Tiêu chuẩn TCVN 9203:2012 Xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9203:2012

XI MĂNG POÓC LĂNG HỖN HỢP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỤ GIA KHOÁNG

Portland blended cement - Method for determination of mineral admixture

Lời nói đầu

TCVN 9203 : 2012 được chuyển đổi từ TCXDVN 308:2003 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9203 : 2012 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XI MĂNG POÓC LĂNG HỖN HỢP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỤ GIA KHOÁNG

Portland blended cement - Method for determination of mineral admixture

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định gần đúng hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 141:2008, Xi măng - Phương pháp phân tích hóa học.

TCVN 4787:2009 (EN 196-7:2007), Xi măng - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 7131:2002, Đất sét - Phương pháp phân tích thành phần hóa học.

TCVN 8654:2011, Thạch cao và sản phẩm thạch cao - Phương pháp xác định hàm lượng nước liên kết và hàm lượng sunfua trioxit.

TCVN 9191:2011, Đá vôi - Phương pháp phân tích thành phần hóa học.

3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp, phụ gia khoáng theo TCVN 4787:2009. Clanhke và phụ gia khoáng có hạt kích thước lớn (cỡ hạt > 2 mm) phải đập nhỏ cho đến cỡ hạt nhỏ hơn 2 mm. Lấy mẫu theo TCVN 4787:2009 cho vào lọ thủy tinh hoặc túi nhựa kín.

Mẫu đưa về phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy, láng, trộn đều. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, giã nhỏ đến khi lọt qua sàng 0,25 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g, đem nghiền trong cối mã não thành bột mịn (lọt qua sàng 0,063mm) để làm mẫu phân tích. Phần còn lại được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín. Việc chuẩn bị mẫu clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng phải được làm càng nhanh càng tốt, để tránh mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh.

Sấy mẫu đã nghiền mịn trong khoảng nhiệt độ từ 105^oC đến 110^oC đến khối lượng không đổi và trộn đều dùng làm mẫu phân tích.

4. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp

4.1. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp khi đã biết hợp phần ban đầu

4.1.1. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng theo hàm lượng ôxit

4.1.1.1. Nguyên tắc

Tiến hành phân tích hóa học xác định hàm lượng ôxit: (silic dioxit: SiO₂ ký hiệu là S, canxi oxit: CaO ký hiệu là C, anhydric sunfuric: SO₃ ký hiệu là L,…) trong các mẫu thử hợp phần tạo thành xi măng poóc lăng hỗn hợp. Clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:2008, xỉ nhiệt điện theo quy trình phân tích hóa học, phụ gia khoáng có nguồn gốc tự nhiên (đá silíc, đá bazan) theo TCVN 7131:2002, đá vôi theo TCVN 9191:2011 thạch cao theo TCVN 8654:2011 và quy trình phân tích hóa học.

Thiết lập hệ phương trình từ các số liệu phân tích hóa học trên với ẩn số là hàm lượng phần trăm hợp phần (ký hiệu là X₁… X_1m, X₂, X₃ - Có m+2 ẩn phân tích m+2 thành phần ôxit). Giải hệ phương trình tính hàm lượng hợp phần trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

4.1.1.2. Cách tiến hành

Tiến hành phân tích xác định hàm lượng các oxit: SiO₂, CaO, SO₃ … trong xi măng poóc lăng hỗn hợp và clanhke xi măng poóc lăng, thạch cao, phụ gia khoáng.

4.1.1.3. Tính kết quả

Sau khi có thành phần hóa học của oxit, giải hệ m+2 phương trình có m+2 ẩn số là : X₁₁......xác định hàm lượng phần trăm (%) của từng cấu tử trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Trong đó:

X₁₁ … , ,  là hàm lượng phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).

C₁₁ … C_1m, C₂, C₃, C là hàm lượng canxi oxit (CaO) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).

S₁₁ … S_1m, S₂, S₃, S  hàm lượng silic dioxit (SiO₂) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).

 … L_1m, , L₃,  là hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃) trong: phụ gia khoáng (có m loại phụ gia khoáng), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).

4.1.2. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung

4.1.2.1. Nguyên tắc

Nung các mẫu thử (quy định trong Hình 1) ở nhiệt độ khoảng từ 950 đến 1000 ^oC để xác định hàm lượng mất khi nung (sau đây viết tắt là MKN) cho từng mẫu. Từ hàm lượng MKN tính ra hàm lượng phụ gia các bô nát trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

CHÚ THÍCH: Xi măng poóc lăng nền được chế tạo từ clanhke xi măng poóc lăng và thạch cao theo tỷ lệ khối lượng 96:4

Hình 1. Sơ đồ nung để xác định hàm lượng phụ gia cácbonat theo hàm lượng MKN

4.1.2.2. Cách tiến hành

Tiến hành xác định lượng MKN của clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:2008. Hàm lượng MKN của đá vôi theo TCVN 9191:2011.

Cân 1 g mẫu thử (g) chuẩn bị theo Điều 3 chính xác đến 0,001 g cho vào chén sứ (đã nung ở nhiệt độ từ 950 đến 1000 ^oC đến khối lượng không đổi, cân khối lượng chén và mẫu (g₁), cho chén sứ vào lò nung. Nung ở nhiệt độ (950 ÷ 1000) ^oC trong 1 h, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên 15 min làm nguội trong bình chống ẩm và cân đến khối lượng không đổi (g₂). Hàm lượng MKN tính bằng phần trăm, theo công thức:

MKN (%) =

Trong đó:

g₁: khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam (g);

g₂: khối lượng chén và mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);

g: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

4.1.2.3. Biểu thị kết quả

Hàm lượng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm theo công thức sau:

P (%) =

Trong đó:

M_u: hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng phần trăm (%);

M_k: hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng nền, tính bằng phần trăm (%);

M_p: hàm lượng MKN của phụ gia, tính bằng phần trăm (%).

4.1.3. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat theo phương pháp hòa tan

4.1.3.1. Nguyên tắc

Clanhke xi măng poóc lăng dễ hòa tan hoàn toàn trong axit HCl loãng, phụ gia khoáng thuộc nhóm cao silic hòa tan kém hoặc hầu như không tan trong axit HCl loãng.

Dùng lượng dư HCl 1N hòa tan các mẫu thử: phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng nền (chứa 4% thạch cao), xi măng poóc lăng hỗn hợp; lần lượt xác định hàm lượng axit HCl dư bằng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Từ đó tính ra hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Hình 2. Sơ đồ xác định hàm lượng phụ gia theo phương pháp hòa tan

4.1.3.2. Dụng cụ và hóa chất

- Bình tam giác thể tích 250 mL;

- Ống sinh hàn;

- Dung dịch HCl - 1N;

- Dung dịch NaOH - 0,25N;

- Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rượu ethylic).

4.1.3.3. Cách tiến hành

Tiến hành phân tích theo quy trình sau đây cho các mẫu thử: Xi măng poóc lăng nền, phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Cân 0,5g mẫu thử chuẩn bị theo Điều 3 chính xác đến 0,001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL, thêm tiếp vào bình khoảng từ 10 đến 15 mL nước cất và lắc đều.

Dùng buret thêm chính xác 10 mL axit HCl- 1N vào bình chứa mẫu, lắc đều.

Lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 min (đun sôi lâu sẽ làm bay hơi một phần axit). Ngừng đun, dùng bình tia nước cất nguội tráng rửa ống sinh hàn và thành bình, tháo bỏ ống sinh hàn.

Thêm vào bình 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ lượng HCl còn lại trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N đến xuất hiện màu hồng. Ghi lại thể tích NaOH - 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ V_x mL).

4.1.3.4. Biểu thị kết quả

Hàm lượng phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp được tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

P (%) =

Trong đó:

V: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, tính bằng mL;

V₁: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng mL;

V₂: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng mL;

4.2. Xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp khi không biết hợp phần ban đầu

4.2.1. Sơ đồ phân tích

Xác định hàm lượng phụ gia khoáng khi không biết hợp phần ban đầu trong xi măng poóc lăng hỗn hợp thực hiện theo trình tự sau:

Bước 1: Phân tích nhiễu xạ rơnghen để nhận dạng nguồn gốc phụ gia khoáng.

Bước 2: Tùy thuộc vào dạng phụ gia khoáng sử dụng, dùng phương pháp hóa học phù hợp để xác định hàm lượng phụ gia khoáng này:

+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia là khoáng cácbônát: Dùng phương pháp xác định hàm lượng mất khi nung (MKN).

+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia không phải là khoáng cácbônát: Dùng phương pháp xác định cặn không tan (CKT).

+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp có cả hai loại là phụ gia khoáng cacbonat và không phải khoáng cácbônát: Dùng phương pháp xác định hàm lượng MKN và hàm lượng CKT.

Hình 3. Sơ đồ phương pháp xác định phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp

4.2.2. Xác định hàm lượng phụ gia không phải là khoáng cacbonat theo hàm lượng cặn không tan (CKT)

4.2.2.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử bằng dung dịch axit HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan, lọc, rửa, sấy, nung và cân cặn không tan, tính toán hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

4.2.2.2. Cách tiến hành

Xác định hàm lượng CKT trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:2008. Đối với xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia là xỉ nhiệt điện hàm lượng cặn không tan và giấy lọc được sấy ở nhiệt độ trong khoảng từ 105 đến 110 ^oC và cân đến khối lượng không đổi (vì trong xỉ nhiệt điện có lẫn một số tạp chất hữu cơ).

4.2.2.3. Biểu thị kết quả

Hàm lượng CKT trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng %, theo công thức sau:

CKT (%) =

Trong đó:

g1: khối lượng của giấy lọc và cặn sau khi sấy, tính bằng gam.

g2: khối lượng của giấy lọc đã sấy khô, tính bằng gam.

g: khối lượng của mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Hàm lượng phụ gia (P₁) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm (%) theo công thức sau:

P₁ (%) = CKT(%) x K

Trong đó:

CKT: chỉ số hàm lượng phần trăm (%) của cặn không tan trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp;

K: hệ số chuyển đổi từ lượng CKT (của phụ gia) thành lượng phụ gia tương ứng như trong Bảng 1.

Bảng 1: Hệ số K của các loại phụ gia

4.2.3. Xác định hàm lượng phụ gia cacbonat trong xi măng poóc lăng hỗn hợp

4.2.3.1. Nguyên tắc

Nung mẫu thử ở nhiệt độ từ 600 đến 1000^oC đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng mẫu (mất khi nung- MKN) tính ra hàm lượng phụ gia cacbonat có trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

4.2.3.2. Cách tiến hành

Cân 1g mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp (g) chuẩn bị theo Điều 3 chính xác đến 0,001 g vào chén sứ đã được nung trước ở nhiệt độ từ 950 đến 1000 ^oC (đến khối lượng không đổi).

Cho chén sứ có mẫu vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600 ^oC trong 1 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung chén và mẫu 15 min ở nhiệt độ 600 ^oC, để nguội và cân đến khi khối lượng không đổi (g₁).

Tiếp tục cho chén và mẫu vào lò nung tiếp ở nhiệt độ 1000 ^oC trong 1 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ 1000 ^oC trong 15 min để nguội và cân đến khi khối lượng không đổi (g₂).

4.2.3.3. Biểu thị kết quả

Hàm lượng MKN tính bằng phần trăm theo công thức:

MKN (%) =

Trong đó:

g₁: khối lượng mẫu và chén sau khi nung ở nhiệt độ 600 ^oC, tính bằng gam (g);

g₂: khối lượng mẫu và chén sau khi nung ở nhiệt độ 1000 ^oC, tính bằng gam (g);

g: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

Hàm lượng phần trăm phụ gia cacbonat (P₂), tính bằng phần trăm (%), trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính theo công thức sau:

P₂ (%) = MKN (%) x 2,272

Trong đó:

MKN: chỉ số hàm lượng phần trăm MKN của mẫu thử;

2,272: hệ số chuyển đổi từ hàm lượng MKN về lượng đá vôi tương ứng (100 / 44).

4.2.4. Xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia cacbonat và không phải cacbonat

4.2.4.1. Nguyên tắc

Tiến hành xác định cả hai chỉ tiêu hàm lượng MKN và CKT trên mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, từ đó tính ra hàm lượng của phụ gia cácbônát, phụ gia không phải là cácbonat và tổng hàm lượng của phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

4.2.4.2. Cách tiến hành

Cân hai lượng cân mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, lần lượt tiến hành xác định:

- Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT) trong mẫu thử theo cách làm đã nêu trong Điều 4.2.2 của quy trình này. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia không phải các bô nát (P₁) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

- Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN) trong mẫu thử theo cách làm nêu trong Điều 4.2.3 của quy trình này. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia các bô nát (P₂) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

4.2.4.3. Biểu thị kết quả

Tổng hàm lượng phần trăm phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp theo công thức:

P (%) = P₁(%) + P₂(%)

NỘI DUNG THAY ĐỔI KHI CHUYỂN NGANG

TCXDVN 308 : 2003 THÀNH TCVN 9203 : 2011

BẢN TIẾP THU Ý KIẾN