Tiêu chuẩn Nhà nước TCVN 1821:1976 Gang thép-Phương pháp phân tích hóa học-Xác định hàm lượng cacbon tổng số

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1821 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON TỔNG SỐ

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng cacbon :

Lớn hơn 0,1% - theo phương pháp thể tích khí ;

Nhỏ hơn 0,1% theo phương pháp thể tích khí dùng microburet.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH KHÍ

2.1. Nguyên tắc

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp. Hấp thụ khí cacbonic tạo thành bằng kali hydroxit. Từ hiệu số đo trước và sau khi hấp thụ cùng với nhiệt độ và áp suất của khí, tính ra hàm lượng cacbon trong mẫu.

2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Xác định hàm lượng cacbon tổng số bằng thiết bị như sơ đồ 1 :

1. Bình chứa oxy tinh khiết ;

2. Đồng hồ và van điều chỉnh oxy ;

3. Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250 ml, chứa dung dịch kali hydroxyt ;

4. Lò điện, bảo đảm nhiệt độ đến 1400^o C ;

5. Biến thế để điều chỉnh nhiệt độ lò ;

6. Pin nhiệt điện, được nối với đồng hồ điện để kiểm tra nhiệt độ lò ;

7. Ống sứ không tráng men, hai đầu nút kín bằng cao su mềm ;

8. Thuyền sứ không tráng men. Trước khi dùng thuyền phải nung ở nhiệt độ đốt mẫu ; bảo quản trong bình hút ẩm ;

9. Ồng thủy tinh chứa đầy bông thủy tinh để cản oxit sắt v.v... ;

10. Bình rửa bằng thủy tinh chứa dung dịch axit cromic trong axit sunfuric để hấp thụ khí lưu huỳnh dioxit sinh ra khí đốt mẫu ;

11. Ống làm lạnh ;

12. Khóa thủy tinh ba nhánh ;

13. Ống đo khí có thước chia đến 0,005 %, dung tích 450 - 500 ml ;

14. Nhiệt kế để đo nhiệt độ hỗn hợp khí, chia độ đến 0,5^o C ;

15. Bình thăng bằng, dung tích 750 ml ;

16. Bình hấp thụ, đựng dung dịch kali hydroxyt, dung tích 750 ml ;

Cặp hoặc dây móc bằng hợp kim chịu nhiệt, dùng để đưa thuyền sứ ra vào lò ;

Áp kế để đo áp suất khí.

2.2.2. Hóa chất

Kali hydroxyt, dung dịch 400 g/l : hòa tan 400 g kali hydroxyt trong 1 lít nước ;

Dung dịch trong bình thăng bằng : 200 g natri clorua trong 1 lít nước, 1 ml axit sunfuric (d = 1,84) ; 2 ml metyla đỏ 1 g/l ;

Axit cromic, dung dịch : hòa tan 4 g crom oxit trong 12 ml nước. Thêm vào đó 60 ml axit sunfuric (d = 1,84) ;

Chất trợ dung : đồng điện phân ; thiếc ; hoặc sắt tinh khiết không chứa cacbon. Lượng chứa cacbon trong các chất trợ dung phải thấp hơn 0,1 % so với sai số cho phép đối với hàm lượng cacbon.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Chuẩn bị thiết bị

Trước khi tiến hành đốt mẫu thí nghiệm, phải kiểm tra độ kín của thiết bị ; đo nhiệt độ lò để bảo đảm 1200 - 1390^oC. Thông khí oxy 2 phút để loại bỏ các tạp chất hữu cơ. Đốt mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra tổng hợp.

Trước khi đẩy thuyền mẫu vào lò, ống đo khí và nhánh trái của bình hấp thụ phải chứa đầy dung dịch tới phao. Các khóa, van của thiết bị ở vị trí đóng kín tuyệt đối.

2.3.2. Tiến hành phân tích

Tùy theo hàm lượng cacbon trong từng loại mẫu ; lấy lượng cân mẫu và chất trợ dung theo bảng 1 :

Bảng 1

cho vào thuyền sứ. Dùng móc đẩy thuyền sứ vào giữa lò. Đậy nhanh ống sứ bằng nút cao su nối với bình chứa oxy. Sau 30 giây kể từ khi đẩy thuyền sứ vào lò, mở khóa 12 để thông ống sứ với ống đo khí 13. Điều chỉnh tốc độ dòng oxy qua ống sứ, sao cho mực dung dịch trong ống đo khí giảm chậm. Khi dung dịch cách điểm « O » của ống đo khí khoảng 2 cm, đóng van điều chỉnh dòng oxy.

Mở nút cao su đậy ống sứ, lấy thuyền sứ ra, để nguội. Nếu mẫu chưa cháy hết thì phải làm lại.

Sau 30 giây chuyển khóa 12 về vị trí ban đầu, cân bằng mực dung dịch trong ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch (V^'₁). Quay khóa 12 để thông bình hấp thụ vào ống đo khí. Nâng bình thăng bằng lên cao hơn bình hấp thụ 16. Khi khí chuyển hết từ ống đo khí sang bình hấp thụ 16 thì hạ bình thăng bằng 15 xuống, lặp lại quá trình này ít nhất ba lần. Sau đó, chuyển hết khí ở bình hấp thụ 16 về ống đo khí 13 ; chuyển khóa 12 về vị trí đóng kín ban đầu. Cân bằng mực dung dịch trong ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch (V₂) ; áp suất đo được trên áp kế và nhiệt độ trên nhiệt kế 14.

Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng, qua tất cả các giai đoạn như đối với mẫu thí nghiệm.

3. PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH KHÍ DÙNG MICROBURET

3.1. Nguyên tắc

Theo phần 2.1.

3.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất.

3.2.1. Thiết bị, dụng cụ

Xác định hàm lượng cacbon tổng số bằng thiết bị như sơ đồ 2.

trong đó : các bộ phận 1 ; 2 ; 3 ; 5 ; 6 ; 7 ; 8 ; 9 ; 10 ; 11 ; 12 ; 14 ; 15 ; 16 tương tự như sơ đồ 1.

4. Lò điện gồm hai ống sứ, ba thanh silic cacbua ; bảo đảm nhiệt độ đến 1400^oC ;

13. Ống đo khí, dung tích 450 - 500 ml, có thước chia từ 0 đến 0,25%, các độ chia cách nhau 0,001% ;

17. Bộ điều chỉnh nhiệt, để giữ nhiệt độ khí ổn định, nối liền với hệ thống dẫn nước đến ống làm lạnh, ống đo khí và trở về bộ điều chỉnh nhiệt ; gắn với nhiệt kế chia độ đến 0,1 ^oC và bơm hút ;

18. Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250ml, chứa dung dịch kali hydroxyt và kali pemanganat ;

19. Khóa thủy tinh hai nhánh ;

20. Ống sứ để đốt các tạp chất hữu cơ trong dòng oxy khi đi qua ống đốt mẫu ;

Móc hoặc kẹp bằng dây niken ít cacbon, dùng để đưa thuyền sứ ra vào lò ;

Áp kế để đo áp suất khí.

3.2.2. Hóa chất

Kali hydroxyt, dung dịch 40% trong kali pemanganat, dung dịch 5% ;

Các hóa chất khác tương tự như phần 2.2.2 ;

Chất trợ dung : Đồng, thiếc điện phân hoặc sắt tinh khiết không chứa cacbon. Lượng chứa cacbon trong các chất trợ dung phải thấp hơn 0,05 % so với sai số cho phép đối với hàm lượng cacbon.

3.3. Cách tiến hành

3.3.1. Chuẩn bị thiết bị

Kiểm tra thiết bị như đã nêu ở phần 2.3.1.

Bật bộ điều chỉnh nhiệt 17 để điều chỉnh nhiệt độ thích hợp với nhiệt độ của dung dịch trong bình hấp thụ.

3.3.2. Tiến hành phân tích

Tùy theo hàm lượng cacbon trong mẫu, lấy lượng cân mẫu và chất trợ dung theo bảng 2.

Bảng 2

cho vào thuyền sứ và tiếp tục như đã trình bày ở phần 2.3.2.

Đối với thép không rỉ. trộn phoi mẫu với sắt tinh khiết và phủ lên trên một lớp thiếc theo số lượng như bảng 2.

4. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ

Hàm lượng cácbon tổng số (C), trong mẫu, tính bằng phần trăm (%), theo công thức :

C =  . 100

trong đó :

V₁ = V₂ - V^'₁ - hiệu số chỉ trên thước đo sau và trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu thí nghiệm;

V_o - hiệu số chỉ trên thước đo sau và trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu trắng ;

G - lượng cân mẫu, tính bằng g ;

P - hệ số hiệu chỉnh áp suất và nhiệt độ, theo các bảng 1 và 2 phần phụ lục.

5. XỬ LÝ KẾT QUẢ

Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị chênh lệch cho phép nêu ở bảng 3. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 3

ĐÍNH CHÍNH

GANG THÉP