Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11776-25:2017 Dược liệu sau chế biến - Viễn chí chế

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-25:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 25: VIỄN CHÍ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 25: Radix Polygalae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-25:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 25: VIỄN CHÍ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 25: Radix Polygalae Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Viễn chí là rễ cây Viễn chí lá nhỏ (Polygala ternuifolia Willd.), Viễn chí lá trứng (Polygala sibirica L.), họ Viễn chí (Polygalaceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với phụ liệu rồi sao.

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Viễn chí chế được chế từ rễ của cây Viễn chí lá nhỏ, Viễn chí lá trứng, bằng một trong các phương pháp sau:

6.1.1  Viễn chí sao cám

Viễn chí 1,0 kg

Cám gạo 200 g

Cám gạo sao riêng tới khi bốc khói trắng, cho viễn chí vào, đảo đều tới khi mặt ngoài có mầu vàng đậm. Lấy ra, để nguội.

6.1.2  Viễn chí chích cam thảo

Viễn chí 1,0 kg

Cam thảo 50 g

Cam thảo phiến sắc hai lần với nước, mỗi lần khoảng 150 ml nước, đun sôi 1 h. Gộp dịch sắc cam thảo, cô còn khoảng 100 ÷ 150ml. Trộn đều dịch cam thảo với viễn chí đã rút bỏ lõi. Ủ 1 h cho ngấm hết dịch cam thảo. Lấy ra để khô se, sao vàng đến khi mặt ngoài có màu vàng đậm.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Viễn chí chế được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2.1, bọt hình thành bền ít nhất 10 min.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2.2, hai lớp dung dịch phân tách rõ, phần tiếp giáp giữa 2 dung dịch này sẽ hiện ra màu nâu đỏ rồi chuyển dần sang màu lục đen.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch Viễn chí chế phải cho các vết phát quang cùng màu và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.3.3  Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu

Lượng chất chiết được không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

6.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 8,0 %.

6.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %.

6.6  Giới hạn tro không tan trong acid, không quá 1,5 %.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.2) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.2) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

7.2.1  Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào ống có nút mài, thêm 10 ml nước nóng, duy trì nhiệt độ khoảng 10 min, lắc mạnh trong 1 min.

7.2.2  Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 2 ml anhydrid acetic (TT), lắc mạnh, để lắng 2 min, lọc. Lấy dịch lọc thêm 1 ml acid sulfuric (TT).

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

- Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (7:3:1).

- Dung dịch thử:

Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu đã chế, thêm 20 ml methanol 70 %, lắc siêu âm 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 1 ml methanol được dung dịch chấm sắc ký.

- Dung dịch đối chiếu:

Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu Viễn chí chế (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.

7.4  Phương pháp chiết nóng dùng ethanol 70% làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10.

7.5  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.6  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.7  Xác định lượng tro không tan trong acid, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.7.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-25:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản