Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4622:1994 Sữa bột và sữa đặc có đường - Phương pháp vô cơ hoá mẫu để xác định chì (Pb) và Asen (As)

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4622:1994

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH CHÌ (PB) VÀ ASEN (AS)
Powder and sweetened condensed milk - Method of mineralisation of sample for the determination of lead and arsenic contents

Lời nói đầu

TCVN 4622 - 1994 được biên soạn dựa trên cơ sở các tiêu chuẩn sau đây:

AOAC 1984 25 ….

ST SEV 4877 - 84

TCVN 4622 - 1994 thay thế cho 4622 - 88.

TCVN 4622 -1994 do bộ môn hóa phân tích, Trường Đại học tổng hợp Hà Nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định Pb và As trong sữa. Tùy theo mục đích có thể chọn một trong hai phương pháp được nêu dưới đây. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để vô cơ hóa mẫu khi xác định các kim loại nặng khác trong các sản phẩm (trừ Hg và Mg).

1. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài)

1.1. Nội dung phương pháp: Đốt mẫu có chất trợ đốt Mg (NO₃)₂ ở nhiệt độ 450 ± 10⁰C. Sau đó hòa tan tro bằng dung dịch HCl.

1.2. Dụng cụ và hóa chất

- Lò nung điện có thể khống chế nhiệt độ 450 ± 10⁰C.

- Bếp điện bọc kín có điều chỉnh nhiệt độ.

- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g.

- Bình hút ẩm có H₂SO₄ đặc.

- Bát platin, hoặc chén thạch anh hoặc chén sứ chịu nhiệt, dung tích 50 - 100ml.

- Magiê nitrat Mg(NO₃)₂ TKPT, dung dịch 50g/lít.

- Axít clohidric HCl, TKPT dung dịch 1:4

- Axít nitric HNO₃ TKPT, dung dịch có d = 1,4g/ml

- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 - 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

- Giấy lọc định lượng (không tro).

- Đũa thủy tinh đường kính 6 mm, dài 15 cm có đầu được làm tròn bằng đèn xì.

1.3. Cách thực hiện

Cân vào chén để nung khoảng 25g mẫu (chính xác đến 0,01g), thêm vào 5ml dung dịch Mg(NO₃)₂, nếu là sữa bột thêm nước cất vừa đủ thấm ướt bột, trộn đều bằng đũa thủy tinh, sau khi trộn đều, lau đũa bằng một nửa tờ giấy lọc không tro, cho giấy lau vào chén, làm một chụp hình nón bằng giấy lọc, có một lỗ nhỏ ở giữa f 3 - 4mm. Đậy chụp vào chén, đặt chén lên bếp điện, đun nhẹ cho đến khô, sau đó tăng nhiệt độ lên đến khoảng 300⁰C cho đến khi khí ngừng thoát ra (mẫu hóa đen, nhưng nhất thiết không được bén lửa). Chuyển chén vào lò điện nguội, đặt khống chế nhiệt độ 450 ± 10⁰C. Bật điện cho nhiệt độ tăng từ từ. Giữ mẫu ở nhiệt độ 450 ± 10⁰C trong 3 giờ, cứ 15 phút mở cửa lò một lần, sau đó tắt lò, để cách đêm, lấy mẫu ra khỏi lò, khi đó tro phải trắng hoàn toàn. Thêm vào chén 10ml HCl 1 : 4, 1 - 2 giọt dung dịch HNO₃, đun nhẹ trên bếp điện (không để sôi) để hòa tan tro, chuyển hết dung dịch vào bình định mức 25 ml, rửa chén 3 lần mỗi lần bằng 3 - 4 ml nước cất, chuyển hết nước rửa vào bình định mức, làm nguội, thêm nước đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb và As (cũng như một số nguyên tố khác).

2. Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kenđan

2.1. Nội dung phương pháp: Vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp axít nitric, sunfuric, pecloric và hydrôpeôxit đậm đặc trong bình Kenđan, đun nóng cho đến khi phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ.

2.2. Dụng cụ và hóa chất

- Bình Kenđan 300 ml

- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g

- Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ

- Bi thủy tinh Ø 3 - 4 mm

- Axít nitric HNO₃ TKHH, d = 1,4g/ml

- Axít pecloric HClO₄ TKPT, đậm đặc 70%

- Axít sunfuric H₂SO₄ TKPT, d = 1,84g/ml

- Hidropeôxit H₂O₂ TKPT, dung dịch đậm đặc (trên 30%)

- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 - 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

2.3. Cách thực hiện: Cân trực tiếp vào bình Kenđan khoảng 25 gam sữa (chính xác đến 0,01g) cho vào đó 2 - 3 viên bi thủy tinh. Thêm từng phần 20ml dung dịch HNO₃ vào bình, đổ láng theo cổ để lôi kéo các phần sữa còn dính ở cổ xuống dưới đáy bình, đun nhẹ cho đến khi hết khói nâu, lặp lại thao tác trên 1 -2 lần cho đến khi được hỗn hợp đồng nhất, có mầu nâu sẫm, làm nguội, thêm 20ml HNO₃, 2,0ml H₂SO₄, 2,0 ml HClO₄, rồi đun nhẹ cẩn thận cho đến khi có khói trắng thoát ra, làm nguội, nếu hỗn hợp chưa hết mầu thì thêm từng phần nhỏ H₂O₂ (khoảng 1 ml mỗi lần) rồi tiếp tục đun đến khi hỗn hợp không có mầu. Đun cạn cho đến khi thể tích chất lỏng còn khoảng 3 - 4ml, làm nguội hẳn hỗn hợp, thêm 10ml nước cất, lắc đều toàn bộ dung dịch, đun nhẹ cho tan kết tủa (nếu không tan hết thì lọc nóng bằng giấy lọc xốp vào bình định mức 25ml, rửa bình và giấy lọc vài lần bằng nước cất). Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 25ml, tráng bình Kenđan 2 lần mỗi lần 3 - 4 ml nước cất, gộp cả vào bình định mức, làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cho đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb và As.

2.4. Chuẩn bị mẫu trắng

Lấy vào bình Kenđan một lượng các hóa chất giống như lượng các chất đã dùng khi vô cơ hóa mẫu sữa, đun cạn cho đến khi có khói trắng thoát ra, và thể tích chất lỏng còn lại khoảng 3 - 4 ml. Làm nguội hẳn, thêm 10ml nước cất chuyển vào bình định mức 25ml, tráng bình Kenđan 2 lần, mỗi lần 3 - 4 ml nước cất… Làm nguội, thêm nước cất đến vạch. Dung dịch này dùng để làm mẫu trắng. Lượng Pb hoặc As có trong mẫu trắng không được vượt quá 1mg/25 ml dung dịch mẫu trắng.