Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-24:2020/BYT Phụ gia thực phẩm Calci cyclamat

1. Tên khác, chỉ số

Calci cyclohexylsulfamat; calci cyclohexansulfamat INS 952(ii)

ADI: 0 - 11 mg/kg thể trọng đối với acid cyclamic và các muối calci và natri của nó (tính theo acid cyclamic)

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci cyclamat, calci cyclohexylsulfamat; calci cyclohexansulfamat

Mã số C.A.S.

139-06-0

Công thức hóa học

C₁₂H₂₄CaN₂O₆S₂.2H₂O

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

432,57

3. Cảm quan

Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng. Độ ngọt cao gấp khoảng 30 lần sucrose

4. Mã HS

2933.59.90

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, ít tan trong ethanol

Tạo kết tủa

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

Thử calci

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

5.2. Độ tinh khiết

Hao hụt khối lượng sau khi sấy

Không thấp hơn 6,0 % và không vượt quá 9,0 % (140 °C trong 2 h)

Cyclohexylamin

Không vượt quá 10 mg/kg

Dicyclohexylamin

Không vượt quá 1 mg/kg

Chì

Không vượt quá 1 mg/kg

5.3. Hàm lượng Calci cyclamat

Không thấp hơn 98,0 % và không vượt quá 101,0 % tính theo chế phẩm khan

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Độ tan

Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).

Tạo kết tủa

Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), trộn thêm 1 ml dung dịch bari clorid (BaCl₂.2H₂O) 12% (khối lượng/thể tích). Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.

Thử calci

Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.2).

6.2. Độ tinh khiết

Hao hụt khối lượng sau khi sấy

Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 140 ºC trong 2 h.

Cyclohexylamin

Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.3)

Dicyclohexylamin

Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.4)

Lưu ý: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau đây:

- Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm)

- Chương trình Gradient:

Thời gian (phút)

Nhiệt độ (ºC)

Thời gian giữ (phút)

0,0

40,0

1,0

10,0

260,0

2,0

20,0

300,0

2,0

Thời gian lưu của dicyclohexylamin và nitrobenzen khoảng 8 phút và 13 phút

Chì Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.

6.3. Định lượng

Cân chính xác 0,4 g mẫu thử, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích).

Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M. Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iod thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế. Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 phút.

Hàm lượng phần trăm (%) calci cyclamat trong mẫu thử theo chế phẩm khan tính theo công thức:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

19,83 là số miligam (mg) calci cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M;

W là khối lượng mẫu thử tính theo chế phẩm khan, tính bằng miligam (mg);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).