Quyết định 3390/2000/QĐ-BYT Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng natri borat và acid boric trong thực phẩm

QUYẾT ĐỊNH

Về việc ban hành “Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng natri borat và acid boric trong thực phẩm"

________

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ theo Nghị định số 68/CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Y tế;

Căn cứ theo Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công trách nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hoá;

Căn cứ theo Quyết định số 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;

Theo đề nghị của Chánh văn phòng, Vụ trưởng Vụ khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế, Chánh thanh tra - Bộ Y tế và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm,

QUYẾT ĐỊNH

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này "Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng Natri Borat và Acid Boric trong thực phẩm".

Điều 2. Quyết định này có hiệu lực kể từ ngày ký ban hành.

Điều 3. Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học Đào tạo, Vụ Pháp chế, Vụ Y tế dự phòng - Bộ Y tế, Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế Tỉnh, Thành phố trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.

THƯỜNG QUY KỸ THUẬT

ĐỊNH TÍNH VÀ BÁN ĐỊNH LƯỢNG ACID BORIC HOẶC NATRI BORAT TRONG THỰC PHẨM

(Ban hành kèm theo Quyết định số 3390/QĐ-BYT ngày 28 tháng 9 năm 2000 của Bộ trưởng Bộ Y tế)

1. Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm được acid hoá bằng acid hydrocloric, sau đó đem đun nóng trên nồi cách thuỷ, acid boric (H₃BO₃) hoặc natri borat (Na₂B₄O₇) được phát hiện bằng giấy nghệ. Sự có mặt của H₃BO₃ hoặc Na₂B₄O₇ sẽ chuyển mầu vàng của giấy nghệ sang mầu đỏ cam.

2. Dụng cụ, hoá chất, thuốc thử

2.1. Dụng cụ, thiết bị

- Cân kỹ thuật

- Máy ly tâm

- Dao inox

- Kéo

- Nồi cách thuỷ

- Đũa thuỷ tinh

- Bình định mức 100ml

- Pipet vạch 1ml, 5ml, 10ml

- Ống đong 50ml, 100ml

- Phễu thủy tinh f 5cm

- Cối chày sứ

- Khay thuỷ tinh hoặc hộp lồng

- Phễu lọc

- Len nguyên chất

- Ống nghiệm 15ml có nút

- Kẹp inox

- Bình nón 250 ml

- Cốc có mỏ dung dịch 200ml

Chú ý: Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo sạch, đặc biệt không được nhiễm H₃BO₃ hoặc Na₂B₄O₇.

2.2. Hoá chất, thuốc thử

- Giấy lọc

- Acid clohydric (HCl), PA 36%

- Giấy quì xanh

- Bột nghệ (bột Tumeric) hoặc nghệ tươi

- Dung dịch amoniac (NH₃), 25%

- Cồn 80⁰ (đong 84ml cồn 95⁰, rồi cho nước cất vừa đủ 100ml), nếu chuẩn bị thuốc thử từ bột nghệ.

- Cồn 90⁰, nếu chuẩn bị thuốc thử từ nghệ tươi.

- Nước cất.

3. Chuẩn bị thuốc thử và dung dịch chuẩn

3.1. Chuẩn bị thuốc thử

- Chuẩn bị giấy nghệ (giấy Tumeric) từ bột nghệ: Cân 1,5 đến 2,0 gam bột nghệ cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 100ml cồn 80⁰, lắc mạnh cho tan hỗn hợp rồi lọc qua giấy lọc. Cho dịch lọc ra một khay thuỷ tinh, nhúng giấy lọc vào dịch lọc, chờ thấm đều. Lấy ra phơi khô ở nhiệt độ phòng, sau đó cắt thành những dải giấy có kích thước 1cm x 6cm. Giấy nghệ được bảo quản trong lọ kín, tránh sánh sáng, ẩm và hơi CO₂, SO₂, NH₃, NO...

- Chuẩn bị giấy nghệ từ nghệ tươi (nếu không có sẵn bột nghệ): Lấy 5 gam nghệ tươi đã cạo sạch vỏ và thái mỏng, ngâm với 40ml cồn 90⁰, để chỗ ấm, thỉnh thoảng lại lắc. Sau 3 ngày chắt dịch ngâm ra, dùng dịch này tẩm giấy lọc, để khô tự nhiên (tránh nơi có hơi acid hay amoniac). Cắt thành từng dải giấy có kích thước 1cm x 6cm và bảo quản như trên.

Chú ý: Giấy nghệ chỉ sử dụng trong vòng 10 ngày kể từ khi chuẩn bị.

3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn acid boric có nồng độ 1%: cân chính xác 1g H₃BO₃ vào bình định mức dung tích 100ml thêm nước cất vừa đủ 100ml. Lắc cho H₃BO₃ tan hết (có thể đun nóng nhẹ trên nồi cách thuỷ cho tan hoàn toàn).

4. Phương pháp tiến hành

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cho vào cốc có mỏ dung tích 200ml

+ 25g mẫu thực phẩm đã nghiền nhỏ trong cối sứ

+ 50ml nước cất

Dùng đũa thuỷ tnh trộn mẫu, axit hoá bằng 1,7 ml HCl. Kiểm tra bằng giấy quỳ xanh (giấy quỳ phải chuyển sang màu đỏ). Đun cách thuỷ trong 30 phút, để lắng hoặc ly tâm. Sau đó chắt lấy phần dịch trong (dịch thử) để phân tích.

Ghi chú:

+ Nếu mẫu có chất béo thì làm lạnh bằng nước đá hoặc để trong tủ lạnh rồi vớt bỏ lớp chất béo đã đông lại.

+ Nếu mẫu có màu thì loại màu bằng cách cho sợi len nguyên chất vào mẫu để hấp thụ hết màu rồi lấy dịch trong không màu dùng để phân tích (dịch thử).

+ Phạm vi áp dụng của phương pháp này không giới hạn với các loại thực phẩm.

4.2. Định tính acid boric hoặc natri borat trong mẫu thử

Nhúng dải giấy nghệ vào phần dịch thử cho thấm đều. Lấy giấy ra để khô tự nhiên rồi đọc kết quả sau 1 giờ nhưng không quá 2 giờ.

Tiến hành đồng thời một mẫu trắng để so sánh (thay 25g mẫu thực phẩm bằng 25ml nước cất và làm theo quy trình trên).

Nếu mầu của giấy nghệ chuyển từ vàng sang đỏ cam thì trong mẫu có H₃BO₃ hoặc Na₂B₄O₇. Để khẳng định sự có mặt của H₃BO₃ hoặc Na₂B₄O₇ thì tiếp tục hơ giấy này trên hơi amoniac, màu đỏ cam sẽ chuyển thành màu xanh đen và chuyển lại mầu đỏ hồng ở môi trường acid (hơ trên miệng lọ HCl).

Giới hạn phát hiện của phương pháp này là 0,001%.

4.3. Bán định lượng acid boric hoặc natri borat trong mẫu thử

4.3.1. Tiến hành phản ứng lên màu

Dùng 9 ống nghiệm có nút dung dịch 15ml, đánh số từ 1 đến 9, cho vào các hóa chất lần lượt như sau, đậy kín, lắc đều:

(Nồng độ % H₃BO₃ được tính kết quả theo bảng là dựa trên 25g mẫu thử được chiết bằng 50ml nước cất, sau đó lấy 10ml dịch chiết tương ứng với 5g mẫu dùng cho thử nghiệm).

Ghi chú: Đậy nắp dãy ống chuẩn, tránh bay hơi. Bảo quản sử dụng được trong 6 tháng.

4.3.2. Tiến hành so mầu

- Dùng giấy nghệ đã được đánh dấu một đầu (giấy số 9), nhúng đầu không đánh dấu vào dịch thử trên (1/2 chiều dài mẩu giấy).

Dùng kẹp lấy ra để khô trong không khí.

- Đồng thời nhúng những tờ giấy nghệ được đánh số từ 1 đến 8 theo dãy dung dịch chuẩn (có số tương ứng). Sau đó để khô như trên.

- Đọc kết quả sau 1 giờ nhưng không quá 2 giờ. So sánh giấy mẫu thử (giấy số 9) với dãy giấy chuẩn (giấy số 1 - 8) trên một tờ giấy trắng làm nền, dưới ánh sáng tự nhiên là tốt nhất để nhận xét.

4.3.3. Tính kết quả

- Nếu mầu của giấy mẫu thử tương đương mầu của giấy chuẩn nào thì nồng độ H₃BO₃ trong dịch thử phân tích tương đương với nồng độ H₃BO₃ của ống chuẩn tương ứng với giấy chuẩn đó.

Ví dụ: Mầu của giấy mẫu thử tương đương mầu giấy chuẩn số 5, thì mẫu thử có nồng độ H₃BO₃ là 0,15%

+ Nếu mầu nằm giữa hai chuẩn thì giá trị được ước lượng giữa hai khoảng đó.

+ Nếu mầu giấy mẫu thử vượt quá mầu dãy giấy chuẩn thì phải làm lại thử nghiệm với sự pha loãng của dịch thử và đánh giá kết quả theo dãy chuẩn như trên.

Ghi chú: Nồng độ H₃BO₃ trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

Trong đó:

C:  Số mg acid boric trong 100g mẫu phân tích

A: Số mg acid boric trong 10ml dung dịch ống chuẩn có màu bằng ống thử

5: Lượng mẫu thực phẩm tương ứng với 10ml dịch chiết dùng cho thử nghiệm.