Quyết định 50/2002/QĐ-BNN tiêu chuẩn dược phẩm dùng trong thú y

QUYẾT ĐỊNH

V/V: BAN HÀNH TIÊU CHUẨN DƯỢC PHẨM DÙNG TRONG THÚ Y

____________

BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

- Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn;

- Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 8 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ “Quy định phân công trách nhiệm quản lý nhà nước về chất lượng hàng hoá”;

- Căn cứ Quyết định số: 135/QĐ-BNN-KHCN của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và PTNT ban hành ngày 1/10/1999 về việc ban hành Quy chế lập, xét duyệt và ban hành tiêu chuẩn ngành;

- Xét đề nghị của Ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và CLSP.

QUYẾT ĐỊNH:

Điều 1:Nay ban hành các Tiêu chuẩn:

- 10 TCN 535-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của natri bicacbonat (sodium bicarbonate);

- 10 TCN 536-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của thuốc tiêm nitroxynil 25%;

- 10 TCN 537-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của cloramin B;

- 10 TCN 538-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của cloramin T;

- 10 TCN 539-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của Flumequin;

- 10 TCN 540-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của dung dịch uống Flumequin 20%;

- 10 TCN 541-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của thuốc bột amprolium clohidrat 10%, 20%;

- 10 TCN 542-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của viên nén sắt (II) oxalat 0,05g;

- 10 TCN 543-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của sắt (II) oxalat;

- 10 TCN 544-2002: Tiêu chuẩn kĩ thuật của amprolium clohidrat.

Điều 2:Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký.

Điều 3:Các Ông Chánh văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và CLSP, Thủ trưởng các đơn vị liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.

TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 535 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA NATRI BICACBONAT (SODIUM BICARBONATE)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA NATRI BICACBONAT (SODIUM BICARBONATE)
Technical standard of sodium bicarbonate

NaHCO3 = 84,01

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với natri bicacbonat, nguyên liệu để pha chế các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Bột kết tinh trắng, không mùi, vị mặn, tan được trong nước, không tan trong cồn 950C. Dung dịch có phản ứng hơi kiềm.

2.2. Định tính: Nguyên liệu phải có phản ứng của natri bicacbonat.

2.3. Định lượng: Nguyên liệu phải chứa ít nhất 98,5% NaHCO3 .

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch acid acetic (TT);

- Dung dịch phenolphtalein (CT);

- Dung dịch magie uranyl acetat (TT);

- Dung dịch acid hydrochloric (TT).

3.2.2. Cách thử:

- Lấy vài hạt nguyên liệu đưa vào một ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm màu vàng.

- Lấy 0,5ml dung dịch nguyên liệu 5% trung hòa bằng acid acetic (TT) với chỉ thị phenolphtalein, thêm dung dịch magie uranyl acetat (TT) sẽ thể hiện tủa kết tinh màu vàng.

- Nhỏ acid hydrochloric loãng (TT) vào nguyên liệu, sẽ thấy sủi mạnh bọt khí carbondioxit được giải phóng. Nếu cho khí thu được chạy sang một ống nghiệm đựng nước vôi, sẽ xuất hiện tủa trắng.

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Dung dịch acid hydrochloric 1N;

- Dung dịch methyl da cam (CT).

 3.3.2. Cách thử:

 Cân chính xác khoảng 1,5g nguyên liệu, hoà tan trong 50ml nước cất vừa đun sôi để nguội rồi định lượng bằng dung dịch acid hydrochloric 1N (chỉ thị methyl da cam).

 1ml dung dịch acid hydrochloric tương ứng với 0,0840g NaHCO3.

4. Bảo quản: Trong bình kín.

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Việt Nam II

- Dược điển Anh BP 88 

10 TCN 536 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA THUỐC TIÊM NITROXYNIL 25%

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 536 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA THUỐC TIÊM NITROXYNIL 25%
Technical standard of nitroxynil injection 25%

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng với thuốc tiêm nitroxynil dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Công thức pha chế:

Nitroxynil 250g (Hai trăm năm mươi gam);

Chất phụ và nước cất vừa đủ 1000ml.

2.2. Nguyên liệu:

Nitroxynil đạt tiêu chuẩn nước sản xuất hoặc BP (Vet) 1998;

Chất phụ đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

Nước cất pha tiêm đạt tiêu chuẩn Dược điểm Việt Nam II.

2.3. Chất lượng, thành phần:

2.3.1. Hình thức bên ngoài: Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín hoặc ống thủy tinh hàn kín. Nhãn in đúng quy định.

2.3.2. Độ trong màu sắc: Dung dịch trong màu đỏ.

2.3.3. Thể tích: Sai số thể tích được phép ± 10%.

2.3.4. pH : 5 – 7.

2.3.5. Định tính: Chế phẩm cho phổ hấp thụ UV đặc trưng của nitroxynil.

2.3.6. Định lượng: Hàm lượng nitroxynil được phép sai số ± 10% so với nhãn ghi.

2.3.7. Vô trùng: Đạt tiêu chuẩn vô trùng của thuốc tiêm theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam II, tập 3.

3. Phương pháp thử:

3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở phần 2.3.1.

3.2. Độ trong màu sắc: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở phần 2.3.2.

3.3. Thể tích: Đo thể tích trung bình. Sai số thể tích trong khoảng ± 10%.

3.4. pH: Theo phụ lục 3.15 (xác định pH) Dược điển Việt Nam II tập 3.

3.5. Định tính:

3.5.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 0,01N;

- Dung dịch acid sulfuric (TT).

3.5.2. Cách thử:

- Xử lí mẫu như phần định lượng. Dung dịch thu được trong dải từ 240

350nm có phổ hấp thụ UV đặc trưng của nitroxynil và chỉ có một cực đại hấp thụ ở 271nm;

- Đun nóng 0,5ml chế phẩm với 3ml acid sulfuric sẽ có mùi iod tỏa ra.

3.6. Định lượng:

3.6.1. Thuốc thử:

- Dung dịch natri hydroxyd 0,01N

3.6.2. Cách thử:

Lấy một lượng chế phẩm tương đương với khoảng 1,7g nitroxynil, thêm dung dịch natri hydroxyd 0,01N tới 500ml, pha loãng 20ml dung dịch này thành 500ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,01N.

Lấy 5ml dung dịch này pha loãng tiếp thành 100ml bằng dung dịch NaOH 0,01N. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở lmax 271nm.

Mẫu trắng là NaOH 0,01N

Tính kết quả:

Độ hấp thụ riêng của dung dịch nitroxynil A(1% - 1cm) là 660 ở lmax271nm.

3.7. Vô trùng:

Kiểm tra vô trùng theo phương pháp giới thiệu trong Dược điển Việt Nam II, tập 3

4. Bảo quản: Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

 Tài liệu tham khảo

- BP (Vet) 1998

10 TCN 537 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA CLORAMIN B (CHLORAMINE B)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA CLORAMIN B Technical standard of Chloramine B

C6H5O2NClSNa.3H2O = 267,67

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với cloramin B, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Tinh thể trắng hay hơi vàng, thoảng có mùi clo.

Độ hoà tan: Dễ tan ttrong nước sôi, tan được trong nước mát hoặc cồn, không tan trong ete, cloroform, benzen.

Dung dịch nguyên liệu có phản ứng kiềm với phenolphtalein và chuyển màu giấy quỳ đỏ thành xanh, sau dần dần đến mất màu.

2.2. Định tính: Nguyên liệu phải cho phản ứng của cloramin B.

2.3. Định lượng: Nguyên liệu phải chứa 25 – 29% clo hoạt động.

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử:

- Dung dịch kali iodid (TT)

- Cloroform (TT)

3.2.2. Cách thử:

- Hoà tan 0,05g nguyên liệu trong 5ml nước cất, thêm 1ml dung dịch kali iodid (TT) và lắc với 1ml cloroform (TT) lớp cloroform sẽ hiện màu tím.

- Đốt 0,20g nguyên liệu cloramin B trong 1 chén nung bằng sứ, nguyên liệu sẽ đột nhiên phát sáng và tự phân huỷ. Cắn còn lại sau khi nung tới đỏ sẽ nhuộm màu một ngọn lửa không màu thành vàng và cho phản ứng của sunfat.

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Dung dịch kali iodid 10% (TT)

- Dung dịch acid hydrochloric 10% (TT)

- Dung dịch hồ tinh bột (CT)

- Dung dịch natri thiosunfat 0,1N

3.3.2. Cách thử:

 Cân chính xác 1,50g nguyên liệu, hoà tan trong 50ml nước cất trong một bình định mức 100ml và thêm nước vừa đủ tới vạch. Lắc đều và lấy 25ml dung dịch thu được cho vào một bình nón 250ml có nút mài, thêm 10ml dung dịch kali iodid (TT), 10ml dung dịch acid hydrochloric loãng (TT) và định lượng iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunfat 0,1N (chỉ thị hồ tinh bột).

 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,1N tương ứng với 0,003546g clo hoạt động.

4. Bảo quản: Tránh ánh sáng, nóng và ẩm

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Việt Nam I

- Cộng hoà Xã hội Chủ nghĩa Việt Nam

Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn

10 TCN 538 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA CLORAMIN T (CHLORAMINE T)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA CLORAMIN T TECHNICAL STANDARD OF CHLORAMINE T
C7H7CLNNAO2S.3H2O = 281,75

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với cloramin T, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Bột kết tinh trắng hay hơi vàng, có mùi clo, dễ tan trong nước, tan được trong cồn, không tan trong ete, cloroform, benzen.

 Dung dịch nguyên liệu (1/20) có phản ứng kiềm với phenolphtalein và chuyển màu giấy quỳ đỏ thành xanh rồi dần dần mất màu.

2.2. Định tính: Nguyên liệu phải cho phản ứng của cloramin T.

2.3. Định lượng: Nguyên liệu phải chứa 98 – 103% C7H7ClNNaO2S.3H2O.

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch acid hydrochloric loãng (TT);

- Dung dịch natri hydroxyd (TT);

- Dung dịch kali iodid (TT);

- Cloroform (TT);

- Dung dịch natri bromid 1/10.

3.2.2. Cách thử:

- Hoà tan 0,20g nguyên liệu trong 5ml nước cất, acid hoá bằng acid hydrochloric loãng (TT) sẽ hiện tủa trắng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TT) quá thừa.

- Hoà tan 0,05g nguyên liệu trong 5ml nước cất, thêm 1ml dung dịch kali iodid (TT) và lắc với 1ml cloroform (TT) lớp cloroform sẽ hiện màu tím.

- Nhỏ vào dung dịch nguyên liệu 1/30 từng giọt dung dịch natri bromid 1/10 (TT) không được bốc hơi brom (phân biệt với dichloramin).

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Dung dịch kali iodid 10% (TT);

- Dung dịch acid hydrochloric loãng (TT);

- Dung dịch hồ tinh bột (CT);

- Dung dịch natri thiosunfat 0,1N.

3.3.2. Cách thử:

 Cân chính xác 0,30g nguyên liệu, hoà tan trong 50ml nước cất trong một bình nón nút mài. Thêm 10ml dung dịch kali iodid 10% (TT), 10ml dung dịch acid hydrochloric loãng (TT). Để yên 15 phút, sau đó định lượng iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunfat 0,1N (chỉ thị hồ tinh bột).

 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,1N tương ứng với 0,01409g C7H7ClNNaO2S.3H2O.

4. Bảo quản: Tránh ánh sáng, nóng và ẩm

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Việt Nam II

- Dược điển Anh

10 TCN 539 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA FLUMEQUIN (FLUMEQUINE)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA FLUMEQUIN TECHNICAL STANDARD OF FLUMEQUINE
C14H12NO3F = 261,25

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với flumequin, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Thuốc ở dạng bột màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi, tan trong dung dịch kiềm, không tan trong nước.

2.2. Định tính: Nguyên liệu cho phổ hấp thụ UV đặc trưng của flumequin.

2.3. Định lượng: Hàm lượng flumequin từ 93 – 102%.

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 1M (TT).

3.2.2. Cách thử:

 Ghi phổ hấp thụ UV của dung dịch nguyên liệu đã xử lí trong phần định lượng. Đối chiếu với phổ chuẩn của flumequin.

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Dung dịch natri hydroxyd 1M.

3.3.2. Cách thử:

 Cân chính xác khoảng 0,2g nguyên liệu cho vào bình định mức 100ml. Thêm khoảng 20ml nước cất và 5ml dung dịch natri hydroxyd 1M, hoà tan. Thêm nước cất tới vạch. Lấy 5ml dung dịch này vào bình định mức 500ml và pha loãng bằng nước cất tới vạch. Đo độ hấp thụ ở lmax 330nm.

Mẫu trắng là nước cất.

Tính kết quả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở 330nm là 434.

4. Bảo quản: Đóng gói trong bao bì kín, chỗ mát, tránh ánh sáng.

Tài liệu tham khảo

Dược điển Châu Âu

10 TCN 540 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA DUNG DỊCH UỐNG  FLUMEQUIN 20% (FLUMEQUINE 20%)

HÀ NỘI-2002

NHÓM B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA DUNG DỊCH UỐNG FLUMEQUIN 20%Technical standard of flumequin oral solution 20%

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng với thuốc uống flumequin 20%, dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Công thức pha chế:

Flumequin 200g (Hai trăm gam);

Chất phụ và nước cất vđ 1000ml.

2.2. Nguyên liệu:

Flumequin đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

Chất phụ đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

Nước cất đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam II.

2.3. Chất lượng, thành phần:

2.3.1. Hình thức bên ngoài: Thuốc đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định.

2.3.2. Độ trong màu sắc: Dung dịch trong màu vàng nhạt.

2.3.3. Thể tích: Sai số thể tích được phép ± 10%.

2.3.4.pH: 10 – 11

2.3.5. Định tính: Chế phẩm phải cho phổ hấp thụ UV của flumequin.

2.3.6. Định lượng: Hàm lượng flumequin được phép sai số ± 10% so với nhãn ghi.

3. Phương pháp thử:

3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Độ trong màu sắc: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.3. Thể tích: Đo thể tích trung bình. Sai số thể tích trong khoảng ± 10%.

3.4. pH: Theo phụ lục 315 (xác định pH) Dược điển Việt Nam II tập 3.

3.5. Định tính:

3.5.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 1M (TT).

3.5.2. Cách thử:

Ghi phổ hấp thụ UV của dung dịch đã được xử lí trong phần định lượng. Phổ hấp thụ của dung dịch này phải có một hấp thụ cực đại ở 330nm.

3.6. Định lượng:

3.6.1. Định lượng flumequin bằng phương pháp quang phổ

3.6.1.1. Thuốc thử:

- Dung dịch natri hydroxyd 1M

3.6.1.2. Cách thử:

Lấy chính xác 5ml dung dịch chế phẩm vào bình định mức 500ml. Hoà loãng đến vạch bằng nước cất và trộn đều. Lấy 5ml dung dịch này vào bình định mức 500ml, thêm khoảng 200ml nước cất và 5ml dung dịch natri hydroxyd 1M, pha loãng bằng nước cất tới vạch và trộn đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở 330nm.

Mẫu trắng là nước cất.

Tính kết quả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở 330nm là 434. Tính theo công thức:

Flumequin % w/w

Trong đó: - A: độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 330nm

 - 434= A_1cm¹% của flumequin ở 330nm

 3.6.2. Định lượng flumequin bằng phương pháp sắc kí lỏng

 3.6.2.1. Thuốc thử:

- Acetonitril (HPLC)

- Tetrabutylamonium hydrogen sulfate 0,5% (w/v)

- Acid phosphoric

 3.6.2.2. Cách thử:

* Điều kiện sắc kí:

- Cột: 1 cột thép 250 x 4,6mm, chất nhồi là octasilyl silicagen;

- Detector UV: 230nm;

- Tốc độ dòng: 1ml/phút;

- Pha động: Tetrabutylamonium hydrogen sulfate 0,5% w/v trong nước - Acetonitril – Acid phosphoric theo tỉ lệ (175:75:1 v/v/v). Trộn đều, lọc đuổi khí;

- Thể tích tiêm: 20ml.

 * Tiến hành pha mẫu:

- Dung dịch thử (a): Hoà tan 25mg chế phẩm trong 100ml pha động.

- Dung dịch thử (b): Hoà tan 100mg chế phẩm trong 20ml acetonitril và pha loãng đến 100ml bằng pha động.

- Dung dịch chuẩn (a): Hoà tan 25mg flumequin chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (b): Hoà tan 5mg 6 fluoro–2methyl, 1,2,3,4 tetrahydroquinoline chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (c): Hoà tan 5mg defluoroflumequine chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (d): Hoà tan 5mg flumequine ethylester chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (e): Hoà tan 5mg chloroflumequine chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (f): Trộn 1ml dung dịch chuẩn (a), 5ml dung dịch chuẩn (b),5ml dung dịch chuẩn (c), 5ml dung dịch chuẩn (d), 5ml dung dịch chuẩn (e).

