Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 1675:2007 ISO 7834:1987 Quặng sắt-Xác định hàm lượng asen-Phương pháp đo màu xanh molypden

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1675 : 2007

ISO 7834 : 1987

QUẶNG SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN − PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores − Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 1675 : 2007 thay thế TCVN 1675 : 1986.

TCVN 1675 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 7834 : 1987.

TCVN 1675 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hoá học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

QUẶNG SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN – PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores − Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method

Cảnh báo Chú ý đến tính chất độc hại của asen, các dung dịch asen và các thuốc thử khác sử dụng trong phương pháp này, đặc biệt thận trọng trong xử lý chất thải của các dung dịch.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng asen trong quặng sắt.

Phương pháp này có thể áp dụng cho khoảng hàm lượng asen từ 0,0001 % đến 0,1 % khối lượng (1 mg/g đến 1000 mg /g), trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức.

ISO 30821 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân huỷ phần mẫu thử bằng cách thiêu kết với natri peroxit và hoà tách bằng nước và axit clohydric.

Chuyển dung dịch vào bình chưng cất, cô phần dung dịch, xử lý bằng kali bromua và hydrazin sulfat, tiếp theo xử lý bằng bằng điều chỉnh độ axit. Chưng cất asen triclolua và gom sản phẩm chưng cất trong axit nitric.

Cô đến khô và nung ở nhiệt độ được kiểm soát, tạo phức xanh aseno-molypden bằng cách xử lý tiếp với thuốc thử amoni molypdat-hydrazin.

Phép đo màu hấp thụ tại bước sóng khoảng 840 nm.

4 Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Chú thích Để nhận được các giá trị tin cậy tại mức thấp nhất của hàm lượng asen trong mẫu thử (< 20="">mg/g), các thuốc thử phải được lựa chọn hoặc làm sạch sao cho độ hấp thụ của phép thử trắng đo được với cuvet 20 mm có giá trị bước sóng quang học không lớn hơn 0,025, tương đương với 1 mg asen. Trong thực tế, axit nitric có thể phải chưng cất lại, hoặc quy trình làm sạch thiết bị (5.2) có thể phải áp dụng nghiêm ngặt hơn.

4.1 Natri peroxit (Na₂O₂), bột mịn.

4.2 Kali bromua (KBr).

4.3 Hydrazin sulfat (N₂H₄.H₂SO₄).

4.4 Axit clohydric, (r 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml).

4.5 Axit nitric, (r 1,4 g/ml), pha loãng 1 + 1.

4.6 Axit sulfuric, (r 1,84 g/ml), không có phospho.

4.7 Amoni molypdat [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O], dung dịch 10 g/l.

Lấy 400 ml nước vào cốc 1 lít, vừa khuấy vừa thêm cẩn thận 133 ml axit sulfuric (4.6). Để nguội, thêm 10 g ± 0,1 g amoni molypdat rồi khuấy tan. Chuyển vào bình định mức 1 lít hoặc ống đong có nắp, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

4.8 Hydrazin sulfat (N₂H₄.H₂SO₄), dung dịch, 0,15 g/l.

4.9 Thuốc thử molypdat-hydrazin.

Lấy 70 ml nước vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml ± 0,1 ml dung dịch amoni molypdat (4.7)

và

10 ml dung dịch hydrazin sulfat (4.8). Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuẩn bị mới dung dịch này cho từng loạt phép thử.

4.10 Asen, dung dịch tiêu chuẩn A, 200 mg/ml.

 Sấy khô vài trăm miligam asen trioxit (As₂O₃) ở 105 ^oC trong 1 giờ. Hoà tan 0,132 g sản phẩm khô trong 2 ml dung dịch natri hydroxit 40 g/l, thêm 30 ml nước, trung hoà bằng axit sulfuric (4.6) pha loãng 1 + 9, sử dụng chỉ thị metyl da cam, và thêm 4 g natri hydrogen cacbonat. Pha loãng bằng nước đến vạch trong bình định mức 500 ml và lắc đều.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn A chứa 200 mg/ml asen.

4.11 Asen, dung dịch tiêu chuẩn B, 5 mg/ml.

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch asen tiêu chuẩn A (4.10) vào bình định mức 1 lít, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch asen tiêu chuẩn B chứa 5 mg/ml asen.

5 Thiết bị, dụng cụ

Chú thích Nếu không có các quy định khác, các pipet và bình định mức phải là pipet và bình định mức phù hợp với các quy định của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042).

Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ dưới đây

5.1 Chén ziriconi hoặc chén cacbon thuỷ tinh, dung tích khoảng 30 ml.

5.2 Dụng cụ chưng cất, bao gồm bình chưng cất 250 ml lắp với ống nối bên và phễu định mức, loại có hai đầu nối, một đầu ống dẫn và một đầu ngưng tụ nước (Hình 1). Bình có vạch mức tại các điểm dung tích 45 ml và 50 ml.

Có thể sử dụng dụng cụ lắp với bình có đáy hình bán cầu.

Chú thích

1 Trước khi sử dụng lần đầu, dụng cụ chưng cất và cốc thu nước cất phải được rửa bằng hỗn hợp nước rửa axit cromic (hoặc loại tương đương) và rửa kỹ để đảm bảo toàn bộ mặt bên trong không đọng nước. Việc duy trì trạng thái này là cần thiết. Bình thuỷ tinh đáy hình bán cầu phải được làm sạch không có dầu nhờn hữu cơ và sau đó bôi trơn bằng một lượng nhỏ axit sulfuric (4.6). Có thể sử dụng ống bọc ngoài PTFE.

2 Dụng cụ đã sử dụng sau giai đoạn chưng cất (cốc hứng, hoặc các pipet và bình định mức 100 ml) phải được làm sạch đặc biệt như sau:

Trước khi sử dụng lần đầu, xử lý bằng axit cromic hoặc tương đương, sau đó tia rửa với nước rồi xử lý bằng axit nitric (r 1,4 g/ml) pha loãng 1 + 10, để yên dung dịch trong bình vài giờ. Những bình như vậy phải bảo quản chỉ để xác định asen và phải ghi nhãn phù hợp. Khi sử dụng hàng ngày, thời gian đựng axit nitric loãng có thể giảm còn 30 phút. Không được sử dụng trong quy trình này các chất tẩy rửa có thể gây nhiễu photphat

3 Nguồn nhiệt phải có khả năng đạt được tốc độ chưng cất ít nhất là 2 ml/phút. Nếu có khó khăn, sử dụng bằng cách nhiệt phù hợp để cách ly đầu văng (SH trong Hình 1).

5.3 Máy đo màu, phù hợp để đo độ hấp thụ tại bước sóng khoảng 840 nm.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1 Mẫu phòng thí nghiệm

Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm, lấy theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hoá, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.

Chú thích Hướng dẫn về hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hoá theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006).

6.2 Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ

Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 ^oC ± 2 ^oC theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).

7. Cách tiến hành

7.1. Số phép xác định

Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.

Chú thích Khái niệm “độc lập” có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là việc tái diễn quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.

7.2. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra

Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song một phép thử trắng và một phép thử chất chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử sấy sơ bộ của chất chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định trong 6.2.

Chú thích Chất chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp, không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích.

Khi thực hiện phân tích vài mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.

Khi thực hiện phân tích cùng lúc vài mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất chuẩn được chứng nhận.

7.3 Phần mẫu thử

Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 1 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,001 g.

Chú thích Thao tác lấy và cân mẫu phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm.

7.4 Phép xác định

7.4.1 Phân huỷ phần mẫu thử

Cân 3 g natri peroxit (4.1) vào chén ziriconi hoặc chén cacbon thuỷ tinh (5.1). Thêm ngay phần mẫu thử đã cân (7.3), trộn đều bằng thìa kim loại mỏng hoặc đũa thuỷ tinh rồi đặt trong lò múp ở 420 ^oC ± 10 ^oC trong 1 giờ.

Để nguội hoàn toàn đến nhiệt độ phòng (có thể đặt chén trên tấm kim loại, nếu cần), đậy bằng nắp kính đồng hồ, ngay khi nhấc nắp lên, thêm 0,5 ml nước vào khối thiêu kết. Để phản ứng lắng xuống (vài phút) sau đó thêm tiếp 1 ml nước theo cách nói trên. Sau vài phút, thêm 15 ml nước và khi phản ứng lắng dịu trở lại, đun nóng đến khi phân rã hoàn toàn. Lắp ống nối hai đầu, đầu nối truyền (TA trong Hình 1) vào bình chưng cất trên bệ chưng cất và chuyển chất chứa trong chén vào bình. Thêm 15 ml nước và 10 ml axit clohydric (4.4) vào chén, đun sôi để hoà tan toàn bộ cặn rồi chuyển vào bình, tia rửa bằng 20 ml đến 25 ml nước. Đun sôi nhẹ để đuổi clo rồi cô đến khi thể tích còn 45 ml đến 50 ml. Để dung dịch nguội đến khoảng 50 ^oC.

7.4.2 Chưng cất asen triclorua

Hoàn thiện việc lắp ráp dụng cụ (Hình 1) và thêm 55 ml axit clohydric (4.4) vào phễu chiết. Lắp đầu tiếp nhận, nhúng đầu bịt trong 10 ml axit nitric (4.5) trong cốc cao thành 250 ml có vạch tại 75 ml. Sử dụng đầu nối khô (TA trong Hình 1), thêm 2 g kali bromua (4.2) và 1 g hydrazin sulfat (4.3). Thay thế nhiệt kế lắp cho đầu nối và thêm axit clohydric (4.4) vào bình.

Chưng cất (với tốc độ khoảng 2 ml/phút), duy trì nhiệt độ bốc hơi trong bếp đun khoảng 108 ^oC, để thu được thể tích tổng cộng trong cốc hứng là 75 ml.

Chú thích Nếu cần có thể sử dụng chất chống trào.

Phụ thuộc vào hàm lượng asen dự đoán, sử dụng toàn bộ dung dịch chưng cất, hoặc lấy một lượng dung dịch này theo Bảng 1. Với mẫu thử có hàm lượng asen nhỏ hơn 60 mg/g, sử dụng toàn bộ dịch cất. Với hàm lượng asen lớn hơn 60 mg/g, chuyển dịch cất vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến bằng nước vạch mức và lắc đều.

Bảng 1 – Phần dung dịch chưng cất

Dải hàm lượng asen, mg/g	Phần dung dịch từ 100 ml, ml
1 đến 60 50 đến 200 150 đến 500 300 đến 1 000	Sử dụng toàn bộ dung dịch chưng cất 25 10 5

Chuyển lần lượt dung dịch chưng cất và phép thử trắng hoặc phần dung dịch bất kỳ và phép thử trắng vào cốc cao thành 250 ml.

7.4.3. Phép đo màu

Cô dung dịch chưng cất hoặc phần dung dịch đến khô tại nhiệt độ không lớn hơn 130 ^oC.

Chú thích Có thể sử dụng tấm gia nhiệt hoặc bể cách thuỷ để cô với điều kiện là nhiệt độ bề mặt tấm gia nhiệt, theo xác định của nhiệt kế tiếp xúc (hoặc nhiệt kế quy ước nhúng trong một lượng nhỏ axit sulfuric) ở mọi điểm không được cao hơn 130 ^oC.

Đặt cốc có chứa cặn khô trong lò nung ở nhiệt độ 130 ^oC ± 5 ^oC, trong 30 phút.

Chú thích Có thể sử dụng tấm gia nhiệt như quy định ở chú thích trên, với điều kiện có nhiệt độ tối thiểu là 125 ^oC.

Để nguội, thêm 20 ml thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9) mới chuẩn bị rồi đặt lên tấm gia nhiệt, đặt nhiệt độ dung dịch là 95 ^oC ± 5 ^oC trong 25 phút đến 30 phút.

Chú thích Có thể sử dụng bếp cách thuỷ, nhưng không bắt buộc. Tấm gia nhiệt để tạo nhiệt độ trong cốc thử có chứa nước, với nhiệt độ 95 ^oC ± 5 ^oC tại các điểm khác nhau trên mặt tấm là đáp ứng yêu cầu.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và chuyển vào bình định mức 25 ml bằng cách sử dụng thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9) để tia rửa cốc rồi pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thụ trong cuvet 10 mm tại bước sóng khoảng 840 nm so với so sánh zero của thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9). Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ với độ hấp thụ của phép thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng.

Chú thích Nếu nhận được giá trị độ hấp thụ nhỏ hơn 0,025 trong cuvet có chiều dài đường dẫn quang học 10 mm thì sau đó phải sử dụng cuvet có chiều dài đường dẫn quang học 20 mm. Trong trường hợp này phép thử trắng và loạt đường chuẩn cũng phải đọc trên cuvet 20 mm.

7.5 Chuẩn bị đường chuẩn

Lấy 0, 1, 2, 5 và 12 ml phần dung dịch asen chuẩn B (4.11) và chuyển lần lượt vào dụng cụ chưng cất. Pha loãng với nước đến 50 ml, thêm 2,5 ml axit clohydric (4.4) và tiếp tục như trong 7.4.2 và 7.4.3.

Dựng đồ thị tương quan giữa lượng asen và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh với lượng bổ sung asen zero, tinh hệ số độ dốc (Z) như xác định trong 8.1. Giá trị độ dốc Z phải xấp xỉ 76 đối với cuvet 10 mm.

8 Biểu thị kết quả

8.1 Tính hàm lượng asen

Hàm lượng asen, WAs, tính bằng microgam trên gam, lấy đến ba số thập phân đối với hàm lượng nhỏ hơn 100 mg/g và lấy đến hai số thập phân đối với hàm lượng cao hơn 100 mg /g, theo công thức.

W_As =  (1)

trong đó

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

E là độ hấp thụ của dung dịch thử hoặc phần dung dịch thử đã đo theo dung dịch chuẩn thuốc thử (4.9) được hiệu chỉnh bởi giá trị phép thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng;

Z là hệ số độ dốc của đường chuẩn, biểu thị như sau

mg As trong 25 ml

Độ hấp thụ

D là hệ số pha loãng (khi sử dụng dung dịch chưng cất lấy D = 1), trong các trường hợp khác D = 100/thể tích phần dung dịch.

8.2 Xử lý chung các kết quả

8.2.1 Độ lặp lại và sai số cho phép

Độ chụm của phương pháp phân tích này, tính bằng microgam trên gam, biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau

r = 0,046 0 X + 0,90 (2)

P = 0,105 8 X + 0,83 (3)

s_r = 0,016 3 X + 0,32 (4)

s_L = 0,035 6 X + 0,21 (5)

trong đó

X là hàm lượng asen của mẫu thử, biểu thị bằng microgam trên gam:

- dùng công thức (2 và 4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;

- dùng công thức (3 và 5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.

r là sai số cho phép trong phòng thí nghiệm (độ lặp lại);

P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm;

s_d là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm;

s_L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;

8.2.2 Chấp nhận kết quả phân tích

Kết quả nhận được đối với chất chuẩn được chứng nhận phải đảm bảo sao cho sự chênh lệch giữa kết quả này và giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không đáng kể về mặt thống kê. Đối với chất chuẩn được chứng nhận đã phân tích tại ít nhất là 10 phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp so sánh với phương pháp này về cả độ chính xác và độ chụm, có thể sử dụng công thức sau để thử độ lớn của sự chênh lệch:

trong đó

A_c là giá trị chứng nhận;

A là kết quả hoặc giá trị trung bình các kết quả nhận được đối với chất chuẩn;

S_Lc là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;

S_Wc là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;

n_Wc là số lượng trung bình của các phép thử lặp lại trong các phòng thí nghiệm công nhận;

N_c là số các phòng thí nghiệm công nhận;

n là số các phép thử lặp lại trên mẫu chuẩn (trong hầu hết các trường hợp n = 1);

s_L và s_r như đã xác định trong 8.2.1.

Nếu thoả mãn điều kiện (6), tức là nếu vế trái của đẳng thức nhỏ hơn hoặc bằng vế phải thì hiệu │A_c - A│ là không có ý nghĩa về mặt thống kê, còn trong các trường hợp khác thì nó có ý nghĩa về mặt thống kê.

Khi sự sự chênh lệch là có ý nghĩa, phải lặp lại phép phân tích đồng thời với phân tích của mẫu thử. Nếu sự chênh lệch vẫn là đáng kể, phải lặp lại quy trình có sử dụng chất chuẩn được chứng nhận khác nhau của cùng loại quặng.

Khi khoảng của hai giá trị của mẫu thử nằm ngoài giới hạn của r tính theo phương trình (2) thì phải tiến hành một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu ở Phụ lục A, đồng thời với phép thử trắng và phân tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.

Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu thử phải tuỳ thuộc vào sự chấp nhận các kết quả của chất chuẩn được chứng nhận.

Chú thích Khi không có thông tin đầy đủ về chất chuẩn được chứng nhận phải sử dụng quy trình sau:

 

wc

a) Nếu các dữ liệu đủ để đánh giá về độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm, bỏ biểu thức S²_wc/n_wc coi s_Lc là sai số chuẩn của trung bình của các phòng thí nghiệm.

 

b) Nếu việc chứng nhận chỉ do một phòng thí nghiệm thực hiện hoặc nếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm là không có, thì không nên dùng chất này cho mục đích này. Trong trường hợp không thể tránh được, sử dụng công thức sau:

8.2.3 Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc như được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến ba số thập phân đối với hàm lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g hoặc hai số thập phân đối với hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g.

Đối với hàm lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g giá trị tính toán đến ba số thập phân được làm tròn đến số thập phân thứ nhất như quy định trong a), b) và c) dưới đây.

Theo cách tương tự, với các số thứ tự được giảm đi một, đối với giá trị hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g tính đến hai số thập phân được làm tròn đến hàng đơn vị.

a) khi số thập phân thứ hai nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ nhất;

b) khi số thập phân thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba khác 0, hoặc số thập phân thứ hai lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ nhất lên một đơn vị;

c) khi số thập phân thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ nhất khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

b) ngày tháng báo cáo kết quả;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

e) kết quả phân tích;

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.

Hình 1 – Dụng cụ chưng cất asen

 

Phụ lục A

(quy định)

Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

r như xác định trong 8.2.1.

Phụ lục B

(quy định)

Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép

Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử phân tích quốc tế trong năm 1979/80 của năm mẫu quặng (xem Bảng 2) do 20 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực hiện.

Xử lý đồ thị các dữ liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Mẫu thử của các phép thử liên phòng thí nghiệm

Mẫu		Hàm lượng asen, mg/g
Quặng Brazin Quặng Mt.Newman Quặng Baeckegruvan Quặng Lorraine Quặng Vivaldi	Brazin 77-3 Úc 79-12 Thuỵ điển 79-3 Pháp 79-4 Nhật 79-11	2,3 11,8 56,4 261 798

Chú thích 1 Báo cáo thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N605E, tháng 8 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc ban thư ký ISO/TC102.

Chú thích 2 Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725).

 

Phụ lục C

(tham khảo)

Biểu thị bằng đồ thị dữ liệu về độ chụm thu được từ thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

Chú thích Hình 2 biểu thị bằng đồ thị các phương trình về độ chụm trong 8.2.1

Hàm lượng asen (mg/g)

Hình 2 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng asen