt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chẩm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết của nodakemin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu, hoặc có các vết cùng màu sắc và tương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Sắc ký đồ đặc trưng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch thử: Dùng các dung dịch ở phần Định lượng.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan notopterol chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ lần lượt chính xác khoảng 60 μg/ml và 30 μg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,4 g bột Khương hoạt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử trong mục Định lượng.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Nhiệt độ cột: 25 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 246 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau đây:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch dịch chất đối chiếu, số dĩa lý thuyết của cột tính theo pic notopterol không nhỏ hơn 18000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic notopterol thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Yêu cầu: Sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện 4 pic: notopterol, phenethylferulat, isoimperatorin và falcarindiol có thời gian lưu tương ứng với các pic trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, xác định vị trí 4 pic nêu trên dựa vào sắc ký đồ đặc trưng của dung dịch dược liệu đối chiếu tại Hinh 1, trong đó pic notopterol và isoimperatorin có thời gian lưu tương ứng với các pic này trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Hình 1 - Sắc ký đồ đặc trưng của dung dịch dược liệu đối chiếu

Hình 2 - Sắc ký đồ dung dịch chất đối chiếu

Độ ẩm

Không quá 11,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 15,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Tinh dầu

Tiến hành theo phương pháp "Định lượng tinh dầu trong dược liệu" (Phụ lục 12.7). Lấy 30 g dược liệu, thêm 500 ml nước, cất trong 2 h.

Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không ít hơn 1,4 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Notopterol và isoimperatoin

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (44 : 56), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min (250 W, 50 kHz), để nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan notopterol chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ hai chất lần lượt chính xác khoảng 60 μg/ml và 30 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 310 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 -1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 5 μl với dung dịch chuẩn và 5 -10 μl với dung dịch thử.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số dĩa lý thuyết của cột tính- trên pic notopterol không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic notopterol thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải: notopterol, isoimperatorin.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₂₁ H ₂₂ O ₅ của notopterol chuẩn và C ₁₆ H ₁₄ O ₄ của isoimperatorin chuẩn, tính hàm lượng tổng cộng của notopterol và isoimperatorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,4 % tổng lượng notopterol (C ₂₁ H ₂₂ O ₅ ) và isoimperatorin (C ₁₆ H ₁₄ O ₄ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Khương hoạt thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, cay, tính ôn. Vào các kinh can, thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Phát hãn, giải biểu, trừ phong, thấm thấp, lợi tiểu. Chủ trị: Chứng du phong (đau nhức khắp người), một số tài liệu cổ ghi Khương hoạt trị bệnh ở phần trên cơ thể. Khương hoạt trị trúng phong đau đầu, phụ nữ mắc chứng trưng hà (hòn cục do huyết tích trong bụng). Trong thực tế phù thũng dùng Khương hoạt lợi tiểu tốt hơn Độc hoạt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Huyết hư mà không có phong hàn, thực tả thì không nên dùng.

 

LÁ HEN

Calotropis Folium

Bồng bồng, Bồng bồng to

Lá đã làm khô của cây Lá hen, hay còn gọi là “Bồng bồng”, “Bồng bồng to" [Calotropis gigentea (L.) Dryand. ex Ait. f.; đồng danh: Asclepias gigantea L.], thuộc họ Thiên lý (Asclepiadaceae). Thu hái lá bánh tẻ, gần như quanh năm, song tốt nhất vào mùa thu. Thu hái lá xong, cần làm sạch lớp lông mịn màu phấn trắng ở măt dưới lá bằng cách lau sạch khi lá tươi hoặc để lá lên cái sàng đặt trên chậu nước, lấy bàn chải đánh sạch lông., sau đem phơi hay sấy khô

Mô tả

Dược liệu là các lá khô riêng rẽ, nhưng trong quá trình phơi hay sấy khô, các phiến lá đã bị cuộn hay gập đi gập lại nhiều lần; mặt trên có màu xanh lục nhạt; mặt dưới nhạt màu hơn, còn sót nhiều đám lông tơ màu trắng bạc (mặt dưới nhiều lông hơn mặt trên nếu lá chưa được lau sạch lông trước khi phơi khô); hệ gân nổi rõ. Cuống lá ngắn, còn thấy hai điểm tuyến, bao quanh có lông màu hung đỏ. Dược liệu khô thể giòn; mùi ngai ngái đặc trưng, vị đắng hơi chát.

Vi phẫu

Phần gân lá: Phía trên phẳng, phía dưới lồi. Biểu bì trên và dưới là một lớp tế bào nhỏ xếp đều đặn, có lông che chở đa bào (biểu bì dưới có nhiều lông hơn). Mô dày nằm dưới biểu bì gồm 2 đến 3 lớp tế bào hình tròn, thành dày. Tiếp đến là mô mềm, gồm những tế bào lớn hơn, hình trứng hay hình đa giác, có thành mỏng, kích thước không đều nhau, có ống nhựa mủ nằm rải rác trong mô mềm, hoặc trong mạch gỗ. Bó libe-gỗ gân chính gồm có cung gỗ gồm những mạch gỗ, xếp thành dãy, bao bọc bởi vòng libe. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 30 μm đến 40 μm trong tế bào mô mềm.

Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế bào nhỏ, xếp thành hàng đều đặn, rải rác có lỗ khí. Trên biểu bì, đôi khi thấy mang lông che chở đa bào. Phía dưới biểu bì trên là mô dậu, gồm 3 đến 4 hàng tế bào hình chữ nhật, xếp vuông góc với mặt lá. Mô mềm, gồm những tế bào thành mỏng, xếp sít nhau, để hở những khoảng gian bào. Rải rác trong phiến lá có mạch xoắn, bó libe-gỗ, libe ở ngoài, gỗ ở trong.

Bột

Có màu lục nhạt, vị đắng hơi chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì có nhiều lỗ khí và lông che chở đa bào. Nhiều lông che chở đa bào thành mỏng, trong suốt. Nhiều mảnh mạch xoắn, các mảnh mạch vạch. Các tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm rải rác.

Định tính

A. Lấy khoảng 5 g bột thô dược liệu, cho vào bình nón 100 ml. Thêm 35 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Đun sôi 10 min, để nguội, lọc, chuyển dịch lọc vào bình gạn dung tích 100 ml. Kiềm hóa dịch lọc bằng amoniac (TT) tới pH 10, để yên 30 min, thử lại pH dịch chiết (thêm amoniac nếu cần). Chiết alcaloid bằng cách lắc với 30 ml cloroform (TT). Gạn lấy dịch chiết cloroform, thêm 15 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc kỹ, gạn lấy lớp acid. Cô dịch chiết acid còn khoảng 3 ml, Lấy vào ống nghiệm khoảng 1 ml dịch chiết, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), dịch chiết chuyển sang màu vàng cam (có tủa màu vàng cam).

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac (50 : 9 : 1).

Dung dịch thử. Lấy khoảng 1 g bột thô dược liệu, thêm khoảng 200 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 PC) (TT) trong bình Soxhlet (điều chỉnh thể tích phụ thuộc vào kích thước bộ Soxhlet), ngâm dược liệu trong ether dầu hỏa qua đêm, chiết liên tục đến khi dịch chiết không màu (khoảng 6 h), bỏ dịch ether, bột dược liệu còn lại được để bay hết dung môi, rồi thấm ẩm bằng dung dịch amoniac 10 % (TT), để yên 1 h. Thêm 30 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Lá hen (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử vanilin - acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cỏ các vết cùng vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không qua 19,0 % (Phụ lục 9.8).

Ghi chú: Tro sau khi nung ở dạng tinh thể, trắng xám.

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 19,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Rửa sạch dược liệu, để ráo nước, thái chỉ, sao qua hoặc tẩm mật ong, sao vàng.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, để ở nơi khô mát.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, hơi chát, tính mát. Vào kinh phế.

Công năng, chủ trị

Trừ đờm, giảm ho, giáng khí nghịch, tiêu độc. Chủ trị: Hen suyễn kèm theo ho, nhiều đờm; dùng ngoài, trị bệnh ngoài da: Ngứa lở, mụn nhọt, đau răng, rắn cắn.

Cách dùng, liều lượng

Trị ho hen (dùng lá khô đã làm sạch lông): Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc.

Trị mụn nhọt: Giã lá tươi với chút muối, sao cho nóng rồi đắp. Lượng thích hợp.

Trị ngứa lở: Đốt thành than rồi hòa với dầu vừng để bôi. Lượng thích hợp.

Trị rắn cắn: Lấy lá tươi đã làm sạch lông, giã vắt lấy nước uống, bã đắp. Lượng dùng theo chỉ dẫn của thầy thuốc.

Kiêng kỵ

Phụ nữ có thai và trẻ em dưới 1 tuổi.

 

MÃ TIỀN (Hạt)

Strychni Semen

Hạt lấy từ quả chín của cây Mã tiền (Strychnos nux-vomica L.) hoặc là hạt có chứa strychnin và burucin của một vài cây khác cùng chi Strychnos, họ Mã tiền (Loganiaceae) đã được làm khô. Thu hoạch vào mùa đông. Hái những quả chín, bổ ra loại bỏ cơm quả và hạt lép, chỉ lấy hạt chắc, rửa sạch sau đem phơi hay sấy ở nhiệt độ 50 °C - 60 °C đến khô.

Mô tả

Hạt hình đĩa hay còn gọi là hình cúc áo, tròn hoặc hơi méo mó, đường kính 1 -1,7 cm (có khi tới 3 cm), mép hơi dày lên 0,3 - 0,4 cm, hơi lõm ở một mặt còn mặt kia thì hơi lồi. Vỏ ngoài của hạt màu trắng xám hay vàng xám nhạt, phủ lông mềm theo hướng từ tâm (giữa hạt) ra xung quanh. Rổn hạt là điểm nhỏ nhô lên ở bên mặt hạt lồi; sống noãn là đường gân lồi, nối từ rốn hạt đến lỗ noãn ở mép hạt. Hạt Mã tiền khô đem ngâm nước (24 - 48 h), vỏ hạt sẽ mềm ra, bóc bỏ lớp vỏ thấy hai lá mầm (chứa nội nhũ) hình gần tròn, dày, màu ngà vàng hay màu trắng xám nhạt và kẹp ở giữa là cây mầm nhỏ, màu trắng, hình tim. Dược liệu Mã tiền khô (hạt khô) thể cứng, không mùi, vị rất đắng và có độc.

Hạt chắc khô, nhân màu vàng ngà, không mốc mọt, không đen lép là loại tốt.

Vi phẫu

Vỏ hạt có các tế bào biến đổi thành lông che chở đơn bào, thon dài, ngả xiên về một phía, gốc lông phình to. Lớp tế bào mô cứng dẹt, thành rất dày. Nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh.

Bột

Rất nhiều lông che chở đơn bào dài và mảnh, thường bị gãy thành nhiều đoạn. Mảnh gốc lông phình to, thành dày. Mảnh tế bào mô cứng có ống trao đổi rõ. Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh thành dày, một vài tế bào chứa dầu và hạt aleuron.

Định tính

A. Trên mặt cắt ngang của dược liệu, nhỏ 1 giọt acid nitric (TT), mặt cắt sẽ nhuộm màu đỏ cam. Trên mặt cắt khác, nhỏ một giọt dung dịch amoni vanadat 1 % trong acid sulfuric (TT), mặt cắt sẽ có màu tím.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (4 : 5 : 0,6 : 0,4).

Dung dịch thử. Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10 : 1) và 0,5 ml amoniac (TT), đậy nắp và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc, được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Dung dịch strychnin và brucin chuẩn có nồng độ mỗi chất 2 mg/ml trong cloroform (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chất đối chiếu trên, lấy 0,5 g bột dược liệu Mã tiền (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Ghi chú: Xem cách chuẩn bị bột dược liệu mã tiền ở phần ghi chú của mục Định lượng. Nếu dùng để định tính thì không cần xác định lại độ ẩm.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6,1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không qua 3,5 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Hạt lép và đen: Không quá 3,5 %.

Các tạp chất khác: Không quá 0,2 %.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A:

Dung dịch natri heptanesulfonat 0,01 M: Hòa tan 1,01 g natri heptanesulfonat (TT) trong 500 ml nước.

Dung dịch đệm kali dihydro phosphat 0,02 M: Hòa tan 1,36 g kali dihydrophosphat (TT) trong 500 ml nước.

Trộn đều hai dung dịch trên theo tỷ lệ 1 : 1 và điều chỉnh tới pH 2,8 bằng dung dịch acid phosphoric 10 % (TT) được pha động A.

Pha động B: Acetonitril (TT).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), trộn đều và để yên 30 min. Thêm chính xác 20,0 ml cloroform (TT), đậy nắp và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy 2 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng cloroform (TT), lắc đều, lọc qua natri sulfat khan (TT), bỏ vài mililít dịch lọc đầu, lấy 3,0 ml dịch lọc vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan brucin và strychnin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác mỗi chất tương ứng khoảng 0,1 mg/ml đối với brucin và 0,12 mg/ml đối với strychnin.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại tại bước sóng 260 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic brucin và strychnin không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic brucin và strychnin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải lần lượt là brucin strychnin. Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử hàm lượng brucin (C ₂₁ H ₂₆ N ₂ O ₄ ) và strychnin (C ₂₁ H ₂₂ N ₂ O ₂ ) trong dung dịch chuẩn, tính hàm lượng brucin và strychinin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,8 % brucin (C ₂₁ H ₂₆ N ₂ O ₄ ) và không ít hơn 1,2 % strychnin (C ₂₁ H ₂₂ N ₂ O ₂ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Ghi chú:

Chuẩn bị bột dược liệu mã tiền như sau: Hạt mã tiền nếu sấy khô thì rất cứng, khó làm bột, nhưng có thể làm bột theo một trong hai cách như sau:

1/ Lấy hạt khô, hấp cách thủy trong khoảng 15-20 min cho mềm, thái lát mỏng ngay, sấy khô, tán thành bột, rây qua rây số 355 (phần lông che chở của hạt mã tiền được loại bỏ). Khi tiến hành định lượng cần xác định lại độ ẩm.

2/ Lấy hạt mã tiền, cắt lát, xay và tán, làm đến khi qua hết rây 355, không tiến hành qua giai đoạn hấp cách thủy làm mềm.

Bảo quản

Là dược liệu có độc tính, bảo quản theo quy định hiện hành (bảo quản tại khu vực riêng hoặc phải có nhãn ghi rõ “dược liệu độc" để tránh nhầm lẫn).

Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

Công dụng, tác dụng

Dùng làm nguyên liệu để sản xuất vị thuốc Mã tiền đã chế biến.

Dùng ngoài: Giã nát hạt sống, ngâm với rượu 40° trong 7 ngày, dùng để xoa bóp ngoài, cấm dùng trong (rất độc).

 

PHÒNG PHONG (Rễ)

Saposhnikoviae divaricatae Radix

Rễ đã làm khô của cây Phòng phong {Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schishk.), đồng danh: Stenocoelium divaricatum Turcz.}, họ Hoa tán (Apiaceae). Thu hoạch rễ trước khi cây ra hoa, từ cây trồng 1 năm tuổi, vào mùa thu khi lá bắt đầu vàng úa. Đào xung quanh gốc, nhổ cả khóm, rũ đất, cắt bỏ phần thân (sát gốc) và các rễ con, đem rửa sạch, hong ráo nước, sau đem phơi hay sấy khô.

Mô tả

Dược liệu phòng phong khô gồm phần rễ chính (dạng củ) và các nhánh. Rễ chính hình trụ, nhỏ dần từ trên xuống dưới, dài 15 - 30 cm, đường kính 0,7 - 2,0 cm; rễ nhánh (2-4 nhánh) nhỏ hơn, đường kính thường dưới 1,0 cm và độ dài thường dưới 20 cm. Dựa trên đặc điểm bên ngoài rễ phân thành hai loại như sau:

Loại thứ nhất: Vỏ ngoài màu nâu xám, nâu sậm hoặc màu vàng nâu, nhiều nếp nhăn dọc, xếp xoắn vặn cùng với nhiều gờ ngang với các nốt sần và vết sẹo của rễ con; phần đỉnh rễ sát gốc thân có nhiều vân lồi hình vòng cung, đôi khi còn sót lại gốc thân mang những túm gốc cuống lá còn lại dạng sợi có màu nâu, dài 2 cm đến 3 cm (giống đầu bút lông hay chổi sơn); dễ bẻ gãy, mặt gẫy không phẳng; mặt cắt ngang của rễ bên ngoài có màu nâu xám, nâu sậm, có vòng ngoài là phần vỏ xốp, gồm các tia gỗ xếp hướng tâm; phần thịt rễ màu vàng ngà, hơi mịn. Mùi thơm nhẹ đặc trưng; vị hơi ngọt.

Loại thứ hai: vỏ ngoài màu nâu sáng hoặc vàng nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc và sẹo của rễ con, chất mềm dẻo, dễ thái phiến. Mặt cắt ngang của rễ bên ngoài có màu nâu sáng hoặc vàng nhạt, lớp vỏ màu vàng nhạt hoặc nâu và các vết nứt nhỏ. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt.

Vi phẫu

Lớp bần gồm 5 đến 40 lớp tế bào hình chữ nhật, dài 15 μm đến 50 μm, rộng 7 μm đến 12 μm, thành mỏng. Mô mềm lục bì hẹp gồm 5 đến 7 lớp tế bào chữ nhật dài, có nhiều ống tiết hình bầu dục. Vùng các bó libe có rất nhiều ống tiết có đường kính 17 μm đến 60 μm, ống tiết có hình tròn hay bầu dục, mỗi ống tiết có 4 đến 10 tế bào tiết bao quanh, ống tiết chứa chất tiết màu vàng; các tia libe thường uốn lượn và bị dồn ép ở phần ngoài. Tầng phát sinh libe-gỗ liên tục. Mạch gỗ nhiều, xếp thành tia. Tủy vẫn còn mô mềm với ít ống tiết hay gỗ chiếm tâm.

Bột

Bột có màu vàng nâu đến nâu nhạt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Ống tiết đường kính 17 μm đến 60 μm, chứa chất tiết màu vàng sáng hoặc màu vàng cam. Mảnh mạch mạng và mạch điểm. Bó sợi dài. Các tế bào cứng hiểm gặp, màu nâu vàng hoặc vàng lục, hình gần chữ nhật hoặc hơi đa giác, thành dày.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF ₂₅₄ .

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (4:1).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml aceton (TT), siêu âm 20 min, lọc, cô dịch lọc trong cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 5-O-methylvisamminosid chuẩn và prim-O-glucosylcimifugin chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chất chuẩn 1 mg/1 ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất đối chiếu 5-O-methylvisamminosid và prim-O- glucosylcimifugin, lấy 1 g bột rễ Phòng phong (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không được quá 6,5 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết dược trong dược liệu

Không dưới 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - nước (40 : 60).

Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,180 mm) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 10 ml methanol (TT). Đậy nút và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy 2 h. Đễ nguội và cân lại. Bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm, bỏ vài ml dịch lọc đầu, sử dụng dịch lọc làm dung dịch tiêm sắc ký.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan 5-O-methylvisamminosid chuẩn và prim-O-glucosylcimifugin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ mỗi chất chuẩn chính xác khoảng 60 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 μm.

Thể tích tiêm: 5 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Thứ tự rửa giải: prim-O-glucosylcimifugin, 5-O- methylvisamminosid. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic prim-O-glucosylcimifugin không nhỏ hơn 2000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic prim-O-glucosylcimifugin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt với các dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng 5-O- methylvisamminosid và prim-O-glycosylcimifugin trong dược liệu dựa vào diện tích pic 5-O- methylvisamminosid và prim-O-glycosylcimifugin trên sắc ký đồ của dung dịch thử, sắc ký đồ dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₂₂ H ₂₈ O ₁₀ trong 5-O-methylvisamminosid chuẩn và hàm lượng C ₂₂ H ₂₈ O ₁₁ trong prim-O-glycosylcimifugin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,24 % tổng hàm lượng prim-O-glucosylcimifugin (C ₂₂ H ₂₈ O ₁₁ ) và 5-O-methylvisamminosid (C ₂₂ H ₂₈ O ₁₀ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Phòng phong thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Nơi khô mát, tránh mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, hơi ngọt, tính ôn. Vào các kinh bàng quang, can, phế, vị.

Công năng, chủ trị

Khu phong giải biểu, thắng thấp chỉ thống, chỉ kinh (giảm đau, giảm co cứng). Chủ trị: Cảm mạo đau đầu chóng mặt, phong thấp đau nhức, phong chẩn ngứa, phá thương phong.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư hỏa vượng ra nhiều mồ hôi, không phải thực tà không nên dùng.

 

XÍCH THƯỢC (Rễ)

Paeoniae Radix

Rễ đã làm khô của cây Thược dược (Paeonia lactiflora Pall.) hoặc cây Xuyên xích thược (Paeonia veitchii Lynch), họ Mẫu đơn (Paeoniaceae). Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, rễ con, đất cát, phơi trong bóng râm và sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Paeonia lactiflora: Rễ hình trụ, hơi cong, thường phồng to ở giữa, dài 5 cm đến 40 cm, đường kính 0,5 cm đến 3 cm. Mặt ngoài hơi thô, màu nâu sẫm hoặc nâu đỏ tía, có vân dọc hơi xoắn lại, mang vết của rễ con và lỗ vỏ nhô lên theo chiều ngang, đôi khi lớp vỏ ngoài cùng (lớp bần) dễ bị tróc. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gẫy; mặt bẻ màu trắng phấn, vàng nhạt hoặc hơi hồng; phần vỏ hẹp, gỗ có vân xuyên tâm rõ, đôi khi có khe nứt. Mùi nhẹ, vị hơi đắng, chua và chát.

Paeonia veitchii: Rễ dài từ 5 - 20 cm, bên ngoài có vết tích của lớp bần đã bị bong tróc, màu đỏ nâu hoặc nâu sẫm. Chất xốp, mặt cắt màu nâu đen phần vỏ, gỗ màu vàng nhạt. Cạo bỏ lớp vỏ ngoài thì rễ có màu đỏ tía nhạt hoặc màu trắng xốp mịn, mặt gãy màu vàng nhạt.

Vi phẫu

Bần gồm vài hàng tế bào màu nâu. Tế bào mô mềm của vỏ dạng kéo dài ra theo hướng tiếp tuyến. Libe tương đối hẹp. Tầng phát sinh xếp thành một vòng. Tia gỗ tương đối rộng, mạch gỗ xếp theo hướng xuyên tâm, kèm theo cỏ các sợi gỗ. Các tế bào mô mềm chứa các cụm tinh thể calci oxalat và hạt tinh bột.Tia gỗ, mạch gỗ, sợ gỗ nằm trong mô gỗ không hóa gỗ.

Bột

Màu đỏ hơi nâu hoặc màu nâu. Hạt tinh bột đơn gần hình cầu hoặc hình trứng; bỏ tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 5-46 μm; các tế bào nhỏ chứa một tinh thể hay nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai, xếp thành hàng; sợi gỗ hình thoi có thành hóa gỗ, hơi dày lên, có lỗ rỗ. Mảnh mạch mạng, mạch điểm. Mảnh bần tế bào màu nâu, nâu đỏ, hình chữ nhật hoặc hình đa giác, thành hơi dày, phẵng hoặc hơi lượn sóng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (8:2:1).

Dung dịch thử. Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có chứa 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột xích thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lẩy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị tri và cùng màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không được quá 13,0 % (Phụ lục 9.6,1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu để thử và 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Arsen

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A).

Lấy 0,4 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT) hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 27,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50% (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - dung dịch kali dihydro phosphat 0,05 M (40 : 65).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,5 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài có dung tích thích hợp, thêm 25 ml methanol (TT), đậy nút, cân xác định khối lượng. Ngâm trong 4 h, lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) đề được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số dĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 3000.

Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₂₃ H ₂₈ O ₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,8 % paeoniflorin (C ₂₃ H ₂₈ O ₁₁ ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Xích thược thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng mát.

Tính vị, quy kính

Toan, khổ, vi hàn. Vào kinh can, tỳ.

Công năng, chủ trị

Lương huyết, tán ứ, giảm đau. Chủ trị: Ôn độc phát ban, ỉa máu, chảy máu cam, mắt đỏ sưng đau, can uất, sườn đau, kinh bế, hành kinh đau bụng, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không dùng phối hợp với Lê lô.

 

XUYÊN BỐI MẪU (Thân hành)

Fritillariae Bulbus

Thân hành đã bỏ vỏ và làm khô của cây Bối mẫu [Fritillaria cirrhosa D. Don; Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia; Fritillaria przewalskii Maxim.; Fritillaria delavayi Franch.; Fritillaria taipaiensis P. Y. Li hoặc Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia, var. wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen], họ Loa kèn (Fam. Liliaceae). Theo thứ tự các loài trên, dược liệu được thu hải từ ba loài đầu được gọi là "Tùng bối" và "Thanh bối", từ loài thứ tư được gọi là "Lỗ bối"; và từ hai loài cuối cùng được gọi là “bối mẫu trồng". Thu hoạch vào mùa hè, mùa thu hoặc khi tuyết tan. Đào lấy thân hành, loại bỏ rễ nhỏ, vỏ thô và đất cát, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ thấp đến khô.

Mô tả

Thân hành (còn gọi là củ), củ tròn nhỏ, hơi nhọn đầu (giống củ Thủy tiên), màu trắng, nặng, nhiều bột, khô, không đen, không nát vụn, không mốc mọt là loại tốt.

Tùng bối: Thân hành gần hình nón hoặc gần hình cầu, cao 0,3 - 0,8 cm, đường kính 0,3 - 0,9 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà, 2 vẫy ngoài có kích thước rất khác nhau, vẩy ngoài lớn hơn bao lấy vẩy trong, phần vẩy không bị bao bọc có hình trăng lưỡi liềm, phần này có tên là “hoài trung bảo nguyệt” (ôm trăng trong tay). Đỉnh thân hành tù hoặc hơi nhọn, khép kín, bên trong có chồi gần hình trụ hơi thon và 1 đến 2 vẩy nhỏ; gốc bằng và hơi lõm, ở giữa có chấm tròn màu nâu xám, thỉnh thoảng thấy vết tích rễ con. Chất cứng, giòn, vết bẻ trắng, có chất bột. Vị hơi đắng.

Thanh bối: Thân hành hình cầu dẹt, cao 0,4 -1,4 cm, đường kính 0,4 -1,6 cm. Có hai vẩy ngoài gần bằng nhau ôm lấy nhau. Đỉnh hở, có chồi và 2 đến 3 vẩy nhỏ bên trong, có vết tích của thân hình trụ, thon mảnh.

Lỗ bối: Thân hành hình nón dài, cao 0,7 - 2,5 cm, đường kính 0,5 - 2,5 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà, hoặc vàng nâu nhạt, hơi lốm đốm nâu, 2 vẩy ngoài kích thước gần bằng nhau. Đỉnh hở và hơi thon nhọn, gốc hơi nhọn hoặc tương đối tù.

Lỗ bối trồng: Thân hành hình gần cầu dẹt hoặc hình trụ ngắn, cao 0,5 - 2 cm, đường kính 1 - 2,5 cm. Bên ngoài màu hơi trắng hoặc vàng nâu nhạt, hơi thô, đôi khi có đốm màu vàng nhạt, 2 vẩy ngoài kích thước gần bằng nhau, đỉnh gần như hở và tù.

Bột

Bột màu trắng ngà, mùi đặc trưng, vị hơi đắng. Quan sát trên kính hiển vi thấy:

Tùng bối, Thanh bối, Bối mẫu trồng: Nhiều hạt tinh bột hình trứng, hình cầu dài hoặc bất định hình, một số hạt hơi phân nhánh, đường kính 5 μm đến 64 μm, rốn hạt hình rãnh nhỏ hay dạng điểm, hình chữ V hay chữ U, có vân tăng trưởng mờ. Mảnh biểu bì tế bào hình chữ nhật, thành lượn sóng; hiếm khi thấy lỗ khí kiểu hỗn bào. Mảnh mạch xoắn, đường kính 5 μm đến 26 μm.

Lỗ bối: Hạt tinh bột hình trứng lớn, hình vỏ sò, hình thận hay hình bầu dục, đường kính tới 60 μm, rốn hạt hình chữ V, hình sao hay dạng điểm, thấy rõ vân tăng trưởng. Mảnh mạch xoắn và mạch mạng, đường kính tới 64 μm.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - amoniac - nước (18:2: 1 : 0,1).

Dung dịch thử. Lấy 2 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 2 ml amoniac (TT), lắc đều cho bột thấm ẩm, đậy chặt nắp, để yên trong 1 h. Sau đó thêm 20 ml dicloromethan (TT), siêu âm 1 h và lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô, hòa cẩn trong 0,5 ml methanol (TT) được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt peiminin chuẩn và sipeimin chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT ₂ ) và dung dịch natri nitrit (TT) 1 % trong ethanol 96 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11).

Tỷ lệ vụn nát

Qua rây số 355: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến (Phụ lục 4.1).

Dung dịch đệm lục bromocresol: Hòa tan 0,05 g lục bromocresol (TT) trong 6 ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 M (TT) thêm 1 g kali dihydrophosphat (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng nước).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng sipeimin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,2 mg/ml.