- Dung dịch chuẩn (g): Trộn 10ml dung dịch chuẩn (b), 10ml dung dịch chuẩn (c), 10ml dung dịch chuẩn (d), 10ml dung dịch chuẩn (e) và pha loãng đến 100ml bằng pha động.

Tiêm 20ml dung dịch chuẩn (f). Điều chỉnh độ nhạy cảm của detector để các pic thu được có độ cao phù hợp ở khoảng giữa đường cong. Phép thử không có gía trị khi tỉ lệ giữa pic lần 1 (6 fluoro – 2methyl 1,2,3,4, tetrahydroquinoline) và pic lần 2 (defluoroflumequine) là không dưới 20; pic (flumequine ethylester) lần 2 và lần 3 không dưới 1,5; pic (flumequine) lần 3 và lần 4 không dưới 3 và pic (chloroflumequine) lần 4 và lần 5 không dưới 10.

Tiêm dung dịch chuẩn (a) 6 lần. Phép thử không có giá trị khi pic các tạp chất liên quan của flumequine không dưới 1%.

Tiêm riêng biệt 20ml dung dịch chuẩn (a) và dung dịch thử (a) vào hệ thống sắc kí, ghi lại sắc kí đồ. Dựa vào diện tích pic hoặc chiều cao pic thu được từ sắc kí đồ. Tính % flumequin.

4. Bảo quản: Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Châu Âu

10 TCN 541 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA THUỐC BỘT AMPROLIUM CLOHIDRAT 10%, 20%
(amprolium hydrocloride 10%, 20%)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA THUỐC BỘT AMPROLIUM CLOHIDRAT 10%, 20%
Technical standard of amprolium hydrocloride powder 10%, 20%

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với thuốc bột amprolium 10%, 20%, dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Công thức pha chế:

 - Amprolium HCl 10g (hoặc 20g) (Mười gam hoặc 20 gam);

 - Tá dược vừa đủ 100g.

2.2. Nguyên liệu:

- Amprolium HCl đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

- Tá dược đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam I.

2.3. Chất lượng, thành phần:

2.3.1. Hình thức bên ngoài: Thuốc đóng trong bao gói kín. Nhãn in đúng quy định.

2.3.2. Tính chất: Bột màu trắng khô tơi, đồng nhất.

2.3.3. Khối lượng: Khối lượng đóng gói được phép sai số ± 10%.

2.3.4. Định tính: Chế phẩm cho phổ hấp thụ UV đặc trưng của amprolium clohidrat.

2.3.5. Định lượng: Hàm lượng amprolium clohidrat được phép sai số ± 10% so với nhãn ghi.

3. Phương pháp thử:

3.1. Hình thức bên ngoài: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.3. Khối lượng: Cân bằng cân kĩ thuật, khối lượng trung bình được phép sai số ± 10%.

3.4. Định tính:

3.4.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch acid hydrochloric 1N.

3.4.2. Cách thử:

 Ghi phổ hấp thụ của dung dịch chế phẩm như trong phần định lượng. Phổ thu được giống với phổ chuẩn của amprolium HCl.

3.5. Định lượng:

3.5.1. Thuốc thử:

- Dung dịch acid hydrochloric 1N.

3.5.2. Cách thử:

 Cân chính xác khoảng 0,5g bột loại 20% và 1g bột loại 10% cho vào bình định mức 100ml hoà tan với nước cất, pha loãng tới vạch và trộn đều, lọc nếu cần thiết. Lấy 10ml dung dịch này vào bình định mức 500ml, thêm 350ml nước cất, 5ml HCl 1N pha loãng bằng nước cất tới vạch và trộn đều. Ghi phổ hấp thụ của dung dịch này ở lmax 246nm.

 Mẫu trắng là nước cất.

 Tính kết quả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở 246nm là 424,6.

4. Bảo quản: Nơi khô mát

10 TCN 542 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA VIÊN NÉN SẮT II OXALAT 0,05G (IRON II OXALATE 0,05G)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA VIÊN NÉN SẮT (II) OXALAT 0,05GTechnical standard of iron (II) oxalate table 0,05gr

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với viên nén sắt oxalat dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Công thức pha chế:

- Sắt (II) oxalat 0,05g (năm centigam);

- Bột nếp 0,10g (mười centigam);

- Kaolin 0,03g (ba centigam);

- Bột talc 0,005g (năm miligam);

- Tá dược vừa đủ 1 viên.

