Thông tư 44/2010/TT-BYT về Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm

1.1.

Phụ lục 1:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid sorbic

1.2.

Phụ lục 2:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali sorbat

1.3.

Phụ lục 3:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci sorbat

1.4.

Phụ lục 4:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid benzoic

1.5.

Phụ lục 5:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri benzoat

1.6.

Phụ lục 6:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali benzoat

1.7.

Phụ lục 7:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci benzoat

1.8.

Phụ lục 8:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với ethyl p-hydroxybenzoat

1.9

Phụ lục 9 :

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với methyl p-hydroxybenzoat

1.10

Phụ lục 10 :

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với lưu huỳnh dioxyd

1.11

Phụ lục 11 :

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri sulfit

1.12

Phụ lục 12 :

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri hydrogen sulfit

1.13

Phụ lục 13 :

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri metabisulfit

1.14

Phụ lục 14:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali metabisulfit

1.15

Phụ lục 15:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali sulfit

1.16

Phụ lục 16:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nisin

1.17

Phụ lục 17:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với hexamethylen tetramin

1.18

Phụ lục 18:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dimethyl dicarbonat

1.19

Phụ lục 19:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid propionic

1.20

Phụ lục 20:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri propionat

1.21

Phụ lục 21:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri thiosulfat

Phụ lục 1

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID SORBIC

1. Tên khác, chỉ số

  Sorbic acid

INS 200

ADI = 0 – 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Acid sorbic; acid 2,4-hexadienoic; acid 2-propenylacrylic

Mã số C.A.S.

110-44-1

Công thức hóa học

C₆H₈O₂

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

112,12

3. Cảm quan

Dạng tinh thể hình kim không màu hoặc bột trơn chảy màu trắng, có mùi nhẹ đặc trưng.

4. Chức năng

Chất bảo quản chống vi sinh vật, chất chống nấm

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong ethanol, ít tan trong nước.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy

132-135^oC (Máy đo điểm chảy cần được gia nhiệt đến 125^o trước khi cho mẫu vào đo).

Quang phổ

Cực đại hấp thụ của dung dịch 1/400.000 trong isopropanol là 254±2 nm.

Liên kết đôi

Phải có phản ứng đặc trưng cho liên kết đôi.

5.2. Độ tinh khiết

Hàm lượng nước

Không được quá 0,5%.

Tro sunfat

Không được quá 0,2%.

Các Aldehyd

Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₆H₈O₂

Không được thấp hơn 99% tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Liên kết đôi

Lắc khoảng 0,02 g mẫu thử với 1ml dung dịch brom (TS) . Dung dịch brom sẽ mất màu.

6.2. Độ tinh khiết

Hàm lượng nước

- Phương pháp Karl Fischer.

 - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

Tro sunfat

- Sử dụng 2 g mẫu thử.

- Thử theo phương pháp I, JECFA monograph 1 - Vol.4.

Các Aldehyd

Thêm 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (TS) vào 1 ml dung dịch bão hòa mẫu thử trong nước rồi để yên 10-15 phút. So sánh màu của ống thử với màu tạo thành từ 1 ml dung dịch formaldehyd (chứa 2 µg) với cùng lượng thuốc thử Schiff và cùng điều kiện như mẫu thử. Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan trong 50 ml methanol khan đã được trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein (TS), chuẩn độ tiếp bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong vòng 30 giây.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 11,21 mg C₆H₈O₂.

Phụ lục 2

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SORBAT

1. Tên khác, chỉ số

  Potassium sorbate

INS 202

ADI = 0 – 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Kali sorbat; Muối kali của acid trans, trans-2,4-hexadienoic

Mã số C.A.S.

24634-16-5

Công thức hóa học

C₆H₇KO₂

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

150,22

3. Cảm quan

Dạng tinh thể, bột tinh thể hoặc hạt nhỏ có màu trắng hoặc trắng hơi vàng.

4. Chức năng

Chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan tốt trong nước, tan trong ethanol.

Kali

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử

132-135^oC.

Liên kết không no

Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết không no

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 1,0 %.

Tính acid hoặc tính kiềm

Không được quá 1,0 % (tính theo acid sorbic hoặc kali carbonat).

Các Aldehyd

Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₆H₇KO₂

Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Kali

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử

Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa bằng nước cho đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không.

Thử liên kết không no

Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) vào 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Nước brom sẽ mất màu.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. (sấy ở 105^oC trong 3 giờ).

Tính acid hoặc tính kiềm

Hoà tan 1,1 g mẫu thử trong 20 ml nước và thêm 3 giọt dung dịch phenolphthalein (TS). Nếu dung dịch thử không màu, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 1,1 ml.

Nếu dung dịch mẫu thử có màu hồng, chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrochloric 0,1 N đến khi mất màu. Thể tích dung dịch acid hydrochloric 0,1 N sử dụng không quá 0,8 ml.

Các Aldehyd

Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl            1 N và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) và để yên 10-15 phút. So sánh màu của dịch thử với màu thu được khi lấy 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử. Màu của dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 0,25 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg), đã được sấy ở 105^oC trong 3 giờ. Hoà tan vào hỗn hợp gồm 36 ml acid acetic băng và 4 ml anhydrid acetic trong bình dung tích 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch để tan hoàn toàn. Làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, đến khi dung dịch có màu lục lam bền ít nhất 30 giây. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng  tương đương với 15,02 mg C₆H₇KO₂.

Phụ lục 3

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                     

ĐỐI VỚI CALCI SORBAT

1. Tên khác, chỉ số

  Calcium sorbate

INS 203

ADI = 0 - 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci sorbat ; Muối calci của acid trans, trans-2,4-hexadienoic

Mã số C.A.S.

7492-55-9

Công thức hóa học

C₁₂H₁₄CaO₄

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

262,32

3. Cảm quan

Bột tinh thể trắng, mịn, không thay đổi màu khi đun nóng tại 105^oC trong 90 phút.

4. Chức năng

Chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử

132-135^oC.

Liên kết không no

Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết không no.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 3,0 %.

Florid

Không được quá 10,0 mg/kg.

Aldehyd

Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₁₂H₁₄CaO₄

Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Calci

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử

Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa với nước tinh khiết đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không.

Liên kết không no

Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) và 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Dung dịch brom sẽ mất màu.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (trong chân không, trên acid sulfuric trong 4 giờ).

Florid

Thử theo phương pháp I hoặc III, JECFA monograph 1 - Vol. 4 (cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg).

Aldehyd

Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl 1 N và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) và để yên 10-15 phút. So màu của mẫu thử với màu thu được với 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử. Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 0,25 g mẫu thử đã được làm khô, chính xác đến mg. Hoà tan vào 35 ml acid acetic băng và 4 ml anhydrid acetic trong bình 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị tím tinh thể (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, khi đến điểm kết thúc dung dịch có màu lục lam bền ít nhất 30 giây. Tiến hành làm mẫu trắng và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 13,12 mg C₁₂H₁₄CaO₄

Phụ lục 4

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI ACID BENZOIC

1. Tên khác, chỉ số

Benzoic acid

INS 210

ADI = 0 – 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Acid benzoic, acid benzencarboxylic,

acid phenylcarboxylic

Mã số C.A.S.

65-85-10

Công thức hóa học

C₇H₆O₂

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

122,12

3. Cảm quan

Tinh thể rắn màu trắng, thường có dạng vảy hoặc hình kim, có mùi đặc trưng rất nhẹ.

4. Chức năng

Chất bảo quản chống vi sinh vật

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol

Khoảng nóng chảy

121^oC  -123^oC

Benzoat

  Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.

pH

Khoảng 4,0 (dung dịch trong nước)

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Không được quá 0,5%.

Thử thăng hoa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Tro sunfat

Không vượt quá 0,05%

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

Các chất dễ bị than hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Các hợp chất clor hữu cơ

Không được quá 0,07% (tính theo Cl₂).

Các chất dễ bị oxy hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

5.3. Hàm lượng C₇H₆O₂

Không được thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Benzoat

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

  - Sử dụng 0,1 g mẫu với 0,1 g calci carbonat và 5ml nước

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Làm khô trên acid sulfuric, trong 3 giờ.

Thử thăng hoa

Cho một lượng nhỏ mẫu thử vào trong một ống nghiệm khô. Bọc ống nghiệm bằng một giấy lọc ẩm cách 4 cm tính từ đáy ống. Đốt nóng ống nghiệm trên ngọn lửa. Acid benzoic thăng hoa và các tinh thể hình thành bám trên thành ống nghiệm có nhiệt độ thấp hơn và không còn cặn ở đáy ống nghiệm.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Các chất dễ bị than hóa

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Cân 0,5g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q”

Các chất clor hữu cơ

Thử với 0,25 g mẫu thử được hòa tan trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa

Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1 g mẫu, chính xác đến mg, cho vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.

6.3. Định lượng

Cân 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô. Hoà tan trong 15 ml ethanol ấm, trước đó đã được trung hoà và với chỉ thị là dung dịch đỏ phenol (TS). Thêm 20 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N với chỉ thị là phenolphthalein (TS).

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương đương với 61,06 mg C₇H₆O_2.

Phụ lục 5

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI NATRI BENZOAT

1. Tên khác, chỉ số

Sodium benzoate;

INS 211

ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Muối natri của acid benzencarboxylic, muối natri của acid phenylcarboxylic

Mã số C.A.S.

532-32-1

Công thức hóa học

C₇H₅NaO₂

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

144,11

3. Cảm quan

Bột tinh thể, dạng mảnh hay hạt, màu trắng, hầu như không mùi

4. Chức năng

Chất bảo quản chống vi sinh vật

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Benzoat

Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 1,5%.

Tính acid hoặc tính kiềm

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Các chất dễ bị than hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Các hợp chất clor hữu cơ

Không được quá 0,07% (tính theo Cl₂).

Các chất dễ bị oxy hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₇H₅NaO₂

Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Natri

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Benzoat

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%)

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sấy tại 105^oC trong 4 giờ.

Tính acid hoặc tính kiềm

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N hoặc acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5  ml.

Các chất dễ bị than hóa

Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q” (Thử theo hướng dẫn trong JECFA monograph 1 - Vol. 4).

Các chất clor hữu cơ

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Thử với 0,25 g mẫu thử, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa

Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ vào từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1g mẫu, chính xác đến mg, hòa vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat 0,1 N sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5  ml.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 3 g mẫu thử đã được sấy tại 105^oC trong 4 giờ, chính xác đến mg, cho vào bình nón 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) nếu cần. Thêm 50 ml ether và vài giọt dung dịch xanh bromophenol (TS), chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc bình đều khi chuẩn độ, đến khi chỉ thị bắt đầu đổi màu. Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác. Rửa lớp ether còn lại với 10 ml nước cất, gộp phần nước rửa vào vào phần nước đã tách ra và thêm 20 ml ether vào nước  rửa. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc đều.

Mỗi ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N tương đương với 72,05 mg C₇H₅NaO_2.

Phụ lục 6

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                     

ĐỐI VỚI KALI BENZOAT

1. Tên khác, chỉ số

Potasium benzoate;

INS 212

ADI=0 - 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

muối kali của acid benzencarboxylic, muối kali của acid phenylcarboxylic

Mã số C.A.S.

582-25-2 (dạng khan)

Công thức hóa học

C₇H₅KO₂.3H₂O

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

160,22 (dạng khan C₇H₅KO₂)

214,27 (dạng trihydrat C₇H₅KO₂.3H₂O)

3. Cảm quan

Bột tinh thể màu trắng

4. Chức năng

Chất bảo quản chống vi sinh vật

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, tan trong ethanol.

Kali

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Benzoat

Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 26,5%.

Tính acid hoặc tính kiềm

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Các chất dễ bị than hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Các hợp chất clor hữu cơ

Không được quá 0,07% (tính theo Cl₂).

Các chất dễ bị oxy hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₇H₅KO₂

Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Kali

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%.

Benzoat

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sấy tại 105^oC trong 4 giờ.

Tính acid hoặc tính kiềm

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 sử dụng không được quá 0,5 ml.

Các chất dễ bị than hóa

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q”.

Các chất clor hữu cơ

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Thử với 0,25 g mẫu thử, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa

Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ vào từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1g mẫu, chính xác đến mg, hòa tan vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat 0,1 N sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5  ml.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 2,5-3 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg) đã được sấy tại 105^oC trong 4 giờ, cho vào bình nón 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) nếu cần. Thêm 50 ml ether và vài giọt dung dịch xanh bromophenol (TS), chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc bình đều khi chuẩn độ, đến khi chỉ thị bắt đầu đổi màu. Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác. Rửa lớp ether còn lại với 10 ml nước cất, gộp phần nước rửa vào vào phần nước đã tách ra và thêm 20 ml ether vào nước rửa. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc đều.

Mỗi ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N tương đương với 80,11 mg C₇H₅KO_2.

Phụ lục 7

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI CALCI BENZOAT

1. Tên khác, chỉ số

Monocalcium benzoate;

INS 213

ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci benzoat

Mã số C.A.S.

2090-05-3

Công thức hóa học

Dạng khan C₁₄H₁₀CaO₄

Dạng monohydrat C₁₄H₁₀CaO₄.H₂O

Dạng trihydrat C₁₄H₁₀CaO₄.3H₂O

Công thức cấu tạo

Dạng khan

Khối lượng phân tử

Dạng khan 282,31

Dạng monohydrat 300,32

Dạng trihydrat 336,36

3. Cảm quan

Tinh thể trắng hoặc không màu, bột trắng.

4. Chức năng

Chất bảo quản chống vi sinh vật

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Ít tan trong nước

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Benzoat

Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 17,5%.

Các chất không tan trong nước

Không được quá 0,3%.

Tính acid hoặc tính kiềm

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Florid

Không được quá 10,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

Các chất clor hữu cơ

Không được quá 0,07% (tính theo Cl₂).

Các chất dễ bị oxy hóa

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

5.3. Hàm lượng C₁₄H₁₀CaO₄

Không được thấp hơn 99,0 % tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1 Định tính

Calci

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Benzoat

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sấy tại 105^oC trong 4 giờ.

Các chất không tan trong nước

Cân 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua một phễu lọc Gooch đã cân bì (chính xác đến 0,2 mg). Rửa cặn bằng nước nóng. Sấy khô phễu lọc và cặn tại 105^oC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng %.

Tính acid hoặc tính kiềm

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5 ml.

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp I hoặc III.

- Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Các chất clor hữu cơ

Thử với 0,25 g mẫu thử, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa

Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Cân 1 g mẫu, chính xác đến mg, hòa tan vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.

6.3. Định lượng

Cân 0,6 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến 0,1 mg. Hòa tan trong 20 ml nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Pha loãng bằng nước vừa đủ để thu được 100 ml. Khuấy bằng máy khuấy từ, dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid (có thể thay bằng 0,25 g chỉ thị xanh da trời hydroxynaphtol, trong trường hợp này không thêm dung dịch xanh lục naphtol (TS)) và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS), tiến hành chuẩn độ dung dịch đến màu xanh da trời đậm.

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 14,116 mg C₁₄H₁₀CaO_4.

Phụ lục 8

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI ETHYL p-HYDROBENZOAT

1. Tên khác, chỉ số

Ethyl p-oxybenzoat; Ethylparaben

INS 214

ADI= 0 – 10 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Ethyl p-hydroxybenzoat,

ethyl ester của acid p-hydroxybenzoic

Mã số C.A.S.

120-47-8

Công thức hóa học

C₉H₁₀O₃

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

166,18

3. Cảm quan

Bột tinh thể màu trắng hoặc tinh thể nhỏ không màu, hầu như không mùi.

4. Chức năng

Chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong ethanol, ether và propylen glycol

Khoảng nhiệt độ nóng chảy

115^oC -118^oC.

p-Hydroxybenzoat

Khoảng nóng chảy của acid p-hydroxybenzoic được điều chế từ mẫu thử là 212-217^o.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 0,5 %.

Tro sunfat

Không được quá 0,05 %.

Tính acid

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Acid p-hydroxybenzoic và acid salicylic

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₉H₁₀O₃

Không được thấp hơn 99,0 % tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

p-Hydroxybenzoat

Cân chính xác 0,5 g mẫu thử. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) vào mẫu. Đun sôi mẫu thử trong khoảng 30 phút và cô dung dịch cạn bớt đến còn khoảng 5 ml. Để nguội, acid hoá bằng dung dịch acid sulfuric loãng (TS), lọc qua giấy lọc, thu lấy kết tủa trên giấy lọc và rửa kỹ kết tủa bằng nước cất. Làm khô giấy lọc trong bình hút ẩm trên acid sulfuric đặc. Đo khoảng nóng chảy của acid p-hydroxybenzoic thu được.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Không được quá 0,5% (sấy tại 80^oC trong 2 giờ).

Tro sunfat

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp I.

- Mẫu thử : 2 g.

Tính acid

Cân 750 mg mẫu thử, thêm 15 ml nước, đun nóng ở 80^o trong 1 phút, để nguội, lọc dung dịch. Dịch lọc phải có tính acid hoặc trung tính đối với chỉ thị là quỳ tím. Thêm 0,2 ml dung dịch NaOH 0,1 N và 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) vào 10 ml dịch lọc. Dung dịch phải có màu vàng không có ánh hồng.

Acid p-hydroxybenzoic và acid salicylic

Cân chính xác 0,5 g mẫu thử, hoà tan trong 30 ml ether. Thêm 20 ml dung dịch natri hydrogen carbonat 1%, lắc kỹ, tách lấy lớp nước. Rửa lớp nước bằng 20 ml ether (rửa 2 lần). Thêm tiếp 5 ml acid sulfuric loãng và 30 ml ether, lắc lần nữa. Tách lấy lớp ether, thêm 10 ml nước, lắc kỹ. Lọc lớp ether. Tráng bình hứng và giấy lọc bằng một lượng nhỏ ether rồi gộp với dịch lọc cho cô quay loại bỏ dung môi. Làm khô cặn thu được trên acid sulfuric đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được vượt quá 5 mg. Hoà tan cặn trong 25 ml nước, đun nóng ở 70^o, lọc và thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), Dung dịch này không được xuất hiện màu tím đến tím đỏ.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 2 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến mg, cho vào bình thủy tinh. Thêm 40 ml dung dịch NaOH 1 N và tráng rửa thành bình bằng nước. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 1h rồi để nguội. Thêm 5 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS) và chuẩn độ lượng NaOH dư bằng acid sulfuric 1 N, so sánh màu của dung dịch với màu của dung dịch đệm (pH 6,5) có chứa lượng chỉ thị tương đương. Tiến hành một mẫu trắng với các thuốc thử, hiệu chuẩn kết quả nếu cần thiết.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 166,18 mg C₉H₁₀O_3.

Phụ lục 9

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI METHYL p-HYDROXYBENZOAT

1. Tên khác, chỉ số

Methyl p-oxybenzoat; Methylparaben

INS 218

ADI = 0 - 10mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Methyl p-hydroxybenzoat,

methyl ester của acid p-hydroxybenzoic

Mã số C.A.S.

99-76-3

Công thức hóa học

C₈H₈O₃

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

152,15

3. Cảm quan

Bột tinh thể màu trắng hoặc tinh thể nhỏ không màu, hầu như không mùi.

4. Chức năng

Chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol và propylen glycol, tan được trong  ether.

Khoảng nhiệt độ nóng chảy

125^oC -128^oC.

p-Hydroxybenzoat

Điểm chảy của acid p-hydroxybenzoic được chuyển hoá từ mẫu thử là 212-217^o.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Không được quá 0,5%.

Tro sunfat

Không được quá 0,05%.

Tính acid

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Acid p-hydroxybenzoic và acid salicylic

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng C₈H₈O₃

Không được thấp hơn 99,0 % tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

p-Hydroxybenzoat

Cân 0,5 g mẫu thử. Thêm 10 ml natri hydroxyd (TS) vào mẫu. Đun sôi mẫu thử trong khoảng 30 phút, cô dung dịch cạn bớt đến khi còn khoảng 5 ml. Để nguội, acid hoá bằng acid sulfuric loãng (TS), lọc qua giấy lọc, thu lấy kết tủa trên giấy lọc và rửa kỹ kết tủa bằng nước cất. Làm khô giấy lọc trong bình hút ẩm với acid sulfuric đặc. Đo điểm nóng chảy của acid p-hydroxybenzoic thu được.

6.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Trên silicagel trong 5 giờ.

Tro sunfat

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp I (mẫu thử : 2 g).

Tính acid

Cân 750 mg mẫu thử, thêm 15 ml nước, đun nóng ở 80^o trong 1 phút. Để nguội, lọc dung dịch. Dịch lọc phải có tính acid hoá hoặc trung tính với giấy quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch NaOH 0,1 N và 2 giọt đỏ methyl (TS) vào 10 ml dịch lọc. Dung dịch này phải có màu vàng, không có ánh hồng.

Acid p-hydroxybenzoic và acid salicylic

Cân chính xác 0,5 g mẫu thử, hoà tan trong 30 ml ether. Thêm 20 ml dung dịch natri hydrogen carbonat 1%, lắc kỹ, tách lấy lớp nước. Rửa lớp nước bằng 20 ml ether (rửa 2 lần). Thêm tiếp 5ml acid sulfuric loãng và 30 ml ether, lắc lần nữa. Tách lấy lớp ether, thêm 10 ml nước, lắc kỹ. Lọc lớp ether. Tráng bình hứng và giấy lọc bằng một lượng nhỏ ether rồi gộp với dịch lọc để cất quay loại bỏ dung môi. Làm khô cặn thu được trên acid sulfuric đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được vượt quá 5 mg. Hoà tan cặn trong 25 ml nước, đun nóng ở 70^o, lọc và thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), Dung dịch này không được xuất hiện màu tím đến tím đỏ.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân 2 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến mg, cho vào bình nón 250 ml. Thêm 40 ml dung dịch NaOH 1 N và rửa thành bình bằng nước. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ. Đun sôi nhẹ trong 1 giờ rồi để nguội. Thêm 5 giọt xanh bromothymol (TS) và chuẩn độ lượng NaOH dư bằng acid sulfuric 1 N, so sánh màu của dung dịch với màu của dung dịch đệm (pH 6,5) có chứa lượng chỉ thị tương đương. Thực hiện một mẫu trắng với các thuốc thử, hiệu chỉnh kết quả nếu cần.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 152,2 mg C₈H₈O_3. 

Phụ lục 10

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI LƯU HUỲNH DIOXYD

1. Tên khác, chỉ số

INS 220

ADI = 0 - 0,7 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa

Mã số C.A.S.

7446-09-5

Công thức cấu tạo

SO₂

Khối lượng phân tử

64,07

3. Cảm quan

Là chất khí, không màu, không cháy, mùi hăng mạnh, gây khó thở.Tỷ trọng hơi gấp 2,26 lần so với không khí tại áp suất khí quyển ở 0^oC. Trọng lượng riêng của chất lỏng khỏang 1,436 ở 0^o/4^oC. Ở 20^oC độ tan là 10 g SO₂/100 g dung dịch. Chế phẩm thương mại thường được cung cấp dưới dạng khí nén, trong bình khí nén tồn tại ở cả 2 pha lỏng và khí.

Chú ý: Khí SO₂ gây kích ứng mắt, họng và đường hô hấp trên. Lưu huỳnh dioxyd lỏng có thể gây bỏng da do tác dụng gây đông đặc các dịch trong mô. Các cảnh báo an toàn trong tài liệu kỹ thuật của nhà sản xuất, nhà cung cấp khí SO₂ hóa lỏng hoặc các tổ chức của các nhà sản xuất, phân phối khí SO₂ hóa lỏng cần được tuân thủ trước khi thao tác với khí SO₂.

4. Chức năng

Chất bảo quản, chất chống ngả màu nâu, chất chống oxy hóa.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước (36/1, tt/tt) và ethanol (114/1, tt/tt) (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4).

Các hợp chất sulfurơ 

Phải có phản ứng đặc trưng với hợp chất sulfurơ.

Hoạt tính oxy hóa

Phải có phản ứng hoạt tính oxy hóa đặc trưng.

5.2. Độ tinh khiết

Nước

Không được quá 0,05%.

Cặn không bay hơi

  Không được quá 0,05%.

Selen

Không được quá 20,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 5,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng SO₂

Không được thấp hơn 99,9% SO₂ tính theo khối lượng.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Các hợp chất sulfurơ 

Mẫu thử sẽ làm đen giấy tẩm ướt bằng dung dịch thủy ngân (I) nitrat (TS).

Hoạt tính oxy hóa

Cho miếng giấy lọc đã tẩm kali iodat và dung dịch hồ tinh bột (TS) vào luồng mẫu khí. Màu xanh lơ sẽ xuất hiện trên giấy, màu sẽ nhạt dần nếu vẫn để miếng giấy lọc trong mẫu khí.

6.2. Độ tinh khiết

Nước

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Chuyển khoảng 50 ml lưu huỳnh dioxyd lỏng vào bình chuẩn độ Karl-Fischer, xác định khối lượng mẫu đã lấy, xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl-Fischer.

Cặn không bay hơi

Lấy khoảng 200 ml lưu huỳnh dioxyd (288 g) vào bình nón 250 ml. Xác định khối lượng mẫu đã lấy bằng cách xác định sự thay đổi khối lượng của bom khí. Cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy và đuổi hết khí SO₂ bằng cách sục không khí khô, lau khô thành bình, để nguội trong bình hút ẩm và cân.

Selen

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp II (lượng dịch thử : 2,0 ml)

- Hướng dẫn lấy mẫu và chuẩn bị mẫu mô tả trong phần Phương pháp thử.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Lấy mẫu

Mẫu lưu huỳnh dioxyd có thể lấy một cách an toàn từ bồn chứa hay ống dẫn thông qua một van có vòi 1 cm. Mẫu được chứa vào bom khí chế tạo từ thép không rỉ 316 chịu dược áp suất 7MPa (1000 psig) 2 đầu gắn với van kim cũng bằng thép không rỉ 316. Trước khi lấy mẫu bom chứa mẫu được thổi không khí khô qua để đuổi hết khí SO₂ (có thể còn dư từ mẫu trước đó). Nối bom chứa mẫu với bồn chứa hay ống dẫn bằng một nối cứng. Đầu còn lại của bom chứa mẫu nối với một ống mềm nhúng ngập trong dung dịch xút loãng hoặc nước. Khí trong bom sẽ được xả vào dung dịch xút loãng hoặc nước khi mở van khí gắn với ống nối cứng và sau đó từ từ mở van nối với ống mềm. Khi khí ra hết khỏi bom và lưu huỳnh dioxyd lỏng bắt đầu vào dung dịch xút loãng hoặc nước, thì khóa van nối với ống mềm, sau đó từ từ khóa van nối với ống nối cứng và tách bom mẫu ra khỏi ống nối với bồn chứa hay ống dẫn. Sau đó xả khoảng 15% lượng lưu huỳnh dioxyd lỏng trong bom ra dung dịch xút loãng hoặc nước, đậy kín nắp đầu bom và chuyển bom đến phòng thí nghiệm để phân tích.

Cảnh báo: Không bao giờ để bom mẫu chứa chất lỏng có thể tích vượt quá 85% tổng dung tích của bom.

Dung dịch thử để xác định chì và selen: Lấy 100 ml lưu huỳnh dioxyd (144 g) vào bình nón 125 ml. Xác định khối lượng mẫu đã lấy bằng cách xác định khối lượng mất đi của bom mẫu. Cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy. Thêm vào bình nón khô 3 ml acid nitric và 10 ml nước cất, đun nhẹ trên bếp trong 15 phút. Chuyển toàn bộ dịch trong bình nón vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10,0 ml sang một bình định mức 100ml thứ hai, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều.

Chú ý: Các phép thử có sử dụng dung dịch này sẽ chính xác nếu lượng mẫu lấy đúng 144 g, nếu không đúng thì khi tính toán phải sử dụng khối lượng mẫu thực tế đã lấy.  

6.4. Định lượng

Lấy 100% trừ đi hàm lượng (%) của cặn không bay hơi và nước nêu trên, thu được hàm lượng % của lưu huỳnh dioxyd.

Phụ lục 11

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                     

ĐỐI VỚI NATRI SULFIT

1. Tên khác, chỉ số

Disodium sulfite;

INS 221

ADI=0 - 0,7 mg/kg thể trọng tính theo SO₂

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Natri sulfit

Mã số C.A.S.

7757-83-7

Công thức hóa học

Na₂SO₃

Khối lượng phân tử

126,04

3. Cảm quan

Bột trắng có mùi lưu huỳnh dioxyd nhẹ.

4. Chức năng

Chất tẩy trắng, chất chống oxy hóa, chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Sulfit

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfit.

5.2. Độ tinh khiết

pH

Dung dịch 1/10 phải có pH trong khoảng 8,5-10,0.

Thiosulfat

Không được quá 0,1%.

Sắt

Không được quá 10,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

Selen

Không được quá 5 mg/kg.

5.3. Hàm lượng Na₂SO₃

Không được thấp hơn 95,0%

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Natri

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Sulfit

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

6.2. Độ tinh khiết

Thiosulfat

Khi acid hóa dung dịch mẫu thử 10% bằng acid sulfuric hoặc acid hydrocloric, dung dịch phải trong.

Sắt

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn (5 mg Fe) làm đối chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Selen

Thuốc thử:

Acid hydrocloric, hydrazin sulfat, dung dịch chuẩn selen (100 mg Se/ml)

Tiến hành:

Cân 2,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml acid hydrocloric và đun sôi để đuổi hết SO₂.

Cân 1,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ thứ 2, thêm 0,05 ml dung dịch selen chuẩn và tiến hành như trên.

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 phút. Pha loãng dung dịch trong các cốc tới 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống thử phải nhạt hơn màu của ống chứng (có thêm chuẩn).

6.3. Định lượng

Cân 250 mg mẫu thử, cho vào bình có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iod 0,1 N, đậy nút. Để yên trong 5 phút, thêm 1 ml acid hydrocloric, chuẩn độ iod dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N với chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS).

Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 6,302 mg Na₂SO_3.

Phụ lục 12

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI NATRI HYDROSULFIT

1. Tên khác, chỉ số

Sodium hydrogen sulfite;

INS 222

ADI =0 - 0,7 mg/kg thể trọng tính theo SO₂

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Natri hydrosulfit, natri bisulfit

Mã số C.A.S.

7631-90-5

Công thức hóa học

NaHSO₃

Khối lượng phân tử

104,06

3. Cảm quan

Bột, hạt hoặc tinh thể trắng có mùi đặc trưng của lưu huỳnh dioxyd.

4. Chức năng

Chất tẩy trắng, chất chống oxy hóa, chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Sulfit

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfit.

5.2. Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

pH

 Dung dịch 1/10 phải có pH trong khoảng 2,5-4,5.

Sắt

Không được quá 10,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

Selen

Không được quá 5mg/kg.

5.3. Hàm lượng SO₂

Không được thấp hơn 58,5% và không được quá 67,4% tính theo SO₂

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Natri

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Sulfit

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

6.2. Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Hoà tan 20 g mẫu thử trong 200 ml nước cất, dung dịch phải trong, chỉ được phép có rất ít cặn lơ lửng.

Sắt

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn (5mg Fe) làm đối chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Selen

Thuốc thử:

Acid hydrocloric, hydrazin sulfat, dung dịch chuẩn selen (100 mg Se/ml)

Tiến hành:

Cân 2,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml acid hydrocloric và đun sôi để đuổi hết SO₂.

Cân 1,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch selen chuẩn và tiến hành như trên.

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 phút. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống thử phải nhạt hơn màu của ống chứng (có thêm chuẩn).

6.3. Định lượng

Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iod 0,1 N, đậy nút. Để yên trong 5 phút, thêm 1ml acid hydrocloric, chuẩn độ iod dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N với chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS).

Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 3,203 mg SO_2.

Phụ lục 13

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI NATRI META BISULFIT

1. Tên khác, chỉ số

Sodium metabisulfite;

INS 223

ADI = 0 - 0,7mg/kg thể trọng tính theo SO₂

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Natri disulfit, dinatri pentaoxodisulfat, dinatri pyrosulfit

Mã số C.A.S.

7681-57-4

Công thức hóa học

Na₂S₂O₅

Khối lượng phân tử

190,11

3. Cảm quan

Bột tinh thể hoặc tinh thể trắng có mùi đặc trưng của lưu huỳnh dioxyd.

4. Chức năng

Chất tẩy trắng, chất chống oxy hóa, chất xử lý bột, chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Sulfit

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfit.

5.2. Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

pH

 Dung dịch 1/10 phải có pH trong khoảng 4,0-4,5.

Thiosulfat

Không được quá 0,1%.

Sắt

Không được quá 10,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

Selen

Không được quá 5,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng Na₂S₂O₅

Không được thấp hơn 90,0%

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Natri

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Sulfit

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

6.2. Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Hoà tan 20g mẫu thử trong 200 ml nước cất, dung dịch phải trong, chỉ được phép có rất ít cặn lơ lửng.

Thiosulfat

Dung dịch mẫu thử 10% sau khi acid hóa bằng acid sulfuric hoặc acid hydrocloric phải trong

Sắt

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn (5mg Fe) làm đối chứng.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Selen

Thuốc thử:

Acid hydrocloric, hydrazin sulfat, dung dịch chuẩn selen (100 mg Se/ml)

Tiến hành:

Cân 2,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10ml nước cất, 5 ml acid hydrocloric và đun sôi để đuổi hết SO₂.

Cân 1,0 ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch selen chuẩn và tiến hành như trên.

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 phút. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống thử phải nhạt hơn màu của ống chứng (có thêm chuẩn).

6.3. Định lượng

Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iod 0,1 N, đậy nút. Để yên trong 5 phút, thêm 1 ml acid hydrocloric, chuẩn độ iod dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N với chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS).

Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 4,753 mg Na₂S₂O_5.

Phụ lục 14

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI KALI META BISULFIT

1. Tên khác, chỉ số

Potassium metabisulfite;

INS 224

ADI=0 - 0,7 mg/kg thể trọng tính theo SO₂

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Kali disulfit, kali pentaoxodisulfat, kali pyrosulfit

Mã số C.A.S.

16731-55-8

Công thức hóa học

K₂S₂O₅

Khối lượng phân tử

222,33

3. Cảm quan

Hạt, bột tinh thể hoặc tinh thể không màu, trơn chảy, thường có mùi đặc trưng của lưu huỳnh dioxyd.

4. Chức năng

Chất tẩy trắng, chất chống oxy hóa, chất bảo quản

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, không tan trong ethanol.

Kali

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Sulfit

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfit.

5.2. Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).