Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1670:1986 Quặng sắt-Phương pháp xác định hàm lượng sắt kim loại

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1670 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT KIM LOẠI

Iron ores

Method for determination of metallic iron content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1670 – 75.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích xác định hàm lượng sắt kim loại lẫn vào trong quá trình chuẩn bị mẫu.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Hòa tan sắt kim loại trong mẫu bằng rượu metylic chứa thủy ngân clorua và natri xalixilat. Natri xalixilat để tránh tạo thành các muối bazơ không hòa tan của sắt (III), còn rượu metylic để ngăn cản sự hòa tan của sắt oxit. Sắt trong dung dịch được xác định bằng phương pháp so màu ở dạng phức chất với sunfuxalixilat trong sự có mặt của đệm axetat (pH = 5 ÷ 7)

2. QUY ĐỊNH CHUNG

2.1. Mẫu để xác định hàm lượng sắt kim loại được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

2.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117 – 77.

2.3. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại  hoặc .

3. THIẾT BỊ VÀ THUỐC THỬ

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Máy so mầu quang điện;

Amoniac, dung dịch 1:1;

Axit clohidric, dung dịch 1:4;

Natri axetat;

Axit sunfoxalixilic;

Natri xalixilat;

Thủy ngân clorua;

Rượu metylic;

Hỗn hợp dung môi hòa tan; hòa tan 2,5 g thủy ngân clorua và 3 g natri xalixilat trong 100 ml rượu metylic; Amoni sunfoxalixilat dung dịch 100g/l; hòa tan 100 g axit sunfoxalixilat trong 500 – 600 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch amoniac 1:1 trong sự có mặt của metyl da cam, thêm nước đến 1 lít và lắc đều;

Dung dịch đệm: hòa tan  500 g natri axetat trong 600 ml dung dịch axit clohidric 1:4, đun nóng dung dịch đến 60 – 70 ºC để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 lít;

Sắt kim loại có độ tinh khiết đến 99,99%;

Hidro peoxit, dung dịch 10%;

Dung dịch chuẩn sắt: Cân 0,1g sắt kim loại vào cốc dung tích 200 ml, thêm 15 ml axit clohidric và đun nóng đến tan hoàn toàn, sau đó thêm 2 – 3 giọt dung dịch hidro peoxit 10%, đun nhẹ đến khi dung dịch còn khoảng 10 ml, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến mức và lắc đều, 1 ml dung dịch chứa 0,1 mg sắt.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Cân một khối lượng mẫu phụ thuộc vào hàm lượng sắt kim loại như chỉ ra ở bảng 1 vào bình nón khô dung tích 100 ml, thêm 20 ml hỗn hợp dung môi hòa tan và vừa lắc vừa đun cách thủy trong thời gian 5 – 10 phút.

Bảng 1

Để nguội bình, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức bằng nước là lắc đều. Lọc khô dung dịch bằng giấy lọc mịn, bỏ một phần nước lọc đầu.

4.2. Lấy 20 ml dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 5 giọt dung dịch axit clohidric 1:4, 2-3 giọt dung dịch hidro peoxit 10%, lắc đều và đun nhẹ đến sôi. Để nguội bình, thêm 10 ml dung dịch amoni sunfoxalixilat, 10 ml dung dịch đệm, chú ý lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử, định mức bằng nước và lắc đều. Sau 10 phút, đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 430 – 480 nm.

Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng.

4.3. Xây dựng đường chuẩn: Cho vào các bình định mức dung tích 100 ml, 20 ml dung dịch thí nghiệm trắng và lần lượt 1, 2, 3, 4 và 5 ml dung dịch chuẩn sắt, tương ứng 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 và 0,5 mg sắt. Sau đó thêm vào 5 giọt dung dịch axit clohidric 1 : 4, 10 ml dung dịch amoni sunfoxalixilat, 10 ml dung dịch đệm, định mức bằng nước và lắc đều. Sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 430 – 480 nm. Dung dịch so sánh là nước cất. Từ lượng sắt và mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng sắt kim loại (%) theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

Trong đó:

m₁ - khối lượng sắt trong mẫu, tương ứng với đồ thị, mg;

m - khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch đem so màu, g;

K - hệ số chuyển quặng sang quặng khô, tính theo công thức:

Trong đó

W - độ ẩm của mẫu, %, được xác định theo TCVN 1666 – 86

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy p = 0,95, không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2.

Bảng 2

%