Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7142:2002 ISO 936:1998 Thịt và sản phẩm thịt - Xác định tro tổng số

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7142:2002

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH TRO TỔNG SỐ
Meat and meat products – Determination of total ash

Lời nói đầu

TCVN 7142 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 936 : 1998;

TCVN 7142 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F 8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số trong tất cả các loại thịt và sản phẩm thịt, kể cả thịt gia cầm

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4851 – 89 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau:

3.1. Hàm lượng tro tổng số của thịt và sản phẩm thịt (total ash from meat and products): Khối lượng của tro thu được sau khi nung mẫu thử ở nhiệt độ (550 ± 25)⁰C, chia cho khối lượng mẫu thử, dưới các điều kiện thao tác quy định trong tiêu chuẩn này.

Chú thích – Phần khối lượng tro thường được biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm.

4. Nguyên tắc

Làm khô phần mẫu thử, đốt, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ (550 ± 25)⁰C. Sau khi để nguội, xác định khối lượng của tro.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

5.1. Nước, ít nhất phải sử dụng nước phù hợp với loại 3 của TCVN 4851 – 89 (ISO 3696).

5.2. Hydro peroxit, 30%.

6. Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thử nghiệm thông thường và đặc biệt như sau:

6.1. Thiết bị đồng hóa mẫu, sử dụng điện hoặc cơ, có khả năng đồng hóa mẫu phòng thử nghiệm.

Thiết bị này gồm máy cắt quay tốc độ cao, hoặc máy xay gắn một tấm đục lỗ với các lỗ có đường kính không quá 4,0 mm (xem điều 8).

6.2. Đĩa, đáy phẳng, được làm bằng sứ, thạch anh hoặc kim loại (thí dụ niken, platin, thép không gỉ) hoặc các vật liệu khác không ảnh hưởng đến các điều kiện tiến hành phép thử. Đường kính của đĩa tối thiểu là 60 mm, và chiều cao của đĩa tối thiểu là 25 mm.

6.3. Lò múp, đốt nóng bằng điện và có hệ thống kiểm soát nhiệt độ theo thời gian (có bộ phận đặt chương trình), có khả năng duy trì nhiệt độ ở (550 ± 25)⁰C.

6.4. Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô hiệu quả cao.

6.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

6.6. Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ (103 ± 2)⁰C (nếu tủ sấy không có bộ phận kiểm soát thời gian và nhiệt độ).

6.7. Bếp điện hoặc bếp ga (nếu lò múp không có bộ phận kiểm soát thời gian và nhiệt độ).

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4833 -1 : 2002 (ISO 3100 – 1 [1]).

Điều quan trọng là phòng thử nghiệm nhận được đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

Mẫu đại diện được lấy ít nhất là 200 g thịt và sản phẩm thịt. Bảo quản sao cho không làm giảm chất lượng và làm thay đổi thành phần của mẫu.

8. Chuẩn bị mẫu thử

Đồng hóa mẫu thử nghiệm thiết bị thích hợp (6.1). Phải khống chế để nhiệt độ của mẫu thử không vượt quá 25⁰C. Nếu dùng máy xay, thì phải thực hiện quy trình xay ít nhất hai lần.

Cho mẫu thử đã được chuẩn bị vào một dụng cụ chứa kín, phù hợp, đậy nắp và bảo quản trong các điều kiện thích hợp để tránh làm hỏng mẫu hoặc làm biến đổi thành phần mẫu thử. Tiến hành phân tích mẫu thử càng sớm càng tốt nhưng thường trong vòng 24 giờ sau khi đã đồng hóa.

9. Cách tiến hành

Chú thích – Nếu phải kiểm tra sự thỏa mãn của giới hạn lặp lại (xem 11.2), thì thực hiện hai phép xác định độc lập theo 9.1 đến 9.3.

9.1. Phần mẫu thử

Đốt nóng đĩa (6.2) bằng lò múp (6.3) ở nhiệt độ 550⁰C trong 20 phút

Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm (6.4) đến nhiệt độ phòng và cân (m₀) bằng cân phân tích (6.5) chính xác đến 0,1 mg.

Chuyển 1,5 g đến 2 g mẫu đã chuẩn bị vào đĩa (xem điều 8) Dàn đều mẫu và cân lại khối lượng đĩa chứa mẫu (m₁) chính xác đến 0,1 mg.

Chú thích – Nếu người phân tích thấy hợp lý, khi đã xem xét đến bản chất của mẫu phòng thử nghiệm, thì có thể lấy đến 5g mẫu thử đã chuẩn bị. Điều này phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Nếu lò múp có bộ phận đặt chương trình để kiểm soát nhiệt độ và thời gian thì tiến hành theo (9.2), nếu không thì tiến hành theo 9.3.

9.2. Xác định trong trường hợp lò múp có bộ phận kiểm soát nhiệt độ theo thời gian.

Đặt đĩa chứa mẫu vào lò múp (6.3) lúc nguội và tăng dần nhiệt độ của lò lên đến (550 ± 25)⁰C trong vòng từ 5h đến 6h. Tiếp tục hóa tro ở nhiệt độ (550 ± 25)⁰C cho đến khi xuất hiện tro màu xám trắng.

Lấy đĩa ra khỏi lò múp và làm nguội trong bình hút ẩm (6.4) đến nhiệt độ phòng.

Cảnh báo – Tránh để hao hụt tro khi chuyển đĩa chứa tro từ lò múp sang bình hút ẩm và từ bình hút ẩm đến cân phân tích

Kiểm tra tro.

Nếu tro còn màu đen thì xử lý bằng cách nhỏ vào vài giọt hydropeoxit (5.2) hoặc nước (5.1) sau đó lặp lại trình tự tiến hành như mô tả trên (điều 9.2).

Nếu tro có màu xám trắng, thì cân khối lượng đĩa chứa tro (m₂) bằng cân phân tích (6.5), chính xác đến 0,1 mg, thực hiện theo điều 10.

9.3. Xác định trong trường hợp lò múp không có bộ phận kiểm soát nhiệt độ theo thời gian.

Đặt đĩa chứa mẫu vào tủ sấy (6.6) ở nhiệt độ 103⁰C trong 1h.

Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy đem đi hóa tro bằng bếp điện hoặc bếp ga (6.7). Gia nhiệt từ từ cho đến khi mẫu bị than hóa và sinh khói. Tiếp tục đốt cháy mẫu một cách thận trọng cho đến khi mẫu không còn sinh khói, lúc này mẫu thử không thể bắt lửa hay bốc cháy tiếp.

Chuyển đĩa đã đốt vào lò múp (6.3) lúc còn nguội và tăng nhiệt độ lên 550⁰C ± 25 ⁰C.

Sau 4 giờ, lấy đĩa chứa mẫu ra khỏi lò và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.4).

Cảnh báo – Tránh để hao hụt tro khi chuyển đĩa chứa tro từ lò nung sang bình hút ẩm và từ bình hút ẩm đến cân phân tích.

Kiểm tra tro

Nếu tro còn màu đen thì xử lý bằng cách nhỏ vào vài giọt hydropeoxit (5.2) hoặc nước (5.1) sau đó lặp lại trình tự tiến hành như mô tả trên (điều 9.2).

Nếu tro có màu xám trắng, thì cân khối lượng đĩa chứa tro (m₂) bằng cân phân tích (6.5), chính xác đến 0,1 mg

10. Tính toán

Hàm lượng tro của mẫu thử được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

w_a là khối lượng tro của mẫu thử nghiệm, tính bằng phần trăm;

m₀ là khối lượng của đĩa trống, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của đĩa chứa phần mẫu thử, tính bằng gam:

m₂ là khối lượng của đĩa chứa tro, tính bằng gam;

Kết quả được làm tròn chính xác đến 0,01%.

11. Độ chụm

11.1. Thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp thu được từ kết quả thử liên phòng thử nghiệm theo (ISO 5725) [2].

Các kết quả thử liên phòng thử nghiệm đã được công bố (xem tài liệu tham khảo [6]). Không áp dụng các giá trị thu được từ phép thử này cho các dải hàm lượng và các matrix khác với chúng.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn độc lập thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng một thời gian ngắn vượt quá giá trị giới hạn của độ lặp lại r không lớn hơn 5% các trường hợp, tính theo công thức dưới đây:

r = 0,0990% + 0,00933

trong đó:

r là giới hạn lặp lại, tính bằng phần trăm;

 là giá trị trung bình của hai kết quả, tính bằng phần trăm.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn độc lập thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các nhà phân tích khác nhau sử dụng các thiết bị khác nhau vượt quá giá trị giới hạn của độ tái lập R không lớn hơn 5% các trường hợp, tính theo công thức dưới đây.

R = 0,138 % + 0,0046

Trong đó:

R là giới hạn độ tái lập, tính bằng phần trăm;

 là giá trị trung bình của hai kết quả, tính bằng phần trăm.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã dùng, viện dẫn theo tiêu chuẩn này;

- tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử thu được; hoặc

- nêu kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm tra độ lặp lại.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4833-1 : 2002 (ISO 3100-1:1991), Thịt và sản phẩm thịt – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử - Phần 1: Lấy mẫu.

[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter – laboratory test.

[3] TCVN 6910 -1 : 2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1 - Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910 -2 : 2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[5] Method No 23 (1991). Moisture and Ash: Gravimetric Determination in Meat and Meat Producta. Nordic Committee on Food Analysis (NMKL), Espoo, Finland (in English and Scandinavian). (UNC 637.5).

[6] Kolar, K. Gravimetric Determination of Moisture and Ash in Meat and Meat products: NMKL Interlaboratory Study. J AOAC, 75, 1992, phương pháp. 1016-1022.