Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11603:2016 Thịt và sản phẩm thịt-Xác định dư lượng nicarbazin-Phương pháp sắc ký lỏng-Phổ khối lượng hai lần

Tiêu chuẩn xác định dư lượng nicarbazin trong thịt gia cầm

Ngày 30/12/2016, Bộ Khoa học và Công nghệ đã ban hành Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11603:2016 về phương pháp xác định dư lượng nicarbazin trong thịt và sản phẩm thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng-Phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS), có hiệu lực ngay từ ngày ban hành.

Tiêu chuẩn này áp dụng chủ yếu cho việc xác định dư lượng nicarbazin (tính theo 4,4 dinitrocarbanilide - DNC) trong sản phẩm gia cầm, gồm các bộ phận như gan, thận, thịt, da dính mỡ và trứng của gà.

Nguyên tắc phương pháp

Mẫu thử sẽ được đồng hóa với natri sulfat và chiết bằng axetonitril. Dịch chiết sẽ được lọc và phân tích để xác định nồng độ nicarbazin dựa trên tỷ lệ ion và thời gian lưu của mẫu so với chất chuẩn.

Thuốc thử và thiết bị

Phương pháp này yêu cầu sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và các thiết bị thí nghiệm tiêu chuẩn như pipet, cân phân tích, máy nghiền lạnh và máy sắc ký LC-MS/MS. Các thuốc thử bao gồm methanol, nước cất, axetonitril, natri sulfat, và chất chuẩn nicarbazin.

Quy trình lấy mẫu và chiết

Mỗi mẫu gửi đến phòng thử nghiệm cần đảm bảo là mẫu đại diện và không bị biến đổi. Quy trình chiết yêu cầu làm đông mẫu, thêm dung dịch nội chuẩn, trộn với natri sulfat, và chiết hai lần bằng axetonitril. Tất cả dung dịch sau đó được lọc để sẵn sàng cho phân tích.

Tiến hành phân tích

Phân tích sẽ sử dụng sắc ký lỏng dưới các điều kiện nhiệt độ và tốc độ dòng cụ thể. Các ion sẽ được đo lường và so sánh giữa mẫu và dung dịch chuẩn để xác định nồng độ nicarbazin có trong mẫu thử.

Kết quả và báo cáo thử nghiệm

Kết quả sẽ được tính toán biểu thị bằng nanogam trên gam (ng/g) của DNC trong mẫu thử. Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ thông tin mẫu, phương pháp thử đã sử dụng và kết quả chính xác cùng với độ lặp lại.

Phụ lục A – Kết quả nghiên cứu

Hệ thống biểu diễn số liệu thử nghiệm cho thấy các kết quả về nồng độ nicarbazin trong các bộ phận khác nhau của gia cầm, như gan, thận, thịt và trứng với các mức bổ sung khác nhau, giúp kiểm tra tính hiệu quả và chính xác của phương pháp theo tiêu chuẩn này.

Với tiêu chuẩn này, việc kiểm tra và kiểm soát dư lượng nicarbazin trong sản phẩm thịt gia cầm trở nên chặt chẽ hơn, đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng.