Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2675:1978 Nước uống - Phương pháp xác định hàm lượng molipđen

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2675:1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPĐEN

Drinking Water – Determination of the Molipden Content

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp so màu với thioxianua để xác định hàm lượng molipđen.

Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất phức màu vàng hồng của molipđen hóa trị năm với thioxianua. Dùng thiếc diclorua để thử Mo⁶⁺ thành Mo⁵⁺. Độ nhạy của phương pháp (thể tích nước lấy để thử - 100ml) là 2,5mkg/l.

1. Lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 2652:1978

1.2. Lấy mẫu nước để xác định hàm lượng molipđen phải không được ít hơn 200ml.

1.3. Thời gian trung gian giữa lúc lấy mẫu đến lúc tiến hành phân tích phải ngắn và làm như vậy sẽ không cần cho chất bảo quản vào mẫu nước đã lấy.

2. Dụng cụ, vật dụng và thuốc thử

Máy so màu quang điện, cuvet có chiều dày lớp dung dịch làm việc 10mm.

Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm

Bình định mức dung tích 100 và 1000ml.

Pipet dung tích 10, 50 và 100ml không chia độ.

Bình hình trụ dung tích 10 và 100ml.

Ống nghiệm so màu có nút mài.

Buret có khóa dung tích 25ml.

Phễu tách, dung tích 250ml.

Amoni molipđen.

Rượu izoamilic.

Kali pemanganat.

Axit sunfuric.

Axit clohydric.

Kali thioxianua.

Kali natri tactrat.

Thiếc kim loại.

Cacbon tetraclorua.

Nước cất.

Tất cả các thuốc thử phải có độ tinh khiết “để phân tích”

3. Chuẩn bị phân tích

3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của amoni molipdat

Hòa tan 0,184g (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O vào một lượng nước nhỏ (nước cất nóng). Chuyển vào bình định mức dung tích 1000ml, làm nguội và thêm nước cất đến vạch mức, 1ml dung dịch này có 100mkg Mo⁶⁺.

3.2. Chuẩn bị dung dịch làm việc của amoni molipdat

Dùng nước cất pha loãng 10ml dung dịch tiêu chuẩn chính đến 1l. 1ml dung dịch có 1mkg Mo⁶⁺.

Phải dùng dung dịch mới chuẩn bị.

3.3. Chuẩn bị dung dịch kali pemanganat 0,1N

Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan.

3.4. Chuẩn bị dung dịch kali-natri tactrat 33% (muối xenhet)

Hòa tan 50g KNaC₄H₄O.4H₂O vào 100ml nước cất.

3.5. Chuẩn bị dung dịch kali thioxianua 25%

Hòa tan 25 g KCNS vào 75 ml nước cất.

3.6. Chuẩn bị dung dịch thiếc diclorua 20%

Hòa tan 20g SnCl₂. 2H₂O khi đun nóng vào 20ml axit clohydric (khối lượng riêng 1,19 g/cm³) và dùng nước cất pha loãng đến 100ml.

Để làm bền và giữ tính khử của dung dịch, cho thêm vào vài cục thiếc kim loại.

4.1. Để nâng cao độ nhạy của phương pháp và loại trừ ảnh hưởng của nhiều nguyên tố, dùng một thể tích nhỏ dung môi hữu cơ chiết phức chất màu của molipden. Phép xác định gồm có hai giai đoạn. Giai đoạn thứ nhất – loại các chất hữu cơ. Khi đó sẽ bão hòa mẫu nước cần nghiên cứu bằng rượu izoamilie. Giai đoạn thứ hai – dùng dung môi hữu cơ chiết phức chất của molipđen.

Để thực hiện giai đoạn thứ nhất cho 100ml nước cần nghiên cứu vào phễu tách dung tích 250ml. Sau đó, thêm 8 – 10ml axit sunfuric (1:1), thêm từng giọt dung dịch kali pemanganat 0,1N cho đến màu hồng bền (không mất trong 5 phút), 2ml hỗn hợp rượu izoamilic và cacbon tetraclorua (1:1). Lắc dung dịch trong phễu 30 giây và để cho phân lớp. Nếu lớp dung môi hữu cơ tách vào ống nghiệm sau khi chiết không màu, thì tiếp tục giai đoạn thứ hai. Khi có lớp chất màu phải chiết lại các chất hữu cơ cho đến lúc thu được lớp không màu.

Tiếp đó thực hiện giai đoạn hai. Muốn vậy, sau khi loại chất hữu cơ, thêm vào dung dịch trong phễu tách 2ml dung dịch muối kali – natri tactrat, 4ml dung dịch kali thioxianua 25% và 2ml thiếc diclorua 20%. Sau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải lắc đều. Sau đó, dùng buret thêm 1ml hỗn hợp rượu izoamilic và cacbon tetraclorua (1:1). Lắc dung dịch trong phễu 30 giây và để cho phân lớp.

Lớp hữu cơ có lẫn một ít nước đem rót vào ống nghiệm so màu và đem so sánh với thang dung dịch tiêu chuẩn.

4.2. Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn lấy vào các bình định mức dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0ml dung dịch làm việc của molipđen, thêm nước cất đến 100ml và cũng xử lí như mẫu nước đem thử. Thang bền trong một ngày đêm, khi cất giữ ở chỗ tối với nhiệt độ không quá 20^oC.

Nếu lớp màu của dung môi hữu cơ sáng hơn màu của mẫu thử tương ứng với 6mkg Mo⁶⁺, phải lặp lại phép xác định này với một thể tích mẫu thử nhỏ hơn, thêm nước cất đến 100ml.

4.3. Đo cường độ màu của dung dịch thu được trên máy so màu. Trong trường hợp đó, để chiết phức chất màu của molipđen phải dùng 5ml dung môi (hỗn hợp rượu izoamilic với cacbon tetraclorua (1:1). Đo mật độ quang với kính lọc sáng màu xanh (l = 470 – 480Nm), dùng cuvet có chiều dày lớp làm việc 10mm.

4.4. Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn, lấy vào các bình cầu định mức loại dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc của molipđen, thêm nước cất đến 100ml và cũng xử lý tiếp như mẫu nước đem thử.

Khi xây dựng đồ thị chuẩn, tính giá trị mật độ quang của mẫu kiểm tra từ mật độ quang của mẫu nước đem thử. Đặt hiệu số thu được lên đồ thị và đặt lên trục còn lại nồng độ tương ứng của molipđen. Sau đó, tính mật độ quang của mẫu kiểm tra từ mật độ quang đo được của nước đem thử.

5. Tính toán kết quả

5.1. Hàm lượng molipđen (X) tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

C - Hàm lượng molipđen tìm được theo thang tiêu chuẩn hoặc theo đồ thị chuẩn, tính bằng mkg;

V - Thể tích nước lấy để thử, tính bằng ml.

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả xác định lặp lại - 25% (tương đối).