Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6351:1998 ISO 6884-1985 Dầu mỡ động vật và thực vật

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6351 : 1998

ISO 6884 - 1985

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT − XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO
Animal and vegetable fats and oils − Determination of ash

Lời nói đầu

TCVN 6351 : 1998 hoàn toàn tương đương với ISO 6884 : 1985; TCVN 6351 : 1998 do Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu, mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO

Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash

1 Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ tro, có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực vật, kể cả dầu axit.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. ISO 5555 Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

3 Định nghĩa

áp dụng định nghĩa sau đây cho tiêu chuẩn này :

Độ tro : là phần vô cơ còn lại sau khi đốt trong các điều kiện quy định, và biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4 Nguyên tắc

Hoá tro phần mẫu thử ở nhiệt độ quy định và cân phần còn lại thu được.

5 Thuốc thử

Sử dụng tất cả các loại thuốc thử thuộc loại dùng cho phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1 Dung dịch hidro peroxit, 10 % (V/V).

5.2 Amoni cacbonat.

6 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau :

6.1 Chén nung (loại nông), dung tích 50 ml, tốt nhất là loại làm bằng silic hoặc bạch kim.

6.2 Bếp điện hoặc đầu đốt.

6.3 Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ từ 500°C đến 600°C.

6.4 Giấy lọc, không tro.

6.5 Nồi cách thuỷ.

6.6 Bình hút ẩm.

7 Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO 5555.

8 Cách tiến hành

8.1 Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu thí nghiệm theo TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 - 1989).

8.2 Dầu mỡ thô và dầu mỡ đã tinh chế

8.2.1 Trước tiên nung chén nung (6.1) trong lò (6.3) ở nhiệt độ từ 550°C đến 600°C, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác tới 1 mg. Cân 10 g mẫu thử (8.1), chính xác đến 10 mg cho vào chén nung. Đốt cẩn thận trên bếp điện hoặc trên đầu đốt (6.2) trong tủ hút cho đến khi mẫu thành tro.

Chú thích :

1) Đối với hàm lượng tro thấp, có thể lấp phần mẫu thử lớn hơn bằng cách thêm các phần tiếp theo 10 g sau khi bắt đầu hoá tro; đối với hàm lượng tro cao có thể lấy phần mẫu thử nhỏ hơn.

2) Việc đốt ban đầu có thể tiến hành ở miệng lò nếu như lò được đặt trong tủ hút.

8.2.2 Khi ngừng đốt, chuyển chén nung sang lò (6.3) ở nhiệt độ từ 550°C đến 600°C. Duy trì nhiệt độ này trong 4 giờ hoặc thời gian ngắn hơn nếu như lượng tro không chứa cacbon thu được nhanh hơn. Bề ngoài của tro trở lên màu nâu đỏ cho biết là tro không chứa cacbon (do sự có mặt của sắt), hoặc tro có màu trắng không chứa các hạt màu đen.

8.2.3 Nếu như sau 4 giờ tro thu được vẫn chứa cacbon thì loại bỏ cacbon bằng cách thêm vài giọt hidro peroxit (5.1), làm khô trên nồi cách thuỷ đang sôi (6.5) và đốt lại trong lò (6.3) cho đến khi tro không còn chứa cacbon nữa.

Chú thích - Có thể cần thiết phải lặp lại việc xử lý này.

8.2.4 Khi tro không còn chứa cacbon, để nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác đến 1 mg.

8.3 Dầu axit

8.3.1 Tiến hành như quy trình trong 8.2.1, nhưng trong giai đoạn 1 nung chén nung trong lò ở nhiệt độ từ 500°C đến 550°C.

8.3.2 Khi ngừng đốt, để chén nung nguội và cho tro vào nước. Lọc qua giấy lọc không tro (6.4) và cho dịch lọc vào một cốc có mỏ.

8.3.3 Đặt giấy lọc cùng với tro vào trong chén nung, sau đó cho chén nung vào tủ sấy ở nhiệt độ 103°C ± 2°C cho đến khi giấy khô. Chuyển chén nung sang bếp điện hoặc đầu đốt và đốt cẩn thận theo quy trình trong 8.2.1 cho đến khi kết thúc việc đốt. Sau đó nung trong lò (6.3) ở nhiệt độ 500°C - 550°C cho đến khi hết các hạt cacbon hoặc đến khi tro không đổi màu. Nếu như tro vẫn còn chứa cacbon, tiến hành theo quy trình trong (8.2.3). Để chén nung nguội.

8.3.4 Chuyển phần dịch lọc còn lại trong 8.3.2 sang chén nung (8.3.3). Cho bay hơi đến khô trên nồi cách thuỷ đang sôi (6.5).

Thêm từ 0,5 g đến 2 g amoni cacbonat (5.2) để cacbonat hoá lại tro, sau đó nung tro trong lò (6.3) ở nhiệt độ từ 500°C đến 550°C. Để chén nung nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác tới 1 mg.

9 Biểu thị kết quả

Hàm lượng tro, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức :

Trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam

m₁ là khối lượng của chén nung rỗng, tính bằng gam

m₂ là khối lượng của chén nung và tro, tính bằng gam

10 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, chỉ rõ phương pháp biểu thị đã dùng. Nó cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong phần này của tiêu chuẩn, hoặc tuỳ ý, cùng với tất cả các tình huống bất thường mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo kết quả cũng bao gồm thông tin cần thiết về nhận biết hoàn toàn mẫu thử.