Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1668:1986 Quặng sắt-Phương pháp xác định hàm lượng nước liên kết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1668 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT

Iron ores.

Method for determination of tied water content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1668 – 75.

1. Nguyên tắc của phương pháp

Nung mẫu để tách nước và ngưng tụ nước trong ống Penphinda. Lượng nước liên kết được xác định theo khối lượng của nước ngưng tụ.

2. Chuẩn bị mẫu

Mẫu để xác định hàm lượng nước liên kết được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

3. Thiết bị và thuốc thử

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

Ống Penphinda (hình vẽ);

Chì oxit;

Chì Cromát;

Hỗn hợp chì cromat và chì oxit: trộn theo tỷ lệ 4:1 sau đó nung ở 500°C, nghiền và bảo quản trong lọ kín.

4. Cách tiến hành

4.1. Trước khi dùng, ống Penphinda được sấy ở nhiệt độ 110 ÷ 150°C trong thời gian 20 ÷ 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và cân.

4.2. Khối lượng mẫu phụ thuộc vào hàm lượng nước (gồm nước liên kết và độ ẩm) như chỉ ra ở bảng 1. Độ ẩm được xác định theo TCVN 1666 – 86.

4.3. Cân 0,2 – 1 g mẫu và cẩn thận chuyển vào bầu dưới ống Penphinda qua phễu thuỷ tinh. Cẩn thận lấy phễu ra và chú ý không để những hạt mẫu bám vào thành ống Penphinda ở vị trí cao hơn bầu dưới. Lại cân ống để xác định khối lượng của mẫu. Qua phễu cho vào một lượng oxit và cromat chì có khối lượng gấp đôi khối lượng mẫu, lắc để trộn đều mẫu và hỗn hợp. Dùng băng vải hay băng giấy lọc quấn bầu trên và một vài centimet của ống về phía đầu hở. Cố định băng bằng dây cao su, tẩm ướt băng bằng nước và giữ nguyên trạng thái ẩm trong suốt quá trình nung. Chú ý không để nước bắn vào đầu hở của ống Penphinda. Nối ống mao quản vào ống mẫu bằng ống cao su. Sau đó dùng kẹp lắp nghiêng cả hệ thống vào giá sao cho ống mao quản có vị trí cao hơn bầu dưới.

Ống Penphinda

1. Phần ống chính bằng thuỷ tinh chịu nhiệt;

2. Ống mao quản

3. Ống nối bằng cao su

4. Phễu thuỷ tinh

Bảng 1

Dùng đèn xì tăng dần nhiệt độ để nung mẫu, chú ý theo dõi để mẫu không bị bắn khỏi bầu dưới đo kết quả của quá trình tách khí và hơi. Tiếp tục vừa xoay ống theo một trục vừa nung mẫu đến mềm ống thuỷ tinh. Cuối cùng nung mạnh ở phần ống cao hơn bầu dưới, dung cặp kéo đứt và hàn phần đó lại. Tháo băng bọc, lau ống, để nguội và cân ống cùng ống mao quản. Sau đó tháo ống mao quản, sấy ống ở nhiệt độ 110 ÷ 150 °C trong thời gian 20 – 30 phút, để nguội, nối ống mao quản lại và cân. Hiệu của hai lần cân là khối lượng nước liên kết và độ ẩm.

Đồng thời làm thí nghiệm kiểm tra với tất cả các thuốc thử.

5. Tính kết quả

5.1. Hàm lượng nước liên kết (X) theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

trong đó

m₁ – khối lượng ống và nước ngưng tụ, g;

m₂ – khối lượng ống khô, g;

m₃ – khối lượng ống và nước ngưng tụ trong thí nghiệm kiểm tra, g;

m₄ – khối lượng mẫu, g;

W – độ ẩm của mẫu, %, được xác định theo TCVN 1666 – 86

K – hệ số chuyển quặng sang quặng khô, tính theo công thức:

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song, khi độ tin cậy P = 0,95, không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2

Bảng 2