Tiêu chuẩn TCVN 7140:2025 Thịt và sản phẩm thịt - Phát hiện và xác định phẩm màu

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7140:2025

ISO 13496:2021

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - PHÁT HIỆN VÀ XÁC ĐỊNH PHẨM MÀU

Meat and meat products - Detection and determination of colouring agents

Lời nói đầu

TCVN 7140:2025 thay thế TCVN 7140:2002;

TCVN 7140:2025 hoàn toàn tương đương với ISO 13496:2021;

TCVN 7140:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - PHÁT HIỆN VÀ XÁC ĐỊNH PHẨM MÀU

Meat and meat products - Detection and determination of colouring agents

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lớp mỏng để phát hiện và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định các phẩm màu tổng hợp có trong thịt và sản phẩm thịt.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp HPLC làm phương pháp chuẩn.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho thịt và các sản phẩm từ thịt, bao gồm các sản phẩm thịt gia súc và gia cầm.

Phương pháp sắc ký lớp mỏng có thể phát hiện được các phẩm màu sau đây:

Các tên đồng danh và mã số các phẩm màu được nêu trong Phụ lục A. Các phẩm màu thực vật và chiết xuất từ thực vật cho thấy không gây cản trở phương pháp này được nêu trong B.1. Trong một số trường hợp, các phẩm màu tự nhiên gây cản trở phương pháp này được nêu trong B.2.

Phương pháp HPLC có thể phát hiện các phẩm màu sau đây:

Sắc ký đồ của các phẩm màu chuẩn đối chứng này được nêu trong Phụ lục D.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation (Phễu lọc thủy tinh xốp dùng trong phòng thử nghiệm - Độ xốp, phân loại và thiết kế).

AOAC 950.61 ¹⁾ , Total color in color additives. Titrimetric method (Phẩm màu tổng số trong phụ gia thực phẩm. Phương pháp chuẩn độ)

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Phát hiện phẩm màu (detection of colouring agents)

Việc phát hiện sự có mặt hay không có mặt các phẩm màu theo phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này.

4 Nguyên tắc

4.1 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Phẩm màu được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng nước nóng và được hấp phụ vào bột polyamid. Các phẩm màu đã chiết được tinh sạch bằng sắc ký cột và các phẩm màu được rửa giải ra khỏi cột. Phẩm màu được nhận biết bằng sắc ký lớp mỏng.

4.2 Phương pháp HPLC

Phẩm màu được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng nước nóng và được hấp phụ vào bột polyamid. Phẩm màu đã chiết được tách bằng sắc ký pha đảo của thiết bị HPLC. Các phẩm màu được nhận biết theo thời gian lưu và định lượng bằng phương pháp chuẩn ngoại.

5 Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc không bị biến đổi chất lượng trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Lấy mẫu đại diện ít nhất 200 g. Bảo quản mẫu sao cho mẫu không bị giảm chất lượng và không bị thay đổi thành phần.

6 Chuẩn bị mẫu thử

Đồng hoá mẫu phòng thử nghiệm bằng thiết bị thích hợp (7.2.1). Chú ý sao cho nhiệt độ của mẫu thử không tăng quá 25 °C. Nếu sử dụng máy xay thì cho xay mẫu ít nhất hai lần.

Cho đầy mẫu đã chuẩn bị vào vật chứa kín khí. Đậy nắp vật chứa và bảo quản sao cho tránh được sự giảm chất lượng và thay đổi thành phần của mẫu. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nhưng phải trong 24 h sau khi mẫu đã đồng hoá.

7 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

7.1 Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

7.1.1 Nước, đạt ít nhất là nước loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696)

7.1.2 Ether dầu mỏ, có dải nhiệt độ sôi từ 40 °C đến 60 °C.

7.1.3 Methanol.

7.1.4 Amoniac, dung dịch nước 25 %, ρ ₂₀ = 0,910 g/ml.

7.1.5 Acid acetic, 100 % phần khối lượng, ρ ₂₀ = 1,050 g/ml.

7.1.6 Trinatri citrat ngậm hai phân tử nước.

7.1.7 Propan-1-ol.

7.1.8 Ethyl acetat.

7.1.9 2-Methyl-2-propanol.

7.1.10 Acid propionic.

7.1.11 Dung dịch rửa giải dùng cho sắc ký cột

Trộn 95 thể tích methanol (7.1.3) với 5 thể tích dung dịch amoniac (7.1.4).

7.1.12 Acid acetic, dung dịch 50 % trong methanol.

Trộn đều một thể tích acid acetic (7.1.5) với một thể tích metanol (7.1.3).

7.1.13 Bột polyamid, cỡ hạt từ 0,05 mm đến 0,16 mm.

7.1.14 Cát, hạt mịn, đã được rửa sạch bằng acid chlorhydric, trung hòa và nung kết.

7.1.15 Phẩm màu chuẩn đối chứng

Độ tinh khiết của các phẩm màu chuẩn có thể thay đổi, vì vậy cần phải biết độ tinh khiết của các phẩm màu được sử dụng làm chất chuẩn. Độ tinh khiết được xác định bằng phương pháp nêu trong AOAC 950.61.

CHÚ THÍCH Có thể sử dụng phẩm màu thực phẩm đã được chứng nhận làm chất chuẩn.

7.1.16 Dung dịch chuẩn đối chứng dùng cho sắc ký lớp mỏng

Tạo riêng rẽ các dung dịch trong nước của từng phẩm màu chuẩn đối chứng (7.1.15) có hàm lượng phẩm màu chuẩn khoảng 1 g/lit.

Chuẩn bị các dung dịch Indigotin trong ngày sử dụng. Các dung dịch khác bền ít nhất ba tháng (dung dịch Erythrosin thì trong một tháng) khi được bảo quản ở nơi tối.

7.1.17 Dung môi rửa giải dùng cho sắc ký lớp mỏng: dung dịch I

Cân 25 g trinatri citrat ngậm hai phân tử nước (7.1.6), chính xác đến 0,1 g, cho vào bình định mức một vạch 1 000 ml. Hòa tan trong nước, thêm nước đến vạch và trộn đều.

Trộn 80 thể tích dung dịch citrat này với 20 thể tích dung dịch amoniac (7.1.4) và 12 thể tích methanol (7.1.3).

Để tránh nhiễu hoặc giảm nhiễu do safflor hoặc saffran, nên sử dụng dung dịch sắc ký II (7.1.18).

7.1.18 Dung môi rửa giải dùng cho sắc ký lớp mỏng: dung dịch II

Trộn 6 thể tích propan-1-ol (7.1.7) với một thể tích ethyl acetat (7.1.8) và ba thể tích nước.

7.1.19 Dung môi rửa giải dùng cho sắc ký lớp mỏng: dung dịch III

Trộn 50 thể tích 2-methyl-2-propanol (7.1.9) với 12 thể tích acid propionic (7.1.10) và 38 thể tích nước.

7.2 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau.

7.2.1 Thiết bị đồng hoá bằng điện hoặc bằng cơ, có khả năng đồng hóa mẫu phòng thử nghiệm.

Dùng máy cắt quay tốc độ cao hoặc máy xay gắn một tấm đục lỗ với cỡ lỗ không quá 4,0 mm.

7.2.2 Ống ly tâm.

7.2.3 Bình đáy phẳng, dung tích 250 ml, có nắp thủy tinh mài.

7.2.4 Bình cầu đáy tròn, dung tích 100 ml, có khớp nối thủy tinh mài.

7.2.5 Máy ly tâm, hoạt động ở gia tốc hướng tâm khoảng 2 000g.

7.2.6 Thiết bị cô quay.

7.2.7 Cột sắc ký, bằng thủy tinh gắn bộ lọc và có vòi, dài khoảng 20 cm, đường kính khoảng 30 mm, cỡ lỗ của bộ lọc từ 40 μm đến 100 μm (độ xốp P 100 theo ISO 4793).

Cho một ít bông thủy tinh vào cột và thêm 1 g đến 2 g cát (7.1.14).

7.2.8 Bình chứa bằng chất dẻo, dung tích khoảng 10 ml, có nắp đậy.

7.2.9 Tấm bản mỏng, được phủ một lớp bột cellulose dày 0,10 mm, hoặc tương đương. Sử dụng các tấm bán sẵn thích hợp.

7.2.10 Micropipet, dung tích khoảng 5 μl.

7.2.11 Máy đo pH, đo chính xác đến 0,1 đơn vị pH.

7.3 Cách tiến hành

CẢNH BÁO - Nếu mẫu chứa Indigotin thì trong suốt quá trình phân tích, nhiệt độ không được vượt quá 35 °C. Indigotin trong dung dịch sắc ký I bị phân hủy từng phần, do đó nên sử dụng dung dịch sắc ký II.

CẢNH BÁO - Erythrosin rất nhạy với ánh sáng. Khi phải tạm dừng phân tích, các dung dịch và các tấm bản mỏng phải được bảo quản nơi tối. Cũng tương tự đối với Indigotin.

7.3.1 Phần mẫu thử

Cân 5 g mẫu thử đã chuẩn bị (xem Điều 6), chính xác đến 0,1 g, cho vào ống ly tâm (7.2.2).

Đối với các mẫu có chất béo, tiến hành theo 7.3.2.

Đối với các mẫu không có chất béo, tiến hành theo 7.3.3.

7.3.2 Mẫu có chất béo

Cho khoảng 20 ml ether dầu mỏ (7.1.2) vào ống ly tâm và trộn đều bằng đũa thủy tinh. Gạn bỏ ether dầu mỏ.

Lặp lại thao tác này ba lần.

7.3.3 Mẫu không có chất béo

Cho 25 ml nước sôi (xem cảnh báo ở trên) và trộn đều. Thêm 25 ml dung dịch rửa giải (7.1.11).

Kiểm tra pH là 9 ± 0,5 bằng máy đo pH (7.2.11). Nếu không đạt, chỉnh pH bằng acid acetic (7.1.5) hoặc dung dịch amoniac (7.1.4).

Trộn đều. Làm lạnh mẫu trong tủ đông lạnh trong 15 min (để tránh bị đục).

Ly tâm (7.2.5) trong 10 min với gia tốc hướng tâm khoảng 2 000g.

Gạn dung dịch trong vào bình cầu đáy phẳng (7.2.3). Đối với trường hợp Indigotin, sử dụng bình cầu đáy tròn (7.2.4).

Thêm 5 ml nước vào ống ly tâm có chứa phần cặn. Trộn và thêm 10 ml dung dịch rửa giải (7.1.11). Trộn đều và ly tâm như trên.

Lặp lại quy trình này cho đến khi tất cả các phẩm màu được chiết ra khỏi mẫu, sau đó gộp tất cả các dịch chiết với nhau.

Cho bay hơi hỗn hợp dịch chiết trên nồi cách thủy đến còn khoảng 25 ml để loại methanol. Đối với trường hợp Indigotin, sử dụng bình cầu đáy tròn (7.2.4) và thiết bị cô quay (7.2.6) ở 35 °C.

Thêm 25 ml nước sôi (xem cảnh báo) và trộn đều.

7.3.4 Chuyển các phẩm màu vào bột polyamid

Sử dụng acid acetic (7.1.5) hoặc dung dịch amoniac (7.1.4) để chỉnh pH trong khoảng từ 4 đến 5.

Thêm 1 g bột polyamid (7.1.13) vào dung dịch còn ấm (xem cảnh báo). Lắc mạnh trong 1 min.

Để bột lắng.

Kiểm tra để biết chắc rằng phẩm màu không còn trong dung dịch. Nếu dung dịch có màu, thêm một ít bột polyamid và lắc mạnh.

CHÚ THÍCH Một số phẩm màu tự nhiên (xem Phụ lục B) không hấp phụ hoàn toàn lên bột polyamid, để lại dung dịch có màu ngay cả khi tất cả các phẩm màu tổng hợp đều hấp phụ hoàn toàn. Đưa ra quyết định dựa vào loại mẫu có hoặc không có mặt các phẩm màu tự nhiên như vậy.

Lắc và chuyển huyền phù còn ấm vào cột sắc ký (7.2.7).

Tráng bình đáy phẳng ba lần, mỗi lần dùng 10 ml nước nóng (xem cảnh báo) và cho từng phần nước tráng vào cột. Rửa tiếp cột ba lần, mỗi lần dùng 10 ml nước nóng (xem cảnh báo) và cuối cùng rửa ba lần, mỗi lần dùng 5 ml methanol (7.1.3). Nếu phẩm màu tự nhiên được rửa giải, tiếp tục rửa cột bằng methanol cho đến khi methanol chảy ra không còn màu.

7.3.5 Rửa giải và cô phẩm màu đã tách

Đặt bình cầu (7.2.4) dưới cột và rửa giải màu ra khỏi bột polyamid bằng các phần 5 ml dung dịch rửa giải (7.1.11) ở tốc độ dòng 2 ml/min, cho đến khi polyamid mất màu.

Cho bay hơi dịch rửa giải đến khô bằng thiết bị cô quay (7.2.6) ở nhiệt độ tối đa là 35 °C (xem cảnh báo).

Thêm 1,0 ml hoặc 2,0 ml dung dịch rửa giải (7.1.11) tùy thuộc vào hàm lượng, số lượng phẩm màu và hòa tan cặn. Chuyển dung dịch màu vào vật chứa bằng chất dẻo (7.2.8).

7.3.6 Tách sắc ký bản mỏng

7.3.6.1 Bản mỏng đối chứng tiêu chuẩn

Chuẩn bị ba tấm sắc ký lớp mỏng đối chứng tiêu chuẩn. Sử dụng micropipet (7.2.10), phân phối từng dung dịch chuẩn (7.1.16), mỗi dung dịch chấm một điểm khoảng 5 μl (đường kính d < 5 mm) một cách riêng rẽ lên mỗi tấm (7.2.9). Hiện màu từng dung dịch một cách riêng rẽ, mỗi dung dịch dùng một dung môi pha động (7.1.17, 7.1.18 và 7.1.19) trong bình triển khai sắc ký cho đến khi vệt màu trên tấm sắc ký đạt đến khoảng từ 10 cm đến 12 cm so với vạch xuất phát. Lấy các tấm sắc ký ra khỏi bình và làm khô trong không khí để trong tủ hút. Bảo quản các tấm này ở nơi tối. Các điểm chấm này có thể ổn định trong vài năm, trừ trường hợp đối với Indigotin.

7.3.6.2 Mẫu

Dùng micropipet (7.2.10) lấy một lượng dung dịch mẫu (xem 7.3.5) vừa đủ lên tấm sắc ký lớp mỏng (7.2.9). Dùng máy sấy tóc để sấy khô. Đối với Indigotin thì làm khô trong không khí.

Cho hiện màu tấm sắc ký này trong bình triển khai sắc ký cho đến khi quãng đường di chuyển của vệt màu đạt khoảng từ 10 cm đến 12 cm, sử dụng dung môi pha động thích hợp (7.1.16, 7.1.17 hoặc 7.1.1 8); nghĩa là dung dịch cho tách màu tốt nhất phát hiện được trong mẫu (xem Điều 1). Đôi khi cần phải chuẩn bị tấm mẫu thứ hai và cho hiện màu một trong hai chất rửa giải khác để thu được sự tách màu tốt nhất.

Lấy tấm sắc ký ra khỏi bình, đặt trong tủ hút và làm khô trong không khí.

So sánh các vết chấm mẫu với bản mỏng đối chứng tiêu chuẩn thích hợp (xem 7.3.6.1).

Nên sử dụng các lượng khác nhau của các dung dịch mẫu trong trường hợp hỗn hợp các phẩm màu, vì các phẩm màu có thể có mặt với các nồng độ khác nhau trong trạng thái cô đặc.

Vết màu bị nhòe thường do bước tinh sạch chưa tốt. Trong trường hợp đó, hấp phụ lại phẩm màu bằng chất hấp phụ, rửa bằng nước nóng và tách chất hấp phụ ra như mô tả ở trên.

7.3.7 Khẳng định

Khẳng định việc định danh các phẩm màu bằng cách chạy sắc ký phần dung dịch mẫu (xem 7.3.6.2) trong hỗn hợp phẩm màu chuẩn đã được nhận biết trong sắc ký đồ ban đầu.

Nếu còn nghi ngờ, rửa giải phẩm màu từ tấm sắc ký bằng dung dịch trung tính (nước hoặc ethanol, hoặc dung dịch amoni acetat 0,2 g/lit), acid (acid chlorhydric 0,1 mol/lit) và kiềm (dung dịch natri hydroxide 0,1 mol/lit) và so sánh phổ hấp thụ của phẩm màu với phổ hấp thụ của chất chuẩn. Xem phổ hấp thụ nêu trong Phụ lục C.

8 Phương pháp HPLC

8.1 Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

8.1.1 Acetonitril, loại dùng cho HPLC.

8.1.2 Amoni acetat.

8.1.3 Dung dịch amoni acetat (0,02 mol/lit).

Cân 1,54 g amoni acetat (8.1.2), thêm lượng nước thích hợp để hòa tan và pha loãng bằng nước đến 1 000 ml. Lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 μm (8.2.2).

8.1.4 Methanol, dung dịch 10 % trong nước.

Trộn 10 thể tích methanol (7.1.3) với 90 thể tích nước (7.1.1).

8.1.5 Dung dịch chuẩn gốc (1 mg/ml)

Pha riêng các dung dịch của từng phẩm màu chuẩn đối chứng (7.1.15) trong methanol 10 % (8.1.4) với hàm lượng phẩm màu chuẩn khoảng 1 mg/ml.

8.1.6 Dung dịch chuẩn làm việc (50 μg/ml)

Pha loãng dung dịch chuẩn gốc 1 mg/ml (8.1.5) 20 lần với methanol 10 % (8.1.4) và lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 μm (8.2.2).

8.2 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

8.2.1 Hệ thống sắc ký HPLC, có bộ điều nhiệt cột và detector UV/khả kiến hoặc detector mảng diod.

8.2.2 Màng lọc (cỡ lỗ: 0,45 μm)

8.3 Cách tiến hành

CẢNH BÁO - Nếu mẫu chứa Indigotin thì trong suốt quá trình phân tích nhiệt độ không được vượt quá 35 °C.

CẢNH BÁO - Erythrosin rất nhạy với ánh sáng. Khi phải tạm dừng phân tích, các dung dịch phải được bảo quản nơi tối. Cũng tương tự đối với Indigotin.

8.3.1 Phần mẫu thử

Cân 5 g mẫu thử đã chuẩn bị (xem Điều 6), chính xác đến 0,001 g, cho vào ống ly tâm (7.2.2).

Đối với các mẫu có chất béo, tiến hành theo 8.3.2.

Đối với các mẫu không có chất béo, tiến hành theo 8.3.3.

8.3.2 Mẫu có chất béo

Xem 7.3.2.

8.3.3 Mẫu không có chất béo

Xem 7.3.3.

8.3.4 Chuyển các phẩm màu sang bột polyamid

Xem 7.3.4.

8.3.5 Rửa giải và cô phẩm màu đã tách

Đặt bình (7.2.4) dưới cột và rửa giải các phẩm màu ra khỏi bột polyamid bằng các phần 5 ml dung dịch rửa giải (7.1.11) ở tốc độ rửa giải là 2 ml/min, cho đến khi polyamid mất màu.

Cho bay hơi chất rửa giải đến khô bằng thiết bị cô quay chân không (7.2.6) ở nhiệt độ tối đa là 35 °C (xem cảnh báo).

Thêm 1,0 ml hoặc 2,0 ml nước (7.1.1) tùy thuộc vào hàm lượng, số lượng phẩm màu và sự hòa tan của cặn. Lọc dung dịch màu qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 μm (8.2.2) để bơm lên hệ thống sắc ký HPLC (8.2.1).

8.3.6 Phân tích HPLC

8.3.6.1 Điều kiện vận hành

Các điều kiện vận hành như sau:

a) Cột: C18 (5 μm, 4,6 mm × 250 mm).

b) Pha động:

A: Dung dịch amoni acetat 0,02 mol/lit (8.1.3);

B: acetonitril (8.1.1), gradient rửa giải, xem Bảng 1.

c) Nhiệt độ cột: 35 °C

d) Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

e) Thể tích bơm: 20 μl.

f) Dải bước sóng của detector mảng diod: từ 400 nm đến 800 nm, hoặc bước sóng phát hiện detector UV: xem Phụ lục D.

Bảng 1 - Gradient rửa giải

8.3.6.2 Xác định

Trong các điều kiện trên, khi thời gian lưu đối với pic của chất cần phân tích trong mẫu giống với thời gian lưu của chất chuẩn thì mẫu có thể được coi như có chứa các phẩm màu tổng hợp. Sắc ký đồ của phẩm màu tổng hợp chuẩn được nêu trong Phụ lục D. Phương pháp được định lượng bằng đường chuẩn ngoại. Độ đáp ứng của các phẩm màu tổng hợp trong dung dịch mẫu phải trong dải tuyến tính của thiết bị.

8.3.6.3 Phép thử song song

Tiến hành thử song song trên cùng một mẫu theo quy trình trên.

8.3.6.4 Phép thử mẫu trắng

Ngoại trừ việc cân mẫu, tiến hành theo quy trình được mô tả ở trên.

8.4 Tính kết quả

Hàm lượng phẩm màu được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

Lấy kết quả trừ đi giá trị mẫu trắng.

Biểu thị kết quả tính được là trung bình cộng của hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được trong các điều kiện lặp lại. Biểu thị kết quả đến hai chữ số có nghĩa. Kết quả thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục E.

8.5 Độ chụm

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được trong các điều kiện lặp lại không được vượt quá 10 % giá trị trung bình.

8.6 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

Đối với Tartrazin, Amaranth, Ponceau 4R, Sunset Yellow FCF, Erythrosin, Allura Red AC, Brilliant Blue FCF, New Red, Carmoisin và Indigotin, LOD là 0,15 mg/kg và LOQ là 0,5 mg/kg.

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 7140:2025 (ISO 13496:2021);

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết về mọi sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được, bao gồm cả viện dẫn đến việc giải thích cách tính kết quả;

- ngày thử nghiệm.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Tên đồng danh và mã số phẩm màu tổng hợp, phẩm màu tan trong nước

Bảng A.1 - Tên đồng danh và mã số phẩm màu tổng hợp, phẩm màu tan trong nước

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Khả năng gây nhiễu bởi các phẩm màu

B.1 Phẩm màu không gây nhiễu

Các phẩm màu thực vật hoặc các chất chiết từ thực vật sau đây cho thấy không gây nhiễu đến phương pháp này:

B.2 Các phẩm màu có thể gây nhiễu

Trong một số trường hợp, các phẩm màu tự nhiên có thể gây nhiễu đến phương pháp này. Các thực phẩm sử dụng chúng và các phẩm màu tổng hợp có thể bị ảnh hưởng được nêu trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Các phẩm màu có thể gây nhiễu

 

Phụ lục C

(tham khảo)

Phổ hấp thụ

Hình C.1 - Phổ hấp thụ của Amaranth, Black 7984, blue VRS, Erythrosin, Tartrazin và Quinolin Yellow

Hình C.2 - Phổ hấp thụ của Brilliant Black PN, Fast green FCF, Indigotin, Patent Blue V, Ponceau 4R và Sunset Yellow FCF

 

Phụ lục D

(tham khảo)

Sắc ký đồ và bước sóng

D.1 Sắc ký đồ của chất chuẩn

Chú dẫn

Hình D.1 - Sắc ký đồ (λ: 400 nm đến 800 nm) của Tartrazin, New red, Amaranth, Indigotin, Ponceau 4R, Sunset Yellow FCF, Allura Red AC, Brilliant Blue FCF, Carmoisin và Erythrosin

D.2 Bước sóng phát hiện bằng detector UV được khuyến cáo

Bước sóng phát hiện được khuyến cáo đối với các phẩm màu khác nhau sử dụng detector UV là:

 

Phụ lục E

(tham khảo)

Phép thử liên phòng thử nghiệm

E.1 Khái quát

Phép thử vòng liên phòng thử nghiệm quốc tế trong tiêu chuẩn này được thực hiện từ ngày 27 tháng 6 năm 2020 đến ngày 26 tháng 7 năm 2020. Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia hai phép thử song song, mỗi phòng thử nghiệm năm mẫu.

Phép thử nghiệm do Viện Nghiên cứu Kỹ thuật và Kiểm tra Chất lượng Thượng Hải, Trung Quốc thực hiện, Viện cũng chuẩn bị phân tích thống kê và báo cáo cuối cùng.

Phương pháp thử được mô tả trong tiêu chuẩn này được áp dụng để xác định các phẩm màu trong các mẫu sản phẩm thịt.

Năm loại mẫu thịt khác nhau (A: thịt gà, B: thịt cừu, C: thịt lợn, D: thịt bò; và E: thịt vịt) đã được sử dụng trong phép thử vòng và mỗi loại mẫu có một vài mức trung bình.

E.2 Phân tích thống kê các kết quả thử nghiệm phẩm màu

E.2.1 Tartrazin

E.2.1.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Tartrazin trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.1.

Bảng E.1 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Tartrazin

E.2.1.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô (giá trị trung bình đối với mỗi loại mẫu thử) của phép xác định hàm lượng Tartrazin được nêu trong Bảng E.2.

Bảng E.2 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Tartrazin

E.2.1.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Tartrazin được nêu trong Bảng E.3.

Bảng E.3 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Tartrazin

E.2.1.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.1.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.1 và E.2.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.1 - Hàm lượng Tartrazin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.2 - Hàm lượng Tartrazin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 10 có giá trị bất thường ở mức B, cũng như phòng thử nghiệm số 11 ở mức A, trong khi phòng thử nghiệm số 10 có các giá trị ngoại lệ ở mức C và E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 10 thu được kết quả thử nghiệm cao hơn nhiều so với tất cả các phòng thử nghiệm khác ở mức C và E, vì vậy hai kết quả này đã bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 1 có các giá trị bất thường ở mức A và B, cũng như phòng thử nghiệm số 4 ở mức E, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có các giá trị ngoại lệ ở mức D. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 1 ở mức D là lớn nhất, vì vậy kết quả bị loại bỏ.

E.2.1.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.4.

Bảng E.4 - Hàm lượng Tartrazin - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Nếu thống kê phép thử lớn hơn giá trị tới hạn 5 % và nhỏ hơn hoặc bằng giá trị tới hạn 1 % thì mẫu được thử nghiệm được coi là có giá trị bất thường. Nếu thống kê phép thử lớn hơn giá trị tới hạn 1 % thì mẫu được thử nghiệm được coi là có giá trị ngoại lệ.

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.1.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G nêu trong Bảng E.5.

Bảng E.5 - Hàm lượng Tartrazin - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Đối với phép thử Grubb, để phát hiện một giá trị ngoại lai thì các giá trị ngoại lệ và giá trị bất thường cho các giá trị này cần lớn hơn giá trị tới hạn tương ứng là 1 % và 5 %.

Đối với phép thử Grubb, để phát hiện hai giá trị ngoại lai thì các giá trị ngoại lệ và giá trị bất thường cho các giá trị này cần nhỏ hơn giá trị tới hạn tương ứng là 1 % và 5 %.

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.1.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Tartrazin trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.6.

Bảng E.6 - Hàm lượng Tartrazin - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.1.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.6 cho thấy s _r và s _R có mối tương quan thuận chặt chẽ với m. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _r (hoặc logs _R ) với logm, như sau:

E.2.1.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Tartrazin được đưa ra như sau:

- s _r = 0,041 × m ^{0 , 89}

- s _R = 0,056 × m ^{0, 99}

E.2.2 New Red

E.2.2.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng New Red trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.7.

Bảng E.7 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng New Red

E.2.2.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng New Red được nêu trong Bảng E.8.

Bảng E.8 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng New Red

E.2.2.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng New Red nêu trong Bảng E.9.

Bảng E.9 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng New Red

E.2.2.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.2.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.3 và Hình E.4.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.3 - Hàm lượng New Red - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.4 - Hàm lượng New Red - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 1 có giá trị bất thường ở mức D, phòng thử nghiệm số 10 ở mức C và phòng thử nghiệm số 11 ở mức B, trong khi phòng thử nghiệm số 10 có giá trị ngoại lệ ở mức E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 10 thu được kết quả thử nghiệm cao hơn các phòng thử nghiệm khác ở mức E, vì vậy kết quả bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 1 có giá trị bất thường ở mức D, phòng thử nghiệm số 7 ở mức C và phòng thử nghiệm số 8 ở mức D, trong khi phòng thử nghiệm số 11 có giá trị ngoại lệ ở mức B. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 11 ở mức B là lớn nhất, vì vậy kết quả bị loại bỏ.

E.2.2.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.10.

Bảng E.10 - Hàm lượng New Red - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.2.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G nêu trong Bảng E.11.

Bảng E.11 - Hàm lượng New Red - Áp dụng phép thử Grubb cho các giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.2.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng New Red trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.12.

Bảng E.12 - Hàm lượng New Red - Các giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.2.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.12 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r , s _R và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng, s _r trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng và s _R trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn tái lập cuối cùng.

E.2.2.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng New Red được đưa ra như sau:

- s _r = 0,135 7

- s _R = 0,188 4

E.2.3 Amaranth

E.2.3.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Amaranth trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.13.

Bảng E.13 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Amaranth

E.2.3.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Amaranth được nêu trong Bảng E.14.

Bảng E.14 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Amaranth

E.2.3.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Amaranth được nêu trong Bảng E.15.

Bảng E.15 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Amaranth

E.2.3.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.3.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.5 và E.6.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.5 - Hàm lượng Amaranth - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.6 - Hàm lượng Amaranth - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 10 có giá trị bất thường ở mức B, trong khi không tìm thấy giá trị ngoại lệ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 1 có giá trị bất thường ở mức D, phòng thử nghiệm số 6 ở mức C và phòng thử nghiệm số 10 ở mức A, trong khi phòng thử nghiệm số 6 có giá trị ngoại lệ ở mức B, phòng thử nghiệm số 9 ở mức E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 6 ở mức B và phòng thử nghiệm số 9 ở mức E là lớn nhất, vì vậy các kết quả bị loại bỏ.

E.2.3.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.16.

Bảng E.16 - Hàm lượng Amaranth - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.3.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.17.

Bảng E.17 - Hàm lượng Amaranth - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.3.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Amaranth trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.18.

Bảng E.18 - Hàm lượng amaranth - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.3.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.18 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và s _r trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _R với logm, như sau:

logs _R = 1,085 6 logm - 1,195 0, R ² = 0,976 4

E.2.3.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Amaranth được đưa ra như sau:

- s _r = 0,141 7

- s _R = 0,064 m ^{1 , 09}

E.2.4 Indigotin

E.2.4.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Indigotin trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.19.

Bảng E.19 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Indigotin

E.2.4.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định của hàm lượng Indigotin được nêu trong Bảng E.20.

Bảng E.20 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Indigotin

E.2.4.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Indigotin được nêu trong Bảng E.21.

Bảng E.21 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Indigotin

E.2.4.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.4.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.7 và E.8.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.7 - Hàm lượng Indigotin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.8 - Hàm lượng Indigotin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 2 và phòng thử nghiệm số 9 có hai giá trị bất thường ở mức E, trong khi phòng thử nghiệm số 6 có một giá trị ngoại lệ ở mức D, phòng thử nghiệm số 9 ở mức C. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 6 và phòng thử nghiệm số 9 thu được kết quả thử nghiệm thấp hơn so với các phòng thử nghiệm khác tương ứng ở mức D và C, vì vậy các kết quả này bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 11 có giá trị bất thường ở mức D, trong khi không tìm thấy giá trị ngoại lệ.

E.2.4.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.22.

Bảng E.22 - Hàm lượng Idigotin - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.4.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.23.

Bảng E.23 - Hàm lượng Indigotin - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.4.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Indigotin trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.24.

Bảng E.24 - Hàm lượng Indigotin - Các giá trị tính được của m, s _r và s _R

E.2.4.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.24 cho thấy s _r và s _R có mối tương quan thuận chặt chẽ với m. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _r (hoặc logs _R ) với logm, như sau:

logs _r = 0,924 1 logm - 1,194 1, R ² = 0,895 0

logs _R = 0,904 6 logm - 1,198 5, R ² = 0,971 6

E.2.4.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Indigotin được đưa ra như sau:

- s _r = 0,064 m ^{0 , 92}

- s _R = 0,063 m ^{0 ,9 0}

E.2.5 Ponceau 4R

E.2.5.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Ponceau 4R trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.25.

Bảng E.25 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Ponceau 4R

E.2.5.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Ponceau 4R được nêu trong Bảng E.26.

Bảng E.26 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Ponceau 4R

E.2.5.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Ponceau 4R được nêu trong Bảng E.27.

Bảng E.27 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Ponceau 4R

E.2.5.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.5.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.9 và E.10.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.9 - Hàm lượng Ponceau 4R - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.10 - Hàm lượng Ponceau 4R - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 9 có giá trị bất thường ở mức E, cũng như phòng thử nghiệm số 11 ở mức A, trong khi không tìm thấy giá trị ngoại lệ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 1 và phòng thử nghiệm số 4 có hai giá trị bất thường ở mức C, phòng thử nghiệm số 9 ở mức D, trong khi phòng thử nghiệm số 11 có một giá trị ngoại lệ ở mức E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi các phòng thử nghiệm số 11 ở mức E là lớn nhất, vì vậy kết quả bị loại bỏ.

E.2.5.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.28.

Bảng E.28 - Hàm lượng Ponceau 4 R - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.5.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.29.

Bảng E.29 - Hàm lượng Ponceau 4R - Áp dụng phép thử nghiệm cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.5.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Ponceau 4R trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.30.

Bảng E.30 - Hàm lượng Ponceau 4R - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.5.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.30 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và trung bình s _r của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _R với log _m như sau:

logs _R = 0,843 7 log m - 1,250 8, R ² = 0,938 0

E.2.5.7 Giá trị cuối của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Ponceau 4R được đưa ra như sau:

- s _r = 0 125 6

- s _R = 0,056 m ^{0 , 84}

E.2.6 Sunset Yellow FCF

E.2.6.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng FCF Sunset Yellow trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.31.

Bảng E.31 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Sunset Yellow FCF

E.2.6.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô để xác định hàm lượng Sunset Yellow FCF được nêu trong Bảng E.32.

Bảng E.32 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Sunset Yellow FCF

E.2.6.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Sunset Yellow FCF được nêu trong Bảng E.33.

Bảng E.33 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Sunset Yellow FCF

E.2.6.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.6.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.11 và E.12.

Chú giải

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.11 - Hàm lượng Sunset Yellow FCF - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú giải

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.12 - Hàm lượng Sunset yellow FCF - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 5 có hai giá trị bất thường ở mức C và E, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có giá trị ngoại lệ ở mức D. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 1 thu được kết quả thử nghiệm thấp hơn so với các phòng thử nghiệm khác ở mức D, vì vậy kết quả này bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 2 có một giá trị bất thường ở mức E, phòng thử nghiệm số 6 và phòng thử nghiệm số 8 có hai giá trị bất thường ở mức C, trong khi phòng thử nghiệm số 11 có giá trị ngoại lệ ở mức A. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 11 ở mức A là lớn nhất, vì vậy kết quả này bị loại bỏ.

E.2.6.4.2 Phép thử Cochran

E.2.6.4.2.1 Yêu cầu chung

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.34.

Bảng E.34 - Hàm lượng Sunset Yellow FCF - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại tệ.

E.2.6.4.2.2 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.35.

Bảng E.35 - Hàm lượng Sunset Yellow FCF - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.6.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Sunset Yellow FCF trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.36.

Bảng E.36 - Hàm lượng Sunset Yellow FCF - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.6.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.36 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và s _r trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _R với logm, như sau:

logs _R = 1,072 7 logm - 1,262 7, R ² = 0,942 6

E.2.6.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Sunset Yellow FCF được đưa ra như sau:

- s _r = 0,183 0

- s _R = 0,055 m ^{1 , 07}

E.2.7 Allura Red AC

E.2.7.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Allura Red AC trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.37.

Bảng E.37 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Allura Red AC

E.2.7.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Allura Red AC được nêu trong Bảng E.38.

Bảng E.38 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Allura Red AC

E.2.7.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Allura Red AC được nêu trong Bảng E.39.

Bảng E.39 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Allura Red AC

E.2.7.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.7.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.13 và E.14.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.13 - Hàm lượng Allura Red AC - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.14 - Hàm lượng Allura Red AC - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 2 có một giá trị bất thường ở mức B, phòng thử nghiệm số 6 ở mức C, trong khi phòng thử nghiệm số 1 và phòng thử nghiệm số 11 có hai giá trị ngoại lệ lần lượt ở mức D và E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 1 thu được kết quả thử nghiệm thấp hơn các phòng thử nghiệm khác ở mức D và phòng thử nghiệm số 11 thu được kết quả thử nghiệm cao nhất ở mức E, vì vậy các kết quả này bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy không có giá trị nào bất thường, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có giá trị ngoại lệ ở mức D, phòng thử nghiệm số 9 ở mức C và phòng thử nghiệm số 11 ở mức E. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 1 ở mức D, phòng thử nghiệm số 9 ở mức C và phòng thử nghiệm số 11 ở mức E là lớn nhất, vì vậy các kết quả này bị loại bỏ.

E.2.7.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.40.

Bảng E.40 - Hàm lượng Allura Red AC - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.7.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.41.

Bảng E.41 - Hàm lượng Allura Red AC - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.7.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Allura Red AC trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.42.

Bảng E.42 - Hàm lượng Allura Red AC - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.7.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.42 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _R và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và s _R trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn tái lập cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _R với logm như sau:

logs _R = 1,011 1 logm - 1,428 8, R ² = 0,903 4

E.2.7.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Allura Red AC được đưa ra như sau:

- s _r = 0,037 m ^{1 , 01}

- s _R = 0,221 9

E.2.8 Brilliant Blue FCF

E.2.8.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Brilliant Blue FCF trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.43.

Bảng E.43 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Brilliant Blue FCF

E.2.8.2 Giá trị trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Brilliant Blue FCF được nêu trong Bảng E.44.

Bảng E.44 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Brilliant Blue FCF

E.2.8.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Brilliant Blue FCF được nêu trong Bảng E.45.

Bảng E.45 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Brilliant Blue FCF

E.2.8.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.8.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.15 và E.16.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.15 - Hàm lượng Brilliant Blue FCF - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.16 - Hàm lượng Brilliant Blue FCF - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy không có giá trị bất thường, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có giá trị ngoại lệ ở mức D. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 1 thu được kết quả thử nghiệm cao nhất ở mức D, vì vậy kết quả bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 1 có giá trị bất thường ở mức D, trong khi không tìm thấy giá trị ngoại lệ.

E.2.8.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.46.

Bảng E.46 - Hàm lượng Brilliant blue FCF - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.8.4.3 Phép thử Grubb

Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô cho giá trị thống kê được nêu trong Bảng E.47.

Bảng E.47 - Hàm lượng Brilliant blue FCF - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.8.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Brilliant Blue FCF trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.48.

Bảng E.48 - Hàm lượng Brilliant Blue FCF - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.8.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.48 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và s _r trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _R với logm, như sau:

logs _R = 0,978 1 logm - 1,320 1, R ² = 0,933 1

E.2.8.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Brilliant Blue FCF được đưa ra như sau:

- s _r = 0,117 7

- s _R = 0,048 m ^0,98

E.2.9 Carmoisin

E.2.9.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Carmoisin trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.49.

Bảng E.49 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Carmoisin

E.2.9.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Carmoisin được nêu trong Bảng E.50.

Bảng E.50 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Carmoisin

E.2.9.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Carmoisin được nêu trong Bảng E.51.

Bảng E.51 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Carmoisin

E.2.9.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.9.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mandel h và k

Xem Hình E.17 và E.18.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.17 - Hàm lượng Carmoisin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm theo phòng thử nghiệm

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.18 - Hàm lượng Carmoisin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 11 có giá trị bất thường ở mức B, trong khi không tìm thấy giá trị ngoại lệ.

Đồ thị k cho thấy phòng thử nghiệm số 11 có giá trị bất thường ở mức A, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có giá trị ngoại lệ ở mức D, phòng thử nghiệm số 6 ở mức B và phòng thử nghiệm số 9 ở mức C. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 1 ở mức D, phòng thử nghiệm số 6 ở mức B và phòng thử nghiệm số 9 ở mức C là lớn nhất, vì vậy các kết quả này bị loại bỏ.

E.2.9.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.52.

Bảng E.52 - Hàm lượng Carmoisin - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.9.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.53.

Bảng E.53 - Hàm lượng Carmoisin - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.9.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Carmoisin trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.54.

Bảng E.54 - Hàm lượng Carmoisin - Giá trị tính được của m, s _r và s _R

E.2.9.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.54 cho thấy không có sự phụ thuộc rõ rệt giữa s _r và m. Do đó, m có thể được coi là giá trị trung bình cuối cùng và s _r trung bình của năm nền mẫu là độ lệch chuẩn lặp lại cuối cùng. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa s _R với m như sau:

s _R = 0,045 3 m + 0,009 3, R ² = 0,997 4

E.2.9.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Carmoisin được đưa ra như sau:

- s _r = 0,119 6

- s _R = 0,045 3 m + 0,009 3

E.2.10 Erythrosin

E.2.10.1 Kết quả thử nghiệm ban đầu

Mười một phòng thử nghiệm đã tham gia xác định hàm lượng Erythrosin trong các mẫu thịt. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Bảng E.55. Do tính không ổn định nên Erythrosin ở nồng độ thấp dễ bị phân hủy. Vì vậy, các kết quả của phòng thử nghiệm số 6, 10 và 11 ở mức A là không đáng tin cậy đã không được sử dụng.

Bảng E.55 - Kết quả thử nghiệm ban đầu - Hàm lượng Erythrosin

E.2.10.2 Giá trị trung bình ô

Giá trị trung bình ô của phép xác định hàm lượng Erythrosin được nêu trong Bảng E.56.

Bảng E.56 - Giá trị trung bình ô - Hàm lượng Erythrosin

E.2.10.3 Chênh lệch tuyệt đối của ô

Chênh lệch tuyệt đối của ô của phép xác định hàm lượng Erythrosin được nêu trong Bảng E.57.

Bảng E.57 - Chênh lệch tuyệt đối của ô - Hàm lượng Erythrosin

E.2.10.4 Xem xét kết quả về tính nhất quán và các giá trị ngoại lệ

E.2.10.4.1 Kỹ thuật nhất quán bằng đồ thị theo thống kê Mande h và k

Mức A và mức E có kết quả từ 8 phòng thử nghiệm hợp lệ, trong khi các mức khác có kết quả từ 11 phòng thử nghiệm hợp lệ. Các chỉ số đối với thống kê Mandel h và k ở mức có ý nghĩa 1 % và 5 % có liên quan đến số lượng phòng thử nghiệm hợp lệ. Vì vậy, đồ thị Mandel h và k đối với mức A và mức E được nêu trong Hình E.19 và E.20. Đồ thị h và k đối với các mức B, C và D được nêu trong Hình E.21 và E.22.

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.19- Hàm lượng Erythrosin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm bởi các phòng thử nghiệm (mức A và mức E)

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.20 - Hàm lượng Erythrosin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm theo phòng thử nghiệm (mức A và mức E)

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.21 - Hàm lượng Erythrosin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, h, được nhóm bởi các phòng thử nghiệm (các mức B, C và D)

Chú dẫn

giá trị tới hạn 1 %

giá trị tới hạn 5 %

Hình E.22 - Hàm lượng Erythrosin - Thống kê nhất quán liên phòng thử nghiệm của Mandel, k, được nhóm bởi các phòng thử nghiệm (các mức B, C và D)

Đồ thị h cho thấy phòng thử nghiệm số 10 thu được kết quả thử nghiệm thấp hơn nhiều so với tất cả các phòng thử nghiệm khác ở tất cả các mức và có giá trị ngoại lệ ở mức C. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, phòng thử nghiệm số 10 đã thu được kết quả thử nghiệm thấp hơn so với các phòng thử nghiệm khác ở mức C, và vì vậy kết quả bị loại bỏ.

Đồ thị k cho thấy không có giá trị nào bất thường, trong khi phòng thử nghiệm số 1 có giá trị ngoại lệ ở mức D. Khi tiếp tục xác nhận giá trị sử dụng, chênh lệch tuyệt đối giữa dữ liệu đo được bởi phòng thử nghiệm số 1 ở mức D là lớn nhất, vì vậy kết quả này bị loại bỏ.

E.2.10.4.2 Phép thử Cochran

Dữ liệu còn lại được sử dụng để thực hiện phép thử Cochran tiếp theo, thu được các giá trị thống kê phép thử C nêu trong Bảng E.58.

Bảng E.58 - Hàm lượng Erythrosin - Giá trị của thống kê C phép thử Cochran

Việc áp dụng phép thử Cochran khẳng định không có giá trị bất thường và giá trị ngoại lệ.

E.2.10.4.3 Phép thử Grubb

Việc áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô của các giá trị thống kê phép thử G được nêu trong Bảng E.59.

Bảng E.59 - Hàm lượng Erythrosin - Áp dụng phép thử Grubb cho giá trị trung bình ô

Phép thử Grubb kép cho thấy giá trị bất thường đối với mức C. Khi xem xét kỹ hơn, giá trị trung bình ô đối với phòng thử nghiệm số 11 thấp hơn nhiều so với các phòng thử nghiệm khác. Khi xem xét tính không ổn định của Erythrosin ở mức thấp, cặp kết quả thử nghiệm này đã bị loại bỏ.

Khi không có các kết quả thử nghiệm này, giá trị kép thấp của thống kê phép thử Grubb là 0,336 4 ở mức C, sau đó được so sánh với giá trị tới hạn của 9 phòng thử nghiệm (0,149 2 ở 5 %). Đã không xuất hiện giá trị bất thường và các kết quả được giữ lại.

E.2.10.5 Tính giá trị trung bình chung và độ lệch chuẩn

Tính giá trị trung bình chung (m) và độ lệch chuẩn (s _r và s _R ) của hàm lượng Erythrosin trong mỗi mẫu cho các giá trị nêu trong Bảng E.60.

Bảng E.60 - Hàm lượng Erythrosin - Giá trị tính được của m, s _r , s _R

E.2.10.6 Sự phụ thuộc của độ chụm vào giá trị trung bình chung, m

Bảng E.60 cho thấy s _r và s _R có mối tương quan thuận chặt chẽ với m. Phép tính thực tế thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa logs _r (hoặc logs _R ) với logm, như sau:

logs _r = 0,973 4 logm - 1,501 4, R ² = 0,905 3

logs _R = 1,2127 logm - 1,350 4, R ² = 0,972 3

E.2.10.7 Giá trị cuối cùng của độ chụm

Độ chụm của phương pháp đo hàm lượng Erythrosin được đưa ra như sau:

- s _r = 0,032 m ^{0 , 97}

- s _R = 0,045 m ^{1 , 21}

E.3 Kết luận

Kết luận được rút ra từ một thực nghiệm ở mức độ thống nhất có sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm. Không có dữ liệu về giá trị bất thường nào được báo cáo.

Giá trị độ chụm cuối cùng do phép thống kê đưa ra có thể được sử dụng để xác định độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập của phương pháp thử.

Giá trị độ chụm cuối cùng khẳng định rằng phương pháp thử được mô tả trong tiêu chuẩn này là đáng tin cậy, vì tính nhất quán tốt được thể hiện giữa các giá trị thử nghiệm được báo cáo từ tất cả các phòng thử nghiệm tham gia.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 7925 (ISO 17604), Vi sinh vật trong chuỗi thực phẩm - Lấy mẫu thân thịt để phân tích vi sinh vật

[2] GB 5009-35:2016, National standard for food safety - Determination of synthetic colorants in foods

[3] Colours, synthetic, water-soluble. Semi-quantitative determination by chromatography and spectrophotometry. Nordic Committee on Food Analysis (NMKL), No. 134, 1990

[4] CI (Colour Index], Chemical Constitutions. 3rd Edition, Society of Dyers and Colourists (SDC) and American Association of Textile Chemists and Colourists [AATCC], 1971.

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Thuật ngữ và định nghĩa

4 Nguyên tắc

4.1 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

4.2 Phương pháp HPLC

5 Lấy mẫu

6 Chuẩn bị mẫu thử

7 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

7.1 Thuốc thử

7.2 Thiết bị, dụng cụ

7.3 Cách tiến hành

8 Phương pháp HPLC

8.1 Thuốc thử

8.2 Thiết bị, dụng cụ

8.3 Cách tiến hành

8.4 Tính kết quả

8.5 Độ chụm

8.6 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

9 Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Tên đồng danh và mã số phẩm màu tổng hợp, phẩm màu tan trong nước

Phụ lục B (tham khảo) Khả năng gây nhiễu bởi các phẩm màu

Phụ lục C (tham khảo) Phổ hấp thụ

Phụ lục D (tham khảo) Sắc ký đồ và bước sóng

Phụ lục E (tham khảo) Phép thử liên phòng thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo