Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9755:2014 Phương pháp xác định thời gian cảm ứng oxy hóa

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9755:2014

MÀNG ĐỊA KỸ THUẬT POLYETYLEN KHỐI LƯỢNG RIÊNG LỚN (HDPE) - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN CẢM ỨNG OXY HÓA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO NHIỆT LƯỢNG QUÉT VI SAI (DSC) Ở ĐIỀU KIỆN ÁP SUẤT CAO

High density polyethylene (HDPE) geomembranes - Method for determining of oxydative introduction time by high pressure differential scanning calorimetry (DSC)

Lời nói đầu

TCVN 9755:2014 được xây dựng dựa trên cơ sở tiêu chuẩn ASTM D5885-08 Standard test method for oxidative-induction time of polyolefin geosynthetics by high-pressure differential scanning calorimetry.

TCVN 9755:2014 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MÀNG ĐỊA KỸ THUẬT POLYETYLEN KHỐI LƯỢNG RIÊNG LỚN (HDPE) - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN CẢM ỨNG OXY HÓA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO NHIỆT LƯỢNG QUÉT VI SAI (DSC) Ở ĐIỀU KIỆN ÁP SUẤT CAO

High density polyethylene (HDPE) geomembranes - Method for determining of oxydative introduction time by high pressure differential scanning calorimetry (DSC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thời gian cảm ứng oxy hóa của màng địa kỹ thuật polyolefin bằng phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai ở áp suất cao.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau đây là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9748:2014, Màng địa kỹ thuật polyetylen khối lượng riêng lớn (HDPE) - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 8220:2009, Vải địa kỹ thuật - Phương pháp xác định độ dày danh định.

TCVN 9749:2014, Màng địa kỹ thuật polyetylen khối lượng riêng lớn (HDPE) - Phương pháp xác định độ dày của màng sần.

TCVN 9754:2014, Màng địa kỹ thuật polyetylen khối lượng riêng lớn (HDPE) - Phương pháp xác định thời gian cảm ứng oxy hóa bằng phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai ở điều kiện chuẩn.

3  Nguyên tắc

Thời gian cảm ứng oxy hóa được xác định dựa vào đường cong của biểu đồ dòng nhiệt - thời gian nhận được từ quá trình đo nhiệt lượng quét vi sai của mẫu thử ở nhiệt độ 150 ^oC và áp suất 3,4 MPa.

4  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Theo Điều 6 trong TCVN 9748:2014.

5  Thiết bị và dụng cụ

Máy đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC), là loại thiết bị phân tích nhiệt có tốc độ nâng nhiệt là 20 ± 1 ^oC/min và tự động ghi lại sự khác nhau của dòng nhiệt giữa mẫu thử và mẫu chuẩn. Thiết bị phải có khả năng đo nhiệt độ mẫu thử với sai số ± 1 ^oC trong khi vẫn phải duy trì nhiệt độ thiết lập với sai số là ± 0,5 ^oC.

Thiết bị ghi và hiển thị dữ liệu, máy in, máy vẽ biểu đồ, máy ghi dữ liệu hoặc những máy ghi dữ liệu đầu ra khác có khả năng hiển thị dòng nhiệt trên trục Y và thời gian trên trục X trong quá trình đo nhiệt của máy DSC.

Khoang áp suất cao, là bộ phận có khả năng duy trì áp suất lên đến 3,4 MPa. Hệ thống được trang bị một áp kế nối với màn hình hiển thị theo dõi áp suất bên trong khoang cho phép đưa ra hướng xử lý để áp suất thiết lập được duy trì. Áp kế có độ sai số là 2 % ở 3,4 MPa.

Bộ điều chỉnh xylanh chứa oxy áp suất cao, là bộ phận điều chỉnh áp suất lên đến 5,5 MPa.

Đầu ra của xylanh được nối với khoang áp suất cao bằng một ống thép không gỉ.

Cân phân tích, có độ chính xác 0,0001 g.

Cốc nhôm đựng mẫu, có đường kính trong khoang 6 mm đến 7 mm và chiều cao 1,5 mm.

6  Hóa chất

Tất cả các hóa chất sử dụng trong thử nghiệm này đều thuộc cấp phân tích ngoại trừ trường hợp quy định.

Hexane hoặc axeton, dùng để vệ sinh cốc đựng mẫu.

Indi có độ tinh khiết 99,999 %, dùng cho quá trình hiệu chỉnh.

Oxy có độ tinh khiết > 99,5 %, làm môi trường đo.

7  Hiệu chuẩn thiết bị

Theo điều 7 của TCVN 9754:2014, với hóa chất sử dụng là indi.

8  Cách tiến hành

Chuẩn bị mẫu với khối lượng là (5 ± 1) mg.

Đặt mẫu đã xác định khối lượng vào cốc đựng mẫu đã được lau sạch.

Đặt cốc mẫu và cốc so sánh vào vị trí trong khoang đặt mẫu. Trong phương pháp thử này cốc phải mở.

Đảm bảo nắp của khoang áp suất cao phải được đóng kín khít.

Tiến hành thử với điều kiện thể tích không đổi tuân theo các quy trình sau:

Đóng van xả áp và van nạp khí của khoang. Chỉ mở duy nhất van xả khí.

Điều chỉnh áp suất của bộ điều chỉnh xy lanh để đạt được áp đo là 3,4 MPa. Có thể sử dụng các áp suất khác nhau cho tất cả các phần liên quan nhưng phải được ghi lại trong báo cáo kết quả.

Mở từ từ van nạp khí oxy vào làm sạch khoang đo trong vòng 2 min.

CHÚ THÍCH: Quá trình điều áp nhanh có thể là nguyên nhân làm tăng nhiệt độ do nén đẳng nhiệt. Người thao tác phải quan sát nhiệt độ của mẫu thử và điều chỉnh tốc độ điều áp để nhiệt độ tăng không lớn hơn 5 ^oC.

Sau 2 min đóng van xả khí, đợi khi khoang đo đạt đến áp suất đo thì đóng van nạp. Đồng thời đóng van cấp khí từ xy lanh chứa oxy ở áp suất cao.

Bật chế độ gia gia nhiệt mẫu từ nhiệt độ môi trường đến (150 ± 0,5) ^oC với tốc độ gia nhiệt là 20 ^oC/min.

Thời điểm bắt đầu gia nhiệt được xem là thời gian bắt đầu của quá trình thử nghiệm. Giữ đẳng nhiệt ở nhiệt độ của quá trình là 150 ^oC cho tới khi xuất hiện pic oxy hóa tỏa nhiệt. Cùng thời gian này, toàn bộ biểu đồ nhiệt cũng được ghi lại. Có thể sử dụng các nhiệt độ khác nhau cho tất cả các phần liên quan nhưng phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

Ghi lại nhiệt độ của mẫu khi quá trình đẳng nhiệt đạt được sau 5 min. Giá trị này phải đạt (150 ± 0,5) ^oC mới hợp lệ.

Kết thúc quá trình thử mẫu khi pic oxy hóa tỏa nhiệt vượt qua giá trị cực đại.

Sau khi hoàn thành quá trình thử, mở van xả từ từ để giảm áp, quá trình này mất khoảng 30 s đến 60 s.

Làm sạch các khoang của thiết bị sau 3 đến 4 lần đo bằng nhiệt hấp phụ để loại bỏ các chất hữu cơ tích tụ trong đó. Làm sạch khoang của thiết bị bằng cách gia nhiệt lên đến 500 ^oC trong vòng 5 min trong không khí (hoặc oxy).

9  Biểu thị kết quả

Theo Điều 9 của TCVN 9754:2014, với cách xác định trên biểu đồ điểm bắt đầu gia nhiệt, từ điểm này kẻ đường thẳng vuông góc với trục X để xác định thời gian chuyển đổi (T₁).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các nội dung sau:

- Cơ quan gửi mẫu;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Tất cả các thông tin có thể nhận biết được mẫu thử;

- Tên, số hiệu (nếu có) của thiết bị thử;

- Các kết quả riêng lẻ, kết quả trung bình, độ chính xác;

- Ngày thử nghiệm, người thử nghiệm;

- Nhận xét kết quả thử nghiệm;

- Người thí nghiệm, người kiểm tra, thủ trưởng đơn vị kiểm tra.