Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10789:2015 Malt-Xác định hàm lượng chất chiết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10789:2015

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT

Malt - Determination of extract content

Lời nói đầu

TCVN 10789:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.5.1 (2004) Extract of malt: Congress mash;

TCVN 10789:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT

Malt - Determination of extract content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chiết (khả năng sinh các chất hòa tan trong dịch đường) của malt theo quy trình đường hóa chuẩn.

Tiêu chuẩn này cũng có thể xác định tốc độ đường hóa (tốc độ sacarose hóa), màu và mùi của dịch đường, tốc độ lọc dịch đường.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10787:2015, Malt - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng

EBC Method 4.7.1, Colour of malt: Spectrophotometric method (Màu của malt: Phương pháp quang phổ)

EBC Method 4.7.2, Colour of malt: Visual method (Màu của malt: Phương pháp trực quan)

EBC Method 8.2.1, Specific gravity of wort using a pyknometer (Xác định khối lượng riêng của dịch đường bằng pyknomet)

EBC Method 8.2.2, Specific gravity of wort using a density meter (Xác định khối lượng riêng của dịch đường bằng dụng cụ đo tỉ trọng)

3. Nguyên tắc

Hàm lượng chất chiết của malt được xác định từ hàm lượng chất khô hòa tan của dịch đường sau khi đường hóa và lọc. Hàm lượng chất khô hòa tan của dịch đường được tính theo tỷ trọng của dịch đường đo ở 20 ^oC.

4. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1. Dung dịch chuẩn iot, 0,01 M

Hòa tan 1,27 g iot tinh thể (I₂) và 2,50 g kali iodua (KI) trong nước đựng trong bình định mức 500 ml, pha loãng đến vạch và trộn.

Các dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản ở nơi tối có thể được sử dụng trong một tháng. Để sử dụng hàng ngày, giữ dung dịch trong lọ nhỏ tối màu.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:

5.1. Máy nghiền đĩa, có khoảng cách giữa hai đĩa nghiền là 0,2 mm (ví dụ: máy nghiền đĩa Bühler Miag Disc Mill, kiểu DLFU của hãng Bühler GmbH, Đức).

5.2. Cân, có thể cân được khối lượng 750 g, chính xác đến 0,1 g.

5.3. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.4. Cốc đường hóa và que khuấy, bằng thép không gỉ, niken nguyên chất hoặc đồng thau (không phải đồng).

5.5. Bể đường hóa, gồm nồi cách thủy, bộ gia nhiệt thích hợp và nhiệt kế. Tốc độ của que khuấy là từ 80 r/min đến 100 r/min.

5.6. Bình nón, dung tích 500 ml, có chia vạch đến 100 ml.

5.7. Phễu lọc, đường kính phễu 200 mm, cuống phễu chạm đến đáy bình nón.

5.8. Giấy lọc gấp nếp, đường kính 320 mm.

5.9. Dụng cụ đo tỉ trọng (pyknometer hoặc density meter).

5.10. Bể ổn nhiệt, có thể duy trì nhiệt độ 20,00 ^oC ± 0,05 ^oC, có độ sâu thích hợp sao cho các vạch chia của pyknometer ngập dưới mực nước.

5.11. Đĩa sứ, có lỗ hõm.

5.12. Que thủy tinh, dài 250 mm và đường kính 8 mm.

5.13. Que thủy tinh, đường kính khoảng 3 mm.

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015.

7. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10787:2015.

Cân hai phần mẫu thử, mỗi phần khoảng 55 g, chính xác đến 0,1 g và nghiền bằng máy nghiền (5.1). Gộp mỗi phần malt đã nghiền mịn vào một cốc đường hóa (5.4), trộn kỹ bằng dao trộn. Cân 50,0 g phần mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào cốc đường hóa để thực hiện phép xác định theo Điều 8.

8. Cách tiến hành

8.1. Đường hóa

Ổn định nhiệt độ của bể đường hóa (5.5) ở 45 ^oC.

Rót 200 ml nước ở nhiệt độ khoảng 46 ^oC vào cốc đường hóa đựng 50,0 g phần mẫu thử (xem Điều 7), dùng que (5.12) để khuấy, tránh để vón cục. Duy trì nhiệt độ của phần mẫu thử ở đúng 45 ^oC.

Đặt ngay cốc vào bể đường hóa và cho que khuấy chạy. Duy trì nhiệt độ của phần mẫu thử ở 45 ^oC trong đúng 30 min.

Tăng nhiệt độ của phần mẫu thử với tốc độ 1 ^oC/min trong 25 min. Khi nhiệt độ đạt 70 ^oC thì rót thêm vào cốc 100 ml nước đã gia nhiệt trước đến 70 ^oC. Tốc độ đường hóa (sacarose hóa) được đo từ thời điểm này.

Sau khi thêm nước 10 min, dùng đũa thủy tinh nhỏ (5.13) để chuyển một giọt dịch đường vào lỗ hõm trên đĩa sứ (5.11) và thêm một giọt dung dịch iot (I₂) 0,01 M (4.1). Lặp lại phép thử này sau mỗi 5 min cho đến khi quá trình đường hóa kết thúc, khi đó lỗ hõm trên đĩa sứ có màu vàng trong. Nếu quá trình đường hóa chưa kết thúc sau 1 h thì dừng phép thử. Biểu thị kết quả bằng phút và báo cáo theo các chu kì 5 min, ví dụ sau 10 min, từ 10 min đến 15 min...

Duy trì nhiệt độ 70 ^oC trong 1 h. Làm nguội dịch đường đến nhiệt độ phòng trong 10 min đến 15 min.

Rửa que khuấy bằng một lượng nước nhỏ, lau khô mặt ngoài cốc đường hóa và thêm nước để điều chỉnh lượng chứa trong cốc đến 450,0 g ± 0,2 g.

8.2. Lọc

Khuấy kỹ lưỡng chứa trong cốc bằng que khuấy thủy tinh, chuyển ngay toàn bộ vào phễu lọc. Đảm bảo giấy lọc không nhô cao quá miệng phễu.

Lọc lại 100 ml dịch lọc ban đầu. Lấy một phần mẫu thử để đo màu theo EBC Method 4.7.1 hoặc EBC Method 4.7.2. Chuyển phần mẫu thử đã đo màu vào cốc đường hóa.

Ngừng lọc khi phần bã đã khô hoặc khi tốc độ lọc chậm, sau 2 h.

Ghi lại tốc độ lọc dịch đường trong giai đoạn lọc: Tốc độ lọc là “bình thường” nếu quá trình lọc kết thúc trong vòng 1 h. Nếu thời gian lọc dài hơn 1 h thì ghi tốc độ lọc là “chậm”. Chỉ báo cáo một trong hai trường hợp này.

Ghi lại mùi của dịch đường. Nếu dịch đường có mùi tương tự mùi của loại malt đem phân tích thì là “bình thường”. Nếu không có mùi malt thì ghi là “không mùi”. Ghi lại mùi lạ nếu có.

8.3. Xác định tỉ trọng của dịch đường

Xác định tỉ trọng của dịch đường theo EBC Method 8.2.1 hoặc EBC Method 8.2.2.

9. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng chất chiết của mẫu thử, X₁, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):

                                               (1)

Hàm lượng chất chiết của mẫu thử, X₂, biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khô, được tính theo Công thức (2):

                                                  (2)

Trong đó:

P = - 460,234 + 662,649 × d - 202,414 × d² (3)

trong đó: d là tỉ trọng của dịch đường;

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

10. Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu thử nghiệm liên phòng do Ủy ban phân tích của EBC thực hiện năm 1992. Các phòng thử nghiệm tham gia đã phân tích các mẫu malt với ba mức hàm lượng chất chiết từ 79,3 % đến 81,4 % (khối lượng chất khô). Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

10.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,58 % (khối lượng chất khô).

10.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 1,2 % (khối lượng chất khô).

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(quy định)

Bảng tra hàm lượng chất khô hòa tan (độ Plato) của dung dịch đường theo tỉ trọng

Bảng A.1 - Hàm lượng chất khô hòa tan (độ Plato) của dung dịch đường theo tỉ trọng