Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4652:1988 Quặng sa khoáng-Phương pháp xác định hàm lượng neodym, praseodyium và samari oxit

TCVN 4652:1988

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NEODYM, PRASEODYIUM VÀ SAMARI OXIT

Sand stone - Methods for the determination of neodymium, praseodyium and samarium oxide contents

Lời nói đầu

TCVN 4652:1988 do Trung tâm Vật liệu hạt nhân biên soạn, Viện năng lượng nguyên tử Quốc gia đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NEODYM, PRASEODYIUM VÀ SAMARI OXIT

Sand stone - Methods for the determination of neodymium, praseodyium and samarium oxide contents

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định hàm lượng các nguyên tố Nd, Pr, Sm trong tổng oxyt đất hiếm tách ra từ sa khoáng.

Các quy định chung về phân tích hóa học và cách lấy mẫu theo TCVN 4422:1987.

1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc đo mật độ quang của các phức chất tạo thành giữa Nd, Pr, Sm với axit oxalic và EDTA ở các bước sóng l_max tương ứng 798, 447, 404 nm.

2. Dụng cụ và hóa chất

- Phổ quang kế Pye Unicam hay spekord;

- Axit oxalic, dung dịch 0,1 M;

- Urotropin, dung dịch 40 %;

- EDTA, dung dịch 0,25 M;

- Amoni hydroxyt, dung dịch (1 + 1);

- Axit pecloric, 60 %;

- Các oxyt của Nd, Pr, Sm, PA.

3. Cách tiến hành

Dùng pipet hút một lượng V ml dung dịch A (theo TCVN 4650:1988) sao cho tổng oxyt đất hiếm trong dung dịch đem đo khoảng 4 đến 5 mg/ml vào cốc 25 ml. Thêm 4 ml axit oxalic 0,1 M, 2 ml Urotropin 40 %. Lắc đều, hòa tan kết tủa vừa xuất hiện bằng 3 ml EDTA 0,25 M. Dùng dung dịch amoniac (1 + 1) chính pH đến 9. Và định mức đến thể tích 25 ml bằng nước cất 2 lần. Tiến hành đo phổ hấp thụ của dung dịch trên trong khoảng bước sóng từ 350 nm đến 850 nm. Từ phổ hấp thụ xác định mật độ quang của phức Nd ở (798 ± 3) nm, của Pr ở (447 ± 3) nm và của Sm ở (404 ± 3) nm. Nồng độ của Nd, Pr, Sm trong dung dịch đo (tính ra mg/ml) được xác định bằng cách đối chiếu mật độ quang xác định được lên đường chuẩn.

Riêng đối với Sm trước khi đối chiếu lên đường chuẩn phải trừ đi độ hấp thụ trung bình của nền.

4. Tính toán kết quả

a) Hàm lượng Nd, Pr, Sm (x) tính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó:

A là lượng nguyên tố cần xác định (mg) suy ra được từ đường cong chuẩn;

V là thể tích dung dịch (ml) sau khi định mức (ở đây = 25 ml);

v là thể tích dung dịch A được hút ra (ml);

m là khối lượng mẫu (g);

10 là hệ số chuyển đổi

b) Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chứa 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,2 mg/ml (hoặc lớn hơn) Nd, Pr, Sm từ các oxyt loại PA. Các oxyt trước khi dùng phải được sấy khô và nung đến trọng lượng không đổi. Hòa tan chúng bằng axit pecloric 60 % (cứ 1 g oxyt cần 4 ml) và định mức đến thể tích cần thiết rồi tiến hành làm như với dung dịch phân tích và đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn cho từng nguyên tố ở các bước sóng tương ứng đã nêu trên. Vẽ đường phụ thuộc mật độ quang đo được theo nồng độ (mg/ml) của Nd, Pr, Sm.

5. Độ lệch cho phép

Độ lệch giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá giá trị cho trong bảng dưới đây: