Tiêu chuẩn TCVN 11808:2017 Xác định đặc tính lưu biến của nhựa đường

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục
Tìm từ trong trang
Tải văn bản
Lưu
Theo dõi hiệu lực VB

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11808:2017

NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG

Determining the rheological properties of asphalt binder using a dynamic shear rheometer (DSR)

Lời nói đầu

TCVN 11808:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn AASHTO T315-12: Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR) (Phương pháp thử nghiệm xác định các đặc tính lưu biến bng lưu biến kế cắt động).

TCVN 11808:2017 do Trường Đại học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đ nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Cht lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG

Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR)

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này qui định phương pháp thử xác định mô đun cắt động (Dynamic Shear Modulus) và góc trễ pha (phase angle) của nhựa đường khi thử nghiệm dưới tác động của lực cắt biến đi điều hòa tạo bi các tm đĩa song song, áp dụng đi với các loại nhựa đường có giá tr mô đun cắt động nm trong khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa. Giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thường nằm trong khoảng này khi chúng ở nhiệt độ từ 6oC đến 88oC với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s.

1.2  Phương pháp thử này được sử dụng xác định các đặc tính đàn-nhớt tuyến tính của nhựa đường theo yêu cầu của tiêu chuẩn thí nghiệm, không sử dụng để đánh giá toàn diện đặc tính đàn-nhớt của nhựa đường.

1.3  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử nghiệm đối với nhựa đường gốc, nhựa đường đã được hóa già bằng thử nghiệm màng mỏng xoay (RTFOT theo AASHTO T240 hoặc TCVN 11710:2016), nhựa đường đã được hóa già bằng thử nghiệm bình áp lực (PAV theo AASHTO R28 hoặc TCVN tương đương).

1.4  Phương pháp này ch áp dụng được với nhựa đường có kích thước hạt lớn nhất nhỏ hơn 250µm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu vin dn ghi năm ban hành sẽ áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành s áp dụng bản phiên bản mới nhất, bao gm cả các sửa đổi b sung (nếu có). Nếu có TCVN tương đương, áp dụng các TCVN.

2.1  Tiêu chuẩn Việt Nam

TCVN 7494:2005 Bitum - Phương pháp lấy mẫu.

2.2  Tiêu chuẩn AASHTO

AASHTO M 320 Performance-Graded Asphalt Binder (Phân cấp đặc tính của nha đường).

AASHTO R 28 Accelerated Aging of Asphalt Binder Using a Pressurized Aging Vessel - PAV (Thử nghiệm hóa già nhanh nhựa đường bng bình áp lực).

AASHTO R 29 Grading or Verifying the Performance Grade (PG) of an Asphalt Binder (Phân cấp hay kiểm tra đặc tính của nhựa đường).

AASHTO T 40 Sampling Bituminous Materials (Chuẩn bị mu vật liệu bitum).

AASHTO T 240 Effect of Heat and Air on a Moving Film of Asphalt (Rolling Thin-Film Oven Test) (Ảnh hưởng của nhiệt độ và không khí ti màng mỏng nhựa đường - quay trong lò).

2.3  Tiêu chuẩn ASTM

ASTM C 670 Standard Practice for Preparing and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials (Tiêu chuẩn thực hành quy định v chuẩn b và độ chụm sai số đối với các phương pháp thử nghiệm dành cho vật liu xây dựng).

ASTM D 2171 Standard Test Method for Viscosity of Asphalts by Vacuum Capillary Viscometer (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn cho độ nhớt của nhựa đường bằng nhớt kế chân không).

ASTM E 1 Liquid-in-Glass Thermometers Standard Specification for ASTM (Nhiệt kế loại cht lỏng trong ống thủy tinh- Quy định của tiêu chuẩn ASTM).

ASTM E 77 Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn v kiểm tra và hiệu chỉnh nhiệt kế).

ASTM E 563 Standard Practice for Preparation and Use of an Ice-Point Bath as a Reference Temperature (Tiêu chuẩn thực hành về chuẩn bị và sử dụng buồng lạnh tại nhiệt độ tham chiếu).

ASTM E 644 Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn độ bn của nhiệt kế).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này s dng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Nung mẫu (Annealing)

Làm nóng nhựa đường cho đến khi đ lỏng đ loại bỏ các hậu quả của sự đóng rắn steric.

3.2  Mô đun cắt động G* (Complex shear modulus)

Là tỷ số giữa giá tr tuyệt đối của biên độ ứng suất cắt t và giá tr tuyệt đối của biên độ biến dạng ct γ.

3.3  Hiệu chuẩn (Calibration)

Quá trình kim tra độ chính xác và độ chụm của thiết bị bng cách sử dụng thiết bị hiệu chuẩn.

3.4  Mẫu thử nhiệt độ (Dummy test specimen)

Mẫu thử nhiệt độ lắp giữa các tấm đĩa của lưu biến kế cắt động nhằm xác định nhiệt độ của nhựa đường nằm giữa hai tm đĩa. Mẫu thử nhiệt độ ch sử dụng khi hiệu chỉnh nhiệt độ.

3.5  Chu kỳ đặt tải (Loading cycle)

Khoảng thi gian hoàn thành một chu kì đặt tải với tần số và ứng suất (hoặc biến dạng tương đối) đã lựa chọn.

3.6  Góc tr pha δ (Phase angle)

Góc lệch (đơn vị đo: radian) giữa biến dạng dạng hình sin tác dụng lên mẫu với ứng suất phát sinh dạng hình sin trong chế độ thử nghiệm khống chế biến dạng, hoặc là góc lệch giữa ứng suất hình sin tác dụng lên mẫu và biến dạng hình sin phát sinh trong chế độ thử nghiệm khống chế ứng suất.

3.7  Mô đun nhớt khi cắt G" (Loss shear modulus)

Tích số của mô đun cắt động (G*) và sin của góc trễ pha (δ). Mô đun nht khi ct G” biểu diễn thành phần của mô đun cắt động được đo bng phần năng lượng bị mất đi (hao tán trong chu kì tác động của tải trọng).

3.8 Mô đun đàn hồi khi cắt G’ (Storage shear modulus)

Tích số của mô đun cắt động (G*) và cosin của góc trễ pha (δ). Mô đun đàn hồi khi cắt G’ biểu diễn thành phần của mô đun cắt động được đo bằng phần năng lượng tồn trữ trong chu kì tác động của tải trọng.

3.9  Tm đĩa (Parallel plate geometry)

Mu thử được kẹp giữa hai tm đĩa tròn, tương đối cứng, đặt song song và chịu tác động của lực cắt điu hòa dạng hình sin.

3.10  Lực cắt dao động điều hòa dạng hình sin (oscillatory shear)

Dạng lực cắt tác động lên mẫu thử có dạng hình sin, sao cho ứng sut cắt hoặc biến dạng xuất hiện thay đổi theo dạng hình sin với một biên độ nào đó quanh gốc 0 (zero).

3.11  Đàn hi - nhớt tuyến tính (linear viscoelastic)

Trong tiêu chuẩn này, vùng đàn-nhớt tuyến tính là vùng ứng xử của vật liệu, trong đó mô đun cắt động của vật liu không phụ thuộc vào ứng sut cắt hoặc biến dạng.

3.12  Nhiệt kế cầm tay (để kiểm tra) (Portable thermometer)

Thiết bị đin tử có chức năng đo nhiệt độ (đầu đo có tích hp nhiệt kế hoặc điện trở), yêu cầu có sơ đồ mạch điện tử và hệ thống đọc.

3.13  Nhiệt kế chuẩn (Reference thermometer)

Nhiệt kế theo dõi, dạng chất lỏng - ống thủy tinh, hoặc nhiệt kế điện tử định chuẩn.

3.14  Hiệu chnh nhiệt độ (Temperature correction)

Chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt độ nhận được của lưu biến kế cắt động và nhiệt độ trong mẫu thử, được đo bởi nhiệt kế cầm tay đặt giữa các tm đĩa.

3.15  Bộ phận ổn định nhiệt (Thermal equilibrium)

Bộ phận hoạt động đ đảm bảo cho nhiệt độ của mu thử, đặt giữa các tm đĩa, không thay đổi theo thời gian.

3.16  Kiểm tra xác nhận (Verification)

Quá trình kiểm tra độ chính xác của thiết bị hoặc các bộ phận của thiết b đi chiếu với quá trình kiểm tra nội bộ của phòng thí nghiệm. Quá trình này thường được thực hiện trong phạm vi hoạt động của phòng thí nghiệm.

3.17  Đóng rắn steric (Steric hardening)

Quan sát thy sự kết tụ phân tử.

3.18  Kết tụ phân t (Molecular association)

Quá trình kết tụ xảy ra giữa các phân t của nhựa đường trong quá trình lưu trữ ở nhiệt độ môi trường. Kết tụ phân t có thể làm tăng giá trị mô đun ct động của nhựa đường. Sự kết tụ phân tử có th xảy ra mạnh sau ch vài giờ lưu trữ.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Tiêu chuẩn này qui định quá trình thực hiện thử nghiệm xác định giá tr mô đun cắt động (G*) và góc trễ pha (δ) của nhựa đường bng thiết b lưu biến kế ct động.

4.2  Tiêu chuẩn này phù hợp khi giá trị mô đun cắt động của mẫu thử nm trong khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa. Giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thường nằm trong khoảng này khi chúng ở nhiệt độ từ 6oC đến 88o C với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s, tùy thuộc vào phân cp, nhiệt độ thử nghiệm và điều kiện hóa già hoặc chưa hóa già trước khi thử nghiệm.

4.3  Mẫu thử nghiệm có hai dạng: đường kính chuẩn 25 mm với chiu dày 1 mm và đường kính chuẩn 8 mm với chiều dày 2 mm. Khi thử nghiệm, mẫu thử được đặt giữa hai tm đĩa bằng kim loại nằm song song đồng tâm. Trong quá trình thử nghiệm, một đĩa s xoay điều hòa với đĩa còn lại gắn cố đnh, với tần số và biên độ biến dạng xoay đã được ấn định trước (khống chế biến dạng) hoc với tn số và biên độ mômen xoắn (khống chế ứng sut). Biên độ biến dạng yêu cầu và ứng suất yêu cầu khi thử nghiệm phụ thuộc vào giá trị mô đun cắt động của nha đường thử nghiệm. Các giá tr biên độ được lựa chọn cho thử nghiệm phải đảm bảo mẫu thí nghiệm nm trong vùng làm việc đàn - nhớt tuyến tính.

4.4  Mẫu thử dược duy trì ở nhiệt độ thử nghiệm với sai số ±0,1oC do được làm nóng hoặc làm lạnh của tm đĩa trên và tm đĩa dưới, hoặc bằng cách đặt cả tấm đĩa trên, tm đĩa dưới và mu trong buồng (bể) ổn đnh nhiệt.

4.5  Trong tiêu chuẩn này sử dụng tải trọng tác dụng dao động điều hòa dạng hình sin với tần số nằm trong khoảng 1 rad/s đến 100 rad/s. Thử nghiệm tiêu chuẩn được thực hiện ở tần số 10 rad/s. Giá trị mô đun cắt động (G*) và góc trễ pha (δ) được tính toán tự động nhờ phần mm chuyên dụng có chức năng thu thập và xử lý số liệu thử nghiệm, được tích hợp kèm với thiết bị của nhà sản xuất.

5  Ý nghĩa và ứng dụng

5.1  Nhiệt độ thí nghiệm được quyết định tùy thuộc nhiệt độ của mặt đường theo v trí địa lý của khu vực dự định sử dụng nhựa đường.

5.2  Giá trị mô đun cắt động là một ch tiêu đặc trưng cho độ cứng và khả năng chống biến dạng do tải trọng của nhựa đường. Giá trị mô đun cắt động và góc trễ pha phản ánh khả năng chống biến dạng ct trượt của nhựa đường trong phạm vi làm việc đàn - nhớt tuyến tính.

5.3  Giá trị mô đun cắt động và góc tr pha được sử dụng đ tính toán các chỉ tiêu kỹ thuật của nhựa theo tiêu chuẩn AASHTO M320.

6  Thiết bị

6.1  Lưu biến kế cắt động (DSR), bao gồm: các tấm đĩa bng kim loại đặt song song, đồng tâm; hệ thống ổn định nhit; thiết b gia tải; và một hệ thống kiểm soát - thu thập dữ liệu thử nghiệm.

6.1.1  Tm đĩa của thiết b DSR được làm từ thép không gỉ hoặc bản nhôm với b mặt phng, nhẵn. Tm đĩa có hai loại: đường kính chuẩn (8,00±0,02) mm và đường kính chuẩn (25,00±0,05) mm (Hình 1). Tấm đĩa dưới được gắn cố định với đế ở một số lưu biến kế cắt động và có dạng phng. Vị trí lắp đặt mẫu ở tâm của tấm đĩa cao hơn bề mặt đế ít nhất 1,5 mm với đường kính đúng bằng đường kính của tấm đĩa trên. Vị trí lắp đặt mẫu này được nhà sản xuất bố trí sao cho d dàng cắt phần mẫu dư và đảm bảo độ chụm của kết quả thí nghiệm.

Kích thước

Tm đĩa chun 8 mm

Tm đĩa chuẩn 25 mm

A

8,00±0,02 mm

25,00±0,05 mm

B

1,5 mm

1,5 mm

Hình 1 - Kích thước tm đĩa và đế của DSR

CHÚ THÍCH 1: Để có được dữ liệu chính xác, các đĩa trên và đĩa dưới nên đng tâm với nhau. Ngoài việc quan sát bng mắt thì hiện nay chưa có quy trình kiểm tra độ đng tâm của hai đĩa. Trong quá trình quay không được để đĩa bị rung. Việc này có thể được kiểm tra bằng mắt hoặc bng đồng hồ đo giữ tiếp xúc với cạnh của đĩa trong khi đĩa đang xoay. Khi hệ thống đo hoạt động s xut hiện hai loại dao động: ở trung tâm (dao động ngang) và sự chệch hướng (dao động thẳng đứng). Thông thường, sự dao động có th phát hiện nếu nó lớn hơn ±0,02 mm. Đối với một hệ thống mới, sự dao động trong khong ±0,01 mm là đin hình. Nếu sự dao động lớn hơn ±0,02 mm, cần có đ xut với nhà sản xut.

6.1.2  Buồng (bể) ổn định nhiệt: Kiểm soát nhiệt độ thử nghiệm, tăng nhiệt và giảm nhiệt cho mẫu (trong các bưc thử nghiệm), đảm bảo môi trưng ổn định cho mẫu. Tăng nhiệt và giảm nhiệt với tốc độ vừa phải số không ảnh hưởng tới tính chất của mẫu thử. Nhiệt độ trong buồng (bể) ổn định nhiệt được kiểm soát, điu chỉnh tăng giảm nhờ dòng chất lỏng tuần hoàn như nước, hoặc bằng khí như Nitrogen hoặc nhờ các tấm có tích hợp phần tử nhiệt điện Peltier tiếp xúc với mẫu. Trong trường hợp thiết bị sử dụng hệ thống gia tải từ áp lực khí, phải sử dụng thiết bị làm khô khí để tránh tích tụ hơi m ở các bộ phận của thiết bị. Buồng (bể) ổn định nhiệt và bộ phận kiểm soát nhiệt độ s kiểm soát nhiệt độ của mẫu; k cả gradient nhiệt đến ± 0,1oC. Buồng (bể) ổn định nhiệt được bố trí bao trùm toàn bộ tấm đĩa trên và tm đĩa cố định dưới để hạn chế tối thiểu sự thay đổi nhiệt.

CHÚ THÍCH 2: B dung dch tuần hoàn riêng biệt với DSR bơm cht lỏng qua khoang thí nghiệm có th được yêu cầu nếu sử dụng môi trường dung dịch. Không nên điều chỉnh tc độ chy của dung dịch khi đã hoàn tt vic thiết lập nhiệt độ. ng dn cht lỏng nên được kiểm tra định kỳ và làm sạch hoặc thay thế nếu cn thiết để loại b các chướng ngại vật.

6.1.2.1  Bộ phận khống chế nhiệt độ, có khả năng đảm bảo cho nhiệt độ mẫu thử từ 3oC đến 88 oC với độ sai khác ± 0,1 oC.

6.1.2.2  Nhiệt kế của DSR - nhiệt kế điện trở platinum (PRT) được gắn với buồng (bể) ổn định nhiệt như một phần nằm trong thiết bị lưu biến cắt động, được gn gần với tm đĩa cố định phía dưới, khoảng đo của nhiệt kế từ 3oC đến 88oC với độ chính xác là 0,1oC. (theo tiêu chuẩn DIN 43760 Loại A). Nhiệt kế này cho phép kiểm soát nhiệt độ của mẫu thí nghiệm giữa các tm đĩa và cho phép tính toán liên tục nhiệt độ trong quá trình lắp mu, giữ nhiệt, và thí nghiệm. Nhiệt kế PRT được hiệu chuẩn với thiết bị đo riêng r hoặc với mạch điện t của nhiệt kế.

CHÚ THÍCH 3: Nhiệt kế PRT tuân theo tiêu chuẩn DIN 43760 (Loại A) hoặc các tiêu chuẩn tương đương sử dụng trong trường hợp này.

6.1.3  Bộ phận gia tải

Có th tạo ra tải trọng điu hòa dạng hình sin lên mẫu thử với tần s 10 rad/s ±0,1 rad/s. Nếu tần số thử nghiệm sử dụng khác 10 rad/s thì tần số thí nghiệm phải có độ chính xác 1%. Bộ phận gia tải có khả năng khống chế ứng suất hoặc khống chế biến dạng khi thí nghiệm. Trong trưng hợp thử nghiệm với khống chế biến dạng, bộ phận gia tải sẽ tạo ra một mômen xoắn tuần hoàn đủ để gây ra một biến dạng góc xoay với độ chính xác không vượt quá 100 µrad của biến dạng đã quy định. Trong trường hợp thử nghiệm với khống chế ứng suất, bộ phận gia tải sẽ tạo ra một mô men xoắn tuần hoàn với độ chính xác không vượt quá 10 mN.m của mô men xoắn đã quy định. Yêu cầu của toàn hệ thống tại 100 N.m của mô men xoắn phải nhỏ hơn 2 mrad/N.m. Thiết bị phải đảm bảo tần số, ứng suất và biến dạng tương đối được kiểm soát và thu thập với độ chính xác 1% hoặc nhỏ hơn trong khoảng đo ứng với tiêu chuẩn này.

6.1.4  Hệ thống kiểm soát và thu thập dữ liệu

Có khả năng thu thập và lưu lại các dữ liu nhiệt độ, tần số, góc biến dạng và mô men xoắn. Thiết b đo các dữ liệu trên phải có độ chính xác tương ứng với yêu cầu trong Bảng 1. Ngoài ra, từ dữ liệu thu được hệ thống số tính toán và lưu lại giá tr ứng suất cắt, biến dạng cắt trượt, môđun cắt động (G*) và góc trễ pha (δ). Hệ thống phải có chức năng thu thập và lưu giữ giá trị G* trong khoảng 100 Pa đến 10 MPa với độ chính xác 1% hoặc nhỏ hơn, giá trị góc tr pha δ trong khoảng từ 0 đến 90o với độ chính xác 0,1o.

Bảng 1 - Yêu cầu về độ chính xác của các dữ liệu

Đặc tính (Các dữ liệu)

Độ chính xác

Nhit độ

0,1oC

Tần số

1%

Mô men xon

10 mN.m

Góc biến dạng

100 µ rad

6.2  Khuôn tạo mẫu (tùy chọn) - Được làm từ cao su - silicone với chiu dày không nhỏ hơn 5 mm. Đối với tấm đĩa 25 mm với khe hở 1 mm thì khoang khuôn tạo mẫu có đường kính khoảng 18 mm, chiều sâu 2 mm; đối vi tm đĩa 8 mm với khe hở 2 mm thì khoang khuôn tạo mẫu có đưng kính khoảng 8 mm, chiều sâu 2,5 mm.

6.3  Dụng cụ cắt mẫu - với một dụng cụ phng, dài, sắc cạnh có b rộng tối thiểu là 4 mm.

6.4. Vật liệu tẩy sạch - vải sạch, khăn giy, bông gạc, hoặc vật liệu thích hợp khác theo yêu cầu để lau sạch các tm đĩa.

6.5  Dung môi làm sạch - dầu khoáng, dung môi ty, toluene, hoặc dung môi tương tự như yêu cầu để làm sạch các tm đĩa. Sử dụng Acetone đ loại bỏ dư lượng dung môi trên các bề mặt của các tấm đĩa sau tẩy rửa.

6.6  Nhiệt kế tham chiếu - nhiệt kế dạng chất lỏng - thủy tinh hoặc nhiệt kế điện tử chuẩn. Sẽ dùng chuẩn nhiệt độ này đ chuẩn hóa nhiệt kế cầm tay (Điều 9.3).

6.6.1  Nhiệt kế chất lỏng - thủy tinh - NIST- nhiệt kế có khoảng đo thích hợp với thang đo 0,1oC. Phần đầu đo của nhiệt kế đã được chuẩn hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 563.

6.6.2  Nhiệt kế điện t - bao gồm đầu đo dạng điện tr với độ chính xác ± 0,05oC và thang đo 0,01oC. Các nhiệt kế điện t này phải được hiệu chuẩn ít nhất mỗi năm một lần được chuẩn hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 77.

6.7  Nhiệt kế cầm tay - sử dụng cảm biến điện trở được tích hợp mạch điện tử và hiển thị dữ liệu. Chiu dày của đầu đo nhiệt kế này không lớn hơn 2,0 mm để có thể lắp đặt vào giữa hai tm đĩa. Các nhit kế tham chiếu (xem Điều 6.6) có th được sử dụng nếu kích thước của đầu đo phù hợp với mẫu thử theo yêu cầu của Điu 9.4.1 hoặc Điều 9.4.2.

7  Các quy định về an toàn

7.1  Trong quá trình chuẩn bị mẫu thử phải đảm bảo các quy định về an toàn (với chất kết asphalt ở nhiệt độ cao).

8  Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ

8.1  Chuẩn b các dụng cụ để thí nghiệm phù hợp với các khuyến ngh của nhà sản xuất. Thiết b DSR do các nhà sản xuất khác nhau sẽ khác nhau về các yêu cầu và tính năng kỹ thuật.

8.2  Kiểm tra bề mặt của các tm đĩa đảm bảo tm đĩa phẳng, không trầy xước, cạnh tm đĩa không bị tròn. Sử dụng các dung môi (Điều 6.5) làm sạch tm đĩa. Tẩy sạch dung môi bng vải cotton hoặc vải mềm được tm acetone. Dùng vải cotton hoặc vải mềm khô đ lau khô tấm đĩa.

8.3  Lắp các tm đĩa đã được kim tra và làm sạch vào thiết b thí nghiệm một cách chắc chắn theo yêu cầu kỹ thuật của thiết b.

8.4  Thiết lập nhiệt độ thử nghiệm căn cứ theo phân cp đặc tính của nhựa đường hoặc theo quy trình thử nghiệm được quy định trước (xem chú thích 4). Cho phép thiết bị DSR đạt tới nhiệt độ ổn định chính xác đến ±0,1 oC của nhiệt độ thí nghiệm.

CHÚ THÍCH 4: Tiêu chuẩn ASSHTO M 320 và ASSHTO R 29 hưng dẫn về việc lựa chọn nhiệt độ thí nghim.

8.5  Thiết lập vị trí chiều dày zero ứng với khe hở bng 0 mm bằng cách xoay bộ phận điều chỉnh cho tới khi tấm đĩa phía trên tiếp xúc chạm vào tm đĩa cố định phía dưới. Đối với các thiết b có bộ phận ghi nhận lực nén thẳng đứng, điều chỉnh cho tới khi khe hở giữa hai tm đĩa không còn, quan sát lực nén và thiết lập tiếp xúc giữa các tấm đĩa, thiết lập v trí khoảng cách zero khi giá trị lực nén xấp x 0 N.

CHÚ THÍCH 5 - Khung, các cảm biến, và thiết bị trong DSR kích thước thay đổi do nhiệt độ gây ra khoảng hở thay đổi. Không cần thiết điu chnh khoảng h khi thực hiện phép đo trong một phạm vi giới hạn của nhiệt độ. Khoảng hở nên được đặt ở nhiệt độ thí nghiệm, hoc khi kiểm tra phải được tiến hành trong một khoảng nhiệt độ, khoảng hở nên được đặt ở giữa phạm vi dự kiến của nhit độ thí nghiệm. Đi với hầu hết các thiết b, vic điều chnh khoảng hở là không cn thiết miễn là nhiệt độ thí nghiệm là trong ± 12oC của nhiệt độ mà tại đó khoảng hở được thiết lập. Nếu thiết bị có bù khoảng hở nhiệt độ, khoảng hở có thể được đặt ở nhit độ thí nghiệm đầu tn thay vì giữa khoảng nhiệt độ thí nghim.

8.6  Khi vị trí zero đã được thiết lập theo Điều 8.5, điều chỉnh nâng cao tm đĩa phía trên tới xấp xỉ chiều dày của mẫu thử nghiệm và làm nóng trước các tm đĩa. Công đoạn làm nóng các tm đĩa giúp tăng dính bám của tấm đĩa với mẫu nhựa đường, đặc biệt cn thiết khi thí nghiệm ở các cấp nhiệt độ không cao (nhiệt độ trung gian).

8.7  Làm nóng trước các tấm đĩa chuẩn 25 mm đến nhiệt độ dự kiến thử nghiệm hoặc làm nóng trước ở mức nhiệt độ thp nhất trong trường hợp thử nghiệm ở nhiều cp nhiệt độ. Với các tấm đĩa chuẩn 8 mm, làm nóng đến nhiệt độ giữa 34oC đến 46oC. Điều chnh sao cho khe hở giữa các tm đĩa là 1,05 mm (đối với tm đĩa chuẩn 25 mm) và 2,10 mm (đối với tấm đĩa chuẩn 8 mm).

CHÚ THÍCH 6: Đ có được độ dính bám thích hợp giữa nhựa đường và các đĩa thí nghiệm, các đĩa phải được làm nóng trước. Làm nóng sơ bộ là đặc biệt quan trọng khi khuôn silicone được sử dụng đ chuẩn bị nhựa đường đ chuyển sang các đĩa thí nghiệm và khi thí nghiệm được tiến hành với các đĩa 8 mm. Khi sử dụng phương pháp đặt trực tiếp, các đĩa thí nghiệm ngay lập tức được đưa vào tiếp xúc với nhựa đường, nhựa đường được làm nóng s cải thiện độ dính bám. Nhit độ sy sơ bộ cần thiết cho độ dính bám thích hợp phụ thuộc vào loại và tính cht của nhựa đường và nhiệt độ thí nghiệm (đĩa 8 mm hoặc 25 mm). Đối với một số cp nhựa đường cng hơn, đặc biệt là nhựa đường cải tiến cp cao, làm nóng các đĩa đến 46oC có th không đủ đ đảm bảo độ dính bám thích hp của nhựa đường vào các đĩa thí nghiệm, đặc biệt là nếu khuôn silicone được sử dụng và thí nghiệm được tiến hành vi đĩa 8 mm. Đối với nhựa đường cải tiến cp cao, có th sử dụng nhiệt độ sy sơ bộ cao hơn.

9  Kiểm tra và hiệu chuẩn

9.1  Kiểm tra bộ thiết b DSR và các bộ phận cấu tạo của nó ít nhất sáu tháng một lần và khi thiết bị DSR hoặc các tm đĩa được lắp đặt mới, hoặc khi di chuyển thiết bị DSR đến vị trí mới, hoặc khi nghi ngờ độ chính xác của thiết b DSR hoặc bất kỳ bộ phần nào của thiết bị. Bốn hạng mục yêu cầu kiểm tra: đường kính tm đĩa, cảm biến đo mô men xoắn của thiết bị DSR, nhiệt kế cầm tay, và nhiệt độ mẫu thử DSR. Kiểm tra các cảm biến do nhiệt độ của thiết bị DSR trước khi kiểm tra các cảm biến đo mômen xoắn.

9.2  Kiểm tra các đường kính tấm đĩa - đo các đường kính của tm đĩa chính xác đến 0,01 mm. Lưu giữ các số liệu đo đường kính của tm đĩa theo thời gian được xem như là một phần của chương trình kiểm soát chất lượng phòng thí nghiệm. Nhập giá trị đường kính thực tế của tm đĩa đo được vào phần mm để tính toán kết quả thí nghiệm. Nếu giá trị đo được đường kính tấm đĩa trên và tấm đĩa dưới khác nhau, nhập giá tr nh hơn vào phần mềm và coi đó là giá trị sử dụng trong tính toán.

CHÚ THÍCH 7: Độ sai lệch ± 0,05 mm đường kính của đĩa có th dẫn đến sai số sai số 0,8 % giá tr mô đun cắt động khi thử nghiệm với tm đĩa chuẩn 25 mm. Đi với tm đĩa chuẩn 8 mm, sai lệch đường kính ± 0,01, ± 0,02, và ± 0,05 mm có th dẫn đến sai số 0,5, 1,0 và 2,5 % giá trị mô đun ct động (xem Hình 2).

Hình 2 - Ảnh hưởng do sai số của khoảng cách khe hở hoặc của đường kính tấm đĩa

9.3  Kiểm tra nhiệt kế cầm tay - Sử dụng các nhiệt kế chuẩn để kiểm tra nhiệt kế cầm tay (được sử dụng để đo nhiệt độ giữa các tm đĩa). Nếu sử dụng nhiệt kế chuẩn đ kiểm tra nhiệt độ giữa các tấm đĩa, nhiệt kế chuẩn phải đáp ứng các yêu cu trong Điều 6.7.

9.3.1  Quy trình kim tra khuyến cáo - Đặt nhiệt kế chuẩn tiếp xúc với đầu đo của nhiệt kế cầm tay và nhúng hai nhiệt kế vào bể nước tuần hoàn. Nước sử dụng phải được kh ion để tránh sự dẫn điện giữa các điện cực của nhiệt kế điện trở. Nếu không có nước đã khử ion, cần cách nước đầu đo của điện trở cầm tay và nhiệt kế chuẩn bằng cách bọc chúng qua lớp vật liệu không thm khi nhúng vào bể nước. Quan sát nhiệt độ đo được của nhiệt kế chuẩn và nhiệt kế cầm tay với các cp tăng 6oC trong khoảng nhiệt độ thử nghiệm. Nếu nhiệt độ ghi nhận của nhiệt kế chuẩn và nhiệt kế cầm tay sai lệch nhau 0,1oC hoặc nhiều hơn, ghi lại sự sai lệch nhiệt độ tại mỗi cấp nhiệt độ để sử dụng cho việc điều chỉnh nhiệt độ sau này. Dữ liệu về điều chỉnh nhiệt độ được coi như một phần trong chương trình quản lý cht lượng phòng thí nghiệm.

CHÚ THÍCH 8: Cho dải nhiệt độ cao trình tự được đề nghị là sử dụng một b nước khuấy được kiểm soát trong phạm vi ±0,1oC như bể nhớt dùng cho ASTM D 2170 hoặc D 2171. Đối với bể giữ nhiệt tháp, có th sử dụng b đá lạnh hoặc b giữ nhiệt độ được kiểm soát. Đặt đầu dò của nhiệt kế cầm tay tiếp xúc với nhiệt kế tham chiếu, và giữ bộ phận tiếp xúc thật tốt. Có th dùng bng cao su giữ bộ phận tiếp xúc. Nhúng bộ phận tiếp xúc trong b nước, và làm cho b nước cân bằng nhiệt. Ghi nhiệt độ trên mi thiết b khi cân bằng nhiệt đạt được.

CHÚ THÍCH 9: Nếu số dọc từ hai thiết b khác nhau 0,5oC hoặc hơn, hiệu chỉnh hoặc có thể xem xét hoạt động của nhiệt kế cầm tay, và nó có thể cần phải được hiu chuẩn lại hoặc thay thế. Sự thay đi liên tục trong điều chỉnh nhiệt độ theo thời gian cũng có th làm cho nhiệt kế cầm tay phải được xem xét.

9.4  Điều chỉnh nhiệt độ mẫu thử nghiệm - Gradient nhiệt trong lưu biến kế ct động có th là nguyên nhân gây ra sự sai khác giữa nhiệt độ của mẫu thử nghiệm và nhiệt độ được ghi nhận bởi nhiệt kế của DSR (được sử dụng đ kiểm soát nhiệt độ của DSR). Nhiệt kế DSR s được kiểm chuẩn ít nhất sáu tháng một lần. Khi sai khác nhiệt độ là 0,1oC hoặc cao hơn, xác định nhiệt độ điều chỉnh bằng cách lắp đầu đo nhiệt độ trong mẫu cao su - silicone (Điều 9.4.1) hoặc bằng cách đặt mẫu thử nhựa đường vào giữa các tm đĩa và lắp đầu đo của nhiệt kế cm tay vào trong nhựa đường (Điều 9.4.2).

9.4.1  Phương pháp sử dụng mẫu cao su - silicone rt mỏng - đối với dải nhiệt độ thử nghiệm, lắp mẫu vào giữa các tm đĩa chuẩn 25 mm, điều chỉnh sao cho mẫu cao su - silicone tiếp xúc hoàn toàn với tấm đĩa trên và tấm đĩa dưới. Trong trưng hợp cần thiết có thể thoa một lớp mỡ bôi trơn mỏng hoặc chất chống dính lên bề mặt tm đĩa để đảm bảo sự tiếp xúc hoàn toàn và truyền nhiệt tốt trong mẫu silicone. Xác định các nhiệt độ hiệu chỉnh theo hướng dẫn trong Điều 9.4.3.

CHÚ THÍCH 10: Cht chống dính có nguồn gốc rõ ràng ít gây ô nhiễm nước tuần hoàn hơn m bôi trơn.

CHÚ THÍCH 11: Độ dày của các màng mỏng silicon nên được đo bằng thước cặp. Độ dày có th được sử dụng để thiết lập khong h cho nhiệt độ.

9.4.2  Phương pháp sử dụng mẫu thử nhiệt độ (Dummy specimen) - Mẫu thử nhiệt độ làm từ nhựa đường hoặc từ một loại polymer khác sao cho có thể tạo hình mẫu d dàng giữa các tấm đĩa. Đu đo của nhiệt kế cầm tay được đặt trong mẫu thử nhiệt độ và tt cả được lp đặt giữa hai tấm đĩa của thiết bị DSR. Điều chỉnh khe hở giữa các tm đĩa đến chiu dày thử nghiệm (1 mm với tm đĩa chuẩn 25 mm và 2 mm với tm đĩa chuẩn 8 mm), sao cho đầu đo nhiệt độ của nhiệt kế cầm tay nằm ở tâm của mẫu thử nhiệt độ. Làm nóng các tấm đĩa đ đảm bảo cho mẫu thử nhiệt độ tiếp xúc hoàn toàn với bề mặt của các tm đĩa và lấp đầy khe hở. Không cn thiết phải cắt tỉa phần mẫu dư phình ra khi điều chỉnh chiu dày thử nghiệm nhưng cần tránh không để nhựa đường dính xung quanh cạnh của tấm đĩa. Xác định các nhiệt độ hiệu chỉnh theo hướng dẫn trong Điều 9.4.3.

CHÚ THÍCH 12 - Mài và đánh bóng có thể đ lại một dư lượng du silicone trên bề mặt của tm đĩa, vì thế không nên sử dụng cho mẫu thử nhiệt độ.

9.4.3  Xác định nhiệt độ hiệu chnh

Ghi lại đồng thời nhiệt độ đo được bằng nhiệt kế của thiết b DSR và nhiệt kế cầm tay theo từng cấp 6oC trong khoảng nhiệt độ thử nghiệm. Tại mỗi cấp nhiệt độ, sau khi nhiệt độ ổn định, ghi lại nhiệt độ đo bằng nhiệt kế cầm tay và nhiệt kế của DSR chính xác đến 0,1oC. Nhiệt độ ổn định đạt được là khi nhiệt độ đo được của hai nhiệt kế DSR và nhiệt kế cầm tay không thay đổi quá 0,1oC trong vòng 5 phút. Có thể kim tra bổ sung các nhiệt độ nằm trong khoảng nhiệt độ thử nghiệm sử dụng cho thí nghiệm lưu biến cắt động sau này.

9.4.4  Xây dựng đường hiệu chỉnh nhiệt độ mẫu

Sử dụng các dữ liệu thu được theo Điều 9.4, lập biểu đồ tương quan về sự sai khác giữa nhiệt độ đo được so với nhiệt độ đo bằng nhiệt kế cầm tay (Hình 3). Sự sai khác nhiệt độ là thông số hiệu chỉnh nhiệt được sử dụng cho bộ phận kiểm soát nhiệt độ của thiết bị DSR đ đảm bảo mu thí nghiệm giữa hai tm đĩa của thiết bị đạt được nhiệt độ yêu cầu. T đường cong tương quan, xác định nhiệt độ hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ thử nghiệm và nhiệt độ ghi nhận giữa các tấm đĩa được xem là nhiệt độ thử nghiệm. Ngoài ra, công cụ phần mềm có thể được viết để kết hợp các sự điều chnh nhiệt độ này.

Hình 3. Hiệu chỉnh nhiệt độ

CHÚ THÍCH 13 - Sự khác nhau giữa hai phép đo nhiệt độ có th không phải là một hằng số được đưa ra bi thiết bị nhưng có th có sự khác biệt giữa nhiệt độ thử nghiệm và nhiệt độ phòng thí nghiệm cũng như với những biến động nhiệt độ của môi trường xung quanh. Sự khác biệt giữa hai phép đo nhiệt độ là do một phn sự thay đổi nhiệt trong mẫu thử và thiết b.

9.5  Kiểm tra thiết bị DSR

Kiểm tra tính chính xác của các cảm biến đo mômen xoắn và các cảm biến đo góc chuyển dịch.

CHÚ THÍCH 14 - Nếu thay thế hay sửa chữa một bộ phận nào đó cn phải kiểm định lại hàng tuần theo mục 9.5. Số liệu thí nghiệm được lập theo dạng biu đồ kim soát theo từng ngày (xem Phụ lục B).

9.5.1  Kiểm tra cảm biến đo mô men xoắn

Kiểm tra cảm biến đo mô men xoắn phải được thực hiện ít nht 6 tháng một lần, sử dụng cht lỏng chuẩn hoặc dùng các thiết b của nhà sản xut cung cp khi nghi ngờ sự hiệu chuẩn cảm biến mô men xoắn hoặc khi độ nhớt động lực của cht lng chuẩn đo được bng máy không trùng khớp với độ nhớt động lực của cht lỏng chuẩn.

9.5.1.1  Kiểm tra cảm biến đo mô men xoắn với chất lỏng chuẩn

Độ nhớt phức hợp đo được bng thiết bị DSR phải có sai khác với độ nhớt mao dẫn của chất lng chuẩn theo công bố của nhà sản xuất cht lỏng chuẩn nằm trong khoảng 3 %; nếu vượt quá, hiệu chuẩn cảm biến đo mô men xoắn sẽ được coi là không chính xác. Tính toán độ nhớt phức hợp bằng t số giữa mô đun cắt động, G*. và tần số góc (đơn vị đo là rad/s). Xem hướng dẫn sử dụng cht lỏng chuẩn trong Phụ lục D.

Phần trăm sai khác = [(ηa ηb)/ ηa] x 100

(1)

trong đó:

ηa : độ nhớt mao dẫn của chất lỏng chuẩn theo công bố của nhà sản xut;

ηb : độ nhớt đã đo được tính bng tỷ s giữa mô đun cắt động (G *) chia cho tần số góc (rad/s).

CHÚ THÍCH 15: Cht lng chuẩn phù hợp độ nhớt tiêu chuẩn mã hiệu N2700000SP. Độ nhớt theo tiêu chuẩn được tính theo đơn vị mPa.s. Đơn vị độ nhớt khi tính toán phần trăm sai khác là mPa.s.

9.5.1.2  Kiểm tra cảm biến do mô men xoắn bằng thiết bị chuyên dụng do nhà sản xuất cung cấp. Kiểm tra cảm biến do mô men xoắn bằng thiết bị chuyên dụng theo quy trình hướng dẫn của nhà sản xut thiết bị. Việc cung cp thiết bị chuyên dụng đúng lúc thích hợp của nhà sản xuất thường khó thực hiện. Nếu không thể thực hiện, có thể bỏ qua.

9.5.2  Kiểm tra cảm biến đo dịch chuyển góc - Nếu thiết bị chuyên dụng do nhà sản xuất cung cp luôn có sẵn thì cứ sáu tháng tiến hành kim tra hiệu chnh một lần, hoặc khi nghi ngờ sự hiệu chnh của thiết b DSR. Nếu không có sẵn thiết bị chuyên dụng thì có th bỏ qua yêu cầu này.

9.5.3. Nếu thiết b DSR được kiểm tra không đạt yêu cầu theo Điều 9.5 thì không được sử dụng đ tiến hành thí nghiệm theo các quy định trong tiêu chuẩn này. Chỉ được thực hiện sau khi thiết b DSR được hiệu chnh đạt các yêu cầu trên.

10  Chuẩn bị mẫu

10.1  Chuẩn b mẫu vật liệu (nhựa đường): Nếu thử nghiệm nhựa đường nguyên gốc chưa hóa già thì quá trình chuẩn b mẫu thử nhựa đường tuân thủ theo hướng dẫn tại tiêu chuẩn AASHTO T40.

10.1.1  Kh khí trước khi thí nghiệm: Nếu nhựa đường cũng được sử dụng để thí nghiệm kéo trực tiếp (DT) theo tiêu chuẩn AASHTO T314 và phải được hóa già theo tiêu chuẩn AASHTO T240 (RTFO) và hóa già theo tiêu chuẩn AASHTO R28 (PAV) thì quá trình khử khí trong nhựa đường trước khi thử nghiệm tuân thủ theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn AASHTO R28. Trong các trường hợp khác, không tiến hành khử khí trong nhựa đường.

10.1.2  Sử dụng nhiệt làm nóng mẫu nhựa đường hóa lỏng để có thể rót tạo mẫu thử. Làm nóng mu trước khi t nghiệm để loại bỏ sự kết tụ các phân t trong quá trình hóa cứng steric xảy ra trong khi lưu trữ mẫu ở nhiệt độ môi trường. Tránh làm nóng các mẫu nhựa đường ở nhiệt độ trên 163oC; có thể cho phép làm nóng ở nhiệt độ trên 163oC đối với một số nhựa đường cải tiến hoặc đã hóa già sâu. Trong quá trình làm nóng, khuy đều mẫu đ đảm bảo độ đồng nhất và loại bỏ các bọt khí nếu có. Luôn đảm bảo làm nóng mẫu ở nhiệt độ thấp nht và thời gian nhanh nhất có thể để tránh hóa cứng nhựa đường.

CHÚ THÍCH 16: Đối với nhựa đường nguyên gốc, độ nht thp nht nên dùng để có th rót tạo mẫu tương đương với độ nhớt của dầu động cơ SAE 10W30 (d đ nhưng không quá lỏng) nhiệt độ trong phòng.

CHÚ THÍCH 17: Đối với mu nhựa đường đã hóa già PAV, nhựa đường có th được đặt trong lò chân không ở nhiệt độ tối đa là 175oC trong 40 phút. Do sự truyền nhiệt kém trong lò chân không, nhựa đường s không bị quá nóng.

10.1.3  Nhựa đường sau quá trình lưu trữ đã nguội phải được làm nóng trước khi sử dụng. Những thay đi v cu trúc có thể xy ra trong thời gian lưu trữ có thể làm tăng các giá trị mô đun đo được trong thử nghiệm, có thể lên đến 50 %.

10.2  Chuẩn b mu thử: Vị trí khe hở zero được quy định tại Điều 8. Làm sạch và làm khô một cách cn thận b mặt của các tm đĩa đ mẫu thử có th dính bám đồng đu và cht vào cả hai tm đĩa. Buồng ổn định nhiệt được làm nóng từ 34oC đến 46oC khi thử nghiệm với các mẫu thử 8 mm. Đối với các mẫu thử 25 mm, buồng n định nhiệt được làm nóng đến nhiệt độ thử nghiệm hoặc làm nóng đến cấp nhiệt độ thử nghiệm đầu tiên nếu thử nghiệm với nhiu cấp nhiệt độ. Yêu cầu làm nóng trước tm đĩa trên và tm đĩa dưới để đảm bảo chất lượng dính bám của tm đĩa với mẫu nhựa đường. Để chuẩn b mẫu thử sử dụng một trong các phương pháp quy định tại Điều 10.3.1, 10.3.2, hoặc 10.3.3.

10.3  Rót nhựa đường vào một tm đĩa (Điều 10.3.1), đặt trực tiếp (Điều 10.3.2), hoặc sử dụng khuôn tạo mẫu từ silicone (Điều 10.3.3). Sử dụng một lượng nhựa đường đủ cho mỗi mẫu sao cho có th cắt tỉa phần dư của mẫu.

CHÚ THÍCH 18: Đặt trực tiếp và rót mẫu lên tm đĩa là các phương pháp phù hợp vì kết quả thí nghiệm ít b nh hưng bởi sự hóa cứng steric của mu hơn so vi sử dụng khuôn silicone. Đặt trực tiếp và rót trực tiếp nhựa đường lên các tm đĩa làm cho nhiệt độ trong nhựa đường cao hơn khi các tm đĩa và nhựa đưng tiếp xúc vi nhau, do đó giúp cải thiện độ dính bám giữa mẫu và tm đĩa. Cũng vì lý do đó, việc làm cho nhựa đưng và các tm đĩa tiếp xúc vi nhau ngay lập tức khi rót mẫu hay đặt trực tiếp là cũng quan trọng.

10.3.1  Rót mẫu: Chỉ sử dụng đối với những thiết b DSR mà khi điều chỉnh hoặc tháo tấm đĩa không làm ảnh hưởng đến v trí khe hở zero đã được thiết lập. Tháo tấm đĩa, ghé sát dụng cụ rót mẫu cách bề mặt tm đĩa khoảng 15 mm, rót nhựa đường vào tâm tấm đĩa cho đến khi bao phủ gần như toàn bộ b mặt tm đĩa, cách mép tm đĩa khoảng 2 mm. Chờ cho mẫu đủ cứng đ tránh chảy ra ngoài, lắp tm đĩa vào thiết b đ chuẩn b thí nghiệm.

CHÚ THÍCH 19: Có th sử dụng ống nhỏ mắt hoặc ống tiêm đ rót mẫu lên b mặt tm đĩa.

10.3.2  Đặt trực tiếp: Phết nhựa đường đã làm nóng đến nhiệt độ quy định lên bề mặt của một trong các tm đĩa bằng đũa thủy tinh hoặc kim loại, bằng thìa hoặc công cụ tương tự. Ngay sau khi chuyển cốc nhựa đường nóng lên một trong các tm đĩa, tiếp tục trình tự theo Điều 10.4 để cắt tỉa và tạo ch phình ra cho mẫu thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 20: Sử dụng que đường kính 4 đến 5 mm là phù hợp cho việc phết mu lên b mặt tm đĩa. Dùng đũa bằng thủy tinh đặc biệt thuận lợi khi thí nghiệm với tm đĩa chuẩn 8-mm.

10.3.3  Khuôn silicone: Rót nhựa đường vào khuôn silicone đ tạo mẫu thử nghiệm, khuôn silicone có kích thước theo hướng dẫn của Điều 6.2. Bo dưỡng mẫu thử nghiệm trong khuôn silicone ở nhiệt độ trong phòng cho đến khi nguội bng nhiệt độ không khí trong phòng. Cần phải che phủ khuôn khi để nguội, đ khuôn, mẫu không bị nhim bẩn. Có th đặt mẫu thử vào tấm đĩa trên hoặc tm đĩa dưới. Khi đặt mẫu thử vào tấm đĩa dưới thì tháo mu thử khỏi khuôn, đặt đồng tâm mẫu thử vào tm đĩa dưới. Khi đặt mu thử vào tm đĩa trên thì đặt đồng tâm mẫu thử trên tấm đĩa trên khi mẫu thử đang trong khuôn. n nh mẫu asphalt vào tm đĩa trên nh nhàng và cn thận tháo khuôn silicone ra đ mẫu thử asphalt dính bám vào tm đĩa trên. Toàn bộ quá trình thử nghiệm phải hoàn thành trong thời gian không quá 4h k từ khi rót mẫu vào khuôn silicone.

10.3.3.1  Khuôn có mẫu cần được làm mát ở nhiệt độ phòng ở vị trí phng, thoáng mát không bụi. Nếu mẫu asphalt bị làm mát đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ phòng có thể ảnh hưởng đến các giá tr đo được của mô đun và gốc trễ pha. Làm mát cũng có th dẫn đến sự tích tụ hơi m trên b mặt của mẫu, gây ảnh hưởng đến sự dính bám giữa mu và các tm đĩa.

CHÚ THÍCH 21: Không nên sử dụng dung môi hòa tan để làm sạch khuôn cao su - silicone. Dùng miếng vải sạch lau khuôn mẫu. Nếu không lau sạch, các ln thí nghiệm sau s khó làm sạch nhựa đường còn sót lại trong khuôn. Trong trường hợp gặp vn đ do dính bám giữa mẫu và khuôn khi ly mẫu ra, có th loại bỏ khuôn đó.

CHÚ THÍCH 22: Một số cấp đặc tính của nhựa đường không th gỡ bỏ khỏi khuôn silicone khi chưa nguội. Những cấp nhựa đưng như PG 52-34, PG 46-34 và PG 58-34 không thể ly ra khỏi khuôn ở nhiệt độ không khí. Nếu mu nhựa đường không thể ly khỏi khuôn khi không làm mát thì có th sử dụng phương pháp đặt trực tiếp hoặc phương pháp rót vào các tm đĩa. Hoặc khuôn có th được làm lạnh trong tủ lạnh tối đa là 10 phút đ d dàng ly mẫu ra khỏi khuôn.

10.4  Cắt ta mẫu thử: Ngay sau khi các mẫu thử nghiệm đã được đặt trên một trong những tm đĩa như mô tả ở trên, di chuyển các tấm đĩa cho đến khi khe hở giữa các tấm bng với khe hở thí nghiệm cộng với khoảng hở cần để tạo phình cho mẫu, giảm dn khe hở giữa hai tm để tạo ra sự phình cho mẫu nhựa đường. (Xem Điều 10.5 giảm dần khe hở để tạo ra sự phình). Cắt tỉa phần nhựa đường dư bằng cách dùng dụng cụ cắt tỉa (có gia nhiệt nóng) cắt xung quanh viền của các tm đĩa để nhựa đường phủ kín bằng đúng với đường kính ngoài của tấm đĩa.

CHÚ THÍCH 23 - Dụng cụ cắt ta nên được giữ ở nhiệt độ vừa đủ để thuận tiện cho việc cắt mẫu, tránh quá nóng s làm cháy cạnh mẫu hoặc lạnh quá s làm đường cắt ở cạnh mẫu b thô không đều hoặc b hỏng.

CHÚ THÍCH 24 - Khe hở nên được đặt ở lúc bắt đầu nhiệt độ thí nghiệm (mục 1.1.1.1) hoặc ở giữa phạm vi d kiến của nhiệt độ thí nghiệm (mục 11.1.2). Xem Mục 5 đ được hướng dẫn về thiết lập khoảng hở. Thông thường, kết quả thí nghiệm đáng tin cậy có thể có được với một mu đơn thí nghiệm ở nhiệt độ khoảng 12oC, khi đó khoảng cách đó khoảng h được xác định.

10.5  Tạo phình cho mu thử: Ngay sau khi ct ta mẫu nhựa đường xong, giảm khoảng hở giữa hai tấm đĩa đ hình thành một độ phình nh ở phía viền bên ngoài của mẫu thử nghiệm. Khoảng hở cn thiết đ tạo ra độ phình cho mẫu phụ thuộc vào các thông số đặc thù của thiết bị DSR và sự khác biệt giữa nhiệt độ khi cắt tỉa mẫu và nhiệt độ thử nghiệm. Các giá tr khoảng hở giữa hai tâm đĩa đ tạo phình là 0,05 mm cho tm đĩa chuẩn 25-mm và 0,10 mm cho tm đĩa chuẩn 8 mm. Quy trình thử nghiệm để kiểm chứng giá tr khoảng cách phù hợp này đ tạo ra một độ phình thích hợp được trình bày ở Phụ lục H, I và K.

CHÚ THÍCH 25 - Các mô đun ct động được tính toán với giả thiết rng đường kính mu thí nghiệm bằng với đường kính tm đĩa. Nếu mẫu nhựa đường hình thành một b mặt lõm ở cạnh bên ngoài của nó, giả thiết này sẽ không đúng và các mô đun số có giá tr thp hơn dự kiến.

11  Cách tiến hành

11.1  Đưa mẫu thử đến nhiệt độ thử nghiệm, với sai số ±0.1 oC.

CHÚ THÍCH 26 - Khe hở nên được đặt lúc bắt đu nhiệt độ thí nghiệm (mục 11.1.1) hoặc ở giữa phạm vi dự kiến của nhiệt độ thí nghiệm (mục 11.1.2). Xem Mục 5 để được hướng dẫn v thiết lập khoảng h. Thông thường, kết quả thí nghiệm đáng tin cậy có th có được với một mẫu đơn, loại thí nghiệm với tm đĩa từ 8 mm đến 25 mm ở nhiệt độ khoảng 12 oC. Tại đó khe h được thiết lập.

11.1.1  Khi thí nghiệm nhựa đường theo tiêu chuẩn AASHTO M 320, chọn nhiệt độ thí nghiệm từ bảng trong tiêu chuẩn AASHTO M 320.

11.1.2  Khi tiến hành quá trình quét vùng nhiệt độ thí nghiệm thì bắt đầu tại khoảng giữa dải nhiệt độ thí nghiệm ri tăng hoặc giảm nhiệt độ thí nghiệm để ph toàn bộ vùng nhiệt độ thí nghiệm yêu cầu (Xem Điều 6 và 7 trong tiêu chuẩn AASHTO R 29).

11.2  Thiết lập bộ thiết bị kiểm soát nhiệt độ ở nhiệt độ thí nghiệm cần thiết, bao gồm tt cả sự điều chỉnh tăng hoặc giảm nhiệt độ theo yêu cầu của Điều 9.4.4. Cho nhiệt độ đã được chỉ ra bởi RTD (Resistance Temperature Detection) đạt đến nhiệt độ cần thiết. Thí nghiệm chỉ được bt đầu sau khi nhiệt độ vẫn giữ ở mức nhiệt độ yêu cầu với sai số ± 0,1 oC trong thời gian ít nht 10 phút.

CHÚ THÍCH 27 - Không th xác định thời gian cân bằng cụ th phù hợp với thiết b DSR được sản xuất bởi các nhà sản xut khác nhau. Các thiết kế (bể dung dịch tuần hoàn hoặc buồng khí) đ duy trì nhiệt độ của cả hệ thống và nhiệt độ bắt đầu thí nghiệm số quyết định thời gian cn thiết đ đạt được nhiệt độ thí nghiệm. Các phương pháp đ xác định chính xác thời gian cân bằng nhiệt được mô tả trong Phụ lục M.

11.3  Chế độ khng chế biến dạng: Khi vận hành ở chế độ khống chế biến dạng, cần xác định giá trị biến dạng phù hợp với giá tr của mô đun cắt động. Khống chế sự biến dạng trong khoảng 20 % của giá trị mục tiêu được tính toán theo phương trình (2).

γ (%) = 12,0 / (G*)0,29

(2)

trong đó:

γ : biến dạng cắt, %,

G* : môđun cắt động, kPa.

11.3.1  Khi thí nghiệm mẫu theo tiêu chuẩn AASHTO M 320, chọn giá tr biến dạng thích hợp từ Bảng 2. Phn mm đi kèm với các thiết b DSR s tự động khống chế biến dạng mà không cần sự kiểm tra của người vận hành thiết bị.

Bảng 2 - Giá tr biến dạng mục tu

Loại nhựa đường

kPa

Giá tr biến dạng (%)

Giá trị mục tu

Khoảng thay đổi

Chưa hóa già

1,0 G*/sin δ

12

9 đến 15

Sau hóa già bằng thiết b RTFO

2,2 G*/sin δ

10

8 đến 12

Sau hóa già bằng thiết bị PAV

5000 G*sin δ

1

0,8 đến 1,2

11.4  Chế độ khống chế ứng suất: Khi vận hành ở chế độ khống chế ứng suất, cần xác định giá tr ứng suất phù hợp với giá trị của mô đun ct động. Khống chế giá trị ứng suất trong khoảng 20 % của giá trị mục tiêu được tính toán theo phương trình (3).

t = 12,0 (G*)0,71

(3)

trong đó:

t : ứng suất cắt, kPa;

G* : mô đun cắt động, kPa.

11.4.1  Khi thí nghiệm mẫu theo tiêu chuẩn AASHTO M 320, chọn một giá trị ứng suất thích hợp từ Bảng 3. Phần mềm đi kèm với các thiết b DSR s tự động kiểm soát giá trị ng suất mà không cần sự kim tra của người vận hành thiết bị.

Bảng 3 - Giá tr ứng suất mục tiêu

Loại nhựa đường

kPa

Giá tr ứng sut (kPa)

Giá tr mục tiêu

Khoảng thay đổi

Chưa hóa già

1,0 G*/sin δ

0,12

0,09 đến 0,15

Sau hóa già bằng thiết bị RTFO

2,2 G*/sin δ

0,22

0,18 đến 0,26

Sau hóa già bng thiết bị PAV

5000 G*sin δ

50

40 đến 60

11.5  Khi nhiệt độ đã được ổn định tại cp th nghiệm, thiết bị DSR tạo ra mô men xon thông qua tấm đĩa trên tác động vào mẫu gây lên biến dạng yêu cầu với tần số gốc 10 rad/s. Trong 10 chu kỳ đầu tiên (hoặc như theo quy định thực hiện t 8 đến 16 chu kỳ) chưa ghi nhận các số liệu. Trong 10 chu kỳ tiếp theo (hoặc như theo quy định thực hiện từ 8 đến 16 chu kỳ) ghi nhận các số liệu thử nghiệm, tinh gin các số liệu (dùng phép biến đi Furier nhanh (FFT)) và từ đó tính toán các giá trị mô đun cắt động và góc trễ pha. Có thể thực hiện nhiều lần đo để kiểm tra xem mẫu thử có chuẩn bị đúng quy cách không. Sự dính bám kém giữa các tm đĩa và mẫu nhựa đường hoặc hoặc thay đổi cấu trúc bên trong mẫu nứt vỡ có thể làm giảm giá tr của các mô đun khi lặp lại trên các ln đo trên cùng một loại mẫu. Giá tr của các mô đun của một số nhựa đường có th bị giảm khi chịu tác dụng liên tục nhiều lần của ứng suất cắt. Hệ thống thu nhận số liệu tự động nhận và tinh giản các dữ liệu khi nó hoạt động đúng quy cách. Khi tiến hành thí nghiệm với nhiều giá trị tần số, bắt đầu thí nghiệm ở tn số thp nht và tăng dần đến tần số cao nht.

CHÚ THÍCH 28 - Tần số tiêu chuẩn là 10 rad/s được sử dụng khi kiểm tra nhựa đường cho phù hợp với AASHTO M 320.

11.6  Hệ thống thu nhận số liệu miêu tả trong Điều 6.1.4 tự động tính toán G* và δ từ số liệu thí nghiệm có được, khi nó hoạt động đúng quy cách.

11.7  Tiến hành thí nghiệm ngay sau khi chuẩn bị và cắt tỉa mẫu. Các thí nghiệm ở nhiệt độ tiếp theo nên được thực hiện càng nhanh càng tốt để giảm thiểu tác động của sự hóa cứng các phân t hay hình thành các nhóm phân t không đồng nht trong cu trúc của nhựa đường làm tăng trị số mô đun nếu mu thử b giữ lâu trong lưu biến kế cắt động. Nếu tiến hành thí nghiệm mẫu thử trong một thời gian dài có thể làm tăng giá tr của mô đun. Khi thí nghiệm ở nhiều nhiệt độ, toàn bộ quá trình thí nghiệm cần được thực hiện trong vòng 4h.

12  Trình bày kết quả

12.1  Mô đun cắt động và góc trễ pha phụ thuộc vào độ lớn của biến dạng cắt. Hai giá tr này đối với nhựa đường thường và nhựa đường cải tiến đều giảm khi tăng biến dạng cắt như biểu diễn trên hình 4. Kết quả thí nghiệm bằng cách tăng dần dần ứng suất hoặc biến dạng cũng được biểu diễn như ở hình 4. Đối với những thí nghiệm thông thường không nhất thiết phi thí nghiệm trên cả min biến dạng thay đổi. Tuy nhiên, để xác định các giới hạn của min quan h tuyến tính thì tiến hành các thí nghiệm trên và vẽ biu đ.

12.2  Min quan h tuyến tính có thể được xác định từ các biến dạng nhỏ tại đó giá trị mô đun độc lập tương đối với biến dạng cắt. Miền này này sẽ thay đổi theo độ lớn của các mô đun cắt động. Miền tuyến tính được xác định ứng với phạm vi từ giá trị biến dạng 0 đến giá trị mà tại đó các mô đun cắt động đạt ít nht 95% giá tr mô đun khi biến dạng tiến v 0.

12.3  Ứng sut cắt thay đi tuyến tính từ giá tr 0 ở chính giữa tấm đĩa đến giá trị lớn nhất tại mép của chu vi tm đĩa. Ứng suất cắt được tính toán từ các mô men xoắn tác dụng hoặc đo được, từ biến dạng áp dụng hoặc đo được và từ kích thước của mẫu thử nghiệm.

Hình 4 - Ví dụ về miền biến dạng tuyến tính

13  Báo cáo thử nghiệm

13.1  Báo cáo mẫu được nêu trong Phụ lục N. Mô tả đầy đ về vật liệu được thử nghiệm bao gồm tên, phân cp, và nguồn gốc.

13.2  Báo cáo cần mô tả các dụng cụ sử dụng cho thí nghiệm bao gồm cả số hiệu mô đen.

13.3  Các cp biến dạng và ứng suất được quy đnh trong bảng 2 và bảng 3 là tiêu chuẩn tham chiếu chung và nm trong vùng quan hệ tuyến tính của đường cong ứng suất biến dạng của nhựa đường thông thường và nhựa đường cải tiến. Một số trưng hợp có thể có kết quả không tuyến tính trong vùng này. Khi đó, vẫn xác định các mô đun ứng với ứng suất hoặc biến dạng dự kiến nhưng cần nêu rõ điều kiện thí nghiệm là ngoài vùng tuyến tính.

13.4  Đối với mỗi thí nghiệm, cần báo cáo theo trình tự sau:

13.4.1  Đường kính tm đĩa, sai số 0,1 mm và khe hở khi thử nghiệm giữa hai tấm đĩa, sai số 1 µm;

13.4.2  Nhiệt độ thí nghiệm, sai s 0,1oC;

13.4.3  Tần số, sai số 0,1 rad/s;

13.4.4  Biên độ biến dạng, sai số 0,01 % hoặc mô men xoắn, sai số mN.m;

13.4.5  Mô đun cắt động (G*) cho 10 phép đo, tính theo kPa (ly 3 chữ số sau dấu phẩy);

13.4.6  Góc trễ pha (δ) cho 10 chu kỳ của giai đoạn tiếp theo, sai số 0,1o;

13.4.7  G*/sinδ, sai số 0,01 kPa; hay G*sinδ, lấy s nguyên gần nhất.

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm - Các tiêu chí quy định để chấp nhận kết quả đã thu được của thí nghiệm cắt động theo phương pháp này được đưa ra trong Bảng 4.

14.1.1  Độ lặp lại- Trong cột 2 của Bảng 4 là các hệ số biến sai được tìm ra tương ứng với những điều kiện thử nghiệm ghi ở cột 1. Hai kết quả thu được từ cùng một phòng thí nghiệm, được thực hiện bi cùng một thí nghiệm viên với cùng mt thiết bị với khoảng thời gian giãn cách thực hiện là ngắn nhất được xem là không đạt yêu cầu khi sự chênh lệch giữa hai kết quả - được tính bằng tỷ l phần trăm so với giá trị trung bình của hai kết quả- vượt quá giá tr quy định tại cột 3 của Bảng 4.

14.1.2  Độ tái lập - Trong cột 2 của Bảng 4 là các hệ số biến sai được tìm ra tương ứng với những điu kiện thử nghiệm ghi ở cột 1. Hai kết quả thu được bởi hai thí nghiệm viên tiến hành thử nghiệm trên cùng một loại vật liệu ở các phòng thí nghiệm khác nhau sẽ được xem là không đạt yêu cầu khi sự chênh lệch giữa hai kết quả - được tính bằng tỷ lệ phn trăm so với giá trị trung bình của hai kết quả- vượt quá giá trị quy định tại cột 3 của Bảng 4.

Bảng 4 - Quy định độ chụm

Điều kiện

Hệ s biến sai (1s%)a (% của giá tr trung bình)

Giới hạn chp thuận của hai kết qu thử nghiệm (d2s%)a (% của giá tr trung bình)

Độ lặp lại:

Nhựa đường chưa hóa già: G*/sinδ (kPa)

2,3

6,4

Nhựa đường sau hóa già RTFO: G*/sinδ (kPa)

3,2

9,0

Nhựa đường sau hóa già PAV: G*.sinδ (kPa)

4,9

13,8

Độ tái lập:

Nhựa đường chưa hóa già: G*/sinδ (kPa)

6,0

17,0

Nhựa đường sau hóa già RTFO: G*/sinδ (kPa)

7,8

22,2

Nhựa đường sau hóa già PAV: G*.sinδ (kPa)

14,2

40,2

aNhững giá trị đại diện cho các giới hạn 1s% và d2s% được mô tả trong tiêu chuẩn ASTM C 670.

PHỤ LỤC A

(Quy định)

Kiểm tra về đặc trưng tuyến tính của nhựa đường

A.1  Phạm vi áp dụng

A.1.1  Công việc này được thực hiện để xác định xem nhựa đường không hóa già có ứng xử tuyến tính hay phi tuyến ở các cp nhiệt độ khác nhau, ví dụ ở 52, 58, 64, 70, 76 hay 82oC. Việc xác định được đánh giá dựa trên sự thay đổi của mô đun cắt động ở tốc độ 10rad/s khi biến dạng tăng t 2% đến 12%.

A.2  Trình tự

A.2.1  Công việc kim tra thiết b DSR được thực hiện theo Điều 9 của tiêu chuẩn này.

A.2.2  Công việc chuẩn b thiết bị DSR được thực hiện theo Điều 10 của tiêu chuẩn này.

A.2.3  Công việc chuẩn bị mẫu thử cho tấm đĩa 25 mm được thực hiện theo Điều 11 của tiêu chuẩn này. Nhiệt độ thí nghiệm là nhiệt độ cao của mác nhựa, ví dụ với nhựa PG64-16 thì nhiệt độ thí nghiệm là 64oC.

A.2.4  Xác định mô đun cắt động ở thời điểm biến dạng đạt 2% và 12% theo trình tự được diễn giải ở Điều 12 trừ những chú ý dưới đây. Luôn luôn tiến hành thí nghiệm với biến dạng thấp nht rồi tiếp đến những biến dạng lớn hơn.

A.3  Đối với lưu biến kế có bộ phận khống chế độ biến dạng

Phần mềm đi kèm thiết bị DSR sẽ tự động tiến hành thu thập số liệu các mô đun cắt động ở các thời điểm độ biến dạng đạt 2, 4, 6, 8, 10 và 12%. Nếu tính năng tự động này không có sẵn thì phải chọn bằng tay các biến dạng 2, 4, 6, 8, 10 và 12% đ thí nghiệm.

A.4  Đối với lưu biến có bộ phận khống chế ứng suất, việc tính toán ứng suất ban đầu dựa trên mô đun cắt động (G*) và ứng suất cắt (t) được xác định ở cp nhiệt độ cao hơn cả các cấp nhiệt độ của nhựa đường. Tại nhiệt độ y, mô đun cắt động (G*) sẽ lớn hơn hoặc bằng 1,00 kPa và ng suất cắt (t) sẽ nm trong khoảng 0,090 kPa và 0,150 kPa (xem Bảng 3). Tính ứng suất ban đầu là t/6,00 kPa và tăng dần ứng suất cắt theo 5 cấp của t/6,00 kPa.

CHÚ THÍCH: Ví dụ tính toán - Ví dụ có một nhựa đường ở cp PG 64-22 với G*=1.29 kPa ở 64oC và t=0,135 kPa, ứng suất cắt ban đầu s là 1,35 kPa/6=0,225 kPa. Thử nghiệm tại 0,225; 0,45; 0,675; 0,900; 1,13 và 1,35kPa, trong đó ứng suất ban đu là 0,225 kPa.

A.5  Biểu đồ mô đun cắt động - biến dạng

Vẽ biểu đồ mối quan h gia mô đun cắt động và phần trăm biến dạng như được biểu diễn ở Hình 4. Từ biểu đồ xác định được mô đun cắt động ở thời điểm khi biến dạng đạt 2% và 12%.

A.6  Tính toán

A.6.1  Tính toán tỉ số mô đun bng mô đun cắt động khi biến dạng đạt 12% chia cho mô đun cắt động khi biến dạng đạt 2%.

A.7  Báo cáo

A.7.1  Báo cáo các hạng mục sau:

A.7.1.1  Giá tr môđun cắt động làm tròn đến ba chữ số sau dấu phy.

A.7.1.2  Biến dạng, độ chính xác 0,1 %.

A.7.1.3  Tần số, độ chính xác 0,1 rad/s.

A.7.1.4  T số mô đun bằng mô đun cắt động khi biến dạng đạt 12% chia cho mô đun cắt động khi biến dạng đạt 2%.

A.8  Diễn giải kết quả

Các phép đo được thực hiện trong phạm vi phi tuyến nếu tỉ số mô đun tính toán được (theo Điều A.1.1) nhỏ hơn 0,900 và tuyến tính nếu lớn hơn hoặc bng 0,900. Nếu kết quả sau thí nghiệm được xác định là trong phạm vi phi tuyến của vật liệu thì kết quả sẽ được coi là không hợp lệ v cp đặc tính của nhựa đường theo tiêu chuẩn AASHTO M 320.

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

Biểu đồ kiểm soát

B.1  Biểu đ kiểm soát

B.1.1  Các biểu đ kiểm soát dùng đ sắp xếp, lưu và diễn giải số liệu thí nghiệm. Do vậy biểu đồ kim soát là một công cụ hữu ích đ kim tra các số liệu thí nghiệm của DSR. Biểu đồ kim soát được lập trên nguyên tắc thống kê và các quy trình (là một phần của việc kiểm soát chất lượng bằng thống kê).

Biểu đồ kiểm soát chất lượng đơn giản là một hình vẽ sinh động trình bày các số liệu thí nghiệm theo thời gian. Bằng cách biểu diễn s liệu thí nghiệm nhựa đường trên biểu đ kiểm soát sẽ d dàng nhận thấy khi:

- Các phép đo được kiểm soát tốt và các thiết bị cùng thí nghiệm viên vận hành đúng quy cách.

- Các phép đo bắt đầu không ổn định theo thời gian có th là dấu hiệu cho thấy có vấn đ ở thiết b hoặc ở người làm thí nghiệm.

- Các thông số thí nghiệm nhựa đường thường là giá trị trung bình, trong khoảng các giá trị tham khảo đề xuất.

Có sẵn nhiều phần mềm dùng đ tạo và lưu trữ các biểu đồ kiểm soát. Có th dùng một s công cụ phân tích thống kê để tạo biu đồ kiểm soát. Có th dùng các dạng bảng tính như Microsoft Excel hoặc được lập thủ công đ tạo các biu đồ kiểm soát này.

B.2  Sự cẩn thận trong việc chọn dữ liệu

B.2.1  Dữ liệu được sử dụng đ tạo biểu đồ kiểm soát cần được chọn cn thận. Cần lựa chọn một cách ngẫu nhiên các đại lượng cũng nhưng cũng không nên quá phức tạp đến mức không cn thiết.

PHỤ LỤC C

(tham kho)

Ví dụ

C.1  Nguồn số liệu của biểu đồ kim soát được minh họa trong Bảng C.1 khi sử dụng các dữ liu đã được thẩm tra thu được từ thí nghiệm DSR. Các dữ liệu đã được thm tra khác của DSR phù hợp cho một biu đồ kim soát cht lượng bao gồm các phép đo xác định nhiệt độ điều chỉnh, hiệu chỉnh nhiệt kế điện t và lưu trữ dữ liệu từ mẫu nhựa đường tham chiếu. Trong ví dụ này, độ nhớt của chất lỏng chuẩn là 271 Pa.s; do đó giá trị tính toán cho G* là 2,71 kPa. Giá trị y của G* được gán là "G* từ chất lỏng chuẩn" trong hình C.1. Phòng thí nghiệm cần đạt giá trị này gần với giá tr trung bình nếu không có sai số hệ thống của phòng thí nghiệm.

Bng C.1 Số liệu thí nghiệm

Tuần

G* (kPa) đo được

1

2,83

2

2,82

3

2,77

4

2,72

5

2,69

6

2,72

7

2,77

8

2,75

9

2,71

10

2,82

11

2,66

12

2,69

13

2,75

14

2,69

15

2,73

16

2,77

17

2,72

18

2,67

19

2,66

20

2,78

21

2,74

22

2,69

Trung bình

2,73

Độ lệch chuẩn (SD)

0,051

Hộ số biến sai (CV) %

1,86

C.2  So sánh giá trị G* trung bình thí nghiệm 22 tuần với giá trị tính toán được từ cht lỏng chuẩn.

C.2.1  Giá tr trung bình đo được trong 22 tuần được gọi là "Giá trị trung bình thí nghiệm 22 tuần" (Xem Hình C.1). Sau 22 tuần thí nghiệm, giá tr trung bình là 2,73 kPa. Giá trị này được so sánh với giá tr tham chiếu được tính toán là 2,71 kPa, độ sai khác ch có 0,7%. Như vậy đã có một chút sai số thí nghiệm trong dữ liu này.

C.3  So sánh hệ số biến sai (CV) của kết quả đo trong phòng thí nghiệm với CV của thuật toán Round Robin.

C.3.1  Từ một kết quả nghiên cứu theo thuật toán Round Robin có được độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm (d1s) cho một cht lỏng là 0,045 (CV = 1,67%). Độ lệch chuẩn cho giá trị đo G* sau 22 tuần là 0,051 (CV = 1,86%) được đem so với 0,045 (CV = 1,67%) có được theo thuật toán Round Robin. Tuy nhiên cần thy rõ là giá tr trị CV sau 22 tuần (1,86%) là đã tính đến sự thay đổi theo thời gian, mà một phần sai lệch này không được k đến trong giá tr d1s của thuật toán Round Robin. Dựa trên thông tin này thì sự sai khác trong các phép đo ở phòng thí nghiệm là chp nhận được.

C.4  Sự thay đổi của các giá trị đo

C.4.1  Trong hình C.1, đường nét liền (-) biểu thị giá trị G* được tính từ cht lỏng chuẩn. Còn đường nét ngang đứt (- - - -) biểu thị giá trị G* tính từ G* cht lỏng chuẩn ±2 d1s (d1s là giá trtính từ thuật toán Round Robin). Giá trị tham chiếu tính toán cho cht lỏng là 2,71 kPa và độ lệch chuẩn là 0,045. Do đó với độ lệch 2 d1s sẽ cho kết quả là:

2,71 kPa ± (2).(0,045) = 2,80 kPa, 2,62 kPa

Nếu các quá trình thí nghiệm được kiểm soát, các thiết b thí nghiệm được hiệu chỉnh và không có sai số hệ thống của phòng thí nghiệm thì 95% các số đo G* phải nằm trong giới hạn 2,62 kPa và 2,80 kPa. Các số đo có giá tr nằm ngoài miền này là không hợp lệ và cần tìm hiểu nguyên nhân gây ra các giá tr không hợp lệ này. Các giá tr không hợp lệ có th là kết quả từ sai số hệ thống của phòng thí nghiệm hoặc từ nhiều phép thử khác nhau. Phép đo ở tuần thứ 10 trên hình C.1 nằm ngoài giới hạn ±2 d1s, như vậy cần tìm hiểu nguyên nhân.

Nếu một phép đo lch khỏi giá trị mục tiêu, trong trường hợp này là giá trị G* của chất lỏng chuẩn, nằm ngoài phạm vi ±3 d1s thì cần tiến hành hiệu chỉnh và cần tìm hiểu nguyên nhân và để khắc phục các giá tr không hợp lệ này. Nếu các thiết b được kiểm soát và hiệu chnh đúng và các quá trình tiến hành trong thí nghiệm được kiểm tra cn thận thì các giá tr nằm trong giới hạn ± 3 d1s số đạt được 99,7%.

C.5  Biểu diễn xu hướng các giá trị đo được

C.5.1  Các biểu đồ kiểm soát có thể dùng để xác định xu hướng n định của số liệu thí nghiệm. Ví dụ, từ tuần 1 đến tuần 5, có thể quan sát được độ ổn định giảm trong các giá trị đo. Cần xác định nguyên nhân của xu hướng này.

Giá tr đo được

 G* từ cht lng tham chiếu ± 2d1s

G* từ cht lỏng tham chiếu

Giá tr trung bình thí nghiệm 22 tuần

Hình C.1. Biểu đồ kim soát

PHỤ LỤC D

(Quy đnh)

Sử dụng chất lỏng chuẩn

D.1  Nguồn gốc cht lỏng tham chuẩn

D.2  Cht lỏng chuẩn dùng để hiệu chuẩn thiết bị DSR là một hợp cht polyme hữu cơ được sản xuất bởi công ty Cannon Intrusment Company ví dụ như dầu nhớt tiêu chuẩn N2700000SP. Độ nhớt của chất lỏng được xác định từ NIST- thiết b đo nhớt kiểu mao dẫn, đạt khoảng 270Pa.s ở 64oC:

Tuy nhiên, độ nhớt của cht lỏng thay đổi từ lô này sang lô khác. Độ nhớt từng lô cht lỏng được in trên nhãn dán vào bình chứa.

PHỤ LỤC E

(tham khảo)

Một số lưu ý khi sử dụng chất lỏng chuẩn

- Không sử dụng cht lỏng để kiểm tra độ chính xác của việc đo góc tr pha.

- Không được làm nóng cht lỏng vì khi đó làm thay đổi độ nhớt của chất lỏng.

- Chất lỏng dùng để hiệu chỉnh ch được sử dụng sau khi bộ phận đo nhiệt độ của thiết bị DSR đã được kiểm tra.

- Không sử dụng chất lng để hiệu chỉnh đầu đo mô men xoắn.

- Khi thí nghiệm ở tần số 10 rad/s, thì nhiệt độ của chất lỏng chuẩn phải từ 64oC trở lên. Ở nhiệt độ thấp, chất lỏng ở giai đoạn đàn hồi - nhớt, do đó độ nhớt η theo nhà sản xuất Cannon số không phù hợp với độ nhớt phức hợp η* = G*/10 rad/s được xác định từ thí nghiệm.

- Bọt khí có trong chất lỏng có ảnh hưởng lớn đến giá trị của G*. Cht lỏng trong các bình chứa không được chứa các bọt khí, và khi chuẩn b mẫu tránh không để xuất hiện bọt khí. Công tác chuẩn b mẫu được nói đến ở Phụ lục G.

PHỤ LỤC F

(Quy định)

Tính toán G* từ thí nghiệm độ nhớt ổn định

F.1  Trong các phương pháp khác nhau dùng đ chuyển đổi giữa độ nhớt động lực học và độ nhớt n định của vật liệu polyme thì quy tắc thực nghiệm Cox-Merz là phổ biến nht. Công thức gn đúng như sau:

G*/ω ≈ η

(F.1)

trong đó:

G* là môđun cắt động,

ω là tn s góc (rad/s),

η độ nhớt mao dẫn độc lập với tốc độ cắt theo công bố của nhà cung cấp cht lỏng chuẩn.

Để áp dụng công thức này phép đo phải trong min (vùng) nhớt khi góc tr pha gần 90 độ. Giá tr của mô đun cắt động bằng 10 lần giá trị của độ nhớt mao dẫn. Ví dụ, nếu độ nhớt mao dẫn là 270.000 mPa.s thì môđun cắt động bằng:

G*, kPa (270.000 mPa.s)(1 kPa/1.000.000 mPa)(10 rad/s) = 2,70 kPa.rad

(F.2)

Chất lỏng chuẩn hoạt động như cht lỏng nhớt ở từ 64oC trở lên và cho phép tính gn chính xác G* ở 64oC. Khi nhiệt độ dưới 58oC cht lỏng sẽ cho ra giá trị G* không chính xác với sai số tăng lên khi nhiệt độ đạt từ 64oC. Ở nhiệt độ 64oC và cao hơn, tỉ số G* chia cho tần số (rad/s) phi sai khác nhỏ hơn 3% so với độ nht được in trên nhãn bình đựng sản phẩm. Trong trường hợp này việc hiệu chun mômen xoắn là không cần thiết.

PHỤ LỤC G

(Quy định)

Các phương pháp phết chất lỏng lên tấm đĩa để thí nghiệm

G.1  Có ba phương pháp khác nhau để phết cht lỏng lên tấm đĩa.

G.2  Phương pháp dùng đũa thủy tinh (Điều G.1), dùng thìa (Điều G.4) và phương pháp đổ trực tiếp lên đĩa thí nghiệm (Điu G.6).

G.3  Phương pháp dùng đũa thủy tinh (Xem Hình G.1)

Bước 1: Nhúng đũa thủy tinh vào trong chất lỏng và xoay đũa.

Bước 2: Rút đũa ra khỏi cht lng một cách từ từ, vừa rút va tiếp tục xoay đũa, giữ một lượng nh cht lng trên đũa.

c 3: Chạm lượng cht lỏng ở trên đũa thủy tinh vào tấm đĩa để phết chất lỏng từ đũa sang tm đĩa.

Hình G.1 - Sử dụng đũa thủy tinh đ phết chất lỏng chuẩn lên tấm đĩa.

G.4  Phương pháp dùng thìa (Xem hình G.2)

G.5  Có thể dùng thìa đ phết chất lỏng. Đây là phương pháp khó nhất trong 3 phương pháp và nên hạn chế sử dụng phương pháp này.

Bước 1: Dùng thìa đ lấy cht lỏng một cách cn thận t trong bình chứa, tránh làm xuất hiện bọt khí trong cht lỏng.

Bước 2: Trét (miết) cht lng trên thìa lên tm đĩa.

Bước 3: Cắt lượng cht lng bằng thìa bằng cách cắt chéo thìa ngang qua cạnh của tm đĩa.

Hình G.2 - Sử dụng thìa phết cht lỏng lên đĩa.

G.6  Phương pháp đổ trực tiếp (Hình G.3)

Sử dụng phương pháp này nếu thiết b lưu biến cắt động được trang b các tm đĩa có th tháo lắp mà không ảnh hưởng đến khe hở tiêu chuẩn.

Bước 1: Tháo một tm đĩa ra khỏi thiết bị, cho bề mt tm đĩa tiếp xúc với bề mặt cht lng trong bình.

Bước 2: Nhc tm đĩa ra và khi đó sẽ có một lượng nh cht lỏng dính theo trên mặt tấm đĩa.

Bước 3: Đảo ngược tấm đĩa để cho cht lỏng chảy ra thành dạng hình nm.

Hình G.3 - Phương pháp đổ trực tiếp để phết chất lỏng lên đĩa

Chnh mẫu chất lỏng tiêu chuẩn đ hình thành độ phình của mẫu chất lỏng giữa hai tm đĩa ngay lập tức cắt tỉa mẫu tiến hành theo các bước mô tả trong Điu 10.5.

Tiến hành kiểm tra mu cht lng tiêu chuẩn và tiến hành thí nghiệm theo Điều 11.

PHỤ LỤC H

(Quy định)

Lựa chọn khoảng khe hở giữa hai tấm đĩa để đạt được độ phình cho mẫu

H.1  Cần đo chính xác đường kính mẫu.

H.2  Độ chính xác của thí nghiệm DRS phụ thuộc nhiu vào việc đo chính xác đường kính của mẫu thử. Đường kính mẫu thử nghiệm được giả đnh là bng với đường kính các tấm đĩa thí nghiệm. Với giả định này, việc cắt gọt nhựa đường dư tha và quá trình khép khe h đ tạo ra một độ phình nhẹ trong mẫu thử là bước quyết định trong quá trình tiến hành thí nghiệm DSR. Khi khe hở này bị khép theo kích thước cuối cùng, chỗ phình phải có kích thước đủ để bù đắp cho bất kỳ co ngót nào trong nhựa đường và do đó tránh hình thành một bề mặt lõm như trên hình H.1. Đường kính của các mẫu thử trong hình H.1, là d, không phải là d '- đường kính của tm đĩa. Giá trị mô đun G* được tính toán theo phương trình sau:

(H.1)

trong đó:

G* : mô đun cắt động;

t : mômen tác dụng lên mẫu thí nghiệm;

h : chiu dày mẫu thí nghiệm;

Q : góc quay, radian;

r : bán kính của tm đĩa.

Hình H.1 - B mặt lõm sau khi cắt tỉa do khép khe hở không đủ.

Hình H.2 - Độ phình phù hợp

H.3  Theo phương trình H.1, môđun phụ thuộc nhiều vào bán kính (hoặc đường kính) theo lũy tha bậc bốn. Do đó, khi bề mặt bên ngoài của mẫu thử nghiệm b lõm nhỏ, như biu diễn trên hình H.1, sẽ có một ảnh hưởng lớn đến các kết quả đo mô đun vì đường kính mẫu thử bé hơn so với đường kính tấm đĩa. Ở một độ lõm nht đnh của mẫu thử nghiệm, sự nh hưởng tới kết quả giá tr mô đun đi với tm đĩa có đường kính chuẩn 8mm là lớn hơn đối với tm đĩa có đường kính chuẩn 25 mm. Kết quả mong muốn hơn cả là mẫu có một độ phình nh như hình H.2. Ứng suất cắt không được truyền trực tiếp từ tấm đĩa tới chỗ nhựa đường phình ra, do đó, ảnh hưởng do sự phình nh tới đại lượng mô đun là ít hơn nhiu so với khi mu có độ lõm nh. Các sai số trong đường kính của mẫu thử nghiệm s không ảnh hưởng đến giá tr đo của góc tr pha.

