Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Thuộc tính
Nội dung
VB gốc
Tiếng Anh
Hiệu lực
VB liên quan
Lược đồ
Nội dung MIX
- Tổng hợp lại tất cả các quy định pháp luật còn hiệu lực áp dụng từ văn bản gốc và các văn bản sửa đổi, bổ sung, đính chính…
- Khách hàng chỉ cần xem Nội dung MIX, có thể nắm bắt toàn bộ quy định pháp luật hiện hành còn áp dụng, cho dù văn bản gốc đã qua nhiều lần chỉnh sửa, bổ sung.
Tải về

Mục lục

Tìm từ trong trang

Tải văn bản

Văn bản tiếng việt

Quyết định 3759/QĐ-BYT DOC (Bản Word)

Quyết định 3759/QĐ-BYT ZIP (Bản Word)

Lưu

Báo lỗi

thuộc tính Quyết định 3759/QĐ-BYT

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Cơ quan ban hành:	Bộ Y tế	Số công báo:	Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Số công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!
Số hiệu:	3759/QĐ-BYT	Ngày đăng công báo:	Đang cập nhật
Loại văn bản:	Quyết định	Người ký:	Nguyễn Thị Xuyên
Ngày ban hành:	08/10/2010	Ngày hết hiệu lực:	Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Ngày hết hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!
Áp dụng:	Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản để xem Ngày áp dụng. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!	Tình trạng hiệu lực:	Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!
Lĩnh vực:	Y tế-Sức khỏe

TÓM TẮT VĂN BẢN

Nội dung tóm tắt đang được cập nhật, Quý khách vui lòng quay lại sau!

tải Quyết định 3759/QĐ-BYT

Quyết định 3759/QĐ-BYT DOC (Bản Word)

Quyết định 3759/QĐ-BYT ZIP (Bản Word)

LuatVietnam.vn độc quyền cung cấp bản dịch chính thống Công báo tiếng Anh của Thông Tấn Xã Việt Nam.

Tình trạng hiệu lực: Đã biết

Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.

Tiếp

Hiệu lực: Đã biết

Tình trạng: Đã biết

BỘ Y TẾ
-----------

Số: 3759/QĐ-BYT

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
------------------------
Hà Nội, ngày 8 tháng 10 năm 2010

QUYẾT ĐỊNH

VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y

--------------------------

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ Luật Dược ngày 14/6/2005;

Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27/12/2007 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Y tế;

Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền - Bộ Y tế,

QUYẾT ĐỊNH:

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y”

Điều 2. “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y” áp dụng cho các cơ sở khám chữa bệnh và các cơ sở sản xuất thuốc Y học cổ truyền của Nhà nước và tư nhân.

Điều 3. Quyết định này có hiệu lực từ ngày 15/10/2010.

Điều 4. Các ông, bà: Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền, Chánh Văn phòng Bộ, Chánh Thanh tra Bộ, Vụ trưởng các Vụ, Tổng cục trưởng Tổng cục dân số - Kế hoạch hóa gia đình, Cục trưởng các Cục thuộc Bộ Y tế, Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.

Nơi nhận:
- Như Điều 4;
- Bộ trưởng (để báo cáo);
- Các Đ/c Thứ trưởng (để biết);
- Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế;
- Lưu: VT, YDCT (26).

KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
(Đã ký)

Nguyễn Thị Xuyên

1. A GIAO
Colla Corii Asini

A giao là keo chế từ da con lừa (Equus Asinus L.), họ Ngựa (Equidae).
Thường A giao được làm dưới dạng miếng keo hình chữ nhật, dài 6 cm, rộng 4 cm, dầy 0,5 cm, mầu nâu đen, bóng, nhẵn và cứng. Khi trời nóng thì mềm, dẻo, trời khô thì dòn, dễ vỡ, trời ẩm thì hơi mềm. Mỗi miếng nặng khoảng 20 g. vết cắt nhẵn, mầu nâu đen hoặc đen, bóng, dính .
Phương pháp chế biến
Sao với cáp phấn hoặc bột mẫu lệ: Lấy khăn vải sạch lau cho hết bẩn, hơ qua lửa hoặc để trong tủ sấy ở 100 0C cho mềm (chú ý không để miếng A giao chảy dễ dính vào nhau), thái nhỏ mỗi miếng có kích thước khoảng 0,5 x 0,5 cm. Cho bột cáp phấn vào chảo sao cho nóng rồi bỏ các miếng A giao vào sao cho đến khi A giao nở hoàn toàn không còn chỗ cứng, rây bỏ bột cáp phấn. 1kg A giao cần 200 g bột cáp phấn.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Miếng A giao chế phồng đều, không còn chỗ cứng, không chảy hoặc dính vào nhau.
Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6 ; 1g, 105 0C, 2 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Hơi ấm, không độc. Vào kinh can, phế, thận.
Công năng, chủ trị:
Tư âm, dưỡng huyết, nhuận phế, chỉ huyết (cầm máu), an thai. Chủ trị: Nôn ra máu, chảy máu cam, tiểu buốt, tiểu ra máu. Phụ nữ bị các chứng về huyết gây ra đau, huyết táo, kinh nguyệt không đều, khó có con, đới hạ. Khớp xương đau nhức, phù thũng, hư lao, ho suyễn cấp, ho khạc ra máu, ung nhọt.
Liều dùng:
Ngày dùng 8 - 24g, uống với rượu hoặc cho vào thuốc hoàn, tán, nước thuốc sắc.
Kiêng kỵ: Tỳ vị hư, ăn uống không tiêu, nôn mửa, có hàn đàm, lưu ẩm. Không dùng chung với vị Đại hoàng.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.

2. BA KÍCH (Ba kích thiên)

Radix Morindae officinalis

Là rễ phơi hay sấy khô của cây Ba kích (Morinda officinalis How.), họ Cà phê (Rubiaceae)

Phương pháp chế biến

Ba kích chích rượu.

Ba kích 1000 g

Rượu trắng ( 35 - 40 % ) 150 ml

Đem rượu trộn đều vào ba kích đã bỏ lõi, cắt thành đọan 3-5 cm., ủ 1-2 giờ cho ngấm hết rượu. Sao nhỏ lửa tới khô .

Ba kích chích muối ăn

Ba kích 1000 g

Dung dịch natri clorid 5 % 150 ml

Đem dung dịch natri clorid 5%, trộn đều vào Ba kích, ủ 2 - 4 giờ cho ngấm đều. Sao vàng.

Ba kích chích cam thảo

Ba kích 1000 g

Cam thảo 50 g

Cam thảo được cắt nhỏ, sắc với nước, 3 lần, mỗi lần 150 ml nước sạch, đun sôi trong 30 phút. Gộp dịch sắc, cô còn 150ml. Đem dịch cam thảo trộn đều với ba kích, ủ 6 giờ cho ngấm đều. Sao vàng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Ba kích chế biến là những mảnh nhỏ, có dạng quăn queo, vỏ ngoài vàng nhạt hay hơi xám. Thể chất dai, mặt cắt ngang có mầu tím nhạt, mùi thơm, vị hơi ngọt, hơi mặn, hơi chát.

Định tính

Lấy 1g bột thô ba kích chế cho vào một ống nghiệm to, thêm 10ml nước cất, đun cách thuỷ sôi 10 phút. Để nguội. Lọc lấy dịch chiết cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện mầu hồng.

Ống 2,thêm vài giọt dung dịch TT Stalia 1% ( 1g p.dimethylaminobenzaldehyt trong 100ml cồn 90 %, thêm 1 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) ), phản ứng tiến hành ở nhiệt độ 700C, xuất hiện mầu xanh.

Ống 3, thêm vài giọt dung dịch Fehling (TT), xuất hiện tủa mầu đỏ.

SKLM

Chuẩn bị dung dịch chấm: Lấy khoảng 3 g bột ba kích đã chế cho vào bình nút mài. Thêm 10 ml acid sulfuric 10%, đun sôi hồi lưu cách thủy 15 phút. Để nguội, thêm 15 ml cloroform (TT), đun cách thủy tiếp 5 phút, Để nguội lọc vào bình gạn, lắc đều, để yên 5 phút rồi tách lấy lớp cloroform, bốc hơi cloroform còn khoảng 1 ml dùng làm dịch chấm sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF254 ( Merck), được hoạt hóa ở

105⁰C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - ethylacetat - acid formic (5: 2: 1)

Hiện mầu: Soi dưới đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm, phun dung dịch kali hydroxyd 5 % trong ethanol

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi mẫu dịch chiết, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 254 nm. Sau đó phun dung dịch kali hydroxyd 5 % trong ethanol (TT). Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả : Sắc ký đồ của các sản phẩm ba kích chế đều cho 3 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Định lượng anthranoid toàn phần theo phương pháp so mầu.

Chiết anthraquinon

Cân chính xác khoảng 2 g bột thô ba kích chế, cho vào bình nón dung tích 250 ml, lắp sinh hàn hồi lưu. Thêm 30 ml acid acetic 36% (TT). Đun sôi 30 phút trên bếp bảo ôn. Để nguội dịch chiết, thêm 30 ml ether ethylic vào bình, đun cách thủy sôi 15 phút. Để nguội dịch chiết. Gạn hỗn hợp ether- acid vào bình gạn có dung tích 100 ml. Bã còn lại, cho vào bình, chiết thêm một lần nữa với 20 ml ether trong 10 phút. Tráng lại bã bằng 10 ml ether. Và toàn bộ dịch chiết được gộp lại trong bình gạn.

Tạo phản ứng mầu

Cho 10ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT) vào bình gạn chứa dịch chiết nói trên, trong đó đã• chứa dung dịch amoniac 2 % (TT)

Gạn lấy lớp dung dịch mầu đỏ phía dưới vào bình định mức 100 ml. Tiếp tục chiết antraquinon trong bình gạn bằng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đến khi hết mầu. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đủ 100ml.

Đo mật độ quang bằng quang kế UV- VIS 752 có kính lọc mầu ở bước sóng 455 nm, cốc dầy 1cm.

Mẫu trắng dùng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Thành lập đồ thị chuẩn từ dung dịch coban clorid

Cân chính xác 5 g coban clorid tinh khiết cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 7,5 ml acid acetic băng (TT), nhúng bình vào chậu nước lạnh rồi thêm từ từ 15 ml natri hydroxyd 40 %, sau đó thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % đến vạch. Pha loãng dung dịch này để có các nồng độ từ 0,2 – 5 %. Đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn.

Thành lập đồ thị chuẩn: Trục tung là mật độ quang (D), trục hoành là nồng độ (mg) của các chất antraquinon tương ứng. Trong phép đo này, người ta đã• xác định được mật độ quang của dung dịch coban clorid 1 % bằng mật độ quang của dung dịch natri hydroxyd 40 % - amoniac 2 %, chứa 0,36 mg 1,8 dihydroxyantraquinon trong 100 ml natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Kết quả được tính theo công thức sau:
Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó

X, hàm lượng dẫn chất antraquinon trong ba kích chế (%)

C, nồng độ dẫn chất antraquinon ( mg %) đọc được trên đường chuẩn

V, thể tích ban đầu của dịch chiết kiềm (ml)

k, hệ số pha loãng (lần)

a, khối lượng ba kích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của ba kích (%)

Kết quả: Hàm lượng antraquinon toàn phần trong các sản phẩm ba kích chế, không dưới 0,3 %

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105 0 C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 22 %

Tính vị, quy kinh

Vị cay ngọt, tính ấm, vào kinh thận

Công năng - Chủ trị

Bổ thận tráng dương, mạnh gân cốt. Dùng trong các trường hợp sinh dục yếu, muộn sinh con, liệt dương, di tinh, chân tay nhức mỏi, phong tê thấp. Ba kích chích muối tăng tác dụng quy kinh thận, để bổ thận

Ba kích chích cam thảo giảm bớt chất ngứa của ba kích đồng thời tăng tác dụng kiện tỳ, bổ dương của vị thuốc.

Liều dùng: Ngày 10-12 g. Ba kích thường được dùng dưới dạng thuốc sắc, thuốc ngâm rượu.

Kiêng kỵ

Không dùng cho các trường hợp ỉa chảy

Bảo quản

Đựng trong túi chống ẩm hoặc trong các thùng nhôm bên trong lót giấy chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 12 tháng

3. BÁ TỬ NHÂN
Semen Platycladi orientalis

Là hạt trong "nón cái" già (còn gọi là "quả") đã phơi hay sấy khô của cây Trắc bá (Platycladus orientalis (L.) Franco), họ Hoàng đàn (Cupressaceae).
Phương pháp chế biến
Bá tử nhân sao: Bá tử nhân sau khi loại bỏ tạp chất và vỏ "quả" còn sót lại cho vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng, hơi nổ lách tách là được, lấy ra, tãi cho nguội.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Hạt hình trứng dài hoặc bầu dục hẹp, dài 4 -7 mm, đường kính 1,5 - 3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt có các đốm nâu. Mùi thơm nhẹ, vị nhạt.
Độ ẩm
Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13. Dùng 10 g bột dược liệu).
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 % .
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tâm, thận, đại trường.
Công năng, chủ trị
Bá tử nhân sao đã giảm bớt dầu béo, giảm tác dụng nhuận tràng.
Công năng: Dưỡng tâm, an thần, chỉ hãn, nhuận tràng (để sống). Chủ trị: Hư phiền mất ngủ, hồi hộp đánh trống ngực, âm hư, ra mồ hôi trộm, táo bón.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống 3 - 12 g.
Kiêng kỵ
Đại tiện lỏng.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

4. BẠCH BIỂN ĐẬU (Đậu ván trắng)
Semen Lablab

Vị thuốc là hạt già phơi hay sấy khô của cây Đậu ván trắng (Lablab purpureus (L.) Sweet), họ Đậu (Fabaceae).
Phương pháp chế biến
Bạch biển đậu sao vàng: Lấy Bạch biển đậu sạch cho vào chảo sao nhỏ lửa (lửa văn) cho đến khi bề mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà hoặc màu vẫn như cũ. Xay vỡ hoặc giã dập khi dùng.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Hạt hình bầu dục hoặc hình trứng dẹt. Mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà. Thể chất cứng chắc, vỏ mỏng dòn, có 2 lá mầm to màu trắng ngà. Khi nhai có mùi thơm không còn mùi tanh của đậu sống.
Độ ẩm: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục. 5 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần: Không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính hơi ôn. Quy vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ hoà vị, hoá thấp. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, bạch đới, nôn mửa, tiết tả.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g, phối hợp trong các bài thuốc.
Bảo quản: Nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

5. BÁCH BỘ
Radix Stemonae tuberosae

Dược liệu là rễ, đã phơi hay sấy khô của cây Bách bộ (Stemona tuberosa Lour.), thuộc họ Bách bộ (Stemonaceae).
Phương pháp chế biến
Bách bộ phiến: Dược liệu được rửa sạch, ủ cho mềm, rút bỏ lõi, thái mỏng; phơi hay sấy khô được Bách bộ phiến.
Bách bộ tẩm mật sao
Cho nước vào mật ong, lượng nước bằng lượng mật ong có trong công thức, trộn đều, lọc qua gạc, đun nhỏ lửa đến sôi, vớt bỏ bọt trắng. Dùng lượng nước mật trộn với Bách bộ phiến; đảo đều, ủ qua đêm, ngày hôm sau sao nhỏ lửa, sau sao vàng.
Bách bộ phiến 5,0 kg
Mật ong 0,5 kg
Bách bộ tẩm rượu sao
Dùng rượu 200 trộn với bách bộ phiến, đảo đều, ủ qua đêm, sấy khô
Bách bộ phiến 5,0 kg
Rượu 20 0 1,0 lít
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Bách bộ phiến: Phiến mỏng dày 0,5 – 1,2 mm, màu nâu nhạt, có các vết trắng ở phần giữa và màu trắng nhạt của vỏ.
Bách bộ tẩm mật sao: Màu nâu nhạt bóng, sẫm màu hơn bách bộ phiến, có các vết trắng của lõi, mùi hơi ngọt, vị ngọt đắng.
Bách bộ tẩm rượu: Màu nâu nhạt có các vết màu trắng của lõi, mùi thơm của dược liệu, vị đắng.
Định tính
Phản ứng hoá học:
a. Cân khoảng 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút; thêm 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) xuất hiện tủa đỏ nâu
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) xuất hiện tủa đỏ gạch
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng
b. Cân 1 g bột Bách bộ đã chế, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch
Sắc ký lớp mỏng:
Bản mỏng Silicagel G đã được hoạt hóa ở 110 0C trong khoảng 30 phút.
Hệ dung môi triển khai: Cloroforrm – methanol – amoniac (50 : 9 : 1).
Cân 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết với methanol (TT) 2 lần trên cách thủy trong 10 phút, lần một 15 ml, lần hai 10 ml. Gộp dịch chiết, để nguội, lọc; bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn với 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 1mg tuberostemonin LG trong 1ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 30 l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó phải có vết màu hồng có giá trị Rf khoảng 0,80 tương đương với vết tuberostemonin chuẩn trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Định lượng alcaloid toàn phần theo phương pháp trong chuyên luận bách bộ, DĐVN IV. Bách bộ sau khi chế phải chứa ít nhất 0,5 % alcaloid toàn phần.
Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 ⁰C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm: Không được quá 14 %.
Độ vụn nát: Lấy 100g bách bộ phiến, đã nhặt các tạp chất, dùng rây có cạnh trong của mắt rây là 1,0 mm (mảnh nhỏ) để rây bách bộ phiến. Thực hiện theo phương pháp xác định tỷ lệ vụn nát trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 12.12. Tỷ lệ nát vụn không quá 3 %.
Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8, Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 5 %.
Tỷ lệ hư hao:
Bách bộ sống thành bách bộ phiến không quá 25 %.
Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm mật sao không quá 4 %.
Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm rượu sao không quá 6 %.
Tính vị, quy kinh: Vị đắng, hơi ngọt, mát, hơi ôn; vào kinh phế.
Công năng, chủ trị:
Bách bộ nhuận phế, chỉ khái, sát trùng. Thường dùng trị ho; khí quản viêm mạn tính; ho gà; trị giun kim, giun đũa, chấy, rận, ghẻ lở, ngứa âm hộ.
Bách bộ tẩm mật còn có tác dụng trị âm hư, lao thấu.
Liều dùng: 8 – 12 g, dạng thuốc sắc, cao, viên hoặc bột. Dùng ngoài: Liều lượng thích hợp, nấu nước để rửa hoặc nấu cao để bôi xoa.
Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư yếu. Ở liều cao dễ ức chế trung tâm hô hấp. Giải độc bằng nước gừng và giấm.
Bảo quản
Thuốc dễ hút ẩm nên sau khi phơi sấy khô đóng vào túi chống ẩm, để nơi khô ráo tránh ẩm ướt.

6. BẠCH CHỈ

Radix Angelicae dahuricae

Là rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch chỉ (Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.), họ Hoa tán (Apiaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch chỉ phiến: Loại tạp, rửa sạch, ủ trong 3 giờ cho mềm, thái lát dày 1 – 2 cm, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ (40 – 500) cho khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Vỏ ngoài màu vàng, nâu nhạt, trong ruột trắng ngà, có các vạch dọc theo rễ củ, mùi thơm đặc trưng, vị cay hơi đắng, dễ gãy vụn, chứa nhiều tinh bột.

Định tính

Vi thăng hoa: Lấy 5 g bột bạch chỉ đã chế cho vào cốc sứ dung tích 50 ml, đặt kín miếng thuỷ tinh lên miệng cốc và bên trên đặt một miếng bông tẩm ẩm. Đun cốc cách tấm amian trong 5 – 10 phút. Mặt dưới tấm kính sẽ xuất hiện tinh thể hình trụ hoặc hình kim, rải rác có nhiều giọt dầu màu nâu.

Phản ứng hoá học

A. Lấy 5 g bột dược liệu đã chế, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc đều, đun cách thuỷ 5 phút. Lọc, cô dịch lọc còn khoảng 10 ml (dung dịch A). Lấy 1 ống nghiệm, cho vào 1ml dung dịch A, thêm 1ml dung dịch Natri carbonat 10% (TT), hay dung dịch Natri hydroxyd 10% (TT) và 3ml nước cất, đun cách thuỷ 3 phút, để thật nguội, cho từ từ từng giọt thuốc thử Diazo (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ cam.

B. Lấy 0,5 g bột dược liệu đã chế, thêm 3 ml nước, lắc đều trong 3 phút, lọc, nhỏ 2 giọt dịch lọc vào tờ giấy lọc, để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) thấy có huỳnh quang màu xanh da trời.

C. Lấy 0,5 g bột dược liệu đã chế cho vào ống nghiệm, thêm 3 ml ether (TT), lắc 5 phút, để yên 20 phút. Lấy 1 ml dịch ether, thêm 2 – 3 giọt hydroxylamin hydroclrid 7% trong methanol và 2 – 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 20% trong methanol. Lắc kỹ, đun nhẹ trên cách thuỷ, để nguội, điều chỉnh pH 3 – 4 bằng acid hydrocloric loãng (TT), sau đó thêm 1 – 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1% trong ethanol (TT), thấy xuất hiện màu đỏ tím.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cyclohexan – Ethyl acetat ( 8:2)

Tiến hành: Lấy 4 ml dung dịch A ở trên cô còn 2 ml dược dung dịch để chấm sắc ký. Chấm lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai với hệ dung môi trên lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 3 vết phát quang màu xanh da trời.

Định lượng Chất chiết được trong ethanol.

Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Bạch chỉ chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong cồn nóng được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu bạch chỉ đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu bạch chỉ đem định lượng

Chất chiết được tan trong cồn nóng của bạch chỉ không được dưới 15 %.

Độ ẩm Không quá 13 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 20 %.

Tính vị, qui kinh

Vị cay, tính ôn. Quy vào các kinh phế, vị, đại trường.

Công năng, chủ trị

Tán phong, trừ thấp, thông khiếu, giảm đau, tiêu thũng, trừ mủ. Chủ trị: Cảm mạo, nhức đầu, đau xương lông mày, ngạt mũi, chảy nước mũi do viêm xoang, đau răng, bạch đới, mụn nhọt, sưng đau.

Liều dùng

Ngày dùng 3 – 9 g.

Kiêng kỵ Âm hư hoả uất, nhiệt thịnh không nên dùng.

Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

7. BẠCH GIỚI TỬ

Semen Sinapis albae

Bạch giới tử là hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Cải trắng (Sinapis alba L.), họ Cải (Brassicaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch giới tử sao vàng: Đem bạch giới tử sao nhỏ lửa đến màu vàng sẫm có mùi thơm, vị cay, đặc trưng của mùi cải. Đổ ra, để nguội.

Bạch giới tử sao đen: Đun nóng chảo, cho bạch giới tử vào, đảo đều cho đến khi ngoài vỏ có màu hơi đen. Đổ ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch giới tử sao vàng là những hạt nhỏ, khô giòn, màu hơi vàng. Bạch giới tử sao đen có màu hơi đen có vị thơm đặc trưng của họ cải, nhấm có vị hơi cay.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm SKLM là dầu béo của bạch giới tử thu được bằng phương pháp chiết nóng từ 5 g bột thô bạch giới tử chế trong bình Zaichenko với 30 ml ether dầu hỏa. Sau khi thu hồi dung môi ether còn khoảng 1ml, dùng làm mẫu chấm sắc ký lớp mỏng. Mẫu chấm SKLM cũng có thể lấy từ phần dầu sau khi định lượng, mỗi lần.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển:

Ether dầu hỏa – Ether ethylic – Ethylacetat: ( 90 : 10 : 1 )

Hiện màu: Hơi Iod bão hòa.

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl dầu béo của mỗi loại bạch giới tử chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào trong bình bão hòa hơi iod.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Dầu béo của bạch giới tử sao vàng và sao đen, trên sắc ký đồ đều cho 2 vết có Rf và màu sắc giống nhau.

Định lượng (dầu béo)

Cân chính xác khoảng 2 g bạch giới tử chế nghiền nhỏ trong cối sứ với 0,5 g natrisulfat khan. Gói vào giấy lọc, đặt vào bình Zaichenko. Tiến hành chiết bằng 60 ml ether dầu hỏa (TT) tới khi dịch chiết không để lại vết trên giấy lọc. Toàn bộ dịch chiết được chuyển vào một cốc thuỷ tinh khô đã cân bì sẵn. Tráng bình chiết bằng 2 ml ether dầu hỏa, tập trung vào cốc. Bốc hơi trên cách thủy sôi (trong hốt) đến hết dung môi. Sau đó sấy ở nhiệt độ 70 – 80 0C tới khối lượng không đổi. Cân cắn. Hàm lượng dầu béo được tính theo công thức:

Trong đó:

m, khối lượng dầu béo (g)

a, khối lượng bạch giới tử đem định lượng (g)

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng dầu béo của bạch giới tử sao vàng không dưới 15 %, sao đen không dưới 2 %.

Độ ẩm: Không quá 6 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6,1 g, 1050C, 4 h).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Bạch giới tử sao vàng khoảng 18 %, sao đen khoảng 30 – 35 %

Tính vị, quy kinh: Vị cay. Tính ấm. Quy kinh phế.

Công năng, Chủ trị

Ôn phế, trừ đàm hàn, giảm đau, tiêu thũng, tán kết, thông kinh lạc, lợi khí. Chủ trị ho hàn, nhiều đờm, suyễn tức, khó thở, sườn ngực đau chướng, xương khớp tê đau.

Liều dùng: Ngày 3 – 9 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng ky: Phế hư, ho khan không dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh nấm mốc.

Thời hạn sử dụng: 16 tháng.

8. BÁCH HỢP (Tỏi rừng)

Bulbus Lilii brownii

Vẩy đã sơ chế, phơi khô lấy ở thân hành cây Bách hợp (Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker hoặc Lilium pumilum DC.), họ Hoa loa kèn (Liliaceae).

Phương pháp chế biến

Bách hợp phiến: Rửa sạch, tách ra từng vẩy, phơi khô.

Bách hợp tẩm mật

Bách hợp 10 kg

Mật ong luyện 1 kg

Lấy mật ong và 1lít nước sôi quấy đều, trộn vào bách hợp sạch, để khoảng 1 giờ cho ngấm. Cho vào chảo sạch, sao nhỏ lửa tới khi không dính tay thì lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Vẩy hình bầu dục, dài 2 - 5 cm, rộng 1 - 2 cm, phần giữa dày 3 - 4 mm, mặt ngoài màu vàng nâu, hơi bóng. Chất cứng và dai, mặt gãy phẳng, trơn bóng như sừng. Không mùi, vị hơi đắng.

Độ ẩm

Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục. 1 g, 105 oC, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 3% .

Tỷ lệ hư hao

Không quá 20 % đối với bách hợp phiến và không quá 15 % đối với bách hợp chế.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính mát. Vào các kinh phế, tâm.

Công năng, chủ trị

Bách hợp chế mật tăng cường tác dụng nhuận phế, chỉ ho.

Công năng: Dưỡng âm, nhuận phế, thanh tâm, an thần. Chủ trị: Âm hư, ho lâu ngày, trong đờm lẫn máu, hư phiền, kinh hãi, tim đập mạnh, mất ngủ, hay ngủ mê, tinh thần hoảng sợ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 12 g. Dạng thuốc sắc hoặc dạng bột.

Kiêng kỵ

Trúng hàn (cảm lạnh), hàn thấp ứ trệ, tỳ, thận dương suy không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi thoáng, khô.

9. BẠCH LINH (Phục linh)

Poria

Thể quả nấm đã phơi hay sấy khô của nấm Phục linh (Poria cocos (Schw.) Wolf, họ Nấm lỗ (Polyporaceae), mọc ký sinh trên rễ một số loài Thông.

Phương pháp chế biến

Phục linh phiến: Chọn phân loại các thể nấm to nhỏ, rửa sạch, ngâm hoặc ủ trong 6-8 giờ cho thấm nước đều, hơi mềm, gọt toàn bộ vỏ màu đen bên ngoài và bỏ phần bị nát, thái miếng hoặc thái lát. Phơi hoặc sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phục linh phiến: Phiến hay miếng lớn nhỏ không đồng nhất, màu trắng tro, hồng nhạt hoặc nâu nhạt. Thể chất chắc hơi xốp.

Định tính

Bột màu trắng tro, có những khối sợi nấm dạng hạt không đều và những khối phân nhánh, không màu. Soi kính hiển vi thấy: Sợi nấm không màu hoặc màu nâu nhạt, mảnh dẻ, nhỏ, dài, hơi cong, phân nhánh, đường kính 3-8 µm, ít khi có sợi nấm đường kính tới 16 µm.

Độ ẩm: Không quá 12,0% (DĐVN IV, phụ lục. 1g, 105^oC, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 25%.

Tỷ lệ vụn nát: Tỷ lệ qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 5% .

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, nhạt, tính bình. Quy vào kinh tâm, phế, thận, tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Lợi thuỷ, thẩm thấp, kiện tỳ hoà trung, ích khí, sinh tân, chỉ khát. Chủ trị: Thuỷ thũng lâm lậu, đau tức vùng ngực do khí nghịch, đánh trống ngực, mất ngủ, kém ăn, phân lỏng, tiết tả.

Cách dùng, liều lượng: Ngày 9 - 15 g (có thể dùng 40 g/ ngày).

Kiêng kỵ: Âm hư thấp nhiệt tiêu khát, đi tiểu nhiều không nên dùng.

Bảo quản

Nơi khô mát tránh ẩm, vụn nát.

Chú ý: Phần vỏ gọt được phơi khô gọi là phục linh bì có tác dụng lợi tiểu tốt hơn bạch phục linh.

10. BẠCH MAO CĂN (Rễ cỏ tranh)
Rhizoma Imperatae cylindricae

Bạch mao căn là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cỏ tranh (Imperata cylindrica P. Beauv), Họ Lúa (Poaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch mao căn phiến: Rửa sạch, tẩm nước cho hơi mềm rồi cắt thành đoạn 3 - 4 cm phơi khô, sàng bỏ chất vụn.

Bạch mao căn sao đen: Lấy bạch mao căn phiến cho vào nồi sao lửa to tới khi có khói trắng bốc lên, dược liệu trở thành màu nâu đen hoặc đen, phun một ít nước sạch trừ hỏa, sao thêm khoảng 2-3 phút, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch mao căn phiến: Là những đoạn thân rễ hình trụ, dài 3 - 4 cm, đường kính 0,2 - 0,4 cm. Mặt ngoài trắng ngà hay vàng nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc và nhiều đốt, mỗi đốt dài 1 - 3,5 cm, trên các đốt còn sót lại vết tích của lá vẩy và của rễ con. Dược liệu dai, dễ bẻ gẫy ở đốt, mặt bẻ có sợi. Mặt cắt ngang gần hình tròn, mặt ngoài lồi lõm không đều, ở giữa thường rách nứt. Dược liệu không mùi, không vị.

Bạch mao căn sao đen: Là những đoạn thân rễ hình trụ, dài 1 - 3 cm. Mặt ngoài nâu đen hoặc đen, bẻ ra bên trong có màu nâu vàng hoặc nâu sẫm. Mùi thơm, không vị.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6).

Bạch mao căn phiến: Không quá 12 % (1 g, 1050C, 4 giờ).

Bạch mao căn sao đen: Không quá 7 % (1 g, 1050C, 3 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 6 % cho cả bạch mao căn phiến và bạch mao căn sao đen.

Tỷ lệ hư hao

Bạch mao căn phiến: Không quá 20 %.

Bạch mao căn sao đen: Không quá 25 %

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính lạnh. Vào kinh tâm, tỳ, vị, bàng quang.

Công năng chủ trị

Bạch mao căn phiến: Lương huyết, thanh nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị: Khát nước bứt rứt, hoàng đản, thủy thũng do viêm thận cấp tính.

Bạch mao căn sao đen: Chỉ huyết. Chủ trị: Nôn ra máu, tiểu tiện ra máu, chảy máu cam do huyết nhiệt, băng kinh.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc. Dùng tươi 30 - 60 g.

Kiêng kỵ

Người hư hỏa, không thực nhiệt. Phụ nữ có thai dùng thận trọng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo

11. BẠCH TẬT LÊ (Thích tật lê)

Fructus Tribuli terrestris

Quả chín phơi khô của cây Bạch Tật Lê (Tribulus terrestris L.), họ Tật Lê (Zygophyllaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch tật lê sao vàng: Lấy bạch tật lê sạch cho vào nồi, sao lửa nhỏ, cho đến khi màu hơi vàng cháy xém hết các cạnh trông như gai nhọn, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Quả có 5 cạnh, đường kính 12 - 15 mm. Vỏ quả màu xém vàng, không còn các gai nhọn, hai mặt bên thô ráp, có vân mạng lưới, màu xám. Chất cứng, không mùi. Vị đắng, cay.

Độ ẩm

Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 oC, 5 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 12,0 % .

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, đắng, tính ấm, hơi độc. Vào kinh can, phế.

Công năng, chủ trị

Bạch tật lê sao vàng có tác dụng hòa hoãn tính cay tán, tăng cường tác dụng bình can, tiềm dương, trừ phong minh mục.

Công năng: Bình can giải uất, hoạt huyết, khu phong, sáng mắt, trị ngứa. Chủ trị: Nhức đầu, chóng mặt; ngực sườn đau trướng, tắc sữa, viêm tuyến vú; đau mắt đỏ kéo màng mắt; phong chẩn, ngứa.

Liều lượng, cách dùng

Ngày 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc viên.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc.

12. BẠCH THƯỢC (Thược dược)

Radix Paeoniae lactiflorae

Là rễ củ phơi hay sấy khô của cây thược dược (Paeonia lactiflora Pall., syn: Paeonia albiflora Pall.) , họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Phương pháp chế biến

1. Bạch thược phiến: Lấy rễ cây bạch thược loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cho lượng nước vừa phải để thấm hết vào rễ bạch thược. Ủ qua đêm cho kỹ vì về mùa đông rễ bạch thược thường hay bị cứng. Sau khi rửa sạch, đồ cho mềm rồi dùng dụng cụ bằng inox bào thành phiến dọc theo rễ bạch thược sẽ cho các lát bạch thược dài mỏng đều. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50 – 600C. Lưu ý trong quá trình chế biến bạch thược phiến không nên dùng các dụng cụ bằng đồng, sắt, gang để giữ cho phiến bạch thược trắng đẹp.

2. Bạch thược sao: Dùng bạch thược phiến ở trên cho vào chảo nhôm, đun nhỏ lửa (lửa văn), đảo đều đến khi bề mặt phiến dược liệu có màu vàng nhạt, lấy ra, để nguội. Không dùng dụng cụ bằng gang, sắt vì bạch thược dễ bị biến màu đen.

3. Bạch thược chích rượu: Dùng bạch thược phiến, tẩm lượng rượu thích hợp (dùng 3 lít rượu cho 10 kg dược liệu, ủ cho thấm đều khoảng 30 phút. Cho vào chảo nhôm đun nhỏ lửa (lửa văn), đảo đều cho đến khi bề mặt dược liệu có màu hơi vàng, mùi thơm.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch thược phiến: phiến bạch thược mỏng, trắng, khô, thẳng hay hơi cuộn lại. Vị ngọt hơi chua

Bạch thược sao và bạch thược chích rượu: có màu vàng nhạt, mùi thơm.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 5 g bột bạch thược đã chế, thêm 50 ml ether ethylic (TT), đun hồi lưu cách thuỷ trong 10 phút. Lọc lấy 10 ml dịch lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô, thêm 1 ml anhydrid acid (TT) và 4 – 5 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), xuất hiện màu vàng sau chuyển sang màu đỏ hồng rồi tím và sau cùng là màu xanh lam.

Sắc ký lớp mỏmg

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: CHCl3:CH3COOC2H5:CH3OH:HCOOH(40:5:10:0,2)

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột bạch thược đã chế, thêm 1 ml ethanol 80% (TT), lắc đều trong 5 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, thêm 1 ml ethanol (TT) để hoà tan cắn, được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn ) tiến hành chiết như mẫu thử.

Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí. Phun thuốc thử hiện màu vanilin 1% trong acid sulfuric 5% (TT) (dung dịch chỉ pha khi dùng). Sấy bản mỏng đến khi thấy xuất hiện màu lam tím rõ rệt. Trên sắc kỹ đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và Rf của dung dịch đối chiếu.

Định lượng Chất chiết được trong ethanol.

Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Bạch thược chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong cồn nóng được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu bạch thược đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu bạch thược đem định lượng

Chất chiết được trong cồn nóng của bạch thược không được dưới 5 %.

Độ ẩm Không quá 12 %. (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g, 1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %.

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, chua, tính hàn. Quy vào kinh can, phế, tỳ, thận.

Công năng, chủ trị

Nhuận can, tiềm dương, dưỡng huyết liễm âm khí, thông kinh chỉ thống, điều kinh.

Chủ trị: Bạch thược phiến: dùng trị đau nhức do can khí bất hoà, dùng trị tả, lỵ do tỳ khí bất hoà, chóng mặt nhức đầu do can khí vượng. Bạch thược sao và chích rượu: dùng để dưỡng huyết liễm âm khí, dùng cho bổ huyết, phụ nữ kinh nguyệt không đều (để cân bằng tiết progesteron) băng lậu, thiếu máu, ra nhiều mồ hôi, mồ hôi trộm, tiểu tiện khó.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 15 g

Kiêng kỵ: Không phối ngũ với Lê lô, người bị tả, lỵ do hàn thì không dùng.

Bảo quản: Để nơi khô mát. Tránh mốc, mọt.

13. BẠCH TRUẬT

Rhizoma Atractylodis macrocephalae

Thân rễ (thường gọi là củ) phơi hay sấy khô của cây Bạch truật (Atractylodes macrocephala Koidz.), họ Cúc (Asteraceae).

Thân rễ cứng chắc có mùi thơm nhẹ, giữa trắng ngà là tốt. Thân rễ to có hình dạng thay đổi, hình chuỳ có nhiều mấu phình ra, phía trên thót nhỏ.

Phương pháp chế biến

1. Bạch truật phiến: Bạch truật loại tạp, ủ mềm 4 – 8 giờ, thái lát dày 2 – 3 mm, phơi sấy khô.

2. Bạch truật sao cám: Cám được trộn với mật ong cho vào chảo đảo đến khi bốc khói, cho bạch truật phiến vào đảo đến khi miếng bạch truật có màu vàng xém cạnh và có mùi thơm hơi cháy. Lấy ra, rây loại bỏ cám. Cứ 100 kg bạch truật phiến dùng 10 kg cám và 0,5 kg mật.

3. Bạch truật chích rượu: Bạch truật được vẩy hoặc trộn với rượu 40⁰, đậy kín ủ cho thấm đều trong 1 – 2 giờ. Sao lửa nhỏ cho đến khô.

Cứ 100kg Bạch truật phiến dùng 10 lít rượu 40⁰.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Bạch truật sau chế là các lát màu vàng thẫm, cạnh hơi xém đen. Có vị ngọt, mùi thơm đặc trưng của bạch truật.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 2 g bột bạch truật đã chế lắc với 20 ml ether ethylic trong 15 phút, để yên, gạn, lọc. Dịch lọc được chia làm 2 phần:

- Phần 1: Bốc hơi đến cắn, thêm 10 ml dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5%, lắc đều sẽ có màu tím.

- Phần 2: Lấy một giọt dịch chiết nhỏ lên giấy lọc, để khô, nhỏ lên đó một giọt dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5%, sẽ có màu hồng.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - Ethyl acetat (50:1)

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột Bạch truật chế, thêm 5 ml n – Hexan cho vào bình có nút lắc khoảng 30 phút. Lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5g bột Bạch truật chuẩn tiến hành chiết như dung dịch thử.

Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên và dung dịch đói chiếu, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí , phun dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5% (TT) và sấy ở 1100C đến khi xuất hiện các vết có màu . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và Rf với các vết của dung dịch đối chiếu và vết chính ở trên cùng có màu đỏ.

Định lượng: Định lượng tinh dầu ( theo DĐVN IV, phụ lục 12.7)

Cân chính xác khoảng 100,0g bạch truật chế đã tán thô và xác định độ ẩm cho vào bình cầu dung tích 1 lít, lắp sinh hàn ngược và dụng cụ hứng tinh dầu có chia vạch. Đun sôi trong 4 giờ. Đọc thể tích tinh dầu Vml. Kết quả hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

Trong đó: V là thể tích tinh dầu đọc được (ml)

a là khối lượng bạch truật chế đem định lượng (g)

d là độ ẩm mẫu bạch truật chế đem định lượng (%)

Hàm lượng tinh dầu trong bạch truật chế không dưới 0,3 %.

Độ ẩm Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 10 %

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, đắng, tính ôn. Qui vào hai kinh tỳ và vị.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ, ích khí, trừ thấp, lợi niệu, liễm hãn, an thai. Chủ trị: Tỳ hư, kém ăn, chướng bụng, ỉa chảy, hoa mắt, đánh trống ngực do đờm tắc, đạo hãn, doạ sảy thai.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 12 g dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Thận tỳ hư không có thấp tà không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ẩm, tránh mốc mọt.

