Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6640:2000 ISO 5521:1981 Rau, quả và sản phẩm rau quả - Phương pháp định tính phát hiện sunfua đioxit

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6640 : 2000

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH PHÁT HIỆN SUNFUA DIOXIT
Fruits, vegetables and derived products - Qualitative method for the detection of sunfur dioxide

Lời nói đầu

TCVN 6640 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 5521 : 1981;

TCVN 6640 : 2000 do Ban kỹ thuật TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính để phát hiện sunfua dioxit tự do hoặc kết hợp trong rau quả và sản phẩm rau quả.

Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng sunfua dioxit bằng 2 mg trên kilogam hoặc lớn hơn.

Đối với các sản phẩm chứa hành hoặc tỏi, xem điều 6.

2. Nguyên tắc

2.1. Sunfua dioxit tự do

Sau khi axit hóa phần mẫu thử, khí sunfua dioxit được giải phóng ra làm mất màu giấy chỉ thị hồ tinh bột đã được nhuộm xanh bằng một lượng nhỏ hơi tốt.

2.2. Sunfua dioxit kết hợp

Cho kiềm vào phần mẫu thử theo quy trình trong 2.1.

3. Thuốc thử

Các thuốc thử phải thuộc loại phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương, mới đun sôi.

3.1. Hồ tinh bột, dung dịch khoảng 5 g/l.

Đun sôi dung dịch 10 phút trong quá trình chuẩn bị.

Chỉ giữ dung dịch trong vài ngày.

3.2. Giấy hồ tinh bột

Nhúng giấy lọc trắng, dai, vào trong dung dịch hồ tinh bột (3.1) ba lần và làm khô trong tủ sấy ở 30⁰C sau mỗi lần nhúng. Cắt thành từng mảnh 2cm x 5cm.

3.3. Kali iodua,dung dịchkhoảng 1 g/l (không chứa iodat)

3.4. Iod,dung dịch khoảng 12 g/l.

3.5. Axit photphoric,dung dịch khoảng 50% khối lượng,r₂₀= 1,34 g/ml.

3.6. Natri hidroxit,dung dịch khoảng 40 g/l.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thường và thiết bị đặc biệt như:

4.1. Bình cầu thủy tinh trong(không màu), miệng rộng, cổ mài có dung tích 150 ml.

4.2. Nút thủy tinh mài,để đóng khít bình cầu (4.1)

5. Cách tiến hành

5.1. Chuẩn bị giấy chỉ thị hồ tinh bột

Ngay trước khi sử dụng, làm ướt mảnh giấy hồ tinh bột (3.2) bằng vài giọt dung dịch kali iodua (3.3) và gắn vào phía dưới nút thủy tinh (4.2), thí dụ: bằng cách dùng băng dính. Cho vào một bình cầu (4.1) vài mililit dung dịch iot (3.4). Đậy nút (giấy hồ tinh bột phải được treo lơ lửng trong khoảng trống trên dung dịch iot). Để yên từ 5 giây đến 10 giây. Màu xanh nhạt sẽ hiện rõ trên giấy chỉ thị hồ tinh bột mà giấy đó phải được dùng ngay.

5.2. Phần mẫu thử

Cho vào một bình cầu khác khoảng 20 ml sản phẩm cần phân tích (trong trường hợp sản phẩm dạng lỏng) hoặc 20g sản phẩm đã tán mịn (trường hợp sản phẩm dạng rắn) vào một bình cầu khác hòa trong 20 ml nước.

5.3. Phát hiện sunfua dioxit tự do

5.3.1. Axit hóa phần mẫu thử bằng vài giọt dung dịch axit photphoric (3.5).

5.3.2. Đóng ngay bình cầu bằng nút đậy có giấy chỉ thị hồ tinh bột, đã được chuẩn bị theo 5.1. Khi có mặt lượng nhỏ sunfua dioxit (2 mg/kg hoặc lít) thì giấy chỉ thị sẽ mất màu trong thời gian chưa đầy 5 phút.

5.4. Phát hiện sunfua dioxit kết hợp

5.4.1. Khi không có mặt sunfua dioxit tự do, kiềm hóa phần mẫu thử bằng cách thêm dung dịch natri hidroxit (3.6) hơi dư. Để yên trong 5 phút và axit hóa bằng dung dịch axit photphoric vừa đủ (3.5).

Chú thích - Thể tích dung dịch axit photphoric yêu cầu sẽ bằng khoảng 1/13 thể tích dung dịch natri hidroxit đã sử dụng.

5.4.2. Tiến hành như quy định trong 5.3.2.

6. Chú ý về cách tiến hành

Các sản phẩm có hành hoặc tỏi sẽ giải phóng chất có khả năng làm mất màu giấy chỉ thị hồ tinh bột khi xử lý bằng dung dịch natri hidroxit. Do đó, chúng có thể bị đánh giá sai như có chứa sunfua dioxit kết hợp.

Tuy nhiên, kỹ thuật quy định trong 5.3 về phát hiện sunfua dioxit tự do có thể được sử dụng cho các sản phẩm này mà không bị sai.