Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11599:2016 Thịt và sản phẩm thịt-Xác định dư lượng ractopamin-Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detector huỳnh quang

Phương pháp xác định ractopamin trong thịt bằng sắc ký lỏng HPLC

Ngày 30/12/2016, Bộ Khoa học và Công nghệ đã công bố Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11599:2016 quy định phương pháp xác định dư lượng ractopamin trong thịt và sản phẩm thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng detector huỳnh quang.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định dư lượng ractopamin trong thịt động vật, bao gồm cả gan, thận và mỡ.

Phương pháp xác định dư lượng ractopamin

Tiêu chuẩn đưa ra nguyên tắc chiết xuất ractopamin từ mẫu thịt bằng metanol, sau đó tinh sạch bằng cột chiết pha rắn (SPE) và phân tích bằng HPLC với detector huỳnh quang. Phương pháp này đảm bảo xác định chính xác mức dư lượng ractopamin trong mẫu thịt.

Nguyên liệu và thiết bị cần thiết

Để thực hiện quá trình, cần sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết và thiết bị chuyên dụng như cột HPLC, máy phân tích sắc ký lỏng, và các dụng cụ hỗ trợ khác. Các thuốc thử bao gồm metanol, axetonitril, và các dung dịch đệm cần thiết.

Quy trình lấy mẫu và xử lý mẫu

Mẫu thịt được đưa vào phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng. Quy trình xử lý mẫu bao gồm việc nghiền mẫu, chiết xuất bằng metanol, ly tâm và làm sạch mẫu qua cột SPE. Các bước này đảm bảo rằng mẫu thu được chính xác và không chứa tạp chất nào ảnh hưởng đến kết quả.

Điều kiện phân tích sắc ký

Khi phân tích bằng HPLC, các điều kiện như tốc độ dòng, thể tích bơm và thời gian chạy cần được thiết lập đúng để đạt được kết quả tối ưu. Sự phù hợp của hệ thống HPLC phải được kiểm tra để đảm bảo rằng tỷ lệ tín hiệu/nhiễu đáp ứng yêu cầu xác định ractopamin.

Báo cáo thử nghiệm

Kết quả thử nghiệm cần được ghi rõ trong báo cáo, bao gồm thông tin nhận diện mẫu, phương pháp thử, và kết quả thu được. Tiêu chuẩn này xác định cách thức thu thập và ghi chép kết quả để đảm bảo sự minh bạch và độ tin cậy của dữ liệu.

Cảnh báo và an toàn lao động

Ngoài ra, tiêu chuẩn cũng đề cập đến các biện pháp an toàn cần thiết khi làm việc với các dung môi dễ cháy, yêu cầu người vận hành sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân để đảm bảo an toàn trong quá trình thí nghiệm.