Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-27:2020/BYT Phụ gia thực phẩm Kali saccharin

1. Tên khác, chỉ số

INS 954(iii)

ADI: 0 - 5 mg/kg thể trọng đối với saccharin và các muối Ca, K, Na của nó

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Muối kali của 1,2-benzisothiazol-3(2H)-one-1,1-dioxid monohydrat, 3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1- dioxid monohydrat, 2,3-dihydro-3-oxobenziso- sulfonazol monohydrat; kali o-benzosulfimid

Mã số C.A.S.

10332-51-1

Công thức hóa học

C₇H₄KNO₃S · H₂O

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

239,77

3. Cảm quan

Dạng tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ.

4. Mã HS

2925.11.00

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol

Khoảng nóng chảy

226 ºC - 230 ºC

Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Thử kali

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

5.2. Độ tinh khiết

Hao hụt khối lượng sau khi sấy

Không vượt quá 8 % (120 ºC trong 4 h)

Độ acid và độ kiềm

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Acid benzoic và acid salicylic

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Các hợp chất dễ bị carbon hóa

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Toluensulfonamid

Không vượt quá 25 mg/kg

Selen

Không vượt quá 30 mg/kg

Chì

Không vượt quá 1 mg/kg

5.3. Hàm lượng kali saccharin

Không thấp hơn 99 % và không vượt quá 101 % tính theo chế phẩm đã sấy khô.

6. Phương pháp thử

6.1 Định tính

Độ tan

Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).

Khoảng nóng chảy

Thêm 1 ml dung dịch acid hydroclohydric đặc vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 10 (thể tích). Kết tủa tinh thể của saccharin được hình thành. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh và làm khô ở 105 ºC trong 2 h.

Xác định khoảng nóng chảy của saccharin theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.2).

Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic

Hòa tan 0,1 g mẫu thử trong 5 ml natri hydroxyd 5 %. Cho bay hơi đến khô và nung nhẹ cắn trên ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac thoát ra. Sau khi để nguội, hòa tan cắn trong 20 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 10% (khối lượng/thể tích) và lọc.

Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.

Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang

Trộn 20 mg mẫu thử với 40 mg resorcinol, thêm 10 giọt acid sulfuric đặc, đun hỗn hợp trong bể chất lỏng tại 200 ºC trong 3 phút, sau khi làm mát, thêm 10 ml nước và lượng dư dung dịch natri hydroxyd (4,3 g natri hydroxyd trong 100 ml nước). Dung dịch này có huỳnh quang xanh lục.

Thử kali

Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.9).

Tiến hành thử với cặn thu được khi đốt 2 g mẫu thử.

6.2 Độ tinh khiết

Hao hụt khối lượng sau khi sấy

Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 120 ºC trong 4 h.

Độ acid và độ kiềm

Hòa tan 1 g mẫu thử trong 10 ml nước mới đun sôi và làm lạnh. Thêm một giọt dung dịch phenolphthalein (hòa tan 0,2 g phenolphthalein trong 60 ml ethanol 90% và thêm nước đến 100ml). Dung dịch không xuất hiện màu hồng. Thêm một giọt dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Dung dịch mẫu thử xuất hiện màu hồng.

Acid benzoic và acid salicylic

Thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1:20 (thể tích) (trước đó đã acid hóa bằng 5 giọt dung dịch acid acetic). Dung dịch không được có kết tủa hoặc màu tím xuất hiện.

Các hợp chất dễ bị carbon hóa

Hòa tan 0,2 g mẫu trong 5 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích). Giữ ở nhiệt độ 48 ºC - 50 ºC trong 10 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu vàng nâu nhạt của dung dịch đối chứng A (Matching Fluid A).

Dung dịch đối chứng A:

Thuốc thử

1. Dung dịch acid hydrocloric loãng:

Pha loãng 25 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5% đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước.

2. Dung dịch cobalt (II) clorua:

Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCI₂.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydrogen peroxyd (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (khoảng 20% khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 phút, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch acid sulfuric loãng (khoảng 20% khối lượng/thể tích). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCI₂.6H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCI₂.6H₂O.

3. Dung dịch sắt (III) clorua:

Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCI₃.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 phút. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCI₃.6H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCI₃.6H₂O.

4. Dung dịch đồng (II) sulfat:

Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml acid acetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄.5H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sultat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 CuSO₄.5H₂O.

Pha dung dịch đối chứng A

Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua, dung dịch sắt (III) clorua, dung dịch đồng (II) sulfat và nước theo tỷ lệ 0,1 : 0,4 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).

Toluensulfonamid

Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.16)

CHÚ THÍCH: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau:

- Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25mm x 0,25µm)

- Chương trình Gradient:

Thời gian (phút)

Nhiệt độ (ºC)

Thời gian giữ (phút)

0,0

180,0

1,0

10,0

260,0

5,0

20,0

300,0

2,0

Thời gian lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần lượt là khoảng 5; 6 và 9 phút

Selen

Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.8)

Chì

Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

6.3 Định lượng

Cân chính xác 0,3 g mẫu thử đã sấy khô, hòa tan trong 20 ml dung dịch acid acetic băng. Thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể 1 % trong acid acetic băng làm chất chỉ thị và chuẩn độ bằng acid percloric 0,1 N. Kết thúc chuẩn độ khi màu của dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây qua màu xanh nhạt. Tiến hành song song màu trắng và hiệu chỉnh nếu cần thiết.

Hàm lượng phần trăm (%) kali saccharin trong mẫu thử (X), tính theo công thức:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch acid percloric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

22,18 là số miligam (mg) kali saccharin tương đương với 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N;

W là khối lượng mẫu thử đã sấy khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).