Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6129:1996 ISO 605:1991 Đậu đỗ - Xác định tạp chất, cỡ hạt, mùi lạ, côn trùng, loài và giống - Phương pháp thử

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6129:1996

ISO 605:1991

ĐẬU ĐỖ

XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT, CỠ HẠT, MÙI LẠ, CÔN TRÙNG, LOÀI VÀ GIỐNG - PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pulses

Determination of impurities, size, foreign odours, insects, and species and variety - Test methods

TCVN 6129-1996 hoàn toàn tương đương với ISO 605-1991;

TCVN 6129-1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F1 Ngũ cốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các phương pháp chưa có trong các tiêu chuẩn khác nhằm kiểm tra các loại đậu đỗ chưa quachế biến và được dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn chăn nuôi.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 951:1979. Đậu đóng gói sẵn - lấy mẫu.

3. Lấy mẫu

Lấy mẫu thí nghiệm theo ISO 951.

4. Chuẩn bị mẫu thử

Trộn kỹ mẫu thí nghiệm (điều 3).

5. Xác định tạp chất

5.1. Phần mẫu thử

Trong trường hợp cần thiết, phải giảm mẫu thử (điều 4) thì dùng thiết bị chia mẫu thử tự động hoặc dùng cách chia tư bằng tay theo đường chéo trên khay mẫu để lấy mẫu cho một lần xác định, khối lượng mẫu ít nhất là 200g, riêng với đậu bơ (phaseolus lunatus L.) và đậu răng ngựa (Visia jaba L.) khối lượng mẫu thử ít nhất phải là 300g.

Chú thích 1: Nếu tỷ lệ tạp chất rất nhỏ thì có thể tăng khối lượng mẫu thử.

5.2. Tách mẫu

Việc tách mẫu thử (5.1) thành các nhóm cấu tử nhằm thu được các thông tin liên quan đến các việc sử dụng chúng một cách hợp lý.

Thông thường mẫu thử được tách thành 5 nhóm như sau:

a) Hạt đặc trưng cho loài và giống (5.2.1)

b) Hạt đặc trưng cho loài nhưng giống khác (5.2.2)

c) Hạt cùng loài bị hư hỏng (5.2.3)

d) Tạp chất hữu cơ (5.2.4)

e) Tạp chất vô cơ (5.2.5)

5.2.1. Hạt đặc trưng cho loài và giống

Nhóm này gồm tất cả các hạt nguyên vẹn điển hình, hạt bị nứt hoặc xây xát, hạt bị hỏng nhẹ do côn trùng phá hoại và hạt bị vỡ có kích thước lớn hơn một nửa hạt nguyên.

Tuỳ theo yêu cầu, nhóm này có thể được tách thành các nhóm nhỏ riêng biệt.

5.2.2. Hạt đặc trưng cho loài nhưng khác giống.

Nhóm này gồm các hạt của các giống có hình dạng, kích thước, màu sắc hoặc vỏ bên ngoài khác cơ bản so với hạt của giống đang xem xét.

5.2.3. Hạt bị hư hỏng cùng loài

Nhóm này gồm các hạt bị vỡ, bị côn trùng ăn một phần và xây xát có kích thước bằng hoặc nhỏ hơn một nửa kích thước hạt nguyên vẹn, hạt bị côn trùng phá hoại đáng kể và các hạt teo, xanh, mọc mầm, mục nát, mốc và bị bệnh.

5.2.4. Tạp chất hữu cơ

Nhóm này gồm vỏ hạt, cọng cây, vỏ quả, lá, hạt bị teo cứng (đậu dọn) v.v... hạt ngũ cốc khác và hạt cỏ dại.

5.2.5. Tạp chất vô cơ

Nhóm này gồm đất, cát, bụi và đá v.v...

5.3. Biểu thị kết quả

Ghi số lượng của từng nhóm cấu tử (từ 5.2.1 đến 5.2.5) tính theo phần trăm khối lượng so với khối lượng mẫu thử.

6. Xác định cỡ hạt của đậu đỗ dùng làm thực phẩm cho người

6.1. Xác định cỡ hạt

Tiến hành xác định cỡ hạt của các hạt đậu đỗ thuộc nhóm mô tả ở 5.2.1 và 5.2.2.

Tuỳ thuộc vào loài của đậu đỗ mà dùng bộ sàng lỗ tròn (thí dụ đối với đậu hạt tròn và đậu lăng) hoặc bộ sàng lỗ dài thích hợp (thí dụ: với loại đậu đỗ nói chung).

Cân lượng hạt lọt qua mặt sàng có lỗ sàng nhỏ nhất và lượng hạt còn lại trên từng mặt sàng có trong bộ sàng.

6.2. Biểu thị kết quả

Ghi lại khối lượng đậu đỗ

a) Còn lại trên mặt sàng có lỗ sàng lớn nhất

b) Cỡ hạt của từng nhóm hạt được xác định bằng kích thước lỗ của sàng trên và sàng dưới của từng bộ sàng.

c) Lượng hạt lọt qua mặt sàng có lỗ sàng nhỏ nhất.

Khối lượng từng nhóm được tính ra phần trăm so với khối lượng của mẫu thử.

7. Xác định sự có mặt của mùi lạ

7.1. Cách tiến hành

7.1.1. Tiến hành kiểm tra theo 7.1.2 hoặc 7.1.3 (phương pháp cảm quan nhanh) ngay sau khi lấy mẫu.

7.1.2. Dàn mẫu và ngửi. Nếu không phát hiện thấy mùi lạ một cách rõ ràng thì đổ mẫu trở lại lọ chứa, đậy nắp, để yên trong 24 giờ và sau đó kiểm tra lại mẫu.

Có thể kiểm tra thêm mùi lạ của mẫu trong hoặc sau khi nghiền mẫu.

Nếu sau các khâu kiểm tra trên vẫn không phát hiện được mùi lạ một cách chắc chắn, thì lấy từ 3 đến 5g mẫu đậu đã nghiền cho vào lọ dung tích 50 ml đến 100 ml. Gia nhiệt lọ chứa mẫu tới nhiệt độ không quá 60⁰C bằng cách hơ cẩn thận lọ chứa mẫu để hở trên ngọn lửa hoặc lắc lọ liên tục và ngâm lọ vào bình nước đồng thời kiểm tra mùi lạ của mẫu.

7.1.3. Cho một lượng nhỏ sản phẩm đã nghiền hoặc chưa nghiền vào cốc, thêm một ít nước ấm (60⁰C-70⁰C) và đậy cốc lại. Sau 2 đến 3 phút, gạn nước và ngửi xem có mùi lạ không.

7.2. Biểu thị kết quả

Ghi lại sự có mặt hoặc không có mặt của mùi lạ.

8. Xác định sự nhiễm côn trùng (xem ISO 6639)

Ghi nhận sự có mặt của côn trùng đặc biệt là côn trùng đã trưởng thành hoặc ấu trùng của ngài kho (thí dụ: Endrosis hoặc Hofmannophila) hoặc mọt đục hạt cánh cứng trong các sản phẩm đựng trong bao cũng như sản phẩm đổ đống.

8.1. Xác định sự nhiễm côn trùng thấy được

8.1.1. Cách tiến hành

Dàn mỏng một phần mẫu thí nghiệm trên một khay ấm (khoảng 40⁰C) và lấy chuông thuỷ tinh đậy ngay lại để côn trùng không bò ra ngoài.

Chú thích 2: Khi trời ấm, có thể làm lạnh mẫu sau đó sàng nhanh trên mặt sàng có kích thước lỗ thích hợp với mẫu, côn trùng có kích thước nhỏ hơn lỗ sàng sẽ lọt sàng. Gom côn trùng trưởng thành vào ống nghiệm và nếu muốn biết có côn trùng sống hay không, có thể làm ấm ống nghiệm chứa côn trùng đã đậy nắp bằng tay trong ít phút.

Nếu không phát hiện được côn trùng sống trong vòng 15 phút thì bóc 100 hạt bị nhiễm côn trùng để kiểm tra sự có mặt của côn trùng sống hoặc chết và ấu trùng. Kiểm tra thêm cả kén do ấu trùng của ngài kho và các loài họ hàng của nó tạo ra.

8.1.2. Biểu thị kết quả

Ghi nhận sự có mặt của côn trùng, số lượng tìm được cả sống và chết, loài (nếu có thể) và giai đoạn phát triển (ấu trùng, trưởng thành...). Ghi nhận cả sự tồn tại của kén.

8.2. Phương pháp hoá học xác định sự nhiễm côn trùng của mọt cánh cứng trong đậu đỗ và đậu hạt tròn.

8.2.1. Dung dịch thử

Sử dụng một trong các dung dịch sau:

a) Dung dịch iốt 10g/l trong kali iođua

Cho 10 g KI vào lọ thuỷ tinh nút mài dung tích 500 ml, thêm nước và hoà tan, thêm 5 g iôt tinh thể và lắc kỹ đến khi tinh thể iôt tan hoàn toàn. Thêm nước đến vạch 500 ml.

b) Dung dịch iốt trong êtanol nồng độ 20 g/l (dung dịch màu iốt).

Hoà tan 10 g iốt tinh thể vào 500 ml etanol 96% (v/v).

8.2.2. Cách tiến hành

Cho 500 hạt đậu lên mặt sàng, nhúng cả sàng và hạt đậu vào dung dịch thử (8.2.1). Tiếp đó nhúng cả sàng và hạt vào dung dịch hydroxit kali hoặc hydroxit natri nồng độ 5 g/l. Lấy sàng có chứa mẫu ra khỏi dung dịch, lấy hạt ra khỏi sàng và rửa mẫu, sàng bằng nước lạnh trong 20 giây.

Chú thích 3: Sau khi xử lý như trên, lỗ của ấu trùng và những điểm bị côn trùng tấn công sẽ bị nhuộm đen.

Ngay lập tức xác định những hạt có lỗ đen tròn hoặc những hạt trên bề mặt có những vết bị nhuộm đen. Đó là những hạt bị nhiễm trùng.

Chú thích 4: Phải tiến hành xác định ngay vì vết đen sẽ bị phai dần.

8.2.3. Biểu thị kết quả

Đếm số hạt có vết đen hay lỗ đen và tính phần trăm số hạt bị nhiễm côn trùng so với hạt đưa vào thử nghiệm.

Chú thích 5: Theo thoả thuận giữa người mua và người bán, tình trạng phát triển của mọt cánh cứng có thể được xác định như sau: bóc những hạt bị nhiễm côn trùng thấy được và đếm riêng số côn trùng chết và sống (ấu trùng, nhộng và mọt trưởng thành).

9. Xác định loài và giống

Loài và giống các loại hạt đậu có thể xác định được bằng các phương pháp hình thái, vật lý và hoá học.

9.1. Xác định hạt đậu dại trong lô hạt đậu đã thu hoạch (các loại đậu dùng làm thực phẩm).

Sử dụng phương pháp hình thái (9.1.1) hoặc nếu bằng phương pháp này không phân biệt được 2 loại hạt đậu dại và hạt đậu chính thì dùng phương pháp hoá học (9.1.2) hoặc phương pháp đèn thạch anh (9.1.3). Tiến hành xác định 4 mẫu song song.

9.1.1. Phương pháp hình thái

Chú thích 6: Giá trị thực phẩm của đậu đã thu hoạch sẽ bị giảm theo sự có mặt của hạt đậu dại. Nhìn chung là không khó khăn lắm khi phân biệt 2 loại hạt đậu này với nhau.

Để xác định số lượng hạt đậu dại trong mẫu thử khi xem xét hạt đậu dùng các chỉ tiêu sau:

Về nguyên tắc hạt đậu đã thu hoạch có màu vàng sáng hoặc xanh và trong phần lớn các trường hợp thì rốn hạt của chúng có màu sáng.

Vỏ hạt đậu dại có màu xám đều hoặc có vết tím hoặc có vân màu nâu. Rốn hạt có màu nâu hoặc đen.

9.1.2. Phương pháp hoá học

Ngâm số hạt đã chọn vào nước ở nhiệt độ phòng trong 3 giờ. Có thể tiến hành nhanh thí nghiệm bằng cách đun sôi hạt trong 20 phút thay cho cách ngâm. Nếu quá trình trương nở của hạt xẩy ra chậm thì có thể kéo dài thời gian ngâm hoặc đun sôi hạt. Đếm số vỏ hạt của những hạt không bị trương nở.

Sau khi khối hạt đã trương nở, tiến hành gạn nước và đổ khối hạt vào lọ thuỷ tinh chứa dung dịch kali cacbonat nồng độ 10 g/l hoặc dung dịch natri hydroxit nồng độ 50 g/l. Sau 5-10 phút có thể nhận ra các hạt đậu dại, rốn hạt của chúng bị nhuộm màu sẫm (nâu hoặc đen), trong khi đó màu sắc của hạt đậu chính loại không bị thay đổi.

9.1.3. Phương pháp đèn thạch anh

Cảnh báo: Cần tránh để mắt và các bộ phận khác của cơ thể tiếp xúc với ánh sáng cực tím.

Kiểm tra hạt dưới ánh sáng cực tím. Hạt cho huỳnh quang màu xanh hoặc hồng trong đó hạt chính loại cho màu tím nhạt còn hạt dại cho mầu nâu nhạt.

9.1.4. Biểu thị kết quả

Lấy kết quả trung bình cộng của 4 lần xác định, tính ra phần trăm so với tổng số hạt trong mẫu.

9.2. Xác định đậu tấm (Vicia sativa var.lentil - sperma) coi như tạp chất trong lô đậu lăng.

Dùng phương pháp hình thái (9.2.1) hoặc nếu bằng cách này không thể phân biệt được 2 loại hạt thì dùng phương phápđèn thạch anh (9.2.2). Tiến hành 4 thí nghiệm song song.

9.2.1. Phương pháp hình thái để xác định lượng hạt đậu tấm lẫn trong lô đậu lăng. Khi xem xét các lô đậu thường dùng các chỉ tiêu sau:

Hạt đậu tấm được đặc trưng bởi đường viền hạt khá dầy, rốn hạt sâu và rộng hơn so với các thông số trên của hạt đậu lăng.

Hạt đậu lăng có đường viền, hạt mỏng hơn và có mầu sẫm dọc đường viền.

9.2.2. Phương pháp đèn thạch anh

Cảnh báo: Cần tránh để mắt và các bộ phận khác của cơ thể tiếp xúc với ánh sáng cực tím.

Tách vỏ hạt ra khỏi 2 nửa hạt đậu và kiểm tra chúng dưới ánh sáng cực tím. Đậu tằm cho huỳnh quang màu xám - xanh nhạt, còn đậu lăng cho huỳnh quang màu hồng.

9.2.3. Biểu thị kết quả

Lấy kết quả trung bình cộng của 4 lần xác định, tính ra phần trăm so với tổng số hạt trong mẫu.

9.3. Xác định hạt đậu ngọt và hạt đậu đắng trong lô đậu trắng (Lupins).

Sử dụng phương pháp hoá học (9.3.1) hoặc phương pháp đèn thạch anh (9.3.2), tiến hành 4 phép thử song song.

9.3.1. Phương pháp hoá học

9.3.1.1. Dung dịch thử

Hoà tan 60g iot và 93 g kali iodua trong 1 lít nước. Trước khi sử dụng để dung dịch trên yên trong 2 đến 3 ngày. Đối với mỗi lần thí nghiệm lấy 75 ml dung dịch trên pha loãng với nước tới 1 lít và để yên trong 24 giờ.

9.3.1.2. Cách tiến hành

Chuẩn bị 4 phần mẫu thử mỗi phần 100 hạt.

Đối với trường hợp đậu trắng ngọt màu vàng (Lupinus Luteus L.) và đậu trắng đắng thì cắt các hạt thành 2 nửa và ngâm 1 nửa số đó vào dung dịch thử (9.3.1.1) ở nhiệt độ khoảng 20⁰C trong ít giây, sau đó rửa bằng nước. Bề mặt cắt của hạt đậu trắng đắng bị nhuộm màu nâu thẫm, còn bề mặt cắt của hạt đậu ngọt có màu vàng sáng.

Đối với trường hợp đậu trắng ngọt mầu trắng (Lipinus albus L.) và đậu trắng đắng , thì ngâm mẫu hạt nguyên hạt vào dung dịch thử (9.3.1.1) trong 2 đến 5 phút. Màu hạt sẽ trở nên xanh thẫm. Rửa hạt bằng nước ấm cho đến khi hạt đậu trắng ngọt có màu trắng và hạt đậu trắng đắng có màu nâu xỉn. Các hạt có vỏ hạt cứng sẽ không bị nhuốm xanh nhưng có thể có mầu nâu xỉn. Nếu còn nghi ngờ chưa phân biệt được 2 loại hạt trên thì cắt đôi hạt, ngâm chúng vào dung dịch thử (9.3.1.1) và kiểm tra bề mặt đã cắt.

9.3.2. Phương pháp đèn thạch anh

Cảnh báo: Cần tránh để mắt và các bộ phận khác của cơ thể tiếp xúc với ánh sáng cực tím.

Cắt hạt làm đôi. Kiểm tra bề mặt cắt của hạt dưới ánh sáng cực tím. Bề mặt cắt của hạt đậu trắng đắng có huỳnh quang, còn bề mặt cắt của hạt đậu trắng ngọt vẫn sẫm.

9.3.3. Biểu thị kết quả

Lấy kết quả trung bình cộng của 4 lần xác định, tính ra phần trăm so với tổng số hạt trong mẫu.

10. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải nêu rõ các phép thử liên quan và phương pháp đã sử dụng và kết quả đạt được. Cũng phải đề cập đến toàn bộ các chi tiết thao tác không nêu ra trong tiêu chuẩn này mà có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo kết quả phải bao gồm toàn bộ thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn về mẫu thử.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 6639/1:1986. Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định sự nhiễm côn trùng ẩn náu. Phần 1 - Nguyên tắc chung.

[2] ISO 6639/2:1986. Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định sự nhiễm côn trùng ẩn náu. Phần 2 - Lấy mẫu.

[3] ISO 6639/3:1986. Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định sự nhiễm côn trùng ẩn náu. Phần 3 - Phương pháp chuẩn.

[4] TCVN 6130:1996 [ISO 6639/4:1987] Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định sự nhiễm côn trùng ẩn náu. Phần 4 - Phương pháp nhanh.