Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11776-5:2017 Dược liệu sau chế biến - Bán hạ chế

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-5:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 5: BÁN HẠ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 5: Rhizoma Typhonii trilobati macrocephalae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-5:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 5: BÁN HẠ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 5: Rhizoma Typhonii trilobati macrocephalae Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bán hạ chế được chế biến từ thân rễ của cây Chóc chuột [Typhonium trilobatum (L.) Schott.], họ Ráy (Araceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

4.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

5  Yêu cầu kỹ thuật

5.1  Nguyên liệu

Bán hạ chế được chế biến từ thân rễ của cây Chóc chuột, bằng một trong các phương pháp sau:

5.1.1  Bán hạ phiến: Thân rễ của cây củ chóc chuột được rửa sạch, cắt bỏ rễ con, cạo bỏ vỏ, đồ chín, thái phiến dày 3 - 5 mm, phơi hay sấy khô.

5.1.2  Bán hạ chế gừng:

Bán hạ phiến được ngâm trong dịch nước vo gạo 2 ngày, mỗi ngày thay nước một lần. Gạn bỏ dịch ngâm, rửa nhẹ đến sạch.

Phèn chua được tán thành bột mịn, hòa tan hoàn toàn trong 3 lít nước sạch. Ngâm tiếp bán hạ 2 ngày đến khi không còn “nhân trắng đục”. Vớt ra, phơi khô.

Bán hạ đã phơi khô được tẩm với dịch nước gừng tươi. Trộn, ủ đến khi thấm đều vào phiến thuốc. Sao đến khi có màu vàng đậm, không còn vị ngứa. Để nguội, đóng gói.

5.1.3  Bán hạ chế nước vôi trong:

Cam thảo nấu với 3 lít nước trong 2 giờ. Gạn lấy dịch. Ngâm bán hạ trong dịch cam thảo trong 2 ngày. Vớt ra, ngâm tiếp với nước vôi khoảng 3 ngày. Nếm thấy hết vị ngứa thì vớt ra, rửa nhiều lần bằng nước sạch, phơi hoặc sấy đến khô. Để nguội, đóng gói.

5.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Bán hạ chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

5.3  Yêu cầu về định tính

5.3.1  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu, cùng R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

5.3.2  Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu

Yêu cầu về chất chiết được trong Bán hạ chế không thấp hơn 3,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

5.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 13,0 %.

5.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %.

5.6  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng

Giới hạn tổng kim loại nặng trong Bán hạ chế, không quá 20 ppm.

6  Phương pháp thử

6.1.  Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2  Xác định kích thước

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.2.1) tiến hành quan sát để xác định kích thước của mẫu thử bằng kính hiển vi có thước đo.

6.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.2.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị:

- Bản mỏng: Silica gel G đã dùng dung dịch natri carboxymethylcellulose (0,2 % đến 0,5 %) để tráng bản mỏng.

- Dung môi khai triển: Cloroform - aceton (25 : 1).

- Dung dịch thử.

Lấy khoảng 10 g bột dược liệu cho vào bộ dụng cụ chiết soxhlet, thêm 100 ml hỗn hợp cloroform - methanol (3:1), đun hồi lưu cách thủy trong 2 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến cắn. Hòa cắn trong 2 ml aceton (TT), được dung dịch thử.

- Dung dịch đối chiếu:

Hòa tan chất đối chiếu β-sitosterol trong aceton (TT) để được dung dịch đối chiếu có nồng độ 1 mg/ml hoặc Lấy khoảng 10g bột dược liệu chuẩn cho vào bộ dụng cụ chiết soxhlet, thêm 100 ml hỗn hợp cloroform - methanol (3:1), đun hồi lưu cách thủy trong 2 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch Iọc đến cắn. Hòa cắn trong 2 ml aceton (TT), được dung dịch đối chiếu.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai qua hệ dung môi, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng.

6.3  Phương pháp chiết nóng dùng cồn làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10.

6.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 giờ.

6.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8

6.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng: Theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a. tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b. viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-5:2017];

c. dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d. kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e. mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f. ngày thử nghiệm.

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

8.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

8.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Hóa chất, thuốc thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Yêu cầu kỹ thuật

6  Phương pháp thử

7  Báo cáo thử nghiệm

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản