Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2639:1993 Dầu thực vật - Phương pháp xác định chỉ số axit

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2639 – 1993

DẦU THỰC VẬT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT

Vegetable oil

Method for the determination of acid value

1. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ

- Cân phân tích;

- Buret 25ml và 50ml, có chia độ đến 0,1ml;

- Microburet, loại 2ml, chia độ 0,01ml;

- Bình nón, dung tích 250ml;

- Bếp cách thủy.

2. THUỐC THỬ – DUNG DỊCH

- Dung dịch phenolphtalein, 10g/l, trong etanola 95^o; hoặc nếu cần thiết, dung dịch alkali xanh 6B, 20g/l trong etanola 95^o;

- Dung dịch kali hydroxit, nồng độ 0,1N hay natri hydroxit, nồng độ 0,1N;

- Dung môi hỗn hợp 2:1, theo thể tích, của ete etylic và etanola.

Hỗn hợp được trung hòa ngay trước khi sử dụng, bằng dung dịch kali hydroxit hay natri hydroxit nồng độ 0,1N với chỉ thị màu phenolphtalein đến khi hiện màu hồng nhạt.

3. TIẾN HÀNH THU

Đối với dầu thô: Cân 5 ÷ 10g mẫu (chính xác đến 0,01g) cho vào bình nón 250ml, thêm vào đó 50ml dung môi hỗn hợp, đã được trung hòa, để hòa tan dầu. Trường hợp khó tan, có thể vừa lắc vừa đun nhẹ trên bếp cách thủy (khoảng 60 – 65^o) rồi làm nguội đến nhiệt độ 15 ÷ 20^oC.

Sau đó, thêm vào bình 5 giọt chỉ thị phenolphtalein và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit hoặc natri hydroxit nồng độ 0,1N cho đến khi hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây.

Đối với dầu tinh luyện: lượng cân nên lớn hơn (có thể đến 56,4g dầu) và tiến hành như trên.

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Chỉ số axit của dầu (X) tính bằng số ml kali hydroxit dùng để trung hòa axit tự do có trong một gam dầu theo công thức:

X =

Trong đó:

V – lượng dung dịch kali hydroxit hoặc natri hydroxit nồng độ 0,1N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml;

K – hệ số hiệu chỉnh của dung dịch kali hydroxit hay natri hydroxit nồng độ 0,1N;

5,611 – lượng kali hydroxit tương ứng với 1ml dung dịch kiềm nồng độ 0,1N, tính bằng mg;

m – lượng mẫu thử, tính bằng g.

4.2. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song.

4.3. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả thử song song: không lớn hơn 0,10mg – đối với dầu chưa tinh chế; không lớn hơn 0,06mg – đối với dầu tinh chế.

4.4. Từ chỉ số axit, cho phép tính chuyển ra hàm lượng axit tự do trong dầu, với nhóm dầu dừa (dầu dừa, dầu cọ…) tính theo axit lauric, đối với các loại dầu khác (dầu lạc, dầu vừng…) tính theo axit oleic;

Y = X . 0,356,

Z = X . 0,503

Trong đó:

X – Chỉ số axit

Y – Hàm lượng axit (tính theo axit lauric)

Z - Hàm lượng axit (tính theo axit oleic)

Chú thích:

1. Nếu chỉ số axit của dầu lớn hơn 6 thì mẫu thử lấy 1 ÷ 2g và hòa tan trong 40ml dung môi hỗn hợp trung tính.

2. Đối với dầu tinh chế, phải dùng mieroburet để chuẩn độ.

3. Khi xác định chỉ số axit của dầu màu tối, phải dùng chỉ thị thimolphtalein hoặc alkalin xanh 6B với tỷ lệ 50ml dung môi hỗn hợp, dùng 1ml chỉ thị màu.

4. Để tránh sự thủy phân xà phòng, lượng etanola trong dung môi hỗn hợp phải gấp 5 lần dung dịch kiềm dùng để chuẩn độ.