Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 3699:1990 Thủy sản - Phương pháp thử định tính hydrosulfua và amoniac

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3699-90

THỦY SẢN
PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỊNH TÍNH HYDROSUNFUA VÀ AMONIAC

Aquatic products
Qualitative test for hydrogen sulfide and amononia

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 3699-81, qui định phương pháp thử định tính hydrosunfua và amoniac đối với các nguyên liệu thủy sản tươi, ướp đá và ướp đông.

1. PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỊNH TÍNH HYDROSUNFUA

1.1. Lấy mẫu: lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5276-90.

1.2. Nguyên tắc chung: Hydrosunfua sinh ra trong quá trình hư hỏng nguyên liệu thủy sản kết hợp với chì axetat trong môi trường kiềm, tạo thành kết tủa chì sunfua màu đen.

1.3. Dụng cụ và hóa chất

- Chén cân cao thành có nắp mài, dung tích 50 ml;

- Cốc thủy tinh dung tích 100ml;

- Đũa thủy tinh nhỏ, đầu tròn;

- Pipet 5ml;

- Giấy lọc cắt thành mẫu nhỏ (1 x 6 cm);

- Axit sunfuric (H₂SO₄), dung dịch 10%;

- Chì axetat (Pb(COO)₂.3H₂O), dung dịch 6%;

- Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 30%;

- Giấy thử chì axetat: Cho dung dịch chì axetat 6% vào cốc, thêm từ từ dung dịch Natri hydroxyt 30% vào, vừa thêm vừa khuấy cho đến khi kết tủa tan hoàn toàn (lượng kiềm vừa đủ tan). Tẩm dung dịch này vào các mẩu giấy lọc (1 x 6 cm).

1.4. Tiến hành thử

Cân 10 g mẫu thử đã nghiền nhỏ vào chén cân (chú ý không dây mẫu vào phần trên của chén). Nhanh chóng đặt mẩu giấy thử chì axetat vắt ngang qua miệng chén (hơi võng xuống phía dưới), cách mẫu thử khoảng 1 cm. Đậy nắp chén cân lại cho giấy giữ nguyên vị trí cũ. Sau 15 phút, lấy giấy thử ra quan sát và so sánh với mẫu đối chứng (làm như trên nhưng không có mẫu thử).

1.5. Đánh giá kết quả

Kết quả phản ứng được thể hiện ở bảng 1.

Bảng 1

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỊNH TÍNH AMONIAC

2.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5276-90.

2.2. Nguyên tắc chung

Amoniac sinh ra khi hư hỏng nguyên liệu được kết hợp với axit clohydric, tạo thành amon clorua, muối này sinh ra lớp mũ trắng bao quanh mẫu thử.

2.3. Dụng cụ và hóa chất

- Ống nghiệm to (1,5 x 15 cm) có nút cao su hoặc nút bần đậy chặt, có gắn kim móc ở nút để trao mẫu thử;

- Pipet 5ml;

- Thuốc thử Ebe: Trộn lẫn 10ml dung dịch axit clohydric (HCl) 25% với 50ml etanol (C₂H₅OH) 95% và 10 ml ete etylic (C₂H₅O C₂H₅).

2.4. Tiến hành thử

Cho 2 – 3 ml thuốc thử Ebe vào ống nghiệm và tráng đều khắp thành ống. Lấy khoảng 5g mẫu thử treo vào móc dưới nút ống nghiệm. Đậy chặt nút vào sao cho mẫu thử ở giữa ống, không dính vào thành ống.

Đặt ống nghiệm trên nền đen, quan sát xung quanh mẫu thử.

2.5. Đánh giá kết quả

Kết quả phản ứng được thể hiện ở bảng 2.

Bảng 2