PHỤ LỤC I

(tham kho)

Các giá trị kiến nghị của khoảng khe hở khép lại

I.1  Giá trị được kiến nghị cho khoảng khe hở khép lại cần để tạo thành một chỗ phình phù hợp tại nhiệt độ thử nghiệm như trên hình H.2, đã cho trong Điều 10.5 là 50 µm và 100 µm với đường kính tương ứng của tm đĩa chuẩn 8mm và 25mm. Mặc dù các giá trị này có th thích hợp cho nhiu thiết bị lưu biến cắt động, tuy nhiên không phải thích hợp cho tất cả lưu biến kế cắt động. Việc áp dụng của các giá trị này cho một lưu biến kế cắt động cụ thể có th được xác định bằng cách chuẩn b một mẫu thử nghiệm, sử dụng các giá trị đề nghị và quan sát hình dạng của chỗ phình sau khi đạt khoảng khép cuối cùng của khe hở sau khi mẫu thử nghiệm đã ở nhiệt độ thí nghiệm. Nếu các giá trị kiến nghị của khoảng khép khe hở không tạo ra một độ phình tương ứng phù hợp, các giá trị kiến ngh của khoảng khép khe hở cần được điều chỉnh cho phù hợp.

Chỗ phình ra thích hợp và không thích hợp được thể hiện từ hình K.1 đến hình K.3. Một kính lúp là hữu ích cho việc kiểm tra hình dạng của chỗ phình ra.

PHỤ LỤC K

(tham khảo)

Các yếu tố ảnh hưởng đến sự phát triển độ phình

K.1  Một số yếu tố có th ảnh hưởng đến sự hình thành độ phình ở nhiệt độ thí nghiệm. Bao gồm:

- Khoảng khép khe hở được sử dụng tạo độ phình.

- Sự khác biệt về nhiệt độ giữa nhiệt độ khi cắt gọt, nhiệt độ mà độ phình được tạo ra, và nhiệt độ thí nghiệm.

- Đặc tính co giãn theo nhiệt độ của lưu biến kế cắt động.

- Độ co giãn theo nhiệt độ của nhựa đường.

Bề mặt lõm xuất hiện nhiều hơn ở nhiệt độ trung bình so với ở nhiệt độ thử nghiệm cao (tấm đĩa có đường kính 8 mm xuất hiện nhiều hơn ở tấm đĩa có đường kính 25 mm). Trong thực tế, tại nhiệt độ rt cao rất nhiu vật liệu có thể b ép từ các tấm đĩa như ở hình K.3. Cn phải tránh trạng thái này, và có thể yêu cầu khoảng khép khe hở hơi nhỏ hơn các giá trị khuyến nghị.

Hình K.1 - Độ phình phù hợp.

Hình K.2 - Độ phình b lõm vào.

Hình K.3 - Phình ra nhiều.

PHỤ LỤC L

(Quy định)

Xác định thời gian đạt ổn định nhiệt

L.1  Lý do cần xác đnh thời gian cần thiết để đạt ổn định nhiệt:

L.1.1  Sau khi mẫu thử đã được đặt vào thiết bị DSR, phải mất một thời gian cho nhựa đường giữa các tấm đĩa đạt được trạng thái n định nhiệt. Do gradient nhiệt trong các tấm đĩa và mẫu thử nghiệm, có thể mt nhiu thời gian hơn đ mẫu thử đạt đến trạng thái n định nhiệt so với thời gian được chỉ ra bởi nhiệt kế DSR. Vì vậy, việc xác định theo thực nghiệm thời gian để mẫu thử nghiệm đạt tới ổn định nhiệt là cần thiết.

L.1.2  Thời gian cần thiết để có được trạng thái cân bng nhiệt khác nhau với mỗi lưu biến kế cắt động khác nhau. Các yếu tố ảnh hưởng đến thời gian cần thiết để ổn đnh nhiệt bao gồm:

L.1.3  Thiết kế của lưu biến kế cắt động và môi trường không khí hoặc chất lỏng được sử dụng để làm nóng/ làm mát;

L.1.4  Sự khác biệt giữa nhiệt độ môi trường và nhiệt độ thử nghiệm, khác nhau khi thử nghiệm dưới nhiệt độ phòng, và trên nhiệt độ phòng;

L.1.5  Sự khác biệt v nhiệt độ giữa khi cắt gọt và nhiệt độ khi thử nghiệm; và

L.1.6  Kích thước tm đĩa, khác nhau giữa tm đĩa có đường kính chuẩn 8 mm và 25 mm.

L.2  Không thể xác định chính xác, cụ thể cho mọi trường hợp thời gian cần thiết đ đạt được trạng thái ổn định (cân bằng) nhiệt. Ví dụ, trạng thái n đnh nhiệt của lưu biến kế cắt động được kim soát bằng chất lỏng nhanh hơn nhiu so với lưu biến kế được kiểm soát bằng không khí lạnh. Điều này đòi hỏi thời gian đ cân bằng nhiệt cn được thiết lập cho từng lưu biến kế cắt động, quá trình cắt tỉa xung quanh mẫu, nhiệt độ thử nghiệm, và các điều kiện thử nghiệm khác nhau.

PHỤ LỤC M

(tham khảo)

Phương pháp xác định thời gian yêu cầu để đạt ổn định nhiệt

M.1  Dự báo đáng tin cậy về thời gian cần thiết để đạt ổn định nhiệt có thể có được bằng cách theo dõi nhiệt độ lưu biến kế cắt động và các mô đun động của một mẫu được đặt giữa hai tấm đĩa. Bởi vì mô đun rt nhạy cảm với nhiệt độ, nó là một chỉ số rt quan trọng của trạng thái ổn định nhiệt. Quá trình sau đây được khuyến cáo cho việc thiết lập thời gian đ đạt ổn định nhiệt:

M.2  Đặt một mẫu nhựa đường vào thiết bị DSR và ct ta theo cách thông thưng. Tạo độ phình và đưa buồng thí nghiệm hoặc chất lỏng tới nhiệt độ thí nghiệm.

M.3  Điều khiển lưu biến kế cắt động trong chế độ liên tục ở mức 10 rad/s, sử dụng một nhựa đường chưa cải tiến - điều này không làm thay đổi giá trị mô đun khi lặp lại việc cắt mẫu. Sử dụng các giá trị biến dạng nhỏ nhất số cho kết quả có độ chính xác tốt.

M.4  Ghi lại giá trị mô đun trong những khoảng thời gian 30 s, và v biểu đ mô đun với thời gian (Hình M.1).

M.5  Thời gian để đạt được trạng thái n định nhiệt là thời gian cần thiết để đạt được một giá trị mô đun không đổi. Thông thường, thời gian này sẽ lớn hơn so với thời gian đọc được ở trên nhiệt kế của thiết b DSR.

Hình M.1 - Xác định thời gian ổn định nhiệt (cân bằng nhiệt).

M.6. Vì thời gian cần thiết đ đạt được trạng thái ổn định nhiệt sẽ thay đổi cùng với nhiệt độ thí nghiệm và các điều kiện thử nghiệm, nên thời gian đ đạt ổn định nhiệt cần được thiết lập riêng cho cả nhiệt độ trung bình và nhiệt độ cao. Một khi thời gian cần để đạt n định nhiệt được thiết lập, thì nó sẽ không cn được thiết lập lại, trừ khi điều kiện thử nghiệm thay đổi.

PHỤ LỤC N

(tham khảo)

Mẫu báo cáo

Thông tin chung:

Hạng mục

Các dữ liu nhóm 1

Hạng mục

Các dữ liệu nhóm 2

Tên người thí nghiệm

24 chữ cái và số

Ngày thí nghiệm ( ngày /tháng /năm)

---/----/---

Kí hiệu mẫu thí nghiệm:

18 chữ cái

Thời gian thí nghiệm ( giờ.phút)

---:----,---

Kí hiệu thứ tự tên dự án

12 chữ cái và số

Nhà sản xut DSR:

12 chữ cái và số

Tên File

12 chữ cái và số

Model DSR:

12 chữ cái số

Đường kính tâm đĩa, độ chính xác 0,01 mm:

00,00

Số sêri hoặc kí hiệu nhận dáng khác của DSR:

18 ch cái và số

Tn số thí nghiệm, rad/s

00,00

Phiên bản phn mm:

12 chữ cái và số

Khong hở hai tm đĩa, 0,01 mm

00,00

Kết quả thí nghiệm các cp đặc tính nhựa (mỗi cột dành cho mỗi nhiệt độ thí nghiệm):

Các đại lượng

Các dữ liệu nhóm 3

Các dữ liệu nhóm 4

Các dữ liệu nhóm 5

Các dữ liệu nhóm 6

Nhiệt độ mu thí nghiệm; 0,1oC

0,00

0,00

0,00

0,00

Hiệu chnh nhiệt độ tại nhiệt độ thí nghiệm; 0,1oC

0,00

0,00

0,00

0,00

Biên độ ng suất, kPa

0,00

0,00

0,00

0,00

Biên độ biến dạng, %

0,00

0,00

0,00

0,00

Mô đun ct động, G, kPa

0,00

0,00

0,00

0,00

Góc tr pha (δ), độ

00,0

00,0

00,0

00,0

Môđun ct động /sin (góc tr pha (δ))

0,00

0,00

0,00

0,00

Môđun ct động x sin góc tr pha (δ)

00,0

00,0

00,0

00,0

Nhận xét chung các kết quả đo phn mm DSR xuất ra (Ví dụ: "Vật liu này đạt yêu cầu")

cuối tập tin, một bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khin máy. Những điều này do phn mm DSR xut ra.

Kết qu thí nghiệm xác định quan h tuyến tính:

Các đại lượng

Các dữ liệu nhóm 7

Nhiệt độ mẫu thí nghiệm: 0,1oC

0,00

Hiệu chỉnh nhiệt độ tại nhiệt độ thí nghiệm; 0,1 oC

0,00

Các dữ liệu nhóm 8

Các dữ liệu nhóm 9

Các dữ liệu nhóm 10

Các dữ liệu nhóm 11

Các dữ liệu nhóm 12

Các dữ liệu nhóm 13

Các đại lượng

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Biên độ ứng sut, kPa

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Biên độ biến dạng, %

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

đun ct động, G, kPa

0,00

00,0

00,0

00,0

00,0

00,0

Góc tr pha, độ

00,0

00,0

00,0

00,0

00,0

00,0

cuối tập tin, một bình luận gồm 276 chữ và số dành cho người điu khin máy, và bình luận do phn mm DSR, nếu có.

Mục Lục

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Tóm tắt phương pháp

5  Ý nghĩa và ứng dng

6  Thiết b

7  Các quy định v an toàn

8  Chuẩn b dụng cụ thí nghiệm

9  Kiểm tra và hiệu chuẩn

10  Lấy mẫu và chế b mẫu

11  Trình tự tiến hành

12  Gii thích kết quả

13  Báo cáo

14  Độ chụm

PHỤ LỤC A

Kiểm tra vè đặc trưng tuyến tính của nhựa đường

PHỤ LỤC B

Biu đ kim soát

PHỤ LỤC C

Ví dụ

PHỤ LỤC D

Sử dụng cht lng chuẩn

PHỤ LỤC E

Một số lưu ý khi sử dụng cht lỏng chun

PHỤ LỤC F

Tính toán G* từ thí nghiệm độ nhớt ổn định

PHỤ LỤC G

Các phương pháp phết chất lỏng lên tm đĩa để thí nghiệm

PHỤ LỤC H

Lựa chọn khoảng khe hở giữa hai tấm đĩa để đạt được độ phình cho mẫu

PHỤ LỤC I

Các giá trị kiến nghị của khoảng khe hở khép lại

PHỤ LỤC K

Các yếu tố ảnh hưởng đến sự phát triển độ phình

PHỤ LỤC L

Xác định thời gian đạt ổn định nhiệt

PHỤ LC M

Phương pháp xác định thời gian yêu cầu để đạt n định nhiệt

PHỤ LỤC N

Mu báo cáo

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 11808:2017

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11808:2017 Nhựa đường-Xác định các đặc tính lưu biến bằng lưu biến kế cắt động
Số hiệu:TCVN 11808:2017Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực:Xây dựng , Giao thông
Năm ban hành:2017Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

tải Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 11808:2017

Vui lòng Đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem VB liên quan.

Chưa có tài khoản? Đăng ký tại đây

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Lược đồ.
Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!
* Lưu ý: Để đọc được văn bản tải trên Luatvietnam.vn, bạn cần cài phần mềm đọc file DOC, DOCX và phần mềm đọc file PDF.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

Vui lòng đợi