Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4650:1988 Quặng sa khoáng-Phương pháp xác định hàm lượng lantan oxit

TCVN 4650:1988

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LANTAN OXIT

Sand stone - Method for the determination of Lanthanium oxide content

Lời nói đầu

TCVN 4650:1988 do Trung tâm Vật liệu hạt nhân biên soạn, Viện Năng lượng nguyên tử Quốc gia đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LANTAN OXIT

Sand stone - Method for the determination of Lanthanium oxide content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tính toán hiệu số các hàm lượng để xác định hàm lượng Lantan oxit trong tổng oxit đất hiếm tách ra từ sa khoáng.

Các quy định chung về phân tích hóa học và cách lấy mẫu theo TCVN 4422:1987.

1. Nguyên tắc

Lantan được tách ra cùng với Thori và các nguyên tố đất hiếm khác của phân nhóm Ceri bằng cách kết tủa sunfat kép. Hàm lượng Lantan được xác định bằng hiệu số hàm lượng của tổng và hàm lượng các thành phần riêng biệt.

2. Dụng cụ và hóa chất

Axit sunfuaric d = 1,84;

Axit clohydric, dung dịch ( 1 + 1);

Kali sunfat tinh thể và dung dịch bão hòa;

Amoni hydroxit, dung dịch (1 + 1);

Natri hydroxyt, dung dịch 10 %.

3. Cách tiến hành

Cân chính xác 2 g oxyt tổng đất hiếm tách ra từ sa khoáng, (theo TCVN 4426:1987) cho vào cốc 100 ml, thấm ướt bằng nước cất, thêm 10 ml axit clohydric (1 + 1). Đun sôi và cô đến cạn. Thêm từng giọt axit sunfuaric đặc rồi cô lại trên bếp cách cát để chuyển toàn bộ các nguyên tố đất hiếm và Thori sang dạng muối sunfat. Hòa tan lượng muối trên bằng một lượng tối thiểu nước cất lạnh (khoảng 30 ml). Rót từ từ dung dịch trên vào cốc có sẵn 50 ml dung dịch kali sunfat tinh thể. Chỉnh pH của dung dịch đến 3 bằng amoniac. Tiếp tục khuấy thêm 5 phút và đun nhẹ dung dịch. Để nguội và để lắng kết tủa. Lọc qua giấy lọc băng xanh rồi tráng rửa bằng dung dịch kali sunfat bão hòa. Cô phần nước lọc cho đến xuất hiện tinh thể kali sunfat rồi rót qua phễu lọc lần trước. Tráng lại cốc bằng dung dịch kali sunfat bão hòa.

Chuyển phần kết tủa trên phễu lọc vào cốc ban đầu, thêm 50 ml dung dịch NaOH 10 %. Đun sôi, để nguội rồi pha loãng gấp đôi. Lại đun sôi vài phút. Để lắng kết tủa hydroxyt rồi lọc và rửa nhiều lần bằng nước cất, sau đó đem sấy và nung ở nhiệt độ 750^oC đến khối lượng không đổi (mg). Hòa tan lượng oxyt thu được bằng 10 ml dung dịch axit pecloric 60 %, định mức thành 100 ml (dung dịch A).

4. Tính toán kết quả

Hàm lượng Lantan oxyt (x) tính bằng phần trăm theo công thức: M x 100

x =  - ThO₂ - Ce₂O₃ - Dym₂O₃

trong đó:

M là khối lượng oxit phân nhóm Ceri và Thori; g;

m là lượng cân tổng oxit ban đầu, 1g;

Hàm lượng các Thori oxit, Xeri oxit và Dydym oxit được xác định theo các TCVN 4426:1987, TCVN 4651:1988, TCVN 4652:1988.

5. Độ lệch cho phép

Độ lệch giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá giá trị cho trong bảng dưới đây: