Tiêu chuẩn ngành 28TCN 186:2003 Hàm lượng cloramphenicol trong sản phẩm thủy sản

Phương pháp phân tích hàm lượng cloramphenicol trong sản phẩm thủy sản bằng sắc ký khí

Ngày 30/05/2003, Bộ Thủy sản (nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn) đã ban hành Tiêu chuẩn ngành 28TCN 186:2003 quy định phương pháp xác định hàm lượng cloramphenicol (CAP) trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký khí (GC). Tiêu chuẩn này có hiệu lực từ ngày ban hành.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thủy sản, với giới hạn phát hiện là 0,3 mg/kg. Phương pháp được xây dựng dựa trên nghiên cứu công bố của Hiệp hội các nhà hóa học phân tích.

Nguyên tắc phương pháp phân tích

Hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thủy sản được chiết tách bằng etyl axetat. Dịch chiết sau đó được cô cạn và xử lý bằng sylon để tạo dẫn xuất trimetylsylyl của cloramphenicol. Định lượng hàm lượng dẫn xuất này được thực hiện qua hệ thống sắc ký khí với đầu dò bắt giữ điện tử (ECD) theo phương pháp nội chuẩn.

Thiết bị và hóa chất cần thiết

Tiêu chuẩn quy định cụ thể về thiết bị và hóa chất cần thiết cho quá trình phân tích:

• Thiết bị: Hệ thống sắc ký khí với đầu dò ECD, máy ly tâm, máy cô quay chân không, hệ thống cô N-Evap, bình quả lê, ống ly tâm, máy nghiền đồng thể, máy rung trộn mẫu, và bể điều nhiệt.
• Hóa chất: bao gồm etyl axetat, nước tinh khiết, he xan, toluen, sodium chloride, tác nhân tạo dẫn xuất Sylon, cùng với dung dịch chuẩn cloramphenicol.

Quy trình thực hiện

Quy trình phân tích được chia thành các bước cụ thể từ chuẩn bị mẫu thử, tạo dẫn xuất, đến phân tích trên hệ thống GC. Mẫu thủy sản sau khi được nghiền nhuyễn sẽ trải qua nhiều bước chiết tách để thu nhận dịch chiết tinh khiết, sau đó được đưa vào sắc ký khí để xác định hàm lượng cloramphenicol.

Yêu cầu về độ tin cậy

Tiêu chuẩn cũng quy định các yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích, gồm:

• Độ lặp lại của hai lần tiêm mẫu phải có độ lệch chuẩn nhỏ hơn 0,5%.
• Độ thu hồi của cloramphenicol trong phép thử phải lớn hơn 80%.
• Kiểm tra xác nhận kết quả bằng phương pháp GC-MS đối với các mẫu phát hiện cloramphenicol.

Tóm lại, Tiêu chuẩn ngành 28TCN 186:2003 đưa ra quy định rõ ràng về phương pháp phân tích hàm lượng cloramphenicol trong sản phẩm thủy sản, đảm bảo độ tin cậy và chính xác trong kết quả thu được.