Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11776-2:2017 Dược liệu sau chế biến - Bách bộ chế

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-2:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 2: BÁCH BỘ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 2: Radix Stemonae tuberosae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-2:2017  do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 2: BÁCH BỘ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 2: Radix Stemonae tuberosae Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bách bộ chế được chế biến từ là rễ của cây Bách bộ (Stemona tuberosa Lour.), thuộc họ Bách bộ (Stemonaceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với dịch phụ liệu, rồi sao

4.  Hóa chất, thuốc thử (TT)

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Bách bộ chế được chế biến từ rễ của cây Bách bộ, bằng một trong các phương pháp sau:

6.1.1  Bách bộ chích mật ong

Bách bộ phiến               1,0 kg

Mật ong                        100g

Lấy mật ong hòa trong 100ml nước, khuấy đều, trộn với Bách bộ phiến; đảo đều, ủ qua đêm (khoảng 12), sau đó sao nhỏ lửa tới khi các phiến có màu nâu nhạt.

6.1.2  Bách bộ chích rượu

Bách bộ phiến               1,0 kg

Rượu (30-35%)             200 ml

Dùng rượu trộn với bách bộ phiến, đảo đều, ủ qua đêm, sấy khô.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Bách bộ chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.3.1 với thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng;

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.3.1 với thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa đỏ nâu.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.3.1 với thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ gạch.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.3.1 với dung dịch bão hòa acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.3.2 với thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó phải có vết màu hồng có giá trị Rf khoảng 0,80 tương đương với vết tuberostemonin LG trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch Bách bộ chế chuẩn đối chiếu.

6.3.3  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu không ít hơn 60% tính theo dược liệu khô kiệt theo phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi.

6.4.  Yêu cầu về định lượng

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50 % alcaloid toàn phần tính theo tuberostemonin LG (C₂₂H₃₃NO₄), tính theo dược liệu khô kiệt.

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 12,0 %.

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %.

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng

Giới hạn tổng kim loại nặng trong Bách bộ chế, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.3  Phương pháp hóa học

7.3.1. Cân khoảng 2g bột Bách bộ chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 min. Sau đó thêm 15 ml cloroform (TT), đun nóng cách thủy 5 min. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocoloric 01,N (TT).

7.3.2. Cân 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc.

7.4  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silicagel G

- Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac đậm đặc (50 : 9 : 1).

- Dung dịch thử:

Cân 2 g bột Bách bộ chế đã sấy khô, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT) , để yên 20 min, rồi chiết lần 1 với 15 ml methanol (TT) trên cách thủy trong 10 min. Sau đó chiết lần 2 với 10 ml methanol (TT). Gộp dịch chiết, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol được dịch thử.

- Dung dịch đối chiếu:

Hòa tan tuberostemonin LG trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có tuberostemonin LG có thể dùng 2 g bột Bách bộ (mẫu chuẩn) và tiến hành chiết như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 30 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT).

7.5  Phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10.

7.6  Xác định hàm lượng alkaloid trong Bách bộ chế

Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet rồi chiết bằng methanol (TT) hoặc ethanol 96 % (TT) cho đến khi hết alcaloid (chiết khoảng 2), theo TCVN III: 2014, phụ lục 12.3, dùng 1 giọt thuốc thử Mayer (TT).

Cất thu hồi dung môi. Hòa tan cắn bằng 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT). Lọc lấy dịch acid. Tráng cắn và giấy lọc với khoảng 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) và gộp chung với dịch lọc trên. Kiềm hóa dịch lọc bằng amoniac đậm đặc (TT) tới pH 10, chiết với ether (TT) 5 lần, 2 lần đầu mỗi lần 15 ml và 3 lần sau mỗi lần 10 ml. Sau đó chiết tiếp bằng cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết ether và cloroform lại. Làm bay hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn với 10,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ), thêm 5 ml nước và 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TT), chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) được tính theo công thức:

Trong đó:

n  là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N (CĐ) đã dùng, tính bằng ml;

a  là khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ ẩm, tính bằng gam.

7.7  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4.

7.8  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.9  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-2:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản