Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5536:1991 xác định hàm lượng sacaroza bằng phân cực sữa đặc có đường

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5536:1991

(ST SEV 4886-84)

SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SACAROZA BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN CỰC

Sweetened condensed milk

Polarimetric method for determination of sucrose content.

Lời nói đầu

TCVN 5536 - 1991 phù hợp với ST SEV 4886 - 84.

TCVN 5536 - 1991 do Hội Tiêu chuẩn Việt nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 654/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa đặc có đường nguyên chất và đã tách chất béo.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 4886 - 84.

1. Bản chất của phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở kết tủa chất béo và protein bằng dung dịch kẽm axetat và kaliferoxyanua, phân huỷ lactaza bằng can xi oxyt và phép đo phân cực góc quay mặt phân cực ánh sáng trong dung dịch sacaroza.

2. Qui định chung

2.1. Tiến hành thử theo các qui định hiện hành.

2.2. Để tiến hành thử nếu không có các chỉ dẫn khác, dùng thuốc thử tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3. Mẫu thử

3.1. Kỹ thuật lấy mẫu theo TCVN 5531 - 1991 (ST SEV 1745 - 79).

3.2. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 5535 - 1991 (ST SEV 823 - 77).

4. Thiết bị

Để tiến hành thử, sử dụng các thiết bị sau:

1. Phân cực kế có đèn natri hoặc đèn thuỷ ngân xanh, có giá trị vạch chia thang đo không lớn hơn 8,7266.10-4 rad;

2. ống đo phân cực có chiều dài 2 dm có vỏ giữ nhiệt;

3. Cân phân tích có giới hạn cân lớn nhất 200g có sai số cho phép không lớn hơn 0,001 g;

4. Nồi thuỷ tinh có điều chỉnh nhiệt độ đến 80^oC;

5. Cốc bền hoá, dung tích 200 ml;

6. Bình định mức, dung tích 50 và 100 ml;

7. ống đong định mức, dung tích 100 ml;

8. Pipet, dung tích 40 hoặc 20 ml;

9. Pipet chia độ, dung tích 5 ml;

10. Bình tam giác, dung tích 200 ml;

11. Phễu thuỷ tinh có đường kính từ 80 đến 100 mm;

12. Giấy lọc;

13. Nhiệt kế có khoảng đo từ 0 đến 100^oC, có giá trị vạch chia 1^oC;

14. Thìa hoặc bay trộn;

15. Lọ có nắp đậy kín.

5. Thuốc thử và dung dịch

Để tiến hành thử, dùng các chất:

1. Kaliferoxyanua ngậm 3 phân tử nước/K4Fe (CN)63H₂0/. Dung dịch I được chuẩn bị như sau: 10,6 g tinh thể kali feroxyanua ngậm 3 phân tử nước hoà tan trong nước, thêm nước đến 100 ml;

2. Axit axetic có thể kết tinh (CH₃COOH);

3. Kẽm axetat ngậm 2 phân tử nước/Zn(C₂H₃O₂)² 2H₂O/, Dung dịch II được chuẩn bị như sau: 21,9 g kẽm axetat tinh thể và 3 ml axit axetic ở thể kết tinh hoà tan trong nước thêm nước đến 100ml;

4. Canxi oxit (CaO);

5. Phenolphtalein dung dịch được chuẩn bị như sau:

2g phenolphtalein hoà tan trong cồn etylic nồng độ theo thể tích 68% đến 100 ml;

6. Axit sunfuric đậm đặc, dung dịch được chuẩn bị như sau:

cho từ từ một phần axit sunfuric đậm đặc vào ba phần nước và khuấy đều;

7. Sacaroza, hàm lượng không nhỏ hơn 99,8%.

6. Tiến hành thử

6.1. Cân (20,00 ± 0,01) g mẫu cho vào bình định mức dung tích 100 ml và cho thêm 2 ml mỗi loại dung dịch I và II lắc đều sau đó cho thêm nước đến vạch.

Khuấy đều dung dịch này một lần nữa giữa trong 20 phút và lọc. Dùng pipet hút 40 ml dung dịch đã lọc cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Cho thêm 0,75 g canxi oxit nghiền mịn, khuấy đều nhiều lần và đun nóng đến 75 - 80^oC trong một giờ.

Sau đó làm lạnh nhanh hỗn hợp, nhỏ 2 giọt dung dịch phenolphtalein và axit hoá nhẹ bằng axit sunfuric loãng. Khi đó dung dịch sẽ mất màu.

Cho thêm vào hỗn hợp trên dung dịch I và II (mỗi loại 2 ml) và làm lạnh đến (20 ± 2) ^oC. Sau đó cho thêm nước có nhiệt độ 20^oC đến 50 ml và lọc bỏ 10 giọt dịch lọc đầu tiên.

Rót dung dịch trong suốt vào ống đo phân cực có chiều dài 2 dm không được để tạo bọt trong bình và đo góc quay.

6.2. Tiến hành thí nghiệm kiểm tra (thực hiện hai phép xác định song song) bằng cách dùng hỗn hợp được chuẩn bị từ 50,00 g sữa nguyên chất hoặc 55,00 g sữa đã tách chất béo pha với 9,00 g đường sacaroza tinh khiết, tương đương 20,00 g sữa đặc có đường có hàm lượng sacaroza 45%.

Kết quả thí nghiệm kiểm tra được lấy theo giá trị trung bình cộng của 2 phép xác định song song, mà sai lệch với giá trị 45% không quá 0,2%.

7. Tính kết quả

7.1. Hàm lượng sacaroza (X1) tính bằng % khối lượng, được xác định theo công thức:

X1 = a .253,0

trong đó:

a - góc quay được đo bằng phân cực kế tính bằng rad;

253,0 - hệ số chuyển đổi.

7.2. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng kết quả của hai lần xác định song song mà sai lệch giữa hai lần xác định đó không vượt quá 0,3%.