14. BÁN HẠ NAM

Rhizoma Typhonii trilobati

Vị thuốc là thân rễ được thu hái từ cây củ chóc (Typhonium trilobatum (L.) Schott.) Họ Ráy (Araceae), rửa sạch, cạo bỏ vỏ, đồ chín, thái phiến dày 1-2 mm, phơi hay sấy khô được bán hạ phiến.

Phương pháp chế biến.

Phương pháp 1.

Công thức: Bán hạ phiến 1000g

Phèn chua 100g

Gừng tươi 100g

Nước vo gạo vừa đủ.

Vo gạo lấy dịch nước, cứ 1 kg gạo thu lấy 3 lít dịch.

Ngâm bán hạ phiến trong dịch nước vo gạo 2 ngày, mỗi ngày thay nước một lần. Gạn bỏ dịch ngâm, rửa nhẹ đến sạch.

Phèn chua , tán thành bột mịn, hòa tan hoàn toàn trong 3 lít nước. Ngâm bán hạ 2 ngày đến khi không còn nhân trắng đục. Vớt ra, phơi khô.

Gừng tươi, gĩa nát. Thêm nước 2 lần, mỗi lần 100 ml , vắt lấy dịch nước gừng. Tẩm dịch này vào bán hạ. Trộn, ủ đến khi thấm đều vào phiến thuốc. Sao đến khi có màu vàng đậm, không còn vị ngứa. Để nguội, đóng gói.

Phương pháp 2.

Công thức: Bán hạ phiến 1000g

Cam thảo 150g

Nước vôi trong vừa đủ.

Cam thảo nấu với 3 lít nước trong 2 giờ. Gạn lấy dịch. Ngâm bán hạ trong dịch này 2 ngày. Vớt ra, cho vào dịch nước vôi, ngâm tiếp trong 3 ngày. Nếm thấy hết vị ngưá thì vớt ra, rửa sạch bằng nước, phơi hoặc sấy đến khô kiệt .

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chế theo phương pháp 1. Vị thuốc có phiến dày 1-3mm hoặc các mảnh vụn có đường kính không nhỏ hơn 0,2 cm. Thể chất khô giòn, màu vàng đậm, mép phiến có lẫn màu đen cháy hoặc nâu. Mùi thơm đặc trưng của gừng. Vị cay, ngứa nhẹ hoặc không ngứa.

Chế theo phương pháp 2. Vị thuốc có phiến dày 1-3mm hoặc các mảnh vụn có đường kính không nhỏ hơn 0,2 cm. Thể chất khô giòn. Màu vàng, có lẫn đốm trắng. Mùi nồng của vôi. Không ngứa.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 3 g bột thô bán hạ đã chế, thấm ẩm bằng 3ml natri hydroxyd 10%, để 30 phút, cho vào bình nón nút mài. Thêm 8 ml cloroform, ngâm 4 giờ ( thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn lọc lấy dịch cloroform. Cô cách thủy đến cắn. Hoà tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10%.

Cho vào ống nghiệm 1 ml dịch trên, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff, xuất hiện tủa vàng cam.

Sắc ký lớp mỏng

Lấy khoảng 5 g bán hạ đã chế, tán thành bột thô. Trộn bột với 10 ml nước sôi. Ngâm trong 30 ml ethanol 75 % trong 12 giờ. Gạn , lọc lấy dịch chiết, cô còn khoảng 1 ml. Dùng dịch này để chấm sắc ký.

Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống trên cùng bản mỏng.

- Chất hấp phụ: bản mỏng silicagen G được hoạt hóa ở 100 OC trong 60 phút.

- Dung môi triển khai: n- buthanol – acid acetic – nước ( 4:1:5)

- Hiện màu: thuốc thử ninhydrin 0,1% trong aceton.

Chấm dịch chiết bán hạ sống và bán hạ đã chế lên cùng bản mỏng. cho bản mỏng vào bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên. Phun dung dịch ninhydrin 0,1% trong aceton. Sấy bản mỏng ở 105-110 OC trong 5 phút.

Trên sắc ký đồ : bán hạ sống có ít nhất 5 vết, bán hạ chế theo phương pháp 1 có 1 vết Rf khoảng 0,20 ; bán hạ chế theo phương pháp 2 có 1 vết Rf khoảng 0,53.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 0C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 30 %

Tính vị qui kinh

Vị cay , tính ấm. Quy kinh: tỳ , vị , phế.

Công năng - Chủ trị

Hóa đờm hàn, giáng nghịch cầm nôn. Trị: ho có nhiều đờm loãng do viêm phế quản, hen phế quản; đầy chướng bụng; nôn hay buồn nôn; đại tiện khó; choáng váng, đau đầu.

Liều dùng Mỗi ngày dùng 8-16 gam, dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.

Cách dùng Dùng khi bị nôn, chế theo phương pháp 1. Dùng cho phụ nữ có thai thì phải phối hợp với hoàng cầm, bạch truật.

Không phối hợp với phụ tử.

Kiêng kỵ

Không dùng cho người nhiều mồ hôi hoặc đang rối loạn tiêu hóa.

Bảo quản.

Để nơi khô mát

15. BINH LANG (Hạt quả cau)

Semen Arecae

Binh lang là hạt phơi hay sấy khô của quả cau già (Areca catechu L., họ Cau (Arecaceae).

Phương pháp chế biến

Binh lang phiến: Rửa sạch, ngâm nước 2 - 3 ngày, ngày thay nước một lần trong chậu nhựa. Không dùng dụng cụ bằng sắt vì có tanin, thái mỏng, phơi khô.

Binh lang sao: Lấy Binh lang phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi bên ngoài có màu nâu tím, mùi thơm.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Binh lang phiến: Phiến thuốc màu nâu nhạt, có đốm nâu đậm, mặt ngoài có gân hình mạng, vị chát

Binh lang sao: Phiến thuốc màu nâu tím, chất thịt, mặt ngoài có gân hình mạng. Mùi đặc trưng của Binh lang, vị đắng, chát.

Độ ẩm:

Binh lang phiến: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 1050C, 4 giờ).

Binh lang sao: Không quá 8 % (5 g, 1050C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 2,5 % cho cả binh lang phiến và binh lang sao.

Tỷ lệ hư hao:

Binh lang phiến: Không quá 15 %

Binh lang sao: Không quá 10 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng, cay, chát, tính ấm. Vào kinh vị, đại tràng.

Công năng chủ trị

Sát trùng tiêu tích, hành khí thông tiện, lợi thuỷ, tiêu tích hóa trệ. Binh lang sao có tính dược hòa hoãn tăng cường tác dụng tiêu tích đạo trệ.

Dùng trừ giun sán, chữa sốt rét, chữa tiểu bí, buốt rắt, bụng đầy trướng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 8 – 24 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Người khí hư hạ hãm không tích trệ thì không nên dùng. Kỵ dụng cụ bằng sắt do trong thành phần có nhiều tanin.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

16. BỒ HOÀNG

Pollen Typhae

Bồ hoàng là phấn hoa cây Cỏ nến (Typha angustifolia L.), họ Hương bồ (Typhaceae).

Phương pháp chế biến

Bồ hoàng thán sao: Cho bồ hoàng sạch vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng nâu đen, phun nước sạch để trừ hỏa, sao tiếp cho khô, lấy ra tãi cho nguội, rây lấy phần mịn nhỏ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Bột màu nâu đất. Nổi trên mặt nước. Khi xoa trên 2 ngón tay cảm giác mịn, dính.

Độ ẩm: Không quá 8 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 1050C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao: không quá 25 %.

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, tính bình. Qui kinh tâm bào, can, thận

Công năng chủ trị

Bồ hoàng thán sao chuyển từ tính hoạt sang tính sáp, tăng cường tác dụng chỉ huyết. Công năng: Hành huyết, chỉ huyết, lợi niệu, thông lâm. Chủ trị: Chảy máu do nhiều nguyên nhân như tiểu ra máu, chảy máu tử cung... do huyết nhiệt; dùng với thuốc ôn ấm để cầm máu do hư hàn; dùng với tam thất, tây thảo để hành huyết ứ, chỉ huyết (chảy máu do ứ huyết). Vị thuốc này thường để trị tiểu ra máu hoặc tiểu són có máu, dùng phối hợp với sinh địa, chi tử... và thuốc lợi tiểu.

Liều lượng

Ngày uống 8 - 12g. Hòa vào nước sắc thuốc để uống.

Kiêng kỵ: Người âm hư, không bị ứ huyết.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

17. CAM THẢO

Radix et Rhizoma Glycyrrhizae

Rễ và thân rễ phơi hay sấy khô của cây Cam thảo (Glycyrrhiza uralensis Fish.; hoặc G. inflata Bat.; hoặc G. glabra L.,) họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến

1. Sinh cam thảo : Cam thảo loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cạo bỏ lớp bần, ủ khoảng 4 – 8 giờ cho mềm, thái lát dày 1 – 2 mm, phơi hoặc sấy khô.

2. Chích cam thảo: Cam thảo loại tạp, cạo bỏ lớp bần, rửa sạch, ủ mềm trong 4 – 8 giờ, thái lát dày 1 – 2 mm, phơi hoặc sấy se. Hoà tan mật ong với đồng lượng nước sôi rồi trộn đều với cam thảo ủ trong 1 – 2 giờ. Cho vào sao nhỏ lửa và đảo đều cho đến khi bề măt cam thảo có màu vàng đậm, viền ngoài nâu, sờ không dính tay. Dùng 2,5 lít mật ong cho 10 kg cam thảo.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Màu vàng nhạt (sinh cam thảo), màu vàng đậm (chích cam thảo). Vị ngọt đậm, đặc trưng của cam thảo.

Định tính

Phản ứng hoá học: Nhỏ một giọt amoniac đậm đặc (TT) lên lát cam thảo chế sẽ cho màu vàng tươi. Tiếp tục nhỏ thêm 1 giọt dung dịch H2SO4 80% (TT) sẽ cho màu cam.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform – Methanol – n-Hexan (7:2:1)

Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,3g bột cam thảo chế, thêm 1ml acid hydrocloric (TT) và 20ml cloroform (TT), đun hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến cắn, thêm vào cắn 1ml ethanol (TT)

Chấm lên bản mỏng 5µl dung dịch thử. Tiến hành SKLM theo DĐVN IV (phụ lục 5.4). Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun dung dịch vanillin 1% trong acid sulfuric và sấy ở 1100C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện ít nhất hai vết có màu vàng cam và màu xanh lá cây.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 10g bột cam thảo chế (đã xác định độ ẩm), cho vào một cốc có mỏ dung tích 400 ml, thêm 50 ml ethanol 20% (TT) đặt lên nồi cách thuỷ sôi trong 30 phút. Để lắng, gạn lấy dịch nước trong, chiết tiếp 2 lần nữa, mỗi lần 50 ml ethanol 20%. Tập trung dịch chiết cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml, thêm 30 ml ethanol để qua đêm. Lọc lấy phần nước trong và cô cách thuỷ đuổi hết ethanol, để nguội. Thêm 1 ml amoni hydroxyd đậm đặc, khuấy đều. Đặt tiếp vào trong nước đá đang tan trong 30 phút, ly tâm, lấy kết tủa, loại bỏ lớp nước. Thêm 10 ml ethanol vào ống ly tâm, khuấy kỹ cho tan lớp tủa, lọc qua giấy lọc đã tẩm ethanol, hứng dịch lọc vào một cốc đã cân bì sẵn, rửa ống ly tâm và giấy lọc với ethanol tới khi nước rửa hết màu vàng. Tập trung tất cả dung dịch ethanol, lại bốc hơi trên nồi cách thuỷ đến cắn, sấy cắn trong 3 giờ ở 1050C. Lấy ra để nguôi trong bình hút ẩm, cân nhanh và chính xác

Hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo chế được tính theo công thức:

Trong đó: X là % hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo

m (g) khối lượng acid glycyrrhetic chiết được trong mẫu thử

a (g) khối lượng bột cam thảo chế đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu bột cam thảo chế đem định lượng.

Hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo chế không được dưới 6,0%.

Độ ẩm Không quá 12 % đối với sinh cam thảo và không quá 10 % đối với chích cam thảo ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 7 % đối với sinh cam thảo và không quá 5 % đối với chích cam thảo.

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %

Tính vị, qui kinh: Vị ngọt, tính bình. Quy vào 12 đường kinh.

Công năng, chủ trị

Sinh cam thảo: mạnh tỳ, dưỡng khí, thanh nhiệt, giải độc, hoá đàm, chỉ khái, chỉ thống.

Chích cam thảo: mạnh tỳ vị, bổ khí, tăng cường tuần hoàn.

Chủ trị: Sinh cam thảo: tỳ vị hư nên mệt mỏi, yếu, đánh trống ngực, đoản khí, ho nhiều đàm, đau do co thắt thượng vị, bụng, tứ chi, đau rát cổ họng , nhọt độc, điều hoà các thuốc.

Chích cam thảo: Hoà trung tiêu làm mạnh tỳ vị, mỏi mệt, tâm hồi hộp, loạn nhịp.

Liều dùng 1,5 – 9 g dạng thuốc sắc, hoàn tán.

Kiêng kỵ Tỳ vị thấp trệ, ngực bĩ tức. Phản cam toại, nguyên hoa, hồng đại kích.

Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh ẩm.

18. CAN KHƯƠNG

Rhizoma Zingiberis

Can khương là thân rễ phơi hay sấy khô của cây Gừng ( Zingiber officinale Rose.), họ Gừng (Zingiberaceae).

Phương pháp chế biến

Lấy các củ gừng già rửa sạch, để khô se, thái phiến vát, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50- 60 0C làm nguyên liệu cho các chế biến sau.

Can khương sao vàng

Đem chảo đun nóng già, cho can khương phiến vào, đảo thật đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của phiến có mầu vàng. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Can khương sao cháy (thán khương)

Cho can khương phiến vào chảo đã được đun nóng già, đảo thật đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của phiến có mầu đen, có mùi cháy, bên trong có mầu nâu. Đổ ra, tãi mỏng để tránh bị cháy.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Can khương chế là những phiến mỏng có kích thước dài 3 – 5 cm, dầy 3 - 5 mm, mặt ngoài phiến có mầu hơi vàng (can khương sao vàng), mầu đen (thán khương), nhấm có vị cay, thơm mùi gừng.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu can khương trước và sau khi chế biến, thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan (TT).

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 1100C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: n - hexan : Ethylacetat ( 85 : 15 )

Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm và dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 %, có acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi lần 2 μl tinh dầu can khương đã chế và chưa chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, tinh dầu của can khương chưa chế, can khương sao vàng, sao cháy, trên sắc ký đồ đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng (Tinh dầu)

Tiến hành định lượng tinh dầu của can khương trước và sau chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối lượng can khương đem định lượng, mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng can khương đem định lượng (g).

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của can khương chưa chế không dưới 0,80- 1,00 %, can khương sao vàng không dưới 1,30 %, thán khương không dưới 0,60 %

Độ ẩm: Can khương sao vàng, sao cháy không quá 10 %. ( DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần: Không quá 6 % .

Tỷ lệ hư hao: Can khương sao vàng, khoảng 15 %, thán khương khoảng 22%.

Tính vị, quy kinh: Vị cay. Tính ấm. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị, đại tràng, thận.

Công năng, Chủ trị

Ôn trung, hồi dương, khứ hàn, thông mạch , chỉ tả, chỉ huyết, chỉ khái. Chủ trị chân tay giá lạnh, bụng sôi, đầy trướng, nôn mửa, tiêu chảy, ho, nhiều đờm. Các trường hợp bị xuất huyết, thổ huyết, băng huyết dùng thán khương.

Liều dùng: Ngày 2 – 6 g, dưới dạng hãm hoặc sắc.

Kiêng ky: Âm hư nội nhiệt, biểu hư ra mồ hôi, không dùng, phụ nữ có thai, dùng thận trọng. Trong trường hợp cần sử dụng can khương cho phụ nữ có thai để trị các chứng đau bụng do hàn, hoặc động thai chảy máu, nên dùng thán khương.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh sâu, mọt.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

19. CÁT CÁNH

Radix Platycodi grandiflori

Cát cánh là rễ phơi hay sấy khô của cây Cát cánh (Platycodon grandiflorum (Jacq.) A. DC., họ Hoa chuông (Campanulaceae).

Phương pháp chế biến

Cát cánh phiến

Rửa nhanh bằng nước sạch, để ráo, thái mỏng dày khoảng 0,5 – 1,2 mm, phơi hay sấy khô được Cát cánh phiến.

Cát cánh tẩm mật sao

Cho một lượng nước bằng lượng mật ong (tỷ lệ 1 / 1), trộn đều, lọc qua gạc, đun nhỏ lửa đến sôi, vớt bỏ bọt trắng. Dùng lượng nước mật bằng 10 % so với Cát cánh phiến; đảo đều sau đem sao qua đến khi các miếng dược liệu rời nhau, sờ không dính tay là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Cát cánh phiến: Các phiến mỏng 0,5 – 1,2 mm, màu vàng nhạt, dẻo, vị hơi nhạt sau hơi đắng, dễ hút ẩm

Cát cánh tẩm mật sao: Màu vàng nhạt, sẫm màu hơn Cát cánh phiến, vị ngọt nhẹ sau hơi đắng và hơi nhớt trong miệng, dễ hút ẩm.

Định tính

Lấy 2 g bột Cát cánh đã chế, thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun cách thủy trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc còn khoảng 10 ml để làm các phản ứng sau:

A. Lấy 2 ống nghiệm cỡ bằng nhau, cho vào ống nghiệm thứ nhất 5 ml dung dịch HCl 0,1 N (pH = 1)(TT), ống thứ hai 5 ml NaOH 0,1 N (pH = 13)(TT). Thêm vào mỗi ống 3 – 5 giọt dịch chiết trên, bịt ống nghiệm, lắc mạnh cả hai ống trong 15 giây, để yên. Có bọt bền, cột bọt trong cả hai ống sẽ ngang bằng nhau.

B. Cho 3 – 5 giọt dịch chiết vào ô khay sứ, thêm 1 giọt dung dịch  - naphtol 15 % trong cồn ethylic (TT), cho thêm một giọt acid sulfuric đậm đặc (TT) sẽ xuất hiện màu tía.

C. Lấy 1 g bột Cát cánh đã chế, thêm 10 ml nước, đun cách thủy trong 15 phút, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric đậm đặc (TT) và vài tinh thể resorcin, đun cách thủy vài phút, xuất hiện tủa màu đỏ sẫm.

Định lượng: Định lượng saponin theo chuyên luận Cát cánh, DĐVN IV. Hàm lượng saponin toàn phần trong Cát cánh chế không được dưới 5,0 % (tính theo dược liệu khô).

Độ ẩm: Không quá 9 % với Cát cánh phiến và Cát cánh tẩm mật sao (DĐVN IV, Phụ lục 9.6; 10g, 105 0C, 5 giờ).

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8. Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 4 %.

Tỷ lệ hư hao: Dược liệu sống thành dược liệu phiến không quá 12 %.

Dược liệu phiến thành tẩm mật sao không quá 3 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt đắng, cay, tính hơi ôn; vào kinh phế.

Công năng, chủ trị

Công năng: Tuyên thông phế khí, tán phong hàn, ngừa ho, trừ đờm, tống mủ, làm dãn mạch máu nhỏ, làm hạ đường huyết, chống loét, chống viêm.

Chủ trị: Chữa bệnh ngoại cảm sinh ho, cổ họng sưng đau, ngực đầy trướng đau, ho ra máu mủ, mụn nhọt có mủ không vỡ.

Liều dùng: 3 – 9 g

Kiêng kỵ: Người âm hư, ho lâu ngày và ho ra máu không được dùng.

Bảo quản

Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.

20. CẨU TÍCH
Rhizoma Cibotii

Thân rễ đã loại bỏ lông và phơi hay sấy khô của cây Cu li [ Cibotium barometz (L.) J. Sm.], họ Cẩu tích (Dicksoniaceae).

Phương pháp chế biến

Cẩu tích phiến

Đem cẩu tích ngâm nước cho mềm, rửa sạch, thái phiến, dầy 3- 5 mm. Phơi khô.

Cẩu tích sao vàng

Đem cẩu tích phiến sao tới khi miếng cẩu tích khô, hơi phồng lên. Đổ ra, chà xát hết lông.

Cẩu tích chích rượu

Cẩu tích phiến 1000 g

Rượu trắng (30-40 %) 200 ml

Đem cẩu tích phiến, trộn đều với rượu. ủ 30 phút đến 1giờ cho ngấm hết rượu. Sao nhỏ lửa tới khô.

Cẩu tích sao cách cát

Cát sạch được sao nóng già tới nhiệt độ khoảng 250 0C cho cẩu tích phiến vào, đảo đều tới khi các miếng cẩu tích phồng đều. Lấy ra sàng sạch cát, xát bỏ lông.

Cẩu tích chích muối ăn

Cẩu tích phiến 1000 g

Dung dịch natri clorid 5% 200 ml

Đem dung dịch natri clorid trộn đều vào cẩu tích, ủ 3 giờ cho ngấm đều. Phơi khô hoặc sấy khô. Sao trực tiếp tới khi các miếng cẩu tích phồng đều. Lấy ra, sàng sẩy cho sạch lông.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Sau chế biến các phiến cẩu tích phồng đều, giòn. Cẩu tích sao cách cát cho mầu vàng thẫm, mùi thơm. Cẩu tích chích muối có mầu nâu xám, vị hơi mặn, mùi thơm

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô cẩu tích chế cho vào dụng cụ Soxhlet có thể tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hoả (TT), để bay hơi hết ether, tiến hành chiết xuất bằng 50 ml methanol 80 % (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới khi còn khoảng 5 ml dịch chiết. Sau đó bốc hơi hết methanol. Cắn được hòa tan trong 10ml ethylacetat (TT), lọc. Bốc hơi ethylacetat tới cắn. Thêm 5 ml methanol 80 % để hòa tan cắn, thu được dịch chiết làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.

Ống 2, thêm 1 ml dung dịch natrihydroxyd 0,1N, màu vàng tăng lên

Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch Fe (III) clorid (TT), xuất hiện mầu lục.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel tráng sẵn GF¬254 (Merck), được hoạt hóa ở 105 0C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển:

Ethyl acetat : Cloroform : Acid formic ( 3 : 3 : 1 )

Hiện mầu : Hơi amoniac đặc (TT) .

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 10 μl, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình bão hòa hơi amoniac đặc (TT).

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả : Trên sắc ký đồ các sản phẩm chế cẩu tích đều cho 3 vết mầu vàng có Rf giống nhau

Định lượng (flavonoid toàn phần)

Cân chính xác khoảng 20 g bột thô cẩu tích chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 150 ml với 100-120 ml ether dầu hoả (TT). Sau khi làm bay hết hơi ether, chiết flavonoid với 100-120 ml methanol 80 % (TT) cho đến hết flavonoid. Thu hồi dung môi dưới áp xuất giảm. Phần dịch còn lại đem bay hết methanol trên cách thuỷ đến cắn. Hoà cắn với 30 ml nước cất, đun cách thuỷ 15 phút cho tan hết cắn. Để nguội. Chiết với ethylacetat 5 lần, mỗi lần 10 ml cho đến khi hết mầu. Thu hồi dịch chiết ethylacetat dưới áp suất giảm. Dịch còn lại cho vào một cốc thuỷ tinh đã• cân bì trước. Bay hơi hết ethylacetat trên cách thuỷ sôi. Sấy ở nhiệt độ 50 0C tới trọng lượng không đổi. Cân.

Hàm lượng flavonoid toàn phần được tính theo công thức:

Trong đó:

X, hàm lượng flavonoid (%)

m, khối lượng cắn thu được (g)

a, khối lượng cẩu tích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của cẩu tích đem định lượng (%)

Kết quả: Hàm lượng flavonoid toàn phần của cẩu tích chế không dướí 2 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105 0 C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 3,5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15 %

Tính vị quy kinh

Vị đắng , ngọt, hơi cay. Tính ấm. Quy kinh can thận.

Công năng – Chủ trị

Bổ can thận, mạnh gân cốt, trị phong thấp. Dùng trong các bệnh đau lưng, đau xương khớp, suy tuỷ, chân tay tê mỏi, vô lực, các bệnh tiểu tiện khó cầm, di tinh, hoạt tinh, băng lậu đới hạ.

Liều dùng: Ngày 6 - 12 g. Cẩu tích thường đươc sử dụng dưới dạng thuốc sắc, thuốc ngâm rượu

Kiêng kỵ: Không dùng cho các trường hợp sốt do thận hư, âm hư, tiểu tiện bí dắt, miệng đắng, lưỡi khô.

Bảo quản.

Đóng gói túi chống ẩm, cho vào thùng, để nơi cao ráo thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

21. CHỈ THỰC

Fructus Aurantii immaturus

Chỉ thực là quả non được thu hái từ cây cam chua ( Citrus aurantium L. ) hoặc cây cam ngọt ( C. sinensis Osbeck.) Họ Cam ( Rutaceae ), thái thành phiến dầy 0,1- 0,3 cm

Phương pháp chế biến.

Sao vàng cháy cạnh. Chỉ thực phiến sao đến khi bề mặt phiến có màu vàng tối, cạnh phiến có màu đen, mùi thơm cháy. Lấy ra, để nguội, đóng túi.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phiến cắt ngang quả, hình tròn không đều, đường kính 1-3 cm, dầy 0,2-0,3cm. Thể chất khô cứng. Bề mặt màu trắng ngà đến vàng tối, một số phiến có màu đen cháy, xung quanh phiến có màu lục tối hay đen cháy. Mùi đặc trưng. Vị chát, cay, chua.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 5 g bột chỉ thực đã chế, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm 20 ml ethanol 70 %. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng. Cô còn khoảng 5 ml. Dùng dịch này làm các phản ứng sau:

Cho 1ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm ít bột Magne, thêm 3-4 giọt acid clohydric đặc. Để yên 5- 10 phút, xuất hiện màu đỏ.

Cho 1ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5%, xuất hiện tủa xanh đen.

Sắc ký lớp mỏng

Cân khoảng 5 gam bột thô chỉ thực sao vàng cháy cạnh, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml, loại chất béo bằng 20 ml ether dầu hỏa, để khô tự nhiên. Thêm 20 ml ethanol 70%. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng, cô đến cắn. Hòa tan cắn bằng 2 ml nước cất, cho vào bình gạn, lắc 3 lần với ethylacetat ( mỗi lần 5ml). Gộp dịch ethylacetat, cô cách thủy còn 1 ml. Dùng dịch này để chấm sắc ký.

Mẫu đối chứng: cân khoảng 5 g bột thô chỉ thực sống, chiết như mẫu sao cháy cạnh.

Hệ dung môi khai triển: n- buthanol – ethylacetat – nứớc ( 4;1;5)

Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại ở bứơc sóng 365 nm.

Chấm dịch chiết trên cùng bản mỏng. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên hoặc sấy ở 50⁰C, soi dưới đèn tử ngoại ở bứoc sóng 365 nm.

Trên sắc ký đồ, chỉ thực chế và chỉ thực sống có 8 vết với Rf tương đương nhau.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g).

Tỷ lệ hư hao: không quá 20 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng, chua; tính hàn. Quy kinh: tỳ , vị.

Công năng - Chủ trị

Phá khí giáng nghịch , hóa đờm, trị: đầy chướng bụng, đại tiện khó, táo bón, ho có nhiều đờm.

Liều dùng Mỗi ngày dùng 6-12 g; dạng thuốc bột, sắc; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không được dùng

Bảo quản Để nơi khô mát.

22. CHI TỬ

Fructus Gardeniae jasminoides

Chi tử là hạt chín phơi hoặc sấy khô, thu hái từ cây dành dành (Gardenia jasminoides Ellis. ) Họ Cà phê ( Rubiaceae ).

Phương pháp chế biến.

Sao qua: chi tử đựơc sao lửa nhỏ đến khi có mùi thơm, khô giòn, lấy ra để nguội , đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan Hạt mỏng, hình cầu dẹt, dài 0,2-0,5 cm, rộng 0,15-0,35 cm, dày 0,07-0,1 cm, màu vàng cam hoặc nâu đỏ. Thể chất khô giòn, vị đắng.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 2 g bột thô chi tử chế, cho vào ống nghiệm, thêm 5 ml methanol, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau 2 giờ, gạn lấy dịch. Thêm khoảng 0,5 g than hoạt tính, lắc đều trong 3-5 phút. Để lắng. Gạn, lọc lấy dịch, làm phản ứng.

Pha thuốc thử Trim- hill: lấy chính xác 10 ml CH3COOH, cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 1 ml CuSO4 0,2% và 0,5 ml acid clohydric đặc. Lắc đều.

Lấy 1ml dịch chiết chi tử đã chế vào ống nghiệm, thêm từ từ 2-3 giọt thuốc thử Trim – Hill, hơ nóng trên nồi cách thủy, xuất hiện màu xanh lục.

Sắc ký lớp mỏng

Cân khoảng 2 g bột thô chi tử sao qua, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm 20 ml methanol, đun cách thủy 5 phút. Lọc nóng. Dịch lọc đựơc dùng để chấm sắc ký.

Mẫu đối chứng: cân khoảng 2 g bột thô chi tử sống, chiết như chi tử sao qua.

Chất hấp phụ: bản mỏng silicagel GF 254 ( Merck) đã hoạt hoá ở 105 OC trong 45 phút.

Hệ dung môi khai triển: ethyl acetat – aceton- acid formic – nước ( 5:5:1:1)

Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Chấm dịch chiết chi tử sống và sao qua trên cùng bản mỏng silicagel. Cho vaò bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên, soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Trên sắc ký đồ, chi tử sao qua v à chi tử sống có 6 vết với Rf tương đương nhau.

Độ ẩm: Không quá 13 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng; tính hàn. Quy kinh: tâm, phế, tam tiêu.

Công năng - Chủ trị

Thanh nhiệt giáng hỏa, lương huyết, chỉ huyết. Trị: sốt nóng do viêm, nhiễm khuẩn; các chứng chảy máu, như: chảy máu cam, nôn ra máu, đại tiểu tiện ra máu; đau đầu, ứ mật vàng da trong bệnh viêm gan virus , viêm túi mật.

Liều dùng

Mỗi ngày dùng 4-12 g, dạng thuốc sắc; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Người đang ỉa chảy không đựơc dùng.

Thận trọng: người huyết áp thấp gây chóng mặt, đau đầu.

Bảo quản

Để nơi khô mát.

23. CHỈ XÁC

Fructus Aurantii

Quả đã gần chín bổ đôi, phơi hay sấy khô của cây Cam chua (Citrus aurantium L.) hoặc cây Cam ngọt (Citrus sinensis (L.) Osbeck), họ Cam (Rutaceae).

Phương pháp chế biến

Chỉ xác phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, nạo bỏ ruột, hạt, thái lát ngang, phơi hoặc sấy khô.

Chỉ xác sao cám

Chỉ xác 10 kg

Cám gạo 1 kg

Cho cám vào chảo, đun đến khi bốc khói, cho Chỉ xác phiến vào sao đến khi có màu vàng thẫm lấy ra, sàng bỏ cám, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chỉ xác sao cám: Các phiến hình dải hay hình vòng cung không đều, hơi thẫm màu, đôi khi có vết cháy, mùi thơm nhẹ, vị đắng.

Định tính

Lấy riêng khoảng 5 g bột chỉ xác phiến và chế cho vào 2 bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm vào mỗi bình 20 ml ethanol 70 %. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng. Cô dịch lọc còn khoảng 5 ml. Cho 1ml mỗi dịch chiết trên vào 2 ống nghiệm, cho ít bột magnesi (TT), thêm 3-4 giọt acid hydroclorid đặc. Để yên 5-10 phút sẽ xuất hiện màu đỏ ở cả 2 ống. Cho 1ml mỗi loại dịch chiết trên vào 2 ống nghiệm khác, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % sẽ xuất hiện tủa xanh đen ở cả 2 ống nghiệm.

Độ ẩm

Không quá 12 % cho cả chỉ xác phiến và sao cám (DĐVN IV, phụ lục 12.13; 10 g bột dược liệu).

Tro toàn phần

Không quá 7 % cho cả chỉ xác phiến và sao cám.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 15 % đối với chỉ xác phiến và không quá 20 % đối với chỉ xác sao cám.

Tính vị, quy kinh

Khổ, tân, lương. Vào các kinh tỳ, vị

Công năng, chủ trị

Chỉ xác sao cám hòa hoãn tính cay táo, tăng cường tác dụng lý khí hòa vị.

Công năng: Phá khí hoá đờm tiêu tích (hoà hoãn hơn Chỉ thực). Chủ trị: Ngực sườn trướng đau do khí trệ, khó tiêu do đờm trệ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc. Phối hợp với các vị khác trong bài thuốc.

Kiêng kỵ

Tỳ vị hư hàn không có tích trệ, phụ nữ có thai không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc mọt.

24. CỎ NHỌ NỒI (Cỏ mực)

Herba Ecliptae

Toàn bộ phần trên mặt đất (khi cây đang ra hoa) đã phơi hay sấy khô của cây Cỏ nhọ nồi (Eclipta prostrata L.), họ Cúc (Asteraceae).

Phương pháp chế biến

Cỏ nhọ nồi phiến: Bỏ gốc, rễ, rửa sạch, cắt đoạn 5 - 7cm, phơi khô.

Cỏ nhọ nồi thán sao: Cho cỏ nhọ nồi phiến vào chảo, dùng lửa to vừa sao cho đến khi bề mặt có mầu đen thẫm, hơi có khói trắng bốc lên, phun một ít nước sạch vào để trừ hỏa độc (khoảng 100 - 200 ml cho 1 kg dược liệu), dùng lửa nhỏ sao tiếp cho khô, tãi ngay cho nguội tránh bốc thành lửa.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Cỏ nhọ nồi thán sao có màu đen thẫm nếu bóp sẽ vụn nát (không phải cháy thành than). Mùi thơm nhẹ.

Độ ẩm

Không quá 13 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 2 g, 105 0C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 20 % .

Tỷ lệ hư hao

Cỏ nhọ nồi phiến: không quá 15 %.

Cỏ nhọ nồi thán sao: Không quá 30 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, chua, tính lạnh. Vào hai kinh can, thận

Công năng, chủ trị

Lương huyết, chỉ huyết, bổ can thận. Cỏ nhọ nồi thán sao tăng cường tác dụng chỉ huyết. Chủ trị: Can, thận âm hư, các chứng huyết nhiệt, chứng ho ra máu, nôn ra máu, đại tiện và tiểu tiện ra máu, chảy máu cam, chảy máu dưới da, băng huyết rong huyết, râu tóc sớm bạc, răng lợi sưng đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 12 - 20 g, dạng thuốc sắc hoặc viên.

Kiêng kỵ

Tỳ vị hư hàn, ỉa chảy phân sống không nên dùng.

Bảo quản

Nơi khô, mát, tránh mốc mọt.

25. CỎ XƯỚC (Ngưu tất nam)

Radix Achyranthis asperae

Vị thuốc là rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cỏ xước (Achyranthis aspera L.).

Họ Rau giền (Amaranthaceae).

Phương pháp chế biến

Cỏ xước phiến: Dược liệu rửa sạch, rễ to thái phiến, rễ nhỏ cắt đoạn 3-5 cm, phơi hoặc sấy khô.

Cỏ xước chích rượu

Cỏ xước phiến 10 kg

Rượu trắng (40 - 45 % ethanol) 1,5 lít

Tẩm rượu trắng vào cỏ xước phiến, trộn đều, đậy kín, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết rượu, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi có mùi thơm của rượu bốc lên, phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói.

Có thể sao nóng ngưu tất phiến, phun rượu vào, sao phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói.

Cỏ xước chích nước muối

Cỏ xước phiến 10 kg

Muối ăn 200 g

Hòa tan muối vào khoảng 500 ml nước. Tẩm nước muối vào cỏ xước phiến, trộn đều, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết nước muối, sao nhỏ lửa đến khi bắt đầu có muối kết tinh ở đáy chảo. Lấy thuốc ra khay, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chế với rượu: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của cỏ xước và của rượu.

Chế với nước muối: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của cỏ xước.

Định tính

- Lấy 2 g bột cỏ xước chế mỗi loại, thêm 50 ml dung dịch natri clorid 1% (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống nghiệm, lắc, xuất hiện cột bọt bền vững sau 15 phút (saponin).

- Sắc ký lớp mỏng

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn (Merck) đã đ¬ược hoạt hoá ở 105 - 110⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: cloroform – Methanol (19:1)

Hiện màu: Đèn tử ngoại bước sóng 254 nm và dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric đặc.

Cách thử:

Cân 2 gam mỗi loại cỏ xước đã cắt nhỏ cho vào bình cầu 100 ml, thêm 10 ml methanol đun hồi lưu cách thủy 20 phút. Lọc lấy dịch lọc, cho thêm 30 ml dung dịch acid hydroclorid 10 %, đun hồi lưu trong 1 giờ. Chuyển dịch chiết vào bình gạn dung tích 125 ml. Cho vào bình gạn 10 ml cloroform, lắc nhẹ và rút lấy dịch cloroform. Dùng dịch chiết cloroform chấm s¾c ký.

Chấm lên bản mỏng 10µl dung dịch thử. Sau khi triển khai đ¬ược khoảng 11 - 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Soi quan sát sắc ký đồ ở đèn tử ngoại bước sóng 254 nm, Sắc ký đồ của các mẫu cỏ xước đều xuất hiện 3 vết màu nâu đen. Khi phun thuốc thử hiện màu, sấy ở 110 0C cho đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của 3 mẫu cỏ xước chế có ít nhất 5 vết rõ trong đó có 2 vết màu xanh đen, 3 vết màu xanh ngọc.

Định lượng

Chất chiết được trong dược liệu: Cân chính xác khoảng 2 gam cỏ xước chế mỗi loại đã biết trước độ ẩm (a) cho vào bình nón nút mài 100 ml, lấy chính xác 50 ml ethanol 96% (TT)

cho vào bình. Cân khối lượng bình, để yên 1 giờ. Lắp bình cầu với một sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thủy trong một giờ. Để nguội và tháo bình ra, sấy khô bên ngoài bình, cân lại khối lượng bình, nếu khối lượng giảm thì bổ sung dung môi cho bằng khối lượng ban đầu. Lọc dịch chiết trong bình qua giấy lọc gấp nếp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và biết khôi lượng (m1). Cô cách thủy để thu cắn. Sấy cốc có cắn đến khối lượng không đổi ở 110 0C. Cân ghi lại khối lượng (m 2). Hàm lượng chất chiết được tính theo công thức:

X : Hàm lượng chất chiết được (%)

m₁: Khối lượng cốc (g)

m₂ : Khối lượng cốc và cắn (g)

d: Độ ẩm của dược liệu (%)

a: Khối lượng cỏ xước đem thử (g)

Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với ethanol 96 % của cả 3 mẫu cỏ xước phiến, cỏ xước chích rượu và chích nước muối không nhỏ hơn 45 %.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 oC, 5 giờ).

Cỏ xước phiến: Không quá 12 %.

Cỏ xước chích rượu: Không quá 15 %.

Cỏ xước chích nước muối: Không quá 15 %.

Tro toàn phần:

Cỏ xước phiến: Không quá 8 %.

Cỏ xước chích rượu: Không quá 8 %.

Cỏ xước chích nước muối: Không quá 9 %.

Tỷ lệ hư hao:

Cỏ xước phiến: Không quá 25 %.

Cỏ xước chích rượu: Không quá 15 %.

Cỏ xước chích nước muối: Không quá 15 %.

Tính vị quy kinh

Vị đắng, chua, tính bình. Quy vào kinh can, thận

Công năng - chủ trị

Ngưu tất chế rượu:

Bổ can thận, hoạt huyết thông kinh. Chủ trị: Chữa thấp khớp, ngã sưng đau, đau lưng, nhức xương, sau khi đẻ máu hôi không ra và kinh nguyệt đau.

Ngưu tất chế muối:

Bổ can thận, mạnh gân cốt. Chủ trị: Chữa đau lưng mỏi gối, hoa mắt chóng mặt do can dương vượng.

Liều dùng

Ngày 8 - 16g, dạng thuốc sắc, phối ngũ trong các bài thuốc.

Kiêng kỵ:

Phụ nữ có thai, kinh nguyệt nhiều, người khí hư.

Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

26. ĐẠI HOÀNG

Rhizoma Rhei

Thân rễ đã cạo vỏ để nguyên hay thái thành phiến phơi hay sấy khô của các loài Đại hoàng (Rheum palmatum L.) hoặc (Rheum officinale Baillon), hoặc giống lai của hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae).

Phương pháp chế biến

Đại hoàng phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày phơi âm can nơi thoáng mát hoặc sấy nhẹ đến khô.

Đại hoàng chế rượu

Đại hoàng phiến 10 kg

Rượu trắng 3 lít

Lấy đại hoàng phiến thêm rượu trén đều, cho vào dụng cụ chưng, chưng trong 24 - 32 giờ, đến khi chuyển màu đen lấy ra, tãi ra phơi âm can.

Đại hoàng chích giấm

Đại hoàng phiến 10 kg

Giấm gạo 1,5 lít

Dùng giấm phun ẩm đều vào đại hoàng phiến, ủ trong 30 phút, cho vào nồi đun nhỏ lửa, sao tới khô khi có màu vàng đậm, không còn mùi giấm bốc lên, lấy ra.

Đại hoàng sao đen: Cho Đại hoàng phiến vào nồi, sao to lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bên trong màu nâu sẫm, nhưng vẫn còn hương vị Đại hoàng, lấy ra, tãi cho nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đại hoàng phiến: Phiến thuốc màu vàng nâu, xốp. Mùi đặc biệt, vị đắng và chát.

Đại hoàng chích rượu: Phiến thuốc màu vàng nâu, xốp. Mùi đặc biệt, có mùi rượu, vị đắng và chát.

Đại hoàng chích giấm: Phiến thuốc màu nâu, xốp. Mùi đặc biệt, có mùi giấm, vị đắng và chát, hơi chua.

Đại hoàng sao đen: Phiến thuốc màu đen, xốp. Mùi cháy, vẫn còn mùi đặc trưng của Đại hoàng, vị đắng.

Định tính

A. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2 phút. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím. Màu tím nhạt dần từ mẫu đại hoang phiến, đại hoàng chích rượu và đại hoàng thán.

Định lượng

Nguyên tắc: Dùng acid acetic để thủy phân anthranoid dạng glycosid thành dạng aglycon. Sau đó chiết xuất anthranoid dạng aglycon bằng dung môi hữu cơ (ether hoặc cloroform). Tiến hành phản ứng Borntraeger với dịch chiết. Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 515 nm. Tính hàm lượng anthranoid có trong dược liệu theo emodin bằng phương trình hồi quy tuyến tính y = 431,4 x + 0,0073 (với r2 = 1) trong đó y là mật độ quang, x là nồng độ (%) anthranoid trong dung dịch.

Chiết xuất

Cân chính xác 0,050 gam bột Đại hoàng đó chế mỗi loại, cho vào bình cầu hoặc bình nón (dung tích 250 ml) có lắp sinh hàn hồi lưu. Thêm 7,5 ml acid acetic băng. Đun hồi lưu cách thủy trong 10 phút. Sau khi để nguội thêm vào bình 30 ml cloroform (qua ống sinh hàn ngược). Tiếp tục đun hồi lưu 30 phút. Làm nguội dịch chiết. Lọc dịch chiết vào bình gạn (dung tích 100 ml). Rửa bình và giấy lọc bằng 10 ml cloroform. Cho từ từ vào bình gạn có chứa dịch chiết cloroform 15 ml dung dịch natri hydroxyd 40 %. Lắc nhẹ (chú ý: phản ứng tỏa nhiệt, nếu cần, làm lạnh bình gạn dưới vòi nước lạnh). Thêm tiếp vào bình gạn 25 ml dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa 2 % NH4OH. Lắc đều. Gạn lớp nước có màu đỏ vào bình định mức 100 ml. Tiếp tục lắc lớp cloroform với dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa 2 % amoni hydroxyd đến khi lớp nước không còn có màu. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa 2 % amoni hydroxyd vào bình định mức đến đủ 100 ml. Rót dung dịch ra một cốc có mỏ dung tích 200 ml rồi đặt lên nồi cách thủy sôi trong 20 phút. Để nguội rồi cho lại vào bình định mức. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa 2 % amoni hydroxyd cho đủ 100 ml.

Đo mật độ quang: Đo mật độ quang ở bước sóng 515 nm, cốc đo dày 1 cm. Đo song song với dung dịch mẫu chứng.

Dung dịch mẫu chứng gồm:

Acid acetic băng 7,5 ml

Dung dịch NaOH 40 % 15 ml

Dung dịch NaOH 5 % có chứa 2 % NH4OH vđ 100 ml

Tính kết quả: Hàm lượng phần trăm dẫn chất anthranoid trong dược liệu được tính theo công thức:

Trong đó: X: hàm lượng anthranoid trong dược liệu (%)

A: mật độ quang

m: khối lượng dược liệu đem định lượng (g)

a: hàm ẩm của dược liệu (%)

Ghi chú: Kết quả hàm lượng anthranoid thu được từ phương pháp trên là lượng anthranoid toàn phần, bao gồm dạng tự do, dạng glycosid, dạng oxi hóa và dạng khử.

Hàm lượng anthranoid không ít hơn 8% trong đại hoàng phiến; 7 % trong đại hoàng sao đen; 6 % trong đại hoàng chế rượu và 4 % trong đại hoàng chế giấm.

Độ ẩm: DĐVN IV, phụ lục 9.6

Đại hoàng phiến: Không quá 13 % (3 g, 105 0C, 4 giờ).

Đại hoàng chích giấm: Không quá 13 % (3 g, 105 0C, 4 giờ).

Đại hoàng chích rượu; Không quá 13 % (3 g, 105 0C, 4 giờ).

Đại hoàng sao đen : Không quá 12 % (2 g, 105 0C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao

Đại hoàng phiến: Không quá 20 %.

Đại hoàng chích giấm: Không quá 10 %.

Đại hoàng chích rượu; Không quá 10 %.

Đại hoàng sao đen: Không quá 25 %

Tro toàn phần

Đại hoàng phiến: Không quá 10 %.

Đại hoàng chích giấm: Không quá 10 %.

Đại hoàng chích rượu; Không quá 8 %.

Đại hoàng sao đeny: Không quá 8 %.

Tính vị, quy kinh:

Vị đắng, tính lạnh. Vào kinh can, tỳ, vị, tâm bào và đại trường.

Công năng – Chủ trị:

Tả thực nhiệt thông trường, lương huyết, giải độc, trục ứ, thông kinh, làm yên 5 tạng.

Chủ trị: Táo bón do thực nhiệt, tích trệ, đau bụng, tả lỵ, thấp nhiệt hoàng đản, huyết nhiệt nôn mửa, chảy máu cam, mắt đỏ, họng sưng, trường ung, nhọt độc sưng, ứ huyết, kinh nguyệt bế tắc, sưng đau do sang chấn…

Đại hoàng chích rượu: Tăng cường tác dụng hoạt huyết khử ứ, tác dụng thanh nhiệt ở thượng tiêu. Chủ trị: Thượng tiêu nhiệt độc mắt đỏ, họng sưng, lợi răng sưng đau.

Đại hoàng chích giấm: Hòa hoãn tả hạ, tăng cường tiêu tích, hóa ứ. Tác dụng thanh thấp nhiệt hoàng đản. Chủ trị: Táo bón do thực nhiệt, đau bụng, hoàng đản, bế kinh, chấn th¬ương tụ máu, chảy máu cam, nhọt độc sưng đau.

Đại hoàng sao đen: Hòa hoãn, tả hạ, tăng cường tác dụng lương huyết, chỉ huyết, hóa ứ, chữa huyết nhiệt, xuất huyết có ứ huyết.

Liều dùng:

Nhuận tràng: 1- 3 g /ngày. Tẩy xổ: 5- 12 g/ngày.

Dùng tả hạ không nên sắc lâu.

Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột trộn giấm để bôi, đắp nơi đau.

Kiêng kỵ

Người khí huyết hư, không có tích trệ, ứ huyết.

Bảo quản: Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt.

27. ĐAN SÂM (Rễ)

Radix Salviae miltiorrhizae

Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Đan sâm (Salvia miltiorrhiza Bunge), họ Bạc hà (Lamiaceae).

Phương pháp chế biến

Đan sâm phiến: Lấy rễ đan sâm rửa sạch, ử mềm, thái phiến (nếu thái bằng máy chỉ cần rửa sạch, để trong khoảng 10 phút là thái được). Phơi hoặc sấy khô.

Đan sâm chế rượu (tửu đan sâm)

Đan sâm phiến 10 kg

Rượu trắng (ethanol 30 - 40 %) 1 lít

Lấy đan sâm đã thái phiến, thêm rượu, trộn đều, đậy kín, để 1 giờ cho ngấm hết rượu, đem sao nhỏ lửa đến khô, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phiến thuốc khô, mặt ngoài màu đỏ nâu hoặc đỏ nâu tối, thô. Vỏ rễ già bong ra, thường có màu nâu tía. Chất cứng và giòn, dễ bẻ, mặt phiến thuốc màu vàng xám hoặc màu nâu tía với bó mạch màu vàng nâu, xếp theo hướng xuyên tâm. Mùi nhẹ, vị hơi đắng và se.

Định tính

Lấy 3 g bột đan sâm chế, thêm 5 ml ethanol (TT), đun sôi, lọc. Dịch lọc có màu đỏ vang (dung dịch A). Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler (TT), cho tủa màu nâu đất.

Sắc ký lớp mỏng

- Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn (Merck) đã được hoạt hoá ở 105 - 110 0 C trong 30 phút.

- Dung môi triển khai: Cloroform : ethylacetat : Toluen – Acid formic : Methanol (15 : 20 : 10 : 10 : 1).

- Thuốc thử hiện màu: Hơi amoniac.

- Dung dịch thử: Lấy riêng biệt khoảng 2,0g bột đan sâm chưa chế và đã chế, thêm 100 ml nước, đun sôi khoảng 1 giờ, để nguội, lọc. Acid hoá dịch lọc bằng acid hydroclorid 10 % (TT) đến pH = 1 - 2, để yên trong 30 phút, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình gạn, thêm 30ml ethyl acetat, lắc kỹ. Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy đến cạn. Hoà tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % được dung dịch chấm sắc ký.

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 l dung dịch mẫu đan sâm chưa chế và đã chế. Tiến hành triển khai được khoảng 11 - 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, đặt bản mỏng trong bình có chứa amoniac, quan sát vết ở ánh sáng thường thấy xuất hiện ít nhất 5 vết màu nâu đen ở cả 2 loại mẫu đan sâm.

Độ ẩm

Không quá 12 % cho đan sâm phiến và chế rượu (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 oC, 5 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 10,0 % cho cả đan sâm phiến và chế rượu.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 20 % đối với đan sâm phiến và không quá 15 % đối với đan sâm chế.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính lạnh. Vào kinh tâm, can.

Công năng, chủ trị

Đan sâm chế rượu để hòa hoãn tính hàn lương, tăng cường tác dụng hoạt huyết khứ ứ điều kinh.

Công năng: Hoạt huyết, thông kinh, giảm đau, thanh tâm lương huyết. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, kinh nguyệt bế tắc, hành kinh đau bụng, huyết tích hòn cục, đau thắt ngực; mất ngủ, tâm phiền.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dựng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không dùng chung với Lê lô, phụ nữ có thai.

Bảo quản

Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.

28. ĐÀO NHÂN
Semen Pruni

Đào nhân là nhân hạt lấy ở quả chín phơi khô của cây Đào [ Prunus persica (L.) Batsch.] hoặc cây Sơn đào [Prunus davidiana (Carr.) Franch. ], họ Hoa hồng (Rosaceae).

Phương pháp chế biến

Để vỏ sao vàng

Đem đào nhân sao tới khi toàn bộ phía ngoài vỏ có mầu vàng đều

Bỏ vỏ sao vàng

Lấy đào nhân, ngâm trong n¬ước nóng 10 phút. Đem ra, xát bỏ vỏ, phơi khô, sao vàng.

Ép loại dầu

Đem đào nhân, giã dập, bọc trong giấy bản hoặc trong vải xô ép bỏ dầu. Lấy ra sao nhỏ lửa tới khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đào nhân chế theo phương pháp để vỏ, sao vàng, mặt ngoài nháp, hơi nhăn nheo, có mầu hơi vàng, mùi thơm đặc trưng của hạnh nhân, nhấm có vị đắng nhẹ, ngậy bùi.

Đào nhân chế theo ph¬ương pháp xát bỏ vỏ, mặt ngoài nhẵn, có mầu hơi vàng, nhấm có vị đắng nhẹ, ngậy bùi.

Đào nhân chế theo ph¬ương pháp giã dập, ép bỏ dầu, vị thuốc là những mảnh nhỏ có thể chất dính, mùi thơm đặc trưng của hạnh nhân, nhấm có vị đắng nhẹ, ngậy bùi.

Định tính

Cân 0,5 g đào nhân chế, thêm 0,5 g calci carbonat, nghiền mịn. Thêm 5 ml ether ethylic (TT). Đun cách thûy hồi lưu 60 phút. Để nguội. Gạn bỏ ether. Thêm 10ml ethanol 80 % vào bã sau khi đã loại hết ether. Ngâm lạnh 12 giờ. Lọc. Lấy dịch lọc. Bay hơi ethanol còn khoảng 4 ml dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm vài giọt dung dịch Fe (II) hydroxyd 10 % (TT), xuất hiện mầu xanh phổ.

Ống 2, thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 5 % (TT), xuất hiện tủa trắng AgCN

Ống 3, thêm vài giọt dung dịch trinitrophenol 1% (TT), xuất hiện mầu vàng.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF254 ( Merck), được hoạt hóa ở 105 0C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển

Cloroform - Ethyl acetat - Ethanol ( 2 : 1 : 2 )

Hiện mầu: Hơi iod bão hoà.

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi mẫu 10 μl dịch chiết, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình đã bão hơi iod.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả : Sắc ký đồ của đào nhân chế theo các ph¬ương pháp trên đều cho 3 vết mầu vàng có Rf giống nhau.

Định lượng (Amygdalin)

Tiến hành định lượng amygdalin theo ph¬ương pháp ghi trong D¬ược Điển Việt Nam III. Cân chính xác khoảng 15 g bột đào nhân thô cho vào bình Kjeldahl, thêm 150 ml nước cất, nút kín ngay miệng bình. Để yên ở nhiệt độ phòng 2 giờ. Tiến hành cất kéo hơi nước, hứng dịch cất vào một bình đã có 10 ml nước cất, 2 ml dung dịch amoniac 10 % và được làm lạnh trong nước đá. Cất hết acid hydrocyamic ( có thể thử bằng cách lấy 2 ml dịch cất, kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT) cho thêm vài giọt dung dịch trinitrophenol 1 % (TT), không xuất hiện mầu đỏ là được). Cho thêm chính xác 2 ml dung dịch. kaliiodid 16,5 % (TT) vào bình chứa dịch đã cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Bạc nitrat 0,1 M (TT) cho đến khi có tủa đục mầu trắng vàng xuất hiện.

1 ml dung dịch Bạc nitrat 0,1 M tương đương với 91,48 mg amygdalin

Hàm lượng amygdalin trong đào nhân được tính theo công thức sau:

M, hàm lượng của amygdalin (%)

V, thể tích bạc nitrat dùng để định lượng (ml).

d, độ ẩm của sản phẩm chế (%).

Kết quả: Hàm lượng amygdalin của các sản phẩm đào nhân chế nằm trong khoảng 1,70 – 2,50%

Độ ẩm: Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6,1 g, 105⁰C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15 % , loại ép bỏ dầu khoảng 35 – 40%.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, ngọt. Tính bình. Quy kinh can, thận

Công năng – chủ trị

Hoạt huyết, khứ ứ, chỉ thống, nhuận tràng, thông tiện. Dùng trong các tr¬ường hợp bế kinh, đau bụng kinh, sau đẻ ứ huyết, đau đớn cơ nhục, tê mỏi chân tay, các chứng táo bón, đại tiện bí kết do tân dịch tổn thương.

Liều dùng: Ngày 6 – 12 g. Đào nhân thường được sử dụng dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ: Những người không có ứ trệ, đại tiện nát, lỏng không nên dùng. Đào nhân đã ép bỏ dầu giảm tác dụng nhuận tràng.

Bảo quản

Đóng trong túi chống ẩm, để trong thùng, đặt nơi cao ráo, thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 6 tháng

29. ĐỊA DU

Radix Sanguisorbae

Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Địa du (Sanguisorba officinalis L.) hay cây Địa du lá dài (Sanguisorba officinalis L. var. longifolia (Bert.) Yu et Li), họ Hoa hồng (Rosaceae).

Phương pháp chế biến

Địa du phiến: Rửa sạch rễ Địa du, loại bỏ tạp chất, thân cây còn sót lại, ủ mềm thái lát dày, phơi hoặc sấy khô để dùng.

Địa du thán sao: Lấy Địa du phiến, sao lửa vừa đến khi mặt ngoài có màu đen sém và bên trong có màu vàng hay màu nâu. Lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Địa du phiến: Rễ hình thoi hoặc hình trụ không đều, hơi cong queo hoặc vặn, mặt ngoài màu nâu tro, màu nâu hoặc tía thẫm, thô. Chất cứng, mặt phiến thuốc hình tròn hay hình bầu dục không đều, dầy 0,2 - 0,5 cm, mặt cắt màu đỏ tía hoặc nâu. Không mùi, vị hơi đắng, săn.

Địa du thán sao: Chất cứng, mặt phiến thuốc hình tròn hay hình bầu dục không đều, dầy 0,2 - 0,5 cm, bên ngoài màu nâu đen, bẻ bên trong màu nâu đậm, không cháy khét. Thơm mùi dược liệu, vị hơi đắng, săn.

Định tính

Lấy 2 g địa du phiến thêm 20 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ khoảng 10 phút, lọc. Nhỏ dung dịch amoniac loãng (TT) vào dịch lọc để điều chỉnh đến pH 8 - 9, lọc. Phần kết tủa để riêng (tủa 1). Lấy dịch lọc, bốc hơi đến khô. Hoà tan cặn trong 10 ml nước, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc đem bốc hơi đến khô, thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 2 giọt acid sulfuric (TT) xuất hiện màu tím đỏ để lâu sẽ biến thành màu nâu.

B. Lấy một ít tủa 1, thêm 2 ml nước và 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) sẽ có màu lam sẫm đen.

Độ ẩm: DĐVN IV, phụ lục 9.6;

Địa du phiến: Không quá 13 % (1 g, 105 oC, 5 giờ).

Địa du thán sao: Không quá 7 % (1 g, 105 oC, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao

Địa du phiến: Không quá 20 %

Địa du thán sao: Không quá 25 %

Tro toàn phần

Không quá 12% cho cả địa du phiến và địa du thán sao

Tính vị qui kinh

Vị đắng, chua, tính mát. Vào các kinh can, đại trường.

Công năng, chủ trị

Lương huyết chỉ huyết, giải độc, liễm nhọt. Địa du thán sao tăng cường tác dụng chỉ huyết.

Chủ trị: Đại tiểu tiện ra máu, trĩ ra máu, lỵ ra máu, băng huyết, rong huyết, bỏng nước, bỏng lửa, mụn nhọt thũng độc.

Cách dùng liều lượng

Ngày dùng 9 - 15 g. Dạng thuốc sắc.

Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột Địa du đắp nơi bị đau.

Kiêng kỵ

Người khí huyết hư hàn, bệnh mới phát.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt

30. ĐỊA LONG (Giun đất)

Pheretima

Địa long là toàn thân, rửa sạch phơi hay sấy khô các loài giun đất gồm có khoang địa long (Pheretima aspergillum E. Perrier) hoặc 3 loài hậu địa long (P. vulgaris Chen.) (P. pectinifera Michaelsen.)(P. guillelmi Michaelsen.), họ Cự dẫn (Megascolecidae).

Phương pháp chế biến

1. Sinh địa long: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt khúc, phơi hoặc sấy khô.

2. Phương pháp tẩm rượu: Chọn các con giun đất khoang cổ, rửa sạch, dùng các que tre sâu xuyên từ đầu đến đuôi, tách ra rửa sạch ruột, nhúng vào nước ấm cho cứng lên và bớt nhớt, trải mỏng ra nia rồi phơi hoặc sấy cho se. Cắt thành từng khúc dài 2cm rồi tẩm với 10% rượu gạo. Ủ trong 1 giờ, sau đó sao nhỏ lửa cho tới khi có màu nâu sẫm, không còn mùi tanh.

3. Phương pháp tẩm rượu gừng: Chọn các con giun đất khoang cổ, ngâm vào nước vo gạo một đêm, rửa sạch, trần qua nước sôi cho săn lại, phơi khô nửa chừng tách rửa sạch, ép cho phẳng và thẳng, phơi hoặc sấy se, cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô. Gừng tươi rửa sạch cạo bỏ vỏ, giã nát, vắt lấy nước cốt, bã gừng lại tẩm với rượu và vắt lấy nước gừng. Gộp dịch chiết nước gừng tẩm vào địa long, ủ trong 30 – 60 phút cho thấm dịch rượu gừng, lấy ra sao nhỏ lửa cho đến khô. Dùng 2 lít rượu và 1 kg gừng tươi cho 10kg địa long.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Là những lát mỏng có màu nâu vàng nhạt, khô, có vết cổ trắng, mùi tanh đặc biệt và địa long tẩm rượu gừng có mùi thơm của gừng, vị mặn.

Định tính

Sắc ký lớp mỏng

• Phương pháp 1:

Bản mỏng Silicagel G hoạt hoá ở 105 0C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: n-Butanol – Acid acetic băng - Nước (4:1:1).

Dung dịch thử: Cho 1g bột địa long vào 10 ml nước đun đến sôi rồi để nguội. Quay ly tâm, gạn lấy phần dịch nổi bên trên làm dung dịch thử.

Dung dịch Lysin: Hoà tan 1mg Lysin chuẩn trong 1ml nước cất.

Dung dịch chuẩn Leucine: Hoà tan 1mg Leucin chuẩn trong 1 ml nước cất.

Dung dịch chuẩn Valine: Hoà tan 0,5mg Valine chuẩn trong 1 ml nước cất.

Tiến hành: Chấm riêng biệt 3 µl mỗi loại dịch trên lên bản mỏng. Tiến hành SKLM theo DĐVN IV phụ lục 5.4. Sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí. Phun thuốc thử Ninhydrin và hơ nóng cho đến khi các vết hiện rõ. Các vết thu được của dung dịch thử địa long trên sắc ký đồ phải có các vết có vị trí và màu tương ứng với Lycine, Leucine, Valine.

• Phương pháp 2:

Bản mỏng: Silicagel G hoạt hoá ở 105 0C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - Nước (9:1).

Dung dịch thử: Lấy 1g bột địa long, thêm vào 20ml cloroform, lắc siêu âm trong 20 phút, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến cắn khô, hoà tan cắn vào 1ml cloroform làm dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chuẩn địa long: lấy 1g bột địa long (mẫu chuẩn) rồi tiến hành làm như dung dịch thử.

Tiến hành: Chấm riêng biệt hai loại dung dịch thử và dung dịch chuẩn địa long, mỗi loại 5µl. Triển khai SKLM, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365nm. Các vết phát quang thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có màu và vị trí tương đương các vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn địa long.

Định lượng chất chiết được trong nước nóng của địa long.

Cân chính xác khoảng 4,0 g bột địa long đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm chính xác 100 ml nước cất và cân. Đun hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ. Lấy bình ra , đậy nút bình, để nguội và cân, thêm nước đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ, lọc qua giấy lọc khô. Bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thuỷ tinh đã được sấy khô và cân bì trước, bốc hơi cách thuỷ đến cắn khô. Đặt cốc vào tủ sấy, sấy ở 105 0C trong 3 giờ. Lấy cốc ra đặt vào trong bình hút ẩm, làm nguội trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác.

Phần trăm chất chiết được trong địa long được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong nước

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng bột địa long đem thử

d (%) độ ẩm của bột địa long đem định lượng.

Phần trăm chất chiết được trong nước nóng của địa long không được dưới 16 %.

Độ ẩm Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 10 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 20 %

Tính vị, qui kinh: Vị mặn, tính hàn (có độc). Qui vào kinh vị, thận, đại tràng.

Công năng, chủ trị: Thanh nhiệt, trấn kinh, thông kinh lạc, bình xuyễn, lợi niệu. Chủ trị: Sốt cao mê man, co giật, bán thân bất toại, tê đầu chi, ho và xuyễn do phế nhiệt, phù và đái rắt, huyết áp cao.

Liều dùng: 6 – 12 g

Kiêng kỵ: Hư hàn không thực nhiệt thì không dùng.

Bảo quản: Để trong bao bì kín, thoáng gió, tránh mốc và bọ.

30. ĐỊA LONG (Giun đất)

Pheretima

Phương pháp chế biến

1. Sinh địa long: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt khúc, phơi hoặc sấy khô.

2. Phương pháp tẩm rượu: Chọn các con giun đất khoang cổ, rửa sạch, dùng các que tre sâu xuyên từ đầu đến đuôi, tách ra rửa sạch ruột, nhúng vào nước ấm cho cứng lên và bớt nhớt, trải mỏng ra nia rồi phơi hoặc sấy cho se. Cắt thành từng khúc dài 2cm rồi tẩm với 10% rượu gạo. Ủ trong 1 giờ, sau đó sao nhỏ lửa cho tới khi có màu nâu sẫm, không còn mùi tanh.

3. Phương pháp tẩm rượu gừng: Chọn các con giun đất khoang cổ, ngâm vào nước vo gạo một đêm, rửa sạch, trần qua nước sôi cho săn lại, phơi khô nửa chừng tách rửa sạch, ép cho phẳng và thẳng, phơi hoặc sấy se, cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô. Gừng tươi rửa sạch cạo bỏ vỏ, giã nát, vắt lấy nước cốt, bã gừng lại tẩm với rượu và vắt lấy nước gừng. Gộp dịch chiết nước gừng tẩm vào địa long, ủ trong 30 – 60 phút cho thấm dịch rượu gừng, lấy ra sao nhỏ lửa cho đến khô. Dùng 2 lít rượu và 1 kg gừng tươi cho 10kg địa long.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Là những lát mỏng có màu nâu vàng nhạt, khô, có vết cổ trắng, mùi tanh đặc biệt và địa long tẩm rượu gừng có mùi thơm của gừng, vị mặn.

Định tính

Sắc ký lớp mỏng

• Phương pháp 1:

Bản mỏng Silicagel G hoạt hoá ở 105 0C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: n-Butanol – Acid acetic băng - Nước (4:1:1).

Dung dịch thử: Cho 1g bột địa long vào 10 ml nước đun đến sôi rồi để nguội. Quay ly tâm, gạn lấy phần dịch nổi bên trên làm dung dịch thử.

Dung dịch Lysin: Hoà tan 1mg Lysin chuẩn trong 1ml nước cất.

Dung dịch chuẩn Leucine: Hoà tan 1mg Leucin chuẩn trong 1 ml nước cất.

Dung dịch chuẩn Valine: Hoà tan 0,5mg Valine chuẩn trong 1 ml nước cất.

• Phương pháp 2:

Bản mỏng: Silicagel G hoạt hoá ở 105 0C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - Nước (9:1).

Dung dịch chuẩn địa long: lấy 1g bột địa long (mẫu chuẩn) rồi tiến hành làm như dung dịch thử.

Định lượng chất chiết được trong nước nóng của địa long.

Phần trăm chất chiết được trong địa long được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong nước

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng bột địa long đem thử

d (%) độ ẩm của bột địa long đem định lượng.

Phần trăm chất chiết được trong nước nóng của địa long không được dưới 16 %.

Độ ẩm Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 10 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 20 %

Tính vị, qui kinh: Vị mặn, tính hàn (có độc). Qui vào kinh vị, thận, đại tràng.

Công năng, chủ trị: Thanh nhiệt, trấn kinh, thông kinh lạc, bình xuyễn, lợi niệu. Chủ trị: Sốt cao mê man, co giật, bán thân bất toại, tê đầu chi, ho và xuyễn do phế nhiệt, phù và đái rắt, huyết áp cao.

Liều dùng: 6 – 12 g

Kiêng kỵ: Hư hàn không thực nhiệt thì không dùng.

Bảo quản: Để trong bao bì kín, thoáng gió, tránh mốc và bọ.

31. ĐỖ TRỌNG

Cortex Eucommiae

Đỗ trọng là vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Đỗ trọng (Eucommia ulmoides Oliv.), họ Đỗ trọng (Eucommiaceae).

Phương pháp chế biến

Đỗ trọng phiến: Cạo lớp vỏ thô còn sót lại, rửa sạch, thái miếng hoặc cắt dập thành từng đoạn còn tơ, phơi khô, dùng sống hoặc chế.

Đỗ trọng chích nước muối

Đỗ trọng phiến 10 kg

Muối ăn 300 g

Nước sạch 1700 ml

Hòa tan muối vào nước, gạn bỏ cặn. Tẩm nước muối vào đỗ trọng phiến, ủ trong 1 giờ cho thấm hết dịch nước muối, thỉnh thoảng đảo cho thấm đều, sao lửa vừa cho đứt tơ là được (bẻ gẫy không còn sợi tơ).

Đỗ trọng chích rượu

Đỗ trọng phiến 10 kg

Rượu trắng (40 % ethanol) 2000 ml

Tẩm rượu vào đỗ trọng phiến, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết rượu, thỉnh thoảng đảo cho thấm đều, sao lửa vừa cho đứt tơ là được (bẻ gẫy không còn sợi tơ).

Đỗ trọng sao đen: Cho đỗ trọng phiến vào chảo, lửa to, đảo đều cho đến khi thấy có khói trắng, các phiến đỗ trọng đứt hết tơ, phun một ít nước sạch, cho nhỏ lửa đảo đều trong khoảng 2 - 3 phút, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đỗ trọng phiến: Dược liệu là những miếng vỏ phẳng hoặc hai bên mép hơi cong vào, to nhỏ không đều, dày 0,2 - 0,5 cm, màu xám tro. Mặt ngoài sần sùi, có nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của cành con. Mặt trong vỏ màu sẫm, trơn, chất giòn, dễ bẻ gẫy, mặt bẻ có nhiều sợi màu trắng ánh bạc, có tính đàn hồi như cao su.

Đỗ trọng chích nước muối: Dược liệu là những miếng vỏ phẳng, to nhỏ không đều, dày 0,2 - 0,5 cm, màu xám đen, bẻ gãy không còn sợi tơ.

Đỗ trọng chích rượu: Dược liệu là những miếng vỏ phẳng, to nhỏ không đều, dày 0,2-0,5 cm, màu xám tro sẫm, bẻ gãy không còn sợi tơ.

Đỗ trọng sao đen: Dược liệu là những miếng nhỏ, thẳng, tương đối đều nhau. Màu đen, bóp gẫy vụn.

Định tính

Đỗ trọng phiến: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml cloroform (TT), ngâm 2 giờ. Lọc lấy dịch lọc, hong khô, thêm 1 ml ethanol 96 % (TT), để yên khoảng 5 phút sẽ thấy xuất hiện màng có tính đàn hồi.

Đỗ trọng chích nước muối và rượu: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml cloroform (TT), ngâm 2 giờ. Lọc lấy dịch lọc, hong khô, thêm 1 ml ethanol 96 % (TT), để yên khoảng 5 phút không thấy xuất hiện màng có tính đàn hồi.

Định lượng

Chất chiết được trong dược liệu bằng phương pháp chiết nóng với ethanol 75 % (TT): Không được ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt cho cả 3 loại đỗ trọng phiến, đỗ trọng chích nước muối và rượu.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 oC, 5 giờ).

Không quá 10 % đối với cả 3 loại đỗ trọng phiến, chích nước muối và chích rượu.

Tro toàn phần

Đỗ trọng chích muối: Không quá 10 %.

Đỗ trọng phiến, chích rượu và sao đen: Không quá 5 %.

Tỷ lệ hư hao

Đỗ trọng phiến: Không quá 15 %.

Đỗ trọng chích nước muối và rượu: Không quá 10 %.

Đỗ trọng sao đen: không quá 20 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính ấm. Vào các kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Đỗ trọng phiến: Bổ can thận, mạnh gân cốt, an thai, hạ áp. Chủ trị: Đau nhức cơ khớp, liệt dương, động thai ra máu, tăng huyết áp.

Đỗ trọng chích nước muối: Tăng cường bổ thận: Chữa di tinh, hoạt tinh, liệt dương, đau lưng do thận dương hư.

Đỗ trọng chích rượu: Bổ huyết. Chủ trị phong thấp, tê, ngứa.

Đỗ trọng sao đen: Chủ trị động thai, rong huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán.

Kiêng kỵ

Âm hư hỏa vượng không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng.

32. ĐƯƠNG QUY

Radix Angelicae sinensis

Toàn rễ (toàn quy) đã phơi hay sấy khô của cây Đương quy (Angelica sinensis (Oliv.) Diels.), họ Hoa tán (Apiaceae).

Phương pháp chế biến

Đương quy phiến: Đương quy đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 60 - 65⁰C.

Đương quy tẩm rượu:

Đương qui phiến 10 kg

Rượu trắng (40 - 45 % ethanol) 1000 ml

Phun rượu cho đều vào đương quy phiến, ủ trong 30 phút, phơi âm can hoặc hong ra gió tới khô.

Đương quy chích rượu

Đương qui phiến 10 kg

Rượu trắng (40 - 45 % ethanol) 1000 ml

Phun rượu cho đều vào đương quy phiến, ủ trong 30 phút, thỉnh thoảng đảo cho thấm đều, cho vào chảo đun nhỏ lửa, sao nhẹ đến khô, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đương qui phiến: Dược liệu là phiến mỏng dạng tròn hoặc không đều, màu vàng ngà, mặt cắt có vân nâu nhạt, rễ con hình trụ. Chất dai, màu vàng thẫm, vị hơi đắng, mùi thơm nồng.

Đương qui tẩm rượu: Phiến thuốc có màu vàng nâu, mùi thơm nhẹ của đương quy và rượu.

Đương qui chích rượu: Phiến thuốc có màu vàng nâu, mùi thơm nhẹ.

Định lượng

Chất chiết được trong dược liệu: Cân chính xác khoảng 2 gam đương quy chế mỗi loại đã biết trước độ ẩm (a) cho vào bình nón nút mài 100 ml, lấy chính xác 50 ml ethanol 50% (TT)

cho vào bình, đậy nút. Cân khối lượng bình, để yên 1 giờ. Lắp bình nón với một sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thủy trong một giờ. Để nguội và tháo bình ra, sấy khô bên ngoài bình, để nguội, cân lại khối lượng bình, nếu khối lượng giảm thì bổ sung dung môi cho bằng khối lượng ban đầu. Lọc dịch chiết trong bình qua giấy lọc gấp nếp cho vào một bình hứng khô. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và biết khôi lượng (m₁). Cô cách thủy để thu cắn. Sấy cốc có cắn đến khối lượng không đổi ở 110⁰C. Cân ghi lại khối lượng (m₂). Hàm lượng chất chiết được tính theo công thức:

X : Hàm lượng chất chiết được (%)

m₁: Khối lượng cốc (g)

m₂ : Khối lượng cốc và cắn (g)

a: Khối lượng dược liệu đem thử (g)

d: Độ ẩm của dược liệu (%)

Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với dung môi ethanol 50 % (TT) của các mẫu đương qui như sau:

Đương qui phiến và đương quy tẩm rượu: Không ít hơn 40,0 %.

Đương qui chích rượu: Không ít hơn 30 %.

Độ ẩm: (DĐVN IV, Phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu.

Đương qui phiến và đương quy tẩm rượu: Không quá 15 %.

Đương qui chích rượu: Không quá 12 %.

Tro toàn phần

Không quá 5 % cho đương quy phiến và đương quy chế.

Tỷ lệ hư hao

Đương qui phiến: Không quá 20 %.

Đương qui chích rượu: Không quá 15 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, cay, tính ấm. Vào các kinh can, tâm, tỳ.

Công năng, chủ trị

Bổ huyết, hoạt huyết, điều kinh, giảm đau, nhuận tràng. Chủ trị: Huyết hư, chóng mặt. Kinh nguyệt không đều, bế kinh, đau bụng kinh, táo bón do huyết hư. Phong thấp tê đau, sưng đau do sang chấn.

Đương quy chích rượu: Tăng cường tác dụng hoạt huyết, bổ huyết điều kinh. Dùng điều trị bế kinh, đau bụng kinh, phong thấp tê đau, sưng đau do sang chấn.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu.

Kiêng kỵ

Tỳ vị có thấp nhiệt, đại tiện lỏng không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh ẩm, mốc, mọt.

33. HÀ THỦ Ô ĐỎ

Radix Fallopiae multiflorae

Là rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ (Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson ,syn: Polygonum multiflorum (Thunb.),), họ Rau răm (Polygonaceae)

Phương pháp chế biến

Công thức:

Hà thủ ô đỏ 40 kg

Đậu đen 4,0 kg

1. Chế nước đỗ đen: đỗ đen rửa sạch nấu lấy nước ( nấu cho đến khi màu của đỗ đen nhạt hẳn đi). Lấy khoảng 40 – 60 lít nước chiết đỗ đen.

2. Chế hà thủ ô đỏ: loại tạp, rửa sạch, ngâm ngập nước hoặc nước vo gạo trong 24 giờ ( chú ý nếu là mùa hè sau mỗi 8 tiếng phải thay nước), vớt ra, rửa sạch. Đổ nước chiết đỗ đen ngập hà thủ ô trong nồi nấu. Đun trong 6 giờ ( cạn nước lại đổ thêm cho ngập). Để qua đêm.

Trong ngày tiếp theo đảo những củ trên xuống, thêm nước cho ngập, đun cho chín đều, thời gian nấu là 6 giờ.

Rút nước từ nồi nấu ( điều chỉnh sao cho còn khoảng 20 lít nước). Để nguội ( củ đã chín bở mềm) sau đó lấy ra, bỏ lõi, thái lát 1- 2mm . Đem phơi hoặc sấy khô hà thủ ô ở nhiệt độ 600 – 700C, khi các lát hà thủ ô đã se tẩm trở lại dịch hà thủ ô thu được trong quá trình nấu tới khi hết dịch. Tiếp tục phơi hay sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Hà thủ ô đỏ sau khi chế là những lát mỏng co lại không đều, dày 1 – 2mm, cứng như sừng, bề ngoài có màu nâu hoặc nâu thẫm đặc trưng của hà thủ ô đỏ. Vị ngọt, hơi đắng, se chát.

Định tính

Lấy khoảng 3 g hà thủ ô chế đã xay thô, cho vào túi giấy lọc, chiết trong bình Soxhlet với 100 ml ethanol 70% trong 12 giờ, lọc, cô dưới áp lực giảm đến khi được dung dịch có nồng độ khoảng 1 g dược liệu/1 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 25% và 10 ml nước cất và đun hồi lưu cách thuỷ trong 20 phút, để nguội, lắc nhanh với 10 ml ether, gạn lớp ether cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NaOH 10% vào dung dịch ether và lắc đều, lớp kiềm sẽ có màu đỏ thẫm.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform - Methanol (4:1).

Dung dịch thử: Lấy 4 g bột hà thủ ô chế thêm 20 ml acid acetic đun sôi cách thuỷ trong 30 phút, dịch lọc lắc với 15ml ether ethylic, gạn lấy lớp ether ethylic, bốc hơi đến cắn khô, thêm 1 ml cloroform để hoà tan cắn làm dung dịch chấm sắc ký.

Tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí, sau đó cho vào bình hơi amoniac bão hoà, trên sắc ký đồ của hà thủ ô đỏ chế xuất hiện 6 vết có màu lần lượt như sau: nâu, đỏ nâu, nâu đậm, vàng hồng, da cam, vàng xanh. Tiếp tục soi dưới đèn tử ngoại 254 nm sẽ xuất hiện 4 vết huỳnh quang xanh.

Định lượng

• Định lượng Anthraglycosid toàn phần:

Cân chính xác khoảng 2,0 g bột hà thủ ô đỏ chế cho vào bình cầu hoặc bình nón có nút mài dung tích 1000 ml. Thêm 200 ml cloroform và 50 ml dung dịch acid sulfuric 25%, lắp ống sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ trong 2 giờ 30 phút. Lấy ra để nguôi, lọc, lắc dịch chiết cloroform với 50 ml natribisulfit 10% trong 5 phút. Để lắng, gạn lấy lớp cloroform và lắc với dung dịch acid hydrocloric 1% trong 5 phút. Sau khi đã tách thành hai lớp, gạn lấy lớp dưới, lọc và bốc hơi cloroform. Chuyển vào chén cân có nắp đã sấy khô và cân bì trước. Sấy ở 1050C trong 3 giờ, cho vào bình hút ẩm 30 phút, cân, tiếp tục sấy và cân đến khối lượng không đổi.

Hàm lượng anthraglycosid trong hà thủ ô chế được tính theo công thức:

Trong đó :

a là khối lượng mẫu hà thủ ô đỏ chế đem chiết (g)

m là khối lượng anthraglycosid chiết được (g)

d là độ ẩm mẫu hà thủ ô đỏ chế đem định lượng (%).

Hàm lượng anthraglycosid trong hà thủ ô chế không được vượt quá 0,42%.

• Xác định chất chiết được tan trong cồn nóng

Cân chính xác khoảng 4,0 g hà thủ ô đỏ chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong hà thủ ô đỏ chế được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng chất chiết được trong mẫu hà thủ ô đỏ chế

a (g) khối lượng mẫu hà thủ ô đỏ chế đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu hà thủ ô đỏ chế đem định lượng

Chất chiết được tan trong cồn nóng của hà thủ ô đỏ chế không được dưới 5%.

Độ ẩm Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 9 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 9 %

Tính vị, qui kinh

Hà thủ ô chưa chế: vị đắng, tính hàn. Vào kinh tâm, can, thận, đại tràng.

Hà thủ ô chế: vị ngọt đắng, tính ôn. Vào kinh tâm, can, thận.

Công năng, chủ trị

Hà thủ ô chưa chế: giải độc, chữa mẩn ngứa.

