Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4712:1989 Đồ hộp rau quả - Phương pháp xác định hàm lượng anhydric sunfurơ

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4712:1989

ĐỒ HỘP RAU QUẢ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANHYDRIC SUNFURƠ (SO₂)

Canned fruits and vegetables

Determination of sulphurous anhydride content

Tiêu chuẩn này phù hợp với điều 2 của ST SEV 3008 - 81.

1. Nội dung phương pháp

Chuyển anhydric sunfurơ (SO₂) tự do và kết hợp sang dạng muối natri sau đó chuẩn bằng Iốt. So sánh với mẫu đối chứng có fomaldehyt kết hợp với anhydric sunfurơ.

2. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 4409 – 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4414 – 87.

3. Dụng cụ hoá chất

Cân phân tích, chính xác đến 0,0001g;

Bình định mức 250ml;

Bình tam giác nút mài 250ml;

Ống đong 5, 10, 100ml;

Buret 25ml;

Natri clorua, dung dịch 10%;

Iốt, dung dịch 0,02N;

Hồ tinh bột, dung dịch 0,1%;

Fomaldehyt, dung dịch 40%;

Axit clohydric 6N;

Natri hydroxit 1N.

Dung dịch đệm có pH 4,2 – 4,6: Hoà tan 11,87g Na₂HPO₄.2H₂0 vào 1 lít nước được dung dịch 2/15N. Hoà tan 9,078g KH₂PO₄ vào 1 lít nước, được dung dịch 1/15N. Trộn đều 0,1 phần dung dịch 2/15 N với 9,9 phần dung dịch 1/15 được 10 phần dung dịch đệm.

4. Tiến hành thử

4.1. Đối với các mẫu ở dạng đặc, rắn.

Cân 25g mẫu, chính xác đến 0,001g, chuyển toàn bộ vào cối nghiền bằng 90 – 100ml natri clorua 20%, thêm 5ml dung dịch đệm, nghiền cẩn thận. chuyển toàn bộ hỗn hợp trong cối vào bình định mức 250ml, tráng cối nhiều lần bằng NaCl 20% và định mức tới vạch, lắc kỹ, lọc.

Dùng pipet hút vào 2 bình tam giác mỗi bình 50ml dịch lọc thêm vào mỗi bình 2ml axit clohydric 6N.

Chuẩn  độ 1 bình bằng dung dịch Iốt 0,02N với 1ml chỉ thị hồ tinh bột.

4.2. Đối với mẫu ở thể lỏng

Hút vào 2 bình tam giác, mỗi bình 50ml mẫu, 2ml NaOH 1N rồi làm tiếp như điều 4.1.

5. Tính kết quả

Hàm lượng anhydric sunfurơ (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

V₀ - thể tích dịch lọc lấy chuẩn độ, ml;

V - thể tích bình mức pha loãng mẫu, ml;

V₁ - thể tích dung dịch Iốt 0,02N dùng chuẩn bình thứ nhất, ml;

V₂ - thể tích dung dịch Iốt 0,02N dùng chuẩn bình thứ hai có fomaldehyt, ml;

0,00064 - lượng anhydric sunfurơ tương ứng với 1 ml dung dịch Iốt 0,02N, g;

m - khối lượng mẫu cân, g;

Kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định song song tính chính xác đến 0,001%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác  định song song không lớn hơn 6%, so với kết quả trung bình.