TIÊU CHUẨN VIỆTNAM

TCVN 4802:1989

(ISO 736-1977)

KHÔ DẦU

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHẦN CHIẾT XUẤT BẰNG DIETYL ETE

Oil Seed residues

Determination of diethyl ether extract

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp ISO 736-1977 (E), qui định phương pháp xác định hàm lượng dầu còn lại bằng xác định phần chiết xuất bằng dietyl ete.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại khô dầu loại trừ những chất độn trộn lẫn vào trong quá trình chiết xuất dầu của các hạt có đầu theo phương pháp ép hoặc bằng dung môi.

1. Định nghĩa

Phần chiết xuất bằng dietyl ete là toàn bộ các chất chiết xuất được bằng diethyl ete tiến hành theo nội dung của tiêu chuẩn này.

2. Nguyên tắc

Chiết xuất phần lượng mẫu thử bằng diethyl ete, bằng bộ đồ chiết thích hợp.

3. Lấy mẫu thử

Lấymẫu thử theo ISO 5500

4. Dụng cụ và hoá chất, vật liệu.

4.1. Dụng cụ.

- Cân phân tích

- Cối xay, dẻ lau chùi, khi xay không phát nhiệt và không gây biến đổi hàm lượng ẩm và các chất hay hơi cũng như không gây biến đổi hàm lượng dầu.

- Cối xay cho phép mẫu thử có độ mịn lọt hoàn toàn qua rây.

- Rây có đường kính lỗ 1mm.

- ống chiết có nút bằng bông hoặc bằng giấy lọc. Các vật liệu được khử các chất hoà tan bằng dietyl ete.

- Bộ chiết thích hợp (có dung tích 200-250ml).

- Bếp điện gián tiếp (cách cát hoặc cách thủy).

- Cối và chày (bằng sứ, cát, đồng, thiếc), tốt nhất dùng máy nghiền cỡ nhỏ.

- Tủ sấy điện chân không, có điều chỉnh nhiệt độ.

- Bình hút ẩm chứa tác nhân hút ẩm còn tác dụng.

4.2. Hoá chất và vật liệu.

- Dietyl ete khan không chứa peroxit (khối lượng riêng ở 20°C bằng 0,712 - 0,716g/ml, điểm sôi 34,5°C), tinh khiết phân tích. Phần còn lại không bay hơi ở 80°C không lớn hơn 0,001% khối lượng (m/m).

- Cát đã được rửa trước bằng axit clohydric và được nung khô.

- Đá bọt, cục nhỏ được sấy khô trước

- Natri sunfat, khan, tinh khiết phân tích

5. Tiến hành thử

5.1. Xay mẫu nếu cần, làm sạch cối theo cách sau:

Xay 1/20 lượng mẫu thử để làm sạch cối và loại bỏ số bột này, sau đó tiếp tục xay phần còn lại, thu mẫu trộn thật đều rồi tiến hành phân tích ngay.

5.2. Cân mẫu

Ngay sau khi xay xong, tuỳ theo hàm lượng dầu dư dự kiến có thể chiết được, cân khoảng 5-10g mẫu thử, chính xác tới 0,01g.

5.3. Làm khô sơ bộ.

Trộn phân lượng mẫu thử trong một hộp thích hợp với natri sunfat khan, cứ 5g mẫu nghiền với 2-3g natri sunfat. Chuyển hỗn hợp trên vào ống chiết nút bằng cục bông, nếu dùng giấy lọc gói kỹ hỗn hợp đó lại.

Có thể lắc ống chiết để trộn hỗn hợp chứa trong đó.

5.4. Xác định

Cân bình chiết của bộ chiết, trong đó có chứa 1-2 mảnh đá bọt, đã được sấy khô trước ở nhiệt độ khoảng 100°C và được làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ môi trường. Cân chính xác tới 0,01g.

Đặt ống chiết hoặc giấy bọc gói phân lượng mẫu thử vào bộ chiết. Đổ vào bình chiết một lượng dietyl ete cần thiết, điều chỉnh để bình đặt trên một bếp điện cách thủy, và tiến hành đun sao cho tốc độ chiết ít nhất đạt 3 giọt/giây (sôi liên tục nhưng không quá mạnh).

Sau khi chiết 4h, làm nguội, lấy ống chiết từ bộ chiết, đặt trước luồng gió để làm bay hơi, phần lớn dung môi đã thấm vào mẫu.

Đổ toàn bộ mẫu thử chứa trong ống chiết vào cối, cho thêm 10g cát và nghiền thật mịn (nếu dùng máy nghiền cỡ nhỏ, thì không cần cho thêm cát). Chuyển hỗn hợp đã nghiền vào ống chiết và lắp trở lại bộ chiết và chiết xuất thêm 2h (vẫn sử dụng cùng một bình chiết, xem hình 7.1 và 7.2)

Cát thu hồi dung môi có trong bình chiết trên bếp cách thủy. Tiếp tục loại trừ dung môi bằng cách đảo cẩn thận bình chiết cho đến khi chỉ còn vết loang. Loại các vết loang cuối cùng của dung môi bằng cách sấy bình chiết ở 75°C trong tủ sấy chân không (áp suất lớn nhất 133 mbar) (Loại trừ điều đã nêu ở mục 7.3).

Làm nguội bình chiết trong bình hút ẩm ít nhất 1h tới nhiệt độ phòng và cân chính xác tới 0,001g.

Sấy lần thứ hai trong 30 phút ở cùng điều kiện như trên, sau làm nguội và cân.

Sai lệch giữa hai lần cân không được vượt quá 0,01g. Nếu không đạt, sấy tiếp 30 phút cho đến khi sai lệch giữa hai lần cân liên tiếp không được vượt quá 0,01g. Ghi lại lần cân cuối cùng của bình. Tiến hành 2 lần xác định với cùng một mẫu thử.

6. Tính toán kết quả

6.1. Công thức và phương pháp tính toán

6.1.1. Hàm lượng các chất chiết xuất được bằng dietyl ete, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

Trong đó:

m₀là khối lượng phần mẫu thử tính bằng g;

m₁là khối lượng các chất chiết được trong bình chiết ở lần cân cuối cùng.

Kếtquả là trung bình cộng của 2 lần xác định có sai lệch cho phép (xem mục6.2). Nếu vượt quá, tiến hành xác định lại trên hai mẫu thử khác. Nếukết quả vẫn còn sai lệch lớn hơn 0,2g trên 100g mẫu, lấy kết quả làtrung bình cộng của 4 lần xác định.

Kết quả biểu thị với số lẻ thứ nhất.

6.1.2.Nếucần, hàm lượng các chất chiết được bằng dietyl ete có thể được tínhtheo hàm lượng chất khô tuyệt đối, dựa theo các kết quả đã thu được ởđiều 6.1.1., tính theo công thức:

Trong đó u là hàm lượng và các chất bay hơi tính bằngphần trăm khối lượng xác định theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩnquốc tế ISO 771.

6.2.Sai lệch cho phép

Sựkhác nhau giữa các kết quả của 2 lần xác định đồng thời hoặc liên tiếpđược tiến hành với cùng một kiểm nghiệm viên không được vượt quá 0,2gchất chiết bằng dietyl ete trên 100g mẫu.

7. Lưu ý khi tiến hành

7.1.Hầuhết khô dầu chiết xuất một lần trong 6h không cần nghiền bổ xung cũngcho kết quả tương tự, tuy nhiên kiểm nghiệm viên có thể vận dụng hệ quảnày trong trường hợp đặc biệt.

7.2.Dungdịch thu được trong bình chiết phải trong, nếu không trong thì tiếnhành lọc bằng giấy lọc, chuyển dung dịch đã lọc sang một bình chiết khácđã được sấy khô và cân trước. Rửa bình chiết trước và giấy lọc nhiềulần bằng dietyl ete, sau đó cho bay hơi dung môi và làm khô các chất thuđược như đã ghi ở điều 5.4.

7.3.Trong trường hợp khô dầu có hàm lượng cao các axit bay hơi (khô dầu dừa, hạt cọ...), chất chiết được phải sấy ở 60°C dưới áp suất không khí.

8. Biên bản thử

Biên bản thử cần ghi rõphương pháp đã sử dụng, kết quả thu được và được biểu thị theo khốilượng thực tế hay theo độ khô tuyệt đối. Biên bản cần nêu lên các điềukiện tiến hành đã chọn hoặc không qui định trong tiêu chuẩn này cũng nhưcác điều kiện môi trường có thể đã ảnh hưởng tới kết quả thử. Biên bảncần bao gồm tất cả các yêu cầu chi tiết về độ đồng nhất của mẫu thử.