Hà thủ ô chế: Bổ can thân, ích tinh thuỷ, bổ huyết, đen tóc, cường gân cốt.

Chủ trị: Hà thủ ô chưa chế: viêm hạch lâm ba, ung nhọt, mày đay, mẩn ngứa, mỡ máu cao. Hà thủ ô chế: thiếu máu, chóng mặt, ù tai, râu tóc bạc sớm, đau yếu thắt lưng đầu gối, chảy máu tử cung bất thường, bạch đới, suy nhược, sốt rét, mỡ máu cao.

Liều dùng

Ngày dùng 12 – 20 g.

Kiêng kỵ

Không sắc hay đựng trong các dụng cụ chứa sắt.

Không dùng hành, táo bón nhiều không dùng.

Bảo quản

Để nơi cao ráo, nắng đem phơi, tránh mọt.

34. HẠNH NHÂN (Khổ hạnh nhân)
Semen Armeniacae amarum

Là nhân của hạt quả chín phơi khô của cây Mơ ( Prunus ameniaca L. ), họ Hoa hồng (Rosaceae)

Phương pháp chế biến

Để vỏ sao vàng: Đem hạnh nhân rửa sạch, để ráo nước, phơi khô. Sao tới khi vỏ bên ngoài có màu vàng đều.

Bỏ vỏ sao vàng: Đem hạnh nhân ngâm vào nước sôi 5-10 phút cho vỏ mềm xốp. Lấy ra, chà xát sạch vỏ, phơi khô. Sao hơi vàng.

Ép loại dầu: Đem hạnh nhân giã dập, bọc vào giấy bản hoặc vải xô. Ép bỏ dầu. Lấy ra sao nhỏ lửa tới khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Hạnh nhân chế theo phương pháp để vỏ sao vàng có vỏ hơi nhăn nheo, màu vàng đậm. Nhấm có vị đắng đặc trưng của hạnh nhân.

Loại bỏ vỏ sao vàng thì bên ngoài hạt nhẵn có màu hơi vàng. Nhấm có vị đắng nhẹ đặc trưng của hạnh nhân.

Loại ép bỏ dầu là những mảnh to nhỏ không đều, nhấm có vị đắng đặc trưng của hạnh nhân.

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô hạnh nhân chế cho vào bình nón thể tích 100 ml. Thêm 15 ml ethanol 96 % ngâm trong 3 giờ. Lọc lấy dịch chiết. Đem dịch chiết thủy phân với acid sulfuric 15 % (TT) trên cách thủy sôi 2 giờ. Lọc. Lấy dịch lọc, làm các phản ứng hóa học sau.

Lấy dịch thủy phân trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml

Ống 1, thêm vài giọt dung dịch kali hydroxyd 15 % (TT) và vài giọt dung dịch sắt (II) sulphat 10 % (TT), đun sôi; acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 10 %, (TT), xuất hiện màu xanh phổ.

Ống 2, thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 0,05 N (TT), xuất hiện tủa bạc cyanid. Tủa không tan trong acid nitric, tan trong amoniac, tan trong cyanid thừa.

Ống 3, thêm vài giọt dung dịch trinitrophenol 1 % (TT), xuất hiện màu vàng sáng; Nếu thêm vài giọt natrihydroxyd 10 % (TT) sẽ chuyển sang màu vàng cam.

SKLM

Chuẩn bị dịch chấm sắc ký: Lấy 0,5 g hạnh nhân chế, thêm 0,5 g calci carbonat, nghiền mịn. Sau đó cho vào bình cầu dung tích 50 ml, có lắp ống sinh hàn ngược.Thêm 5 ml ether ethylic. Đun hồi lưu cách thủy 1 giờ. Lấy ra để nguội. Gạn bỏ lớp ether. Để bay hết hơi ether. Thêm 5ml ethanol 90 % vào dược liệu. Ngâm lạnh qua đêm. Lọc. Bay hơi dịch lọc đến còn khoảng 1ml dùng làm dịch chấm sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1 giờ

Hệ dung môi khai triển:

CHCl3 : Ethylacetat : Ethanol ( 2 : 1: 2)

Hiện mầu: Hơi iod bão hòa

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl, mỗi mẫu hạnh nhân chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào trong bình bão hòa hơi iod.

Quan sát mầu sắc các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf.

Kết quả: Trên sắc ký đồ của 3 loại hạnh nhân chế đều xuất hiện 5 vết có Rf và màu sắc giống nhau.

Định lượng

Tiến hành định lượng glycosid cyanogen toàn phần ở các sản phẩm hạnh nhân sau chế biến.

Cân chính xác khoảng 15 g hạnh nhân chế cho vào bình cầu thể tích 1000 ml, thêm 150 ml nước cất, 2 ml dung dich acid sulfuric 1N (TT). Để trong tủ sấy có nhiệt độ 50 ⁰C từ 1 - 2 giờ. Sau đó đem cất kéo hơi nước để thu lấy acid cyanhydric. Hứng nước cất ra vào một bình nón có thể tích 250 ml đã chứa sẵn 25 ml bạc nitrat 0,05 N (TT). Khi dịch cất chảy vào bình hứng, xuất hiện tủa trắng của bạc cyanid. Tiếp tục cất cho đến khi nước cất ra không còn phản ứng với bạc nitrat (khoảng 30 phút). Thêm 1 -2 ml phèn sắt amoni. Định lượng bạc nitrat thừa bằng dung dịch amoni sulfocyanid 0,05 N (TT) cho đến khi xuất hiện mầu đỏ máu.

Hàm lượng glycosid cyanogen toàn phần được tính theo amygdalin với công thức:

Trong đó:

X, hàm lượng cyanogen toàn phần (%)

V, thể tích dung dịch amoni sulfocyanid 0,05N (ml).

Kết quả: Hàm lượng glycosid cyanogen toàn phần của hạnh nhân chế theo phương pháp để vỏ sao vàng không dưới 2,30 %, bỏ vỏ sao vàng không dưới 2,50 %, ép bỏ dầu không dưới 6 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105 0C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao: Để vỏ sao vàng, khoảng 6% ; Bỏ vỏ sao vàng khoảng 15 %; Ép loại dầu khoảng 35 – 40 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng. Tính ấm. Quy kinh phế, đại tràng.

Công năng, Chủ trị

Ôn phế, chỉ khái, hóa đàm, giáng khí, bình suyễn, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị ho đờm hàn, tức ngực, khó thở, hen suyễn, táo bón.

Liều dùng: Ngày 4 – 10 g, dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ: Ho do âm hư không nên dùng; Không nên dùng cho trẻ em; Những người đang bị ỉa chảy không nên dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh mốc mọt.

Thời hạn sử dụng: 6 tháng.

35. HẬU PHÁC

Cortex Magnoliae officinalis

Hậu phác là vỏ thân, vỏ cành phơi hay sấy khô của cây Hậu phác (Magnolia officinalis Rehd. et Wils.) hoặc cây Ao diệp hậu phác ( Magnolia officinalis Rehd. et Wils.var. biloba Rehd. et Wils.), họ Ngọc lan (Magnoliaceae).

Phương pháp chế biến

Hậu phác phiến

Đem hậu phác rửa sạch, để khô se, cạo bỏ lớp bần, cắt thành từng đoạn dài 5-7 cm, thái phiến dọc, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy ở nhiệt độ 50- 600C đến khô.

Hậu phác tẩm với nước gừng, phơi âm can

Hậu phác phiến 1000 g

Gừng tươi 100 g

Gừng tươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nước cốt; giã tiếp, thêm nước sạch, làm vài lần rồi thêm nước sạch cho đủ 150 ml. Đem nước gừng trộn đều vào hậu phỏc phiến, ủ 30 phỳt cho ngấm đều. Phơi âm can tới khô.

Hậu phác chích gừng

Hậu phác phiến 1000 g

Gừng tươi 100 g

Gừng tươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nước cốt; giã tiếp, thêm nước sạch, làm vài lần rồi thờm nước sạch cho đủ 160 ml. Đem nước gừng trộn đều vào hậu phỏc phiến, ủ 30 phỳt cho ngấm đều. Sao vàng.

Hậu phác chưng (nấu) với nước gừng

Hậu phác 1000 g

Gừng tươi 200 g

Gừng tươi đem giã nát, vắt lấy nước cốt, làm nhiều lần, để được khoảng 200 ml. Đem nước gừng tẩm đều vào những khúc hậu phác dài 5-7 cm, đã được rửa sạch, để khô se, cạo bỏ lớp bần bên ngoài. Chưng tới khi hậu phác đủ mềm, lấy ra thái phiến dọc, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50- 600C. Cũng với cách làm tương tự, song thay cách chưng bằng cách nấu đến khi hết nước, lấy ra thái phiến, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50-600C.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Hậu phác chế gừng là những phiến mỏng có kích thước dài 5-7 cm, dầy 2-3mm, mầu hơi xám, nhấm có vị hơi đắng, mùi thơm của gừng.

Định tính

Phản ứng hóa học

Lấy khoảng 5 g bột thô hậu phác trước và sau khi chế cho vào bình nón có dung tich 50 ml, thêm khoảng 20 ml ethanol 80 %, đun sôi cách thủy 10 phút. Lọc nóng. Cô trên cách thủy còn khoảng 5 ml. Dịch lọc cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric đặc (TT), thêm ít bột Mg (TT), dung dịch chuyển dần từ mầu vàng nhạt sang hồng rồi tím đỏ.

Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ bị tan khi lượng natri hydroxyd dư

Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện mầu xanh.

SKLM

Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu hậu phác đã chế và chưa chế thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm hết nước bằng natri sulfat khan (TT)

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen : Ethylacetat ( 93 : 7 )

Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, phun dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % (TT) có thêm acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt 2 μl tinh dầu hậu phác đã chế và chưa chế lên cùng bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 0C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, tinh dầu của hậu phác trước và sau khi chế biến, trên sắc ký đồ đều cho 9 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm trước và sau khi chế biến của hậu phác bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối lượng hậu phác đem định lượng, mỗi lần, khoảng 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức:

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng hậu phác đem định lượng (g).

d, độ ẩm ( %).

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của hậu phác chưa chế, không dưới 1,30 %, chích gừng, phơi âm can, không dưới 1,40 %, chích gừng vi sao, không dưới 1,26 % , chưng với gừng, không dưới 1,17 %.

Độ ẩm: Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Hậu phác chích gừng, phơi âm can và vi sao khoảng 10 % , chưng với gừng khoảng 8 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Vào các kinh tỳ, vị, phế, đại tràng.

Công năng, Chủ trị

Hạ khí, tiêu đờm, trừ hàn thấp, trừ đầy trướng. Chủ trị bụng bí tích, đầy trướng, nôn mửa, tiêu chảy, ho, nhiều đờm. Hậu phác chế với gừng để tăng tính ấm, đồng thời giảm tính kích thích ở họng, khi uống. Trường hợp tẩm nước gừng phơi âm can thích hợp cho trường hợp bụng đầy trướng, bí tich, nôn mửa, trường hợp chích với gừng thích hợp cho trường hợp nhiều đờm, ho, khó thở vì khi sao đã làm giảm được tính kích thích họng của hậu phác. Trường hợp nấu với gừng, vừa để làm mềm hậu phác, giúp cho việc dễ dàng thái phiến vừa có ý nghĩa chế gừng vào hậu phác để đạt các mục đích nói trên.

Liều dùng: Ngày 4 – 12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc thuốc bột

Kiêng ky: Phụ nữ có thai, dùng thận trọng. Người có nguyên khí kém không dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh sâu, mọt.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

36. HOÀI SƠN (Củ mài)

Tuber Dioscoreae persimilis

Vị thuốc là rễ củ đã chế biến, phơi hay sấy khô của cây Hoài sơn, (Dioscorea persimilis Prain et Burkill), họ Củ nâu (Dioscoreaceae).

Phương pháp chế biến

Hoài sơn phiến: Dược liệu đã loại bỏ tạp chất, phân loại lớn nhỏ, rửa sạch, ngâm tới khi mềm thấu (độ 1 - 2 giờ), ủ một đêm, thái phiến, phơi khô.

Hoài sơn sao vàng với cám: Rải cám vào nồi, đun nóng đến khi bốc khói, cho dược liệu vào, sao đến khi có màu vàng hay vàng nâu có chấm đen, rây bỏ cám, để nguội, cứ 10 kg dược liệu, cần dùng 1,0 kg cám.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Phiến thuốc bên ngoài có màu vàng hay vàng nâu có chấm đen, bẻ ra bên trong có màu trắng, mùi thơm.

Định tính: Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF245, tráng sẵn (Merck) đã đ¬ược hoạt hoá ở 105 - 110⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9: 1).

Thuốc thử hiện màu: Dung dịch vanilin 1% trong hỗn hợp acid phosphoric - methanol (1 : 1)

Cách thử:

Lấy 0,5 g bột hoài sơn chế, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - methanol (9 : 1), đun sôi dưới ống sinh hàn hồi lưu khoảng 10 phút. Lọc, cô còn khoảng 1 ml được dung dịch chấm sắc ký.

Chấm lên bản mỏng 20 µl dung dịch thử. Sau khi triển khai được khoảng 11 - 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong hỗn hợp acid phosphoric - methanol (1 : 1). Sấy bản mỏng ở 120⁰C trong 15 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 5 vêt màu nâu đen.

Độ ẩm: Không quá 10 %. (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 2 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 35 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ vị, phế, thận.

Công năng, chủ trị

Bổ tỳ, dưỡng vị, chỉ tả, sinh tân. Chủ trị: Kém ăn, tiêu chảy lâu ngày, đới hạ, tiêu khát.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 12 - 30 g, phối ngũ trong các bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người có thực tà thấp nhiệt .

Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

37. HOÀNG BÁ

(Cortex Phellodendri)

Vị thuốc là vỏ thân và vỏ cành (đã cạo bỏ lớp bần) phơi hay sấy khô của cây Hoàng bá (Phellodendron chinense Schneid. hoặc Phellodendron amurense Rupr.), họ Cam (Rutaceae).

Phương pháp chế biến

Hoàng bá phiến: Vỏ thân và vỏ cành cạo sạch lớp bần, cắt thành từng miếng, phơi hoặc sấy khô ở 50⁰C được hoàng bá phiến.

Hoàng bá chế nước muối: Tẩm hoàng bá phiến với nước muối, trộn đều, ủ cho thấm hết nước muối. Sao lửa nhỏ đến khi khô. Cứ 10 kg hoàng bá phiến dùng 200g muối (hoà tan trong 1,5 lit nước).

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Phiến thuốc có mặt ngoài màu vàng nâu, mặt trong màu nâu nhạt, có nhiều các vết nhăn dọc nhỏ, dài. Hơi xém cạnh. Vết bẻ lởm chởm, thể chất rắn, nhẹ, màu vàng rơm. Mùi thơm đắng.

Định tính

A. Lấy 0,2 g bột hoàng bá chế, thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT), đun nhẹ, lọc lấy 2 ml dịch lọc, thêm dần dung dịch nước bão hòa clor (TT). Để yên 10 phút, chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp chất lỏng có 1 vòng màu đỏ sẫm.

B. Lấy 0,2 g bột hoàng bá chế, thêm 1 ml ethanol 90 % (TT), đun nhẹ, lọc.

Lấy 1 - 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric 25 % (TT) hoặc 1 giọt acid hydrocloric (TT), đậy lá kính mỏng lên. Sau 20 phút soi kính hiển vi thấy những tinh thể hình kim màu vàng tươi.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng: Silica gel GF254 (Merck).

Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (7 : 2 : 1).

Hiện màu: đèn tử ngoại bước sóng 366nm

Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 30 phút, để nguội, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình gạn, lắc với 30 ml n-Butanol đã bão hoà nước. Gạn lấy dịch butanol, cô cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn vào 1 ml ethanol 96 % được dung dịch chấm sắc ký.

Chấm lên bản mỏng 20 ml dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 2 vết phát quang màu vàng sáng.

Định lượng: Chất chiết được bằng nước

Lấy chính xác khoảng 2g bột hoàng bá chế cho vào bình cầu thể tích 300 ml, thêm chính xác 50 ml nước, đậy bình, cân xác định khối lượng, ngâm và lắc kỹ trong 6 giờ, để yên trong 18 giờ. Cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng nước, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô.

X: Phần trăm lượng chất chiết được (%).

a: Độ ẩm của mẫu hoàng bá chế (%).

m: Khối lượng cắn cân được (g).

p: Khối lượng dược liệu đem thử (g).

Hàm lượng chất chiết được bằng nước của hoàng bá chế phải lớn hơn 14,0 %.

Độ ẩm: Không quá 13% (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105⁰C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 25 %.

Tro toàn phần: Không quá 8 %.

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, tính hàn. Qui vào các kinh thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt táo thấp, tư âm giáng hoả, giải độc. Hoàng bá chế tăng hoà hoãn tính táo, vị đắng, tăng cường tả hoả. Chủ trị: Âm hư phát sốt, xương đau âm ỉ, ra mồ hôi trộm; viêm tiết niệu; tả lỵ thấp nhiệt; hoàng đản; mụn nhọt lở ngứa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày 6 – 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng kỵ

Tỳ hư, đại tiện lỏng, ăn uống không tiêu.

Bảo quản: Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

38. HOÀNG CẦM

Radix Scutellariae

Hoàng cầm là rễ đã phơi hay sấy khô và cạo vỏ của cây Hoàng cầm ( Scutellaria baicalensis Georgi), họ Bạc hà (Lamiaceae).

Phương pháp chế biến

Hoàng cầm phiến

Rễ hoàng cầm được rửa sạch. Đồ mềm trong 1giờ. Thái phiến vát, dài 3 – 5 cm, dày 2 – 3 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 60 – 70 ⁰C.

Hoàng cầm sao vàng

Lấy hoàng cầm phiến cho vào chảo, vừa đun vừa đảo đều tay cho đến khi mặt ngoài của phiến có màu vàng đậm, bên trong có màu vàng tươi. Đổ ra, tãi mỏng.

Hoàng cầm sao đen

Lấy hoàng cầm phiến cho vào chảo đã đun nóng già (khoảng 180 – 200 ⁰C), đảo đều tay cho đến khi mặt ngoài của phiến có màu đen, bên trong có màu nâu vàng. Đổ ra, tãi mỏng, tránh cháy; đôi khi có thể phun ít nước lã sạch vào dược liệu sao

Hoàng cầm chích rượu

Hoàng cầm phiến 1000 g

Rượu trắng (35-40 %) 150 ml

Trộn đều hoàng cầm phiến với rượu trắng. Ủ 30 phút cho ngấm hết rượu. Đem sao, đến khi mặt ngoài phiến có mầu vàng thẫm. Đổ ra tãi mỏng cho nguội.

Hoàng cầm chích mật ong

Hoàng cầm phiến 1000 g

Mật ong (loại mật luyện) 400 g

Đem mật ong thêm ít nước sạch để hòa loãng. Trộn đều hoàng cầm phiến với mật ong. Ủ 30 phút cho ngấm đều. Sao vàng với độ lửa tăng dần tới khi sờ không dính tay, hoàng cầm có màu vàng đậm, mùi thơm mật ong. Cũng có thể đem mật ong đun tới sủi bọt, cho hoàng cầm phiến vào trộn đều. Sao tới khi sờ không dính tay, mặt ngoài có màu vàng đậm, mùi thơm mật ong. Lấy ra tãi mỏng cho nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Hoàng cầm phiến có mầu vàng sáng, hoàng cầm sao vàng, hoàng cầm chích rượu, mặt ngoài phiến có màu vàng đậm, nhấm có vị đắng. Hoàng cầm sao đen, toàn bộ bề ngoài có màu đen, bẻ ra bên trong có màu nâu hơi vàng, nhấm có vị đắng. Hoàng cầm chích mật mặt ngoài phiến có màu vàng đậm, nhấm có vị đắng, thơm mùi mật ong.

Định tính

Lấy khoảng 5g bột thô hoàng cầm đã chế, cho vào bình nón có nút mài dung tích 100 ml, thêm 20 ml ethanol 80 %, đậy nắp. Đun trên cách thủy sôi 10 phút. Lọc nóng. Đem dịch lọc bốc hơi trên cách thủy sôi tới cắn. Hòa cắn vào 20 ml nước cất rồi cho vào bình gạn thể tích 150 ml. Thêm ethylacetat (TT). Lắc kỹ 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch ethylacetat. Bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml ethanol 80 % để lấy dịch làm các phản ứng trong ống nghiệm và chấm sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.

Ống 2, thêm 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT), màu vàng tăng lên

Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện mầu xanh lục

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF₂₅₄ - Merck tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen : CHCl3 : aceton ( 8 : 5: 7)

Hiện mầu: Soi đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm, hơi amoniac đặc.

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dịch chiết mỗi mẫu, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt bản mỏng vào bình bão hòa hơi amoniac đặc (TT).

Quan các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Hoàng cầm chế theo các phương pháp trên, trên sắc ký đồ đều xuất hiện 5 vết có Rf và mầu sắc các vết giống nhau. Soi dưới đèn tử ngoại các vết có màu nâu đậm, với hơi amoniac các vết có màu vàng đậm.

Định lượng

Tiến hành định lượng flavonoid toàn phần trong các sản phẩm hoàng cầm chế theo phương pháp đo quang phổ hấp thụ. Hàm lượng flavonoid trong hoàng cầm được tính theo baicalein.

Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô hoàng cầm chế cho vào bình nón đã biết trọng lượng. Cho thêm đúng 100 ml nước cất. Cân. Đun sôi cách thủy trong 2 giờ. Để nguội. Cân lại bình trên. Bổ sung lượng nước hao hụt trong khi đun. Lắc bình đều, lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ phần dịch lọc ban đầu, lấy chính xác 20 ml dịch lọc tiếp. Cho vào cốc có mỏ, điều chỉnh pH = 1 - 2 bằng acid hydrocloric đặc (TT). Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy sôi, đến còn khoảng 2 ml. Cho dịch này vào ống ly tâm có dung tích 10 ml. Rửa cốc trên bằng nước cất, mỗi lần 5 giọt. Chuyển hết cắn từ cốc vào ống ly tâm. Đem ống ly tâm với tốc độ 4000 vòng /phút. Thu lấy cắn. Thêm 0,5 ml aceton (TT) mỗi lần vào cắn để loại màu bằng cách quấy đều rồi lại quay ly tâm. Làm nhiều lần cho đến khi lớp aceton không còn màu. Gạn bỏ lớp aceton. Cạo tủa, cho vào bình định mức 100ml. Thêm 10ml ethanol 96 %, đun nóng nhẹ để hòa tan tủa. Để nguội ở nhiệt độ phòng. Thêm ethanol 96 % (TT) vừa đủ 100ml, lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50ml. Thêm ethanol 96 % vừa đủ 50ml, lắc đều. Tiến hành đo quang phổ hấp thụ ở bước sóng 279 ± 1 nm

Giá trị của A1%1cm 673. Kết quả định lượng được tính theo công thức

Trong đó:

C, hàm lượng flavonoid toàn phần tính theo baicalein (%).

D, mật độ quang.

a, khối lượng bột hoàng cầm đem định lượng (g)

d, độ ẩm của bột hoàng cầm (%)

Kết quả : Hàm lượng flavonoid toàn phần ở hoàng cầm sao vàng, hoàng cầm chích rượu không dưới 6 %, hoàng cầm sao đen không dưới 3 %. Như vậy các sản phẩm chế của hoàng cầm đều thỏa mãn với yêu cầu của DĐVN IV. Riêng hoàng cầm sao đen, có thấp hơn.

Độ ẩm: Không quá 9 % (hoàng cầm sao vàng, sao đen), không quá 10 %

(hoàng cầm chích mật ong), không quá 12% (hoàng cầm phiến, hoàng cầm chích rượu). (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105⁰C, 5 h).

Tro toàn phần: Không quá 6%

Tỷ lệ hư hao: Hoàng cầm phiến, hoàng cầm sao vàng khoảng 6 - 7 %, hoàng cầm sao đen khoảng 32 %, riêng hoàng cầm chích mật ong lại tăng thêm 10 - 15 % so với khối lượng ban đầu.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, Tính hàn. Quy kinh tâm, phế, can, đởm, đại tràng, tiểu tràng.

Công năng, Chủ trị

Thanh thấp nhiệt can đởm, trừ hỏa độc ở tạng phế, lương huyết, chỉ huyết an thai. Chủ trị viêm phổi, phế ung, phế có mủ, sốt cao, hàn nhiệt vãng lai, động thai chảy máu, thổ huyết, máu cam, đau bụng tả lỵ, tiểu tiện ra máu. Trường hợp bị chảy máu dùng hoàng cầm sao đen, ho nhiều dùng hoàng cầm chích mật ong.

Liều dùng: Ngày 4 – 12 g, dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng ky: Tỳ vị hư hàn hoặc có thai không bị động thai, không dùng

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh nấm mốc

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

39. HOÀNG KỲ

Radix Astragali membranacei

Rễ phơi hay sấy khô của cây Hoàng kỳ (Astragalus membranaceus Bunge.), họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến

Thường thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu. Loại bỏ rễ con và thân, sau đó phơi khô.

1. Hoàng kỳ phiến: loại tạp, rửa sạch, ủ mềm khoảng 30 phút, thái lát hoặc bào mỏng, hoặc cắt ngang dày 1 – 2 mm. Phơi hoặc sấy khô.

2. Hoàng kỳ chích mật: hoàng kỳ phiến được tẩm và trộn đều với mật ong đã hoà loãng với cùng lượng nước sôi, ủ khoảng 1 giờ cho tới khi mật thấm đều vào bên trong ( nếu hoàng kỳ bị ướt có thể phơi hoặc sấy đến se ở nhiệt độ dưới 35⁰C). Cho dược liệu vào chảo và sao nhỏ lửa, đảo đều tay cho đến khi bề mặt trở nên láng bóng, màu vàng chanh, sờ không dính tay thì cho ra, tãi mỏng cho nguội. Dùng 25 kg mật ong cho 100 kg hoàng kỳ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Hoàng kỳ sau khi chế có hình tròn hoặc hình elip đường kính 0,8 – 3,5 cm, dày 0,1 – 0,4 mm. Bề ngoài có màu vàng hơi nâu hoặc nâu nhạt, hơi bóng, có mùi thơm và vị ngọt của mật ong.

Định tính

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform - Methanol (9:1).

Cách thử:

Lấy 2 g bột hoàng kỳ đã chế, thêm 30 ml ethanol cho vào bình cầu dung tích 100 ml, lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ trong 20 phút. Lọc và bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, hoà tan cắn vào 15 ml dung dịch NaCl 0,3% và lọc. Thêm vào dịch lọc dung dịch HCl loãng đến pH 5 – 6 , chiết bằng 15 ml ethyl acetat bằng cách lắc kỹ trong bình gạn, tách riêng dung dịch ethyl acetat và lọc qua giấy lọc có sẵn Na₂SO4 khan. Bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, hoà tan cắn vào 1 ml ethyl acetat để chấm sắc ký.

Tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5% và sấy ở 1100C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện nhiều vết, trong đó phải có hai vết rất rõ màu hồng và màu vàng nâu.

Định lượng: Định lượng chất chiết được trong nước

Cân chính xác 4,0 g bột hoàng kỳ chế (đã xác định độ ẩm) cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml, thêm chính xác 50 ml nước, đậy bình. Cân chính xác khối lượng. Ngâm và lắc kỹ trong 1 giờ, đun sôi hồi lưu nhẹ nhàng trong 1 giờ. Để nguội, lấy bình ra, đậy nắp và cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng nước, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Phần trăm chất chiết được trong nước được tính theo công thức:

Trong đó : X là % chất chiết được

a là khối lượng mẫu hoàng kỳ đem chiết (g)

m là khối lượng chất chiết được trong mẫu hoàng kỳ (g)

d là độ ẩm mẫu hoàng kỳ đem định lượng (%).

Chất chiết được trong nước không được dưới 17 %.

Độ ẩm Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g, 105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 4 %

Tính vị, qui kinh

Vị hơi ngọt, tính ấm. Vào kinh phế và tỳ.

Công năng, chủ trị

Hoàng kỳ chưa chế: Trợ khí, cố vệ, bài nùng, sinh cơ. Chủ trị: khí hư gây mỏi mệt, chán ăn, phân lỏng, tỳ khí hư gây ỉa chảy mãn tính, sa trực tràng, dạ con, tử cung chảy máu bất thường, ra mồ hôi do vệ khí kém, phù, áp se khó lành, thiếu máu, khát do nội nhiệt.

Hoàng kỳ chế: trợ khí, mạnh tỳ. Chủ trị: khí hư, người yếu mệt, kém ăn, phân lỏng.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 12 g, có khi đến 40 g.

Kiêng kỵ

Ngoại cảm tích trệ không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo. Hoàng kỳ chích mật thì không nên để lâu ( không quá 6 tháng).

40. HOÀNG LIÊN (Hoàng liên chân gà)
Rhizoma Coptidis

Thân rễ phơi hay sấy khô của nhiều loài Hoàng liên chân gà như Coptis chinensis Franch. Coptis quinquesecta Wang, hoặc Coptis teeta Wall., họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Phương pháp Chế biến

Hoàng liên phiến

Cho thân rễ hoàng liên vào bao tải sạch, chà xát cho rụng hết rễ con, rửa sạch để ráo nước, thái phiến vát dài khoảng 2 - 4 cm, dầy 2 - 3 mm, rồi đem phơi hoặc sấy khô.

Hoàng liên chích rượu

Hoàng liên phiến 1000 g

Rượu trắng (35-40 %) 150 ml

Lấy rượu trộn đều với hoàng liên phiến, ủ 1giờ cho ngấm rượu. Sao vàng.

Hoàng liên chích gừng

Hoàng liên 1000 g
Gừng tươi 100 g

Gừng tươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nước cốt; giã tiếp, thêm nước sạch, làm vài lần và thêm nước sạch cho đủ 150ml. Đem nước gừng trộn đều vào hoàng liên, ủ 1giờ cho ngấm. Sao vàng.

Hoàng liên chích giấm

Hoàng liên 1000 g

Giấm ăn 100 ml

Lấy giấm trộn đêù với hoàng liên, ủ 30 phút đến 1 giờ cho ngấm đều. Sao vàng.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan.

Hoàng liên phiến: Vị đắng, mầu vàng tươi. Hoàng liên chích rượu, chích gừng, chích giấm, đều có mầu vàng đậm, vị đắng, riêng chích gừng có mùi thơm của gừng,

Định tính

Phản ứng hóa học

Lấy 5g bột thô hoàng liên chế, thấm ẩm bằng dung dịch amoniac 25 % (TT), chiết hồi lưu bằng 20 ml cloroform trên bếp cách thuỷ. Lọc dịch chiết vào bình gạn, thêm 5 ml acid sulfuric 10 % (TT). Lắc đều. Tách lấy phần nước acid, dùng cho các phản ứng hóa học. Lấy 3 ml dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 1- 2 giọt TT Dragendorff, cho tủa mầu đỏ cam

Ống 2, thêm 1- 2 giọt TT Mayer, cho tủa mầu vàng cam.

Ống 3, thêm 1- 2 giọt TT Bouchardat, cho tủa mầu vàng nâu.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF254 ( Merck), được hoạt hóa ở 105⁰C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - aceton – ethyacetat - acid formic (5 : 2 : 2 : 1)

Dung dịch thử: Lấy 0, 5 g bột hoàng liên, thêm 5ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy 5 phút, lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch berberin hydroclorid, dung dịch palmatin hydroclorid với nồng độ 0,1 % trong ethanol 90 % (TT)

Thuốc thử hiện mầu: Dung dịch. Dragendorff (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu berberin clorid, dung dịch palmatin clorid, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch Dragendorff (TT). Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf
Kết quả: Trên sắc ký đồ, các sản phẩm hoàng liên chế đều có 3 vết mầu vàng, có Rf giống nhau. Trong đó có một vết trùng với berberin và một vết trùng với palmatin chuẩn.

Định tính (DĐVN IV)

A. Lấy một ít bột hoàng bột hoàng liên đặt trên phiến kính, nhỏ 2 giọt đến 3 giọt ethanol 96 % (TT) và một giọt dung dịch acid Nitric 30 % (TT.), để yên 5 phút đến 10 phút rồi đem quan sát dưới kính hiển vi, thấy xuất hiện những tinh thể hình kim nhỏ mầu vàng, đun nóng tiêu bản, tinh thể mất đi và dung dịch có mầu hồng.

B. Lấy 0,1 g bột hoàng liên, ngâm 2 giờ với 10 ml nước, lấy 2 ml nước ngâm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) rồi thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT), giữa 2 lớp chất lỏng có mầu đỏ thẫm.

C. SKLM

Bản mỏng Silicagel GF254

Dung môi khai triển: n - Butanol – acid acetic băng – nước (7 : 1 : 2)

Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột hoàng liên, thêm 5 ml ethanol (TT), lắc mạnh trong 30 phút, lọc, lấy dịch lọc là dung dịch thử.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt 0,5 mg berberin clorid vào 1 ml methanol (TT) và 0,5 mg palmatin clorid vào 1 ml methanol (TT)

Cách tién hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị Rf và mầu sắc với berberin clorid và palmatin clorid đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 2,5 g bột thô hoàng liên chế, cho vào bình zaitchenko, chiết kiệt alcaloid bằng 50 ml ethanol (TT). Loại hết ethanol trên nồi cách thuỷ. Thêm 30 ml nước và 2 - 3 g magnesi oxyd (TT), tiếp tục đun trên cách thuỷ 60- 70⁰C trong 15 phút. Thỉnh thoảng lắc bình. Lọc vào một chén nung Gooch, rửa cắn nhiều lần, mỗi lần 30-40 ml nước nóng cho đến khi nước rửa hết mầu. Gộp nước rửa với dịch lọc, thêm 5 ml dung dịch kali iodid 50% (TT) để kết tủa berberin. Lọc, rửa tủa bằng dung dịch kali iodid 2% (TT). Dùng nước kéo tủa vào một bình chịu nhiệt 250 ml có nút mài, lượng nước dùng không được quá 50ml. Đun trên nồi cách thuỷ, lắc bình cho berberin iodid phân tán đều trong nước, khi nhiệt độ trong bình lên 70⁰C, thêm 50 ml aceton (TT) (lượng aceton có thể rút xuống 10 ml tuỳ theo lượng berberin). Đậy nút bình, tiếp tục đun để hoà tan berberin iodid. Sau khi thêm 3ml amoniac (TT), lắc bình cho đến khi kết tủa. để chỗ mát một đêm. Gạn, lọc tủa phức berberin aceton vào chén nung Gooch đã cân bì trước, hứng dịch lọc vào một bình khác để đo thể tích. Rửa tủa bằng ether ethylic (TT), sấy khô ở 105⁰C trong 3 giờ. Cân, 1g tủa tương ứng với 898,2 g berberin, 1ml dÞch läc t¬ng ®¬ng víi 0,0272 mg berberin. Tõ ®ã tÝnh ®îc hµm lîng berberin cã trong hoµng liên chế, theo công thức :

P: khối lượng dược liệu đem định lượng (g).

a: khối lượng tủa thu được (g)

V: thể tích dung dịch thu được (ml)

Kết quả hàm lượng berberin của hoàng liên chế, lần lượt:

Hoàng liên phiến, hoàng liên chích rượu không dưới 7 %, hoàng liên chích gừng, chích giấm không dưới 6 %. Các hàm lượng này, đều đạt với tiêu chuẩn cuả DĐVN IV ( Dược liệu phải chứa ít nhất là 3,5% berberin)

Độ ẩm: Không quá 10% ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 100⁰C, 4 h).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %

Tính vị quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Quy kinh: Tâm, tỳ, vị, đại tràng

Công năng- chủ trị

Thanh nhiệt, giải độc, thanh nhiệt tả hoả, thanh nhiệt táo thấp.

Dùng hoàng liên phiến, điều trị các bệnh viêm ruột, tả, lị, mụn nhọt, lở ngứa.

Hoàng liên chích gừng dùng trong các trường hợp sốt cao. Hoàng liên chích giấm, dùng trị viêm gan, viêm túi mật, hoàng liên chích rượu trị viêm niêm mạc miệng, lưỡi, đau mắt đỏ, viêm tai giữa.

Liều dùng: Ngày 4 - 12 g. Dùng riêng hoặc phối hợp với các vị thuốc khác, dưới dạng thuóc bột, hoặc thuốc sắc.

Kiêng kỵ: Người âm hư phiền nhiệt, tỳ hư tiết tả kiêng dùng

Bảo quản:

Sau khi chế biến, hoàng liên được đóng vào các túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 16 tháng.

41. HOÀNG TINH
Rhizoma Polygonati

Thân rễ đã phơi hay sấy khô của một số loài hoàng tinh: Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl., Polygonatum sibiricum Red. hoặc Polygonatum cyrtonema Hua., họ Mạch môn đông (Convallariaceae).

Dựa vào hình thái khác nhau, người ta còn phân biệt Đại hoàng tinh, Kê đầu hoàng tinh (hoàng tinh đầu gà), khương hình hoàng tinh (hoàng tinh dạng gừng).

Phương pháp chế biến

Hoàng tinh chế rượu (tửu Hoàng tinh)

Hoàng tinh 10 kg

Rượu trắng 2 lít

Rửa sạch Hoàng tinh củ, gọt bỏ vỏ ngoài và rễ con trộn với rượu, cho vào thùng đậy nắp, đun cách thuỷ để dược liệu hút hết rượu trong khoảng 24 giờ đến khi có màu đen bóng, lấy ra phơi âm can hoặc sấy cho se, thái phiến dày 2-3 mm, phơi hoặc sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phiến thuốc dày 2 - 3 mm. Mặt ngoài màu nâu đến nâu đen. Chất dẻo, dai dính, khó bẻ, mặt bẻ trông như sừng, bên trong màu đen. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt.

Chất chiết được trong dược liệu

Cân chính xác khoảng 4,000 g bột nửa thô hoàng tinh chế cho vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % (TT), đậy kín, cân xác định khối lượng, để yên 1 giờ, sau đó đun sôi nhẹ dưới hồi lưu 1 giờ, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % (TT) để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 ⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng ethanol 50 % theo dược liệu khô.

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

X : Hàm lượng chất chiết được (%)

m₁: Khối lượng cốc (g)

m₂: Khối lượng cốc và cắn (g)

a: Độ ẩm của dược liệu (%)

d: Khối lượng dược liệu thử (g)

Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với dung môi ethanol 50 % (TT) của hoàng tinh chế rượu không được dưới 45,0 % .

Độ ẩm

Không quá 18 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 ^oC, 5 giờ).

Tro toàn phần

Tro toàn phần không quá 4,0 %. (Nghiền nhỏ dược liệu, sấy khô vài giờ ở 80 ⁰C trước khi tiến hành).

Tỷ lệ hư hao

Không quá 15 %

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ, phế, thận.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ, nhuận phế, ích thận. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, cơ thể mệt mỏi, sức yếu, miệng khô, ăn kém, phế hư ho khan, tinh huyết bất túc, nội nhiệt tiêu khát.

Hoàng tinh chế giảm vị tê, tránh kích thích họng, tăng cường tác dụng bổ thận, tinh, huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 8 - 16 g, dạng thuốc sắc, rượu hoặc hoàn tán.

Kiêng kỵ

Người phế vị có đờm thấp nặng, không nên dùng. Không dùng hoàng tinh sống bị ngứa họng.

Bảo quản

Nơi khô, mát, tránh mốc mọt.

42. HÒE HOA
Flos Styphnolobii japonici

Hòe hoa là nụ hoa đã phơi hay sấy nhẹ đến khô của cây Hòe [Styphnolobium japonicum (L.) Schott, Syn. Sophora japonica L.], họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến

Hòe hoa sao vàng

Cho hòe hoa vào chảo, vừa đun vừa đảo đều tay cho đến khi mặt ngoài vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội. Cũng có thể, đem chảo đun nóng già rồi cho hoa hòe vào, đảo đều cho tới khi mặt ngoài có màu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Hòe hoa sao đen

Cho hòe hoa vào chảo, đun từ từ, vừa đun vừa đảo đều cho đến khi toàn bộ phía ngoài bị đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, có mùi thơm. Đổ ra, tãi mỏng cho khỏi cháy.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan.

Hòe hoa sao vàng có màu vàng đậm, mùi thơm, bên trong vàng sáng. Hòe hoa sao đen toàn bộ phía ngoài đen đều, không bị cháy, bên trong có màu nâu hơi vàng.

Định tính

Lấy 0,5 g bột thô hoa hòe đã chế cho vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 10 ml ethanol 80 %, đun trên cách thủy sôi 10 phút. Lọc. Dịch lọc dùng làm các phản ứng trong ống nghiệm. Lấy khoảng 2 ml dịch chiết trên, thêm 5 ml ethanol 80 % rồi chia vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml.

Ống 1 : Thêm khoảng 5 giọt acid hydrocloric đặc (TT), thêm ít bột magnesi, dung dịch chuyển dần từ mầu vàng nhạt sang hồng rồi tím đỏ.

Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ bị tan khi lượng natri hydroxyd dư.

Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh lục.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck), tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: n - butanol : acid acetic : H₂O ( 4 : 1: 5)

Hệ dung môi này, cần được lắc kỹ trong bình gạn, loại bỏ phần nước bão hòa dung môi ở lớp dưới. Cũng có thể dùng phần nước bão hòa dung môi này, tẩm vào miếng giấy lọc, đặt sát chung quanh thành bình để tăng bão hòa dung môi bình khai triển.

Dung dịch thử: Dùng dịch chiết như phần định tính ở trên hoặc dịch chiết ở phần định lượng để làm dung dich chấm sắc ký.

Dung dịch đối chiếu: Pha dung dịch rutin, quercetin chuẩn với nồng độ 1mg/1ml ethanol 90 % (TT)).

Hiện màu: Soi đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, hơi amoniac đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 10 μl dung dịch thử. Song song chấm với dung dịch chuẩn của rutin, quercetin, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó đặt bản mỏng vào bình bão hòa hơi amoniac đặc.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Hoa hòe sao vàng, sao cháy, soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, đều cho 2 vết. Vết cho huỳnh quang nâu (trùng với vết rutin chuẩn, Rf: 0,50 - 0,54), vết cho huỳnh quang lam sáng (trùng với vết quercetin chuẩn). Với hơi amoniac đặc (TT), cả hai vết đều cho màu vàng.

Định lượng

Pha dung dịch rutin chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,2 g rutin chuẩn đã sấy khô (trong chân không) tới khối lượng không đổi rồi cho vào bình định mức 100ml. Thêm 70 ml methanol (TT), đặt trên cách thủy sôi, lắc kỹ, để hòa tan. Lấy ra để nguội rồi bổ sung methanol đủ 100ml, lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml khác. Thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 0,2 mg rutin khan).

Xây dựng đường cong chuẩn: Lấy chính xác : 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;5,0 và 6,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 25 ml riêng biệt, thêm nước cho tới 6 ml ở mỗi bình rồi thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1 ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Vẽ đường cong chuẩn, độ hấp thụ biểu thị ở trục tung, nồng độ biểu thị ở trục hoành.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1g bột thô hoa hòe đã chế biến và sấy khô ở 60 ⁰C trong 6 giờ. Gói vào giấy lọc rồi cho vào bình Soxhlet có dung tích 100 ml. Loại tạp bằng 80-100ml ether dầu hỏa (TT) trên cách thuỷ tới khi dịch chiết không màu. Để nguội gạn bỏ và bay hết hơi ether dầu hoả. Chiết bằng 90ml methanol (TT) tới khi dịch chiết không còn màu. Chuyển dịch chiết vào bình định mức 100 ml, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ methanol rồi cho dịch rửa vào bình định mức. Thêm methanol cho tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 10ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 3 ml cho vào bình định mức 25 ml, thêm 3ml nước rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ, để yên 6 phút. Thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Tính khối lượng rutin (µg) của dung dịch thử từ nồng độ đọc được trên đường cong chuẩn và tính hàm lượng phần trăm rutin trong hoa hòe, theo công thức sau.

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

X, hàm lượng rutin trong hoa hòe chế biến (%)

C, nồng độ rutin ( mg %) đọc được trên đường chuẩn

d, độ ẩm của hoa hòe (%)

Kết quả: Hàm lượng rutin trong hoa hòe sao vàng không dưới 28 %, sao đen không dưới 18 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 2 g, 105 ⁰C, 3 h).

Tro toàn phần: Không quá 10 %

Tỷ lệ hư hao: Hoè hoa sao vàng khoảng 20 %, sao đen khoảng 38 - 40%.

Tính vị, quy kinh: Vị hơi đắng. Tính hàn. Quy kinh can, đại tràng.

Công năng, Chủ trị

Lương huyết, chỉ huyết, thanh can, tả hỏa, hạ huyết áp. Chủ trị máu cam, trĩ xuất huyết, tăng huyết áp, đại tiểu tiện ra máu… Các trường hợp huyết nhiệt, mao mạch giòn, huyết áp tăng, dùng hoa hòe sao vàng, các trường hợp chảy máu, dùng hoa hòe sao đen.

Liều dùng: Ngày 4 - 12g, dưới dạng thuốc sắc hoặc thuốc hãm.

Kiêng kỵ: Không dùng hoa hòe cho phụ nữ có thai.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh mốc mọt.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

43. HƯƠNG PHỤ (Củ gấu)
Rhizoma Cyperi

Là thân rễ đã loại bỏ rễ con và lông, phơi hay sấy khô của cây Hương phụ vườn (Cyperus rotundus L.,) hoặc cây Hương phụ biển (C. stoloniferus Retz.,) họ Cói (Cyperaceae)

Phương pháp chế biến

Hương phụ được loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ một đêm cho mềm rồi đem thái lát mỏng 1 – 2mm. Sấy khô. Sau khi sấy khô hương phụ được chế theo tỷ lệ sau:

Hương phụ 40,0kg (Hương phụ thái lát khô)

Nước muối 5% 2,0 lít

Nước gừng 5% 2,0 lít

Giấm 2,0 lít

Rượu 40⁰ 2,0 lít

Chia hương phụ thành bốn phần đều nhau, mỗi phần 10 kg, từng phần sẽ được tẩm riêng với mỗi loại phụ liệu trên. Để một đêm, sau đó sao vàng đến khi có mùi thơm là được. Riêng phần tẩm với rượu nên sao xong mới tẩm. Trộn đều bốn phần hương phụ đã chế được hương phụ tứ chế.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Hương phụ sau chế là những mảnh nhỏ hoặc lát mỏng không còn lông, bên ngoài vỏ có màu nâu hoặc nâu sẫm, mặt lát có màu nâu nhạt hơi hồng. Mùi thơm, có vị cay, hơi đắng ngọt.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 3 g hương phụ chế, làm ẩm bằng amoniac trong 30 phút đến 1 giờ, chiết với 20 ml cloroform, lọc. Bốc hơi cách thuỷ đến cắn khô, hoà tan cắn bằng 15 ml dung dịch acid hydrocloric 1%, lọc, lấy dịch lọc chia đều vào 3 ống nghiệm:

Ống 1: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng đục.
Ống 2: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Bouchardat xuất hiện tủa đỏ nâu.
Ống 3: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Dragendorff xuất hiện tủa vàng cam.

Định lượng: Định lượng tinh dầu ( theo DĐVN IV, phụ lục 12.7)

Cân chính xác 100,0 g hương phụ chế đã tán thô và xác định độ ẩm cho vào bình cầu dung tích 1 lít, lắp sinh hàn ngược và dụng cụ hứng tinh dầu có chia vạch. Đun sôi trong 4 giờ. Đọc thể tích tinh dầu (Vml).

Kết quả hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: V là thể tích tinh dầu đọc được (ml)

a là khối lượng hương phụ chế đem định lượng (g)

d là độ ẩm mẫu hương phụ chế đem định lượng (%)

Hàm lượng tinh dầu trong hương phụ chế không dưới 0,2 %.

Độ ẩm Không quá 13 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 4 %

Tính vị, qui kinh

Vị cay, hơi đắng, tính hàn. Qui vào kinh can và 12 kinh mạch.

Công năng, chủ trị

Điều khí, khai uất, điều hoà kinh nguyệt, giảm đau. Can khí trệ: biểu hiện đau trướng ngực, hạ vị, thượng vị. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, vô kinh, bế kinh. Chữa các chứng trong thai sản, trừ đờm, tiêu thực, giảm đau.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 12 g.

Kiêng kỵ

Chứng âm hư và huyết nhiệt không nên dùng.

Bảo quản

Hương phụ tứ chế không nên bào chế nhiều, chỉ nên làm đủ dùng trong vòng 15 – 20 ngày. Đậy kín, tránh ẩm.

44. HUYỀN HỒ SÁCH (Diên hồ sách, Nguyên hồ)
Rhizoma Corydalis

Là thân rễ phơi hay sấy khô của cây huyền hồ (Corydalis yanhusuo W.T.Wang.), họ Thuốc phiện (Papaveraceae).

Phương pháp chế biến

1. Sinh huyền hồ: Loại tạp chất, rửa sạch, phơi khô, giã dập nát thành mảnh nhỏ trước khi dùng.

2. Thố huyền hồ: Huyền hồ loại tạp, rửa sạch, phơi hoặc sấy đến se, trộn với giấm ăn, ủ 1 – 2 giờ cho ngấm hết giấm, đem sao nhỏ lửa cho tới khô, hoặc cho vào nồi đun sôi cách thuỷ đến khi giấm thấm hết vào bên trong, lấy ra phơi hoặc sấy khô, thái lát mỏng hoặc đập dập trước khi dùng. Dùng 2 lít giấm ăn cho 10 kg huyền hồ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Vỏ ngoài màu nâu xám, mặt cắt có màu vàng nhạt, nhấm có vị cay, hoặc cay chua (thố huyền hồ).

Định tính

SKLM

Bản mỏng: Silicagel G có phun dung dịch NaOH 1% hoạt hoá ở 105⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Toluen - Aceton (9:2).

Dung dịch thử: Lấy 1g bột huyền hồ chế, thêm 50ml methanol, siêu âm trong 30 phút, lọc. Bốc hơi trên cách thuỷ dịch lọc đến cắn khô. Hoà tan cắn vào 10ml nước cất. Thêm dung dịch amoniac đậm đặc(TT) đến pH 9 – 10. Chiết 3 lần, mỗi lần 10 ml ether ethylic. Gộp các dịch chiết ether ethylic bốc hơi trên cách thuỷ đến cắn khô. Hoà tan cắn trong 1 ml methanol làm dung dịch thử.

Dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn: Lấy 0,5 mg tetra-hydropalmatin chuẩn hoà tan trong 1 ml methanol.

Tiến hành: Chấm riêng biệt mỗi loại 5 µl dung dịch thử huyền hồ, dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn. Triển khai SKLM, sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Đặt vào bình bão hoà hơi iod trong 3 phút. Để ra ngoài đuổi hết hơi iod. Soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, các vết phát quang thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử huyền hồ phải 1 vết có màu và Rf tương đương với vết phát quang của tetra-hydropalmatin chuẩn.

Định lượng: chất chiết được trong ethanol nóng

Cân chính xác khoảng 2 – 4 g bột Huyền hồ chế (đã xác định độ ẩm) cho vào bình nón có nút mài dung tích 100ml. Thêm chính xác 50ml ethanol tuyệt đối, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ. Để nguội, lấy bình ra, đậy kín, cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng ethanol, lắc kỹ, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc trên vào cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, bốc hơi cách thuỷ đến khối lượng không đổi, đến cắn khô. Sấy cắn khô ở 105⁰C trong 3 giờ và để nguội 30 phút trong bình hút ẩm. Cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Tỷ lệ chất chiết được trong ethanol nóng được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu huyền hồ đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu huyền hồ đem định lượng

Chất chiết được trong cồn nóng không được dưới 13 %.

Độ ẩm Không quá 14 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 13 %.

Tính vị, qui kinh: Vị cay, đắng, tính ôn. Vào kinh can, phế, tỳ.

Công năng, chủ trị: Lợi khí, hoạt huyết, chỉ thống. Chủ trị: Ngực sườn đau tức, đau thượng vị, vô kinh, bế kinh, ứ huyết sau sinh, đau sưng do chấn thương.

Liều dùng: 6 – 12 g.

Kiêng kỵ: Phụ nữ có thai, băng huyết, rong huyết, sản hậu, huyết hư.

Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt

45. KÊ NỘI KIM
Endothelium Corneum Gigeriae Galli

Lớp màng trong đã phơi hoặc sấy khô của mề con Gà (Gallus gallus domesticus Brisson), họ Chim trĩ (Phasianidae).

Phương pháp chế biến

Kê nội kim phiến: Nhặt và loại tạp chất, rửa sạch, để ráo nước. phơi hoặc sấy khô.

Kê nội kim sao: Lấy Kê nội kim sạch, rang với cát, đến khi phồng lên, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Kê nội kim phiến: Màng gần nguyên hoặc từng mảnh khô cong, cuộn lại, dày khoảng 0,2 cm. Mặt ngoài màu vàng, lục vàng hoặc nâu vàng, màng mỏng trong mờ, có nếp nhăn dọc nhô lên. Chất giòn dễ gãy vỡ, vết gãy bóng như sừng. Mùi hơi tanh, vị hơi đắng.

Kê nội kim sao: Dược liệu sau khi sao có màu nâu vàng sậm tới màu vàng sém đen, trên bề mặt có những nốt phồng nhỏ, bị vỡ khi bóp nhẹ, mảnh vỡ bóng láng.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % cho cả kê nội kim phiến và sao vàng (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 2,0 % (cho cả kê nội kim phiến và chế).

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Cân chính xác khoảng 2,0 g bột kê nội kim chế có cỡ bột nửa thô cho vào bình nón 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % , đậy kín, cân xác định khối lượng, để yên 1 giờ, sau đó đun sôi nhẹ dưới hồi lưu 1 giờ, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 ⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng nước theo dược liệu khô.

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

X : Hàm lượng chất chiết được (%)

m₁: Khối lượng cốc (g)

m₂: Khối lượng cốc và cắn (g)

a: Độ ẩm của dược liệu (%)

d: Khối lượng dược liệu thử (g)

Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp chiết nóng với dung môi ethanol 50 % Không ít hơn 7,5 % cho cả kê nội kim phiến và chế.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ.

Công năng, chủ trị

Kê nội kim sao tăng cường tác dụng kiện vị tiêu thực.

Công năng: Kiện vị, tiêu thực, sáp tinh. Chủ trị: Thực tích không tiêu, bụng đầy trướng, nôn mửa, kiết lỵ, di tinh. Trẻ em cam tích, đái dầm.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc tán.

Kiêng kỵ

Không bị tích trệ không nên dùng

Bảo quản

Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt.

46. KHIẾM THỰC

Semen Euryales

Là hạt của quả chín phơi hay sấy khô của cây Khiếm thực ( Euryales ferox Salisb.), họ Súng (Nymphaeaceae).

Phương pháp chế biến

Khiếm thực sao vàng

Đem khiếm thực sao nhỏ lửa tới khi toàn bộ bên ngoài có mầu vàng hoặc hơi vàng

Khiếm thực sao cám

Khiếm thực 1000 g

Cám gạo 200 g

Đun chảo nóng già, đổ cám vào sao tới lúc bốc khói trắng, cho khiếm thực vào, đảo đều tới khi toàn bộ bên ngoài có mầu hơi vàng. Đổ ra tãi mỏng cho nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Khiếm thực sau khi chế phía ngoài vỏ có mầu nâu thẫm, phía trong hạt có mầu vàng hoặc hơi vàng, mùi thơm, nhấm có vị hơi ngậy, hơi chát.

Định tính

Phản ứng hóa học

Lấy khoảng 1g bột thô khiếm thực đã chế cho vào bình nón 50 ml, thêm 2 ml nước cất, lắc đều, thêm 10 ml ethanol 75 % (TT), đun trên cách thủy sôi 20 phút. Lọc lấy dịch.

Lấy khoảng 2 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml dung dịch ninhydrin 2 % trong ethanol (TT), đun nóng trên cách thủy 5 phút. Dung dịch xuất hiện mầu tím.

Lấy khoảng 1 g bột thô khiếm thực chế, thêm 10 ml nước cất, lắc đều. Đun trên cách thủy sôi 20 phút. Lọc, lấy dịch lọc làm phản ứng sau.

Ống 1, cho khoảng 2 ml dịch lọc trên.

Ống 2, cho 2 ml nước cất (đối chứng).

Nhỏ vào mỗi ống nghiệm 2-3 giọt dung dịch Lugol (TT). Ống số 1 có mầu xanh đậm (phản ứng dương tính). Ống 2 vẫn giữ mầu nâu của TT.

SKLM

Lấy 5 g bột khiếm thực thô đã chế, nghiền với một chút nước cất ấm, thêm 20 ml ethanol 70 % , để yên 12 giờ. Lọc. Dịch lọc cô còn khoảng 2 ml để chấm sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: Phenol - H₂O ( 3 : 1 )

Thuốc thử hiện mầu: Dung dịch ninhydrin 2 % trong ethanol (TT)

Tiến hành

Chấm riêng biệt 10 μl dịch chiết khiếm thực đã chế và chưa chế lên cùng bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên.

Quan sát các vết trên bản mỏng. Tính giá trị Rf

Kết quả: Trên sắc ký đồ khiếm thực sống, sao vàng, sao cám đều xuất hiện 5 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Độ ẩm: Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105⁰C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15 %

Tính vị, quy kinh: Vị ngọt, hơi chát. Tính bình. Vào các kinh tỳ , thận.

Công năng, Chủ trị

Ích thận, cố tinh, kiện tỳ, chỉ tả, chỉ hãn, trừ thấp. Chủ trị di, mộng tinh, hoạt tinh, bạch đới, tiểu đục, tiểu dầm, ỉa chảy, mồ hôi trộm, tự ra mồ hôi nhiều.

Liều dùng: Ngày 8 g - 16 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng ky: Đại tiện táo kết, tiểu tiện bí dắt, không nên dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

47. KINH GIỚI

Herba Elsholtziae ciliatae

Vị thuốc là đoạn ngọn cành mang lá, hoa, đã phơi hay sấy khô của cây Kinh giới (Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hyland.), họ Bạc hà (Lamiaceae).

Phương pháp chế biến

Kinh giới sao cháy tồn tính: Sàng toàn bộ phần kinh giới đã được cắt thành đoạn dài 2 - 3 cm) định sao, lấy phần trên sàng sao trước với lửa to vừa, khi phiến thuốc ngả màu nâu sẫm, cho nốt phần dược liệu dưới sàng vào, tiếp tục sao ở lửa to sao cho bên ngoài phiến thuốc trở thành màu đen, bên trong màu nâu đen, giảm bớt nhiệt độ sao, phun một ít nước, đảo đều đến khi có khói trắng bốc lên, đổ toàn bộ dược liệu ra một dụng cụ sạch (nia, khay), đậy kín bằng một dụng cụ khác. Sau khoảng 15 - 20 phút, mở ra, tãi đều dược liệu cho nguội.

Chú ý: Khi đổ dược liệu ra nia cần đậy kín ngay tránh bốc lửa gây hỏa hoạn, vị thuốc bị đốt thành tro mất tác dụng.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Kinh giới sao cháy có màu đen nhưng không được cháy thành tro. Các cành bên ngoài có màu đen, bên trong có màu nâu đen; lá và hoa thường bị vụn nát, màu đen. Mùi thơm đặc trưng. Không lẫn tạp chất khác.

Độ ẩm: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 35 %.

Tro toàn phần: Không quá 10 % .

Tính vị, qui kinh

Vị cay, tính ấm. Qui vào kinh phế, can.

Công năng, chủ trị

Giải biểu, khu phong, chỉ ngứa, tuyên độc thấu chẩn. Chủ trị: Cảm mạo, phong hàn, phong nhiệt, phong cấm khẩu, mụn nhọt, dị ứng, sởi mọc không tốt.

Sao cháy: Chỉ huyết. Chủ trị rong huyết, băng huyết, thổ huyết, đại tiện ra máu.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 10 - 16 g dưới dạng thuốc sắc hoặc hãm.

Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

48. LIÊN NHỤC

(Semen Nelumbilis)

Vị thuốc là hạt còn màng mỏng của quả già đã phơi hay sấy khô của cây Sen (Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae).

Phương pháp chế biến

Liên nhục sao vàng: Cho dược liệu sạch vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi có màu thẫm lại, có chấm đen, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Hạt hình trái xoan, dài 1,1 - 1,3 cm, đường kính 0,9 - 1,1 cm. Mặt ngoài còn màng mỏng màu nâu thẫm, có chấm đen, mùi thơm, vị hơi chát. Không còn tâm sen.

Định tính:

Lấy khoảng 1 g bột liên nhục chế cho vào ống nghiệm rồi thêm 10 ml ethanol 90% (TT), đun sôi 5 phút, lọc, dịch lọc có màu vàng nhạt. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.

Định lượng: Chất chiết được bằng nước.

Lấy chính xác khoảng 2 g bột liên nhục chế cho vào bình cầu thể tích 300 ml, thêm chính xác 50 ml nước, đậy bình, cân xác định khối lượng, ngâm và lắc kỹ trong 6 giờ, để yên trong 18 giờ. Cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng nước, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô.

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

X: Phần trăm lượng chất chiết được (%).

d: Độ ẩm của mẫu liên nhục chế (%).

m: Khối lượng cắn cân được (g).

a: Khối lượng dược liệu đem thử (g).

Hàm lượng chất chiết được bằng nước của liên nhục chế phải lớn hơn 15 %.

Độ ẩm: Không quá 9 %. (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 5 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, chát, tính bình. Qui vào kinh tâm, thận, tỳ.

Công năng, chủ trị

Liên nhục sao vàng bổ tỳ, dưỡng thận, dưỡng tâm, an thần. Chủ trị: Tiêu chảy lâu ngày, tim đập hồi hộp, mất ngủ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày 6- 15g, phối ngũ trong các bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người thực nhiệt, táo bón.

Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

49. LIÊN TÂM (Tâm sen)
Embryo Nelumbinis

Tâm sen là cây mầm lấy từ hạt cây Sen (Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae).

Phương pháp chế biến

Liên tâm sao qua: Cho liên tâm vào chảo, sao lửa nhỏ đến khi có mùi thơm bốc lên, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Tâm sen dài khoảng 1 cm, phần trên là chồi mầm màu lục sẫm có đốm vàng hoặc hơi xém, phần dưới là rễ và thân mầm hình trụ màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc trưng.

Định tính

- Cân khoảng 1 g bột tâm sen sao, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thuỷ 5 phút, sau đó gạn lọc qua bông. Dịch lọc đem cô đến cắn và hoà tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), lọc lấy dịch lọc. Cho vào 4 ống nghiệm mỗi ống 1 ml dịch lọc để làm các phản ứng sau:

Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.

Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ.

Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu

Ống 4: Thêm 2 giọt thuốc thử acid picric (TT), xuất hiện tủa vàng

Độ ẩm

Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 5% .

Tỷ lệ hư hao

Không quá 20 %

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính lạnh. Quy vào các kinh tâm, thận.

Công năng, chủ trị

Thanh tâm, trừ phiền nhiệt, chỉ huyết, sáp tinh. Chủ trị: Tâm phiền mất ngủ, giải phiền táo, nói nhảm.

Liên tâm sao qua cho hết vị ngái, tăng mùi thơm cho dễ sử dụng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 2 - 5 g, dạng thuốc hãm hoặc sắc.

Kiêng kỵ

Người tâm hỏa, hư nhược không dùng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

50. MA HOÀNG
Herba Ephedrae

Là phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây thảo ma hoàng (Ephedra sinica Stapt.,), cây trung gian ma hoàng (E. intermedia Schrenk et C.A.Mey.,) hoặc cây mộc tặc ma hoàng (E. equisetina Bge.,), họ Ma hoàng (Ephedraceae).

Phương pháp chế biến

1. Ma hoàng phiến: loại bỏ rễ, tạp chất và cắt thành từng khúc dài 2 – 3 cm. Phơi hoặc sấy khô.

2. Ma hoàng chích mật ong: loại bỏ rễ, tạp chất và cắt thành khúc dài 2 – 3 cm. Phơi hoặc sấy cho se. Mật ong hoà với đồng lượng nước sôi. Tẩm dịch mật vào Ma hoàng ủ cho thấm đều trong 30 – 60 phút. Cho vào chảo sao nhỏ lửa, đảo đều cho tới khô và sờ không dính tay. Dùng 2 kg mật luyện cho 10 kg Ma hoàng.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Ma hoàng chế có màu xanh nâu hơi vàng, vị đắng, hơi ngọt ( nếu chích mật)

Định tính

Phản ứng hoá học

- Phản ứng Biure: lấy khoảng 2g bột ma hoàng chế trộn với 5ml dung dịch amoniac đặc, 20ml cloroform vào bình nón nút mài dung tích 50ml, để yên trong 30 – 60 phút. Lọc dịch cloroform cho vào bình gạn, lắc kỹ với 2ml dung dịch HCl 5% , để yên, gạn lớp dịch acid vào ống nghiệm. Thêm vài giọt dịch NaOH 10% đến pH 8 – 10, thêm một giọt dung dịch CuSO₄ (TT) và 1ml ether ethylic. Lắc và để yên, ether ethylic sẽ có màu đỏ tía, lớp nước có màu lam.

- Phản ứng kết tủa: Lấy 2 g bột ma hoàng chế cho vào bình nón, thêm 10 ml dung dịch HCl 5%, đun cách thuỷ trong 5 – 10 phút. Lấy ra để nguội, lọc, dịch lọc cho vào ống nghiệm cho vài giọt thuốc thử Dragendorff vào sẽ xuất hiện tủa đỏ.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform – Methanol – Amoniac đậm đặc (20: 5: 0,5)

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột ma hoàng chế cho vào bình cầu dung tích 50 ml, thêm vài giọt amoniac đậm đặc, thêm 10ml cloroform, đun hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ. Để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến cắn, hoà tan cắn vào 2ml methanol làm dung dịch thử.

Dung dịch chuẩn Ephedrin: hoà tan 1mg Ephedrin hydroclorid vào trong 1ml methanol.

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5µl mỗi dung dịch trên. Tiến hành SKLM theo DĐVN IV phụ lục 5.4. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 110⁰C trong 5 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có vị trí và màu sắc tương đương với Ephedrin hydroclorid.

Định lượng:

Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet, thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10 ml ethanol (TT) và 20 ml ether (TT). Để yên 24 giờ, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 4 giờ cho đến khi hết alcaloid. Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ ether (TT). Lắc dịch chiết với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đó lắc tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp hết dịch acid lại, kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 40% (TT), bão hoà bằng natri clorid (TT), lắc với ether (TT) lần đầu 20 ml và 4 lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid bão hoà (TT). Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether (TT). Gộp hết các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ), lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Gộp nước rửa vào bình nón đựng acid trên, đun cách thuỷ đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương đương với 3,305 mg ephedrin (C₁₀H₁₅NO). Dược liệu phải chứa không dưới 0,8% alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C₁₀H₁₅NO.

Độ ẩm Không quá 10 %. ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g, 105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 9 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %.

Tính vị, qui kinh: Vị cay, đắng, tính ôn. Quy vào kinh phế, bàng quang, kiêm vào kinh tâm và đại tràng.

Công năng, chủ trị: Ma hoàng phiến: phát tán, phong hàn, bình xuyễn, lợi niệu. Chủ trị: Cảm mạo có các triệu chứng ớn lạnh, sốt, đau đầu, chảy nước mũi, không ra mồ hôi, phù thận cấp, hen phế quản. Ma hoàng chích mật: nhuận phế, chỉ khái. Chủ trị: ho do cảm lạnh khi biểu khí đã giải.

Liều dùng 2 – 9 g dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ Khí hư tự hãn không dùng, phế nhiệt khó thở không dùng.

Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh ẩm.

51. MÃ TIỀN CHẾ

Semen Strychni Praeparata

Hạt đã chế biến lấy từ quả chín của cây mã tiền (Strychnos nux – vomica Linn.,) hoặc một số loài khác cùng chi có chứa alcaloid như (S. ignatii Bergius.,)(S. vanprukii Craib.,) thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae).

Phương pháp chế biến:

1. Phương pháp rang cát: Lấy cát vàng rửa sạch bằng nước sạch, phơi khô. Ngâm mã tiền bằng nước vo gạo hoặc nước sạch trong 24 giờ (8 tiếng thay nước một lần), và luộc sôi hạt mã tiền cho mềm, lấy ra cạo sạch vỏ hạt, bỏ mầm, thái lát. Sấy và phơi đến gần khô. Lấy cát sạch đun nóng, đổ các lát mã tiền vào tiếp tục rang, đảo đều cho các mảnh hạt phồng lên và có màu nâu hoặc màu nâu đậm (rang khoảng 5 giờ), lấy ra để nguội, sàng loại bỏ hết cát, tán bột dùng.

2. Phương pháp rán dầu vừng: Ngâm hạt mã tiền vào nước vo gạo, đổ ngập 2 – 3 cm, ngâm trong 3 ngày đêm, hàng ngày thay nước vo gạo 1 lần. Lấy ra, rửa sạch nước vo gạo, nếu hạt chưa mềm có thể đun sôi cho hạt mềm, cạo bỏ lớp vỏ hạt, bỏ cây mầm, rửa sạch rồi sấy khô ở nhiệt độ dưới 60⁰C. Cho dầu vừng vào chảo, đun sôi, đổ mã tiền vào dầu vừng tiếp tục đun cho đến khi hạt mã tiền nổi lên thì vớt ra ngay, dùng giấy bản thấm sạch dầu vừng. Thái nhỏ, sấy khô, bảo quản kín.

3. Dùng ngoài để xoa bóp: Bóc bỏ vỏ lấy hạt giã nát, ngâm với rượu 40⁰ sau một tuần dùng để xoa bóp (cấm uống).

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Mã tiền chế là những lát có màu nâu hoặc nâu đậm, vị đắng.

Định tính

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Toluen – Aceton – Ethanol – Amoniac đậm đặc (4:5:0,6:0,4)

Dung dịch thử: Lấy 1,5g bột mã tiền chế cho vào 5ml hỗn hợp Cloroform – Ethanol (10:1) và 0,5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT). Cho vào bình nón có nút mài, đậy kín, lắc trong 5 phút và để yên 1 – 2 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Lọc, dịch lọc dùng để chấm sắc ký.

Dung dịch Strychnin chuẩn: Pha 2 mg strychnin chuẩn trong 1 ml cloroform.

Dung dịch Brucin chuẩn: Pha 2 mg brucin chuẩn trong 1 ml cloroform.

Chấm lên bản mỏng lần lượt 10 µl dung dịch thử, dung dịch Strychnin chuẩn, dung dịch Brucin chuẩn. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun thuốc thử hiện màu Dragendorff (TT ). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vết Strychnin và Brucin chuẩn.

Định lượng: Alcaloid toàn phần trong mã tiền chế

Cân chính xác khoảng 5,0 g bột mã tiền chế đã xác định độ ẩm cho vào bình nón có nút mài thấm ướt bằng 20ml dung dịch amoniac đậm đặc. Sau đó thêm vào 100 ml dung dịch cloroform, thỉnh thoảng lắc bình, để ngâm qua đêm. Lọc, lắc dịch lọc 3 lần, mỗi lần với 20ml dung dịch HCl 10%. Gộp các dịch chiết, kiềm hoá trở lại bằng dung dịch amoniac tới pH = 6 -7. Chiết alcaloid bằng cloroform 4 lần, mỗi lần 15 ml. Gộp dịch chiết cloroform, bay hơi cloroform trên cách thuỷ đến cắn khô, sấy ở 105⁰C trong 3 giờ. Lấy cốc ra đặt vào trong bình hút ẩm làm nguội trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác. Hàm lượng alcaloid toàn phần của mã tiền chế được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X là % alcaloid toàn phần trong mã tiền chế

m (g) khối lượng cắn alcaloid thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng bột mã tiền chế đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu mã tiền chế đem định lượng

Alcaloid toàn phần trong mã tiền chế phải đạt (1,15 ± 0,1) %

Độ ẩm: Không quá 14% ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần: Không quá 2,0 %

Tỷ lệ hư hao: Không quá 19 %

Tính vị, qui kinh: Vị đắng, tính ôn ( có độc). Vào kinh can, tỳ.

Công năng, chủ trị: Thông khí huyết ở kinh lạc, chỉ thống, tiêu sưng. Chủ trị: Viêm khớp, phong thấp, tê liệt, nhức mỏi chân tay, đau do sang chấn, nhọt độc, sưng đau, tiêu hoá kém.

Liều dùng: Mã tiền chế dùng 0,05 g/ lần/ ngày ở dạng thuốc hoàn hoặc thuốc bột. Liều tối đa 0,1g/lần, 3 lần trong 24 giờ. Trẻ em dưới 2 tuổi không được dùng.

Kiêng kỵ: Không dùng cho người di tinh, mất ngủ, phụ nữ có thai.

Bảo quản: Nơi khô ráo. Tránh mọt.

52. MẪU LỆ
Concha Ostreae

Vỏ đã phơi khô của nhiều loại Hàu như: Hàu ống (Ostrea gigas Thunberg), Hàu sông (Ostrea rivularis Gould) hay Hàu Đại liên (Ostrea talienwhanensis Crosse), họ Hàu (Ostreidae).

Phương pháp chế biến

1. Sinh mẫu lệ: Mẫu lệ cạo bỏ phần ruột, rửa sạch phơi hay sấy khô, đập dập thành mảnh nhỏ.

2. Mẫu lệ nung : Xếp mẫu lệ sạch trực tiếp lên lò nung, nung cho đến khi mảnh mẫu lệ nóng hồng đều, có màu trắng xám, thì lấy ra tãi cho nguội. Đập nhẹ cho vỡ vụn hoặc tán thành bột mịn.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Mẫu lệ mặt ngoài màu trắng xám, có khía, mặt trong sáng óng ánh lớp xà cừ, cứng chắc ( sinh mẫu lệ), dễ vỡ khi bóp ( mẫu lệ nung). Có vị mặn.

Định tính

Phản ứng hoá học: Nhỏ vài giọt dung dịch HCl 10% vào mẫu lệ nung xuất hiện các bọt khí.

Định lượng Chất chiết được trong nước nóng

Cân chính xác khoảng 2,0 g bột mẫu lệ nung đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm chính xác 100 ml nước cất, đậy nắp và cân. Đun sôi hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ. Lấy bình ra, đậy nút bình, để nguội và cân, thêm nước đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ, lọc qua giấy lọc khô. Bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thuỷ tinh đã được sấy khô và cân bì trước, đun cách thuỷ đến cắn khô. Đặt cốc vào tủ sấy, sấy ở 105⁰C trong 3 giờ. Lấy cốc ra đặt vào trong bình hút ẩm làm nguội trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác.

Phần trăm chất chiết được bằng nước nóng trong mẫu lệ được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X là % chất chiết được trong nước nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu lệ đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu lệ đem định lượng

Phần trăm chất chiết được trong nước nóng của mẫu lệ không được dưới 3%.

Độ ẩm Không quá 5 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %

Tính vị, qui kinh: vị mặn, tính lương. Quy vào 3 kinh can, đởm, thận

Công năng, chủ trị

Sinh mẫu lệ: tác dụng an thần, dưỡng âm, tiềm dương, tán kết nhuyễn kiên.

Mẫu lệ nung (đoạn mẫu lệ): tác dụng thu liễm.

Dùng để trị: Các chứng hồi hộp, đánh trống ngực, mất ngủ, hoa mắt, ù tai, tràng nhạc, hòn khối ở bụng, tự hãn, đạo hãn, di tinh, bạch đới, băng huyết, đau dạ dày, ợ chua.

Liều dùng: 12 – 40 g dạng thuốc sắc, dạng bột ngày dùng 4 – 6g.

Kiêng kỵ: Không dùng cho người hư hàn.

Bảo quản: Nơi khô ráo, thoáng mát.

53. MIẾT GIÁP
Carapax Trionycis

Miết giáp là mai phơi hay sấy khô của con Ba ba (Trionyx sinensis Wiegmann.), thuộc họ Ba ba (Trionychidae).

Phương pháp chế biến

Miết giáp: Ngâm trong nước, dùng bàn chải cứng hay dao nhọn, cạo bỏ da thịt còn sót, rửa sạch, phơi khô.

Miết giáp chế

Miết giáp 5,0 kg

Giấm trắng 1,0 lít

Lấy cát sạch, cho vào nồi rang, rang cho tới khi cát tơi rời, cho Miết giáp sạch vào, sao cho tới khi mặt ngoài hơi vàng, lấy ra ngay, sàng bỏ cát, đổ Miết giáp ngay vào trong chậu có giấm. Vớt ra, phơi khô. Khi dùng giã nát.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan:

Miết giáp: Hình bầu dục hay hình trứng, dài 10 cm – 20 cm, rộng 8,5 cm – 18 cm, phía lưng hơi nổi nhô lên. Màu nâu đen hay màu lục đen, hơi sáng óng ánh, có nhiều vân nhăn và những nốt đốm màu vàng tro hay trắng tro. Giữa lưng có một đường cạnh gờ thẳng dọc, trên có những đốt chắp nối nhau, hai bên đều thấy rõ 8 đường lõm ngang chắp nối ăn khớp với nhau hình răng cưa. Ở mép hai bên phải trái có thể thấy 8 đôi màu trắng nhô ra, giống những chiếc răng. Mặt phía trong màu trắng, ở giữa có một đường xương sống nổi thành gờ, mỗi bên đều có 8 chiếc xương sườn. Đầu xương uốn cong vào phía trong. Chất cứng chắc, dễ nứt gãy từ những đường nối khớp răng cưa. Mùi hơi tanh, vị mặn.

Miết giáp chế: Là những mảnh miết giáp rời, màu hơi vàng, một số miếng có mép ngoài hơi cháy sém. Mùi hơi chua, vị chua mặn.

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lương do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 10 g, sấy ở 105 ⁰C, trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 5 %.

Tạp chất: Lấy 100g Miết giáp, dùng dao cạo hết keo thịt còn dính, cạo và bỏ mảnh xương bị mủn đen, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất không quá 1 %.

Tỷ lệ hư hao: Miết giáp thành miết giáp chế không quá 5 %.

Tính vị, quy kinh:

Vị mặn, tính hàn; vào kinh can, thận và tỳ.

Công năng, chủ trị

Công năng: Dưỡng âm, thanh nhiệt, bình can tiềm dương, nhuyễn kiên tán kết.

Chủ trị: Cốt chưng lao nhiệt (nóng sốt hầm trong xương), sốt rét lâu ngày, sưng lá lách, bị đau cứng dưới mạng sườn, báng kết ở bụng, phụ nữ kinh nguyệt bế tắc, trẻ em kinh giản.

Liều dùng: 12g đến 20g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ: Người hư không nhiệt, vị yếu hay nôn, tỳ hư ỉa chảy, phụ nữ có thai không được dùng.

Bảo quản:

Để nơi khô ráo.

54. ĐẢNG SÂM (Minh đảng sâm)
Radix Codonopsis pilosulae

Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây đảng sâm Trung Quốc (Codonopsis pilosula (Franch.) Nanff.), họ Hoa chuông (Campanulaceae).

Phương pháp chế biến

Đảng sâm phiến: Rễ đảng sâm được rửa sạch, cắt đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy khô.

Đảng sâm chế gừng:

Đảng sâm phiến 10 kg

Gừng tươi 1,0 kg

Đảng sâm phiến tẩm với dịch nước gừng sau đó đem sao đến khi có mùi thơm của gừng bốc lên, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đảng sâm phiến: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất mềm, nhuận. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.

Đảng sâm chế gừng: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất mềm, nhuận. Thơm mùi gừng, vị ngọt nhẹ.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 5g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, thêm 20 ml ethanol 70%, đun cách thuỷ trong 15 phút. Lọc lấy dịch trong để làm các phản ứng sau:

Cho 5ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc trong 15 giây. Kết quả: Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 phút.

Lấy 1ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hoà tan cắn bằng 1ml cloroform (TT). Thêm 1ml anhydric acetic băng, thêm từ từ theo thành ống 1ml acid sulfuric đậm đặc.

Kết quả: Phản ứng tạo thành vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử.

Phương pháp sắc k ý lớp mỏng:

Chất hấp phụ: Bản mỏng silica gel 60 GF₂₅₄ tráng sẵn (Merck) đã hoạt hóa ở 110^oC trong 30 phút

Hệ dung môi khai triển: Cloroform : methanol (9 : 1).

Hiện màu: Ánh sáng tử ngoài ở bước sóng (l=366nm).

Chuẩn bị dịch chiết: Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chế, chiết với 50 ml ether dầu hoả (TT) trong bình Soxhlet 1 giờ, lấy bã cho bay hết hơi ether dầu hoả rồi chiết tiếp bằng 50 ml methanol (TT). Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với 20 ml n-butanol bão hoà nước (TT), cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

Độ ẩm: Không lớn hơn 15 % (đảng sâm phiến); 10 % (đảng sâm chế gừng), (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không lớn hơn 20 % (đảng sâm phiến); 25 % (đảng sâm chế gừng).

Tro toàn phần: Không quá 1 % (cho cả đảng sâm phiến và chế gừng).

Định lượng: Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu với ethanol 45 % bằng phương pháp chiết nóng không nhỏ hơn 45 % (cho cả đảng sâm phiến và chế gừng). Tiến hành theo DĐVN IV phụ lục 12.10

Tính vị qui kinh: Vị cam, tính bình, qui kinh tỳ, phế.

Công năng chủ trị: Bổ trung ích khí, kiện tỳ ích phế. Chủ trị tỳ phế hư nhược, thở dồn, tim đập mạnh, ăn yếu, phân lỏng, ho suyễn, nội nhiệt, tiêu khát (đái tháo đường).

Liều lượng: Ngày 9-30 g.

Kiêng kỵ: Không dùng chung với Lê lô.

Bảo quản: để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

55. NGA TRUẬT
Rhizoma Curcumae zedoariae

Nga truật là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Nga truật [ Curcuma zedoaria (Berg.) Roscoe ], họ Gừng (Zingiberaceae)

Phương pháp chế biến

Nga truật phiến

Đem nga truật ngâm nước (hoặc đồ) cho mềm. Vớt ra để khô se, thái phiến dầy 2-3 mm. Trường hợp đồ mềm thì thái phiến ngay sau khi đồ. Phơi khô hoặc sấy khô.

Phương pháp chích giấm

Nga truật phiến 600 g

Giấm 160 ml

Trộn đều nga truật phiến với giấm. Ủ 3 – 6 giờ cho ngấm hết giấm. Sao nhỏ lửa tới khô, mặt ngoài của phiến hơi vàng.

Phương pháp nấu với giấm

Nga truật (thân rễ) 600 g

Giấm 160 ml

Nước sạch 160 ml.

Cho nga truật vào giấm, đun sôi nhỏ lửa cho đến cạn. Đổ ra để nguội, thái phiến dày 3 – 5 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 60 ⁰C tới khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Nga truật chế giấm là những phiến dày 2 – 3 mm, nga truật chích giấm mặt ngoài phiến có mầu hơi vàng, thể chất giòn, vị đắng, hơi cay, hơi chua.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm SKLM là tinh dầu nga truật đã chế thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ ( Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Ether dầu hỏa : Ethylacetat (95 : 5)

Hiện màu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm.

Phun dung dịch vanilin 2% trong ethanol 96 % có acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl tinh dầu mỗi loại, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát mầu sắc các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Trên sắc ký đồ tinh dầu của nga truật nấu với giấm và chích giấm đều cho 8 vết có Rf và màu sắc giống nhau.

Định lượng (tinh dầu)

Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm chế của nga truật bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước.

Hàm lượng tinh dầu tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng nga truật đem định lượng (g)

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của nga truật nấu giấm không dưới 0,60%, nga truật chích giấm không dưới 1 %.

Độ ẩm : Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần Không quá 7 %

Tỷ lệ hư hao Nga truật nấu giấm khoảng 25 %, nga truật chích giấm khoảng 10 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy kinh can

Công năng, Chủ trị

Phá huyết, hành khí. Tiêu thực hóa tích, thanh phế chỉ ho, hóa đàm. Chủ trị kinh nguyệt bế, đau bụng kinh, ăn uống không tiêu, bụng đầy trướng, ho nhiều đờm.

Liều dùng: Ngày 8 – 12 g, dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ: Không có tích trệ, không nên dùng; Không dùng cho phụ nữ có thai.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh nấm mốc.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

56. NGẢI CỨU

Herba Artemisiae vulgaris

Là ngọn thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngải cứu (Artemisia vulgaris L.), họ Cúc (Asteraceae).

Phương pháp chế biến

Lấy lá và thân mang lá phía ngọn, rửa sạch, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50 – 60 ⁰C dùng làm nguyên liệu cho các chế biến dưới đây.

Ngải cứu chích rượu

Ngải cứu 1000 g

Rượu trắng ( 35-40 %) 200 ml

Trộn đều ngải cứu với rượu. Ủ 30 phút đến 1giờ cho ngấm hết rượu. Sao đến khi phía ngoài có mầu hơi vàng. Đổ ra, tãi mỏng.

Ngải cứu chích giấm

Ngải cứu 1000 g

Giấm ăn 200 ml

Trộn đều ngải cứu với giấm. Ủ 30 phút đến 1giờ, cho hút hết giấm. Sao đến khi phía ngoài có mầu hơi đen (khoảng 7 phần 10). Đổ ra, tãi mỏng để tránh bị cháy.

Ngải cứu sao cháy

Đem ngải cứu sao ở lửa to, đảo đều, đến khi toàn bộ phía ngoài, có mầu đen, có mùi cháy. Đổ ra tãi mỏng để tránh bị cháy.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Ngải cứu chế là những đoạn ngọn thân hoặc những mảnh lá xốp, mầu hơi vàng (chích rượu), mầu hơi đen ( chích giấm), mầu đen (ngải cứu sao cháy), đều có mùi thơm đặc trưng của ngải cứu.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu ngải cứu chưa chế và đã chế biến, thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan (TT).

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển : n- hexan - ethylacetat ( 90 : 10 )

Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Và phun bằng dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt 2 μl mẫu tinh dầu ngải cứu đã chế và chưa chế lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, tinh dầu của ngải cứu trước và sau khi chế biến, trên sắc ký đồ đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm của ngải cứu trước và sau khi chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối lượng ngải cứu đem định lượng, mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng ngải cứu đem định lượng (g).

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của ngải cứu chưa chế, không dưới 0,60 %, chích rượu, chích giấm không dưới 0,40 % ngải cứu sao cháy không dưới 0,25 %.

Độ ẩm: Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần: Không quá 9 %

Tỷ lệ hư hao: Ngải cứu chích rượu, chích giấm khoảng 13 %, sao cháy khoảng 28 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Vào các kinh can, tỳ, thận.

Công năng, chủ trị

Điều hòa khí huyết, ấm kinh, tán hàn, chỉ thống, điều kinh, an thai, chỉ huyết. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, đau bụng kinh, viêm ruột, bụng đau lạnh, sưng đau do sang chấn, đau đầu do cảm lạnh, dùng ngải cứu chích rượu, các trường hợp bị chảy máu, rong kinh, băng huyết, động thai chảy máu, chảy máu cam, đại tiện ra máu…dùng ngải cứu thán, ngải cứu chích giấm.

Liều dùng: Ngày 6 – 12 g dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng ky: Âm hư huyết nhiệt, không nên dùng

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh sâu, mọt.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

57. NGÔ THÙ DU
Fructus Evodiae rutaecarpae

Quả gần chín phơi hay sấy khô của cây Ngô thù du [Evodia rutaecarpa (A. Juss) Hartley], họ Cam (Rutaceae).

Phương pháp chế biến

Ngô thù du chích cam thảo

Ngô thù du 1000 g

Cam thảo 60 g

Trước hết, lấy cam thảo phiến sắc hai lần với nước, mỗi lần khoảng 300 ml nước, đun sôi 1giờ. Gộp dịch sắc cam thảo, cô còn khoảng 160 ml. Trộn đều dịch cam thảo với ngô thù du đã giã hơi dập. Ủ 1giờ cho ngấm hết dịch cam thảo. Lấy ra, để khô se, phơi khô hoặc sao nhỏ lửa (vi sao) tới khô cho mùi thơm đặc trưng.

Ngô thù du chích giấm

Ngô thù du 1000 g

Giấm ăn 160 ml

Đem ngô thù du giã hơi dập, trộn đều với giấm. Ủ 6-12 giờ cho ngấm hết. Lấy ra phơi khô hoặc tiến hành vi sao tới khô cho mùi thơm đặc trưng.

Ngô thù du chích muối

Ngô thù du 1000 g

Dung dịch natri clorid 5 % 160 ml

Đem nước muối trộn đều vào ngô thù du đã giã hơi dập. Ủ 1giờ cho ngấm hết. Lấy ra phơi khô hoặc tiến hành vi sao tới khô cho mùi thơm đặc trưng của ngô thù du.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Ngô thù du chích cam thảo có mầu xám hơi vàng, có mùi thơm đặc trưng của ngô thù du, nhấm có vị cay. Ngô thù du chích giấm, chích muối, có mầu hơi xám, có mùi đặc trưng của ngô thù du.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu ngô thù du đã chế và chưa chế thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm hết nước bằng natri sulfat khan (TT).

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1 giờ

Hệ dung môi khai triển: n - hexan - Ethylacetat ( 95 : 5 )

Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại, ở bước sóng 365 nm và dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt 2 μl mỗi mẫu tinh dầu ngô thù du lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, trên sắc ký đồ tinh dầu ngô thù du trước và sau khi chế biến đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Tiến hành định lượng tinh dầu trong các sản phẩm của ngô thù du trước và sau khi chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối

lượng ngô thù du đem định lượng mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng ngô thù du đem định lượng (g).

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của ngô thù du chưa chế không dưới 1 %, chích cam thảo không dưới 0,50 % , chích giấm, chích muối không dưới 0,80 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ luc 12.13 ). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần: Không quá 10 %

Tỷ lệ hư hao: Ngô thù du chích cam thảo, khoảng 5 %, chích giấm, chích muối, khoảng 6 %.

Tính vị, quy kinh: Vị cay, đắng. Tính ấm. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị.

Công năng, Chủ trị

Khứ hàn, chỉ thống, giáng nghịch chỉ nôn, chỉ tả, chỉ ngứa. Chủ trị đau bụng do lạnh, bụng đầy trướng, nôn mửa, tiêu chảy, đau sườn ngực, đau đỉnh đầu hoặc phát cước do khí lạnh. Chế với nước cam thảo để giảm bớt vị đắng nồng của ngô thù du, dùng để giải độc, chế muối đi vào kinh thận trị sán thống, chế giấm đi vào kinh can để thư can giảm đau, dùng trong các bệnh xơ gan. Khi thấp chẩn lở ngứa có chảy nước vàng dùng ngô thù du dưới dạng bột rắc ngoài.

Liều dùng: Ngày 2 g - 4 g, dưới dạng thuốc sắc, thuốc bột (dùng ngoài).

Kiêng ky: Không dùng cho phụ nữ có thai và những người huyết hư, cơ thể nhiệt. Ngô thù du rất táo không nên dùng lâu.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

58. NGŨ VỊ TỬ
Fructus Schisandrae

Ngũ vị tử là quả chín phơi hay sấy khô của cây Ngũ vị bắc (Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.) hoặc của cây Ngũ vị nam (Schisandra sphenanthera Rehd et Wils.), họ Ngũ vị (Schisandraceae).

Phương pháp chế biến

Ngũ vị tử tẩm mật:

Ngũ vị tử 1 kg

Mật ong 0,1 kg

Lấy dao bổ đôi quả; mật ong pha loãng bằng nước đun sôi để nguôi, tỷ lệ 1/1 tẩm mật 3 giờ. Sao đến không dính tay và ngũ vị phồng rộp. Khi dùng giã dập.

Ngũ vị tử tẩm giấm:

Ngũ vị tử 5 kg

Giấm trắng 1 lít

Lấy Ngũ vị tử sạch, trộn với giấm cho thấm đều, đậy kín, để yên 4 giờ. Cho lên đồ đến khi có màu đen, đem ra phơi hay sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Ngũ vị tẩm mật sao

Vỏ quả màu tím, đỏ tối. Cùi quả phồng rộp bám vào hạt. Cùi có mùi đặc biệt, vị chua, ngọt. Đập vỡ hạt ngửi thấy mùi thơm, vị cay và hơi đắng.

Ngũ vị tẩm giấm đồ chín

Vỏ quả màu đỏ tím, đỏ tối. Cùi quả mềm nhuyễn. Cùi có mùi đặc biệt, vị chua. Đập vỡ hạt ngửi thấy mùi thơm, vị cay và hơi đắng.

Định tính

Lấy 2 g bột thô, cho vào ống nghiệm, thêm 20 ml nước, ngâm trong 10 phút, thỉnh thoảng lắc đều, lọc. Bốc hơi dịch lọc còn 5 – 6 ml, thêm 20 – 30 ml ethanol (TT), lắc mạnh trong 5 phút, lọc , bốc hơi hết ethanol, thêm 20 ml nước, thêm ít bột than hoạt, lắc đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, trung hoà bằng Natri hydroxyd 5% (TT), thêm 1 giọt dung dịch đồng sulfat (TT), đun sôi, lọc, thêm 1 giọt dung dịch Kali permanganat (TT), màu tím biến mất, xuất hiện tủa màu trắng.

Sắc ký lớp mỏng

Lấy 1 g dược liệu chế giã vỡ, thêm 20 ml cloroform (TT). Đun hồi lưu cách thuỷ khoảng 30 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 1ml cloroform (TT) làm dung dịch thử.

Bản mỏng silicagel G đã được hoạt hóa ở 105 ⁰C trong khoảng 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: Lấy lớp trên của hỗn hợp ether dầu hoả (30⁰ – 60⁰) – n-dimethyl format – acid formic (15:5:1)

Chấm lên bản mỏng 5 µldung dịch thử. Sau khi triển khai (12 cm), lấy bản mỏng để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254nm. Có bốn vết; vết trên cùng màu tím, R_f = 0,88; 3 vết ở dưới, vết màu nâu có Rf = 0,19, màu vàng có R_f = 0,12 màu nâu có R_f=0,07

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 ⁰C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 13 %

Tỷ lệ tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8. Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 5,0 %

Tỷ lệ hư hao

Tẩm rượu sao: 5 %.

Tẩm dấm đồ chín: 5 %.

Tính vị, quy kinh

Vị chua, hơi mặn, tính ôn. Vào kinh Phế, Tâm và Thận.

Công năng, chủ trị

Có tác dụng cố biểu, cầm mồ hôi; ngoài ra, còn có tác dụng liễm phế chỉ khái, ích thận cố tinh, sinh tân dịch chỉ khát.

Chữa ho lâu ngày hư suyễn, tiêu chảy lâu ngày không cầm, tự hãn, đạo hãn, thương tổn tân dịch khát nước, đoản khí, mạch hư, mệt mỏi, an thần.

Liều dùng: 2g đến 6g.

Kiêng kỵ: Đang bị sốt cao, lên sởi, sốt phát ban không được dùng.

Bảo quản

Các dạng chế biến được đóng vào túi chống ẩm; để nơi khô ráo.

59. NGƯU TẤT (Rễ)
Radix Achyranthis bidentatae

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất (Achyranthes bidentata Blume), họ Rau giền (Amaranthaceae).

Phương pháp chế biến

Ngưu tất phiến: Rửa sạch, rễ to thái phiến, rễ nhỏ cắt đoạn 3-5 cm, phơi hoặc sấy khô, được ngưu tất phiến.

Chế với rượu: Ngưu tất phiến tẩm rượu trắng, trộn đều, đậy kín, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết rượu, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi có mùi thơm của rượu bốc lên, phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói. Cứ 10kg dược liệu dùng 1,5lít rượu.

Có thể sao nóng ngưu tất phiến, phun rượu vào, sao phiến thuốc có mầu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói.

Chế với nước muối: Ngưu tất phiến tẩm nước muối, trộn đều, ủ trong khoảng 30 phút cho thấm hết nước muối, sao nhỏ lửa đến khi bắt đầu có muối kết tinh ở đáy chảo, phiến thuốc có màu nâu nhạt. Lấy thuốc ra khay, để nguội, đóng gói. Cứ 10kg dược liệu dùng 200g muối ăn, hòa tan muối vào lượng nước thích hợp, 1kg ngưu tất phiến cần 150 ml nước muối.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chế với rượu: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của ngưu tất và của rượu.

Chế với nước muối: Phiến thuốc có màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của ngưu tất.

Định tính

Lấy 2 g bột ngưu tất chế mỗi loại, thêm 50 ml dung dịch natri clorid 1% (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống nghiệm, lắc, xuất hiện nhiều bọt bền vững (saponin).

Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn (Merck) đã được hoạt hoá ở 105 - 110⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: n hexan : ethylacetat (2:1).

Thuốc thử hiện màu: dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric đặc.

Cách thử:

Lấy 2,0 g mỗi loại ngưu tất chế đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 1 giờ, lọc. Cô dịch lọc còn khoảng 50 ml, để nguội. Thêm vào dịch lọc 3 ml acid sulfuric đậm đặc, đun sôi hồi lưu trong 3 giờ, để nguội, lọc lấy cắn, rửa bằng nước cho hết acid, sấy khô ở 80 ⁰C. Thêm vào cắn 20 ml cloroform, khuấy kỹ, đun trên cách thuỷ trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc trên cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn trong 1ml ethanol 96 % được dung dịch chấm sắc ký.

Chấm lên bản mỏng 20µl dung dịch thử. Sau khi triển khai được khoảng 11 - 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện màu, sấy ở 110 ⁰C cho đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 2 vết rõ. Một vết màu xanh đen một vết màu tím hơi đen.

Định lượng: Chất chiết được trong butanol

Lấy chính xác khoảng 2 g bột ngưu tất chế mỗi loại cho vào bình cầu thể tích 100 ml, thêm chính xác 50 ml n-Butanol bão hòa nước, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình cầu ra, đậy kín. cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng n-Butanol, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 ⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô.

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

X: Hàm lượng chất chiết được (%)

a: Độ ẩm của mẫu ngưu tất chế (%)

m: Khối lượng cắn cân được (g)

p: Khối lượng dược liệu đem thử (g)

Hàm lượng chất chiết được bằng butanol của ngưu tất chế mỗi loại lớn hơn 6,5%.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 9 %

Tỷ lệ hư hao: Không quá 30 % .

Tính vị quy kinh

Vị đắng chua, tính bình. Quy vào kinh can, thận

Công năng - chủ trị

Ngưu tất chế rượu:

Bổ can thận, hoạt huyết thông kinh. Chủ trị: Chữa thấp khớp, ngã sưng đau, đau lưng, nhức xương, sau khi đẻ máu hôi không ra và kinh nguyệt đau.

Ngưu tất chế muối:

Bổ can thận, mạnh gân cốt. Chủ trị: Chữa đau lưng mỏi gối, hoa mắt chóng mặt do can dương vượng.

Liều dùng

Ngày 8 - 16g, dạng thuốc sắc, phối ngũ trong các bài thuốc.
Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

60. NHỤC THUNG DUNG
Herba Cistanches

Thân có chất thịt, có vảy, đã phơi khô của cây Nhục thung dung (Cistanche deserticola Y.C.Ma), họ Lệ dương (Orobanchaceae).

Phương pháp chế biến

Nhục thung dung phiến: Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.

Nhục thung dung chưng rượu

Nhục thung dung phiến 10 kg

Rượu trắng (40 % ethanol) 3 lít

Lấy nhục thung dung phiến, thêm rượu, trộn đều, cho vào trong dụng cụ bằng inox thích hợp, đậy kín, nấu cách thuỷ (chưng) trong 24-48 giờ đến màu đen hoặc nâu vàng, lấy ra, phơi khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Nhục thung dung phiến: Phiến thuốc hình tròn hoặc tròn vát. Mặt ngoài màu nâu hoặc nâu xám, phủ đầy những phiến vảy, sắp xếp như ngói lợp, chất thịt và hơi dẻo, thể chất nặng, mặt phiến thuốc màu nâu có những đốm nâu nhạt của những bó mạch xếp theo vòng lượn sóng. Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng.

Nhục thung dung chưng rượu: Phiến thuốc hình tròn hoặc tròn vát. Mặt ngoài và phiến thuốc màu nâu đen có những đốm nâu nhạt, chất thịt hơi dẻo. Mùi thơm nhẹ.

Định tính

Lấy 1 g bột nhục thung dung chế mỗi loại, thêm 8 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5% trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Trung hoà dịch lọc bằng dung dịch amoniac10 % (TT) và bốc hơi dịch lọc đến khô. Hoà tan cặn trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT), lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 - 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), sẽ có kết tủa đỏ cam hay nâu đỏ.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Nhục thung dung phiến: Không quá 12 %.

Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.

Tro toàn phần

Nhục thung dung phiến: Không quá 15 %.

Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.

Tỷ lệ hư hao:

Nhục thung dung phiến: Không quá 20 %.

Nhục thung dung chưng rượu: Không quá 15 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, mặn, tính ấm. Vào kinh thận.

Công năng, chủ trị

Bổ thận dương, ích tinh huyết, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, khó thụ thai do tử cung hư hàn, thắt lưng đầu gối đau mỏi, gân xương vô lực, táo bón ở người già, huyết hư tân dịch không đủ.

Nhục thung dung chưng rượu: Tăng cường ôn thận, trợ dương. Giảm hoạt tràng, tiêu chảy. Chủ trị đau lưng mỏi gối ở người già. Chữa liệt dương do thận dương hư.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Thận hoả vượng, táo bón do thực nhiệt, ỉa lỏng do tỳ hư không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc mọt.

61. ĐẢNG SÂM (Phòng đẳng sâm)
Radix Codonopsis javanicae

Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây đảng sâm (Codonopsis javanica (Blume.) Hook.f. (syn. Campanumoea javanica Blume.), họ Hoa chuông (Campanulaceae).

Phương pháp chế biến

Đảng sâm phiến

Rễ đảng sâm được rửa sạch, ủ mềm, rễ to thái phiến dài 2-3 cm, dày 2-3 mm, rễ nhỏ cắt đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy khô.

Đảng sâm chưng:

Rễ đảng sâm rửa sạch, tẩm nước, ủ trong 1-2 giờ (tuỳ vào kích thước rễ và nhiệt độ môi trường ủ), trong quá trình ủ đảo đều và phun thêm nước cho thấm đều, cho rễ to xuống dưới, rễ nhỏ phía trên vào một dụng cụ chưng (nếu có nồi nấu bằng hơi thì cho trực tiếp vào nồi). Chưng cách thuỷ trong 2 giờ. Lấy ra, để nguội. Rễ to thái phiến dài 2-3 cm, dày 2-3 mm, rễ nhỏ cắt thành đoạn 2-3 cm, phơi hoặc sấy ở 45⁰C cho se, tẩm nốt nước chưng (nếu có). Phơi hoặc sấy đến khô kiệt ở nhiệt độ dưới 70^oC.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Đảng sâm phiến: Phiến thuốc màu trắng ngà, thể chất thịt, giữa có lõi gỗ. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.

Đảng sâm chưng: Phiến thuốc màu nâu đen thể chất thịt, giữa có lõi gỗ. Mùi thơm, vị ngọt.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, thêm 20 ml ethanol 70% (TT), đun cách thuỷ trong 15 phút. Lọc lấy dịch trong để làm các phản ứng sau:

Cho 5 ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc 15 giây. Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 phút.

Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hoà tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydric acetic băng (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử.

Phương pháp sắc kí lớp mỏng

Chất hấp phụ: Bản mỏng silica gel 60 GF₂₅₄ tráng sẵn (Merck) đã hoạt hóa ở 110^oC trong 30 phút

Hệ dung môi khai triển: Cloroform : methanol (9 : 1).

Hiện màu: Ánh sáng tử ngoài ở bước sóng (l=366nm) và thuốc thử vanilin 2%/ ethanol tuyệt đối trong acid sulfuric đậm đặc (TT).

Chuẩn bị dịch chiết: Lấy 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng, chiết với 50 ml ether dầu hoả (TT) trong bình Soxhlet 1 giờ, lấy bã cho bay hết hơi ether dầu hoả rồi chiết tiếp bằng 50 ml methanol (TT). Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với 20ml n-butanol bão hoà nước (TT), cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch đảng sâm mỗi loại. Sau khi triển khai được 12-13 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm thấy xuất hiện 2 vết phát quang màu xanh đối với đảng sâm phiến, 4 vết phát quang màu xanh và 2 vết phát quang màu vàng chanh đối với đảng sâm chưng. Sau đó phun thuốc thử vanilin 2% trong ethanol và acid sulffuric, sấy ở nhiệt độ 105 ^oC trong 10 phút thấy xuất hiện 9 vết màu xanh nâu đối với cả 2 loại.

Độ ẩm: Không lớn hơn: 11% (đảng sâm phiến); 5% (đảng sâm chưng) (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không lớn hơn 20% (đảng sâm phiến); 25% (đảng sâm chưng).

Tro toàn phần: không quá 6,0% (đảng sâm phiến và đảng sâm chưng).

Định lượng: Saponin toàn phần

Cân chính xác khoảng 5 g bột đảng sâm phiến hoặc đảng sâm chưng (đã được xác định độ ẩm). Loại chất béo bằng 50 ml ether dầu hoả (TT), chiết bằng Soxhlet đến khi hết chất béo (khoảng 6 giờ), lấy bã cho bay hết hơi ether. Chiết tiếp như trên bằng 50 ml cloroform (TT) trong 3 giờ, lấy bã bay hết hơi cloroform. Chiết bằng 50 ml methanol (TT) trong 6 giờ. Cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hoà tan cắn. Lắc với n-butanol bão hoà nước (TT) cho đến khi lớp n-butanol không còn màu. Gộp dịch n-butanol, rửa 3 lần bằng nước cất. Cất thu hồi n-butanol. Hoà tan cắn bằng 2 ml ethanol 80% rồi chuyển vào một cốc đã được xác định khối lượng trước. Bốc hơi trên cách thuỷ được cắn. Sấy khô cắn ở 105 ^oC, trong 3 giờ. Cân cắn.

Hàm lượng saponin theo dược liệu khô tuyệt đối được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

X: Hàm lượng saponin trong mẫu đảng sâm (%).

m: khối lượng cắn saponin thu được (g).

d: độ ẩm của mẫu đảng sâm chế (%).

a: khối lượng dược liệu đem chiết (g).

Hàm lượng saponin toàn phần không nhỏ hơn 3,0 % đối với đảng sâm phiến và

không nhỏ hơn 1,0 % đối với đảng sâm chưng.

Tính vị qui kinh: Vị ngọt, tính bình (hơi ôn), qui kinh tỳ và phế.

Công năng - Chủ trị:

Bổ tỳ, kiện vị, ích khí, sinh tân dịch, dưỡng huyết giảm háo khát.

Chữa kém ăn, đại tiện lỏng, mệt mỏi, khát nước, suy nhược cơ thể, sa tử cung, trực tràng, thiếu máu, vàng da, bổ dạ dày, lợi tiểu, tiêu đờm.

Đảng sâm chưng có tác dụng bổ dưỡng, phối hợp chữa suy dinh dưỡng, mệt mỏi, suy nhược cơ thể.

Liều dùng : ngày 15-30g.

Bảo quản: Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt.

62. ĐẠI PHÙ BÌNH (Bèo cái)

Herba Pistiae

Cả cây bỏ rễ đã phơi hay sấy khô của Bèo cái (Pistia stratiotes L.), họ Ráy (Araceae).

Phương pháp chế biến

Phù bình phiến: Loại bỏ rễ và tạp chất, rửa sạch, phơi khô.

Phù bình sao qua: Cho dược liệu vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đều đến khi có mùi thơm bốc lên, phiến thuốc ngả mầu sẫm là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan :

Phù bình sao: Cụm lá mọc quanh gốc có màu nâu xám hình hoa thị, phiến lá nhăn nheo hơi cháy xém. Thể chất khô dòn, dễ bóp vụn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi mặn, cay.

Độ ẩm

Không quá 12 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 6 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 20 % đối với phù bình phiến và 25 % đối với loại sao vàng.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, tính lạnh. Vào hai kinh phế, thận.

Công năng, chủ trị

Phát hãn khu phong, hành thuỷ tiêu phù. Chủ trị: Ngoại cảm phong nhiệt, mày đay (phong chẩn, ẩn chẩn), đơn độc, phù thũng.

Loại bèo tía có tác dụng thanh nhiệt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 8 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc.

Dùng ngoài: Giã nát với ít muối để đắp hoặc sắc nước đặc, xông rửa.

Kiêng kỵ

Không phải thực nhiệt, thực tà, người ra mồ hôi nhiều, thể hư. Phụ nữ có thai cấm dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, mát.

63. PHỤ TỬ CHẾ
Radix Aconiti lateralis praeparata

Phụ tử là rễ củ con ( củ nhánh) được thu hái từ cây ô đầu (Aconitum carmichaelii Debx.) họ Hoàng liên ( Ranunculaceae ) , rửa sạch, để tươi hoặc phơi, sấy khô.

Phương pháp chế biến.

Hắc phụ phiến.

Công thức Phụ tử tươi 1000 g

Magnesi clorid (MgCl₂.6H₂O) 400 g

Nước 700 ml

Hoà tan magnesi clorid trong nước. Ngâm phụ tử 3-5 ngày đêm trong dung dịch này. Đun sôi với dịch ngâm đến khi chín đều (khoảng 20-30 phút). Thái dọc củ thành phiến dầy 0,2 - 0,5 cm. Ngâm tiếp với 2 lít nước trong 12 – 14 giờ. Rửa lại bằng nước (3 lần) đến khi còn vị tê nhẹ. Để ráo nước, sấy ở 60 ^OC đến khi khô se. Tẩm dịch đường đỏ ( 30 g đường đỏ hòa tan trong 20ml nước sôi ). Ủ đến khi thấm hết dịch. Tẩm 15 g dầu hạt cải. Trộn đều, ủ 12 – 14 giờ. Đồ khoảng 20 phút. Lấy ra, sấy đến khi khô kiệt. Để nguội, đóng gói.

Chế với muối NaCl

Công thức Phụ tử khô 1000 g

Muối ăn ( NaCl) 350 g

Nước 700 ml

Hòa tan hoàn toàn muối ăn trong nước. Ngâm phụ tử trong 10-12 ngày đến khi nước thấm đều vào bên trong củ ( không còn “nhân trắng đục” ). Rửa sạch, nấu sôi với 1000 ml nứớc. Vớt ra, thái dọc củ thành phiến dầy 0,2-0,3 cm. Ngâm với 1500 ml nước trong 12 – 14 giờ. Rửa bằng nước đến khi còn vị tê nhẹ hoặc không tê. Sấy ở 60 ^OC đến khô kiệt. Để nguội, đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Hắc phụ phiến Phiến dọc củ, dài 2-6 cm, rộng 1-3 cm, dầy 0,2-0,5 cm. Thể chất khô cứng. Mặt phiến nhẵn bóng, màu nâu xám. Xung quanh phiến có màu nâu đen của vỏ củ. Vị mặn đặc trưng của muối Magne clorid ,vị tê nhẹ hoặc không tê.

Chế với muối ăn Phiến dọc củ, dài 2-6 cm, rộng 1-3 cm, dầy 0,2-0,5 cm. Thể chất khô cứng. Mặt phiến màu trắng hoặc trắng ngà. Xung quang phiến có màu nâu đen của vỏ củ. Vị mặn đặc trưng của muối NaCl, vị tê nhẹ hoặc không tê.

Định tính

Phản ứng hoá học

Cân khoảng 2 g bột phụ tử chế, thấm ẩm bằng dung dịch amoni hydroxyd đặc, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Đậy kín ttrong 10 phút. Thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc đều. Để 30 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Gạn lấy lớp ether ethylic, làm khan n ước trong dịch ether bằng natri sulfat khan (TT). Lọc, bay hơi cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Dùng dịch này làm phản ứng.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff, xuất hiện tủa vàng cam.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Bouchardat, xuất hiện tủa nâu.

Định lượng

Định lượng alcaloid toàn phần.

Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1) và 4 ml dung dịch amoni hydroxyd 10 %. Đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng12 giờ, lọc. Rửa bột phụ tử 3 lần bằng hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1), mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch chiết trên, cô cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml ethanol tuyệt đối. Thêm chính xác 15 ml dụng dịch chuẩn độ acid sulfuric 0,02N và 15 ml nước cất, 3 giọt đỏ methyl. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02N đến khi xuất hiện màu vàng.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,02N tương đương với 12,9 mg aconitin (C₁₄H₄₇NO₁₁ ). Tính hàm lượng (%) alcaloid toàn phần trong phụ tử chế khô kiệt theo aconitin theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó, P (g) là khối lượng phụ tử chế

a (g) là khối lượng nước trong phụ tử

VB là thể tích dung dịch NaOH 0,02N đã chuẩn độ

KA là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch acid sulfuric

KB là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch natri hydroxyd

Hàm lượng alcaloid toàn phần trong phụ tử chế không được thấp hơn 0,15 % tính theo aconitin.

Định lượng diester alcaloid.

Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nón nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml ether ethylic và 4ml amoni hydroxyd 10%, đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng 12 giờ. Lọc, thêm vào bã phụ tử 50 ml ether ethylic, lắc liên tục trong 1 giờ, lọc. Rửa bã phụ tử bằng ether ethylic 3 lần, mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch trên , cô cách thủy đến cắn. Hoà tan cắn bằng 2ml cloroform, chuyển vào bình gạn. Rửa bình đựng cắn 3 lần, mỗi lần bằng 3ml cloroform. Gộp dịch chiết cloroform vào bình gạn. Chiết 3 lần bằng dung dịch acid sulfuric 0,1N, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch acid, rửa bằng 10 ml cloroform. Gạn lấy lớp dịch acid. Kiềm hóa bằng amoni hydroxyd đến PH =9. Chiết 3 lần bằng cloroform, mỗi lần 10 ml. Gạn lấy lớp cloroform, rửa dịch này bằng 20 ml nước cất.Thu dịch cloroform, Cô cách thủy đến cắn. Hòa tan hoàn toàn cắn bằng 5 ml ethanol khan, chuyển vào bình định mức 5 ml. Thêm ethanol khan vừa đủ.

Lấy chính xác 2,5 ml dung dịch trên vào bình định mức dung tích 25 ml. Lấy chính xác 2,5 ml ethanol vào bình định mức khác làm mẫu đối chứng. Thêm chính xác 1,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid kiềm vào từng bình định mức trên. Lắc đều, để ấm ở 60-65 ^OC trên nồi cách thủy trong 10 phút. Làm nguội. Thêm 13 ml dung dịch sắt perclorat , lắc đều, để yên 5 phút. Thêm chính xác 8 ml dung dịch acid percloric, thêm dung dịch sắt perclorat đến vạch, lắc đều, để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dụng dịch ở bước sóng 520 nm ( Phụ lục 3.1 DĐVN IV)

Dựa vào đường cong chuẩn, xác định nồng độ diester alcaloid theo aconitin ( Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y ) của dung dịch thử.

Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó

C là nồng độ diester alcaloid tính theo aconitin ( Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y ) của dung dịch thử tính trên đường chuẩn.

mt là khối lượng phụ tử đem định lượng.

a là độ ẩm của phụ tử.

Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử chế không được cao hơn 0,20 %.

Tro toàn phần: Không quá 6 %

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 26 %

Tính vị qui kinh

Vị cay, đắng; tính đại nhiệt, có độc. Quy kinh: 12 kinh.

Công năng - Chủ trị

Hồi dương cứu nghịch, bổ hỏa, trừ phong thấp. Trị:

Chứng thoát dương ( trụy tim mạch cấp); hỏa hư, dương hư gây nên: toàn thân lạnh, sợ lạnh; choáng váng, đau đầu; đau mỏi lưng, gối, khớp xương.

Liều dùng Trị chứng thoát dương, mối ngày dùng 12-16 g.

Trị chứng dương hư, hỏa hư, mỗi ngày dùng 4- 8 g.

Cách dùng: dạng thuốc sắc, bột; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Không dùng cho phụ nữ đang có thai hoặc đang cho con bú; trẻ em dưới 15 tuổi và người có chỉ số chuyển hóa cơ bản tăng ( âm hư nội nhiệt, basedo ).

Bảo quản

Để nơi khô mát.

64. QUA LÂU NHÂN
Semen Trichosanthis

Qua lâu nhân là hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Qua lâu (Trichosanthes kirilowii Maxim.) hoặc Song biên Qua lâu (Trichosanthes rosthornii Harms.), thuộc họ Bí (Cucurbitaceae).

Phương pháp chế biến

Qua lâu tử: Loại bỏ tạp chất, sàng bỏ những hạt khô lép, khi dùng giã dập.

Qua lâu sao: Lấy qua lâu nhân sạch cho vào chảo, dùng lửa nhỏ sao cho hơi phồng rộp lên, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan:

Qua lâu tử: Hình bầu dục, dẹt phẳng, hình hạt dưa, dài 1cm – 1,7 cm, rộng 0,6 cm – 1,0 cm, dày 0,35 cm. Vỏ ngoài trơn phẳng, màu nâu xám, sáng bóng, có một vòng rãnh ở quanh rìa, một đầu tương đối nhọn có điểm lõm nhỏ. Vỏ hạt ngoài cứng,; ở trong có hai mảnh nhân màu trắng vàng, nhiều dầu, ngoài có bọc một lớp vỏ màu lục xám. Mùi nhẹ, vị ngọt dịu, hơi đắng chát.

Qua lâu sao: Hình bầu dục, hai mặt bên hơi phồng lên. Vỏ ngoài kém sáng bóng; thỉnh thoảng có hạt nổ vỡ làm hai, thấy hai mảnh nhân màu vàng nhạt, cong cuộn dính với vỏ cứng ở ngoài hay đã rời ra.

Định tính:

Sắc ký lớp mỏng:

Lấy 1g bột thô qua lâu tử đã chế vào bình, thêm 10ml ether dầu hoả (TT), đun hồi lưu cách thuỷ trong 30 phút. Lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 ⁰C trong 30 phút

Hệ dung môi triển khai: cyclohexan – ethyl acetat (5 : 1).

Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử, sau khi triển khai lấy tấm bản sắc ký ra để khô ở không khí rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy ở nhiệt độ 105 ⁰C trong 5 – 7 phút đến khi xuất hiện màu. Trên sắc ký đồ có 7 vết, trong đó vết có R_f = 0,54; 0,58 và 0,84 có màu vàng nâu; các vết còn lại màu vàng chanh.

Định lượng: Chất chiết được trong ethanol 10 % (TT) không được dưới 4 % theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10, Phương pháp xác định chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol).

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 40 g, sấy ở 105 ⁰C trong 4 h). Độ ẩm qua lau tu không quá 10 %

Tạp chất: Lấy 100g hạt Qua lâu, nhặt các tạp chất, các hạt thối lép, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất và các hạt thối lép không quá 5 %.

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009 (Phụ lục 9.8). Tro toàn phần không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao: Qua lâu tử thành qua lâu sao không quá 5 %

Tính vị, quy kinh:

Vị ngọt, đắng, tính hàn; vào kinh phế, vị và đại tràng.

Công năng, chủ trị:

Công năng: Mát phổi, giáng khí, nhuận tràng, tiêu đàm.

Chủ trị: Đờm nhiệt sinh ho, táo bón khó đi ngoài.

Liều dùng: 12 g đến 16 g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ: Người có đờm ho do lạnh (hàn đờm) hay thấp đàm, tỳ hư ỉa chảy không được dùng. Phản Ô đầu, Thảo ô.

Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát, phòng tránh mốc mọt.

65. SINH ĐỊA
Radix Rehmanniae

Là rễ của cây Địa hoàng (Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).

Phương pháp chế biến

1. Phương pháp 1: Sau khi thu hoạch, rễ củ địa hoàng được phân thành 3 loại. Các rễ củ có cùng kích cỡ, phơi nắng cho héo bớt, xếp vào lò và sấy. Sấy ngày đầu ở nhiệt độ 40 – 50⁰C, những ngày sau đó có thể nâng nhiệt độ lên 60⁰C trong khoảng 3 – 4 ngày cho đến khi lớp ngoài có màu nâu hơi đen, ruột rễ sinh địa có màu nâu hơi vàng, Sinh địa khô dẻo, chắc là được. Thử Sinh địa bằng cách đặt rễ củ Sinh địa dọc theo bàn tay rồi bóp lại, rễ củ sinh địa không duỗi ra hoặc duỗi ít là được. Khi dùng rửa sạch, thái lát, phơi hay sấy khô.

2. Phương pháp 2: chia làm 3 giai đoạn

- Giai đoạn sấy: Địa hoàng sau khi thu hoạch, rũ sạch đất cát, phân làm 3 loại cùng kích cỡ. Xếp các rễ củ địa hoàng vào tủ sấy, củ loại 1 xếp ở tầng dưới, củ loại 2 xếp ở tầng giữa, củ loại 3 xếp ở tầng trên. Sấy 24 giờ ở 35 – 40⁰C, ngày đảo 2 lần. Ngày thứ 2 và ngày thứ 3 sấy ở nhiệt độ 45 – 50⁰C, ngày thứ 4 và ngày thứ 5 duy trì ở nhiệt độ 50 – 55⁰C, ngày thứ 6 và ngày thứ 7 sấy ở nhiệt độ 60⁰C. Bóp thấy rễ củ nào mềm dẻo thì lấy ra, những củ nào còn lõi cứng thì sấy tiếp đến khi mềm dẻo thì thôi.

- Giai đoạn ủ: Tãi những rễ củ địa hoàng đã sấy xong ra nền nhà nơi cao ráo, thoáng gió trong 7 ngày để rễ củ hút ẩm trở lại. Sau đó dồn địa hoàng thành đống, lấy bao bố tẩm ướt phủ lên đống địa hoàng trong 3 ngày đến khi mốc xám mọc đều.

- Giai đoạn sấy thành phẩm: Sau khi ủ xong, sấy địa hoàng ở nhiệt độ 50 – 60⁰C trong 1 ngày đến khi thu được Sinh địa khô chắc, lớp ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi hoặc sấy khô.

3. Phương pháp 3: Địa hoàng sau khi thu hoạch rũ bỏ đất cát, loại bỏ rễ con, phân làm 3 loại cùng kích cỡ, tãi mỏng nơi khô ráo, thoáng gió, phơi nắng, đảo thường xuyên đến khi khô chắc lớp ngoài ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Sinh địa khô chắc, dẻo dai, bên ngoài củ có màu nâu xám, ruột có màu nâu vàng hoặc vàng nâu.

Định tính

Phản ứng hoá học

Cân khoảng 5 g sinh địa, thái nhỏ, ngâm với 20 ml methanol trong 12 giờ. Rút dịch chiết methanol (làm 2 – 3 lần), gộp dịch chiết. Cô dưới áp suất giảm dịch chiết ở nhiệt độ 50⁰C đến còn khoảng 3 ml, dịch này hoà với đồng lượng nước cất.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Nạp vào cột 1 – 2 g than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Rửa sạch cột bằng nước cất. Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling). Ngâm cột bằng hỗn hợp Ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút. Dịch chảy ra là hỗn hợp iridoid glycosid. Cô dưới áp suất giảm dịch này đến còn 5 ml để làm các phản ứng sau:

- Phản ứng với thuốc thử Stalia 1% ( 1 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 5%). Lấy 0,2 ml dịch cô ở trên cho vào ống nghiệm, thêm 2 ml ethanol, thêm 1 ml thuốc thử Stalia 1%, hơ nóng cách thuỷ trong 5 phút sẽ xuất hiện màu xanh tím.

- Phản ứng với thuốc thử Bekon – Egelman (1 g Benzidin và 20 g acid tricloacetic hoà trong 100 ml methanol), lấy 0,2 ml dịch cô ở trên, thêm 2 ml methanol, thêm 1 ml thuốc thử Bekon – Egelman, hơ nóng trong 5 phút xuất hiện màu xám nâu.

Định lượng:(Iridoid toàn phần)

Cân chính xác 2,0 g mẫu Sinh địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)(chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 96⁰. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.

Song song tiến hành làm mẫu trắng.

Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycisid toàn phần trong mẫu

A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được

b độ pha loãng

m khối lượng mẫu dược liệu (tính ra gam) đem định lượng

d hàm ẩm mẫu dược liệu

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y = 199,5 là chỉ số hấp thụ riêng của acetyl iridoid glycosid với thuốc thử paradimethylamino benzaldehyd ở bước sóng 610 ± 10 nm.

Sinh địa chứa hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không được dưới 0,50 %.

Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 4 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, tính hàn, lương. Quy vào các kinh tâm, can, thận, tiểu trường.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, lương huyết, dưỡng âm, sinh tân dịch.

Can địa hoàng: Thanh nhiệt tả hoả, lương huyết, chỉ huyết sinh tân.

Chủ trị: Sinh địa chữa huyết hư nội nhiệt, khát, lưỡi đỏ, nục huyết (chảy máu cam), động thai, phát ban chẩn, cổ họng sưng đau, tân dịch thiếu.

Can địa hoàng dùng chữa thấp khớp dạng thấp.

Liều dùng

Ngày dùng 9 – 30 g.

Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư hàn.

Bảo quản: Để nơi khô, thoáng mát. Tránh mốc mọt.

66. SƠN THÙ
Fructus Corni

Sơn thù là quả gần chín phơi hay sấy khô đã bỏ hạt của cây Sơn thù du (Cornus officinalis Sieb. Et Zucc.), họ Thù du (Cornaceae).

Phương pháp chế biến

Sơn thù nhục: Nhặt sạch tạp chất, lấy quả khô, bỏ hạt là được.

Sơn thù chưng: Cho Sơn thù nhục vào lồng hấp, hấp khoảng 3 giờ đến khi có màu đen, lấy ra phơi khô.

Sơn thù tẩm rượu chưng:

Sơn thù nhục 5 kg

Rượu trắng (20 % ethanol) 1-1,3 lít

Trộn đều Sơn thù nhục với rượu, cho vào dụng cụ thích hợp, đậy kín; cho vào nồi nước đun cách thuỷ, đun đến khi nào hút hết rượu, lấy ra, phơi hay sấy nhẹ đến khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan:

Sơn thù nhục: Là những quả đã vỡ, nhăn nheo do tách bỏ hạt, dài 1.0 – 1,7 cm, cùi dày không đến 0,15 cm. Mặt ngoài màu hồng tía hoặc nâu tía, nhăn nheo bóng láng, có miệng rạch bỏ hạt, một đầu có rốn nhỏ hình tròn. Màu sắc mặt trong tương đối nhạt hơn và ẩm, không trơn bóng. Không mùi, vị chua chát và hơi đắng.

Sơn thù tẩm rượu chưng: Là những hình phiến không theo quy tắc nào hoặc dạng hình nang, có mặt ngoài màu cánh gián, nhăn nheo, bóng láng. Mùi hơi thơm, vị chua chát và hơi đắng.

Định tính:

Sắc ký lớp mỏng:

Dung dịch thử: Cân khoảng 1 g bột thô Sơn thù đã chế cho vào bình hồi lưu, thêm 20 ml ethylacetat (TT), đun cách thuỷ 30 phút. Lọc, làm bay hơi dịch lọc đến khô, hoà tan cắn trong 2 ml ethanol 96 % (TT) làm dung dịch thử.

Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 ⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: Toluen – ethylacetat – acid formic (20: 4: 0,5).

Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử, sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ngoài không khí, sau đó phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 ⁰C trong 5 – 7 phút tới khi xuất hiện các vết màu. Có 4 vết màu đỏ tím ở ánh sáng thường; ở dưới đèn tử ngoại (λ = 365 nm), vết cuối (R_f khoảng 0,19) có màu vàng nhạt.

Định lượng: Chất chiết được trong nước. Dùng phương pháp chiết lạnh theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10), Sơn thù nhục không ít hơn 50 %; sơn thù chưng và tẩm rượu chưng không ít hơn 45 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6). (Cân chính xác khoảng 20g, sấy ở 105 ⁰C trong 4 h dến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 13 % (Với cả 3 dạng: Sơn thù nhục, sơn thù chưng và sơn thù tẩm rượu chưng)

Tạp chất: Lấy 100 g Sơn thù chưa chế, nhặt các tạp chất, các hạt và cuống quả, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất: 0,5 %; hạt và cuống quả không quá 3 %.

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009 (Phụ lục 9.8). Không quá 6 %

Tỷ lệ hư hao: sơn thù nhục không quá 5 %, sơn thù chưng không quá 10 %.

Tính vị, quy kinh:

Vị chua chát, hơi ôn; vào kinh can và thận.

Công năng, chủ trị

Công năng: Bổ can thận; liễm mồ hôi, sáp tinh khí.

Chủ trị: Đau lưng mỏi gối, ù tai, tai điếc, di tinh, liệt dương, đi đái rắt.

Liều dùng: 6 g đến 12 g.

Kiêng kỵ: Nếu người bên trong có thấp nhiệt, mệnh môn hoả thịnh, tiểu tiện ít thì không được dùng.

Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.

67. SƠN TRA

Fructus Mali

Quả chín thái phiến, phơi hay sấy khô của cây Sơn tra (Malus doumeri Bois. A. Chev.) họ Hoa hồng (Rosaceae).

Phương pháp chế biến

Sơn tra sao qua: Lấy sơn tra phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi có mùi thơm bốc lên.

Sơn tra sao đen: Lấy sơn tra phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi bên ngoài có màu xám đen bên trong màu vàng đen.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Sơn tra sao qua: Phiến thuốc màu vàng nâu, chất thịt, vỏ ngoài bong nhăn nheo, màu nâu, có những vân lốm đốm. Mùi đặc trưng của Sơn tra, vị chua.

Sơn tra sao đen: Phiến thuốc màu xám đen, bên trong có màu nâu tro,chất thịt. Mùi cháy, vị đắng chua.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ^oC, 4 giờ).

Sơn tra sao qua: Không quá 12 %.

Sơn tra sao đen: Không quá 8% .

Tỷ lệ hư hao:

Sơn tra sao qua: Không quá 10 %.

Sơn tra sao đen: Không quá 15 %.

Tro toàn phần

Không quá 8 % cho cả 2 loại sơn tra chế.

Tính vị, quy kinh

Vị chua, ngọt, tính nóng. Vào các kinh tỳ, vị, can.

Công năng chủ trị

Tiêu thực tích, hành huyết khử ứ. Chủ trị: ăn không tiêu, đau bụng, đầy trướng, bụng kết hòn cục, sản hậu ứ huyết, đau bụng.

Sơn tra sao qua: Giảm tính chua, hòa hoãn tác dụng kích thích dạ dày, tăng cường tác dụng tiêu thực hóa tích.

Sơn tra sao đen: Tăng cường tác dụng thu liễm, chỉ tả, chỉ huyết. Trị chứng ăn không tiêu (đặc biệt là thức ăn mỡ), đau bụng, đầy chướng, ợ hơi, đàm ẩm, bụng kết hòn cục, sản hậu ứ huyết đau bụng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 8 – 20 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên.

Kiêng kỵ

Tỳ hư ăn kém, không có chứng tích tụ.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc mọt.

68. TẦM VÔI (Bạch cương tàm, Cương tàm)
Bombyx Botryticatus

Cả con tằm (Bombyx mori L.), họ Tằm tơ Bombycydae). Loài tằm này đã nhiễm vi nấm Botrytis bassiana Bals., họ Mucedinaceae, thuộc phân ngành Nấm bất toàn (Deuteromycotina).

Phương pháp chế biến

1. Phương pháp 1: Tầm vôi loại bỏ những con không đạt chất lượng (mình cong queo, ruột ướt đen), rửa sạch, sấy khô, loại bỏ tạp chất, cho cám gạo vào chảo, đun cho đến khi có khói bốc lên, bỏ tầm vôi vào sao nhỏ lửa, đảo đều tay cho đến khi bề ngoài tầm vôi biến thành màu vàng, lấy ra, sàng sạch cám, để nguội. Dùng 1kg cám gạo cho 10 kg Tầm vôi.

2. Phương pháp 2: Tầm vôi loại bỏ những con không đạt chất lượng, ngâm vào nước vo gạo một đêm, quấy nhẹ tay cho tơ nhả hết và nhả hết nhớt, vớt ra loại tạp, đem phơi hoặc sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan : Tầm vôi có màu đều trắng, gần hình trụ, thường cong và co lại, dài 2 – 5 cm, đường kính 0,5 – 0,7 cm.

Định tính

Soi bột trên kính hiển vi: Bột có màu nâu xám hoặc nâu xám thẫm. Sợi nấm hoàn toàn không màu, hơi cuộn tròn hoặc vặn theo thành cơ thể. Các mảnh gãy của thành khí quản hơi bị uốn cong hay giống vòng cung, các sợi xoắn trôn ốc có màu nâu sẫm hay màu nâu. Bề mặt phần nhiễm bệnh có các mạng vân co lại, những hướng đến được hình thành bởi các vân kèm các lỗ cứng hình tròn, mép các lỗ màu vàng. Các lỗ cứng màu vàng hay màu vàng nâu, bề mặt mềm mại, có thành hơi dày.

Định lượng Chất chiết được trong ethanol.

Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Tầm vôi chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong ethanol nóng được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X là % chất chiết được trong ethanol nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu tầm vôi đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu tầm vôi đem định lượng

Chất chiết được tan trong cồn nóng của tầm vôi không được dưới 20 %.

Độ ẩm Không quá 11 %. ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3g, 100⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 7 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 18 %

Tính vị, qui kinh

Vị cay, mặn, tính bình. Quy vào các kinh tâm, can, tỳ, phế.

Công năng, chủ trị

Khử phong, hoá đàm, trừ kinh giản. Chủ trị: Kinh giản (động kinh), đau rát họng, nổi mẩn ngứa ở da, viêm hạch lâm ba, trúng phong gây liệt mặt.

Liều dùng

Ngày dùng 5 – 9 g

Bảo quản

Nơi khô ráo (có thể dùng vôi sống để hút ẩm). Tránh mọt.

69. TÁO NHÂN (Hắc táo nhân)
Semen Ziziphi mauritianae

Là nhân của hạt già đã phơi hay sấy khô của cây Táo ta hay còn gọi là Táo chua (Ziziphus mauritiana Lamk.), họ Táo ta (Rhamnaceae).

Phương pháp chế biến

Táo nhân sao đen

Đun chảo nóng già, đổ táo nhân vào đảo đều tay cho đến khi toàn bộ mặt ngoài của táo nhân bị đen đi, bên trong có màu nâu hơi vàng; nhanh chóng đổ ra khay men. Tãi đều để khỏi bị cháy.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan.

Hắc táo nhân phải đồng đều, mùi thơm, mặt ngoài đen bóng, bên trong có màu nâu hơi vàng. Nhấm có vị đắng nhẹ.

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô hắc táo nhân, loại chất béo bằng 80-100 ml ether dầu hỏa (TT) trong dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml. Bay hết hơi ether đàu hỏa. Chiết với 100 ml methanol (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới thể tích 5 ml. Lấy dịch này làm các phản ứng hóa học.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm.

Ống 1 đã chứa sẵn 5 ml nước cất. Thêm 5 giọt dịch chiết trên vào ống. Bịt đầu ống, lắc mạnh theo dọc chiều ống. Để yên, có cột bọt, bền trên 15 phút.

Ống 2 chứa 1 ml dịch chiết, thêm vài giọt thuốc thử vanilin 1 % trong acid hydrocloric đặc (TT), hơ nóng hoặc đặt trên cách thủy sôi vài phút, xuất hiện màu tím hoa cà.

Ống 3 chứa 1ml dịch chiết, đun cách thủy đến cắn. Thêm 1ml cloroform để hòa tan cắn. Thêm vài giọt acid sulfuric đặc (TT), xuất hiện màu đỏ.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110⁰C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: CHCl₃: MeOH ( 8 : 2 )

Dịch chấm sắc ký, tiến hành như phần chiết định lượng, đem cắn hòa tan trong 1ml methanol.

Hiện màu: Dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT.) (1 g vanilin/100 ml ethanol tuyệt đối, có 2 ml acid sulfuric đặc).

Tiến hành

Chấm riêng 10 μl dịch chiết hắc táo nhân lên bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Trên sắc ký đồ dịch chiết hắc táo nhân xuất hiện 5 vết có Rf khác nhau và màu sắc của vết thứ nhất đến vết thứ tư có mầu xanh tím, vết thứ 5 có mầu lam.

Định lượng (saponin toàn phần)

Cân chính xác khoảng 10 g bột thô táo nhân chế cho vào túi lọc, đặt trong bình Soxhlet có dung tích 100 ml. Loại chất béo bằng 80-100 ml ether dầu hỏa (TT). Sau đó cho bay hết hơi ether rồi chiết saponin bằng 90 ml methanol (TT) bão hòa nước (Methanol - H₂O) (4 : 1) khoảng 10 giờ cho tới khi hết saponin. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm đến còn khoảng 5 ml. Tiếp tục bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước cất rồi chuyển vào bình gạn có dung tích 100 ml. Lắc với ethylacetat (TT) 5 lần, mỗi lần 5 ml, đến khi lớp ethylacetat âm tính với dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT). Lắc dịch nước với n – butanol, 5 lần, mỗi lần 5 ml tới khi âm tính với dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT). Gộp dịch chiết butanol, cất thu hồi butanol dưới áp suất giảm tới thể tích khoảng 5ml, tiếp tục bay hơi trên cách thủy sôi đến cắn. Thêm 10 ml ethanol 70 % vào cắn để hòa tan rồi rót dịch này vào một cốc dung tích 50 ml đã có sẵn 30ml aceton. Quấy đều, để lắng 1giờ. Tủa saponin sẽ lắng xuống dưới. Gạn bỏ lớp trên rồi bay hơi trên cách thủy tới khô. Tủa thu được lại đem hòa trong 10ml ethanol 70 % rồi cho vào một cốc có dung tích 50ml, đặt trên cách thủy, thêm 0,5 g than hoạt, quấy đều. Gạn, lọc. Dịch lọc tiếp tục bay hơi trên cách thủy tới cắn. Đem cắn sấy ở 50 – 60 ⁰C tới khối lượng không đổi. Cân.

Hàm lượng saponin toàn phần, tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

X, hàm lượng saponin (%)

m, khối lượng saponin (g)

a, khối lượng táo nhân, đem định lượng (g)

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng saponin toàn phần trong hắc táo nhân, không dưới 2 %.

Độ ẩm: Không quá 9 %. (Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105⁰C, 3 h).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 20 %

Tính vị, quy kinh: Vị ngọt. Tính bình. Quy kinh tâm, can, tỳ, đởm

Công năng, Chủ trị

Tĩnh tâm, an thần, bổ can, liễm hãn, sinh tân. Chủ trị tâm thần bất an, tim hồi hộp, đánh trống ngực, chóng mặt, thần kinh suy nhược, mất ngủ, nhiều mồ hôi, tân dịch thương tổn, miệng khô khát.

Liều dùng: Ngày 4-12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán

Kiêng kỵ: Những người sốt cao, cảm nặng không nên dùng

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, hàn kín, để nơi thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

70. THẠCH QUYẾT MINH
Concha Haliotidis

Là vỏ một số loài bào ngư biển đã loại sạch phần thịt và được phơi hoặc sấy khô. Bao gồm các loài: Haliotis diversicolor Reeve, H. disscus hanai Ino, H. ruber (Leach), H. asinina Linnaeus, H. gigantea Gmelin, họ Bào ngư (Haliotidae).

Thạch quyết minh có vỏ ngoài màu nâu, vỏ trong có màu sáng bóng của xà cừ, có từ 7 – 13 lỗ xếp hình vòng cung. Thông thường có loài 9 lỗ (cửu khổng). Vỏ dày, không mùi có chứa các hợp chất vô cơ Ca, P, và protein.

Phương pháp chế biến

Thạch quyết minh sống: loại bỏ tạp chất, rửa sạch để ráo, phơi hoặc sấy khô, đập dập hoặc đập thành miếng.

1. Phương pháp nung hở trực tiếp: Xếp thạch quyết minh vào lò nung không khói hoặc dụng cụ thích hợp, nung trực tiếp trên ngọn lửa đến khi khối thạch quyết minh hồng rực, nước và các tinh thể bay hơi hoàn toàn, lấy ra để nguội. Khi dùng thì tán thành bột mịn.

2. Phương pháp nung kín: thùng để nung là những thùng có lỗ thoáng ở hai đầu, xếp than hoa đã đượm hồng dưới đáy thùng cùng với một lượt dày trấu. Thạch quyết minh được xếp vào thùng thành các lớp cách lượt với trấu từ dưới lên ( trấu nhiều hơn thạch quyết minh). Thường được đặt cách mặt đất để không khí được lưu thông. Thời gian nung khoảng 10 giờ cho đến khi trấu hoá thành tro. Để nguội, sàng bỏ tro. Thạch quyết minh đã nung trở nên giòn, dễ gãy vụn.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Thạch quyết minh chế có màu nâu trắng, khô, giòn, dễ bẻ, bề ngoài vị thuốc lỗ trỗ giống như tổ ong. Vị khô, hơi mặn.

Định lượng: Xác định chất chiết được trong nước

Cân chính xác 5,0 g bột mịn thạch quyết minh chế cho vào bình nón dung tích 150 – 250 ml. Thêm chính xác 50 ml nước cất, đem đun sôi cách thuỷ trong 1 giờ. Lọc lấy dịch lọc đã cho vào cốc thuỷ tinh đã sấy khô và cân bì trước. Cô cách thuỷ đến cắn, sau đó cho cả bì vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105⁰C trong 3 giờ. Lấy ra cho vào bình hút ẩm trong 30 phút. Cân nhanh và chính xác khối lượng chất chiết được. Chất chiết được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X là % chất chiết được trong nước

m (g) khối lượng chất chiết được

a (g) khối lượng mẫu thạch quyết minh đem chiết

Chất chiết được trong thạch quyết minh không được dưới 3,0%.

Tính vị, qui kinh

Vị mặn, tính bình. Quy vào hai kinh can và phế.

Công năng, chủ trị

Bình can, giáng hoả, sáng mắt. Chủ trị: đau đầu, chóng mặt, hoa mắt kéo màng, thông manh.

Liều dùng

Ngày dùng 3 – 15 g.

Kiêng kỵ

Tỳ vị hư hàn không có nhiệt thực thì không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, mát.

71. THĂNG MA

Rhizoma Cimicifugae

Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đại tam diệp Thăng ma (Cimicifuga heracleifolia Kom.), Hưng an Thăng ma [Cimicifuga dahurica (Turcz) Maxim.], hoặc Thăng ma (Cimicifuga foetida L.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Phương pháp chế biến

Thăng ma phiến: Nhặt hết tạp chất, ngâm rửa sạch, lấy ra ủ khoảng 2 giờ cho ẩm đều, thái phiến ngay, sấy hay phơi khô nhanh.

Thăng ma chích:

Thăng ma phiến 5,0 kg

Rượu trắng (30 % ethanol) 1, 0 lít

Lấy Thăng ma phiến cho vào nồi, đổ rượu vào, đảo đều, ủ trong 1 giờ. Dùng lửa nhỏ sao cho đến khi bốc mùi rượu ra là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan:

Thăng ma phiến: Là những phiến dày không quá 4 mm. Chung quanh có màu tím đen, phía trong màu trắng nhạt, ở giữa thường rỗng, hình thù không nhất định. Không mùi.

Thăng ma chích rượu: Là những phiến dày không quá 4 mm, hơi cong queo. Chung quanh màu tím nhạt, phía trong màu trắng vàng nhạt. Có mùi thơm của rượu.

Định tính:

Sắc ký lớp mỏng:

Cho 1g bột Thăng ma đã chế, thêm 50ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trong 1 giờ, lọc, làm bay hơi dịch lọc đến khô, hoà tan cắn bằng 1 ml ethanol 96 % (TT) dùng làm dung dịch thử.

Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 ⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: Toluen - cloroform - acid acetic băng (6 : 1 : 0,5).

Sau khi triển khai sắc ký, để khô ở không khí rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ có 4 vết, trong đó có 2 vết màu xanh sáng, 2 vết màu xanh nhạt.

Định lượng: Chất chiết được trong ethanol 10 % (TT) theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10, Phương pháp xác định chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol). Không được dưới 17 %

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô theo DĐVN IV (Phụ lục 9.6) (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 104 ⁰C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 12 %

Tỷ lệ hư hao:

Thăng ma sống thành thăng ma phiến không quá 15 %

Thăng ma phiến thành thăng ma chích rượu không quá 5 %

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần theo DĐVN IV, 2009 (Phụ luc 9.8). Tro toàn phần không quá 8 %

Tính vị, quy kinh:

Vị ngọt, cay, hơi đắng, hơi hàn; vào kinh phế, tỳ, vị và đại tràng.

Công năng, chủ trị

Công năng: Phát tán phong nhiệt, thăng dương, giải độc, thấu ban.

Chủ trị: Phong nhiệt: nhức đầu, nóng rét, đau họng, đau răng; mụn lở ở miệng; sa trực tràng; sa dạ con; ban sởi không mọc hết.

Liều dùng: 3 g đến 9 g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ: Khi sởi đã mọc hết, hen suyễn nghịch khí thì kiêng dùng.

Bảo quản:

Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát.

72. THẢO QUYẾT MINH (Hạt muồng)
Semen Cassiae torae

Vị thuốc là hạt già đã phơi hay sấy khô của cây thảo quyết minh

(Cassia tora L.), Họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến:

Thảo quyết minh sao qua: Sao lửa nhỏ, đảo đều đến khi vị thuốc khô, mùi thơm nhẹ, để nguội, đóng gói.

Thảo quyết minh sao vàng: Sao lửa vừa, đảo đều đến khi vị thuốc nổ đều, mùi thơm rõ rệt, để nguội, đóng gói.

Thảo quyết minh sao cháy: Sao lửa to, đảo đều đến khi vị thuốc nổ đều, khói màu vàng bay lên, vị thuốc có màu đen, bên trong màu nâu đen; mùi thơm cháy, lấy ra. Để nguội, đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Thảo quyết minh sao qua: khô, mùi thơm nhẹ, màu lục tối hoặc xám , tương đương màu của vị thuốc sống.

Thảo quyết minh sao vàng: Mùi thơm rõ rệt, màu tối hơn màu thảo quyết minh sống.

Thảo quyết minh sao cháy: mặt ngoài màu đen, bên trong màu nâu đen; mùi thơm cháy.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 1g bột thảo quyết minh đã chế cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid sulfuric 10 %. Đun cách thủy 10 phút. Lọc nóng, để nguội, thêm 10 ml cloroform, lắc kỹ, để tách thành 2 lớp. Gạn lấy lớp dịch cloroform. Lấy 1ml dịch cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml dung dịch amoni hydroxyd 10%, lắc nhẹ. Lớp cloroform có màu vàng, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu đỏ sim. Thêm tiếp từng giọt dung dịch amoni hydroxyd 10%, lớp cloroform mất màu, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu sẫm hơn.

Lấy khoảng 1g bột thảo quyết minh đã chế , cho vào cốc nhôm đường kính khoảng 3 cm, làm khô dược liệu bằng cách sấy ở nhiệt độ 60 - 70^oC. Đặt một phiến kính lên trên cốc nhôm, cho một ít bông tẩm nước lạnh. Đốt nóng cốc nhôm bằng đèn cồn khoảng 4 -5 phút. Lấy phiến kính ra, soi dưới kính hiển vi, thấy có tinh thể hình kim, màu vàng.

Sắc ký lớp mỏng.

Cân chính xác khoảng 1g bột thô thảo quyết minh chế, thêm 30 ml nước và 1ml acid clohydric đặc. Đun cách thuỷ 15 phút. Lọc lấy dịch, thêm 25 ml ether ethylic, lắc đều. Gạn lấy lớp ether, làm khan nước trong ether bằng natri sulfat khan, bay hơi đến cắn. Hoà cắn trong 1 ml ether ethylic được dịch chấm sắc ký.

Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống.

- Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel GF ₂₅₄( Merck) đã hoạt hoá ở 105 ^OC trong 45 phút.

- Dung môi: toluen - ethylacetat - acid formic (5:4:1)

- Hiện màu bằng hơi amoniac.

Chấm dịch chiết thảo quyết minh sống và chế lên cùng một bản mỏng. cho bào bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, đẻ khô tự nhiên. hơ lên miệng bình chứa dung dịch amoni hydroxyd đặc.

Trên sắc ký đồ, thảo quyết minh sao qua, sao vàng có ít nhất 5 vết và Rf tương đương thảo quyết minh sống; thảo quyết minh sao cháy có ít nhất 6 vết, trong đó 5 vết có Rf tương đương mẫu sống.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 2 gam bột thô thảo quyết minh đã chế (rây qua rây 0,2mm) vào bình nón dung tích 250ml, thêm 30 ml nước cất, đun hồi lưu cách thủy 15 phút. Để nguội, thêm 0,1 g natri hydrocarbonat , lắc 2 phút, lọc. Lấy 10ml dịch lọc, cho vào bình cầu, thêm 20ml FeCl₃ 5 %, đun hồi lưu cách thuỷ 20 phút, thêm 2ml acid clohydric đặc, đun hồi lưu cách thuỷ 20 phút. Để nguội, chuyển hỗn hợp này vào bình gạn. Chiết dịch này bằng ether ethylic ( 3 lần , mỗi lần 25 ml). Gộp dịch ether, rửa bằng nước 2 lần, mỗi lần 15ml, lọc. Cho dịch chiết trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm ether ethylic vừa đủ 100 ml.

Lấy chính xác 10 ml dịch chiết trên, bay hơi cách thuỷ đến khô, được cắn.

Hoà tan cắn bằng 10 ml dung dịch magne acetat 1 % trong methanol. Dung dịch có màu. Đo quang.

Đo mật độ quang D: Quét phổ 3 mẫu: sống, sao vàng, sao cháy, xác định được bước sóng cực đại hấp thụ là 507 nm.

Đo mật độ quang các mẫu thảo quyết minh chế ở bước sóng 507 nm, mẫu trắng là methanol.

Hàm lượng anthranoid toàn phần được tính theo rhein, theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó : D là mật độ quang

m (g) khối lượng thảo quyết minh.

Hàm lượng anthranoid toàn phần trong mẫu sao qua, sao vàng tương đương mẫu sống, không được ít hơn 0,12 %

Hàm lượng anthranoid toàn phần trong mẫu sao cháy không được ít hơn 0,05%

Độ ẩm : Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g)

Tỷ lệ hư hao

Thảo quyết minh sao qua, sao vàng, tỷ lệ hư hao không quá 15%

Thảo quyết minh sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 30%.

Tính vị qui kinh

Vị đắng, ngọt, mặn; tính hàn. Quy kinh: can, đại trường.

Công năng - Chủ trị

Thảo quyết minh sống, sao qua: Thanh can nhiệt, trị: đau đầu, chóng mặt, đau mắt đỏ, cao huyết áp, táo bón.

Thảo quyết minh sao vàng: Lợi mật, trị: Chứng ứ mật vàng da như: viêm gan virus, viêm túi mật.

Thảo quyết minh sao cháy ( thảo quyết minh thán) an thần, trị chứng mất ngủ, khó ngủ.

Liều dùng

Mỗi ngày dùng 6 - 16 g

Cách dùng: Dùng trong, dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.

Dùng ngoài: thảo quyết minh sống tán thành bột, ngâm với rượu hoặc với giấm để bôi lên nơi bị nấm.

Kiêng kỵ: Dạng sống, sao qua, sao vàng không dùng cho phụ nữ có thai, phụ nữ đang cho con bú, người đang bị tiêu chảy.

Bảo quản

Để nơi khô mát.

73. THỎ TY TỬ

Semen Cuscutae

Hạt lấy ở quả chín đã phơi hay sấy khô của dây Tơ hồng vàng (Cuscuta chinensis Lam.), họ Tơ hồng (Cuscutaceae).

Phương pháp chế biến

Thỏ ty tử chế muối

Thỏ ty tử 10 kg

Muối ăn 200g

Hòa tan muối vào khoảng 500 ml nước sạch, phun nước muối lên thỏ ty tử sạch, trộn đều cho hạt ngấm nước, sao nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Dược liệu sau khi chế mặt ngoài màu vàng nâu, nứt nẻ và có mùi thơm nhẹ. Ngâm vào nước sôi sẽ xuất hiện một lớp màng nhày trên mặt. Sau khi đun sôi có thể lộ ra phôi cuộn màu vàng đến màu nâu thẫm.

Định tính

Lấy khoảng 10 g thỏ ty tử, ngâm vào nước sôi, trên mặt nước xuất hiện một lớp chất nhày dính, đun sôi khoảng 5 phút vỏ hạt nứt ra sẽ để lộ phôi cuộn tròn màu vàng nhạt.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 10,0 % .

Tỷ lệ hư hao

Không quá 15 % đối với thỏ ty tử chế.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính nóng. Vào các kinh can, thận, tỳ.

Công năng, chủ trị

Thỏ ty tử chế nước muối tăng cường tác dụng bổ thận, cố sáp.

Công năng: Bổ thận ích tinh, dưỡng can minh mục, kiện tỳ. Chủ trị: liệt dương, di tinh; mắt mờ, mắt hoa, ỉa lỏng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng.

74. THỤC ĐỊA
Radix Rehmanniae praeparatus

Là sản phẩm được chế biến từ Sinh địa (Rehmannia sp.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).

Phương pháp chế biến

Công thức:

Sinh địa 100 kg

Sa nhân 1,5 kg

Sinh khương 10,0 kg

Rượu 22⁰- 25⁰ 45, 0 lít

Sinh địa loại bỏ đất cát, rửa sạch, để ráo nước, gừng tươi rửa sạch, thái nhỏ hoặc xay ướt. Sa nhân loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập hoặc giã, xay nhỏ. Nấu nước gừng – sa nhân bằng nồi nấu hai lớp. Đun sôi, điều chỉnh nhiệt độ sôi âm ỉ trong 1 giờ. Rút dịch chiết sa nhân – gừng ( khoảng 50 lít).

Cho sinh địa đã ráo nước vào nồi nấu hai vỏ. Tẩm sinh địa với ½ lượng rượu theo công thức (22,5 lít) cùng với dịch chiết sa nhân – gừng, ngâm ủ trong 2 giờ. Nếu lượng dịch sa nhân – gừng, rượu chưa đủ ngập sinh địa thì bổ sung thêm nước sạch (yêu cầu cao hơn mặt sinh địa khoảng 2 – 3 cm). Tiến hành nấu trong 3 ngày, mỗi ngày đun sôi âm ỉ trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Sau mỗi ngày bổ sung thêm nước sôi cho đủ ngập. Đến ngày thứ 4 thì rút dịch nấu, gộp cùng vời ½ lượng rượu còn lại. Sinh địa trong nồi được đảo trên dưới cho đều. Đổ lượng dịch nấu - rượu vào nồi và ngâm ủ trong 2 giờ. Bổ sung nước cho ngập rồi đun tiếp trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Ngày thứ 5 tiếp tục nấu và điều chỉnh sao cho lượng dịch nấu rút ra ngày hôm sau chỉ còn khoảng 9 – 10 lít. Sinh địa được nấu trở nên đen nhánh, có mùi thơm, vị ngọt. Để nguyên hoặc thái lát dày 3 – 4 mm. Sấy. Tẩm với dịch thu được trong quá trình nấu. Quá trình tẩm – sấy ( hoặc phơi nắng được diễn ra cho tới khi hết dịch và thục địa thu được trở nên đen, láng bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Thục địa có màu đen bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay .

Định tính

Phản ứng hoá học

Cân khoảng 2 g dược liệu, thái nhỏ, ngâm trong 5 ml nước cất trong 45 phút. Sau đó đem lọc.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Cho dịch trên chảy qua cột than hoạt – cát, tiếp tục rửa cột bằng nước cất. Lấy 1 ml dịch chảy vào ống nghiệm, thêm 1 ml thuốc thử AgNO₃/ NH₃OH 5% (TT), đun nóng cách thuỷ trong 3 phút. Thành ống nghiệm xuất hiện màu trắng xám hoặc tủa đen.

Định lượng

Định lượng iridoid glycosid toàn phần trong thục địa

Cân chính xác khoảng 2,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng 20 ml methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)( chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết Thục địa đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 96⁰. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.

Song song tiến hành làm mẫu trắng.

Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycosid toàn phần trong mẫu

A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được

b độ pha loãng

m khối lượng mẫu dược liệu ( tính ra gam) đem định lượng

d hàm ẩm mẫu dược liệu

Thục địa có hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không quá 0,20 %.

Định lượng đường khử trong thục địa

Cân chính xác 1,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), cho vào cối sứ. Thêm khoảng 2 ml nước cất tẩm ẩm cho trương nở thục địa trong 15 – 30 phút, nghiền nhỏ mẫu thục địa, lọc, rửa kỹ bã bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B)

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có : đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20) (có chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch và ổn định cột bằng nước cất, cho dịch lọc thục địa chảy qua cột, rửa kỹ cột bằng nước cất đến khi 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không phản ứng với thuốc thử Fehling A và B. Gộp dịch lọc và dịch rửa lại, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức lấy chính xác 5 ml dịch lọc, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức 2 ml lấy chính xác 2 ml dịch đã pha loãng cho vào bình nón dung tích 50 ml, thêm chính xác 4 ml dung dịch K₂Cr₂O₇ 0,1N (kali bicromat pha trong dung dịch H₂SO₄ 70%). Đun cách thuỷ bình nón ở nhiệt độ 85 ± 5⁰C trong 30 phút. Để nguôi đến nhiệt độ phòng. Thêm vào bình nón 5 ml dung dịch KI 10%, để yên trong bóng tối 5 phút. Định lượng I₂ giải phóng ra bằng dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển từ đỏ - vàng – nâu – xanh lơ với chỉ thị hồ tinh bột.

Song song tiến hành làm mẫu trắng.

Hàm lượng đường khử trong thục địa được tính theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

X%: là hàm lượng đường khử toàn phần trong mẫu thục địa tính ra phần trăm ( quy theo đường Glucose)

k là hệ số của dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1N

m: khối lượng của glucose chuẩn 2% tương đương với 1ml dung dịch K₂Cr₂O₇ 0,1N ( đã xác định m = 0,69.10^-3g)

V₁= V_K2Cr2O7: Thể tích dung dịch K₂Cr₂O₇ 0,1N đem định lượng (ml)

V₂ = V_Na2S2O3: Thể tích dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1N đem định lượng (ml)

b độ pha loãng ( b = 250)

a khối lượng mẫu thục địa đem định lượng (g)

d độ ẩm mẫu thục địa.

Mẫu thục địa phải có hàm lượng đường khử toàn phần không được dưới 20,0 %.

Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 4 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 10 %.

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, hơi đắng, tính ôn. Quy vào các kinh tâm, can, thận.

Công năng, chủ trị

Tư âm, dưỡng huyết, mạnh tinh tuỷ.

Chủ trị: Can thận âm hư gây đau lưng mỏi gối triều nhiệt, cốt trưng, mồ hôi đêm, di tinh, nội nhiệt gây háo khát, thiếu máu da xanh, hồi hộp, tiện huyết, chóng mặt, ù tai, tóc bạc sớm.

Liều dùng

Ngày dùng 9 – 15 g

Bảo quản

Trong túi nilon kín và đựng trong thùng kín. Để nơi khô, tránh mốc mọt.

75. THƯƠNG NHĨ TỬ
Fructus Xanthii

Thương nhĩ tử là quả già phơi hay sấy khô của cây Ké đầu ngựa (Xanthium strumarium L.), họ Cúc (Asteraceae)

Phương pháp chế biến

Dược liệu là những quả khô, già, chắc, màu vàng sẫm hay nâu xám, có nhiều gai, phía trong thường có 2 hạt, có dầu, không sâu mốc, vụn nát.

Thương nhĩ tử sao cháy gai

Đun lửa to cho chảo thật nóng, cho Thương nhĩ tử đã rửa sạch, phơi khô vào, đảo đều và không cần nhanh đến khi các gai bên ngoài cháy đen và bốc mùi thơm nhiều là được.

Thương nhĩ tử tẩm rượu đồ chín

Cho Thương nhĩ tử đã rửa sạch, phơi khô vào chậu, đổ rượu 30 ⁰ vào, trộn đều, ủ trong 2 giờ, cho vào đồ chín trong 1 giờ. Bỏ ra sấy khô là được.

Thương nhĩ tử 10 kg

Rượu 30 ⁰ 2 lít

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Thương nhĩ tử sao cháy gai:

Là những quả hình trứng, hai đầu nhọn, có màu xám đen; phần lớn cháy hết gai, một số quả còn ít gai hoặc gai cháy chưa hết, dài 1,2cm – 1,5cm, rộng 0,5cm–0,7 cm.

Thương nhĩ tử tẩm rượu đồ chín:

Là những quả hình trứng, hai đầu nhọn và có gai, dài 1,2cm – 1,5cm, rộng 0,5cm – 0,7 cm. Nhấm nhân hạt thơm ngậy, không tanh.

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 40 g, sấy ở 105 ⁰C trong 4 h). Độ ẩm Thương nhĩ tử sao cháy gai không quá 12 %, Thương nhĩ tẩm rượu đồ chín không quá 14 %.

Tro toàn phần: Không quá 7%

Độ vụn nát và các bộ phận khác của cây: Khoảng 2 – 3 %

Quả non lép: Không quá 10 %

Tỷ lệ hư hao:

Rửa sạch, phơi khô không quá 5 %

Tẩm rượu đồ chín không quá 4 %

Sao cháy gai không quá 10 %

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt nhạt, tính ôn, hơi có độc. Vào kinh Phế

Công năng, chủ trị

Tác dụng tiêu độc, sát trùng, tán phong trừ thấp, (tác dụng tốt là làm thông mũi bị tắc); ngoài ra còn có tác dụng làm ra mồ hôi.

Chữa nhức đầu do phong hàn, viêm mũi, chảy nước mũi, phong chẩn, ngứa, tê thấp đau co rút

Liều dùng: 6 – 12 g. Không uống quá liều dễ bị ngộ độc. Giã dập trước khi cân đơn.

Kiêng kỵ: Người huyết hư và những chứng tê cấm dùng. Không dùng dược liệu đã mọc mầm.

Bảo quản

Dược liệu và dạng chế biến được đóng vào túi chống ẩm; để nơi khô ráo.

76. THƯƠNG TRUẬT

Rhizoma Atractylodis

Vị thuốc là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây thương truật (Atractylodes chinensis (DC). Koidz, A. lancea Thunb., A. japonica Koidz., họ Cúc (Asteraceae)

Phương pháp chế biến.

Thương truật được rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dầy 1 -3 mm, phơi khô.

Thương truật sao qua: sao lửa nhỏ đến khi phiến thuốc khô, mùi thơm đặc trưng. Lấy ra để nguội, loại bỏ mành vụn, để nguội, đóng gói.

Thương truật sao vàng: sao lửa vừa đến khi phiến thuốc có màu vàng đậm rõ rệt so với mẫu sống, mùi thơm đặc trưng, khô giòn, lấy ra để nguội, loại bỏ mảnh vụn, để nguội, đóng gói.

Thương truật sao cháy: sao lửa to, đảo đều đến khi bề mặt phiến thuốc có màu đen nâu; bên trong màu nâu, mùi thơm cháy, lấy ra để nguội, loại bỏ mảnh vụn, để nguội, đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Thương truật sao qua: Phiến thuốc dầy 1 - 3mm, khô giòn, mùi thơm đặc trưng. Bề mặt phiến có màu trắng đục hay vàng nhạt, rải rác có nhiều chấm màu vàng đậm hay nâu nhạt của túi tiết tinh dầu.

Thương truật sao vàng: phiến thuốc dầy 1 - 3mm, khô giòn, mùi thơm đặc trưng. Bề ngoài mặt phiến có màu vàng tối hay vàng nhạt, rải rác có nhiều chấm màu vàng đậm hay nâu nhạt của túi tiết tinh dầu.

