Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7273:2020 Đường và sản phẩm đường – Xác định hàm lượng chất không tan trong nước của đường trắng bằng phương pháp lọc màng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7273:2020

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG TAN TRONG NƯỚC CỦA ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LỌC MÀNG

Sugar and sugar products - Determination of insoluble matter in white sugar by membrane filtration

Lời nói đầu

TCVN 7273:2020 thay thế TCVN 7273:2003;

TCVN 7273:2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA Method GS2/3/9-19 (2007) The determination of insoluble matter in white sugar by membrane filtration;

TCVN 7273:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG TAN TRONG NƯỚC CỦA ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LỌC MÀNG

Sugar and sugar products - Determination of insoluble matter in white sugar by membrane filtration

CẢNH BÁO: Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lọc màng của Hibbert và Phillipson được cải tiến để xác định hàm lượng chất không tan trong nước của đường trắng.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho tất cả các loại đường trắng dạng tinh thể và dạng bột không chứa các chất phụ gia. Đối với các loại đường có khả năng lọc kém, cần có quy trình cải tiến nêu trong 6.3.

2  Nguyên tắc

Mẫu thử nghiệm được hoà tan trong nước nóng và lọc qua màng lọc có cỡ lỗ 8,0 μm. Màng lọc và chất không tan giữ lại trên màng được rửa sạch, sấy khô và cân.

Hàm lượng chất không tan được tính từ phần khối lượng tăng thêm của màng lọc.

3  Thuốc thử

Tất cả thuốc thử phải thuộc loại tinh khiết phân tích hoặc tốt hơn, trừ khi có quy định khác. Chỉ sử dụng nước đã khử ion và được làm sạch bằng màng lọc hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Nhiệt độ của nước phải là 45 °C.

3.1  Thuốc thử phun dùng cho sắc ký, dung dịch 1-naphtol/axit phosphoric.

Hoà tan 1,0 g 1-naphtol trong 100 ml etanol và thêm 10 ml axit orthophosphoric (ρ₂₀ ≈ 1,69 g/ml).

CHÚ THÍCH - Etanol được dùng có thể là các loại cồn công nghiệp đã metyl hóa chứa hàm lượng rượu tổng số từ 98 % đến 99 % (khối lượng).

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1  Màng lọc, có vành không thấm nước, cỡ lỗ 8,0 μm, đường kính khoảng 50 mm, ví dụ: màng lọc xellulose nitrat Whatman Schleicher AE99. Cat. No. 10 405 079[1].

CHÚ THÍCH - Cỡ lỗ được xác định bằng phép thử "điểm bọt".

4.2  Thiết bị lọc, gồm một giá đỡ màng lọc (4.1) được gắn vào bình lọc hình nón dung tích 4 L, được nối với hệ thống chân không.

4.3  Bình bằng thép không gỉ, dung tích 2 L, có que khuấy bằng thép không gỉ.

4.4  Bộ kẹp

4.5  Đĩa Petri bằng chất dẻo.

4.6  Tủ sấy, duy trì được nhiệt độ từ 60 °C đến 65 °C.

4.7  Cân phân tích, có thể đọc đến 0,1 mg.

4.8  Cân, có thể cân đến 5 kg, có thể đọc đến 1 g.

4.9  Bình hút ẩm.

4.10  Máy khuấy từ.

5  Lấy mẫu

Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4837:2009^[1].

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị nước

Lọc 5 L nước qua màng lọc có cỡ lỗ là 8,0 μm (4.1) đã chuẩn bị như trong 6.2. Sau khi lọc được 500 ml đầu tiên, ngắt hệ thống lọc chân không. Dùng 500 ml nước tráng đều bên trong bình và đổ bỏ. Tiếp tục lọc 4,5 L nước còn lại. Nước này sẽ được sử dụng cho tất cả các yêu cầu trong các bước từ 6.2 đến 6.6. Tất cả các thiết bị (bình, que khuấy, bộ kẹp) phải được tráng trong nước đã lọc trước khi tiến hành tiếp.

6.2  Chuẩn bị màng lọc

Rửa màng lọc (4.1) bằng cách ngâm trong nước cất đun sôi trong 6 min; cho thoát hết nước dư khỏi màng lọc và dùng bộ kẹp (4.4) chuyển từng cái một sang các đĩa Petri sạch, khô (4.5).

Sấy màng lọc đặt trong các đĩa không đậy nắp 1 h ở nhiệt độ từ 60 °C đến 65 °C trong tủ sấy (4.6). Sau khi sấy khô, đậy nắp lại và làm nguội 30 min trong bình hút ẩm (4.9). Ghi lại khối lượng của màng đã làm nguội, chính xác đến 0,1 mg.

6.3  Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân 500 g ± 1 g mẫu cho trực tiếp vào bình bằng thép không gỉ (4.3). Nếu khó lọc, hoặc lượng mẫu bị giới hạn thì mẫu có thể giảm đến 250 g ± 1 g hoặc nhỏ hơn. Độ chính xác có thể bị giảm khi lượng mẫu giảm là không thể tránh khỏi.

Thêm nước cất nóng khoảng 45 °C vào trong bình đến thể tích cuối cùng khoảng 900 ml. Khuấy hỗn hợp bằng que khuấy bằng thép không gỉ (4.3) hoặc máy khuấy từ (4.10) và gia nhiệt đến khoảng 45 °C; tiếp tục khuấy đến khi tất cả lượng đường đã được hoà tan.

CHÚ THÍCH - Vải dùng để lau khô thiết bị có thể là nguồn nhiễm bẩn. Vì thế, điều quan trọng là tất cả các thiết bị phải được tráng kỹ bằng nước cất ngay trước khi sử dụng và sấy khô bằng tủ sấy hoặc bằng khí nóng nhưng không được lau khô bằng vải.

6.4  Lọc dung dịch đường

Làm ẩm màng lọc đã cân (xem 6.2) bằng cách đặt nổi trong nước cất đựng trong đĩa Petri (4.5). Đặt màng lọc ẩm vào trong giá đỡ bộ lọc (4.2) và cho dung dịch đường nóng qua màng lọc dưới áp suất giảm. Tráng cẩn thận bình và que khuấy trong giá đỡ bộ lọc bằng nước cất nóng. Sử dụng tổng thể tích khoảng 500 ml nước cất nóng để rửa chất không tan được giữ lại và màng lọc trong giá đỡ bộ lọc.

CHÚ THÍCH - Không được để không khí qua màng lọc sau khi rửa, vì trong khí quyển có thể có một lượng lớn các hạt.

6.5  Sấy và cân màng lọc

Đặt màng lọc (xem 6.4) trở lại đĩa Petri ban đầu (xem 6.2). Sấy khô đĩa cùng với nắp không đậy trong tủ sấy (4.6) 1 h ở nhiệt độ từ 60 °C đến 65 °C. Đậy nắp lại và làm nguội đĩa 30 min trong bình hút ẩm (4.9). Cân lại màng lọc, chính xác đến 0,1 mg.

Hiệu quả của việc rửa màng lọc ảnh hưởng đến độ chính xác của phép thử. Điều này có thể được kiểm tra bằng cách thỉnh thoảng phun thuốc thử dạng phun dùng cho sắc ký 1-naphthol/axit phosphoric (3.1) lên màng, sau khi sử dụng, và nâng nhiệt lên đến 105 °C. Màng lọc phải không có bất kỳ vết màu tím nào.

7  Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng chất không tan trong mẫu thử, X, được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo Công thức sau:

trong đó

m₁ là khối lượng của màng lọc (6.2), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của màng lọc và chất không tan (6.6), tính bằng gam (g);

m₀ là khối lượng của mẫu lấy để thử (6.3), tính bằng gam (g).

Biểu thị kết quả chính xác đến hàng đơn vị (mg/kg).

8  Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích liên phòng thử nghiệm. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã sử dụng.

8.1  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r = 4,9 mg/kg.

8.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 7,2 mg/kg.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

- lượng mẫu được sử dụng để xác định phải luôn được đưa vào báo cáo kết quả.

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 4837:2009 Đường - Lấy mẫu

[2] Hibbert D. and Phillipson R.T. (1966): Int. Sugar J., 68, 39-44