2.2. Nguyên liệu:

- Sắt (II) oxalat đạt tiêu chuẩn hãn sản xuất;

- Các phụ liệu: kaolin, bột talc đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam I; bột nếp đạt 52 TCN 230 – 87.

2.3. Chất lượng, thành phần:

2.3.1. Hình thức:

Viên thuốc màu vàng nhạt, không mùi, vị hơi tanh, các viên đều màu, cạnh viên nguyên vẹn, không có lẫn vật lạ.

2.3.2. Độ bện cơ học: Đạt tiêu chuẩn Việt Nam 916 – 70 viên nén (Dược điển Việt Nam I).

2.3.3. Chênh lệch về khối lượng viên: Khối lượng 1 viên so với khối lượng trung bình viên được phép sai số 15% đối với viên £ 25mg; 10% đối với viên trên 25mg.

2.3.4. Độ tan rã: Không quá 15 phút.

2.3.5. Định tính: Phải có phản ứng của sắt và của oxalat.

2.3.6. Định lượng: Hàm lượng sắt oxalat trong mỗi viên được phép sai số

± 10% so với nhãn.

3. Phương pháp thử:

3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Độ bền cơ học: Theo TCVN 916 – 70 Dược điển Việt Nam I.

3.3. Chênh lệch khối lượng viên: Theo TCVN 916 - 70 Dược điển Việt Nam I.

3.4. Độ tan rã: The TCVN 916 – 70 Dược điển Việt Nam II.

3.5. Định tính:

3.5.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 1N (TT);

- Dung dịch acid acetic 10% (TT);

- Dung dịch calci chlorid 10% (TT);

- Dung dịch acid hydrochloric 10% (TT);

- Dung dịch kali ferocyanid 5% (TT).

3.5.2. Cách thử:

 Oxalat: Nghiền 2 viên thành bột cho vào ống nghiệm, thêm 5ml dung dịch natri hydroxyd 1N, đun sôi 1 – 2 phút. Để nguội, lọc acid hoádịch lọc bằng dung dịch acid acetic 10% rồi thêm 0,5ml dung dịch calci chlorid 10% sẽ có tủa trắng.

 Sắt: Lấy một phần cắn trên giấy lọc hoà tan bằng acid hydrochloric loãng 10% (TT) thêm 2 – 3 giọt dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) sẽ có màu xanh lam hoặc tủa xanh lam.

3.6. Định lượng:

3.6.1. Thuốc thử:

- Natri cacbonat (TT);

- Dung dịch acid sunfuric 20%;

- Dung dịch kali permanganat 0,1N.

 3.6.2. Cách thử:

 Cân 20 viên và nghiền thành bột mịn, cân đúng một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 viên sắt oxalat cho vào cốc có mỏ thêm 30ml nước cất, 1,5g natri cacbonat (TT) đun tới sôi. Để nguội, chuyển nhanh vào bình định mức 100ml,tráng kĩ cốc và tập trung nước tráng vào bình định mức. Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc đều trong 2 phút. Để lắng và lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu. Lấy đúng 20ml dịch lọc sau vào bình nón, acid hoá bằng 20ml acid sunfuric 20% và đun nóng đến khoảng 40 – 500C. Định lượng bằng dung dịch kali permanganat 0,1N tới màu hồng bền vững.

 1ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với 0,008995g C2O4Fe.2H2O.

4. Bảo quản:Đóng trong chai lọ, bao bì khô sạch kín, nhãn in rõ ràng, đúng quy định. Để nơi mát.

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Việt Nam I

- Tiêu chuẩn kĩ thuật ngành y tế

- Dược điển Anh BP 88

10 TCN 543 - 2002 

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA SẮT II OXALAT (IRON II OXALATE)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA SẮT (II) OXALATTechnical standard of iron (II) oxalate
C2O4Fe.2H2O = 179,9

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với sắt II oxalat, nguyên liệu dùng để pha chế các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Bột kết tinh màu vàng nhạt, không mùi, hơi có vị của sắt.

Độ hoà tan: gần như không tan trong nước, không tan trong cồn,tan trong acid hydrochloric loãng lạnh và trong acid sulfuric loãng nóng.

2.2. Định tính: Nguyên liệu phải cho phản ứng của sắt (II) oxalat.

2.3. Định lượng: Nguyên liệu phải chứa ít nhất 98% C2O4Fe.2H2O.

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 1N (TT);

- Dung dịch canxi chlorid (TT);

- Dung dịch acid acetic loãng (TT);

- Dung dịch kali ferocyanid 5% (TT);

- Acid hydrochloric loãng (TT).

3.2.2. Cách thử:

Đốt trong ống nghiệm, nguyên liệu sẽ để lại cắn sắt oxit đen, nung ở ngoài không khí sẽ để lại cặn nâu sắt III oxit khan.

Đun sôi 0,10g nguyên liệu với 5ml dung dịch natri hydroxyd 1N, sau đó lọc, axit hoá dịch lọc bằng axit acetic loãng (TT) rồi thêm 0,5ml dung dịch canxi chlorid (TT) sẽ thể hiện tủa trắng. Hoà tan cặn còn lại trên giấy lọc vào acid hydrochloric loãng (TT) và thêm vài giọt dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) sẽ thể hiện tủa xanh.

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Natri cacbonat (TT);

- Dung dịch acid sunfuric 20% (TT);

- Dung dịch kali permanganat 0,1N.

3.3.2. Cách thử:

 Cân chính xác khoảng 1g nguyên liệu, đun sôi với dung dịch của 3g natri cacbonat (TT) hoà tan trong 50ml nước cất. Chuyển hỗn hợp thu được vào một bình định mức 100ml và thêm nước cất vừa đủ đến vạch, lắc để lắng và lọc. Bỏ 15ml dịch lọc đầu, lấy 20ml dịch lọc sau đem acid hoá bằng 20ml dung dịch acid sulfuric 20% (TT) và đun nóng đến khoảng 40 – 500C.

 Định lượng bằng dung dịch kali permanganat 0,1N cho tới khi màu hồng bền vững.

 1ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với 0,008995g C2O4Fe.2H2O.

4. Bảo quản:Trong chai lọ nút kín.

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Việt Nam I

10 TCN 544 - 2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA AMPROLIUM CLOHIDRAT (AMPROLIUM HYDROCLORIDE)

HÀ NỘI-2002

Nhóm B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA AMPROLIUM CLOHIDRATTechnical standard of amprolium hydroclorideC14H19ClN4.HCl = 315,3

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng đối với amprolium, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Tính chất: Bột màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần như không mùi.

 Độ hoà tan: hoà tan tốt trong nước cất, hoà tan nhẹ trong ethanol (96%), rất ít tan trong ete, hầu như không tan trong cloroform.

2.2. Định tính: Nguyên liệu cho phổ hấp thụ đặc trưng của amprolium clohidrat.

2.3. Định lượng: Hàm lượng amprolium clohidrat từ 97,5 – 101% tính theo nguyên liệu đã sấy khô.

3. Phương pháp thử:

3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Định tính:

3.2.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch acid hydrochloric loãng 0,1N;

- Dung dịch naphthalenediol;

- Dung dịch acid nitric 10% (TT);

- Dung dịch bạc nitrat 2% (TT).

3.2.2. Cách thử:

 Độ hấp thụ ánh sáng trong dải 230 – 350nm, dung dịch nguyên liệu 0,002% w/v trong acid hydrochloric 0,1N có 2 cực đại hấp thụ ở 246nm và 262nm. Độ hấp thụ ở 2 cực đại đó là khoảng 0,84 và khoảng 0,80.

- Lấy 1mg nguyên liệu thêm 5ml dung dịch naphthalenediol một màu tím sẫm xuất hiện.

- Lấy 5mg nguyên liệu hoà trong 2ml nước cất, thêm 1ml HNO3 10%, thêm vài giọt bạc nitrat 2% sẽ có tủa trắng.

3.3. Định lượng:

3.3.1. Thuốc thử:

- Dung dịch acid hydrochloric 0,1N.

3.3.2. Cách thử:

 Pha loãng nguyên liệu để có dung dịch nồng độ 20mg amprolium trong 1ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở lmax 246nm.

 Tính kết quả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở l 246nm là 424,6.

4. Bảo quản:Trong bao gói kín, chỗ mát, tránh ánh sáng.