Thương truật sao cháy: phiến thuốc dầy 1 -3mm, khô giòn, mùi thơm cháy bề mặt phiến thuốc có màu đen nâu, bên trong màu nâu.

Định tính

Phản ứng hoá học

- Cho 3g bột thương truật chế vào bình nón 100ml, thêm 30 ml ethanol 90%. Đun sôi cách thuỷ 5 phút, lọc nóng. Cho vào ống nghiệm 1 ml dịch chiết trên, thêm 2ml dung dịch natri hydroxyd 10%. Đun cách thuỷ sôi 5 phút, để nguội. Thêm vài giọt thuốc thử Diazo mới pha, xuất hiện mầu đỏ gạch.

- Cho 5g bột thương truật chế vào bình nón, thêm 50ml ethanol 90%, đun cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Dùng dịch lọc làm các phản ứng:

Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết trên, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10%, thấy màu vàng của dịch chiết tăng lên rõ rệt.

Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết trên, thêm vài giọt dung dịch Sắt (III) clorid 5%, xuất hiện màu xanh đen.

Sắc ký lớp mỏng

Cân khoảng 2 bột thô thương truật chế, chiết bằng 20 ml methanol trên nồi cách thủy trong 10 phút. Lọc, cô dịch lọc còn khoảng 2 ml. Dịch này được dùng để chấm sắc ký. Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel GF ₂₅₄ ( Mecrk) đã được hoạt hoá ở 105⁰C trong 45 phút.

Hệ dung môi khai triển: toluen – ethylacetat ( 94:6)

Hiện màu: Thuốc thử vanilin – acid sulfuric đặc.

Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên. Phun thuốc thử. Sấy khoảng 10 phút.

Trên sắc ký đồ thấy, thương truật sao qua, sao vàng, sao cháy đều có 10 vết và Rf tương đương với thương truật sống.

Định lượng: Định lượng polysaccharid

Cân chính xác khoảng 2 g bột thô thương truật (qua rây có đường kính mắt rây 2mm) vào bình cầu dung tích 250 ml . Thêm 150 ml ethanol 25 %, đun cách thủy 1 giờ, lọc. Làm 4 lần, đến khi không có phản ứng với chì acetat. Gộp các dịch chiết, bay hơi còn khoảng 10 ml. thêm từ từ 30 ml ethanol 96 %, lắc nhẹ đến khi tủa. làm 3 lần. Gộp dịch trên, để lạnh qua đêm, lọc lấy cắn. Sấy cắn đến khối lượng không đổi. Cân. Tính hàm lượng polysaccharid theo công thức:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: m(g) là khối lượng cắn thu được.

a (g) là khối lượng thương truật đã chế mang định lượng

p là độ ẩm thương truật đã chế.

Thương truật sống và sao qua có chứa không nhỏ hơn 20 % polysaccharid

Thương truật sao vàng có chứa không nhỏ hơn 13 % polysaccharid

Thương truật sao cháy có chứa không lớn hơn 10 % polysaccharid

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g)

Tỷ lệ hư hao

Sao qua, tỷ lệ hư hao không quá 15 %

Sao vàng, tỷ lệ hư hao không quá 20 %

Sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 25 %

Tính vị qui kinh

Vị cay, đắng; tính ôn. Quy kinh: tỳ , vị.

Công năng - Chủ trị

Thương truật sao qua: trừ phong thấp, trị: viêm khớp cấp tính; đau nhức xương , khớp; chân tay tê bại; đường huyết tăng ( thể không phụ thuộc insulin ).

Thương truật sao cháy, sao vàng : hóa thấp kiện tỳ, trị chứng thấp trệ ở tỳ, vị do nhiễm khuẩn gây đầy bụng, ỉa chảy, viêm đại tràng mạn tính.

Liều dùng: 4 - 12 g/ngày.

Cách dùng dạng thuốc sắc, bột, phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Thận trọng khi dùng cho người bị táo bón

Bảo quản

Để nơi khô mát.

77. TIỀN HỒ (RỄ)

Radix Peucedani

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tiền hồ (Peucedanum decursivum Maxim.), hoặc cây Tiền hồ hoa trắng (Peucedanum praeruptorum Dunn.), họ Hoa tán (Apiaceae).

Phương pháp chế biến

Tiền hồ chích mật

Tiền hồ phiến 10 kg

Mật ong luyện 2 kg

Mật ong được hoà loãng với 300 ml nước sôi, trộn đều với Tiền hồ, ủ trong 30 phút cho Mật ong thấm đều hết, cho vào chảo sao cho nhỏ lửa đến khi sờ không dính tay, lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Phiến thuốc có mặt ngoài màu vàng xám, thể chất nhuận, khó bẻ gãy. Mặt cắt ở vỏ rải rác có nhiều đốm màu vàng nâu, tầng phát sinh libe gỗ là một vòng màu nâu có thể quan sát thấy bằng mắt thường; có nhiều tia tỏa ra từ vùng tâm của rễ. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay.

Định tính

Đun hồi lưu riêng biệt 5 g bột tiền hồ chế mỗi loại với 30 ml ethanol 96 % (TT) trong 10 phút. Lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, nhỏ vài giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) : Dung dịch có tủa đục. Nhỏ tiếp khoảng 10 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) cho đến pH kiềm: dung dịch trở nên trong và tăng màu vàng.

Độ ẩm

Không quá 13 % cho cả tiền hồ phiến và chế (DĐVN IV, phụ lục 12.3). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần

Không quá 6 % cho tiền hồ phiến và 7 % cho tiền hồ chế.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 25 % đối với tiền hồ phiến và không quá 15 % đối với tiền hồ chế.

Chất chiết được trong dược liệu

Cân chính xác khoảng 4,0 g bột nửa thô tiền hồ chế cho vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml ethanol 50 % (TT), đậy kín, cân xác định khối lượng, lắc và ngâm trong 6 giờ sau đó để yên 18 giờ, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng ethanol 50 % (TT) để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 ⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng ethanol 50 % theo dược liệu khô.

X : Hàm lượng chất chiết được (%)

m₁: Khối lượng cốc (g)

m₂: Khối lượng cốc và cắn (g)

d: Độ ẩm của dược liệu (%)

a: Khối lượng dược liệu đem chiết (g)

Hàm lượng chất chiết được bằng phương pháp ngâm lạnh không dưới 20,0%, tính theo dược liệu khô.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, đắng, tính mát. Quy vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

Tán phong thanh nhiệt, giáng khí, hoá đàm.Chủ trị: Ho và suyễn do phế thực nhiệt có nhiều đàm màu hơi vàng và dính, ho do ngoại cảm phong nhiệt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 3 - 9 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Bảo quản

Nơi khô, mát, tránh mốc mọt.

78. TRẮC BÁCH DIỆP
Folium Thujae orientalis

Vị thuốc là lá đã phơi hoặc sấy khô của cây trắc bách ( Thuja orientalis L. ), họ Hoàng đàn ( Cupressaceae).

Phương pháp chế biến.

Loại bỏ tạp chất. Vò cho lá và quả rời khỏi cành. Loại bỏ cành và quả, thu lấy lá.

- Trắc bách diệp sao qua: sao lửa nhỏ, đảo đều đến khi vị thuốc khô, mùi thơm nhẹ, để nguội, đóng gói, bảo quản.

- Trắc bách diệp sao cháy: sao lửa to, đảo đều đến khi vị thuốc có màu đen nâu; mùi thơm cháy, để nguội, đóng gói, bảo quản.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

- Trắc bách diệp sao qua: lá hình kim, dài 0,5 - 3 cm, màu xanh lục tối, khô, mùi thơm đặc trưng.

- Trắc bách diệp thán: mảnh vụn hình kim màu đen, nâu đen, lẫn một lượng nhỏ lá màu lục tối; mùi thơm cháy.

Định tính

Phản ứng hoá học

Cho 5g bột trắc bách diệp chế vào bình nón, thêm 30ml ethanol 90%, đun cách thuỷ 10 phút, lọc nóng.

Dùng dịch lọc làm các phản ứng.

Cho 2ml dịch chiết vào một ống nghiệm. Thêm một ít bột Magne kim loại, thêm 4 - 5 giọt dung dịch acid chlohydric đặc. Đun cách thuỷ 3 phút, dung dịch xuất hiện màu nâu đỏ.

Cho 1ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10%, mầu vàng của dịch chiết tăng lên rõ rệt.

Cho 1ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 2 - 3 giọt dung dịch FeCl₃5%, xuất hiện màu xanh đen.

Sắc ký lớp mỏng.

Cho khoảng 10 gam bột trắc bách diệp đã chế vào bình nón, thêm 50 ml ethanol , đun sôi cách thuỷ 10 phút, lọc nóng, Cô dịch chiết tới cắn. Hoà tan cắn trong 10 ml nước nóng. Lắc 3 lần bằng clorofom , mỗi lần 5ml. Thu lấy phần dịch nước. Lắc với ethylacetat 2 lần, mỗi lần 5 ml. Thu dịch ethylacetat này, cô còn khoảng 3 ml.

Tiến hành song song mẫu trắc bách diệp chế với mẫu sống.

- Chất hấp phụ: bản mỏng silicagen GF ₂₅₄ (Merck) đã hoạt hoá ở 105 ^OC trong 45 phút.

- Dung môi triển khai: toluen - ethylacetat - acid formic ( 5 -14-2)

- Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm

Trên sắc ký đồ : Mẫu sống và sao qua có 6 vết và Rf tương đương nhau.

Mẫu sao cháy có 2 vết.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 15 g bột trắc bách diệp đã chế, chiết trong dụng cụ Soxhlet. Loại chất béo bằng ether dầu hoả trong 2 giờ. Để bay hơi hết ether, chiết bằng ethanol 70% đến khi dịch chiết không còn phản ứng với dung dịch amoni hydroxyd. Thu hồi dung môi, được cắn. Hoà tan cắn trong 20 ml nước nóng. Lắc 3-5 lần với ethylacetat, mỗi lần 5 ml đến khi không còn phản ứng với dung dịch amoni hydroxyd. Cất thu hồi ethylacetat, thu được cắn. Sấy đến khối lượng không đổi.

Định lượng độ ẩm dược liệu.

Hàm lượng chất chiết trong phân đoạn ethylacetat được tính theo công thức sau:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: m(g) là khối lượng cắn thu được.

a (g) là khối lượng trắc bách diệp đã chế mang định lượng

p là độ ẩm trắc bách diệp đã chế.

Hàm lượng chất chiết được trong phân đoạn ethylacetat:

- Trắc bách diệp sống và sao qua không nhỏ hơn 1 %

- Trắc bách diệp sao cháy không lớn hơn 0,7 %.

Độ ẩm: (DĐVN IV, Phụ lục 9.6; 1 g, 100 - 105⁰C, 4 giờ).

Trắc bách diệp sao qua có độ ẩm không quá 12 %.

Trắc bách diệp sao cháy, độ ẩm không quá 8%.

Tỷ lệ hư hao

- Sao qua, tỷ lệ hư hao không quá 20 %

- Sao cháy, tỷ lệ hư hao không quá 30 %

Tính, vị, quy kinh Vị đắng chát; tính hơi lạnh; quy kinh: phế, can, đại tràng.

Công năng - chủ trị

Lương huyết, chỉ huyết, thanh nhiệt, trị : chứng chảy máu do huyết nhiệt, như: nôn ra máu, ho ra máu, sốt xuất huyết, chảy máu cam, chảy máu đường tiêu hoá; phụ nữ rong kinh, rong huyết.

Chỉ ho, trừ đàm, trị: chứng ho do phế nhiệt; đờm nhiệt ( đờm đặc, màu xanh hoặc vàng).

Liều dùng mỗi ngày dùng 8 - 16g.

Cách dùng: dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.

Để cầm máu, nên dùng dạng sao cháy.

Để chỉ ho, trừ đờm, nên dùng dạng sao qua.

Kiêng kỵ

Thận trọng đối với phụ nữ có thai

Bảo quản

Để nơi khô mát.

79. TRẠCH TẢ
Rhizoma Alismatis

Thân rễ khô đã cạo sạch vỏ ngoài của cây Trạch tả [ Alisma orientalis (Sam.) Juzep.], họ Trạch tả (Alismataceae).

Phương pháp chế biến

Trạch tả phiến

Đem trạch tả ngâm nước (hoặc đồ) cho mềm. Vớt ra để khô se, thái phiến dầy 2-3 mm. Trường hợp đồ mềm thì thái phiến ngay sau khi đồ. Phơi khô.

Trạch tả sao vàng

Lấy trạch tả phiến sao ở nhiệt độ 140 - 150 ⁰C tới khi 2 mặt phiến có mầu vàng đều.

Trạch tả chích muối ăn.

Trạch tả phiến 1000 g

Dung dịch natri clorid 5 % 150 ml

Cho trạch tả phiến vào dụng cụ sạch, trộn đều với dung dịch muối ăn. Để yên 1- 2 giờ cho ngấm hết muối. Sao vàng, cạnh hơi xém.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Trạch tả chế mặt phiến có mầu vàng đậm, mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt, mặn

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô trạch tả đã chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hoả (TT), để bay hết hơi ether, tiến hành chiết xuất bằng 100 ml methanol (TT) 80 % trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được chiết với n – butanol, 3 lần, mỗi lần 5 ml. Bốc hơi dung môi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1ml.

Ống 1, thêm 1ml anhydric acetic, cho thêm 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), để trên cách thủy sôi, xuất hiện mầu hồng

Ống 2, thêm 2 giọt dung dịch vanillin 1 % trong acid hydrocloric (TT), hơ nóng, xuất hiện mầu hoa cà.

Ống 3, thêm 2 giọt dung dịch Fehling (TT), xuất hiện tủa mầu đỏ.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF₂₅₄ Merck được hoạt hóa ở 105 ⁰C trong 1giờ.

Hệ dung môi triển khai: Cloroform – Methanol - Amoniac (50 : 9: 1)

Hiện mầu: Dung dịch Vanilin / acid sulfuric (1g vanilin/100ml ethanol tuyệt đối + 2 ml acid sulfuric đặc (TT))

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi mẫu, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch thuốc thử hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Trên sắc ký đồ của trạch tả sao vàng và trạch tả chích muối đều cho 8 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Định lượng saponin toàn phần bằng phương pháp cân

Cân chính xác khoảng 5 g bột thô trạch tả chế, loại tạp bằng 80 – 100 ml ether dầu hoả (TT) trong dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml. Để cho bột bay hết hơi ether, chiết ngấm kiệt bằng 50 ml ethanol 80 % (TT) tới hết saponin. Thu hồi ethanol dưới áp suất giảm. Sau khi làm bay hơi hết ethanol ở cắn, thêm khoảng 10 ml nước cất, lắc cho tan cắn. Chiết 5 lần với n- butanol, mỗi lần 10 ml, tới hết saponin. Thu hồi n- butanol dưới áp suất giảm, được cắn. Thêm 10 ml ethanol 80% vào cắn. Lắc cho tan cắn. Thêm 50ml aceton (TT), tủa saponin. Để lắng. Lọc lấy tủa. Sấy ở 40 - 60 ⁰C. Cân tủa.

Hàm lượng saponin toàn phần được tính theo công thức:

Trong đó X là hàm lượng saponin (%)

m, lượng saponin toàn phần thu được (g)

a, lượng bột trạch tả chế đem định lượng (g)

d, độ ẩm của dược liệu (%)

Kết quả: Hàm lượng saponin trạch tả sao vàng không dưới 1,2 %, Trạch tả chích muối không dưới 1,5 %. Độ ẩm: Trạch tả sao vàng không quá 9 % , trạch tả chích muối không quá 6 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105⁰C, 4 h).

Tro toàn phần: Không quá 3 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15%

Tính vị quy kinh: Vị ngọt, hơi mặn. Tính hàn. Quy kinh: Can, thận, bàng quang

Công năng – Chủ trị

Thẩm thấp, lợi niệu, tiêu phù. Dùng trong các bệnh viêm đường tiết niệu, tiểu buốt dắt, tiểu đục, tiểu ra máu, còn dùng trong các bệnh sỏi thận, viêm thận, phù thũng. Trạch tả chích muối, thường được sử dụng điều trị các chứng âm hư hoả vượng dẫn đến đau đầu hoa mắt, chóng mặt.

Liều dùng: Ngày 8-16 g. Trạch tả thường được sử dụng phối hợp với các vị thuốc khác trong thuốc thang dưới dạng thuốc sắc, thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Đối với bệnh sỏi thận, viêm thận, phù thũng, không dùng trạch tả chích muối.

Bảo quản.

Đựng trong túi chống ẩm, hoặc trong các thùng gỗ, bên trong lót giấy chống ẩm để nơi khô ráo, thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

80. TRẦN BÌ
Pericarpium Citri reticulatae perenne

Trần bì là vỏ quả chín đã phơi hoặc sấy khô và để lâu năm của cây Quýt (Citrus reticulata Blanco), họ Cam (Rutaceae)

Phương pháp chế biến

Người ta thường lấy vỏ quả đã· để lâu, làm thuốc. Trước khi dùng, cần rửa sạch nhanh, bóc bỏ các màng, cùi trắng. Để ráo nước. Thái chỉ. Phơi khô.

Trần bì vi sao

Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao đều, nhỏ lửa tới khô. Nhiệt độ sao khoảng 40- 60 ^oC

Trần bì sao vàng

Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao ở nhiệt độ khoảng 140 - 150 ⁰C tới khi trần bì có mầu vàng đều, mùi thơm đặc trưng.

Trần bì sao cháy

Lấy trần bì đã thái chỉ, đem sao, nhiệt độ sao khoảng 180 – 200 ⁰C đến khi toàn bộ phía ngoài đen hoàn toàn, bên trong có mầu nâu. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Sau chế biến, trần bì có dạng chỉ cho mầu vàng hoặc vàng nâu; Còn trần bì sao cháy là các sợi quăn queo, mầu đen. Trần bì chế có vị hơi đắng, mùi thơm đặc trưng của vỏ quýt.

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô trần bì chế cho vào dụng cụ Soxhlet có thể tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100ml ether dầu hoả (TT), để bay hơi hết ether, tiến hành chiết xuất bằng 50 ml methanol 80 % (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới khi còn khoảng 5 ml dịch chiết. Sau đó bốc hơi hết methanol. Cắn được hòa tan trong 10 ml ethylacetat, lọc. Bốc hơi ethylacetat tới cắn. Thêm 5 ml ethanol 90 % để hòa tan cắn, thu được dịch chiết làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.

Ống 2, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, màu vàng tăng lên

Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), xuất hiện mầu xanh lục.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel tráng sẵn GF₂₅₄ (Merck), được hoạt hóa ở 105 ⁰C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai: triển

Toluen : Ethyl acetat : Acid formic (5 : 4 : 1)

Hiện mầu : Hơi amoniac đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 5 μl , sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình đã bão hơi amoniac đặc.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, trên sắc ký đồ các sản phẩm trần bì chế đều cho 3 vết mầu vàng, có Rf giống nhau.

Định lượng (Tinh dầu)

Tiến hành định lượng tinh dầu theo phương pháp cất kéo hơi nước, áp dụng với tinh dầu nhẹ hơn nước.

Hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức sau

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó:

X, hàm lượng tinh dầu trong trần bì chế (%).

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng trần bì đem định lượng (g)

d, độ ẩm của trần bì chế, đem định lượng (%).

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu trần bì vi sao và sao vàng không dưới 2 %. Trần bì sao cháy không dưới 0,4%.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao : Trần bì vi sao, sao vàng khoảng 10 %, sao cháy khoảng 20 %

Tính vị quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy 2 kinh: Tỳ, phế.

Công năng – Chủ trị

Hành khí hoà vị, chỉ nôn, chỉ tả, hoá đờm, chỉ ho, ráo thấp. Trần bì được dùng trong các trường hợp bụng ngực đầy trướng, ợ hơi, buồn nôn, đau bụng, tiêu hoá kém. Còn được dùng để trị ho đờm trong các bệnh viêm khí quản cấp mạn tính

Liều dùng: Ngày dùng 4-12 g. Trần bì thường được dùng phối hợp với các vị thuốc khác trong thuốc thang hoặc siro

Kiêng kỵ: Những người ho khan, âm hư, không có đờm, không nên dùng.

Bảo quản: Đóng gói túi chống ẩm cho vào thùng, để nơi khô ráo thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

81. TỬ UYỂN

Radix et Rhizoma Asteris

Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tử uyển (Aster tataricus L.f.), họ Cúc (Asteraceae).

Phương pháp chế biến

Tử uyển phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm khoảng 10 – 15 phút, thái phiến và phơi khô.

Tử uyển chế mật

Tử uyển 10 kg

Mật ong luyện 2,5 kg

Mật ong đã luyện được hoà loãng với 1000 ml nước sôi, trộn đều với Tử uyển phiến, ủ đến khi mật ong thấm đều, cho vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi không dính tay, lấy ra và để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Từ uyển phiến: Dược liệu là rễ lớn, nhỏ không đều. Mặt ngoài màu đỏ hơi tía sẫm hoặc màu vàng xám sẫm, có vân nhăn dọc. Chất rễ tương đối dai, mềm. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt hơi đắng.

Từ uyển chế mật: Dược liệu là rễ lớn, nhỏ không đều. Mặt ngoài màu đỏ tía sẫm, Thể chất dai, khi nắm hơi dính vào nhau nhưng khi thả tay các phiến thuốc không được dính vào nhau. Thơm đặc trưng của dược liệu và mật ong, vị hơi ngọt.

Định tính

Lấy riêng 2 g bột tử uyển phiến và chế cho vào 2 bình cầu 100 ml, thêm 20 ml nước vào mỗi bình, đun trong cách thủy ở 60 ^oC trong 10 phút, lọc nóng, để nguội. Lấy 2 ml mỗi dịch lọc vào 2 ống nghiệm có nút mài, lắc mạnh trong 1 phút, sẽ xuất hiện bọt bền trong 10 phút ở cả 2 ống nghiệm.

Độ ẩm

Không quá 12 % cho tử uyển phiến và không quá 15 % cho tử uyển chế (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 15 % cho cả tử uyển phiến và chế.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 25 % đối với tử uyển phiến và không quá 15 % đối với tử uyển chế.

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, tính nóng. Quy vào kinh phế.

Công năng, chủ trị

Tử uyển chế mật có tác dụng tăng cường nhuận phế hóa đờm.

Công năng: Tuyên phế, hoá đàm, chỉ khái. Chủ trị: ho do phong hàn và suyễn mới hoặc lâu ngày kèm nhiều đàm, hư hao.

Cách dùng, liều lượng

Ngày 5 - 9 g, phối ngũ trong các bài thuốc.

Chú ý: Không nên dùng nhiều và độc vị, thường phối hợp với Khoản đông hoa, Bách bộ.

Bảo quản: Nơi khô, mát, tránh nấm mốc.

82. TỤC ĐOẠN

Radix Dipsaci

Tục đoạn là rễ đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên tục đoạn (Dipsacus asperoides C.Y.Cheng. et T.M.Ai.) hay Tục đoạn (Dipsacus japonicus Miq.), thuộc họ Tục đoạn (Dipsacaceae).

Phương pháp chế biến

Tục đoạn phiến: Bỏ tạp chất và đầu rễ, rửa sạch đất, ủ cho mềm, thái phiến, phơi khô.

Tục đoạn tẩm muối sao:

Tục đoạn 1,0 kg

Muối ăn 0,02 kg

Tục đoạn phiến trộn với nước muối cho đều, ủ ngấm, sao cho đến khô. Hoà tan muối vào nước sạch, lượng vừa đủ hoà tan.

Tục đoạn tẩm rượu sao:

Tục đoạn phiến 1,0 kg

Rượu trắng (20 % ethanol) 150 ml - 200 ml

Tục đoạn phiến trộn với rượu cho đều, ủ ngấm, sao nhỏ lửa cho đến khô, có mùi thơm của rượu là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan:

Tục đoạn phiến: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt thấy rõ hai lớp, chung quanh màu nâu đen, lõi giữa có hoa văn màu vàng. Vị đắng hơi chát

Tục đoạn tẩm muối: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt có hai lớp, chung quanh màu nâu, lõi giữa màu lục đen hay hoa văn vàng sẫm. Vị mặn đắng và chát.

Tục đoạn tẩm rượu sao: Là những đoạn ngắn không quá 2 cm. Mặt cắt có hai lớp, chung quanh màu nâu, lõi giữa màu lục đen hay hoa văn vàng sẫm. Có mùi thơm của rượu; vị đắng và chát.

Định tính:

Sắc ký lớp mỏng

Lấy 0,5 g bột thô Tục đoạn đã chế, thêm 15 ml methanol (TT), chiết hồi lưu trong 30 phút và lọc lấy dịch lọc. Làm bay hơi dịch chiết cho đến khô. Hoà tan cắn trong 2 ml methanol làm dung dịch thử.

Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 ⁰C trong 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: Butanol - acid acetic - nước (4: 1: 5).

Chấm lên bản mỏng 10 µl dịch thử, sau khi triển khai sắc ký, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 110 ⁰C trong 5 – 7 phút tới khi xuất hiện các vết màu. Trên sắc ký đồ có 5 vết màu, trong đó 2 vết màu tím sẫm (khoảng R_f = 0,37; 0,41), 3 vết màu đỏ nâu (khoảng R_f = 0,64; 0,73 và 0,8).

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105⁰C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm không quá 12 % .

Tỷ lệ hư hao: không quá 15 %.

Tính vị, quy kinh:

Đắng, cay, hơi ôn; vào kinh can và thận.

Công năng, chủ trị

Công năng: Bổ can thận, nối gân xương, thông huyết mạch, cầm máu giảm đau.

Chủ trị: Đau lưng mỏi gối, có thai rong huyết, băng lậu đới hạ, di tinh, sang lở, bị ngã hay đánh thương tổn bầm tím, ung trĩ thũng độc.

Liều dùng: 6 g đến 12 g trong 1 ngày.

Kiêng kỵ: Người có chứng thực nhiệt không được dùng.

Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.

83. VIỄN CHÍ
Radix Polygalae

Viễn chí là rễ phơi hay sấy khô của cây Viễn chí lá nhỏ (Polygala ternuifolia Willd.) và cây Viễn chí Xiberi tức Viễn chí lá trứng ( Polygala sibirica L.), họ Viễn chí (Polygalaceae)

Phương pháp chế biến

Viễn chí ngâm với nước sắc cam thảo

Viễn chí 1000 g

Cam thảo 60 g

Đem cam thảo phiến nấu 2 lần, mỗi lần với 500 ml nước, đun trong 1 giờ Gộp dịch cam thảo. Đem rễ viễn chí đã rửa sạch, để khô se, ngâm vào dịch cam thảo đến khi trương nở, rút bỏ lõi. Sau đó phơi khô hay sấy khô, cắt đoạn 3-5 cm, dùng cho các cách chế biến dưới đây.

Viễn chí sao cám

Viễn chí 1000 g

Cám gạo 200 g

Đem cám sao riêng tới khi bốc khói trắng, đổ viễn chí đã chế với nước cam thảo ở trên vào, đảo đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của rễ có mầu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Viễn chí sao vàng

Đem viễn chí đã được chế với cam thảo, sao lửa nhỏ cho đến khi toàn bộ mặt ngoài rễ có mầu vàng đậm. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Viễn chí sao đen

Đem viễn chí đã được chế với cam thảo, sao lửa to cho đến khi toàn bộ mặt ngoài rễ có mầu đen, bên trong có mầu nâu. Đổ nhanh, tãi mỏng để tránh bị cháy.

Viễn chí chích cam thảo

Viễn chí 1000 g

Cam thảo 100 g

Đem cam thảo phiến sắc hai lần với nước, mỗi lần khoảng 300 ml nước, đun sôi 1giờ. Gộp dịch sắc cam thảo, cô còn khoảng 160 – 180 ml. Trộn đều dịch cam thảo với viễn chí đã rút bỏ lõi. Ủ 1giờ cho ngấm hết dịch cam thảo. Lấy ra để khô se rồi đem sao vàng tới khi mặt ngoài của viễn chí có mầu vàng đậm.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan.

Viễn chí sau khi chế là những mảnh hoặc đoạn vỏ rỗng có mầu vàng đậm hoặc mầu đen (viễn chí sao đen). Khi nhấm có vị đắng nhẹ, hơi cay, hơi ngọt.

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô viễn chí đã chế, loại chất béo bằng cách cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100ml chiết với 80 – 100 ml ether dầu hoả, khoảng sôi 60-80 ⁰C (TT), 3 giờ liền. Để bay hết hơi ether. Tiến hành chiết bằng 100 ml methanol 80 % (TT) trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được chiết với n - butanol (TT), 3 lần, mỗi lần 5 ml. Bốc hơi dung môi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy 5 giọt dịch chiết trên cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất. Bịt đầu ống, lắc nhẹ theo dọc chiều ống. Để yên, có cột bọt bền trên 15 phút.

Lấy dịch chiết trên cho vào 2 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm vài giọt thuốc thử vanilin – acid sulfuric [1 g vanilin / 100 ml ethanol tuyệt đối + 2 ml acid sulfuric đặc (TT)], hơ nóng hoặc đặt trên cách thủy sôi vài phút, xuất hiện mầu tím hoa cà.

Ống 2, đun trên cách thủy đến cắn. Thêm 1 ml cloroform để hòa tan. Thêm vài giọt acid sulfuric đặc (TT), xuất hiện màu đỏ.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 ( Merck ) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - Ethylacetat - acid formic ( 5- 2 - 1)

Hiện mầu: Dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % có thêm acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dịch chiết mỗi loại, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dich thuốc thử hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện trên bản mỏng. Tính giá trị Rf

Kết quả: Trên sắc ký đồ, viễn chí chưa chế và viễn chí sao vàng đều xuất hiện 9 vết có Rf và mầu sắc tương tự. Còn viễn chí sao cám, sao đen, chích cam thảo xuất hiện 8 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng chất chiết được trong methanol

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng với dung môi methanol (TT). Cân chính xác khoảng 2 g bột viễn chí thô đã chế mỗi loại cho vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml. Thêm chính xác 50 ml methanol (TT). Đậy kín. Cân chính xác khối lượng để yên 1giờ. Sau đó đun hồi lưu trên cách thủy 1giờ. Để nguội, lấy bình nón ra. Đậy kín. Cân để xác định lại khối lượng. Dùng methanol bổ sung phần khối lượng bị giảm. Lọc qua phễu lọc khô vào một bình nón khô, thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thủy tinh đã cân bì trước. Cô trên cách thủy đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở nhiệt độ 105 ⁰C trong 3 giờ. Lấy ra, để nguội trong binh hút ẩm 30 phút. Cân. Xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô kiệt, theo công thức

X, hàm lượng chất chiết được trong methanol (%)

a, lượng cắn thu được (g)

p, khối lượng mẫu đem thử (g)

d, độ ẩm (%)

Kết quả, chất chiết được trong methanol ở viễn chí sống không dưới 30 %, viễn chí sao vàng, sao cám không dưới 33 %, viễn chí sao đen không dưới 26 %.

Định lượng (saponin toàn phần)

Cân chính xác khoảng 10 g bột viễn chí thô đã chế cho vào túi lọc, đặt trong bình Soxhlet. Loại chất béo bằng 100ml ether dầu hỏa, khoảng sôi 60 – 80

⁰C (TT). Sau đó cho bay hết hơi ether rồi chiết saponin bằng 90 ml methanol (TT) bão hòa nước (methanol - H₂O) ( 4 : 1) cho tới khi hết saponin.Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm đến còn khoảng 3 ml. Lấy ra, đem bốc hơi tiếp trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước cất rồi chuyển vào bình gạn có dung tích 100 ml. Lắc với ethylacetat (TT) nhiều lần, mỗi lần 5 ml đến khi lớp ethylacetat âm tính với sắt (III) clorid, dung dịch 5 % (TT). Lăc dịch nước với n- Butanol (TT), 5 lần, mỗi lần 10 ml tới khi âm tính với dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT). Gộp dịch chiết Butanol, cất thu hồi Butanol dưới áp suất giảm tới thể tích khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Thêm 10 ml ethanol 70 % (TT) vào cắn để hòa tan rồi rót dịch này vào một cốc dung tích 50 ml đã có sẵn 30 ml hỗn hợp aceton – ether ( 4 : 1). Quấy đều, để lắng 1giờ, xuất hiện tủa saponin. Lọc lấy tủa. Tủa được sấy khô ở 70 ⁰C đến khối lượng không đổi . Cân.

Hàm lượng saponin tính theo công thức:

Trong đó:

X, hàm lượng saponin (%)

m, khối lượng tủa saponin (g)

a, khối lượng viễn chí chế đem định lượng (g)

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng saponin toàn phần trong viễn chí sống không dưới 3 %, viễn chí chế cam thảo rồi sao vàng, sao cám, sao đen không dưới 3,20 - 3,50 % , chích cam thảo không dưới 4,50 %.

Độ ẩm: Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 2 g, 105⁰C, 4 h).

Tro toàn phần: Không quá 6 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 20 - 25 % (sao vàng, sao cám), sao đen khoảng 32 %

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, cay. Tính ấm. Quy kinh tâm, thận, phế.

Công năng, Chủ trị

An thần, ích trí, khai khiếu, hóa đàm chỉ ho, giải độc. Chủ trị tâm thần bất an, mất ngủ, tim hồi hộp, hay quên, chóng mặt, tai ù, mắt mờ, ho, nhiều đờm, mụn nhọt.

Liều dùng

Ngày 4 -12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ: Cơ thể thực nhiệt, sốt cao, cảm nặng, phụ nữ có thai không nên dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, hàn kín, để nơi thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

84. XA TIỀN TỬ (Hạt mã đề )
Semen Plantaginis

Vị thuốc là hạt đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề (Plantago major L.), họ Mã đề (Plantaginaceae).

Phương pháp chế biến

Xa tiền tử chế muối: Cho dược liệu sạch vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi dược liệu phồng lên, phun nước muối vào sao tiếp tới khô, có mùi thơm. Cứ 10kg dược liệu khô dùng 100g muối ăn.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Xa tiền tử chế muối: Hạt rất nhỏ, hình bầu dục, hơi dẹt, dài rộng khoảng 1 mm. Mặt ngoài màu nâu thẫm hoặc vàng nâu. Nhìn qua kính lúp thấy những vết rạn nứt trên bề mặt hạt. Mùi thơm nhẹ, vị hơi mặn.

Định tính

Lấy khoảng 0,5g xa tiền tử chế, thêm 10 ml nước, lắc nhẹ, để yên trong 30 phút. Lọc lấy dịch trong, thêm khoảng 5ml acid hydrocloric 10% (TT), đun nhẹ trong 1 phút, làm lạnh, trung hòa bằng natri hydroxyd 10 % (TT), thêm 1ml alkalin tactrat đồng, đun cách thủy, tủa đỏ xuất hiện.

Chỉ số trương nở

Cân chính xác khoảng 2 g xa tiền tử chế, cho vào 1 ống nghiệm thuỷ tinh 25 ml có nút mài, chiều cao 120 đến 130 mm, và chia vạch đến 0,2 ml. Làm ẩm thuốc với 1,0 ml ethanol 96 % (TT), thêm 25 ml nước và đậy nút. Lắc kỹ 10 phút một lần trong 1 giờ đầu, sau đó để yên 3 giờ. Ở 1,5 giờ sau khi bắt đầu thí nghiệm, loại bỏ những thể tích tự do của chất lỏng còn lại trong lớp thuốc và những tiểu phân thuốc nổi lên bề mặt của chất lỏng bằng cách quay ống nghiệm theo trục thẳng đứng. Đo thể tích chiếm giữ của thuốc bao gồm toàn bộ các chất nhầy bám dính. Mỗi mẫu tiến hành 3 lần thí nghiệm. Tính chỉ số trương nở từ kết quả trung bình của 3 lần thí nghiệm đó.

Công thức tính hệ số trương nở:

Quyết định 3759/QĐ-BYT của Bộ Y tế về phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y

Trong đó: S: Hệ số trương nở

V: Thể tích trương lên của mẫu xa tiền tử (ml)

a: Khối lượng mẫu xa tử đem thử (g)

d: Độ ẩm mẫu thử (%).

Chỉ số trương nở của xa tiền tử chế không nhỏ hơn 4,5.

Độ ẩm: Không quá 10 % . (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ^oC, 4 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 6,0 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, tính lạnh. Qui vào kinh can, thận, tiểu trường.

Công năng, chủ trị

Tả hỏa, thanh can sáng mắt. Chủ trị: Phù, chứng tiểu khó, viêm thận, bàng quang, sỏi tiết niệu, tiểu tiện ra máu, tiêu chảy do thấp thử, nhiễm trùng mắt, ho do nhiệt đờm.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng 16 - 20 g, phối ngũ trong các bài thuốc.

Kiêng kỵ :Phụ nữ có thai dùng thận trọng.

Bảo quản : Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

85. Ý DĨ (Hạt)
Semen Coicis

Vị thuốc là hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Ý dĩ (Coix lachryma-Jobi L.), họ Lúa (Poaceae).

Phương pháp chế biến:

Ý dĩ sao vàng với cám: Cho cám vào chảo, đun đến khi có khói cho ý dĩ (đã được phun trước với nước cho hơi ẩm) vào chảo và đảo đều và nhanh tay đến khi bề mặt thuốc chuyển màu vàng thổ và có các chấm đen, lấy ra, sàng loại bỏ cám bị cháy đen, tãi cho nguội. Dùng 1kg cám cho 10 kg ý dĩ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Hạt hình trứng ngắn hay hơi tròn, dài 0,5 - 0,8 cm, đường kính 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu vàng nhạt, bên trong màu trắng hay trắng ngà. Mùi thơm.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng: Silica gel G, dày 0,25 mm, sấy ở 120 ^oC trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: ether dầu hoả (60 – 90^oC) – ethyl acetat – acid acetic (10:3: 0,1).

Cách thử:

Lấy 1 g bột ý dĩ chế, thêm 10 ml ether dầu hoả (60 – 90 ^oC) (TT), chiết siêu âm 30 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, hoà cắn trong 1 ml ether dầu hoả (60 – 90 ^oC) (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml dung dịch trên. Sau khi triển khai khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 3 vết phát quang.

Định lượng: Chất chiết được bằng ethanol 96 %.

Lấy chính xác khoảng 2 g bột ý dĩ chế cho vào bình cầu thể tích 100 ml, thêm chính xác 50 ml ethanol 96 %, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình cầu ra, đậy kín. Cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng ethanol 96 %, lọc qua phễu lọc khô vào 1 bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 ⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô theo công thức:

X: Phần trăm lượng chất chiết được (%).

d: Độ ẩm của mẫu ý dĩ chế (%).

m: Khối lượng cắn cân được (g).

a: Khối lượng dược liệu đem thử (g).

Hàm lượng chất chiết được bằng ethanol của ý dĩ chế phải lớn hơn 10 %.

Độ ẩm: Không quá 10 % . (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ^oC, 4 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 1,5 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 % .

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, nhạt, tính hơi lạnh. Qui vào kinh tỳ, vị, phế.

Công năng, chủ trị

Ý dĩ sao vàng hòa hoãn tính lương, tăng cường tác dụng kiện tỳ chỉ tả. Chủ trị: Ăn kém, tiêu hóa kém, ỉa chảy do tỳ hư. Phù thũng, tê thấp chân tay co rút, cước khí.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng 10 – 30 g, phối ngũ trong các bài thuốc.

Kiêng kỵ: Người âm hư, phụ nữ có thai, tổn thương tân dịch.

Bảo quản: Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

KT. BỘ TRƯỞNG

THỨ TRƯỞNG

Nguyễn Thị Xuyên

(đã ký)

LuatVietnam.vn độc quyền cung cấp bản dịch chính thống Công báo tiếng Anh của Thông Tấn Xã Việt Nam.

Tình trạng hiệu lực: Đã biết

BỘ Y TẾ

-----------

Số: 3759/QĐ-BYT

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

------------------------

Hà Nội, ngày 8 tháng 10 năm 2010

QUYẾT ĐỊNH

VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG

ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y

--------------------------

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ Luật Dược ngày 14/6/2005;

Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27/12/2007 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Y tế;

Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền - Bộ Y tế,

QUYẾT ĐỊNH:

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y”

Điều 2. “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y” áp dụng cho các cơ sở khám chữa bệnh và các cơ sở sản xuất thuốc Y học cổ truyền của Nhà nước và tư nhân.

Điều 3. Quyết định này có hiệu lực từ ngày 15/10/2010.

Điều 4. Các ông, bà: Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền, Chánh Văn phòng Bộ, Chánh Thanh tra Bộ, Vụ trưởng các Vụ, Tổng cục trưởng Tổng cục dân số - Kế hoạch hóa gia đình, Cục trưởng các Cục thuộc Bộ Y tế, Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.

Nơi nhận:

- Như Điều 4;

- Bộ trưởng (để báo cáo);

- Các Đ/c Thứ trưởng (để biết);

- Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế;

- Lưu: VT, YDCT (26).

KT. BỘ TRƯỞNG

THỨ TRƯỞNG

(Đã ký)

Nguyễn Thị Xuyên