Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14152:2024 Quặng tinh thiếc - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp chuẩn độ tạo phức

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14152:2024

QUẶNG TINH THIẾC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

Tin concentrates - Determination of iron content - Complexometric titration method

Lời nói đầu

TCVN 14152:2024 do Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim biên soạn, Bộ Công Thương đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG TINH THIẾC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

Tin concentrates - Determination of iron content - Complexometric titration method.

CẢNH BÁO - Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải quen thuộc với thực hành thông thường trong phòng thí nghiệm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn, nếu có, liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn cần có trách nhiệm thiết lập các thực hành an toàn và sức khỏe thích hợp đảm bảo tuân thủ các quy định hiện hành.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ tạo phức để xác định hàm lượng sắt trong mẫu quặng tinh thiếc;

Phương pháp được áp dụng cho quặng tinh thiếc có hàm lượng sắt ≥ 1 % (theo khối lượng);

Phương pháp chỉ áp dụng với các mẫu thử có khoảng hàm lượng các nguyên tố Cu ≤ 0,5% (theo khối lượng); Bi ≤ 1% (theo khối lượng) và Pb,Sb < 4% (theo khối lượng).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này, đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tải liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có);

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử,

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức;

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức;

TCVN 9924 Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, Rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được phân hủy bằng các dung dịch axit HNO₃, H₂SO₄ và HCl, lượng sắt có trong mẫu được chuyển toàn bộ vào dung dịch sau đó được ôxy hóa hoàn toàn về Fe³⁺, điều chỉnh pH dung dịch về pH= 2 có mặt của chỉ thị axit sunfosalixilic, chuẩn độ xác định hàm lượng sắt bằng dung dịch EDTA 0,01M.

4  Hóa chất và thuốc thử

Chỉ sử dụng hóa chất có cấp tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và

4.1  Nước dùng trong tiêu chuẩn là nước cất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696)

4.2  Axit clohydric (HCl), d = 1,19 g/mL.

4.3  Axit sulfuric (H₂SO₄), d = 1,84 g/mL.

4.4  Axit nitric (HNO₃), d = 1,4 g/mL

4.5  Hydro peoxit, (H₂O₂ ≥ 30%).

4.6  Axit sunfo salixilic (C₇H₈O₆S. 2H₂O), tinh thể.

4.7  Natri hydroxit (NaOH), tinh thể.

4.8  Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 100 gam/ Lít.

Cân 100 gam tinh thể NaOH (4.7) cho vào cốc thủy dung tích 1000 mL có chứa sẵn 500 mL nước cất, hòa tan hoàn toàn trong nước cất và thêm nước cất đến thể tích 1000 mL.

4.9  Dung dịch axit sunfosalixilic 1%

Cân 1 gam axit sunfo salixilic (4.6) cho vào cốc thủy tinh có chứa sẵn 99 mL nước cất, khuất cho tan hoàn toàn.

4.10  Dung dịch H₂SO₄ tỷ lệ (1+1)

Đong 100 mL axit sulfuric (4.3), sau đó rót từ từ vào cốc thủy tinh chịu nhiệt có chứa sẵn 100 mL nước cất được ngâm dưới vòi nước chảy, vừa rót vừa khuấy nhẹ, đều dung dịch.

4.11  Dung dịch EDTA 0,01 M, pha từ ống chuẩn (fixanal).

5  Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các dụng cụ thiết bị sau

5.1  Pipet một mức và các bình định mức một vạch phù hợp với các quy định tương ứng của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042).

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 gam.

5.3  Tủ sấy, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ ở 105 °C ± 5°C.

5.4  Bếp điện có khả năng điều chỉnh nhiệt độ ở 200 °C ± 5°C.

5.5  Rây, cỡ rây 0,074 mm.

5.6  Bình hút ẩm chứa silicagel đã sấy khô.

6  Chuẩn bị mẫu thử

6.1  Chuẩn bị, gia công mẫu thử theo TCVN 9924

6.2  Mẫu thử được nghiền mịn qua rây (5.6), sấy khô mẫu trong tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi (trong khoảng 2h). Lấy mẫu ra và làm nguội trong bình hút ẩm (5.6) đến nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân để thử nghiệm.

7  Cách tiến hành

7.1  Số lượng phép xác định.

Thực hiện phân tích lặp lại ít nhất hai lần trên cùng một mẫu thử, ở cùng một điều kiện.

7.2  Phép thử mẫu trắng

Thực hiện phép thử mẫu trắng song song với phép phân tích mẫu thử, sử dụng cùng một lượng với tất cả các thuốc thử nhưng không có mẫu thử.

7.3  Phân hủy mẫu thử nghiệm:

7.3.1  Cân 0,5 gam mẫu thử đã chuẩn bị tại (6.2), bằng cân phân tích (5.2), cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 mL, tia nước để làm ẩm mẫu.

7.3.2  Thêm vào cốc mẫu 10 mL axit nitric (4.4), tia nước cất nâng thể tích dung dịch lên khoảng 30 mL, đặt lên bếp (5.4) ở nhiệt độ 200 °C ± 5°C đun gần cạn lấy xuống để nguội.

7.3.3  Thêm tiếp khoảng 20 mL dung dịch axit sulfuric (4.10), tia nước xung quanh thành cốc và nâng thể tích dung dịch lên khoảng 30 mL, đặt lên bếp (5.4) ở nhiệt độ 200 °C ± 5°C đun đến bốc khói trắng mãnh liệt, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, tia rửa xung quanh cốc bằng nước cất.

7.3.4  Thêm tiếp vào 20 mL axit clohydric (4.2), 1 ml hydro peoxit (4.5), nâng thể tích dung dịch lên khoảng 30 mL, đặt lên bếp (5.4) ở nhiệt độ 200 °C ± 5°C đun sôi khoảng 10 min, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước cất đến vạch mức, lắc trộn đều, dung dịch để xác định hàm lượng sắt.

7.3.5  Lấy 10,0 mL dung dịch định mức cho vào cốc 250 mL, thêm tiếp 2 mL dung dịch axít sunfosalixilic (4.9), rồi dùng dung dịch natri hydroxit (4.8), trung hòa đến khi dung dịch có mầu đỏ tím (pH=2), đun nóng dung dịch đến khoảng từ 60 °C đến 70 °C. Chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch EDTA (4.11), tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu vàng chanh. Ghi thể tích dung dịch tiêu tốn V_EDTA (ml).

8  Biểu thị kết quả

8.1  Tính hàm lượng nguyên tố

Hàm lượng tổng sắt (Fe) trong quặng tinh thiếc được tính bằng % khối lượng, và được tính theo công thức:

trong đó

Kết quả cuối cùng tính theo % khối lượng, là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy đến 2 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.

8.2  Độ chính xác của phương pháp

Sai lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không được vượt quá các giá trị quy định trong bảng 1, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.

Bảng 1 - Giới hạn tối đa cho phép của sai lệch tuyệt đối giữa 2 kết quả phân tích đối song

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]. TCVN: 3646: 1981 Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt.

[2]. Công ty TNHH một thành viên Mỏ và Luyện kim Thái Nguyên (2017): “HDPP.09 - Hướng dẫn xác định hàm lượng sắt trong tinh quặng thiếc, phương pháp chuẩn độ phức chất”.

[3]. Bộ Công thương: ĐT.KHCN.BO. 040/2021 “Báo cáo nghiên cứu cơ sở khoa học và thực tiễn xây dựng phương pháp xác định hàm lượng một số thành phần kim loại trong tinh quặng thiếc”.