Dãy dung dịch chuẩn: Lấy chính xác 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 và 1,0 ml dung dịch chuẩn vào các bình nón hoặc ống đong 25 ml có nút mài, thêm một lượng cloroform (TT) để được 10,0 ml dung dịch trong bình/ống, thêm tiếp 5,0 ml nước và 2,0 ml dung dịch đệm lục bromocresol, đậy chặt và lắc mạnh trong 1 min, chuyển toàn bộ lượng dịch trong ống đong sang binh chiết, để yên 30 min, tách lẩy lớp cloroform, lọc qua giấy lọc khô và bỏ vài mililit dịch lọc đầu, lấy dịch lọc sau làm dung dịch đem đo độ hấp thụ.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây 355) vào bình nón có nút mài, thêm 3 ml amoniac (TT), để yên 1 h, thêm 40 ml hỗn hợp dung môi doroform - methanol (4 : 1), đun hồi lưu trên cách thủy ở 80 °C trong 2 h, để nguội và lọc vào bình định mức 50 ml, tráng rửa bình nón bằng hỗn hợp dung môi ở trên và gộp dịch rửa vào bình định mức, pha loãng bằng hỗn hợp dung môi đến vạch, trộn đều. Lấy 5,0 ml dung dịch thu được (có thể điều chỉnh thể tích dung dịch từ 2 - 5 ml để kết quả đo nằm trong đường chuẩn đã lập từ các dung dịch chuẩn ở trên) vào bình nón hoặc ống đong có nút mài dung tích 25,0 ml, bốc hơi đến khô trên cách thủy tới cắn, thêm 10,0 ml chloroform (TT). Tiến hành tiếp như như mô tả ở mục Dãy dung dịch chuẩn từ đoạn “thêm tiếp 5,0 ml nước...”.

Dung dịch mẫu trắng: Lấy chính xác 10,0 ml cloroform (TT) vào bình nón hoặc ống đong có nút mài dung tích 25,0 ml, thêm tiếp 5 ml nước và 2 ml dung dịch đệm lục bromocresol, đậy chặt và lắc mạnh trong 1 min, chuyển toàn bộ lượng dịch trong bình nón hoặc ống đong sang bình chiết, để yên 30 min, tách lấy lớp cloroform, lọc qua giấy lọc khô và bỏ vài mililit dịch lọc đầu, lấy dịch lọc sau làm dung dịch mẫu trắng.

Cách tiến hành:

Tiến hành phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến (Phụ lục 4.1). Đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn ở bước sóng hấp thụ cực đại 415 nm, dùng mẫu trắng đã chuẩn bị ở trên, vẽ đường chuẩn biểu thị sự liên quan giữa nồng độ (trục hoành) và độ hấp thụ (trục tung). Đo độ hấp thụ của dung dịch thử.

Tính nồng độ sipeimin trong dung dịch thử (mg) dựa vào độ hấp thụ đo được và đường chuẩn đã lập. Tính hàm lượng alkaloid toàn phần biểu thị bằng sipeimin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,050 % alkaloid toàn phần biểu thị bằng sipeimin (C ₂₇ H ₄₃ NO ₃ ), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Dùng sống: Lấy dược liệu khô, bỏ lõi, sấy khô, tán bột.

Tẩm nước gừng sao: Xát bỏ lõi, tẩm nước gừng sao (10 kg Xuyên bối mẫu dùng 2 kg gừng tươi giã nhuyễn, vắt lấy nước cốt), tẩm đều, ủ 2 h, sao nhỏ lửa đến cỏ mùi thơm, hơi ngà vàng, tản bột. Mục đích tẩm nước gừng để ấm trung tiêu làm mạnh tỳ giảm sinh ra đờm.

Bảo quản

Để nơi khô, đựng trong thùng hoặc lọ kín, tránh mốc mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm mốc, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị cay hơi đắng, tính hơi hàn. Vào các kinh phế, tâm.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, nhuận phế, hóa đờm giảm ho, tán kết, trừ nhọt. Trị ho khan do phế nhiệt, ho khan ít đờm; ho khan do âm hư, ho đờm có máu, viêm tuyến vú, áp xe phổi.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, tán bột để dùng (không dùng sắc). Khi dùng hòa bột dược liệu vào nước sắc thuốc thang đã được đổ ra bát lúc đang nóng, uống lúc thuốc còn ấm. Phối hợp trong các dạng thuốc hoàn tán tùy theo đơn thuốc.

Kiêng kỵ

Bối mẫu phản ô đầu, cấm dùng chung với các thuốc loại ô đầu.

Ghi chú: Hồ bắc bối mẫu (Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia), Tân cương bối mẫu (Fritillaria walujeivii Regel hoặc Fritillaria pallidiflora Schrenk), Bình bối mẫu (Fritillaria ussuriensis Maxim.) cũng được dùng.

 

XUYÊN KHUNG (Thân rễ)

Ligustici wallichii Rhizoma

Khung cùng

Thân rễ đã làm khô của cây Xuyên khung (Ligusticum wallichii Franch.), Họ Hoa tán (Apiaceae). Thu hoạch vào mùa hè, khi các đốt của thân cây có màu hơi tím và phồng lên. Đào lấy thân rễ, cắt bỏ gốc thân, rửa sạch, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô, loại bỏ rễ con. Nếu phơi khô thì trước khi cất giữ cần sấy nhẹ cho khô.

Mô tả

Thân rễ (còn gọi là củ) hình khối méo mó và bất định; thường có chiều dài từ 5 cm đến 12 cm, đường kính chỗ to nhất từ 2,5 cm đến 4,0 cm. Ở đoạn dưới, vốn từ những đốt ngắn của hom giống, nay phình lên thành dạng củ, bao gồm cả những khối u hay nhánh (nhánh củ), với nhiều vân ngang dạng nốt sần. Đoạn trên của thân rễ (củ) thường gồm 1 - 2 đốt, mặt hơi lõm xuống (do vết cắt bỏ phần thân) và nhiều nếp nhăn dọc đều đặn. Dược liệu xuyên khung khô, vỏ ngoài có màu nâu hay vàng nâu, bên trong màu trắng ngà; thể cứng, khó bẻ gãy; mùi thơm đặc trưng; vị cay và hơi tê.

Ghi chú: Loại củ to, vỏ ngoài có màu đen vàng, bên trong có màu trắng ngà, có mùi thơm đặc biệt, chắc nặng là loại tốt. Loại củ có vỏ ngoài màu đen thẫm, trong màu vàng úa không còn nhiều mùi thơm là loại đã để lâu, bị hư hỏng không nên dùng.

Vi phẫu

Bần gồm nhiều lớp tế bào. Mô mềm vỏ tế bào hình tròn, rải rác có những đám khuyết to và có nhiều ống tiết màu vàng nâu nhạt, bên trong có chứa chất tiết. Chất tiết này bắt màu đỏ cam khi nhỏ lên vi phẫu vài giọt dung dịch Sudan III (TT). Libe cấp 2 gồm nhiều lớp tế bào. Rải rác có ống tiết. Gỗ cấp 2 gồm các mạch gỗ rải rác. Mô mềm gỗ có tế bào gỗ chưa hóa gỗ (màu hồng). Libe và gỗ không xếp thành vòng liên tục vì bị cắt bởi các tia ruột rộng. Trong mô mềm ruột rải rác có các ống tiết.

Bột

Nhiều hạt tinh bột hình tròn, bầu dục, hình thận đường kính từ 3 μm đến 16 μm (tới 24 μm). Rốn hình chấm, hình vạch ngang, hạt đơn hoặc hạt kép. Mảnh bần màu nâu. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch thang. Sợi có thành dày. Mảnh tế bào mô mềm có nhiều hạt tinh bột và có ống tiết.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu làm ẩm bằng amoniac (TT), để yên trong 30 min, thêm 20 ml cloroform (TT), ngâm 4 h, lắc siêu âm trong 30 min, lọc. Lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lắc, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy dịch acid cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml.

Ống 1: Thêm 3 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) có tủa màu đỏ gạch

Ống 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) có tủa đỏ nâu.

B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), để yên 10 min ở nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc rồi để yên. Gạn lấy 1 ml dịch chiết ether dầu hỏa đem bốc hơi đến cắn khô, thêm 3 giọt dung dịch acid 3,5-dinitrobenzoic 2 % trong methanol (TT) và 2 giọt dung dịch bão hòa kali hydroxyd (TT) trong methanol (TT) xuất hiện màu tím hồng.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF _{2 5 4} .

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (3 :1).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethyl aceat (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên khung (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 9,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 50,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C ₁₀ H ₁₀ O ₄ của acid ferulic chuẩn.

Hàm lượng acid ferulic (C ₁₀ H ₁₀ O ₄ ) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Xuyên khung thái phiến: Xem TCVN XI-4:2025.

Xuyên khung sao: Sao có mùi thơm (Vi sao, phụ lục 12.20), để bổ huyết, hành huyết, tán ứ.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô mát, tránh mốc mọt, mất tinh dầu.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm mốc, mất tinh dầu, nên dùng trong 60 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, mặn, tính hơi hàn. Vào kinh can, đởm, tâm bào lạc.

Công năng, chủ trị

Hoạt huyết hành khí, khu phong, tán hàn trừ thấp, ấm trung tiêu, giáng hỏa, hành thủy, giảm đau, thông kinh hoạt lạc. Chủ trị: Can ứ huyết đau hai mạn sườn và ngực bụng; kinh nguyệt không đều, bế kinh, hành kinh đau bụng, phong thấp tý thống, bốc hỏa đau đầu, hoa mắt chóng mặt, nôn mửa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư hỏa vượng không nên dùng, trong trường hợp cần dùng phải cân nhắc và dùng liều nhỏ, không dùng quá 4 g.

 

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Chữ viết tắt

Dược liệu và thuốc từ dược liệu

Bạch chỉ (Rễ)

Bạch thược (Rễ)

Bạch truật (Thân rễ)

Bìm bìm (Hạt)

Cát sâm (Rễ)

Chè dây (Lá)

Dạ cẩm

Đan sâm (Rễ và thân rễ)

Đảng sâm (rễ)

Đinh lăng (Rễ)

Độc hoạt (Rễ)

Đương quy (Rễ)

Khôi (Lá)

Khương hoạt (Thân rễ và rễ)

Lá hen

Mã tiền (Hạt)

Phòng phong (Rễ)

Xích thược (Rễ)

Xuyên bối mẫu (Thân hành)

Xuyên khung (Thân rễ)