Tiêu chuẩn ngành 10TCN 776:2006 Xác định pH sản phẩm rau quả

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 776:2006

TIÊU CHUẨN RAU QUẢ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH pH

Tiêu chuẩn này hoàn toàn tương đương với ISO 1842:1991

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp điện thế để đo pH của các sản phẩm rau quả.

2. Nguyên tắc

Đo sự chênh lệch điện thế giữa 2 điện cực ngâm trong dung dịch mẫu thử.

3. Dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau :

3.1. Máy đo pH, với đơn vị của thang chia là 0,05pH hoặc nhỏ hơn càng tốt

Nếu máy không có bộ hiệu chỉnh nhiệt độ thì có thể áp dụng phép đo ở 20⁰C.

3.2. Điện cực (có thể thay thế bằng 3.3)

3.2.1. Điện cực thuỷ tinh

Có thể sử dụng các điện cực thuỷ tinh với hình dạng khác nhau. Các điện cực được bảo quản trong nước.

3.2.2. Điện cực calomel có chứa dung dịch kali clorua (KCl) bão hoà.

Bảo quản điện cực calomel theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Nếu không có thì có thể bảo quản trong dung dịch kali clorua bão hoà.

3.3. Hệ thống điện cực liên kết (có thể thay thế bằng 3.2)

Điện cực calomel và điện cực thuỷ tinh có thể lắp ráp vào hệ thống điện cực liên kết. Bảo quản hệ thống này trong nước. Mức dung dịch kali clorua bão hoà trong điện cực calomel phải trên mức nước.

4. Chuẩn bị mẫu thử

4.1. Sản phẩm dạng lỏng và sản phẩm dễ lọc (ví dụ: nước quả ép, các dung dịch từ quả ngâm nước đường, dầm hoặc muối, các dịch lên men,...).

Trộn mẫu thí nghiệm cẩn thận cho tới khi đồng nhất.

4.2. Sản phẩm dạng đặc, dạng sệt và các sản phẩm khó tách phần chất lỏng, như: xi - rô, mứt, rau quả nghiền nhừ (pure), thạch...

Trộn một phần mẫu thí nghiệm và nghiền, nếu cần có thể dùng máy nghiền hoặc cối. Nếu sản phẩm thu được vẫn còn quá đặc thì thêm một lượng nước cất tương đương và trộn kỹ trong máy nghiền hoặc cối giã.

4.3. Sản phẩm đông lạnh

Làm rã đông sản phẩm, loại bỏ sạn và vỏ cứng của hạt. Tiến hành tiếp như mô tả ở 4.1 hay 4.2.

4.4. Sản phẩm đã sấy khô

Cắt một phần mẫu thí nghiệm thành những miếng nhỏ, loại bỏ sạn và vỏ cứng của hạt, cho vào cốc thuỷ tinh, thêm nước cất với số lượng bằng 2-3 lần lượng mẫu (hoặc có thể thêm nhiều hơn cho tới khi vừa đủ) đun nóng dung dịch trong bình cách thủy trong 30 phút khuấy đều bằng đũa thuỷ tinh. Sau đó nghiền sản phẩm bằng máy nghiền hoặc cối.

4.5. Các sản phẩm tươi bao gồm thể rắn và thể lỏng riêng biệt.

Tiến hành như 4.2

5. Tiến hành

5.1. Mẫu thử

Từ mẫu thí nghiệm đã chuẩn bị (mục 4) lấy một lượng mẫu thử vừa đủ để nhúng các điện cực tuỳ theo dụng cụ sử dụng.

5.2. Hiệu chuẩn máy đo pH

Hiệu chuẩn máy đo pH bằng cách sử dụng dung dịch đệm (xem mục 7) đã biết chính xác pH và có pH gần như pH của mẫu thử tại nhiệt độ khi thực hiện phép đo. Để phép đo được chính xác, bù cho sự suy giảm độ nhạy của các điện cực (do thời gian sử dụng đã lâu) dùng 2 dung dịch đệm để hiệu chuẩn máy đo pH. Một trong các dung dịch đệm có pH gần tới điểm 0 của máy đo pH.

Nếu máy đo pH không có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ, thì nhiệt độ của dung dịch đệm sẽ chọn ở trong khoảng 20⁰C ± 2⁰C.

5.3. Cách xác định

Đưa các điện cực vào mẫu thử (5.1) và điều chỉnh nhiệt độ của máy đo pH cùng với nhiệt độ của phép đo. Nếu máy đo pH không điều chỉnh được nhiệt độ thì nhiệt độ của phần mẫu thử sẽ qui về khoảng 20⁰C ± 2⁰C.

Tiến hành đo theo các bước thích hợp với máy đo pH sử dụng; khi đạt giá trị không đổi, đọc giá trị pH trực tiếp trên máy đo với độ chính xác 0,05 đơn vị pH.

5.4. Số lần xác định

Tiến hành xác định 2 lần trên 2 phần mẫu thử riêng biệt lấy từ cùng một mẫu đã được chuẩn bị

6. Biểu thị kết quả

6.1. Phương pháp tính

Kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định miễn là giá trị của 2 lần đo đáp ứng được những yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2). Kết quả cuối cùng chính xác tới 0,05 đơn vị pH.

6.2. Độ lặp lại

Sự sai khác tuyệt đối giữa hai kết quả đo riêng biệt, sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng nguyên liệu kiểm tra, trong cùng phòng thí nghiệm bởi cùng một nguời thực hiện, sử dụng cùng một thiết bị trong khoảng thời gian ngắn không đựơc vượt quá 0,1đơn vị pH.

Nếu kết quả không ở trong phạm vi này thì loại bỏ kết quả đó và thực hiện 2 lần xác định mới.

7. Chú ý khi tiến hành

Các dung dịch đệm dưới đây có thể sử dụng cho việc hiệu chuẩn máy đo

7.1. Dung dịch đệm pH 3,57 ở 20⁰C được chuẩn bị như sau:

Bão hòa nước trung tính ở 25⁰C bằng kali hydro tactrat ( KHC₄H₄O₆) loại dùng trong phân tích. pH của dung dịch này là 3,56 ở 25⁰C và 3,55 ở 30⁰C.

7.2. Dung dịch đệm pH 6,88 ở 20. ^oC được chuẩn bị như sau:

Cân 3,402g kali dihydro photphat (KH₂PO₂) và 3,549g natri hyđro octophotphat (Na₂HPO₄) chính xác tới 0,001g (trước khi cân cả hai hóa chất trên đều đã được sấy ở 130⁰C trong 2h), chuyển vào bình định mức 1000ml. Thêm nước cất ở 20⁰C đến vạch định mức. pH của dung dịch này là 6,92 ở 10⁰C và 6,85 ở 30⁰C.

7.3. Dung dịch đệm pH 4,00 ở 20^oC được chuẩn bị như sau:

Cân 10,211g kali hyđro phthalate (KH[C₆H₄(COOH)₂ ] chính xác tới 0,001g (trước khi cân hoá chất này đã được sấy 2h ở 110⁰C), chuyển vào bình định mức 1000ml. Thêm nước cất ở 20⁰C đến vạch định mức.

pH của dung dịch này là 4,00 ở 10⁰C và 4,01 ở 30⁰C

7.4. Dung dịch đệm pH 5,00 ở 20^oC (ví dụ: dung dịch 0,1mol/lít của natri hyđro citrat (Na₂HC₆H₅O₇) loại dùng cho phân tích).

CHÚ Ý 1: Có thể sử dụng các dung dịch đệm tương đương được bán sẵn trên thị trường.

8. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu chi tiết toàn bộ các thao tác không có trong tiêu chuẩn này hoặc liên quan đến sự lựa chọn cùng với các chi tiết của bất kỳ yếu tố nào có ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo kết quả sẽ bao gồm tất cả các thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu.