Cảm ơn quý khách đã gửi báo lỗi.
Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y
- Thuộc tính
- Nội dung
- VB gốc
- Tiếng Anh
- Hiệu lực
- VB liên quan
- Lược đồ
- Nội dung MIX
- Tổng hợp lại tất cả các quy định pháp luật còn hiệu lực áp dụng từ văn bản gốc và các văn bản sửa đổi, bổ sung, đính chính…
- Khách hàng chỉ cần xem Nội dung MIX, có thể nắm bắt toàn bộ quy định pháp luật hiện hành còn áp dụng, cho dù văn bản gốc đã qua nhiều lần chỉnh sửa, bổ sung.
- Tải về
Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.
Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.
thuộc tính Quyết định 3759/QĐ-BYT
Cơ quan ban hành: | Bộ Y tế | Số công báo: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Số công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Số hiệu: | 3759/QĐ-BYT | Ngày đăng công báo: | Đang cập nhật |
Loại văn bản: | Quyết định | Người ký: | Nguyễn Thị Xuyên |
Ngày ban hành: | 08/10/2010 | Ngày hết hiệu lực: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Ngày hết hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Áp dụng: | Tình trạng hiệu lực: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! | |
Lĩnh vực: | Y tế-Sức khỏe |
TÓM TẮT VĂN BẢN
Nội dung tóm tắt đang được cập nhật, Quý khách vui lòng quay lại sau!
tải Quyết định 3759/QĐ-BYT
Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!
Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!
BỘ Y TẾ |
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM |
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y
--------------------------
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ Luật Dược ngày 14/6/2005;
Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27/12/2007 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Y tế;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền - Bộ Y tế,
QUYẾT ĐỊNH:
Nơi nhận: |
KT. BỘ TRƯỞNG
Nguyễn Thị Xuyên |
Colla Corii Asini
A giao là keo chế từ da con lừa (Equus Asinus L.), họ Ngựa (Equidae).
Thường A giao được làm dưới dạng miếng keo hình chữ nhật, dài 6 cm, rộng 4 cm, dầy 0,5 cm, mầu nâu đen, bóng, nhẵn và cứng. Khi trời nóng thì mềm, dẻo, trời khô thì dòn, dễ vỡ, trời ẩm thì hơi mềm. Mỗi miếng nặng khoảng 20 g. vết cắt nhẵn, mầu nâu đen hoặc đen, bóng, dính .
Phương pháp chế biến
Sao với cáp phấn hoặc bột mẫu lệ: Lấy khăn vải sạch lau cho hết bẩn, hơ qua lửa hoặc để trong tủ sấy ở 100 0C cho mềm (chú ý không để miếng A giao chảy dễ dính vào nhau), thái nhỏ mỗi miếng có kích thước khoảng 0,5 x 0,5 cm. Cho bột cáp phấn vào chảo sao cho nóng rồi bỏ các miếng A giao vào sao cho đến khi A giao nở hoàn toàn không còn chỗ cứng, rây bỏ bột cáp phấn. 1kg A giao cần 200 g bột cáp phấn.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Miếng A giao chế phồng đều, không còn chỗ cứng, không chảy hoặc dính vào nhau.
Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6 ; 1g, 105 0C, 2 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Hơi ấm, không độc. Vào kinh can, phế, thận.
Công năng, chủ trị:
Tư âm, dưỡng huyết, nhuận phế, chỉ huyết (cầm máu), an thai. Chủ trị: Nôn ra máu, chảy máu cam, tiểu buốt, tiểu ra máu. Phụ nữ bị các chứng về huyết gây ra đau, huyết táo, kinh nguyệt không đều, khó có con, đới hạ. Khớp xương đau nhức, phù thũng, hư lao, ho suyễn cấp, ho khạc ra máu, ung nhọt.
Liều dùng:
Ngày dùng 8 - 24g, uống với rượu hoặc cho vào thuốc hoàn, tán, nước thuốc sắc.
Kiêng kỵ: Tỳ vị hư, ăn uống không tiêu, nôn mửa, có hàn đàm, lưu ẩm. Không dùng chung với vị Đại hoàng.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
Semen Platycladi orientalis
Phương pháp chế biến
Bá tử nhân sao: Bá tử nhân sau khi loại bỏ tạp chất và vỏ "quả" còn sót lại cho vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng, hơi nổ lách tách là được, lấy ra, tãi cho nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Hạt hình trứng dài hoặc bầu dục hẹp, dài 4 -7 mm, đường kính 1,5 - 3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt có các đốm nâu. Mùi thơm nhẹ, vị nhạt.
Độ ẩm
Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13. Dùng 10 g bột dược liệu).
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 % .
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tâm, thận, đại trường.
Công năng, chủ trị
Bá tử nhân sao đã giảm bớt dầu béo, giảm tác dụng nhuận tràng.
Công năng: Dưỡng tâm, an thần, chỉ hãn, nhuận tràng (để sống). Chủ trị: Hư phiền mất ngủ, hồi hộp đánh trống ngực, âm hư, ra mồ hôi trộm, táo bón.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống 3 - 12 g.
Kiêng kỵ
Đại tiện lỏng.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Semen Lablab
Phương pháp chế biến
Bạch biển đậu sao vàng: Lấy Bạch biển đậu sạch cho vào chảo sao nhỏ lửa (lửa văn) cho đến khi bề mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà hoặc màu vẫn như cũ. Xay vỡ hoặc giã dập khi dùng.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Hạt hình bầu dục hoặc hình trứng dẹt. Mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà. Thể chất cứng chắc, vỏ mỏng dòn, có 2 lá mầm to màu trắng ngà. Khi nhai có mùi thơm không còn mùi tanh của đậu sống.
Độ ẩm: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục. 5 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính hơi ôn. Quy vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ hoà vị, hoá thấp. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, bạch đới, nôn mửa, tiết tả.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g, phối hợp trong các bài thuốc.
Bảo quản: Nơi khô ráo, tránh mốc mọt.
Radix Stemonae tuberosae
Phương pháp chế biến
Bách bộ phiến: Dược liệu được rửa sạch, ủ cho mềm, rút bỏ lõi, thái mỏng; phơi hay sấy khô được Bách bộ phiến.
Bách bộ tẩm mật sao
Cho nước vào mật ong, lượng nước bằng lượng mật ong có trong công thức, trộn đều, lọc qua gạc, đun nhỏ lửa đến sôi, vớt bỏ bọt trắng. Dùng lượng nước mật trộn với Bách bộ phiến; đảo đều, ủ qua đêm, ngày hôm sau sao nhỏ lửa, sau sao vàng.
Bách bộ phiến 5,0 kg
Mật ong 0,5 kg
Bách bộ tẩm rượu sao
Dùng rượu 200 trộn với bách bộ phiến, đảo đều, ủ qua đêm, sấy khô
Bách bộ phiến 5,0 kg
Rượu 20 0 1,0 lít
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Bách bộ phiến: Phiến mỏng dày 0,5 – 1,2 mm, màu nâu nhạt, có các vết trắng ở phần giữa và màu trắng nhạt của vỏ.
Bách bộ tẩm mật sao: Màu nâu nhạt bóng, sẫm màu hơn bách bộ phiến, có các vết trắng của lõi, mùi hơi ngọt, vị ngọt đắng.
Bách bộ tẩm rượu: Màu nâu nhạt có các vết màu trắng của lõi, mùi thơm của dược liệu, vị đắng.
Định tính
Phản ứng hoá học:
a. Cân khoảng 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút; thêm 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) xuất hiện tủa đỏ nâu
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) xuất hiện tủa đỏ gạch
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng
b. Cân 1 g bột Bách bộ đã chế, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch
Sắc ký lớp mỏng:
Bản mỏng Silicagel G đã được hoạt hóa ở 110 0C trong khoảng 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Cloroforrm – methanol – amoniac (50 : 9 : 1).
Cân 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết với methanol (TT) 2 lần trên cách thủy trong 10 phút, lần một 15 ml, lần hai 10 ml. Gộp dịch chiết, để nguội, lọc; bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn với 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 1mg tuberostemonin LG trong 1ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 30 l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó phải có vết màu hồng có giá trị Rf khoảng 0,80 tương đương với vết tuberostemonin chuẩn trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Định lượng alcaloid toàn phần theo phương pháp trong chuyên luận bách bộ, DĐVN IV. Bách bộ sau khi chế phải chứa ít nhất 0,5 % alcaloid toàn phần.
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 0C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm: Không được quá 14 %.
Độ vụn nát: Lấy 100g bách bộ phiến, đã nhặt các tạp chất, dùng rây có cạnh trong của mắt rây là 1,0 mm (mảnh nhỏ) để rây bách bộ phiến. Thực hiện theo phương pháp xác định tỷ lệ vụn nát trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 12.12. Tỷ lệ nát vụn không quá 3 %.
Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8, Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao:
Bách bộ sống thành bách bộ phiến không quá 25 %.
Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm mật sao không quá 4 %.
Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm rượu sao không quá 6 %.
Tính vị, quy kinh: Vị đắng, hơi ngọt, mát, hơi ôn; vào kinh phế.
Công năng, chủ trị:
Bách bộ nhuận phế, chỉ khái, sát trùng. Thường dùng trị ho; khí quản viêm mạn tính; ho gà; trị giun kim, giun đũa, chấy, rận, ghẻ lở, ngứa âm hộ.
Bách bộ tẩm mật còn có tác dụng trị âm hư, lao thấu.
Liều dùng: 8 – 12 g, dạng thuốc sắc, cao, viên hoặc bột. Dùng ngoài: Liều lượng thích hợp, nấu nước để rửa hoặc nấu cao để bôi xoa.
Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư yếu. Ở liều cao dễ ức chế trung tâm hô hấp. Giải độc bằng nước gừng và giấm.
Bảo quản
Thuốc dễ hút ẩm nên sau khi phơi sấy khô đóng vào túi chống ẩm, để nơi khô ráo tránh ẩm ướt.
Rhizoma Imperatae cylindricae
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - Ethyl acetat (50:1)
Rhizoma Cibotii
Semen Pruni
Semen Armeniacae amarum
Rhizoma Coptidis
Gừng tươi 100 g
Kết quả: Trên sắc ký đồ, các sản phẩm hoàng liên chế đều có 3 vết mầu vàng, có Rf giống nhau. Trong đó có một vết trùng với berberin và một vết trùng với palmatin chuẩn.
Rhizoma Polygonati
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của một số loài hoàng tinh: Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl., Polygonatum sibiricum Red. hoặc Polygonatum cyrtonema Hua., họ Mạch môn đông (Convallariaceae).
Dựa vào hình thái khác nhau, người ta còn phân biệt Đại hoàng tinh, Kê đầu hoàng tinh (hoàng tinh đầu gà), khương hình hoàng tinh (hoàng tinh dạng gừng).
Phương pháp chế biến
Hoàng tinh chế rượu (tửu Hoàng tinh)
Hoàng tinh 10 kg
Rượu trắng 2 lít
Rửa sạch Hoàng tinh củ, gọt bỏ vỏ ngoài và rễ con trộn với rượu, cho vào thùng đậy nắp, đun cách thuỷ để dược liệu hút hết rượu trong khoảng 24 giờ đến khi có màu đen bóng, lấy ra phơi âm can hoặc sấy cho se, thái phiến dày 2-3 mm, phơi hoặc sấy khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Phiến thuốc dày 2 - 3 mm. Mặt ngoài màu nâu đến nâu đen. Chất dẻo, dai dính, khó bẻ, mặt bẻ trông như sừng, bên trong màu đen. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt.
Chất chiết được trong dược liệu
Cân chính xác khoảng 4,000 g bột nửa thô hoàng tinh chế cho vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % (TT), đậy kín, cân xác định khối lượng, để yên 1 giờ, sau đó đun sôi nhẹ dưới hồi lưu 1 giờ, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % (TT) để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 0C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng ethanol 50 % theo dược liệu khô.
X : Hàm lượng chất chiết được (%)
m1: Khối lượng cốc (g)
m2 : Khối lượng cốc và cắn (g)
a: Độ ẩm của dược liệu (%)
d: Khối lượng dược liệu thử (g)
Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với dung môi ethanol 50 % (TT) của hoàng tinh chế rượu không được dưới 45,0 % .
Độ ẩm
Không quá 18 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 oC, 5 giờ).
Tro toàn phần
Tro toàn phần không quá 4,0 %. (Nghiền nhỏ dược liệu, sấy khô vài giờ ở 80 0C trước khi tiến hành).
Tỷ lệ hư hao
Không quá 15 %
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ, phế, thận.
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ, nhuận phế, ích thận. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, cơ thể mệt mỏi, sức yếu, miệng khô, ăn kém, phế hư ho khan, tinh huyết bất túc, nội nhiệt tiêu khát.
Hoàng tinh chế giảm vị tê, tránh kích thích họng, tăng cường tác dụng bổ thận, tinh, huyết.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 - 16 g, dạng thuốc sắc, rượu hoặc hoàn tán.
Kiêng kỵ
Người phế vị có đờm thấp nặng, không nên dùng. Không dùng hoàng tinh sống bị ngứa họng.
Bảo quản
Nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Flos Styphnolobii japonici
Hòe hoa là nụ hoa đã phơi hay sấy nhẹ đến khô của cây Hòe [Styphnolobium japonicum (L.) Schott, Syn. Sophora japonica L.], họ Đậu (Fabaceae).
Phương pháp chế biến
Hòe hoa sao vàng
Cho hòe hoa vào chảo, vừa đun vừa đảo đều tay cho đến khi mặt ngoài vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội. Cũng có thể, đem chảo đun nóng già rồi cho hoa hòe vào, đảo đều cho tới khi mặt ngoài có màu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.
Hòe hoa sao đen
Cho hòe hoa vào chảo, đun từ từ, vừa đun vừa đảo đều cho đến khi toàn bộ phía ngoài bị đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, có mùi thơm. Đổ ra, tãi mỏng cho khỏi cháy.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan.
Hòe hoa sao vàng có màu vàng đậm, mùi thơm, bên trong vàng sáng. Hòe hoa sao đen toàn bộ phía ngoài đen đều, không bị cháy, bên trong có màu nâu hơi vàng.
Định tính
Lấy 0,5 g bột thô hoa hòe đã chế cho vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 10 ml ethanol 80 %, đun trên cách thủy sôi 10 phút. Lọc. Dịch lọc dùng làm các phản ứng trong ống nghiệm. Lấy khoảng 2 ml dịch chiết trên, thêm 5 ml ethanol 80 % rồi chia vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml.
Ống 1 : Thêm khoảng 5 giọt acid hydrocloric đặc (TT), thêm ít bột magnesi, dung dịch chuyển dần từ mầu vàng nhạt sang hồng rồi tím đỏ.
Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ bị tan khi lượng natri hydroxyd dư.
Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh lục.
SKLM
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck), tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: n - butanol : acid acetic : H2O ( 4 : 1: 5)
Hệ dung môi này, cần được lắc kỹ trong bình gạn, loại bỏ phần nước bão hòa dung môi ở lớp dưới. Cũng có thể dùng phần nước bão hòa dung môi này, tẩm vào miếng giấy lọc, đặt sát chung quanh thành bình để tăng bão hòa dung môi bình khai triển.
Dung dịch thử: Dùng dịch chiết như phần định tính ở trên hoặc dịch chiết ở phần định lượng để làm dung dich chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Pha dung dịch rutin, quercetin chuẩn với nồng độ 1mg/1ml ethanol 90 % (TT)).
Hiện màu: Soi đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, hơi amoniac đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 10 μl dung dịch thử. Song song chấm với dung dịch chuẩn của rutin, quercetin, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó đặt bản mỏng vào bình bão hòa hơi amoniac đặc.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả: Hoa hòe sao vàng, sao cháy, soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, đều cho 2 vết. Vết cho huỳnh quang nâu (trùng với vết rutin chuẩn, Rf: 0,50 - 0,54), vết cho huỳnh quang lam sáng (trùng với vết quercetin chuẩn). Với hơi amoniac đặc (TT), cả hai vết đều cho màu vàng.
Định lượng
Pha dung dịch rutin chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,2 g rutin chuẩn đã sấy khô (trong chân không) tới khối lượng không đổi rồi cho vào bình định mức 100ml. Thêm 70 ml methanol (TT), đặt trên cách thủy sôi, lắc kỹ, để hòa tan. Lấy ra để nguội rồi bổ sung methanol đủ 100ml, lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml khác. Thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 0,2 mg rutin khan).
Xây dựng đường cong chuẩn: Lấy chính xác : 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;5,0 và 6,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 25 ml riêng biệt, thêm nước cho tới 6 ml ở mỗi bình rồi thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1 ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Vẽ đường cong chuẩn, độ hấp thụ biểu thị ở trục tung, nồng độ biểu thị ở trục hoành.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1g bột thô hoa hòe đã chế biến và sấy khô ở 60 0C trong 6 giờ. Gói vào giấy lọc rồi cho vào bình Soxhlet có dung tích 100 ml. Loại tạp bằng 80-100ml ether dầu hỏa (TT) trên cách thuỷ tới khi dịch chiết không màu. Để nguội gạn bỏ và bay hết hơi ether dầu hoả. Chiết bằng 90ml methanol (TT) tới khi dịch chiết không còn màu. Chuyển dịch chiết vào bình định mức 100 ml, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ methanol rồi cho dịch rửa vào bình định mức. Thêm methanol cho tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 10ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 3 ml cho vào bình định mức 25 ml, thêm 3ml nước rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ, để yên 6 phút. Thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Tính khối lượng rutin (µg) của dung dịch thử từ nồng độ đọc được trên đường cong chuẩn và tính hàm lượng phần trăm rutin trong hoa hòe, theo công thức sau.
Trong đó:
X, hàm lượng rutin trong hoa hòe chế biến (%)
C, nồng độ rutin ( mg %) đọc được trên đường chuẩn
d, độ ẩm của hoa hòe (%)
Kết quả: Hàm lượng rutin trong hoa hòe sao vàng không dưới 28 %, sao đen không dưới 18 %.
Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 2 g, 105 0 C, 3 h).
Tro toàn phần: Không quá 10 %
Tỷ lệ hư hao: Hoè hoa sao vàng khoảng 20 %, sao đen khoảng 38 - 40%.
Tính vị, quy kinh: Vị hơi đắng. Tính hàn. Quy kinh can, đại tràng.
Công năng, Chủ trị
Lương huyết, chỉ huyết, thanh can, tả hỏa, hạ huyết áp. Chủ trị máu cam, trĩ xuất huyết, tăng huyết áp, đại tiểu tiện ra máu… Các trường hợp huyết nhiệt, mao mạch giòn, huyết áp tăng, dùng hoa hòe sao vàng, các trường hợp chảy máu, dùng hoa hòe sao đen.
Liều dùng: Ngày 4 - 12g, dưới dạng thuốc sắc hoặc thuốc hãm.
Kiêng kỵ: Không dùng hoa hòe cho phụ nữ có thai.
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh mốc mọt.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng.
Rhizoma Cyperi
Là thân rễ đã loại bỏ rễ con và lông, phơi hay sấy khô của cây Hương phụ vườn (Cyperus rotundus L.,) hoặc cây Hương phụ biển (C. stoloniferus Retz.,) họ Cói (Cyperaceae)
Phương pháp chế biến
Hương phụ được loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ một đêm cho mềm rồi đem thái lát mỏng 1 – 2mm. Sấy khô. Sau khi sấy khô hương phụ được chế theo tỷ lệ sau:
Hương phụ 40,0kg (Hương phụ thái lát khô)
Nước muối 5% 2,0 lít
Nước gừng 5% 2,0 lít
Giấm 2,0 lít
Rượu 400 2,0 lít
Chia hương phụ thành bốn phần đều nhau, mỗi phần 10 kg, từng phần sẽ được tẩm riêng với mỗi loại phụ liệu trên. Để một đêm, sau đó sao vàng đến khi có mùi thơm là được. Riêng phần tẩm với rượu nên sao xong mới tẩm. Trộn đều bốn phần hương phụ đã chế được hương phụ tứ chế.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Hương phụ sau chế là những mảnh nhỏ hoặc lát mỏng không còn lông, bên ngoài vỏ có màu nâu hoặc nâu sẫm, mặt lát có màu nâu nhạt hơi hồng. Mùi thơm, có vị cay, hơi đắng ngọt.
Định tính
Phản ứng hoá học
Lấy khoảng 3 g hương phụ chế, làm ẩm bằng amoniac trong 30 phút đến 1 giờ, chiết với 20 ml cloroform, lọc. Bốc hơi cách thuỷ đến cắn khô, hoà tan cắn bằng 15 ml dung dịch acid hydrocloric 1%, lọc, lấy dịch lọc chia đều vào 3 ống nghiệm:
- Ống 1: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng đục.
- Ống 2: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Bouchardat xuất hiện tủa đỏ nâu.
- Ống 3: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Dragendorff xuất hiện tủa vàng cam.
Định lượng: Định lượng tinh dầu ( theo DĐVN IV, phụ lục 12.7)
Cân chính xác 100,0 g hương phụ chế đã tán thô và xác định độ ẩm cho vào bình cầu dung tích 1 lít, lắp sinh hàn ngược và dụng cụ hứng tinh dầu có chia vạch. Đun sôi trong 4 giờ. Đọc thể tích tinh dầu (Vml).
Kết quả hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:
Trong đó: V là thể tích tinh dầu đọc được (ml)
a là khối lượng hương phụ chế đem định lượng (g)
d là độ ẩm mẫu hương phụ chế đem định lượng (%)
Hàm lượng tinh dầu trong hương phụ chế không dưới 0,2 %.
Độ ẩm Không quá 13 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)
Tro toàn phần Không quá 5 %
Tỷ lệ hư hao Không quá 4 %
Tính vị, qui kinh
Vị cay, hơi đắng, tính hàn. Qui vào kinh can và 12 kinh mạch.
Công năng, chủ trị
Điều khí, khai uất, điều hoà kinh nguyệt, giảm đau. Can khí trệ: biểu hiện đau trướng ngực, hạ vị, thượng vị. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, vô kinh, bế kinh. Chữa các chứng trong thai sản, trừ đờm, tiêu thực, giảm đau.
Liều dùng
Ngày dùng 6 – 12 g.
Kiêng kỵ
Chứng âm hư và huyết nhiệt không nên dùng.
Bảo quản
Hương phụ tứ chế không nên bào chế nhiều, chỉ nên làm đủ dùng trong vòng 15 – 20 ngày. Đậy kín, tránh ẩm.
Rhizoma Corydalis
Là thân rễ phơi hay sấy khô của cây huyền hồ (Corydalis yanhusuo W.T.Wang.), họ Thuốc phiện (Papaveraceae).
Phương pháp chế biến
1. Sinh huyền hồ: Loại tạp chất, rửa sạch, phơi khô, giã dập nát thành mảnh nhỏ trước khi dùng.
2. Thố huyền hồ: Huyền hồ loại tạp, rửa sạch, phơi hoặc sấy đến se, trộn với giấm ăn, ủ 1 – 2 giờ cho ngấm hết giấm, đem sao nhỏ lửa cho tới khô, hoặc cho vào nồi đun sôi cách thuỷ đến khi giấm thấm hết vào bên trong, lấy ra phơi hoặc sấy khô, thái lát mỏng hoặc đập dập trước khi dùng. Dùng 2 lít giấm ăn cho 10 kg huyền hồ.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Vỏ ngoài màu nâu xám, mặt cắt có màu vàng nhạt, nhấm có vị cay, hoặc cay chua (thố huyền hồ).
Định tính
SKLM
Bản mỏng: Silicagel G có phun dung dịch NaOH 1% hoạt hoá ở 1050C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Toluen - Aceton (9:2).
Dung dịch thử: Lấy 1g bột huyền hồ chế, thêm 50ml methanol, siêu âm trong 30 phút, lọc. Bốc hơi trên cách thuỷ dịch lọc đến cắn khô. Hoà tan cắn vào 10ml nước cất. Thêm dung dịch amoniac đậm đặc(TT) đến pH 9 – 10. Chiết 3 lần, mỗi lần 10 ml ether ethylic. Gộp các dịch chiết ether ethylic bốc hơi trên cách thuỷ đến cắn khô. Hoà tan cắn trong 1 ml methanol làm dung dịch thử.
Dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn: Lấy 0,5 mg tetra-hydropalmatin chuẩn hoà tan trong 1 ml methanol.
Tiến hành: Chấm riêng biệt mỗi loại 5 µl dung dịch thử huyền hồ, dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn. Triển khai SKLM, sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Đặt vào bình bão hoà hơi iod trong 3 phút. Để ra ngoài đuổi hết hơi iod. Soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, các vết phát quang thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử huyền hồ phải 1 vết có màu và Rf tương đương với vết phát quang của tetra-hydropalmatin chuẩn.
Định lượng: chất chiết được trong ethanol nóng
Cân chính xác khoảng 2 – 4 g bột Huyền hồ chế (đã xác định độ ẩm) cho vào bình nón có nút mài dung tích 100ml. Thêm chính xác 50ml ethanol tuyệt đối, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ. Để nguội, lấy bình ra, đậy kín, cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng ethanol, lắc kỹ, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc trên vào cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, bốc hơi cách thuỷ đến khối lượng không đổi, đến cắn khô. Sấy cắn khô ở 1050C trong 3 giờ và để nguội 30 phút trong bình hút ẩm. Cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.
Tỷ lệ chất chiết được trong ethanol nóng được tính theo công thức:
Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng
m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử
a (g) khối lượng mẫu huyền hồ đem chiết
d (%) là độ ẩm mẫu huyền hồ đem định lượng
Chất chiết được trong cồn nóng không được dưới 13 %.
Độ ẩm Không quá 14 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)
Tro toàn phần Không quá 4 %
Tỷ lệ hư hao Không quá 13 %.
Tính vị, qui kinh: Vị cay, đắng, tính ôn. Vào kinh can, phế, tỳ.
Công năng, chủ trị: Lợi khí, hoạt huyết, chỉ thống. Chủ trị: Ngực sườn đau tức, đau thượng vị, vô kinh, bế kinh, ứ huyết sau sinh, đau sưng do chấn thương.
Liều dùng: 6 – 12 g.
Kiêng kỵ: Phụ nữ có thai, băng huyết, rong huyết, sản hậu, huyết hư.
Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt
Endothelium Corneum Gigeriae Galli
Lớp màng trong đã phơi hoặc sấy khô của mề con Gà (Gallus gallus domesticus Brisson), họ Chim trĩ (Phasianidae).
Phương pháp chế biến
Kê nội kim phiến: Nhặt và loại tạp chất, rửa sạch, để ráo nước. phơi hoặc sấy khô.
Kê nội kim sao: Lấy Kê nội kim sạch, rang với cát, đến khi phồng lên, lấy ra, để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Kê nội kim phiến: Màng gần nguyên hoặc từng mảnh khô cong, cuộn lại, dày khoảng 0,2 cm. Mặt ngoài màu vàng, lục vàng hoặc nâu vàng, màng mỏng trong mờ, có nếp nhăn dọc nhô lên. Chất giòn dễ gãy vỡ, vết gãy bóng như sừng. Mùi hơi tanh, vị hơi đắng.
Kê nội kim sao: Dược liệu sau khi sao có màu nâu vàng sậm tới màu vàng sém đen, trên bề mặt có những nốt phồng nhỏ, bị vỡ khi bóp nhẹ, mảnh vỡ bóng láng.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % cho cả kê nội kim phiến và sao vàng (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 1050C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 2,0 % (cho cả kê nội kim phiến và chế).
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.
Cân chính xác khoảng 2,0 g bột kê nội kim chế có cỡ bột nửa thô cho vào bình nón 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % , đậy kín, cân xác định khối lượng, để yên 1 giờ, sau đó đun sôi nhẹ dưới hồi lưu 1 giờ, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 0C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng nước theo dược liệu khô.
X : Hàm lượng chất chiết được (%)
m1: Khối lượng cốc (g)
m2 : Khối lượng cốc và cắn (g)
a: Độ ẩm của dược liệu (%)
d: Khối lượng dược liệu thử (g)
Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với dung môi ethanol 50 % Không ít hơn 7,5 % cho cả kê nội kim phiến và chế.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ.
Công năng, chủ trị
Kê nội kim sao tăng cường tác dụng kiện vị tiêu thực.
Công năng: Kiện vị, tiêu thực, sáp tinh. Chủ trị: Thực tích không tiêu, bụng đầy trướng, nôn mửa, kiết lỵ, di tinh. Trẻ em cam tích, đái dầm.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc tán.
Kiêng kỵ
Không bị tích trệ không nên dùng
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt.
Là hạt của quả chín phơi hay sấy khô của cây Khiếm thực ( Euryales ferox Salisb.), họ Súng (Nymphaeaceae).
Phương pháp chế biến
Khiếm thực sao vàng
Đem khiếm thực sao nhỏ lửa tới khi toàn bộ bên ngoài có mầu vàng hoặc hơi vàng
Khiếm thực sao cám
Khiếm thực 1000 g
Cám gạo 200 g
Đun chảo nóng già, đổ cám vào sao tới lúc bốc khói trắng, cho khiếm thực vào, đảo đều tới khi toàn bộ bên ngoài có mầu hơi vàng. Đổ ra tãi mỏng cho nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Khiếm thực sau khi chế phía ngoài vỏ có mầu nâu thẫm, phía trong hạt có mầu vàng hoặc hơi vàng, mùi thơm, nhấm có vị hơi ngậy, hơi chát.
Định tính
Phản ứng hóa học
Lấy khoảng 1g bột thô khiếm thực đã chế cho vào bình nón 50 ml, thêm 2 ml nước cất, lắc đều, thêm 10 ml ethanol 75 % (TT), đun trên cách thủy sôi 20 phút. Lọc lấy dịch.
Lấy khoảng 2 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml dung dịch ninhydrin 2 % trong ethanol (TT), đun nóng trên cách thủy 5 phút. Dung dịch xuất hiện mầu tím.
Lấy khoảng 1 g bột thô khiếm thực chế, thêm 10 ml nước cất, lắc đều. Đun trên cách thủy sôi 20 phút. Lọc, lấy dịch lọc làm phản ứng sau.
Ống 1, cho khoảng 2 ml dịch lọc trên.
Ống 2, cho 2 ml nước cất (đối chứng).
Nhỏ vào mỗi ống nghiệm 2-3 giọt dung dịch Lugol (TT). Ống số 1 có mầu xanh đậm (phản ứng dương tính). Ống 2 vẫn giữ mầu nâu của TT.
SKLM
Lấy 5 g bột khiếm thực thô đã chế, nghiền với một chút nước cất ấm, thêm 20 ml ethanol 70 % , để yên 12 giờ. Lọc. Dịch lọc cô còn khoảng 2 ml để chấm sắc ký lớp mỏng.
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1giờ.
Hệ dung môi khai triển: Phenol - H2O ( 3 : 1 )
Thuốc thử hiện mầu: Dung dịch ninhydrin 2 % trong ethanol (TT)
Tiến hành
Chấm riêng biệt 10 μl dịch chiết khiếm thực đã chế và chưa chế lên cùng bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên.
Quan sát các vết trên bản mỏng. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ khiếm thực sống, sao vàng, sao cám đều xuất hiện 5 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.
Độ ẩm: Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105 0C, 4 h ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %
Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15 %
Tính vị, quy kinh: Vị ngọt, hơi chát. Tính bình. Vào các kinh tỳ , thận.
Công năng, Chủ trị
Ích thận, cố tinh, kiện tỳ, chỉ tả, chỉ hãn, trừ thấp. Chủ trị di, mộng tinh, hoạt tinh, bạch đới, tiểu đục, tiểu dầm, ỉa chảy, mồ hôi trộm, tự ra mồ hôi nhiều.
Liều dùng: Ngày 8 g - 16 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Kiêng ky: Đại tiện táo kết, tiểu tiện bí dắt, không nên dùng.
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng
Vị thuốc là đoạn ngọn cành mang lá, hoa, đã phơi hay sấy khô của cây Kinh giới (Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hyland.), họ Bạc hà (Lamiaceae).
Phương pháp chế biến
Kinh giới sao cháy tồn tính: Sàng toàn bộ phần kinh giới đã được cắt thành đoạn dài 2 - 3 cm) định sao, lấy phần trên sàng sao trước với lửa to vừa, khi phiến thuốc ngả màu nâu sẫm, cho nốt phần dược liệu dưới sàng vào, tiếp tục sao ở lửa to sao cho bên ngoài phiến thuốc trở thành màu đen, bên trong màu nâu đen, giảm bớt nhiệt độ sao, phun một ít nước, đảo đều đến khi có khói trắng bốc lên, đổ toàn bộ dược liệu ra một dụng cụ sạch (nia, khay), đậy kín bằng một dụng cụ khác. Sau khoảng 15 - 20 phút, mở ra, tãi đều dược liệu cho nguội.
Chú ý: Khi đổ dược liệu ra nia cần đậy kín ngay tránh bốc lửa gây hỏa hoạn, vị thuốc bị đốt thành tro mất tác dụng.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Kinh giới sao cháy có màu đen nhưng không được cháy thành tro. Các cành bên ngoài có màu đen, bên trong có màu nâu đen; lá và hoa thường bị vụn nát, màu đen. Mùi thơm đặc trưng. Không lẫn tạp chất khác.
Độ ẩm: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 35 %.
Tro toàn phần: Không quá 10 % .
Tính vị, qui kinh
Vị cay, tính ấm. Qui vào kinh phế, can.
Công năng, chủ trị
Giải biểu, khu phong, chỉ ngứa, tuyên độc thấu chẩn. Chủ trị: Cảm mạo, phong hàn, phong nhiệt, phong cấm khẩu, mụn nhọt, dị ứng, sởi mọc không tốt.
Sao cháy: Chỉ huyết. Chủ trị rong huyết, băng huyết, thổ huyết, đại tiện ra máu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 10 - 16 g dưới dạng thuốc sắc hoặc hãm.
Bảo quản
Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Vị thuốc là hạt còn màng mỏng của quả già đã phơi hay sấy khô của cây Sen (Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae).
Phương pháp chế biến
Liên nhục sao vàng: Cho dược liệu sạch vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi có màu thẫm lại, có chấm đen, lấy ra, để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Hạt hình trái xoan, dài 1,1 - 1,3 cm, đường kính 0,9 - 1,1 cm. Mặt ngoài còn màng mỏng màu nâu thẫm, có chấm đen, mùi thơm, vị hơi chát. Không còn tâm sen.
Định tính:
Lấy khoảng 1 g bột liên nhục chế cho vào ống nghiệm rồi thêm 10 ml ethanol 90% (TT), đun sôi 5 phút, lọc, dịch lọc có màu vàng nhạt. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.
Định lượng: Chất chiết được bằng nước.
Lấy chính xác khoảng 2 g bột liên nhục chế cho vào bình cầu thể tích 300 ml, thêm chính xác 50 ml nước, đậy bình, cân xác định khối lượng, ngâm và lắc kỹ trong 6 giờ, để yên trong 18 giờ. Cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng nước, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô.
X: Phần trăm lượng chất chiết được (%).
d: Độ ẩm của mẫu liên nhục chế (%).
m: Khối lượng cắn cân được (g).
a: Khối lượng dược liệu đem thử (g).
Hàm lượng chất chiết được bằng nước của liên nhục chế phải lớn hơn 15 %.
Độ ẩm: Không quá 9 %. (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.
Tính vị, qui kinh
Vị ngọt, chát, tính bình. Qui vào kinh tâm, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Liên nhục sao vàng bổ tỳ, dưỡng thận, dưỡng tâm, an thần. Chủ trị: Tiêu chảy lâu ngày, tim đập hồi hộp, mất ngủ.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 6- 15g, phối ngũ trong các bài thuốc.
Kiêng kỵ
Người thực nhiệt, táo bón.
Bảo quản
Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Embryo Nelumbinis
Tâm sen là cây mầm lấy từ hạt cây Sen (Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae).
Phương pháp chế biến
Liên tâm sao qua: Cho liên tâm vào chảo, sao lửa nhỏ đến khi có mùi thơm bốc lên, lấy ra, để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Tâm sen dài khoảng 1 cm, phần trên là chồi mầm màu lục sẫm có đốm vàng hoặc hơi xém, phần dưới là rễ và thân mầm hình trụ màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc trưng.
Định tính
- Cân khoảng 1 g bột tâm sen sao, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thuỷ 5 phút, sau đó gạn lọc qua bông. Dịch lọc đem cô đến cắn và hoà tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), lọc lấy dịch lọc. Cho vào 4 ống nghiệm mỗi ống 1 ml dịch lọc để làm các phản ứng sau:
Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.
Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ.
Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu
Ống 4: Thêm 2 giọt thuốc thử acid picric (TT), xuất hiện tủa vàng
Độ ẩm
Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 5% .
Tỷ lệ hư hao
Không quá 20 %
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, tính lạnh. Quy vào các kinh tâm, thận.
Công năng, chủ trị
Thanh tâm, trừ phiền nhiệt, chỉ huyết, sáp tinh. Chủ trị: Tâm phiền mất ngủ, giải phiền táo, nói nhảm.
Liên tâm sao qua cho hết vị ngái, tăng mùi thơm cho dễ sử dụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 2 - 5 g, dạng thuốc hãm hoặc sắc.
Kiêng kỵ
Người tâm hỏa, hư nhược không dùng.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
Herba Ephedrae
Là phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây thảo ma hoàng (Ephedra sinica Stapt.,), cây trung gian ma hoàng (E. intermedia Schrenk et C.A.Mey.,) hoặc cây mộc tặc ma hoàng (E. equisetina Bge.,), họ Ma hoàng (Ephedraceae).
Phương pháp chế biến
1. Ma hoàng phiến: loại bỏ rễ, tạp chất và cắt thành từng khúc dài 2 – 3 cm. Phơi hoặc sấy khô.
2. Ma hoàng chích mật ong: loại bỏ rễ, tạp chất và cắt thành khúc dài 2 – 3 cm. Phơi hoặc sấy cho se. Mật ong hoà với đồng lượng nước sôi. Tẩm dịch mật vào Ma hoàng ủ cho thấm đều trong 30 – 60 phút. Cho vào chảo sao nhỏ lửa, đảo đều cho tới khô và sờ không dính tay. Dùng 2 kg mật luyện cho 10 kg Ma hoàng.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Ma hoàng chế có màu xanh nâu hơi vàng, vị đắng, hơi ngọt ( nếu chích mật)
Định tính
Phản ứng hoá học
- Phản ứng Biure: lấy khoảng 2g bột ma hoàng chế trộn với 5ml dung dịch amoniac đặc, 20ml cloroform vào bình nón nút mài dung tích 50ml, để yên trong 30 – 60 phút. Lọc dịch cloroform cho vào bình gạn, lắc kỹ với 2ml dung dịch HCl 5% , để yên, gạn lớp dịch acid vào ống nghiệm. Thêm vài giọt dịch NaOH 10% đến pH 8 – 10, thêm một giọt dung dịch CuSO4 (TT) và 1ml ether ethylic. Lắc và để yên, ether ethylic sẽ có màu đỏ tía, lớp nước có màu lam.
- Phản ứng kết tủa: Lấy 2 g bột ma hoàng chế cho vào bình nón, thêm 10 ml dung dịch HCl 5%, đun cách thuỷ trong 5 – 10 phút. Lấy ra để nguội, lọc, dịch lọc cho vào ống nghiệm cho vài giọt thuốc thử Dragendorff vào sẽ xuất hiện tủa đỏ.
Sắc ký lớp mỏng
Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Cloroform – Methanol – Amoniac đậm đặc (20: 5: 0,5)
Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột ma hoàng chế cho vào bình cầu dung tích 50 ml, thêm vài giọt amoniac đậm đặc, thêm 10ml cloroform, đun hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ. Để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến cắn, hoà tan cắn vào 2ml methanol làm dung dịch thử.
Dung dịch chuẩn Ephedrin: hoà tan 1mg Ephedrin hydroclorid vào trong 1ml methanol.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5µl mỗi dung dịch trên. Tiến hành SKLM theo DĐVN IV phụ lục 5.4. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 1100C trong 5 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có vị trí và màu sắc tương đương với Ephedrin hydroclorid.
Định lượng:
Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet, thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10 ml ethanol (TT) và 20 ml ether (TT). Để yên 24 giờ, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 4 giờ cho đến khi hết alcaloid. Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ ether (TT). Lắc dịch chiết với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đó lắc tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp hết dịch acid lại, kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 40% (TT), bão hoà bằng natri clorid (TT), lắc với ether (TT) lần đầu 20 ml và 4 lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid bão hoà (TT). Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether (TT). Gộp hết các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ), lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Gộp nước rửa vào bình nón đựng acid trên, đun cách thuỷ đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương đương với 3,305 mg ephedrin (C10H15NO). Dược liệu phải chứa không dưới 0,8% alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C10H15NO.
Độ ẩm Không quá 10 %. ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g, 1050C, 3 giờ)
Tro toàn phần Không quá 9 %.
Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %.
Tính vị, qui kinh: Vị cay, đắng, tính ôn. Quy vào kinh phế, bàng quang, kiêm vào kinh tâm và đại tràng.
Công năng, chủ trị: Ma hoàng phiến: phát tán, phong hàn, bình xuyễn, lợi niệu. Chủ trị: Cảm mạo có các triệu chứng ớn lạnh, sốt, đau đầu, chảy nước mũi, không ra mồ hôi, phù thận cấp, hen phế quản. Ma hoàng chích mật: nhuận phế, chỉ khái. Chủ trị: ho do cảm lạnh khi biểu khí đã giải.
Liều dùng 2 – 9 g dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ Khí hư tự hãn không dùng, phế nhiệt khó thở không dùng.
Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh ẩm.
Hạt đã chế biến lấy từ quả chín của cây mã tiền (Strychnos nux – vomica Linn.,) hoặc một số loài khác cùng chi có chứa alcaloid như (S. ignatii Bergius.,)(S. vanprukii Craib.,) thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae).
Phương pháp chế biến:
1. Phương pháp rang cát: Lấy cát vàng rửa sạch bằng nước sạch, phơi khô. Ngâm mã tiền bằng nước vo gạo hoặc nước sạch trong 24 giờ (8 tiếng thay nước một lần), và luộc sôi hạt mã tiền cho mềm, lấy ra cạo sạch vỏ hạt, bỏ mầm, thái lát. Sấy và phơi đến gần khô. Lấy cát sạch đun nóng, đổ các lát mã tiền vào tiếp tục rang, đảo đều cho các mảnh hạt phồng lên và có màu nâu hoặc màu nâu đậm (rang khoảng 5 giờ), lấy ra để nguội, sàng loại bỏ hết cát, tán bột dùng.
2. Phương pháp rán dầu vừng: Ngâm hạt mã tiền vào nước vo gạo, đổ ngập 2 – 3 cm, ngâm trong 3 ngày đêm, hàng ngày thay nước vo gạo 1 lần. Lấy ra, rửa sạch nước vo gạo, nếu hạt chưa mềm có thể đun sôi cho hạt mềm, cạo bỏ lớp vỏ hạt, bỏ cây mầm, rửa sạch rồi sấy khô ở nhiệt độ dưới 600C. Cho dầu vừng vào chảo, đun sôi, đổ mã tiền vào dầu vừng tiếp tục đun cho đến khi hạt mã tiền nổi lên thì vớt ra ngay, dùng giấy bản thấm sạch dầu vừng. Thái nhỏ, sấy khô, bảo quản kín.
3. Dùng ngoài để xoa bóp: Bóc bỏ vỏ lấy hạt giã nát, ngâm với rượu 400 sau một tuần dùng để xoa bóp (cấm uống).
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Mã tiền chế là những lát có màu nâu hoặc nâu đậm, vị đắng.
Định tính
Sắc ký lớp mỏng
Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Toluen – Aceton – Ethanol – Amoniac đậm đặc (4:5:0,6:0,4)
Dung dịch thử: Lấy 1,5g bột mã tiền chế cho vào 5ml hỗn hợp Cloroform – Ethanol (10:1) và 0,5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT). Cho vào bình nón có nút mài, đậy kín, lắc trong 5 phút và để yên 1 – 2 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Lọc, dịch lọc dùng để chấm sắc ký.
Dung dịch Strychnin chuẩn: Pha 2 mg strychnin chuẩn trong 1 ml cloroform.
Dung dịch Brucin chuẩn: Pha 2 mg brucin chuẩn trong 1 ml cloroform.
Chấm lên bản mỏng lần lượt 10 µl dung dịch thử, dung dịch Strychnin chuẩn, dung dịch Brucin chuẩn. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun thuốc thử hiện màu Dragendorff (TT ). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vết Strychnin và Brucin chuẩn.
Định lượng: Alcaloid toàn phần trong mã tiền chế
Cân chính xác khoảng 5,0 g bột mã tiền chế đã xác định độ ẩm cho vào bình nón có nút mài thấm ướt bằng 20ml dung dịch amoniac đậm đặc. Sau đó thêm vào 100 ml dung dịch cloroform, thỉnh thoảng lắc bình, để ngâm qua đêm. Lọc, lắc dịch lọc 3 lần, mỗi lần với 20ml dung dịch HCl 10%. Gộp các dịch chiết, kiềm hoá trở lại bằng dung dịch amoniac tới pH = 6 -7. Chiết alcaloid bằng cloroform 4 lần, mỗi lần 15 ml. Gộp dịch chiết cloroform, bay hơi cloroform trên cách thuỷ đến cắn khô, sấy ở 1050C trong 3 giờ. Lấy cốc ra đặt vào trong bình hút ẩm làm nguội trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác. Hàm lượng alcaloid toàn phần của mã tiền chế được tính theo công thức:
Trong đó: X là % alcaloid toàn phần trong mã tiền chế
m (g) khối lượng cắn alcaloid thu được trong mẫu thử
a (g) khối lượng bột mã tiền chế đem chiết
d (%) là độ ẩm mẫu mã tiền chế đem định lượng
Alcaloid toàn phần trong mã tiền chế phải đạt (1,15 ± 0,1) %
Độ ẩm: Không quá 14% ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)
Tro toàn phần: Không quá 2,0 %
Tỷ lệ hư hao: Không quá 19 %
Tính vị, qui kinh: Vị đắng, tính ôn ( có độc). Vào kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị: Thông khí huyết ở kinh lạc, chỉ thống, tiêu sưng. Chủ trị: Viêm khớp, phong thấp, tê liệt, nhức mỏi chân tay, đau do sang chấn, nhọt độc, sưng đau, tiêu hoá kém.
Liều dùng: Mã tiền chế dùng 0,05 g/ lần/ ngày ở dạng thuốc hoàn hoặc thuốc bột. Liều tối đa 0,1g/lần, 3 lần trong 24 giờ. Trẻ em dưới 2 tuổi không được dùng.
Kiêng kỵ: Không dùng cho người di tinh, mất ngủ, phụ nữ có thai.
Bảo quản: Nơi khô ráo. Tránh mọt.
Concha Ostreae
Vỏ đã phơi khô của nhiều loại Hàu như: Hàu ống (Ostrea gigas Thunberg), Hàu sông (Ostrea rivularis Gould) hay Hàu Đại liên (Ostrea talienwhanensis Crosse), họ Hàu (Ostreidae).
Phương pháp chế biến
1. Sinh mẫu lệ: Mẫu lệ cạo bỏ phần ruột, rửa sạch phơi hay sấy khô, đập dập thành mảnh nhỏ.
2. Mẫu lệ nung : Xếp mẫu lệ sạch trực tiếp lên lò nung, nung cho đến khi mảnh mẫu lệ nóng hồng đều, có màu trắng xám, thì lấy ra tãi cho nguội. Đập nhẹ cho vỡ vụn hoặc tán thành bột mịn.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Mẫu lệ mặt ngoài màu trắng xám, có khía, mặt trong sáng óng ánh lớp xà cừ, cứng chắc ( sinh mẫu lệ), dễ vỡ khi bóp ( mẫu lệ nung). Có vị mặn.
Định tính
Phản ứng hoá học: Nhỏ vài giọt dung dịch HCl 10% vào mẫu lệ nung xuất hiện các bọt khí.
Định lượng Chất chiết được trong nước nóng
Cân chính xác khoảng 2,0 g bột mẫu lệ nung đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm chính xác 100 ml nước cất, đậy nắp và cân. Đun sôi hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ. Lấy bình ra, đậy nút bình, để nguội và cân, thêm nước đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ, lọc qua giấy lọc khô. Bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thuỷ tinh đã được sấy khô và cân bì trước, đun cách thuỷ đến cắn khô. Đặt cốc vào tủ sấy, sấy ở 1050C trong 3 giờ. Lấy cốc ra đặt vào trong bình hút ẩm làm nguội trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác.
Phần trăm chất chiết được bằng nước nóng trong mẫu lệ được tính theo công thức:
Trong đó: X là % chất chiết được trong nước nóng
m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử
a (g) khối lượng mẫu lệ đem chiết
d (%) là độ ẩm mẫu lệ đem định lượng
Phần trăm chất chiết được trong nước nóng của mẫu lệ không được dưới 3%.
Độ ẩm Không quá 5 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)
Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %
Tính vị, qui kinh: vị mặn, tính lương. Quy vào 3 kinh can, đởm, thận
Công năng, chủ trị
Sinh mẫu lệ: tác dụng an thần, dưỡng âm, tiềm dương, tán kết nhuyễn kiên.
Mẫu lệ nung (đoạn mẫu lệ): tác dụng thu liễm.
Dùng để trị: Các chứng hồi hộp, đánh trống ngực, mất ngủ, hoa mắt, ù tai, tràng nhạc, hòn khối ở bụng, tự hãn, đạo hãn, di tinh, bạch đới, băng huyết, đau dạ dày, ợ chua.
Liều dùng: 12 – 40 g dạng thuốc sắc, dạng bột ngày dùng 4 – 6g.
Kiêng kỵ: Không dùng cho người hư hàn.
Bảo quản: Nơi khô ráo, thoáng mát.
Carapax Trionycis
Miết giáp là mai phơi hay sấy khô của con Ba ba (Trionyx sinensis Wiegmann.), thuộc họ Ba ba (Trionychidae).
Phương pháp chế biến
Miết giáp: Ngâm trong nước, dùng bàn chải cứng hay dao nhọn, cạo bỏ da thịt còn sót, rửa sạch, phơi khô.
Miết giáp chế
Miết giáp 5,0 kg
Giấm trắng 1,0 lít
Lấy cát sạch, cho vào nồi rang, rang cho tới khi cát tơi rời, cho Miết giáp sạch vào, sao cho tới khi mặt ngoài hơi vàng, lấy ra ngay, sàng bỏ cát, đổ Miết giáp ngay vào trong chậu có giấm. Vớt ra, phơi khô. Khi dùng giã nát.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan:
Miết giáp: Hình bầu dục hay hình trứng, dài 10 cm – 20 cm, rộng 8,5 cm – 18 cm, phía lưng hơi nổi nhô lên. Màu nâu đen hay màu lục đen, hơi sáng óng ánh, có nhiều vân nhăn và những nốt đốm màu vàng tro hay trắng tro. Giữa lưng có một đường cạnh gờ thẳng dọc, trên có những đốt chắp nối nhau, hai bên đều thấy rõ 8 đường lõm ngang chắp nối ăn khớp với nhau hình răng cưa. Ở mép hai bên phải trái có thể thấy 8 đôi màu trắng nhô ra, giống những chiếc răng. Mặt phía trong màu trắng, ở giữa có một đường xương sống nổi thành gờ, mỗi bên đều có 8 chiếc xương sườn. Đầu xương uốn cong vào phía trong. Chất cứng chắc, dễ nứt gãy từ những đường nối khớp răng cưa. Mùi hơi tanh, vị mặn.
Miết giáp chế: Là những mảnh miết giáp rời, màu hơi vàng, một số miếng có mép ngoài hơi cháy sém. Mùi hơi chua, vị chua mặn.
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lương do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 10 g, sấy ở 105 0C, trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 5 %.
Tạp chất: Lấy 100g Miết giáp, dùng dao cạo hết keo thịt còn dính, cạo và bỏ mảnh xương bị mủn đen, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất không quá 1 %.
Tỷ lệ hư hao: Miết giáp thành miết giáp chế không quá 5 %.
Tính vị, quy kinh:
Vị mặn, tính hàn; vào kinh can, thận và tỳ.
Công năng, chủ trị
Công năng: Dưỡng âm, thanh nhiệt, bình can tiềm dương, nhuyễn kiên tán kết.
Chủ trị: Cốt chưng lao nhiệt (nóng sốt hầm trong xương), sốt rét lâu ngày, sưng lá lách, bị đau cứng dưới mạng sườn, báng kết ở bụng, phụ nữ kinh nguyệt bế tắc, trẻ em kinh giản.
Liều dùng: 12g đến 20g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ: Người hư không nhiệt, vị yếu hay nôn, tỳ hư ỉa chảy, phụ nữ có thai không được dùng.
Bảo quản:
Để nơi khô ráo.Radix Codonopsis pilosulae
Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây đảng sâm Trung Quốc (Codonopsis pilosula (Franch.) Nanff.), họ Hoa chuông (Campanulaceae).
Phương pháp chế biến
Đảng sâm phiến: Rễ đảng sâm được rửa sạch, cắt đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy khô.
Đảng sâm chế gừng:
Đảng sâm phiến 10 kg
Gừng tươi 1,0 kg
Đảng sâm phiến tẩm với dịch nước gừng sau đó đem sao đến khi có mùi thơm của gừng bốc lên, lấy ra, để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Đảng sâm phiến: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất mềm, nhuận. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.
Đảng sâm chế gừng: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất mềm, nhuận. Thơm mùi gừng, vị ngọt nhẹ.
Định tính
Phản ứng hoá học
Lấy 5g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, thêm 20 ml ethanol 70%, đun cách thuỷ trong 15 phút. Lọc lấy dịch trong để làm các phản ứng sau:
Cho 5ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc trong 15 giây. Kết quả: Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 phút.
Lấy 1ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hoà tan cắn bằng 1ml cloroform (TT). Thêm 1ml anhydric acetic băng, thêm từ từ theo thành ống 1ml acid sulfuric đậm đặc.
Kết quả: Phản ứng tạo thành vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử.
Phương pháp sắc k ý lớp mỏng:
Chất hấp phụ: Bản mỏng silica gel 60 GF254 tráng sẵn (Merck) đã hoạt hóa ở 110oC trong 30 phút
Hệ dung môi khai triển: Cloroform : methanol (9 : 1).
Hiện màu: Ánh sáng tử ngoài ở bước sóng (l=366nm).
Chuẩn bị dịch chiết: Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chế, chiết với 50 ml ether dầu hoả (TT) trong bình Soxhlet 1 giờ, lấy bã cho bay hết hơi ether dầu hoả rồi chiết tiếp bằng 50 ml methanol (TT). Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với 20 ml n-butanol bão hoà nước (TT), cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch đảng sâm mỗi loại. Sau khi triển khai được 12 - 13 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm thấy xuất hiện 2 vết phát quang màu vàng chanh.
Độ ẩm: Không lớn hơn 15 % (đảng sâm phiến); 10 % (đảng sâm chế gừng), (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 0C, 4 giờ).
Tỷ lệ hư hao: Không lớn hơn 20 % (đảng sâm phiến); 25 % (đảng sâm chế gừng).
Tro toàn phần: Không quá 1 % (cho cả đảng sâm phiến và chế gừng).
Định lượng: Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu với ethanol 45 % bằng phương pháp chiết nóng không nhỏ hơn 45 % (cho cả đảng sâm phiến và chế gừng). Tiến hành theo DĐVN IV phụ lục 12.10
Tính vị qui kinh: Vị cam, tính bình, qui kinh tỳ, phế.
Công năng chủ trị: Bổ trung ích khí, kiện tỳ ích phế. Chủ trị tỳ phế hư nhược, thở dồn, tim đập mạnh, ăn yếu, phân lỏng, ho suyễn, nội nhiệt, tiêu khát (đái tháo đường).
Liều lượng: Ngày 9-30 g.
Kiêng kỵ: Không dùng chung với Lê lô.
Bảo quản: để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.Rhizoma Curcumae zedoariae
Nga truật là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Nga truật [ Curcuma zedoaria (Berg.) Roscoe ], họ Gừng (Zingiberaceae)
Phương pháp chế biến
Nga truật phiến
Đem nga truật ngâm nước (hoặc đồ) cho mềm. Vớt ra để khô se, thái phiến dầy 2-3 mm. Trường hợp đồ mềm thì thái phiến ngay sau khi đồ. Phơi khô hoặc sấy khô.
Phương pháp chích giấm
Nga truật phiến 600 g
Giấm 160 ml
Trộn đều nga truật phiến với giấm. Ủ 3 – 6 giờ cho ngấm hết giấm. Sao nhỏ lửa tới khô, mặt ngoài của phiến hơi vàng.
Phương pháp nấu với giấm
Nga truật (thân rễ) 600 g
Giấm 160 ml
Nước sạch 160 ml.
Cho nga truật vào giấm, đun sôi nhỏ lửa cho đến cạn. Đổ ra để nguội, thái phiến dày 3 – 5 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 60 0C tới khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Nga truật chế giấm là những phiến dày 2 – 3 mm, nga truật chích giấm mặt ngoài phiến có mầu hơi vàng, thể chất giòn, vị đắng, hơi cay, hơi chua.
Định tính
SKLM
Mẫu chấm SKLM là tinh dầu nga truật đã chế thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan.
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 ( Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: Ether dầu hỏa : Ethylacetat (95 : 5)
Hiện màu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Phun dung dịch vanilin 2% trong ethanol 96 % có acid sulfuric đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl tinh dầu mỗi loại, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.
Quan sát mầu sắc các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ tinh dầu của nga truật nấu với giấm và chích giấm đều cho 8 vết có Rf và màu sắc giống nhau.
Định lượng (tinh dầu)
Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm chế của nga truật bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước.
Hàm lượng tinh dầu tính theo công thức:
Trong đó:
m, thể tích tinh dầu (ml)
a, khối lượng nga truật đem định lượng (g)
d, độ ẩm ( %)
Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của nga truật nấu giấm không dưới 0,60%, nga truật chích giấm không dưới 1 %.
Độ ẩm : Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.
Tro toàn phần Không quá 7 %
Tỷ lệ hư hao Nga truật nấu giấm khoảng 25 %, nga truật chích giấm khoảng 10 %.
Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy kinh can
Công năng, Chủ trị
Phá huyết, hành khí. Tiêu thực hóa tích, thanh phế chỉ ho, hóa đàm. Chủ trị kinh nguyệt bế, đau bụng kinh, ăn uống không tiêu, bụng đầy trướng, ho nhiều đờm.
Liều dùng: Ngày 8 – 12 g, dưới dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ: Không có tích trệ, không nên dùng; Không dùng cho phụ nữ có thai.
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh nấm mốc.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng.Là ngọn thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngải cứu (Artemisia vulgaris L.), họ Cúc (Asteraceae).
Phương pháp chế biến
Lấy lá và thân mang lá phía ngọn, rửa sạch, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50 – 60 0C dùng làm nguyên liệu cho các chế biến dưới đây.
Ngải cứu chích rượu
Ngải cứu 1000 g
Rượu trắng ( 35-40 %) 200 ml
Trộn đều ngải cứu với rượu. Ủ 30 phút đến 1giờ cho ngấm hết rượu. Sao đến khi phía ngoài có mầu hơi vàng. Đổ ra, tãi mỏng.
Ngải cứu chích giấm
Ngải cứu 1000 g
Giấm ăn 200 ml
Trộn đều ngải cứu với giấm. Ủ 30 phút đến 1giờ, cho hút hết giấm. Sao đến khi phía ngoài có mầu hơi đen (khoảng 7 phần 10). Đổ ra, tãi mỏng để tránh bị cháy.
Ngải cứu sao cháy
Đem ngải cứu sao ở lửa to, đảo đều, đến khi toàn bộ phía ngoài, có mầu đen, có mùi cháy. Đổ ra tãi mỏng để tránh bị cháy.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Ngải cứu chế là những đoạn ngọn thân hoặc những mảnh lá xốp, mầu hơi vàng (chích rượu), mầu hơi đen ( chích giấm), mầu đen (ngải cứu sao cháy), đều có mùi thơm đặc trưng của ngải cứu.
Định tính
SKLM
Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu ngải cứu chưa chế và đã chế biến, thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan (TT).
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển : n- hexan - ethylacetat ( 90 : 10 )
Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Và phun bằng dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt 2 μl mẫu tinh dầu ngải cứu đã chế và chưa chế lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả, tinh dầu của ngải cứu trước và sau khi chế biến, trên sắc ký đồ đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.
Định lượng
Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm của ngải cứu trước và sau khi chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối lượng ngải cứu đem định lượng, mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức:
Trong đó:
m, thể tích tinh dầu (ml)
a, khối lượng ngải cứu đem định lượng (g).
d, độ ẩm ( %)
Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của ngải cứu chưa chế, không dưới 0,60 %, chích rượu, chích giấm không dưới 0,40 % ngải cứu sao cháy không dưới 0,25 %.
Độ ẩm: Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.
Tro toàn phần: Không quá 9 %
Tỷ lệ hư hao: Ngải cứu chích rượu, chích giấm khoảng 13 %, sao cháy khoảng 28 %.
Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Vào các kinh can, tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
Điều hòa khí huyết, ấm kinh, tán hàn, chỉ thống, điều kinh, an thai, chỉ huyết. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, đau bụng kinh, viêm ruột, bụng đau lạnh, sưng đau do sang chấn, đau đầu do cảm lạnh, dùng ngải cứu chích rượu, các trường hợp bị chảy máu, rong kinh, băng huyết, động thai chảy máu, chảy máu cam, đại tiện ra máu…dùng ngải cứu thán, ngải cứu chích giấm.
Liều dùng: Ngày 6 – 12 g dưới dạng thuốc sắc.
Kiêng ky: Âm hư huyết nhiệt, không nên dùng
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh sâu, mọt.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng
Fructus Evodiae rutaecarpae
Quả gần chín phơi hay sấy khô của cây Ngô thù du [Evodia rutaecarpa (A. Juss) Hartley], họ Cam (Rutaceae).
Phương pháp chế biến
Ngô thù du chích cam thảo
Ngô thù du 1000 g
Cam thảo 60 g
Trước hết, lấy cam thảo phiến sắc hai lần với nước, mỗi lần khoảng 300 ml nước, đun sôi 1giờ. Gộp dịch sắc cam thảo, cô còn khoảng 160 ml. Trộn đều dịch cam thảo với ngô thù du đã giã hơi dập. Ủ 1giờ cho ngấm hết dịch cam thảo. Lấy ra, để khô se, phơi khô hoặc sao nhỏ lửa (vi sao) tới khô cho mùi thơm đặc trưng.
Ngô thù du chích giấm
Ngô thù du 1000 g
Giấm ăn 160 ml
Đem ngô thù du giã hơi dập, trộn đều với giấm. Ủ 6-12 giờ cho ngấm hết. Lấy ra phơi khô hoặc tiến hành vi sao tới khô cho mùi thơm đặc trưng.
Ngô thù du chích muối
Ngô thù du 1000 g
Dung dịch natri clorid 5 % 160 ml
Đem nước muối trộn đều vào ngô thù du đã giã hơi dập. Ủ 1giờ cho ngấm hết. Lấy ra phơi khô hoặc tiến hành vi sao tới khô cho mùi thơm đặc trưng của ngô thù du.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Ngô thù du chích cam thảo có mầu xám hơi vàng, có mùi thơm đặc trưng của ngô thù du, nhấm có vị cay. Ngô thù du chích giấm, chích muối, có mầu hơi xám, có mùi đặc trưng của ngô thù du.
Định tính
SKLM
Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu ngô thù du đã chế và chưa chế thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm hết nước bằng natri sulfat khan (TT).
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1 giờ
Hệ dung môi khai triển: n - hexan - Ethylacetat ( 95 : 5 )
Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại, ở bước sóng 365 nm và dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt 2 μl mỗi mẫu tinh dầu ngô thù du lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả, trên sắc ký đồ tinh dầu ngô thù du trước và sau khi chế biến đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.
Định lượng
Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm của ngô thù du trước và sau khi chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối
lượng ngô thù du đem định lượng mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức:
Trong đó:
m, thể tích tinh dầu (ml)
a, khối lượng ngô thù du đem định lượng (g).
d, độ ẩm ( %)
Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của ngô thù du chưa chế không dưới 1 %, chích cam thảo không dưới 0,50 % , chích giấm, chích muối không dưới 0,80 %.
Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ luc 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.
Tro toàn phần: Không quá 10 %
Tỷ lệ hư hao: Ngô thù du chích cam thảo, khoảng 5 %, chích giấm, chích muối, khoảng 6 %.
Tính vị, quy kinh: Vị cay, đắng. Tính ấm. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị.
Công năng, Chủ trị
Khứ hàn, chỉ thống, giáng nghịch chỉ nôn, chỉ tả, chỉ ngứa. Chủ trị đau bụng do lạnh, bụng đầy trướng, nôn mửa, tiêu chảy, đau sườn ngực, đau đỉnh đầu hoặc phát cước do khí lạnh. Chế với nước cam thảo để giảm bớt vị đắng nồng của ngô thù du, dùng để giải độc, chế muối đi vào kinh thận trị sán thống, chế giấm đi vào kinh can để thư can giảm đau, dùng trong các bệnh xơ gan. Khi thấp chẩn lở ngứa có chảy nước vàng dùng ngô thù du dưới dạng bột rắc ngoài.
Liều dùng: Ngày 2 g - 4 g, dưới dạng thuốc sắc, thuốc bột (dùng ngoài).
Kiêng ky: Không dùng cho phụ nữ có thai và những người huyết hư, cơ thể nhiệt. Ngô thù du rất táo không nên dùng lâu.
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát.
Thời hạn sử dụng: 12 thángFructus Schisandrae
Ngũ vị tử là quả chín phơi hay sấy khô của cây Ngũ vị bắc (Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.) hoặc của cây Ngũ vị nam (Schisandra sphenanthera Rehd et Wils.), họ Ngũ vị (Schisandraceae).
Phương pháp chế biến
Ngũ vị tử tẩm mật:
Ngũ vị tử 1 kg
Mật ong 0,1 kg
Lấy dao bổ đôi quả; mật ong pha loãng bằng nước đun sôi để nguôi, tỷ lệ 1/1 tẩm mật 3 giờ. Sao đến không dính tay và ngũ vị phồng rộp. Khi dùng giã dập.
Ngũ vị tử tẩm giấm:
Ngũ vị tử 5 kg
Giấm trắng 1 lít
Lấy Ngũ vị tử sạch, trộn với giấm cho thấm đều, đậy kín, để yên 4 giờ. Cho lên đồ đến khi có màu đen, đem ra phơi hay sấy khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Ngũ vị tẩm mật sao
Vỏ quả màu tím, đỏ tối. Cùi quả phồng rộp bám vào hạt. Cùi có mùi đặc biệt, vị chua, ngọt. Đập vỡ hạt ngửi thấy mùi thơm, vị cay và hơi đắng.
Ngũ vị tẩm giấm đồ chín
Vỏ quả màu đỏ tím, đỏ tối. Cùi quả mềm nhuyễn. Cùi có mùi đặc biệt, vị chua. Đập vỡ hạt ngửi thấy mùi thơm, vị cay và hơi đắng.
Định tính
Lấy 2 g bột thô, cho vào ống nghiệm, thêm 20 ml nước, ngâm trong 10 phút, thỉnh thoảng lắc đều, lọc. Bốc hơi dịch lọc còn 5 – 6 ml, thêm 20 – 30 ml ethanol (TT), lắc mạnh trong 5 phút, lọc , bốc hơi hết ethanol, thêm 20 ml nước, thêm ít bột than hoạt, lắc đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, trung hoà bằng Natri hydroxyd 5% (TT), thêm 1 giọt dung dịch đồng sulfat (TT), đun sôi, lọc, thêm 1 giọt dung dịch Kali permanganat (TT), màu tím biến mất, xuất hiện tủa màu trắng.
Sắc ký lớp mỏng
Lấy 1 g dược liệu chế giã vỡ, thêm 20 ml cloroform (TT). Đun hồi lưu cách thuỷ khoảng 30 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 1ml cloroform (TT) làm dung dịch thử.
Bản mỏng silicagel G đã được hoạt hóa ở 105 0C trong khoảng 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Lấy lớp trên của hỗn hợp ether dầu hoả (300 – 600) – n-dimethyl format – acid formic (15:5:1)
Chấm lên bản mỏng 5 µldung dịch thử. Sau khi triển khai (12 cm), lấy bản mỏng để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254nm. Có bốn vết; vết trên cùng màu tím, Rf = 0,88; 3 vết ở dưới, vết màu nâu có Rf = 0,19, màu vàng có Rf = 0,12 màu nâu có Rf=0,07
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 0C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 13 %
Tỷ lệ tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8. Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 5,0 %
Tỷ lệ hư hao
Tẩm rượu sao: 5 %.
Tẩm dấm đồ chín: 5 %.
Tính vị, quy kinh
Vị chua, hơi mặn, tính ôn. Vào kinh Phế, Tâm và Thận.
Công năng, chủ trị
Có tác dụng cố biểu, cầm mồ hôi; ngoài ra, còn có tác dụng liễm phế chỉ khái, ích thận cố tinh, sinh tân dịch chỉ khát.
Chữa ho lâu ngày hư suyễn, tiêu chảy lâu ngày không cầm, tự hãn, đạo hãn, thương tổn tân dịch khát nước, đoản khí, mạch hư, mệt mỏi, an thần.
Liều dùng: 2g đến 6g.
Kiêng kỵ: Đang bị sốt cao, lên sởi, sốt phát ban không được dùng.
Bảo quản
Các dạng chế biến được đóng vào túi chống ẩm; để nơi khô ráo.
Radix Achyranthis bidentatae
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất (Achyranthes bidentata Blume), họ Rau giền (Amaranthaceae).
Phương pháp chế biến
Ngưu tất phiến: Rửa sạch, rễ to thái phiến, rễ nhỏ cắt đoạn 3-5 cm, phơi hoặc sấy khô, được ngưu tất phiến.
Chế với rượu: Ngưu tất phiến tẩm rượu trắng, trộn đều, đậy kín, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết rượu, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi có mùi thơm của rượu bốc lên, phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói. Cứ 10kg dược liệu dùng 1,5lít rượu.
Có thể sao nóng ngưu tất phiến, phun rượu vào, sao phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói.
Chế với nước muối: Ngưu tất phiến tẩm nước muối, trộn đều, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết nước muối, sao nhỏ lửa đến khi bắt đầu có muối kết tinh ở đáy chảo, phiến thuốc có màu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói. Cứ 10kg dược liệu dùng 200g muối ăn, hòa tan muối vào lượng nước thích hợp, 1kg ngưu tất phiến cần 150 ml nước muối.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Chế với rượu: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của ngưu tất và của rượu.
Chế với nước muối: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của ngưu tất.
Định tính
Lấy 2 g bột ngưu tất chế mỗi loại, thêm 50 ml dung dịch natri clorid 1% (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống nghiệm, lắc, xuất hiện nhiều bọt bền vững (saponin).
Phương pháp sắc ký lớp mỏng
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn (Merck) đã được hoạt hoá ở 105 - 1100C trong 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: n hexan : ethylacetat (2:1).
Thuốc thử hiện màu: dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric đặc.
Cách thử:
Lấy 2,0 g mỗi loại ngưu tất chế đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 1 giờ, lọc. Cô dịch lọc còn khoảng 50 ml, để nguội. Thêm vào dịch lọc 3 ml acid sulfuric đậm đặc, đun sôi hồi lưu trong 3 giờ, để nguội, lọc lấy cắn, rửa bằng nước cho hết acid, sấy khô ở 80 0C. Thêm vào cắn 20 ml cloroform, khuấy kỹ, đun trên cách thuỷ trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc trên cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn trong 1ml ethanol 96 % được dung dịch chấm sắc ký.
Chấm lên bản mỏng 20µl dung dịch thử. Sau khi triển khai được khoảng 11 - 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện màu, sấy ở 110 0C cho đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 2 vết rõ. Một vết màu xanh đen một vết màu tím hơi đen.
Định lượng: Chất chiết được trong butanol
Lấy chính xác khoảng 2 g bột ngưu tất chế mỗi loại cho vào bình cầu thể tích 100 ml, thêm chính xác 50 ml n-Butanol bão hòa nước, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình cầu ra, đậy kín. cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng n-Butanol, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 0C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô.
X: Hàm lượng chất chiết được (%)
a: Độ ẩm của mẫu ngưu tất chế (%)
m: Khối lượng cắn cân được (g)
p: Khối lượng dược liệu đem thử (g)
Hàm lượng chất chiết được bằng butanol của ngưu tất chế mỗi loại lớn hơn 6,5%.
Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 0C, 5 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 9 %
Tỷ lệ hư hao: Không quá 30 % .
Tính vị quy kinh
Vị đắng chua, tính bình. Quy vào kinh can, thận
Công năng - chủ trị
Ngưu tất chế rượu:
Bổ can thận, hoạt huyết thông kinh. Chủ trị: Chữa thấp khớp, ngã sưng đau, đau lưng, nhức xương, sau khi đẻ máu hôi không ra và kinh nguyệt đau.
Ngưu tất chế muối:
Bổ can thận, mạnh gân cốt. Chủ trị: Chữa đau lưng mỏi gối, hoa mắt chóng mặt do can dương vượng.
Liều dùng
Ngày 8 - 16g, dạng thuốc sắc, phối ngũ trong các bài thuốc.
Bảo quản
Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Herba Cistanches
Thân có chất thịt, có vảy, đã phơi khô của cây Nhục thung dung (Cistanche deserticola Y.C.Ma), họ Lệ dương (Orobanchaceae).
Phương pháp chế biến
Nhục thung dung phiến: Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.
Nhục thung dung chưng rượu
Nhục thung dung phiến 10 kg
Rượu trắng (40 % ethanol) 3 lít
Lấy nhục thung dung phiến, thêm rượu, trộn đều, cho vào trong dụng cụ bằng inox thích hợp, đậy kín, nấu cách thuỷ (chưng) trong 24-48 giờ đến màu đen hoặc nâu vàng, lấy ra, phơi khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Nhục thung dung phiến: Phiến thuốc hình tròn hoặc tròn vát. Mặt ngoài màu nâu hoặc nâu xám, phủ đầy những phiến vảy, sắp xếp như ngói lợp, chất thịt và hơi dẻo, thể chất nặng, mặt phiến thuốc màu nâu có những đốm nâu nhạt của những bó mạch xếp theo vòng lượn sóng. Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng.
Nhục thung dung chưng rượu: Phiến thuốc hình tròn hoặc tròn vát. Mặt ngoài và phiến thuốc màu nâu đen có những đốm nâu nhạt, chất thịt hơi dẻo. Mùi thơm nhẹ.
Định tính
Lấy 1 g bột nhục thung dung chế mỗi loại, thêm 8 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5% trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Trung hoà dịch lọc bằng dung dịch amoniac10 % (TT) và bốc hơi dịch lọc đến khô. Hoà tan cặn trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT), lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 - 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), sẽ có kết tủa đỏ cam hay nâu đỏ.
Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 0C, 5 giờ).
Nhục thung dung phiến: Không quá 12 %.
Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.
Tro toàn phần
Nhục thung dung phiến: Không quá 15 %.
Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.
Tỷ lệ hư hao:
Nhục thung dung phiến: Không quá 20 %.
Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, mặn, tính ấm. Vào kinh thận.
Công năng, chủ trị
Bổ thận dương, ích tinh huyết, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, khó thụ thai do tử cung hư hàn, thắt lưng đầu gối đau mỏi, gân xương vô lực, táo bón ở người già, huyết hư tân dịch không đủ.
Nhục thung dung chưng rượu: Tăng cường ôn thận, trợ dương. Giảm hoạt tràng, tiêu chảy. Chủ trị đau lưng mỏi gối ở người già. Chữa liệt dương do thận dương hư.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Thận hoả vượng, táo bón do thực nhiệt, ỉa lỏng do tỳ hư không nên dùng.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Radix Codonopsis javanicae
Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây đảng sâm (Codonopsis javanica (Blume.) Hook.f. (syn. Campanumoea javanica Blume.), họ Hoa chuông (Campanulaceae).
Phương pháp chế biến
Đảng sâm phiến
Rễ đảng sâm được rửa sạch, ủ mềm, rễ to thái phiến dài 2-3 cm, dày 2-3 mm, rễ nhỏ cắt đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy khô.
Đảng sâm chưng:
Rễ đảng sâm rửa sạch, tẩm nước, ủ trong 1-2 giờ (tuỳ vào kích thước rễ và nhiệt độ môi trường ủ), trong quá trình ủ đảo đều và phun thêm nước cho thấm đều, cho rễ to xuống dưới, rễ nhỏ phía trên vào một dụng cụ chưng (nếu có nồi nấu bằng hơi thì cho trực tiếp vào nồi). Chưng cách thuỷ trong 2 giờ. Lấy ra, để nguội. Rễ to thái phiến dài 2-3 cm, dày 2-3 mm, rễ nhỏ cắt thành đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy ở 450C cho se, tẩm nốt nước chưng (nếu có). Phơi hoặc sấy đến khô kiệt ở nhiệt độ dưới 70oC.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Đảng sâm phiến: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất thịt, giữa có lõi gỗ. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.
Đảng sâm chưng: Phiến thuốc màu nâu đen thể chất thịt, giữa có lõi gỗ. Mùi thơm, vị ngọt.
Định tính
Phản ứng hoá học
Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, thêm 20 ml ethanol 70% (TT), đun cách thuỷ trong 15 phút. Lọc lấy dịch trong để làm các phản ứng sau:
Cho 5 ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc 15 giây. Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 phút.
Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hoà tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydric acetic băng (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử.
Phương pháp sắc kí lớp mỏng
Chất hấp phụ: Bản mỏng silica gel 60 GF254 tráng sẵn (Merck) đã hoạt hóa ở 110oC trong 30 phút
Hệ dung môi khai triển: Cloroform : methanol (9 : 1).
Hiện màu: Ánh sáng tử ngoài ở bước sóng (l=366nm) và thuốc thử vanilin 2%/ ethanol tuyệt đối trong acid sulfuric đậm đặc (TT).
Chuẩn bị dịch chiết: Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, chiết với 50 ml ether dầu hoả (TT) trong bình Soxhlet 1 giờ, lấy bã cho bay hết hơi ether dầu hoả rồi chiết tiếp bằng 50 ml methanol (TT). Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với 20ml n-butanol bão hoà nước (TT), cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch đảng sâm mỗi loại. Sau khi triển khai được 12-13 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm thấy xuất hiện 2 vết phát quang màu xanh đối với đảng sâm phiến, 4 vết phát quang màu xanh và 2 vết phát quang màu vàng chanh đối với đảng sâm chưng. Sau đó phun thuốc thử vanilin 2% trong ethanol và acid sulffuric, sấy ở nhiệt độ 105 oC trong 10 phút thấy xuất hiện 9 vết màu xanh nâu đối với cả 2 loại.
Độ ẩm: Không lớn hơn: 11% (đảng sâm phiến); 5% (đảng sâm chưng) (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 0C, 4 giờ).
Tỷ lệ hư hao: Không lớn hơn 20% (đảng sâm phiến); 25% (đảng sâm chưng).
Tro toàn phần: không quá 6,0% (đảng sâm phiến và đảng sâm chưng).
Định lượng: Saponin toàn phần
Cân chính xác khoảng 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng (đã được xác định độ ẩm). Loại chất béo bằng 50 ml ether dầu hoả (TT), chiết bằng Soxhlet đến khi hết chất béo (khoảng 6 giờ), lấy bã cho bay hết hơi ether. Chiết tiếp như trên bằng 50 ml cloroform (TT) trong 3 giờ, lấy bã bay hết hơi cloroform. Chiết bằng 50 ml methanol (TT) trong 6 giờ. Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với n-butanol bão hoà nước (TT) cho đến khi lớp n-butanol không còn màu. Gộp dịch n-butanol, rửa 3 lần bằng nước cất. Cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml ethanol 80% rồi chuyển vào một cốc đã được xác định khối lượng trước. Bốc hơi trên cách thuỷ được cắn. Sấy khô cắn ở 105 oC, trong 3 giờ. Cân cắn.
Hàm lượng saponin theo dược liệu khô tuyệt đối được tính theo công thức:
X: Hàm lượng saponin trong mẫu đảng sâm (%).
m: khối lượng cắn saponin thu được (g).
d: độ ẩm của mẫu đảng sâm chế (%).
a: khối lượng dược liệu đem chiết (g).
Hàm lượng saponin toàn phần không nhỏ hơn 3,0 % đối với đảng sâm phiến và
không nhỏ hơn 1,0 % đối với đảng sâm chưng.
Tính vị qui kinh: Vị ngọt, tính bình (hơi ôn), qui kinh tỳ và phế.
Công năng - Chủ trị:
Bổ tỳ, kiện vị, ích khí, sinh tân dịch, dưỡng huyết giảm háo khát.
Chữa kém ăn, đại tiện lỏng, mệt mỏi, khát nước, suy nhược cơ thể, sa tử cung, trực tràng, thiếu máu, vàng da, bổ dạ dày, lợi tiểu, tiêu đờm.
Đảng sâm chưng có tác dụng bổ dưỡng, phối hợp chữa suy dinh dưỡng, mệt mỏi, suy nhược cơ thể.
Liều dùng : ngày 15-30g.
Bảo quản: Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt.
Cả cây bỏ rễ đã phơi hay sấy khô của Bèo cái (Pistia stratiotes L.), họ Ráy (Araceae).
Phương pháp chế biến
Phù bình phiến: Loại bỏ rễ và tạp chất, rửa sạch, phơi khô.
Phù bình sao qua: Cho dược liệu vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đều đến khi có mùi thơm bốc lên, phiến thuốc ngả mầu sẫm là được.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan :
Phù bình sao: Cụm lá mọc quanh gốc có màu nâu xám hình hoa thị, phiến lá nhăn nheo hơi cháy xém. Thể chất khô dòn, dễ bóp vụn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi mặn, cay.
Độ ẩm
Không quá 12 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 6 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao.
Tỷ lệ hư hao
Không quá 20 % đối với phù bình phiến và 25 % đối với loại sao vàng.
Tính vị, quy kinh
Vị cay, tính lạnh. Vào hai kinh phế, thận.
Công năng, chủ trị
Phát hãn khu phong, hành thuỷ tiêu phù. Chủ trị: Ngoại cảm phong nhiệt, mày đay (phong chẩn, ẩn chẩn), đơn độc, phù thũng.
Loại bèo tía có tác dụng thanh nhiệt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 8 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Giã nát với ít muối để đắp hoặc sắc nước đặc, xông rửa.
Kiêng kỵ
Không phải thực nhiệt, thực tà, người ra mồ hôi nhiều, thể hư. Phụ nữ có thai cấm dùng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Radix Aconiti lateralis praeparata
Phụ tử là rễ củ con ( củ nhánh) được thu hái từ cây ô đầu (Aconitum carmichaelii Debx.) họ Hoàng liên ( Ranunculaceae ) , rửa sạch, để tươi hoặc phơi, sấy khô.
Phương pháp chế biến.
Hắc phụ phiến.
Công thức Phụ tử tươi 1000 g
Magnesi clorid (MgCl2.6H2O) 400 g
Nước 700 ml
Hoà tan magnesi clorid trong nước. Ngâm phụ tử 3-5 ngày đêm trong dung dịch này. Đun sôi với dịch ngâm đến khi chín đều (khoảng 20-30 phút). Thái dọc củ thành phiến dầy 0,2 - 0,5 cm. Ngâm tiếp với 2 lít nước trong 12 – 14 giờ. Rửa lại bằng nước (3 lần) đến khi còn vị tê nhẹ. Để ráo nước, sấy ở 60 OC đến khi khô se. Tẩm dịch đường đỏ ( 30 g đường đỏ hòa tan trong 20ml nước sôi ). Ủ đến khi thấm hết dịch. Tẩm 15 g dầu hạt cải. Trộn đều, ủ 12 – 14 giờ. Đồ khoảng 20 phút. Lấy ra, sấy đến khi khô kiệt. Để nguội, đóng gói.
Chế với muối NaCl
Công thức Phụ tử khô 1000 g
Muối ăn ( NaCl) 350 g
Nước 700 ml
Hòa tan hoàn toàn muối ăn trong nước. Ngâm phụ tử trong 10-12 ngày đến khi nước thấm đều vào bên trong củ ( không còn “nhân trắng đục” ). Rửa sạch, nấu sôi với 1000 ml nứớc. Vớt ra, thái dọc củ thành phiến dầy 0,2-0,3 cm. Ngâm với 1500 ml nước trong 12 – 14 giờ. Rửa bằng nước đến khi còn vị tê nhẹ hoặc không tê. Sấy ở 60 OC đến khô kiệt. Để nguội, đóng gói.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Hắc phụ phiến Phiến dọc củ, dài 2-6 cm, rộng 1-3 cm, dầy 0,2-0,5 cm. Thể chất khô cứng. Mặt phiến nhẵn bóng, màu nâu xám. Xung quanh phiến có màu nâu đen của vỏ củ. Vị mặn đặc trưng của muối Magne clorid ,vị tê nhẹ hoặc không tê.
Chế với muối ăn Phiến dọc củ, dài 2-6 cm, rộng 1-3 cm, dầy 0,2-0,5 cm. Thể chất khô cứng. Mặt phiến màu trắng hoặc trắng ngà. Xung quang phiến có màu nâu đen của vỏ củ. Vị mặn đặc trưng của muối NaCl, vị tê nhẹ hoặc không tê.
Định tính
Phản ứng hoá học
Cân khoảng 2 g bột phụ tử chế, thấm ẩm bằng dung dịch amoni hydroxyd đặc, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Đậy kín ttrong 10 phút. Thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc đều. Để 30 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Gạn lấy lớp ether ethylic, làm khan n ước trong dịch ether bằng natri sulfat khan (TT). Lọc, bay hơi cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Dùng dịch này làm phản ứng.
Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff, xuất hiện tủa vàng cam.
Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng.
Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Bouchardat, xuất hiện tủa nâu.
Định lượng
Định lượng alcaloid toàn phần.
Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1) và 4 ml dung dịch amoni hydroxyd 10 %. Đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng12 giờ, lọc. Rửa bột phụ tử 3 lần bằng hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1), mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch chiết trên, cô cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml ethanol tuyệt đối. Thêm chính xác 15 ml dụng dịch chuẩn độ acid sulfuric 0,02N và 15 ml nước cất, 3 giọt đỏ methyl. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02N đến khi xuất hiện màu vàng.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,02N tương đương với 12,9 mg aconitin (C14H47NO11 ). Tính hàm lượng (%) alcaloid toàn phần trong phụ tử chế khô kiệt theo aconitin theo công thức:
Trong đó, P (g) là khối lượng phụ tử chế
a (g) là khối lượng nước trong phụ tử
VB là thể tích dung dịch NaOH 0,02N đã chuẩn độ
KA là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch acid sulfuric
KB là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch natri hydroxyd
Hàm lượng alcaloid toàn phần trong phụ tử chế không được thấp hơn 0,15 % tính theo aconitin.
Định lượng diester alcaloid.
Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nón nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml ether ethylic và 4ml amoni hydroxyd 10%, đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng 12 giờ. Lọc, thêm vào bã phụ tử 50 ml ether ethylic, lắc liên tục trong 1 giờ, lọc. Rửa bã phụ tử bằng ether ethylic 3 lần, mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch trên , cô cách thủy đến cắn. Hoà tan cắn bằng 2ml cloroform, chuyển vào bình gạn. Rửa bình đựng cắn 3 lần, mỗi lần bằng 3ml cloroform. Gộp dịch chiết cloroform vào bình gạn. Chiết 3 lần bằng dung dịch acid sulfuric 0,1N, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch acid, rửa bằng 10 ml cloroform. Gạn lấy lớp dịch acid. Kiềm hóa bằng amoni hydroxyd đến PH =9. Chiết 3 lần bằng cloroform, mỗi lần 10 ml. Gạn lấy lớp cloroform, rửa dịch này bằng 20 ml nước cất.Thu dịch cloroform, Cô cách thủy đến cắn. Hòa tan hoàn toàn cắn bằng 5 ml ethanol khan, chuyển vào bình định mức 5 ml. Thêm ethanol khan vừa đủ.
Lấy chính xác 2,5 ml dung dịch trên vào bình định mức dung tích 25 ml. Lấy chính xác 2,5 ml ethanol vào bình định mức khác làm mẫu đối chứng. Thêm chính xác 1,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid kiềm vào từng bình định mức trên. Lắc đều, để ấm ở 60-65 OC trên nồi cách thủy trong 10 phút. Làm nguội. Thêm 13 ml dung dịch sắt perclorat , lắc đều, để yên 5 phút. Thêm chính xác 8 ml dung dịch acid percloric, thêm dung dịch sắt perclorat đến vạch, lắc đều, để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dụng dịch ở bước sóng 520 nm ( Phụ lục 3.1 DĐVN IV)
Dựa vào đường cong chuẩn, xác định nồng độ diester alcaloid theo aconitin () của dung dịch thử.
Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử tính theo công thức:
Trong đó
C là nồng độ diester alcaloid tính theo aconitin () của dung dịch thử tính trên đường chuẩn.
mt là khối lượng phụ tử đem định lượng.
a là độ ẩm của phụ tử.
Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử chế không được cao hơn 0,20 %.
Tro toàn phần: Không quá 6 %
Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 0C, 5 giờ).
Tỷ lệ hư hao: Không quá 26 %
Tính vị qui kinh
Vị cay, đắng; tính đại nhiệt, có độc. Quy kinh: 12 kinh.
Công năng - Chủ trị
Hồi dương cứu nghịch, bổ hỏa, trừ phong thấp. Trị:
Chứng thoát dương ( trụy tim mạch cấp); hỏa hư, dương hư gây nên: toàn thân lạnh, sợ lạnh; choáng váng, đau đầu; đau mỏi lưng, gối, khớp xương.
Liều dùng Trị chứng thoát dương, mối ngày dùng 12-16 g.
Trị chứng dương hư, hỏa hư, mỗi ngày dùng 4- 8 g.
Cách dùng: dạng thuốc sắc, bột; phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Không dùng cho phụ nữ đang có thai hoặc đang cho con bú; trẻ em dưới 15 tuổi và người có chỉ số chuyển hóa cơ bản tăng ( âm hư nội nhiệt, basedo ).
Bảo quản
Để nơi khô mát.
Semen Trichosanthis
Qua lâu nhân là hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Qua lâu (Trichosanthes kirilowii Maxim.) hoặc Song biên Qua lâu (Trichosanthes rosthornii Harms.), thuộc họ Bí (Cucurbitaceae).
Phương pháp chế biến
Qua lâu tử: Loại bỏ tạp chất, sàng bỏ những hạt khô lép, khi dùng giã dập.
Qua lâu sao: Lấy qua lâu nhân sạch cho vào chảo, dùng lửa nhỏ sao cho hơi phồng rộp lên, lấy ra để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan:
Qua lâu tử: Hình bầu dục, dẹt phẳng, hình hạt dưa, dài 1cm – 1,7 cm, rộng 0,6 cm – 1,0 cm, dày 0,35 cm. Vỏ ngoài trơn phẳng, màu nâu xám, sáng bóng, có một vòng rãnh ở quanh rìa, một đầu tương đối nhọn có điểm lõm nhỏ. Vỏ hạt ngoài cứng,; ở trong có hai mảnh nhân màu trắng vàng, nhiều dầu, ngoài có bọc một lớp vỏ màu lục xám. Mùi nhẹ, vị ngọt dịu, hơi đắng chát.
Qua lâu sao: Hình bầu dục, hai mặt bên hơi phồng lên. Vỏ ngoài kém sáng bóng; thỉnh thoảng có hạt nổ vỡ làm hai, thấy hai mảnh nhân màu vàng nhạt, cong cuộn dính với vỏ cứng ở ngoài hay đã rời ra.
Định tính:
Sắc ký lớp mỏng:
Lấy 1g bột thô qua lâu tử đã chế vào bình, thêm 10ml ether dầu hoả (TT), đun hồi lưu cách thuỷ trong 30 phút. Lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử.
Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 0C trong 30 phút
Hệ dung môi triển khai: cyclohexan – ethyl acetat (5 : 1).
Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử, sau khi triển khai lấy tấm bản sắc ký ra để khô ở không khí rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 5 – 7 phút đến khi xuất hiện màu. Trên sắc ký đồ có 7 vết, trong đó vết có Rf = 0,54; 0,58 và 0,84 có màu vàng nâu; các vết còn lại màu vàng chanh.
Định lượng: Chất chiết được trong ethanol 10 % (TT) không được dưới 4 % theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10, Phương pháp xác định chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol).
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 40 g, sấy ở 105 0C trong 4 h). Độ ẩm qua lau tu không quá 10 %
Tạp chất: Lấy 100g hạt Qua lâu, nhặt các tạp chất, các hạt thối lép, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất và các hạt thối lép không quá 5 %.
Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009 (Phụ lục 9.8). Tro toàn phần không quá 4 %
Tỷ lệ hư hao: Qua lâu tử thành qua lâu sao không quá 5 %
Tính vị, quy kinh:
Vị ngọt, đắng, tính hàn; vào kinh phế, vị và đại tràng.
Công năng, chủ trị:
Công năng: Mát phổi, giáng khí, nhuận tràng, tiêu đàm.
Chủ trị: Đờm nhiệt sinh ho, táo bón khó đi ngoài.
Liều dùng: 12 g đến 16 g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ: Người có đờm ho do lạnh (hàn đờm) hay thấp đàm, tỳ hư ỉa chảy không được dùng. Phản Ô đầu, Thảo ô.
Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát, phòng tránh mốc mọt.
Radix Rehmanniae
Là rễ của cây Địa hoàng (Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).
Phương pháp chế biến
1. Phương pháp 1: Sau khi thu hoạch, rễ củ địa hoàng được phân thành 3 loại. Các rễ củ có cùng kích cỡ, phơi nắng cho héo bớt, xếp vào lò và sấy. Sấy ngày đầu ở nhiệt độ 40 – 500C, những ngày sau đó có thể nâng nhiệt độ lên 600C trong khoảng 3 – 4 ngày cho đến khi lớp ngoài có màu nâu hơi đen, ruột rễ sinh địa có màu nâu hơi vàng, Sinh địa khô dẻo, chắc là được. Thử Sinh địa bằng cách đặt rễ củ Sinh địa dọc theo bàn tay rồi bóp lại, rễ củ sinh địa không duỗi ra hoặc duỗi ít là được. Khi dùng rửa sạch, thái lát, phơi hay sấy khô.
2. Phương pháp 2: chia làm 3 giai đoạn
- Giai đoạn sấy: Địa hoàng sau khi thu hoạch, rũ sạch đất cát, phân làm 3 loại cùng kích cỡ. Xếp các rễ củ địa hoàng vào tủ sấy, củ loại 1 xếp ở tầng dưới, củ loại 2 xếp ở tầng giữa, củ loại 3 xếp ở tầng trên. Sấy 24 giờ ở 35 – 400C, ngày đảo 2 lần. Ngày thứ 2 và ngày thứ 3 sấy ở nhiệt độ 45 – 500C, ngày thứ 4 và ngày thứ 5 duy trì ở nhiệt độ 50 – 550C, ngày thứ 6 và ngày thứ 7 sấy ở nhiệt độ 600C. Bóp thấy rễ củ nào mềm dẻo thì lấy ra, những củ nào còn lõi cứng thì sấy tiếp đến khi mềm dẻo thì thôi.
- Giai đoạn ủ: Tãi những rễ củ địa hoàng đã sấy xong ra nền nhà nơi cao ráo, thoáng gió trong 7 ngày để rễ củ hút ẩm trở lại. Sau đó dồn địa hoàng thành đống, lấy bao bố tẩm ướt phủ lên đống địa hoàng trong 3 ngày đến khi mốc xám mọc đều.
- Giai đoạn sấy thành phẩm: Sau khi ủ xong, sấy địa hoàng ở nhiệt độ 50 – 600C trong 1 ngày đến khi thu được Sinh địa khô chắc, lớp ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi hoặc sấy khô.
3. Phương pháp 3: Địa hoàng sau khi thu hoạch rũ bỏ đất cát, loại bỏ rễ con, phân làm 3 loại cùng kích cỡ, tãi mỏng nơi khô ráo, thoáng gió, phơi nắng, đảo thường xuyên đến khi khô chắc lớp ngoài ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Sinh địa khô chắc, dẻo dai, bên ngoài củ có màu nâu xám, ruột có màu nâu vàng hoặc vàng nâu.
Định tính
Phản ứng hoá học
Cân khoảng 5 g sinh địa, thái nhỏ, ngâm với 20 ml methanol trong 12 giờ. Rút dịch chiết methanol (làm 2 – 3 lần), gộp dịch chiết. Cô dưới áp suất giảm dịch chiết ở nhiệt độ 500C đến còn khoảng 3 ml, dịch này hoà với đồng lượng nước cất.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Nạp vào cột 1 – 2 g than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Rửa sạch cột bằng nước cất. Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling). Ngâm cột bằng hỗn hợp Ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút. Dịch chảy ra là hỗn hợp iridoid glycosid. Cô dưới áp suất giảm dịch này đến còn 5 ml để làm các phản ứng sau:
- Phản ứng với thuốc thử Stalia 1% ( 1 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 5%). Lấy 0,2 ml dịch cô ở trên cho vào ống nghiệm, thêm 2 ml ethanol, thêm 1 ml thuốc thử Stalia 1%, hơ nóng cách thuỷ trong 5 phút sẽ xuất hiện màu xanh tím.
- Phản ứng với thuốc thử Bekon – Egelman (1 g Benzidin và 20 g acid tricloacetic hoà trong 100 ml methanol), lấy 0,2 ml dịch cô ở trên, thêm 2 ml methanol, thêm 1 ml thuốc thử Bekon – Egelman, hơ nóng trong 5 phút xuất hiện màu xám nâu.
Định lượng:(Iridoid toàn phần)
Cân chính xác 2,0 g mẫu Sinh địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)(chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 960. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Song song tiến hành làm mẫu trắng.
Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:
Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycisid toàn phần trong mẫu
A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được
b độ pha loãng
m khối lượng mẫu dược liệu (tính ra gam) đem định lượng
d hàm ẩm mẫu dược liệu
= 199,5 là chỉ số hấp thụ riêng của acetyl iridoid glycosid với thuốc thử paradimethylamino benzaldehyd ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Sinh địa chứa hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không được dưới 0,50 %.
Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 4 giờ)
Tro toàn phần Không quá 6 %
Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %
Tính vị, qui kinh
Vị đắng, tính hàn, lương. Quy vào các kinh tâm, can, thận, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, lương huyết, dưỡng âm, sinh tân dịch.
Can địa hoàng: Thanh nhiệt tả hoả, lương huyết, chỉ huyết sinh tân.
Chủ trị: Sinh địa chữa huyết hư nội nhiệt, khát, lưỡi đỏ, nục huyết (chảy máu cam), động thai, phát ban chẩn, cổ họng sưng đau, tân dịch thiếu.
Can địa hoàng dùng chữa thấp khớp dạng thấp.
Liều dùng
Ngày dùng 9 – 30 g.
Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư hàn.
Bảo quản: Để nơi khô, thoáng mát. Tránh mốc mọt.
Fructus Corni
Sơn thù là quả gần chín phơi hay sấy khô đã bỏ hạt của cây Sơn thù du (Cornus officinalis Sieb. Et Zucc.), họ Thù du (Cornaceae).
Phương pháp chế biến
Sơn thù nhục: Nhặt sạch tạp chất, lấy quả khô, bỏ hạt là được.
Sơn thù chưng: Cho Sơn thù nhục vào lồng hấp, hấp khoảng 3 giờ đến khi có màu đen, lấy ra phơi khô.
Sơn thù tẩm rượu chưng:
Sơn thù nhục 5 kg
Rượu trắng (20 % ethanol) 1-1,3 lít
Trộn đều Sơn thù nhục với rượu, cho vào dụng cụ thích hợp, đậy kín; cho vào nồi nước đun cách thuỷ, đun đến khi nào hút hết rượu, lấy ra, phơi hay sấy nhẹ đến khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan:
Sơn thù nhục: Là những quả đã vỡ, nhăn nheo do tách bỏ hạt, dài 1.0 – 1,7 cm, cùi dày không đến 0,15 cm. Mặt ngoài màu hồng tía hoặc nâu tía, nhăn nheo bóng láng, có miệng rạch bỏ hạt, một đầu có rốn nhỏ hình tròn. Màu sắc mặt trong tương đối nhạt hơn và ẩm, không trơn bóng. Không mùi, vị chua chát và hơi đắng.
Sơn thù tẩm rượu chưng: Là những hình phiến không theo quy tắc nào hoặc dạng hình nang, có mặt ngoài màu cánh gián, nhăn nheo, bóng láng. Mùi hơi thơm, vị chua chát và hơi đắng.
Định tính:
Sắc ký lớp mỏng:
Dung dịch thử: Cân khoảng 1 g bột thô Sơn thù đã chế cho vào bình hồi lưu, thêm 20 ml ethylacetat (TT), đun cách thuỷ 30 phút. Lọc, làm bay hơi dịch lọc đến khô, hoà tan cắn trong 2 ml ethanol 96 % (TT) làm dung dịch thử.
Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 0C trong 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Toluen – ethylacetat – acid formic (20: 4: 0,5).
Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử, sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ngoài không khí, sau đó phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 0C trong 5 – 7 phút tới khi xuất hiện các vết màu. Có 4 vết màu đỏ tím ở ánh sáng thường; ở dưới đèn tử ngoại (λ = 365 nm), vết cuối (Rf khoảng 0,19) có màu vàng nhạt.
Định lượng: Chất chiết được trong nước. Dùng phương pháp chiết lạnh theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10), Sơn thù nhục không ít hơn 50 %; sơn thù chưng và tẩm rượu chưng không ít hơn 45 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6). (Cân chính xác khoảng 20g, sấy ở 105 0C trong 4 h dến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 13 % (Với cả 3 dạng: Sơn thù nhục, sơn thù chưng và sơn thù tẩm rượu chưng)
Tạp chất: Lấy 100 g Sơn thù chưa chế, nhặt các tạp chất, các hạt và cuống quả, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất: 0,5 %; hạt và cuống quả không quá 3 %.
Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009 (Phụ lục 9.8). Không quá 6 %
Tỷ lệ hư hao: sơn thù nhục không quá 5 %, sơn thù chưng không quá 10 %.
Tính vị, quy kinh:
Vị chua chát, hơi ôn; vào kinh can và thận.
Công năng, chủ trị
Công năng: Bổ can thận; liễm mồ hôi, sáp tinh khí.
Chủ trị: Đau lưng mỏi gối, ù tai, tai điếc, di tinh, liệt dương, đi đái rắt.
Liều dùng: 6 g đến 12 g.
Kiêng kỵ: Nếu người bên trong có thấp nhiệt, mệnh môn hoả thịnh, tiểu tiện ít thì không được dùng.
Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.
Quả chín thái phiến, phơi hay sấy khô của cây Sơn tra (Malus doumeri Bois. A. Chev.) họ Hoa hồng (Rosaceae).
Phương pháp chế biến
Sơn tra sao qua: Lấy sơn tra phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi có mùi thơm bốc lên.
Sơn tra sao đen: Lấy sơn tra phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi bên ngoài có màu xám đen bên trong màu vàng đen.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Sơn tra sao qua: Phiến thuốc màu vàng nâu, chất thịt, vỏ ngoài bong nhăn nheo, màu nâu, có những vân lốm đốm. Mùi đặc trưng của Sơn tra, vị chua.
Sơn tra sao đen: Phiến thuốc màu xám đen, bên trong có màu nâu tro,chất thịt. Mùi cháy, vị đắng chua.
Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 oC, 4 giờ).
Sơn tra sao qua: Không quá 12 %.
Sơn tra sao đen: Không quá 8% .
Tỷ lệ hư hao:
Sơn tra sao qua: Không quá 10 %.
Sơn tra sao đen: Không quá 15 %.
Tro toàn phần
Không quá 8 % cho cả 2 loại sơn tra chế.
Tính vị, quy kinh
Vị chua, ngọt, tính nóng. Vào các kinh tỳ, vị, can.
Công năng chủ trị
Tiêu thực tích, hành huyết khử ứ. Chủ trị: ăn không tiêu, đau bụng, đầy trướng, bụng kết hòn cục, sản hậu ứ huyết, đau bụng.
Sơn tra sao qua: Giảm tính chua, hòa hoãn tác dụng kích thích dạ dày, tăng cường tác dụng tiêu thực hóa tích.
Sơn tra sao đen: Tăng cường tác dụng thu liễm, chỉ tả, chỉ huyết. Trị chứng ăn không tiêu (đặc biệt là thức ăn mỡ), đau bụng, đầy chướng, ợ hơi, đàm ẩm, bụng kết hòn cục, sản hậu ứ huyết đau bụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 – 20 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên.
Kiêng kỵ
Tỳ hư ăn kém, không có chứng tích tụ.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc mọt.
Bombyx Botryticatus
Cả con tằm (Bombyx mori L.), họ Tằm tơ Bombycydae). Loài tằm này đã nhiễm vi nấm Botrytis bassiana Bals., họ Mucedinaceae, thuộc phân ngành Nấm bất toàn (Deuteromycotina).
Phương pháp chế biến
1. Phương pháp 1: Tầm vôi loại bỏ những con không đạt chất lượng (mình cong queo, ruột ướt đen), rửa sạch, sấy khô, loại bỏ tạp chất, cho cám gạo vào chảo, đun cho đến khi có khói bốc lên, bỏ tầm vôi vào sao nhỏ lửa, đảo đều tay cho đến khi bề ngoài tầm vôi biến thành màu vàng, lấy ra, sàng sạch cám, để nguội. Dùng 1kg cám gạo cho 10 kg Tầm vôi.
2. Phương pháp 2: Tầm vôi loại bỏ những con không đạt chất lượng, ngâm vào nước vo gạo một đêm, quấy nhẹ tay cho tơ nhả hết và nhả hết nhớt, vớt ra loại tạp, đem phơi hoặc sấy khô.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan : Tầm vôi có màu đều trắng, gần hình trụ, thường cong và co lại, dài 2 – 5 cm, đường kính 0,5 – 0,7 cm.
Định tính
Soi bột trên kính hiển vi: Bột có màu nâu xám hoặc nâu xám thẫm. Sợi nấm hoàn toàn không màu, hơi cuộn tròn hoặc vặn theo thành cơ thể. Các mảnh gãy của thành khí quản hơi bị uốn cong hay giống vòng cung, các sợi xoắn trôn ốc có màu nâu sẫm hay màu nâu. Bề mặt phần nhiễm bệnh có các mạng vân co lại, những hướng đến được hình thành bởi các vân kèm các lỗ cứng hình tròn, mép các lỗ màu vàng. Các lỗ cứng màu vàng hay màu vàng nâu, bề mặt mềm mại, có thành hơi dày.
Định lượng Chất chiết được trong ethanol.
Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Tầm vôi chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.
Hàm lượng chất chiết được trong ethanol nóng được tính theo công thức:
Trong đó: X là % chất chiết được trong ethanol nóng
m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử
a (g) khối lượng mẫu tầm vôi đem chiết
d (%) là độ ẩm mẫu tầm vôi đem định lượng
Chất chiết được tan trong cồn nóng của tầm vôi không được dưới 20 %.
Độ ẩm Không quá 11 %. ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3g, 1000C, 3 giờ)
Tro toàn phần Không quá 7 %.
Tỷ lệ hư hao Không quá 18 %
Tính vị, qui kinh
Vị cay, mặn, tính bình. Quy vào các kinh tâm, can, tỳ, phế.
Công năng, chủ trị
Khử phong, hoá đàm, trừ kinh giản. Chủ trị: Kinh giản (động kinh), đau rát họng, nổi mẩn ngứa ở da, viêm hạch lâm ba, trúng phong gây liệt mặt.
Liều dùng
Ngày dùng 5 – 9 g
Bảo quản
Nơi khô ráo (có thể dùng vôi sống để hút ẩm). Tránh mọt.
Semen Ziziphi mauritianae
Là nhân của hạt già đã phơi hay sấy khô của cây Táo ta hay còn gọi là Táo chua (Ziziphus mauritiana Lamk.), họ Táo ta (Rhamnaceae).
Phương pháp chế biến
Táo nhân sao đen
Đun chảo nóng già, đổ táo nhân vào đảo đều tay cho đến khi toàn bộ mặt ngoài của táo nhân bị đen đi, bên trong có màu nâu hơi vàng; nhanh chóng đổ ra khay men. Tãi đều để khỏi bị cháy.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan.
Hắc táo nhân phải đồng đều, mùi thơm, mặt ngoài đen bóng, bên trong có màu nâu hơi vàng. Nhấm có vị đắng nhẹ.
Định tính
Lấy khoảng 5 g bột thô hắc táo nhân, loại chất béo bằng 80-100 ml ether dầu hỏa (TT) trong dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml. Bay hết hơi ether đàu hỏa. Chiết với 100 ml methanol (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới thể tích 5 ml. Lấy dịch này làm các phản ứng hóa học.
Phản ứng hóa học
Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm.
Ống 1 đã chứa sẵn 5 ml nước cất. Thêm 5 giọt dịch chiết trên vào ống. Bịt đầu ống, lắc mạnh theo dọc chiều ống. Để yên, có cột bọt, bền trên 15 phút.
Ống 2 chứa 1 ml dịch chiết, thêm vài giọt thuốc thử vanilin 1 % trong acid hydrocloric đặc (TT), hơ nóng hoặc đặt trên cách thủy sôi vài phút, xuất hiện màu tím hoa cà.
Ống 3 chứa 1ml dịch chiết, đun cách thủy đến cắn. Thêm 1ml cloroform để hòa tan cắn. Thêm vài giọt acid sulfuric đặc (TT), xuất hiện màu đỏ.
SKLM
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 1100C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: CHCl3 : MeOH ( 8 : 2 )
Dịch chấm sắc ký, tiến hành như phần chiết định lượng, đem cắn hòa tan trong 1ml methanol.
Hiện màu: Dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT.) (1 g vanilin/100 ml ethanol tuyệt đối, có 2 ml acid sulfuric đặc).
Tiến hành
Chấm riêng 10 μl dịch chiết hắc táo nhân lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ dịch chiết hắc táo nhân xuất hiện 5 vết có Rf khác nhau và màu sắc của vết thứ nhất đến vết thứ tư có mầu xanh tím, vết thứ 5 có mầu lam.
Định lượng (saponin toàn phần)
Cân chính xác khoảng 10 g bột thô táo nhân chế cho vào túi lọc, đặt trong bình Soxhlet có dung tích 100 ml. Loại chất béo bằng 80-100 ml ether dầu hỏa (TT). Sau đó cho bay hết hơi ether rồi chiết saponin bằng 90 ml methanol (TT) bão hòa nước (Methanol - H2O) (4 : 1) khoảng 10 giờ cho tới khi hết saponin. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm đến còn khoảng 5 ml. Tiếp tục bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước cất rồi chuyển vào bình gạn có dung tích 100 ml. Lắc với ethylacetat (TT) 5 lần, mỗi lần 5 ml, đến khi lớp ethylacetat âm tính với dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT). Lắc dịch nước với n – butanol, 5 lần, mỗi lần 5 ml tới khi âm tính với dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT). Gộp dịch chiết butanol, cất thu hồi butanol dưới áp suất giảm tới thể tích khoảng 5ml, tiếp tục bay hơi trên cách thủy sôi đến cắn. Thêm 10 ml ethanol 70 % vào cắn để hòa tan rồi rót dịch này vào một cốc dung tích 50 ml đã có sẵn 30ml aceton. Quấy đều, để lắng 1giờ. Tủa saponin sẽ lắng xuống dưới. Gạn bỏ lớp trên rồi bay hơi trên cách thủy tới khô. Tủa thu được lại đem hòa trong 10ml ethanol 70 % rồi cho vào một cốc có dung tích 50ml, đặt trên cách thủy, thêm 0,5 g than hoạt, quấy đều. Gạn, lọc. Dịch lọc tiếp tục bay hơi trên cách thủy tới cắn. Đem cắn sấy ở 50 – 60 0C tới khối lượng không đổi. Cân.
Hàm lượng saponin toàn phần, tính theo công thức:
Trong đó:
X, hàm lượng saponin (%)
m, khối lượng saponin (g)
a, khối lượng táo nhân, đem định lượng (g)
d, độ ẩm ( %)
Kết quả: Hàm lượng saponin toàn phần trong hắc táo nhân, không dưới 2 %.
Độ ẩm: Không quá 9 %. (Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105 0 C, 3 h).
Tro toàn phần: Không quá 5 %
Tỷ lệ hư hao: Khoảng 20 %
Tính vị, quy kinh: Vị ngọt. Tính bình. Quy kinh tâm, can, tỳ, đởm
Công năng, Chủ trị
Tĩnh tâm, an thần, bổ can, liễm hãn, sinh tân. Chủ trị tâm thần bất an, tim hồi hộp, đánh trống ngực, chóng mặt, thần kinh suy nhược, mất ngủ, nhiều mồ hôi, tân dịch thương tổn, miệng khô khát.
Liều dùng: Ngày 4-12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán
Kiêng kỵ: Những người sốt cao, cảm nặng không nên dùng
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, hàn kín, để nơi thoáng mát.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng.Concha Haliotidis
Là vỏ một số loài bào ngư biển đã loại sạch phần thịt và được phơi hoặc sấy khô. Bao gồm các loài: Haliotis diversicolor Reeve, H. disscus hanai Ino, H. ruber (Leach), H. asinina Linnaeus, H. gigantea Gmelin, họ Bào ngư (Haliotidae).
Thạch quyết minh có vỏ ngoài màu nâu, vỏ trong có màu sáng bóng của xà cừ, có từ 7 – 13 lỗ xếp hình vòng cung. Thông thường có loài 9 lỗ (cửu khổng). Vỏ dày, không mùi có chứa các hợp chất vô cơ Ca, P, và protein.
Phương pháp chế biến
Thạch quyết minh sống: loại bỏ tạp chất, rửa sạch để ráo, phơi hoặc sấy khô, đập dập hoặc đập thành miếng.
1. Phương pháp nung hở trực tiếp: Xếp thạch quyết minh vào lò nung không khói hoặc dụng cụ thích hợp, nung trực tiếp trên ngọn lửa đến khi khối thạch quyết minh hồng rực, nước và các tinh thể bay hơi hoàn toàn, lấy ra để nguội. Khi dùng thì tán thành bột mịn.
2. Phương pháp nung kín: thùng để nung là những thùng có lỗ thoáng ở hai đầu, xếp than hoa đã đượm hồng dưới đáy thùng cùng với một lượt dày trấu. Thạch quyết minh được xếp vào thùng thành các lớp cách lượt với trấu từ dưới lên ( trấu nhiều hơn thạch quyết minh). Thường được đặt cách mặt đất để không khí được lưu thông. Thời gian nung khoảng 10 giờ cho đến khi trấu hoá thành tro. Để nguội, sàng bỏ tro. Thạch quyết minh đã nung trở nên giòn, dễ gãy vụn.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Thạch quyết minh chế có màu nâu trắng, khô, giòn, dễ bẻ, bề ngoài vị thuốc lỗ trỗ giống như tổ ong. Vị khô, hơi mặn.
Định lượng: Xác định chất chiết được trong nước
Cân chính xác 5,0 g bột mịn thạch quyết minh chế cho vào bình nón dung tích 150 – 250 ml. Thêm chính xác 50 ml nước cất, đem đun sôi cách thuỷ trong 1 giờ. Lọc lấy dịch lọc đã cho vào cốc thuỷ tinh đã sấy khô và cân bì trước. Cô cách thuỷ đến cắn, sau đó cho cả bì vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 1050C trong 3 giờ. Lấy ra cho vào bình hút ẩm trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác khối lượng chất chiết được. Chất chiết được tính theo công thức:
Trong đó: X là % chất chiết được trong nước
m (g) khối lượng chất chiết được
a (g) khối lượng mẫu thạch quyết minh đem chiết
Chất chiết được trong thạch quyết minh không được dưới 3,0%.
Tính vị, qui kinh
Vị mặn, tính bình. Quy vào hai kinh can và phế.
Công năng, chủ trị
Bình can, giáng hoả, sáng mắt. Chủ trị: đau đầu, chóng mặt, hoa mắt kéo màng, thông manh.
Liều dùng
Ngày dùng 3 – 15 g.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn không có nhiệt thực thì không nên dùng.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, mát.
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đại tam diệp Thăng ma (Cimicifuga heracleifolia Kom.), Hưng an Thăng ma [Cimicifuga dahurica (Turcz) Maxim.], hoặc Thăng ma (Cimicifuga foetida L.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).
Phương pháp chế biến
Thăng ma phiến: Nhặt hết tạp chất, ngâm rửa sạch, lấy ra ủ khoảng 2 giờ cho ẩm đều, thái phiến ngay, sấy hay phơi khô nhanh.
Thăng ma chích:
Thăng ma phiến 5,0 kg
Rượu trắng (30 % ethanol) 1, 0 lít
Lấy Thăng ma phiến cho vào nồi, đổ rượu vào, đảo đều, ủ trong 1 giờ. Dùng lửa nhỏ sao cho đến khi bốc mùi rượu ra là được.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan:
Thăng ma phiến: Là những phiến dày không quá 4 mm. Chung quanh có màu tím đen, phía trong màu trắng nhạt, ở giữa thường rỗng, hình thù không nhất định. Không mùi.
Thăng ma chích rượu: Là những phiến dày không quá 4 mm, hơi cong queo. Chung quanh màu tím nhạt, phía trong màu trắng vàng nhạt. Có mùi thơm của rượu.
Định tính:
Sắc ký lớp mỏng:
Cho 1g bột Thăng ma đã chế, thêm 50ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trong 1 giờ, lọc, làm bay hơi dịch lọc đến khô, hoà tan cắn bằng 1 ml ethanol 96 % (TT) dùng làm dung dịch thử.
Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 0C trong 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Toluen - cloroform - acid acetic băng (6 : 1 : 0,5).
Sau khi triển khai sắc ký, để khô ở không khí rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ có 4 vết, trong đó có 2 vết màu xanh sáng, 2 vết màu xanh nhạt.
Định lượng: Chất chiết được trong ethanol 10 % (TT) theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10, Phương pháp xác định chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol). Không được dưới 17 %
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6) (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 104 0C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 12 %
Tỷ lệ hư hao:
Thăng ma sống thành thăng ma phiến không quá 15 %
Thăng ma phiến thành thăng ma chích rượu không quá 5 %
Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần theo DĐVN IV, 2009 (Phụ luc 9.8). Tro toàn phần không quá 8 %
Tính vị, quy kinh:
Vị ngọt, cay, hơi đắng, hơi hàn; vào kinh phế, tỳ, vị và đại tràng.
Công năng, chủ trị
Công năng: Phát tán phong nhiệt, thăng dương, giải độc, thấu ban.
Chủ trị: Phong nhiệt: nhức đầu, nóng rét, đau họng, đau răng; mụn lở ở miệng; sa trực tràng; sa dạ con; ban sởi không mọc hết.
Liều dùng: 3 g đến 9 g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ: Khi sởi đã mọc hết, hen suyễn nghịch khí thì kiêng dùng.
Bảo quản:
Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát.
Semen Cassiae torae
Vị thuốc là hạt già đã phơi hay sấy khô của cây thảo quyết minh
(Cassia tora L.), Họ Đậu (Fabaceae).
Phương pháp chế biến:
Thảo quyết minh sao qua: Sao lửa nhỏ, đảo đều đến khi vị thuốc khô, mùi thơm nhẹ, để nguội, đóng gói.
Thảo quyết minh sao vàng: Sao lửa vừa, đảo đều đến khi vị thuốc nổ đều, mùi thơm rõ rệt, để nguội, đóng gói.
Thảo quyết minh sao cháy: Sao lửa to, đảo đều đến khi vị thuốc nổ đều, khói màu vàng bay lên, vị thuốc có màu đen, bên trong màu nâu đen; mùi thơm cháy, lấy ra. Để nguội, đóng gói.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Thảo quyết minh sao qua: khô, mùi thơm nhẹ, màu lục tối hoặc xám , tương đương màu của vị thuốc sống.
Thảo quyết minh sao vàng: Mùi thơm rõ rệt, màu tối hơn màu thảo quyết minh sống.
Thảo quyết minh sao cháy: mặt ngoài màu đen, bên trong màu nâu đen; mùi thơm cháy.
Định tính
Phản ứng hoá học
Lấy khoảng 1g bột thảo quyết minh đã chế cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid sulfuric 10 %. Đun cách thủy 10 phút. Lọc nóng, để nguội, thêm 10 ml cloroform, lắc kỹ, để tách thành 2 lớp. Gạn lấy lớp dịch cloroform. Lấy 1ml dịch cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml dung dịch amoni hydroxyd 10%, lắc nhẹ. Lớp cloroform có màu vàng, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu đỏ sim. Thêm tiếp từng giọt dung dịch amoni hydroxyd 10%, lớp cloroform mất màu, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu sẫm hơn.
Lấy khoảng 1g bột thảo quyết minh đã chế , cho vào cốc nhôm đường kính khoảng 3 cm, làm khô dược liệu bằng cách sấy ở nhiệt độ 60 - 70 oC. Đặt một phiến kính lên trên cốc nhôm, cho một ít bông tẩm nước lạnh. Đốt nóng cốc nhôm bằng đèn cồn khoảng 4 -5 phút. Lấy phiến kính ra, soi dưới kính hiển vi, thấy có tinh thể hình kim, màu vàng.
Sắc ký lớp mỏng.
Cân chính xác khoảng 1g bột thô thảo quyết minh chế, thêm 30 ml nước và 1ml acid clohydric đặc. Đun cách thuỷ 15 phút. Lọc lấy dịch, thêm 25 ml ether ethylic, lắc đều. Gạn lấy lớp ether, làm khan nước trong ether bằng natri sulfat khan, bay hơi đến cắn. Hoà cắn trong 1 ml ether ethylic được dịch chấm sắc ký.
Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống.
- Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel GF 254 ( Merck) đã hoạt hoá ở 105 OC trong 45 phút.
- Dung môi: toluen - ethylacetat - acid formic (5:4:1)
- Hiện màu bằng hơi amoniac.
Chấm dịch chiết thảo quyết minh sống và chế lên cùng một bản mỏng. cho bào bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, đẻ khô tự nhiên. hơ lên miệng bình chứa dung dịch amoni hydroxyd đặc.
Trên sắc ký đồ, thảo quyết minh sao qua, sao vàng có ít nhất 5 vết và Rf tương đương thảo quyết minh sống; thảo quyết minh sao cháy có ít nhất 6 vết, trong đó 5 vết có Rf tương đương mẫu sống.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 2 gam bột thô thảo quyết minh đã chế (rây qua rây 0,2mm) vào bình nón dung tích 250ml, thêm 30 ml nước cất, đun hồi lưu cách thủy 15 phút. Để nguội, thêm 0,1 g natri hydrocarbonat , lắc 2 phút, lọc. Lấy 10ml dịch lọc, cho vào bình cầu, thêm 20ml FeCl3 5 %, đun hồi lưu cách thuỷ 20 phút, thêm 2ml acid clohydric đặc, đun hồi lưu cách thuỷ 20 phút. Để nguội, chuyển hỗn hợp này vào bình gạn. Chiết dịch này bằng ether ethylic ( 3 lần , mỗi lần 25 ml). Gộp dịch ether, rửa bằng nước 2 lần, mỗi lần 15ml, lọc. Cho dịch chiết trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm ether ethylic vừa đủ 100 ml.
Lấy chính xác 10 ml dịch chiết trên, bay hơi cách thuỷ đến khô, được cắn.
Hoà tan cắn bằng 10 ml dung dịch magne acetat 1 % trong methanol. Dung dịch có màu. Đo quang.
Đo mật độ quang D: Quét phổ 3 mẫu: sống, sao vàng, sao cháy, xác định được bước sóng cực đại hấp thụ là 507 nm.
Đo mật độ quang các mẫu thảo quyết minh chế ở bước sóng 507 nm, mẫu trắng là methanol.
Hàm lượng anthranoid toàn phần được tính theo rhein, theo công thức:
Trong đó : D là mật độ quang
m (g) khối lượng thảo quyết minh.
Hàm lượng anthranoid toàn phần trong mẫu sao qua, sao vàng tương đương mẫu sống, không được ít hơn 0,12 %
Hàm lượng anthranoid toàn phần trong mẫu sao cháy không được ít hơn 0,05%
Độ ẩm : Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g)
Tỷ lệ hư hao
Thảo quyết minh sao qua, sao vàng, tỷ lệ hư hao không quá 15%
Thảo quyết minh sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 30%.
Tính vị qui kinh
Vị đắng, ngọt, mặn; tính hàn. Quy kinh: can, đại trường.
Công năng - Chủ trị
Thảo quyết minh sống, sao qua: Thanh can nhiệt, trị: đau đầu, chóng mặt, đau mắt đỏ, cao huyết áp, táo bón.
Thảo quyết minh sao vàng: Lợi mật, trị: Chứng ứ mật vàng da như: viêm gan virus, viêm túi mật.
Thảo quyết minh sao cháy ( thảo quyết minh thán) an thần, trị chứng mất ngủ, khó ngủ.
Liều dùng
Mỗi ngày dùng 6 - 16 g
Cách dùng: Dùng trong, dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.
Dùng ngoài: thảo quyết minh sống tán thành bột, ngâm với rượu hoặc với giấm để bôi lên nơi bị nấm.
Kiêng kỵ: Dạng sống, sao qua, sao vàng không dùng cho phụ nữ có thai, phụ nữ đang cho con bú, người đang bị tiêu chảy.
Bảo quản
Để nơi khô mát.Hạt lấy ở quả chín đã phơi hay sấy khô của dây Tơ hồng vàng (Cuscuta chinensis Lam.), họ Tơ hồng (Cuscutaceae).
Phương pháp chế biến
Thỏ ty tử chế muối
Thỏ ty tử 10 kg
Muối ăn 200g
Hòa tan muối vào khoảng 500 ml nước sạch, phun nước muối lên thỏ ty tử sạch, trộn đều cho hạt ngấm nước, sao nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Dược liệu sau khi chế mặt ngoài màu vàng nâu, nứt nẻ và có mùi thơm nhẹ. Ngâm vào nước sôi sẽ xuất hiện một lớp màng nhày trên mặt. Sau khi đun sôi có thể lộ ra phôi cuộn màu vàng đến màu nâu thẫm.
Định tính
Lấy khoảng 10 g thỏ ty tử, ngâm vào nước sôi, trên mặt nước xuất hiện một lớp chất nhày dính, đun sôi khoảng 5 phút vỏ hạt nứt ra sẽ để lộ phôi cuộn tròn màu vàng nhạt.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % .
Tỷ lệ hư hao
Không quá 15 % đối với thỏ ty tử chế.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính nóng. Vào các kinh can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Thỏ ty tử chế nước muối tăng cường tác dụng bổ thận, cố sáp.
Công năng: Bổ thận ích tinh, dưỡng can minh mục, kiện tỳ. Chủ trị: liệt dương, di tinh; mắt mờ, mắt hoa, ỉa lỏng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
Radix Rehmanniae praeparatus
Là sản phẩm được chế biến từ Sinh địa (Rehmannia sp.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).
Phương pháp chế biến
Công thức:
Sinh địa 100 kg
Sa nhân 1,5 kg
Sinh khương 10,0 kg
Rượu 220- 250 45, 0 lít
Sinh địa loại bỏ đất cát, rửa sạch, để ráo nước, gừng tươi rửa sạch, thái nhỏ hoặc xay ướt. Sa nhân loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập hoặc giã, xay nhỏ. Nấu nước gừng – sa nhân bằng nồi nấu hai lớp. Đun sôi, điều chỉnh nhiệt độ sôi âm ỉ trong 1 giờ. Rút dịch chiết sa nhân – gừng ( khoảng 50 lít).
Cho sinh địa đã ráo nước vào nồi nấu hai vỏ. Tẩm sinh địa với ½ lượng rượu theo công thức (22,5 lít) cùng với dịch chiết sa nhân – gừng, ngâm ủ trong 2 giờ. Nếu lượng dịch sa nhân – gừng, rượu chưa đủ ngập sinh địa thì bổ sung thêm nước sạch (yêu cầu cao hơn mặt sinh địa khoảng 2 – 3 cm). Tiến hành nấu trong 3 ngày, mỗi ngày đun sôi âm ỉ trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Sau mỗi ngày bổ sung thêm nước sôi cho đủ ngập. Đến ngày thứ 4 thì rút dịch nấu, gộp cùng vời ½ lượng rượu còn lại. Sinh địa trong nồi được đảo trên dưới cho đều. Đổ lượng dịch nấu - rượu vào nồi và ngâm ủ trong 2 giờ. Bổ sung nước cho ngập rồi đun tiếp trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Ngày thứ 5 tiếp tục nấu và điều chỉnh sao cho lượng dịch nấu rút ra ngày hôm sau chỉ còn khoảng 9 – 10 lít. Sinh địa được nấu trở nên đen nhánh, có mùi thơm, vị ngọt. Để nguyên hoặc thái lát dày 3 – 4 mm. Sấy. Tẩm với dịch thu được trong quá trình nấu. Quá trình tẩm – sấy ( hoặc phơi nắng được diễn ra cho tới khi hết dịch và thục địa thu được trở nên đen, láng bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay là được.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Thục địa có màu đen bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay .
Định tính
Phản ứng hoá học
Cân khoảng 2 g dược liệu, thái nhỏ, ngâm trong 5 ml nước cất trong 45 phút. Sau đó đem lọc.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Cho dịch trên chảy qua cột than hoạt – cát, tiếp tục rửa cột bằng nước cất. Lấy 1 ml dịch chảy vào ống nghiệm, thêm 1 ml thuốc thử AgNO3/ NH3OH 5% (TT), đun nóng cách thuỷ trong 3 phút. Thành ống nghiệm xuất hiện màu trắng xám hoặc tủa đen.
Định lượng
Định lượng iridoid glycosid toàn phần trong thục địa
Cân chính xác khoảng 2,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng 20 ml methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)( chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết Thục địa đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 960. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Song song tiến hành làm mẫu trắng.
Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:
Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycosid toàn phần trong mẫu
A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được
b độ pha loãng
m khối lượng mẫu dược liệu ( tính ra gam) đem định lượng
d hàm ẩm mẫu dược liệu
= 199,5 là chỉ số hấp thụ riêng của acetyl iridoid glycosid với thuốc thử paradimethylamino benzaldehyd ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Thục địa có hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không quá 0,20 %.
Định lượng đường khử trong thục địa
Cân chính xác 1,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), cho vào cối sứ. Thêm khoảng 2 ml nước cất tẩm ẩm cho trương nở thục địa trong 15 – 30 phút, nghiền nhỏ mẫu thục địa, lọc, rửa kỹ bã bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B)
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có : đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20) (có chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch và ổn định cột bằng nước cất, cho dịch lọc thục địa chảy qua cột, rửa kỹ cột bằng nước cất đến khi 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không phản ứng với thuốc thử Fehling A và B. Gộp dịch lọc và dịch rửa lại, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức lấy chính xác 5 ml dịch lọc, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức 2 ml lấy chính xác 2 ml dịch đã pha loãng cho vào bình nón dung tích 50 ml, thêm chính xác 4 ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N (kali bicromat pha trong dung dịch H2SO4 70%). Đun cách thuỷ bình nón ở nhiệt độ 85 ± 50C trong 30 phút. Để nguôi đến nhiệt độ phòng. Thêm vào bình nón 5 ml dung dịch KI 10%, để yên trong bóng tối 5 phút. Định lượng I2 giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển từ đỏ - vàng – nâu – xanh lơ với chỉ thị hồ tinh bột.
Song song tiến hành làm mẫu trắng.
Hàm lượng đường khử trong thục địa được tính theo công thức:
Trong đó:
X%: là hàm lượng đường khử toàn phần trong mẫu thục địa tính ra phần trăm ( quy theo đường Glucose)
k là hệ số của dung dịch Na2S2O3 0,1N
m: khối lượng của glucose chuẩn 2% tương đương với 1ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N ( đã xác định m = 0,69.10-3g)
V1 = VK2Cr2O7: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 0,1N đem định lượng (ml)
V2 = VNa2S2O3: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N đem định lượng (ml)
b độ pha loãng ( b = 250)
a khối lượng mẫu thục địa đem định lượng (g)
d độ ẩm mẫu thục địa.
Mẫu thục địa phải có hàm lượng đường khử toàn phần không được dưới 20,0 %.
Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 4 giờ)
Tro toàn phần Không quá 6 %
Tỷ lệ hư hao Không quá 10 %.
Tính vị, qui kinh
Vị ngọt, hơi đắng, tính ôn. Quy vào các kinh tâm, can, thận.
Công năng, chủ trị
Tư âm, dưỡng huyết, mạnh tinh tuỷ.
Chủ trị: Can thận âm hư gây đau lưng mỏi gối triều nhiệt, cốt trưng, mồ hôi đêm, di tinh, nội nhiệt gây háo khát, thiếu máu da xanh, hồi hộp, tiện huyết, chóng mặt, ù tai, tóc bạc sớm.
Liều dùng
Ngày dùng 9 – 15 g
Bảo quản
Trong túi nilon kín và đựng trong thùng kín. Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Fructus Xanthii
Thương nhĩ tử là quả già phơi hay sấy khô của cây Ké đầu ngựa (Xanthium strumarium L.), họ Cúc (Asteraceae)
Phương pháp chế biến
Dược liệu là những quả khô, già, chắc, màu vàng sẫm hay nâu xám, có nhiều gai, phía trong thường có 2 hạt, có dầu, không sâu mốc, vụn nát.
Thương nhĩ tử sao cháy gai
Đun lửa to cho chảo thật nóng, cho Thương nhĩ tử đã rửa sạch, phơi khô vào, đảo đều và không cần nhanh đến khi các gai bên ngoài cháy đen và bốc mùi thơm nhiều là được.
Thương nhĩ tử tẩm rượu đồ chín
Cho Thương nhĩ tử đã rửa sạch, phơi khô vào chậu, đổ rượu 30 0 vào, trộn đều, ủ trong 2 giờ, cho vào đồ chín trong 1 giờ. Bỏ ra sấy khô là được.
Thương nhĩ tử 10 kg
Rượu 30 0 2 lít
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Thương nhĩ tử sao cháy gai:
Là những quả hình trứng, hai đầu nhọn, có màu xám đen; phần lớn cháy hết gai, một số quả còn ít gai hoặc gai cháy chưa hết, dài 1,2cm – 1,5cm, rộng 0,5cm–0,7 cm.
Thương nhĩ tử tẩm rượu đồ chín:
Là những quả hình trứng, hai đầu nhọn và có gai, dài 1,2cm – 1,5cm, rộng 0,5cm – 0,7 cm. Nhấm nhân hạt thơm ngậy, không tanh.
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 40 g, sấy ở 105 0C trong 4 h). Độ ẩm Thương nhĩ tử sao cháy gai không quá 12 %, Thương nhĩ tẩm rượu đồ chín không quá 14 %.
Tro toàn phần: Không quá 7%
Độ vụn nát và các bộ phận khác của cây: Khoảng 2 – 3 %
Quả non lép: Không quá 10 %
Tỷ lệ hư hao:
Rửa sạch, phơi khô không quá 5 %
Tẩm rượu đồ chín không quá 4 %
Sao cháy gai không quá 10 %
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt nhạt, tính ôn, hơi có độc. Vào kinh Phế
Công năng, chủ trị
Tác dụng tiêu độc, sát trùng, tán phong trừ thấp, (tác dụng tốt là làm thông mũi bị tắc); ngoài ra còn có tác dụng làm ra mồ hôi.
Chữa nhức đầu do phong hàn, viêm mũi, chảy nước mũi, phong chẩn, ngứa, tê thấp đau co rút
Liều dùng: 6 – 12 g. Không uống quá liều dễ bị ngộ độc. Giã dập trước khi cân đơn.
Kiêng kỵ: Người huyết hư và những chứng tê cấm dùng. Không dùng dược liệu đã mọc mầm.
Bảo quản
Dược liệu và dạng chế biến được đóng vào túi chống ẩm; để nơi khô ráo.
Vị thuốc là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây thương truật (Atractylodes chinensis (DC). Koidz, A. lancea Thunb., A. japonica Koidz., họ Cúc (Asteraceae)
Phương pháp chế biến.
Thương truật được rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dầy 1 -3 mm, phơi khô.
Thương truật sao qua: sao lửa nhỏ đến khi phiến thuốc khô, mùi thơm đặc trưng. Lấy ra để nguội, loại bỏ mành vụn, để nguội, đóng gói.
Thương truật sao vàng: sao lửa vừa đến khi phiến thuốc có màu vàng đậm rõ rệt so với mẫu sống, mùi thơm đặc trưng, khô giòn, lấy ra để nguội, loại bỏ mảnh vụn, để nguội, đóng gói.
Thương truật sao cháy: sao lửa to, đảo đều đến khi bề mặt phiến thuốc có màu đen nâu; bên trong màu nâu, mùi thơm cháy, lấy ra để nguội, loại bỏ mảnh vụn, để nguội, đóng gói.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Thương truật sao qua: Phiến thuốc dầy 1 - 3mm, khô giòn, mùi thơm đặc trưng. Bề mặt phiến có màu trắng đục hay vàng nhạt, rải rác có nhiều chấm màu vàng đậm hay nâu nhạt của túi tiết tinh dầu.
Thương truật sao vàng: phiến thuốc dầy 1 - 3mm, khô giòn, mùi thơm đặc trưng. Bề ngoài mặt phiến có màu vàng tối hay vàng nhạt, rải rác có nhiều chấm màu vàng đậm hay nâu nhạt của túi tiết tinh dầu.
Thương truật sao cháy: phiến thuốc dầy 1 -3mm, khô giòn, mùi thơm cháy bề mặt phiến thuốc có màu đen nâu, bên trong màu nâu.
Định tính
Phản ứng hoá học
- Cho 3g bột thương truật chế vào bình nón 100ml, thêm 30 ml ethanol 90%. Đun sôi cách thuỷ 5 phút, lọc nóng. Cho vào ống nghiệm 1 ml dịch chiết trên, thêm 2ml dung dịch natri hydroxyd 10%. Đun cách thuỷ sôi 5 phút, để nguội. Thêm vài giọt thuốc thử Diazo mới pha, xuất hiện mầu đỏ gạch.
- Cho 5g bột thương truật chế vào bình nón, thêm 50ml ethanol 90%, đun cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Dùng dịch lọc làm các phản ứng:
Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết trên, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10%, thấy màu vàng của dịch chiết tăng lên rõ rệt.
Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết trên, thêm vài giọt dung dịch Sắt (III) clorid 5%, xuất hiện màu xanh đen.
Sắc ký lớp mỏng
Cân khoảng 2 bột thô thương truật chế, chiết bằng 20 ml methanol trên nồi cách thủy trong 10 phút. Lọc, cô dịch lọc còn khoảng 2 ml. Dịch này được dùng để chấm sắc ký. Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống
Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel GF 254 ( Mecrk) đã được hoạt hoá ở 1050C trong 45 phút.
Hệ dung môi khai triển: toluen – ethylacetat ( 94:6)
Hiện màu: Thuốc thử vanilin – acid sulfuric đặc.
Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên. Phun thuốc thử. Sấy khoảng 10 phút.
Trên sắc ký đồ thấy, thương truật sao qua, sao vàng, sao cháy đều có 10 vết và Rf tương đương với thương truật sống.
Định lượng: Định lượng polysaccharid
Cân chính xác khoảng 2 g bột thô thương truật (qua rây có đường kính mắt rây 2mm) vào bình cầu dung tích 250 ml . Thêm 150 ml ethanol 25 %, đun cách thủy 1 giờ, lọc. Làm 4 lần, đến khi không có phản ứng với chì acetat. Gộp các dịch chiết, bay hơi còn khoảng 10 ml. thêm từ từ 30 ml ethanol 96 %, lắc nhẹ đến khi tủa. làm 3 lần. Gộp dịch trên, để lạnh qua đêm, lọc lấy cắn. Sấy cắn đến khối lượng không đổi. Cân. Tính hàm lượng polysaccharid theo công thức:
Trong đó: m(g) là khối lượng cắn thu được.
a (g) là khối lượng thương truật đã chế mang định lượng
p là độ ẩm thương truật đã chế.
Thương truật sống và sao qua có chứa không nhỏ hơn 20 % polysaccharid
Thương truật sao vàng có chứa không nhỏ hơn 13 % polysaccharid
Thương truật sao cháy có chứa không lớn hơn 10 % polysaccharid
Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g)
Tỷ lệ hư hao
Sao qua, tỷ lệ hư hao không quá 15 %
Sao vàng, tỷ lệ hư hao không quá 20 %
Sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 25 %
Tính vị qui kinh
Vị cay, đắng; tính ôn. Quy kinh: tỳ , vị.
Công năng - Chủ trị
Thương truật sao qua: trừ phong thấp, trị: viêm khớp cấp tính; đau nhức xương , khớp; chân tay tê bại; đường huyết tăng ( thể không phụ thuộc insulin ).
Thương truật sao cháy, sao vàng : hóa thấp kiện tỳ, trị chứng thấp trệ ở tỳ, vị do nhiễm khuẩn gây đầy bụng, ỉa chảy, viêm đại tràng mạn tính.
Liều dùng: 4 - 12 g/ngày.
Cách dùng dạng thuốc sắc, bột, phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Thận trọng khi dùng cho người bị táo bón
Bảo quản
Để nơi khô mát.
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tiền hồ (Peucedanum decursivum Maxim.), hoặc cây Tiền hồ hoa trắng (Peucedanum praeruptorum Dunn.), họ Hoa tán (Apiaceae).
Phương pháp chế biến
Tiền hồ chích mật
Tiền hồ phiến 10 kg
Mật ong luyện 2 kg
Mật ong được hoà loãng với 300 ml nước sôi, trộn đều với Tiền hồ, ủ trong 30 phút cho Mật ong thấm đều hết, cho vào chảo sao cho nhỏ lửa đến khi sờ không dính tay, lấy ra, để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Phiến thuốc có mặt ngoài màu vàng xám, thể chất nhuận, khó bẻ gãy. Mặt cắt ở vỏ rải rác có nhiều đốm màu vàng nâu, tầng phát sinh libe gỗ là một vòng màu nâu có thể quan sát thấy bằng mắt thường; có nhiều tia tỏa ra từ vùng tâm của rễ. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay.
Định tính
Đun hồi lưu riêng biệt 5 g bột tiền hồ chế mỗi loại với 30 ml ethanol 96 % (TT) trong 10 phút. Lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, nhỏ vài giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) : Dung dịch có tủa đục. Nhỏ tiếp khoảng 10 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) cho đến pH kiềm: dung dịch trở nên trong và tăng màu vàng.
Độ ẩm
Không quá 13 % cho cả tiền hồ phiến và chế (DĐVN IV, phụ lục 12.3). Dùng 10 g bột dược liệu.
Tro toàn phần
Không quá 6 % cho tiền hồ phiến và 7 % cho tiền hồ chế.
Tỷ lệ hư hao
Không quá 25 % đối với tiền hồ phiến và không quá 15 % đối với tiền hồ chế.
Chất chiết được trong dược liệu
Cân chính xác khoảng 4,0 g bột nửa thô tiền hồ chế cho vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % (TT), đậy kín, cân xác định khối lượng, lắc và ngâm trong 6 giờ sau đó để yên 18 giờ, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % (TT) để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 0C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng ethanol 50 % theo dược liệu khô.
X : Hàm lượng chất chiết được (%)
m1: Khối lượng cốc (g)
m2 : Khối lượng cốc và cắn (g)
d: Độ ẩm của dược liệu (%)
a: Khối lượng dược liệu đem chiết (g)
Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp ngâm lạnh không dưới 20,0%, tính theo dược liệu khô.
Tính vị, quy kinh
Vị cay, đắng, tính mát. Quy vào các kinh phế, tỳ, can.
Công năng, chủ trị
Tán phong thanh nhiệt, giáng khí, hoá đàm.Chủ trị: Ho và suyễn do phế thực nhiệt có nhiều đàm màu hơi vàng và dính, ho do ngoại cảm phong nhiệt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Bảo quản
Nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Folium Thujae orientalis
Vị thuốc là lá đã phơi hoặc sấy khô của cây trắc bách ( Thuja orientalis L. ), họ Hoàng đàn ( Cupressaceae).
Phương pháp chế biến.
Loại bỏ tạp chất. Vò cho lá và quả rời khỏi cành. Loại bỏ cành và quả, thu lấy lá.
- Trắc bách diệp sao qua: sao lửa nhỏ, đảo đều đến khi vị thuốc khô, mùi thơm nhẹ, để nguội, đóng gói, bảo quản.
- Trắc bách diệp sao cháy: sao lửa to, đảo đều đến khi vị thuốc có màu đen nâu; mùi thơm cháy, để nguội, đóng gói, bảo quản.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
- Trắc bách diệp sao qua: lá hình kim, dài 0,5 - 3 cm, màu xanh lục tối, khô, mùi thơm đặc trưng.
- Trắc bách diệp thán: mảnh vụn hình kim màu đen, nâu đen, lẫn một lượng nhỏ lá màu lục tối; mùi thơm cháy.
Định tính
Phản ứng hoá học
Cho 5g bột trắc bách diệp chế vào bình nón, thêm 30ml ethanol 90%, đun cách thuỷ 10 phút, lọc nóng.
Dùng dịch lọc làm các phản ứng.
Cho 2ml dịch chiết vào một ống nghiệm. Thêm một ít bột Magne kim loại, thêm 4 - 5 giọt dung dịch acid chlohydric đặc. Đun cách thuỷ 3 phút, dung dịch xuất hiện màu nâu đỏ.
Cho 1ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10%, mầu vàng của dịch chiết tăng lên rõ rệt.
Cho 1ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 2 - 3 giọt dung dịch FeCl3 5%, xuất hiện màu xanh đen.
Sắc ký lớp mỏng.
Cho khoảng 10 gam bột trắc bách diệp đã chế vào bình nón, thêm 50 ml ethanol , đun sôi cách thuỷ 10 phút, lọc nóng, Cô dịch chiết tới cắn. Hoà tan cắn trong 10 ml nước nóng. Lắc 3 lần bằng clorofom , mỗi lần 5ml. Thu lấy phần dịch nước. Lắc với ethylacetat 2 lần, mỗi lần 5 ml. Thu dịch ethylacetat này, cô còn khoảng 3 ml.
Tiến hành song song mẫu trắc bách diệp chế với mẫu sống.
- Chất hấp phụ: bản mỏng silicagen GF 254 (Merck) đã hoạt hoá ở 105 OC trong 45 phút.
- Dung môi triển khai: toluen - ethylacetat - acid formic ( 5 -14-2)
- Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm
Trên sắc ký đồ : Mẫu sống và sao qua có 6 vết và Rf tương đương nhau.
Mẫu sao cháy có 2 vết.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 15 g bột trắc bách diệp đã chế, chiết trong dụng cụ Soxhlet. Loại chất béo bằng ether dầu hoả trong 2 giờ. Để bay hơi hết ether, chiết bằng ethanol 70% đến khi dịch chiết không còn phản ứng với dung dịch amoni hydroxyd. Thu hồi dung môi, được cắn. Hoà tan cắn trong 20 ml nước nóng. Lắc 3-5 lần với ethylacetat, mỗi lần 5 ml đến khi không còn phản ứng với dung dịch amoni hydroxyd. Cất thu hồi ethylacetat, thu được cắn. Sấy đến khối lượng không đổi.
Định lượng độ ẩm dược liệu.
Hàm lượng chất chiết trong phân đoạn ethylacetat được tính theo công thức sau:
Trong đó: m(g) là khối lượng cắn thu được.
a (g) là khối lượng trắc bách diệp đã chế mang định lượng
p là độ ẩm trắc bách diệp đã chế.
Hàm lượng chất chiết được trong phân đoạn ethylacetat:
- Trắc bách diệp sống và sao qua không nhỏ hơn 1 %
- Trắc bách diệp sao cháy không lớn hơn 0,7 %.
Độ ẩm: (DĐVN IV, Phụ lục 9.6; 1 g, 100 - 1050C, 4 giờ).
Trắc bách diệp sao qua có độ ẩm không quá 12 %.
Trắc bách diệp sao cháy, độ ẩm không quá 8%.
Tỷ lệ hư hao
- Sao qua, tỷ lệ hư hao không quá 20 %
- Sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 30 %
Tính, vị, quy kinh Vị đắng chát; tính hơi lạnh; quy kinh: phế, can, đại tràng.
Công năng - chủ trị
Lương huyết, chỉ huyết, thanh nhiệt, trị : chứng chảy máu do huyết nhiệt, như: nôn ra máu, ho ra máu, sốt xuất huyết, chảy máu cam, chảy máu đường tiêu hoá; phụ nữ rong kinh, rong huyết.
Chỉ ho, trừ đàm, trị: chứng ho do phế nhiệt; đờm nhiệt ( đờm đặc, màu xanh hoặc vàng).
Liều dùng mỗi ngày dùng 8 - 16g.
Cách dùng: dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.
Để cầm máu, nên dùng dạng sao cháy.
Để chỉ ho, trừ đờm, nên dùng dạng sao qua.
Kiêng kỵ
Thận trọng đối với phụ nữ có thai
Bảo quản
Để nơi khô mát.
Rhizoma Alismatis
Thân rễ khô đã cạo sạch vỏ ngoài của cây Trạch tả [ Alisma orientalis (Sam.) Juzep.], họ Trạch tả (Alismataceae).
Phương pháp chế biến
Trạch tả phiến
Đem trạch tả ngâm nước (hoặc đồ) cho mềm. Vớt ra để khô se, thái phiến dầy 2-3 mm. Trường hợp đồ mềm thì thái phiến ngay sau khi đồ. Phơi khô.
Trạch tả sao vàng
Lấy trạch tả phiến sao ở nhiệt độ 140 - 150 0C tới khi 2 mặt phiến có mầu vàng đều.
Trạch tả chích muối ăn.
Trạch tả phiến 1000 g
Dung dịch natri clorid 5 % 150 ml
Cho trạch tả phiến vào dụng cụ sạch, trộn đều với dung dịch muối ăn. Để yên 1- 2 giờ cho ngấm hết muối. Sao vàng, cạnh hơi xém.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Trạch tả chế mặt phiến có mầu vàng đậm, mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt, mặn
Định tính
Lấy khoảng 5 g bột thô trạch tả đã chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hoả (TT), để bay hết hơi ether, tiến hành chiết xuất bằng 100 ml methanol (TT) 80 % trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được chiết với n – butanol, 3 lần, mỗi lần 5 ml. Bốc hơi dung môi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.
Phản ứng hóa học
Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1ml.
Ống 1, thêm 1ml anhydric acetic, cho thêm 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), để trên cách thủy sôi, xuất hiện mầu hồng
Ống 2, thêm 2 giọt dung dịch vanillin 1 % trong acid hydrocloric (TT), hơ nóng, xuất hiện mầu hoa cà.
Ống 3, thêm 2 giọt dung dịch Fehling (TT), xuất hiện tủa mầu đỏ.
SKLM
Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF254 Merck được hoạt hóa ở 105 0C trong 1giờ.
Hệ dung môi triển khai: Cloroform – Methanol - Amoniac (50 : 9: 1)
Hiện mầu: Dung dịch Vanilin / acid sulfuric (1g vanilin/100ml ethanol tuyệt đối + 2 ml acid sulfuric đặc (TT))
Tiến hành
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi mẫu, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch thuốc thử hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0 C khoảng vài phút.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ của trạch tả sao vàng và trạch tả chích muối đều cho 8 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.
Định lượng
Định lượng saponin toàn phần bằng phương pháp cân
Cân chính xác khoảng 5 g bột thô trạch tả chế, loại tạp bằng 80 – 100 ml ether dầu hoả (TT) trong dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml. Để cho bột bay hết hơi ether, chiết ngấm kiệt bằng 50 ml ethanol 80 % (TT) tới hết saponin. Thu hồi ethanol dưới áp suất giảm. Sau khi làm bay hơi hết ethanol ở cắn, thêm khoảng 10 ml nước cất, lắc cho tan cắn. Chiết 5 lần với n- butanol, mỗi lần 10 ml, tới hết saponin. Thu hồi n- butanol dưới áp suất giảm, được cắn. Thêm 10 ml ethanol 80% vào cắn. Lắc cho tan cắn. Thêm 50ml aceton (TT), tủa saponin. Để lắng. Lọc lấy tủa. Sấy ở 40 - 60 0C. Cân tủa.
Hàm lượng saponin toàn phần được tính theo công thức:
Trong đó X là hàm lượng saponin (%)
m, lượng saponin toàn phần thu được (g)
a, lượng bột trạch tả chế đem định lượng (g)
d, độ ẩm của dược liệu (%)
Kết quả: Hàm lượng saponin trạch tả sao vàng không dưới 1,2 %, Trạch tả chích muối không dưới 1,5 %. Độ ẩm: Trạch tả sao vàng không quá 9 % , trạch tả chích muối không quá 6 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105 0 C, 4 h).
Tro toàn phần: Không quá 3 %
Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15%
Tính vị quy kinh: Vị ngọt, hơi mặn. Tính hàn. Quy kinh: Can, thận, bàng quang
Công năng – Chủ trị
Thẩm thấp, lợi niệu, tiêu phù. Dùng trong các bệnh viêm đường tiết niệu, tiểu buốt dắt, tiểu đục, tiểu ra máu, còn dùng trong các bệnh sỏi thận, viêm thận, phù thũng. Trạch tả chích muối, thường được sử dụng điều trị các chứng âm hư hoả vượng dẫn đến đau đầu hoa mắt, chóng mặt.
Liều dùng: Ngày 8-16 g. Trạch tả thường được sử dụng phối hợp với các vị thuốc khác trong thuốc thang dưới dạng thuốc sắc, thuốc hoàn.
Kiêng kỵ
Đối với bệnh sỏi thận, viêm thận, phù thũng, không dùng trạch tả chích muối.
Bảo quản.
Đựng trong túi chống ẩm, hoặc trong các thùng gỗ, bên trong lót giấy chống ẩm để nơi khô ráo, thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 12 tháng.
Pericarpium Citri reticulatae perenne
Trần bì là vỏ quả chín đã phơi hoặc sấy khô và để lâu năm của cây Quýt (Citrus reticulata Blanco), họ Cam (Rutaceae)
Phương pháp chế biến
Người ta thường lấy vỏ quả đã· để lâu, làm thuốc. Trước khi dùng, cần rửa sạch nhanh, bóc bỏ các màng, cùi trắng. Để ráo nước. Thái chỉ. Phơi khô.
Trần bì vi sao
Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao đều, nhỏ lửa tới khô. Nhiệt độ sao khoảng 40- 60 oC
Trần bì sao vàng
Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao ở nhiệt độ khoảng 140 - 150 0 C tới khi trần bì có mầu vàng đều, mùi thơm đặc trưng.
Trần bì sao cháy
Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao, nhiệt độ sao khoảng 180 – 200 0 C đến khi toàn bộ phía ngoài đen hoàn toàn, bên trong có mầu nâu. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Sau chế biến, trần bì có dạng chỉ cho mầu vàng hoặc vàng nâu; Còn trần bì sao cháy là các sợi quăn queo, mầu đen. Trần bì chế có vị hơi đắng, mùi thơm đặc trưng của vỏ quýt.
Định tính
Lấy khoảng 5 g bột thô trần bì chế cho vào dụng cụ Soxhlet có thể tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100ml ether dầu hoả (TT), để bay hơi hết ether, tiến hành chiết xuất bằng 50 ml methanol 80 % (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới khi còn khoảng 5 ml dịch chiết. Sau đó bốc hơi hết methanol. Cắn được hòa tan trong 10 ml ethylacetat, lọc. Bốc hơi ethylacetat tới cắn. Thêm 5 ml ethanol 90 % để hòa tan cắn, thu được dịch chiết làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.
Phản ứng hóa học
Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.
Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.
Ống 2, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, màu vàng tăng lên
Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), xuất hiện mầu xanh lục.
SKLM
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel tráng sẵn GF254 (Merck), được hoạt hóa ở 105 0C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai: triển
Toluen : Ethyl acetat : Acid formic (5 : 4 : 1)
Hiện mầu : Hơi amoniac đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 5 μl , sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình đã bão hơi amoniac đặc.
Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả, trên sắc ký đồ các sản phẩm trần bì chế đều cho 3 vết mầu vàng, có Rf giống nhau.
Định lượng (Tinh dầu)
Tiến hành định lượng tinh dầu theo phương pháp cất kéo hơi nước, áp dụng với tinh dầu nhẹ hơn nước.
Hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức sau
Trong đó:
X, hàm lượng tinh dầu trong trần bì chế (%).
m, thể tích tinh dầu (ml)
a, khối lượng trần bì đem định lượng (g)
d, độ ẩm của trần bì chế, đem định lượng (%).
Kết quả: Hàm lượng tinh dầu trần bì vi sao và sao vàng không dưới 2 %. Trần bì sao cháy không dưới 0,4%.
Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu
Tro toàn phần: Không quá 5 %
Tỷ lệ hư hao : Trần bì vi sao, sao vàng khoảng 10 %, sao cháy khoảng 20 %
Tính vị quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy 2 kinh: Tỳ, phế.
Công năng – Chủ trị
Hành khí hoà vị, chỉ nôn, chỉ tả, hoá đờm, chỉ ho, ráo thấp. Trần bì được dùng trong các trường hợp bụng ngực đầy trướng, ợ hơi, buồn nôn, đau bụng, tiêu hoá kém. Còn được dùng để trị ho đờm trong các bệnh viêm khí quản cấp mạn tính
Liều dùng: Ngày dùng 4-12 g. Trần bì thường được dùng phối hợp với các vị thuốc khác trong thuốc thang hoặc siro
Kiêng kỵ: Những người ho khan, âm hư, không có đờm, không nên dùng.
Bảo quản: Đóng gói túi chống ẩm cho vào thùng, để nơi khô ráo thoáng mát.
Thời hạn sử dụng: 12 tháng.
Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tử uyển (Aster tataricus L.f.), họ Cúc (Asteraceae).
Phương pháp chế biến
Tử uyển phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm khoảng 10 – 15 phút, thái phiến và phơi khô.
Tử uyển chế mật
Tử uyển 10 kg
Mật ong luyện 2,5 kg
Mật ong đã luyện được hoà loãng với 1000 ml nước sôi, trộn đều với Tử uyển phiến, ủ đến khi mật ong thấm đều, cho vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi không dính tay, lấy ra và để nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Từ uyển phiến: Dược liệu là rễ lớn, nhỏ không đều. Mặt ngoài màu đỏ hơi tía sẫm hoặc màu vàng xám sẫm, có vân nhăn dọc. Chất rễ tương đối dai, mềm. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt hơi đắng.
Từ uyển chế mật: Dược liệu là rễ lớn, nhỏ không đều. Mặt ngoài màu đỏ tía sẫm, Thể chất dai, khi nắm hơi dính vào nhau nhưng khi thả tay các phiến thuốc không được dính vào nhau. Thơm đặc trưng của dược liệu và mật ong, vị hơi ngọt.
Định tính
Lấy riêng 2 g bột tử uyển phiến và chế cho vào 2 bình cầu 100 ml, thêm 20 ml nước vào mỗi bình, đun trong cách thủy ở 60 oC trong 10 phút, lọc nóng, để nguội. Lấy 2 ml mỗi dịch lọc vào 2 ống nghiệm có nút mài, lắc mạnh trong 1 phút, sẽ xuất hiện bọt bền trong 10 phút ở cả 2 ống nghiệm.
Độ ẩm
Không quá 12 % cho tử uyển phiến và không quá 15 % cho tử uyển chế (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 15 % cho cả tử uyển phiến và chế.
Tỷ lệ hư hao
Không quá 25 % đối với tử uyển phiến và không quá 15 % đối với tử uyển chế.
Tính vị, qui kinh
Vị đắng, tính nóng. Quy vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Tử uyển chế mật có tác dụng tăng cường nhuận phế hóa đờm.
Công năng: Tuyên phế, hoá đàm, chỉ khái. Chủ trị: ho do phong hàn và suyễn mới hoặc lâu ngày kèm nhiều đàm, hư hao.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 5 - 9 g, phối ngũ trong các bài thuốc.
Chú ý: Không nên dùng nhiều và độc vị, thường phối hợp với Khoản đông hoa, Bách bộ.
Bảo quản: Nơi khô, mát, tránh nấm mốc.
Tục đoạn là rễ đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên tục đoạn (Dipsacus asperoides C.Y.Cheng. et T.M.Ai.) hay Tục đoạn (Dipsacus japonicus Miq.), thuộc họ Tục đoạn (Dipsacaceae).
Phương pháp chế biến
Tục đoạn phiến: Bỏ tạp chất và đầu rễ, rửa sạch đất, ủ cho mềm, thái phiến, phơi khô.
Tục đoạn tẩm muối sao:
Tục đoạn 1,0 kg
Muối ăn 0,02 kg
Tục đoạn phiến trộn với nước muối cho đều, ủ ngấm, sao cho đến khô. Hoà tan muối vào nước sạch, lượng vừa đủ hoà tan.
Tục đoạn tẩm rượu sao:
Tục đoạn phiến 1,0 kg
Rượu trắng (20 % ethanol) 150 ml - 200 ml
Tục đoạn phiến trộn với rượu cho đều, ủ ngấm, sao nhỏ lửa cho đến khô, có mùi thơm của rượu là được.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan:
Tục đoạn phiến: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt thấy rõ hai lớp, chung quanh màu nâu đen, lõi giữa có hoa văn màu vàng. Vị đắng hơi chát
Tục đoạn tẩm muối: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt có hai lớp, chung quanh màu nâu, lõi giữa màu lục đen hay hoa văn vàng sẫm. Vị mặn đắng và chát.
Tục đoạn tẩm rượu sao: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt có hai lớp, chung quanh màu nâu, lõi giữa màu lục đen hay hoa văn vàng sẫm. Có mùi thơm của rượu; vị đắng và chát.
Định tính:
Sắc ký lớp mỏng
Lấy 0,5 g bột thô Tục đoạn đã chế, thêm 15 ml methanol (TT), chiết hồi lưu trong 30 phút và lọc lấy dịch lọc. Làm bay hơi dịch chiết cho đến khô. Hoà tan cắn trong 2 ml methanol làm dung dịch thử.
Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 0C trong 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Butanol - acid acetic - nước (4: 1: 5).
Chấm lên bản mỏng 10 µl dịch thử, sau khi triển khai sắc ký, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 110 0C trong 5 – 7 phút tới khi xuất hiện các vết màu. Trên sắc ký đồ có 5 vết màu, trong đó 2 vết màu tím sẫm (khoảng Rf = 0,37; 0,41), 3 vết màu đỏ nâu (khoảng Rf = 0,64; 0,73 và 0,8).
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 0C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 12 % .
Tỷ lệ hư hao: không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh:
Đắng, cay, hơi ôn; vào kinh can và thận.
Công năng, chủ trị
Công năng: Bổ can thận, nối gân xương, thông huyết mạch, cầm máu giảm đau.
Chủ trị: Đau lưng mỏi gối, có thai rong huyết, băng lậu đới hạ, di tinh, sang lở, bị ngã hay đánh thương tổn bầm tím, ung trĩ thũng độc.
Liều dùng: 6 g đến 12 g trong 1 ngày.
Kiêng kỵ: Người có chứng thực nhiệt không được dùng.
Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.
Radix Polygalae
Viễn chí là rễ phơi hay sấy khô của cây Viễn chí lá nhỏ (Polygala ternuifolia Willd.) và cây Viễn chí Xiberi tức Viễn chí lá trứng ( Polygala sibirica L.), họ Viễn chí (Polygalaceae)
Phương pháp chế biến
Viễn chí ngâm với nước sắc cam thảo
Viễn chí 1000 g
Cam thảo 60 g
Đem cam thảo phiến nấu 2 lần, mỗi lần với 500 ml nước, đun trong 1 giờ Gộp dịch cam thảo. Đem rễ viễn chí đã rửa sạch, để khô se, ngâm vào dịch cam thảo đến khi trương nở, rút bỏ lõi. Sau đó phơi khô hay sấy khô, cắt đoạn 3-5 cm, dùng cho các cách chế biến dưới đây.
Viễn chí sao cám
Viễn chí 1000 g
Cám gạo 200 g
Đem cám sao riêng tới khi bốc khói trắng, đổ viễn chí đã chế với nước cam thảo ở trên vào, đảo đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của rễ có mầu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.
Viễn chí sao vàng
Đem viễn chí đã được chế với cam thảo, sao lửa nhỏ cho đến khi toàn bộ mặt ngoài rễ có mầu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.
Viễn chí sao đen
Đem viễn chí đã được chế với cam thảo, sao lửa to cho đến khi toàn bộ mặt ngoài rễ có mầu đen, bên trong có mầu nâu. Đổ nhanh, tãi mỏng để tránh bị cháy.
Viễn chí chích cam thảo
Viễn chí 1000 g
Cam thảo 100 g
Đem cam thảo phiến sắc hai lần với nước, mỗi lần khoảng 300 ml nước, đun sôi 1giờ. Gộp dịch sắc cam thảo, cô còn khoảng 160 – 180 ml. Trộn đều dịch cam thảo với viễn chí đã rút bỏ lõi. Ủ 1giờ cho ngấm hết dịch cam thảo. Lấy ra để khô se rồi đem sao vàng tới khi mặt ngoài của viễn chí có mầu vàng đậm.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan.
Viễn chí sau khi chế là những mảnh hoặc đoạn vỏ rỗng có mầu vàng đậm hoặc mầu đen (viễn chí sao đen). Khi nhấm có vị đắng nhẹ, hơi cay, hơi ngọt.
Định tính
Lấy khoảng 5 g bột thô viễn chí đã chế, loại chất béo bằng cách cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100ml chiết với 80 – 100 ml ether dầu hoả, khoảng sôi 60-80 0C (TT), 3 giờ liền. Để bay hết hơi ether. Tiến hành chiết bằng 100 ml methanol 80 % (TT) trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được chiết với n - butanol (TT), 3 lần, mỗi lần 5 ml. Bốc hơi dung môi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.
Phản ứng hóa học
Lấy 5 giọt dịch chiết trên cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất. Bịt đầu ống, lắc nhẹ theo dọc chiều ống. Để yên, có cột bọt bền trên 15 phút.
Lấy dịch chiết trên cho vào 2 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.
Ống 1, thêm vài giọt thuốc thử vanilin – acid sulfuric [1 g vanilin / 100 ml ethanol tuyệt đối + 2 ml acid sulfuric đặc (TT)], hơ nóng hoặc đặt trên cách thủy sôi vài phút, xuất hiện mầu tím hoa cà.
Ống 2, đun trên cách thủy đến cắn. Thêm 1 ml cloroform để hòa tan. Thêm vài giọt acid sulfuric đặc (TT), xuất hiện màu đỏ.
SKLM
Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 ( Merck ) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C trong 1giờ.
Hệ dung môi khai triển: Toluen - Ethylacetat - acid formic ( 5- 2 - 1)
Hiện mầu: Dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).
Tiến hành
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dịch chiết mỗi loại, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dich thuốc thử hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.
Quan sát các vết xuất hiện trên bản mỏng. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ, viễn chí chưa chế và viễn chí sao vàng đều xuất hiện 9 vết có Rf và mầu sắc tương tự. Còn viễn chí sao cám, sao đen, chích cam thảo xuất hiện 8 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.
Định lượng chất chiết được trong methanol
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng với dung môi methanol (TT). Cân chính xác khoảng 2 g bột viễn chí thô đã chế mỗi loại cho vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml. Thêm chính xác 50 ml methanol (TT). Đậy kín. Cân chính xác khối lượng để yên 1giờ. Sau đó đun hồi lưu trên cách thủy 1giờ. Để nguội, lấy bình nón ra. Đậy kín. Cân để xác định lại khối lượng. Dùng methanol bổ sung phần khối lượng bị giảm. Lọc qua phễu lọc khô vào một bình nón khô, thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thủy tinh đã cân bì trước. Cô trên cách thủy đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 3 giờ. Lấy ra, để nguội trong binh hút ẩm 30 phút. Cân. Xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô kiệt, theo công thứcX, hàm lượng chất chiết được trong methanol (%)
a, lượng cắn thu được (g)
p, khối lượng mẫu đem thử (g)
d, độ ẩm (%)
Kết quả, chất chiết được trong methanol ở viễn chí sống không dưới 30 %, viễn chí sao vàng, sao cám không dưới 33 %, viễn chí sao đen không dưới 26 %.
Định lượng (saponin toàn phần)
Cân chính xác khoảng 10 g bột viễn chí thô đã chế cho vào túi lọc, đặt trong bình Soxhlet. Loại chất béo bằng 100ml ether dầu hỏa, khoảng sôi 60 – 80
0 C (TT). Sau đó cho bay hết hơi ether rồi chiết saponin bằng 90 ml methanol (TT) bão hòa nước (methanol - H2O) ( 4 : 1) cho tới khi hết saponin.Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm đến còn khoảng 3 ml. Lấy ra, đem bốc hơi tiếp trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước cất rồi chuyển vào bình gạn có dung tích 100 ml. Lắc với ethylacetat (TT) nhiều lần, mỗi lần 5 ml đến khi lớp ethylacetat âm tính với sắt (III) clorid, dung dịch 5 % (TT). Lăc dịch nước với n- Butanol (TT), 5 lần, mỗi lần 10 ml tới khi âm tính với dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT). Gộp dịch chiết Butanol, cất thu hồi Butanol dưới áp suất giảm tới thể tích khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Thêm 10 ml ethanol 70 % (TT) vào cắn để hòa tan rồi rót dịch này vào một cốc dung tích 50 ml đã có sẵn 30 ml hỗn hợp aceton – ether ( 4 : 1). Quấy đều, để lắng 1giờ, xuất hiện tủa saponin. Lọc lấy tủa. Tủa được sấy khô ở 70 0C đến khối lượng không đổi . Cân.
Hàm lượng saponin tính theo công thức:
Trong đó:
X, hàm lượng saponin (%)
m, khối lượng tủa saponin (g)
a, khối lượng viễn chí chế đem định lượng (g)
d, độ ẩm ( %)
Kết quả: Hàm lượng saponin toàn phần trong viễn chí sống không dưới 3 %, viễn chí chế cam thảo rồi sao vàng, sao cám, sao đen không dưới 3,20 - 3,50 % , chích cam thảo không dưới 4,50 %.
Độ ẩm: Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 2 g, 105 0 C, 4 h).
Tro toàn phần: Không quá 6 %
Tỷ lệ hư hao: Khoảng 20 - 25 % (sao vàng, sao cám), sao đen khoảng 32 %
Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy kinh tâm, thận, phế.
Công năng, Chủ trị
An thần, ích trí, khai khiếu, hóa đàm chỉ ho, giải độc. Chủ trị tâm thần bất an, mất ngủ, tim hồi hộp, hay quên, chóng mặt, tai ù, mắt mờ, ho, nhiều đờm, mụn nhọt.
Liều dùng
Ngày 4 -12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc thuốc hoàn.
Kiêng kỵ: Cơ thể thực nhiệt, sốt cao, cảm nặng, phụ nữ có thai không nên dùng.
Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, hàn kín, để nơi thoáng mát.
Thời hạn sử dụng: 12 thángSemen Plantaginis
Vị thuốc là hạt đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề (Plantago major L.), họ Mã đề (Plantaginaceae).
Phương pháp chế biến
Xa tiền tử chế muối: Cho dược liệu sạch vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi dược liệu phồng lên, phun nước muối vào sao tiếp tới khô, có mùi thơm. Cứ 10kg dược liệu khô dùng 100g muối ăn.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Xa tiền tử chế muối: Hạt rất nhỏ, hình bầu dục, hơi dẹt, dài rộng khoảng 1 mm. Mặt ngoài màu nâu thẫm hoặc vàng nâu. Nhìn qua kính lúp thấy những vết rạn nứt trên bề mặt hạt. Mùi thơm nhẹ, vị hơi mặn.
Định tính
Lấy khoảng 0,5g xa tiền tử chế, thêm 10 ml nước, lắc nhẹ, để yên trong 30 phút. Lọc lấy dịch trong, thêm khoảng 5ml acid hydrocloric 10% (TT), đun nhẹ trong 1 phút, làm lạnh, trung hòa bằng natri hydroxyd 10 % (TT), thêm 1ml alkalin tactrat đồng, đun cách thủy, tủa đỏ xuất hiện.
Chỉ số trương nở
Cân chính xác khoảng 2 g xa tiền tử chế, cho vào 1 ống nghiệm thuỷ tinh 25 ml có nút mài, chiều cao 120 đến 130 mm, và chia vạch đến 0,2 ml. Làm ẩm thuốc với 1,0 ml ethanol 96 % (TT), thêm 25 ml nước và đậy nút. Lắc kỹ 10 phút một lần trong 1 giờ đầu, sau đó để yên 3 giờ. Ở 1,5 giờ sau khi bắt đầu thí nghiệm, loại bỏ những thể tích tự do của chất lỏng còn lại trong lớp thuốc và những tiểu phân thuốc nổi lên bề mặt của chất lỏng bằng cách quay ống nghiệm theo trục thẳng đứng. Đo thể tích chiếm giữ của thuốc bao gồm toàn bộ các chất nhầy bám dính. Mỗi mẫu tiến hành 3 lần thí nghiệm. Tính chỉ số trương nở từ kết quả trung bình của 3 lần thí nghiệm đó.
Công thức tính hệ số trương nở:
Trong đó: S: Hệ số trương nở
V: Thể tích trương lên của mẫu xa tiền tử (ml)
a: Khối lượng mẫu xa tử đem thử (g)
d: Độ ẩm mẫu thử (%).
Chỉ số trương nở của xa tiền tử chế không nhỏ hơn 4,5.
Độ ẩm: Không quá 10 % . (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 oC, 4 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 6,0 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.
Tính vị, qui kinh
Vị ngọt, tính lạnh. Qui vào kinh can, thận, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Tả hỏa, thanh can sáng mắt. Chủ trị: Phù, chứng tiểu khó, viêm thận, bàng quang, sỏi tiết niệu, tiểu tiện ra máu, tiêu chảy do thấp thử, nhiễm trùng mắt, ho do nhiệt đờm.
Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng 16 - 20 g, phối ngũ trong các bài thuốc.
Kiêng kỵ :Phụ nữ có thai dùng thận trọng.
Bảo quản : Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Semen Coicis
Vị thuốc là hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Ý dĩ (Coix lachryma-Jobi L.), họ Lúa (Poaceae).
Phương pháp chế biến:
Ý dĩ sao vàng với cám: Cho cám vào chảo, đun đến khi có khói cho ý dĩ (đã được phun trước với nước cho hơi ẩm) vào chảo và đảo đều và nhanh tay đến khi bề mặt thuốc chuyển màu vàng thổ và có các chấm đen, lấy ra, sàng loại bỏ cám bị cháy đen, tãi cho nguội. Dùng 1kg cám cho 10 kg ý dĩ.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Hạt hình trứng ngắn hay hơi tròn, dài 0,5 - 0,8 cm, đường kính 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu vàng nhạt, bên trong màu trắng hay trắng ngà. Mùi thơm.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Chất hấp phụ: Bản mỏng: Silica gel G, dày 0,25 mm, sấy ở 120 oC trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: ether dầu hoả (60 – 90oC) – ethyl acetat – acid acetic (10:3: 0,1).
Cách thử:
Lấy 1 g bột ý dĩ chế, thêm 10 ml ether dầu hoả (60 – 90 oC) (TT), chiết siêu âm 30 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, hoà cắn trong 1 ml ether dầu hoả (60 – 90 oC) (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml dung dịch trên. Sau khi triển khai khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 3 vết phát quang.
Định lượng: Chất chiết được bằng ethanol 96 %.
Lấy chính xác khoảng 2 g bột ý dĩ chế cho vào bình cầu thể tích 100 ml, thêm chính xác 50 ml ethanol 96 %, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình cầu ra, đậy kín. Cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng ethanol 96 %, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 0C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô theo công thức:X: Phần trăm lượng chất chiết được (%).
d: Độ ẩm của mẫu ý dĩ chế (%).
m: Khối lượng cắn cân được (g).
a: Khối lượng dược liệu đem thử (g).
Hàm lượng chất chiết được bằng ethanol của ý dĩ chế phải lớn hơn 10 %.
Độ ẩm: Không quá 10 % . (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 oC, 4 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 1,5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 % .
Tính vị, qui kinh
Vị ngọt, nhạt, tính hơi lạnh. Qui vào kinh tỳ, vị, phế.
Công năng, chủ trị
Ý dĩ sao vàng hòa hoãn tính lương, tăng cường tác dụng kiện tỳ chỉ tả. Chủ trị: Ăn kém, tiêu hóa kém, ỉa chảy do tỳ hư. Phù thũng, tê thấp chân tay co rút, cước khí.
Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng 10 – 30 g, phối ngũ trong các bài thuốc.
Kiêng kỵ: Người âm hư, phụ nữ có thai, tổn thương tân dịch.
Bảo quản: Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
Nguyễn Thị Xuyên
(đã ký)