Tiêu chuẩn ngành 28TCN 196:2004 Sulfonamit trong sản phẩm thuỷ sản

28TCN 196:2004: Phương pháp định lượng sulfonamit trong sản phẩm thủy sản

Tiêu chuẩn ngành 28TCN 196:2004 được ban hành nhằm quy định phương pháp xác định hàm lượng nhóm chất sulfonamit (bao gồm 9 loại sulfonamit khác nhau) trong sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Tiêu chuẩn này có giới hạn phát hiện nhỏ hơn 5 μg/kg.

Phương pháp định lượng được xây dựng dựa trên nghiên cứu của Trung tâm nghiên cứu Nestle, tạo cơ sở cho việc thực hiện các phân tích chính xác. Nguyên tắc của phương pháp này là chiết tách sulfonamit từ mẫu sản phẩm thủy sản bằng hỗn hợp axetonitril và điclorometan, sau đó tạo các dẫn xuất huỳnh quang để xác định hàm lượng bằng HPLC với đầu dò huỳnh quang.

Về thiết bị, tiêu chuẩn yêu cầu hệ thống HPLC với đầu dò huỳnh quang và một loạt thiết bị hỗ trợ như máy nghiền, máy ly tâm, máy điều nhiệt, và những hóa chất như axetonitril, điclorometan, metanol và các dung dịch chuẩn cần thiết cho việc phân tích. Các phản ứng tạo dẫn xuất cũng cần phải thực hiện trong môi trường kiểm soát chính xác về nhiệt độ và pH.

Quy trình thực hiện gồm các bước chuẩn bị mẫu thử (200 g mẫu được nghiền và chiết xuất), chuẩn bị mẫu trắng để so sánh, tạo dung dịch dựng đường chuẩn, và thực hiện phân tích trên thiết bị HPLC. Tất cả phải tuân thủ điều kiện phân tích chặt chẽ, bao gồm tốc độ dòng, thể tích mẫu tiêm, và các điều kiện cần thiết cho phản ứng quang học.

Khi tiến hành phân tích, tiêu chuẩn đòi hỏi rằng độ lặp lại của nghiệm thu và độ thu hồi phải đạt tiêu chuẩn cụ thể, với độ lệch chuẩn nhỏ hơn 0,5% và độ thu hồi nằm trong khoảng 60 - 70%. Kết quả cuối cùng được tính toán dựa trên công thức cụ thể cho hàm lượng sulfonamit trong mẫu, được biểu thị theo đơn vị μg/kg.

Tiêu chuẩn 28TCN 196:2004 góp phần quan trọng trong việc kiểm soát an toàn thực phẩm, đặc biệt trong ngành công nghiệp thủy sản, giúp đảm bảo chất lượng sản phẩm đến tay người tiêu dùng và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.