Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9924:2013 Đất, đá, quặng gia công mẫu sử dụng cho phân tích hóa học

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9924 : 2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG - QUY TRÌNH GIA CÔNG MẪU SỬ DỤNG CHO CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC, HOÁ LÝ, RƠNGHEN, NHIỆT

(Soils, rocks and ores - Sample preparation procedure for chemical physico- chemical, X-ray and thermal analyses)

Lời nói đầu

TCVN 9924 :2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn dựa trên cơ sở T.C.N.01-1, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG - QUY TRÌNH GIA CÔNG MẪU SỬ DỤNG CHO CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC, HOÁ LÝ, RƠNGHEN, NHIỆT

Soils, rocks and ores - Sample preparation procedure for chemical physico- chemical, X-ray and thermal analyses

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc gia công (đập, nghiền, rây, chia mẫu...) các loại mẫu địa chất ở dạng rắn dùng để phân tích thành phần nguyên tố hoá học bằng các phương pháp hoá học và hoá lý hoặc phân tích thành phần khoáng vật bằng các phương pháp nhiệt và rơnghen phục vụ cho điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm nông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

3. Nguyên tắc chung

Quá trình xử lý mẫu bằng các biện pháp cơ học tùy thuộc vào chủng loại, kích thước, cỡ hạt, khối lượng mẫu ban đầu để đáp ứng các yêu cầu cụ thể của việc phân tích về sau.

Quy trình gia công mẫu phải được lựa chọn phù hợp với từng loại mẫu sao cho giảm đến mức tối thiểu các sai số về gia công mẫu và phần mẫu nhận được dùng cho phân tích sau này phải đảm bảo tính đại diện cho mẫu ban đầu. Mẫu địa chất được phân thành 4 loại tương ứng với quy trình gia công riêng như các sơ đồ trình bày trong Phụ lục.

4. Tiến hành gia công mẫu

4.1. Làm khô mẫu

Trước khi gia công, vật liệu mẫu phải được phơi khô tự nhiên hoặc sấy bằng tủ sấy để có thể gia công dễ dàng mà không làm mất mát hoặc nhiễm bẩn. Nếu dùng tủ sấy thì nhiệt độ sấy không được quá 50°C với các loại mẫu thông thường và không quá 30°C với mẫu quặng thủy ngân và các quặng sunfua dễ bay hơi.

4.2. Nghiền mẫu

Máy dùng để nghiền mẫu địa chất bao gồm: máy đập hàm, máy đập trục, máy xiết đĩa, máy nghiền bi, máy nghiền rung. Các bộ phận máy nghiền tiếp xúc với mẫu phải được làm bằng vật liệu không bị mài mòn để giảm độ nhiễm bẩn mẫu. Điều này đặc biệt quan trọng trong trường hợp cần xác định các nguyên tố vết. Khi gia công mẫu cần tránh dùng các thiết bị làm bằng vật liệu có chứa các nguyên tố cần xác định.

Khi sử dụng các thiết bị nghiền có tốc độ cao như máy nghiền bi, nghiền rung...cần chú ý vì khi chạy máy nóng lên có thể làm ảnh hưởng đến mẫu. Khi nghiền một loạt mẫu liên tục thì cần để máy nguội và lau chùi sạch sau mỗi mẫu.

4.3. Trộn mẫu

Để giảm sai số khi chia mẫu cần trộn đều trước khi chia. Có thể trộn mẫu bằng phương pháp thủ công như tạo thành các đống hình nón nhiều lần hoặc sử dụng các máy trộn chuyên dụng.

4.4. Giản lược mẫu

Giản lược mẫu có thể thực hiện bằng nhiều cách (bằng máy hoặc thủ công). Trường hợp cần chia nhỏ mẫu thành nhiều phần (20 phần) việc chia mẫu cần thực hiện bằng thiết bị chuyên dụng. Các trường hợp còn lại có thể chia mẫu theo cách thủ công, thực hiện nhiều lần tùy theo khối lượng mẫu ban đầu để thu được lượng mẫu cần thiết cho phân tích.

Việc giản lược mẫu theo cách thủ công có thể thực hiện theo một trong các cách sau:

1/Tạo đống hình nón rồi chia 4:

Trải mẫu lên một mặt phẳng nhẵn. Dùng xẻng xúc mẫu đổ thành đống hình nón. Mỗi lần xúc một xẻng đầy, lấy lần lượt từng xẻng và đẩy xẻng từ rìa vào giữa. Khi đổ phải đổ thẳng lên đỉnh của hình nón. Lặp lại quá trình này 2-3 lần. Dùng một tấm phẳng cứng đặt lên đỉnh nón rồi ấn xuống tạo thành hình nón cụt, rồi thành gần như hình trụ. Dùng ngăn chữ thập chia khối mẫu hình trụ ra thành 4 phần, lấy 2 phần đối đỉnh, 2 phần còn lại giữ làm mẫu lưu hoặc bỏ đi. Khi cần thiết thì lặp lại quá trình này một số lần để có được lượng mẫu cần thiết dùng cho phân tích.

21 Dùng máng chia:

Máng chia là một dụng cụ dùng để chia mẫu thành 2 phần.

Nguyên tắc hoạt động của máng: Mẫu được đổ vào một hệ thống các khe song song có cùng độ rộng. Các khe giáp nhau đổ vật liệu mẫu về hai thùng chứa đối ngược nhau. Máng chia phải đối xứng để có thể sử dụng mẫu ở bất kì thùng chứa nào. Thùng chứa phải ghép thật khít vào máng chia để không làm rơi vãi mẫu. Điều quan trọng là máng chia phải được chọn phù hợp với cỡ hạt tối đa, vì có thể mắc sai số nếu khe hở quá to hoặc quá nhỏ. Độ rộng của khe được mở ít nhất phải gấp đôi cỡ hạt tối đa. Số khe ít nhất là 8 ở mỗi bên máng.

Khi nạp mẫu phải chú ý sao cho mẫu trải đều khắp chiều dài của máng và chảy đều đặn qua hai hệ thống khe xuống hai thùng chứa. Mẫu phân tích được lấy bất kì từ một trong hai thùng chứa này. Lượng mẫu còn lại trong thùng kia dùng làm mẫu lưu hoặc bỏ đi.

4.5. Đóng gói

Sau khi gia công đến cỡ hạt phân tích và giản lược đến khối lượng cần thiết mẫu được đóng gói bằng giấy chuyên dụng hoặc đựng trong túi nilon hay lọ polyetylen. Mỗi mẫu đều phải có nhãn trên đó ghi ký hiệu mẫu và tên phiếu mẫu. Các mẫu của cùng một phiếu mẫu được đặt chung vào một túi nilon to, trong đó có phiếu mẫu ghi đầy đủ các thông tin sau:

1. Đơn vị gửi mẫu.

2. Nơi lấy mẫu.

3. Loại mẫu.

4. Số lượng mẫu.

5. Yêu cầu phân tích.

6. Ngày gửi mẫu.

Ngày phải trả kết quả.

5. Phụ lục. Các sơ đồ gia công mẫu

Sơ đồ 1: Qui trình gia công mẫu đất đá, các loại quặng thông thường và quặng vàng xâm nhiễm mịn

Sơ đồ 2: Qui trình gia công mẫu quặng vàng xâm nhiễm thô.

Sơ đồ 3: Qui trình gia công mẫu trầm tích lòng sông.

Sơ đồ 4: Qui trình gia công mẫu xác định thủy ngân