Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12937:2020 Đường và sản phẩm đường - Xác định hàm lượng đường khử trong đường mía thô bằng quy trình Luff-Schoorl

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12937:2020

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ BẰNG QUY TRÌNH LUFF-SCHOORL

Sugar and sugar products - Determination of reducing sugars in cane raw sugar by the Luff-Schoorl procedure

Lời nói đầu

TCVN 12937:2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA Method GS1-5 (2009) The determination of reducing sugars in cane raw sugar by the Luff-Schoorl procedure;

TCVN 12937:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ BẰNG QUY TRÌNH LUFF-SCHOORL

Sugar and sugar products - Determination of reducing sugars in cane raw sugar by the Luff-Schoorl procedure

CẢNH BÁO: Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đường khử của các dung dịch đường mía thô có chứa chất khử bằng quy trình Luff-Schoorl.

Ví dụ về đường mía thô: đường nghịch chuyển trong dung dịch kiềm yếu của phức đồng (II) (Cu⁺⁺) với tartrat.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1

Đường khử (reducing sugars)

Các monosacarit và oligosacarit có chứa một nhóm aldehydic hoặc ketonic tự do có tác dụng khử đối với các tác nhân oxy hóa nhất định.

CHÚ THÍCH Các sản phẩm đường khử chủ yếu là glucose và fructose.

2.2

Chất khử (reducing subtances)

Tổng đường khử và các chất khác trong các sản phẩm đường được xác định bằng khả năng khử đối với thuốc thử (4.5). Hàm lượng chất khử cũng như đường khử biểu thị theo đương lượng đường nghịch chuyển, có nghĩa là lượng đường nghịch chuyển biểu thị khả năng khử dưới các điều kiện của phản ứng.

2.3

Đường nghịch chuyển (invert sugar)

Hỗn hợp đẳng mol của glucose và fructose.

3  Nguyên tắc

Đường khử trong dung dịch được đun nóng đến điểm sôi trong điều kiện chuẩn cùng với dung dịch đồng (II), một phần dung dịch đồng (II) được khử thành đồng (I). Đồng (II) dư sau đó được xác định với chất chỉ thị iot.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Tất cả thuốc thử ít nhất phải thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Metyl da cam, khoảng 0,1 g/100 ml.

4.2  Axit clohydric, khoảng 4,0 mol/l và khoảng 1,0 mol/l.

4.3  Axit clohydric, khoảng 0,1 mol/l.

4.4  Dung dịch natri hydroxit, khoảng 0,1 mol/l và 10 g/100 ml.

4.5  Thuốc thử Luff-Schoorl

Cân 86,2 g natri cacbonat khan, 31,3 g natri bicacbonat, 70,0 g natri xitrat và 25,0 g đồng (II) sulfat dạng bột. Trộn đều các muối khô này và hòa tan hỗn hợp cùng với khuấy liên tục trong 800 ml nước lạnh. Thêm nước đến 1 L.

4.6  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 mol/l.

4.7  Hồ tinh bột

Hòa tan 5 g tinh bột tan trong 30 ml và thêm hỗn hợp vào 1 L nước sôi. Đun sôi trong 3 min, để nguội và thêm 10 mg thủy ngân (II) iodua làm chất bảo quản, nếu cần.

4.8  Axit sulfuric, khoảng 3 mol/l.

4.9  Dung dịch kali iodua, 30 g/100 ml.

4.10  Đá bọt hạt nhỏ, được đun sôi trong axit clohydric, rửa trong nước và sấy khô.

4.11  Dung dịch phenolphtalein, 1 g/100 ml.

Chuẩn bị bằng cách hòa tan 1 g Phenolphthalein trong 60 ml cồn công nghiệp đã metyl hóa (cồn biến tính) và thêm nước đến 100 ml.

4.12  Sacarose, có giấy chứng nhận chất lượng.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1  Đồng hồ bấm giờ (1 h), hiển thị phút và giây.

5.2  Nồi cách thủy đun sôi.

5.3  Vòng giữ bình trong bể ổn nhiệt.

5.4  Bình định mức, dung tích 100 ml, 250 ml.

5.5  Pipet, dung tích 25 ml, 50 ml.

5.6  Bình nón, dung tích 300 ml.

5.7  Bình ngưng hồi lưu.

5.8  Buret, dung tích 50 ml.

5.9  Cốc có mỏ, dung tích 300 ml.

5.10  Phễu lọc.

5.11  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.12  Bình chia độ, dung tích 500 ml.

6  Lấy mẫu

Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4837:2009^[1].

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn hóa thuốc thử Luff-Schoorl

Hòa tan 2,375 g sacarose (4.12) (đã sấy khô ở 100 °C) vào khoảng 100 ml nước đựng trong cốc có mỏ dung tích 300 ml (5.9), thêm 15 ml axit clohydrlc 1 mol/l (4.2) và nước đủ để có thể tích 150 ml. Đun sôi trong vòng 2 min, để nguội, thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein (4.11), trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit 10 g/100 ml (4.4), chuyển vào bình chia độ dung tích 500 ml (5.12) và pha loãng bằng nước đến 500 ml. Dung dịch này chứa đương lượng glucose là 0,005 g/ml.

Dùng pipet (5.5) lấy 50 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 200 ml (5.4) và pha loãng bằng nước đến vạch để tạo ra dung dịch chứa đương lượng glucose là 1,25 mg/ml. Sử dụng 25 ml dung dịch này để thực hiện chuẩn độ Luff-Schoorl theo quy trình nêu trong 7.2, bao gồm cả chuẩn độ mẫu trắng. Sử dụng 31,25 mg đường khử để tạo ra độ chuẩn chênh lệch 12,35 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 mol/l (4.6). Nếu kết quả sai lệch thì cần tính hệ số chuẩn hóa (xem 8.1) dựa trên glucose thu hồi và tất cả các nồng độ tiếp theo được điều chính cho phù hợp.

7.2  Chuẩn độ theo phương pháp Luff-Schoorl

7.2.1  Cân từ 20 g đến 40 g mẫu đường thô, cho vào bình định mức dung tích 100 ml (5.4), hòa tan bằng nước và thêm nước đến vạch.

7.2.2  Dùng pipet (5.5) lấy 25 ml thuốc thử Luff-Schoorl (4.5) cho vào bình nón dung tích 300 ml (5.6). Thêm một vài hạt đá bọt (4.10).

7.2.3  Dùng pipet (5.5) lấy 25 ml dung dịch đường (7.2.1) cho vào bình nón (5.6).

7.2.4  Lắp bình ngưng hồi lưu (5.7) vào bình nón (5.6) và đặt trên lưới dây thép, sau đó gia nhiệt.

7.2.5  Điều chỉnh nhiệt để đun lượng chứa trong bình sôi khoảng 2 min. Thỉnh thoảng xoay bình bằng tay để trộn dung dịch.

7.2.6  Đun sôi trong đúng 5 min, sau đó làm nguội ngay dưới dòng nước lạnh trong 5 min.

7.2.7  Thêm từ từ 10 ml dung dịch kali Iodua (4.9) (vì có nguy cơ tạo bọt nhiều) và thêm 25 ml axit sulfuric 3 mol/L (4.8) vừa thêm vừa xoay nhẹ bình.

7.2.8  Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 mol/l (4.6) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng đậm. Thêm khoảng 1 ml hồ tinh bột (4.7) và chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh.

7.2.9  Lặp lại các bước 7.2.2 đến 7.2.8, sử dụng 25 ml nước thay cho dung dịch đường để thu được giá trị độ chuẩn mẫu trắng cùng với độ chuẩn chênh lệch thu được bằng cách lấy giá trị độ chuẩn của mẫu trắng trừ đi giá trị độ chuẩn của dung dịch.

CHÚ THÍCH  Độ tái lập của phương pháp phụ thuộc vào việc tuân thủ chính xác các quy trình. Ví dụ, trong 7.2.6, thời gian đun sôi phải chính xác là 5 min sau đó làm nguội nhanh.

8  Tính và biểu thị kết quả

8.1  Tính hệ số chuẩn hóa

Từ “độ chuẩn chênh lệch” giữa độ chuẩn mẫu trắng trừ đi giá trị độ chuẩn của dung dịch sacarose (xem 7.1), biểu thị bằng số mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 mol/L, tra Bảng 1 để xác định khối lượng đường khử tương ứng, x, biểu thị theo glucose, tính bằng miligam (mg). Tiến hành nội suy, nếu cần.

Tính hệ số chuẩn hóa, F_x, của dung dịch thuốc thử Luff-Schoorl theo Công thức (1):

Bảng 1 - Lượng glucose tương ứng với thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 mol/L

8.2  Tính hàm lượng đường khử

Lấy giá trị độ chuẩn mẫu trắng trừ đi giá trị độ chuẩn của dung dịch thử, thu được giá trị “độ chuẩn chênh lệch” v (mL).

Tra Bảng 1 để xác định khối lượng đường khử tương ứng trong mẫu thử, a, biểu thị theo glucose, tính bằng miligam (mg). Tiến hành nội suy, nếu cần.

Tính hàm lượng đường nghịch đảo có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo Công thức (2):

trong đó:

a  là khối lượng đường khử trong mẫu thử, biểu thị theo glucose, tính bằng miligam (mg);

F_x  là hệ số chuẩn hóa, tính theo 8.1;

m  là khối lượng đường trong 25 ml dung dịch đường, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam trên gam sang miligam trên kilogam.

VÍ DỤ:

Giá trị chuẩn độ mẫu trắng bằng 17,4 mL

Giá trị chuẩn độ của dung dịch thử bằng 14,0 mL

Độ chuẩn chênh lệch: v =3,4mL

Nội suy từ Bảng 1, khối lượng đường khử trong dung dịch thử là: a = 8,2 mg

Hệ số chuẩn hóa đã tính được: F_x = 1,05

Khối lượng đường đã cân là 20 g, do đó khối lượng đường trong 25 ml dung dịch đường bằng 5 g

Hàm lượng đường nghịch đảo có trong mẫu thử:

X = 1722 mg/kg.

9  Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu đường thô có hàm lượng đường khử từ 0,18 % đến 0,74 %, Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải hàm lượng và nền mẫu khác với dải hàm lượng và nền mẫu đã nêu.

9.1  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r = 0,02 %.

9.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 0,05 %.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ] TCVN 4837:2009 Đường - Lấy mẫu

[2] AOAC 923.09 Invert Sugar in Sugars and Syrups- Lane-Eynon General Volumetric Method

[3] IS 15279:2003 Sugar and sugar products - Methods of test