Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12273-9:2020 Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 9: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng cách điền đầy

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-9:2020

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 9: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG CÁCH ĐIỀN ĐẦY

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 9: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by article filling

Lời nói đầu

TCVN 12273-9:2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EN 1186-9:2002.

TCVN 12273-9:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Sản phẩm bằng đồ gốm sứ, gốm thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 12273 Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm

- TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-6:2020, Phần 6: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-7:2020, Phần 7: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-8:2020, Phần 8: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-9:2020, Phần 9: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-10:2020, Phần 10: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu (phương pháp thay thế trong trường hợp không chiết được hoàn toàn)

- TCVN 12273-11:2020, Phần 11: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào hỗn hợp triglyxerit tổng hợp mang đồng vị đánh dấu C

- TCVN 12273-12:2020, Phần 12: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ thấp

- TCVN 12273-13:2020, Phần 13: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ cao.

 

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 9: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG CÁCH ĐIỀN ĐẦY

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 9: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by article filling

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước chỉ từ một bề mặt của dụng cụ chứa bằng chất dẻo tiếp xúc với thực phẩm, bằng cách điền đầy chất mô phỏng thực phẩm được chọn tại nhiệt độ thử đến 70 °C trong thời gian thử được chọn.

Phương pháp này phù hợp nhất đối với chất dẻo làm dụng cụ chứa và dụng cụ có thể điền đầy.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu cỏ).

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp thử để thử tổng hàm lượng thôi nhiễm.

3 Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm của các chất không bay hơi từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng của cặn không bay hơi sau khi làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm được điền đầy vào mẫu thử.

Việc lựa chọn các điều kiện thử và (các) chất mô phỏng thực phẩm phải được xác định bởi điều kiện sử dụng theo Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) ([3] và [6]).

Mẫu thử được điền đầy chất mô phỏng thực phẩm trong thời gian tiếp xúc tại nhiệt độ đến 70 °C. Tại cuối quá trình thử, mỗi mẫu thử được làm rỗng. Chất mô phỏng thực phẩm từ mỗi mẫu thử sau đó được làm bay hơi đến khô, khối lượng của cặn không bay hơi được xác định và biểu thị bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm.

CHÚ THÍCH Trong một số trường hợp quy trình được mô tả trong tiêu chuẩn này có thể sử dụng với nhiệt độ tiếp xúc trên 70 °C.

Tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là giá trị trung bình của ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

4 Thuốc thử

Chi tiết về việc chuẩn bị và chất lượng thuốc thử, xem Điều 4 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

4.1 Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương (Chất mô phỏng A)

4.2 Axit axetic 3 % (m/v) trong dung dịch nước (Chất mô phỏng B)

4.3 Etanol 10 % (v/v) trong dung dịch nước (Chất mô phỏng C)

4.4 Chất mô phỏng cồn đối với chất lỏng hoặc đồ uống có nồng độ cồn quá 10 % (thể tích/thể tích).

CHÚ THÍCH Trong trường hợp vật liệu hoặc dụng cụ sử dụng có tiếp xúc với chất lỏng hoặc đồ uống có nồng độ cồn quá 10 % (thể tích/thể tích), thực hiện phép thử với dung dịch etanol có nồng độ tương tự.

5 Thiết bị, dụng cụ

5.1 Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg.

5.2 Vải không xơ hoặc bàn chải mềm.

5.3 Cốc có mỏ, 2 l.

5.4 Hạt thủy tinh, đường kính từ 2 mm đến 3 mm.

5.5 Tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh, có khả năng duy trì nhiệt độ cài đặt trong khoảng dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

5.6 Đĩa, bằng thép không gỉ, niken, bạch kim hoặc hợp kim bạch kim, đường kính từ 50 mm đến 90 mm và khối lượng tối đa 100 g, để làm bay hơi các mẫu thực phẩm và cân cặn. Có thể sử dụng đĩa bằng thủy tinh, gốm thủy tinh hoặc gốm sứ miễn là có các đặc tính bề mặt sao cho khối lượng của đĩa sau khi chất mô phỏng thực phẩm cụ thể bay hơi trong quá trình sấy khô đạt được sự ổn định trong khoảng ± 0,5 mg. Đĩa bằng thép không gỉ và niken chỉ thích hợp cho dung dịch nước cất và etanol. Đĩa bằng thủy tinh, gốm sứ, gốm tráng men, bạch kim hoặc, hợp kim bạch kim hoặc vàng phù hợp cho cả ba loại chất mô phỏng thực phẩm.

5.7 Bể cách thủy, bếp điện, dụng cụ chưng cất hoặc máy cô quay để làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm tại cuối giai đoạn thử nghiệm.

5.8 Bình hút ẩm có canxi clorua khan hoặc silica gel tự chỉ thị.

5.9 Cốc có mỏ, 250 ml

5.10 Pipet, 200 ml, phù hợp với các yêu cầu tối thiểu của TCVN 8488 (ISO 4788).

6 Chuẩn bị mẫu thử

6.1 Yêu cầu chung

Mẫu thử phải sạch và không bị nhiễm bẩn bề mặt (nhiều loại chất dẻo có thể dễ dàng bị dính bụi do tĩnh điện). Trước khi chuẩn bị mẫu thử, làm sạch mọi bụi bẩn ra khỏi bề mặt mẫu bằng cách lau mẫu nhẹ nhàng bằng vải không xơ hoặc chải bằng bàn chải mềm. Trong mọi trường hợp, phải rửa mẫu bằng nước hoặc dung môi. Nếu trong hướng dẫn sử dụng yêu cầu phải rửa hoặc làm sạch dụng cụ trước khi sử dụng, thì xem Điều 8.1 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002). Hạn chế tiếp xúc tay với mẫu và nếu cần thiết, đeo găng tay bằng vải cotton.

6.2 Số lượng mẫu thử

6.2.1 Dung tích của dụng cụ

Xác định và ghi thể tích chất mô phỏng thực phẩm được yêu cầu để nạp vào dụng cụ đến dung tích danh định. Nếu chưa biết dung tích danh định của dụng cụ, xác định diện tích bề mặt của dụng cụ sẽ tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm khi được nạp cách mép trên của mẫu thử 5 mm.

6.2.2 Dụng cụ với dung tích danh định lớn hơn 200 ml

Yêu cầu năm dụng cụ để tạo năm mẫu thử. Các mẫu thử được sử dụng như sau:

a) ba mẫu cho phép thử thôi nhiễm;

b) hai mẫu thử để xác định diện tích bề mặt.

6.2.3 Dụng cụ có dung tích danh định nhỏ hơn 200 ml

Số lượng dụng cụ yêu cầu để tạo mẫu thử phụ thuộc vào thể tích của dụng cụ. Mẫu thử được tạo trong dụng cụ có khả năng chứa được tối thiểu 200 ml chất mô phỏng thực phẩm.

Yêu cầu năm mẫu thử. Các mẫu thử này được sử dụng như sau:

a) ba mẫu thử cho phép thử thôi nhiễm;

b) hai mẫu thử để xác định diện tích bề mặt.

Ghi số lượng dụng cụ được sử dụng để tạo mẫu thử.

6.3 Diện tích bề mặt của mẫu thử tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Xác định và ghi diện tích bề mặt của mẫu thử tiếp xúc với thể tích danh định của thực phẩm. Nếu không biết thể tích danh định của thực phẩm nạp vào dụng cụ, xác định diện tích bề mặt sẽ tiếp xúc với thực phẩm khi được nạp đến cách mép trên của mẫu thử 5 mm.

CHÚ THÍCH 1 Việc đo diện tích bề mặt tiếp xúc với thực phẩm đối với một số dụng cụ là không thực tế. Đối với các dụng cụ này, tổng hàm lượng thôi nhiễm được xác định là miligam chất được giải phóng trên kilôgam chất mô phỏng thực phẩm.

CHÚ THÍCH 2 Trong trường hợp dụng cụ có thể tích nhỏ hơn 200 ml, diện tích bề mặt tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm là diện tích bề mặt của dụng cụ nhân với số dụng cụ được sử dụng để tạo mẫu thử.

6.4 Dụng cụ với dung tích không nhỏ hơn 500 ml và không lớn hơn 10 l

Không cần thiết xác định thể tích các dụng cụ này do sự thôi nhiễm được biểu thị bằng mg/kg chất mô phỏng thực phẩm.

7 Cách tiến hành

7.1 Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Đánh dấu từng mẫu thử để nhận biết, khi sử dụng nhiều hơn một dụng cụ để tạo một mẫu thử thì phải đánh dấu riêng.

Cho một thể tích vừa đủ chất mô phỏng thực phẩm vào cốc có mỏ để nạp vào ba mẫu thử đến thể tích danh định, nếu biết, hoặc đến cách mép trên của mẫu thử 5 mm và tạo hai mẫu thử trắng 200 ml. Đặt nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ vào chất mô phỏng, nếu sử dụng, xem chú thích 3. Đặt cốc có mỏ vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh được cài đặt tại nhiệt độ thử và để cho đến khi chất mô phỏng đạt nhiệt độ thử.

Lấy cốc có mỏ có chứa chất mô phỏng thực phẩm ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh. Nạp chất mô phỏng vào ba mẫu thử đến dung tích danh định của dụng cụ hoặc cách mép trên của dụng cụ 0,5 cm. Nếu dụng cụ có dung tích danh định cụ thể, xem 8.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002). Đặt nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ vào một trong các mẫu thử có chứa chất mô phỏng, nếu có thể, xem chú thích 3. Đậy mẫu thử và chất mô phỏng còn lại bằng vật liệu trơ để ngăn sự bay hơi. Thực hiện thao tác này nhanh nhất có thể để ngăn chất mô phỏng bị mất nhiệt quá mức.

Đặt mẫu thử và chất mô phỏng thực phẩm vào trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh cài đặt tại nhiệt độ thử. Quan sát nhiệt độ và để mẫu thử và chất mô phỏng thực phẩm trong khoảng thời gian đã chọn sau khi nhiệt độ của chất mô phỏng đạt được nhiệt độ trong giới hạn dung sai cho phép của nhiệt độ thử, xem Bảng B.1 và B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) đối với dung sai cho phép về nhiệt độ và thời gian thử.

CHÚ THÍCH 1 Khi bề mặt chất mô phỏng là lớn, phải kiểm tra để đảm bảo không xảy ra sự mất mát quá mức chất mô phỏng do bay hơi.

CHÚ THÍCH 2 Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng của thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

Lấy mẫu thử và chất mô phỏng thực phẩm ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh.

CHÚ THÍCH 3 Đối với thời gian tiếp xúc là 24 h hoặc lâu hơn, thay vì theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng, có thể theo dõi nhiệt độ khoang khi của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh.

7.2 Xác định hàm lượng chất thôi nhiễm

7.2.1 Chuẩn bị đĩa

Lấy năm đĩa (5.6) đã được đánh dấu để nhận biết, đặt các đĩa vào trong tủ sấy có điều nhiệt được duy trì tại nhiệt độ 105 °C đến 110 °C, trong thời gian 30 min ± 5 min và sấy khô.

Lấy các đĩa ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt, đặt vào trong bình hút ẩm (5.8) và để nguội ở nhiệt độ phòng. Cân và ghi lại khối lượng mỗi đĩa.

Đặt lại các đĩa vào trong tủ sấy có điều nhiệt và lặp lại quá trình làm nóng, để nguội và cân cho đến khi sự chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không quá 0,5 mg, ghi lại khối lượng cuối cùng.

7.2.2 Phương pháp bay hơi

Lấy các mẫu thử và dùng pipet chuyển 200 ml chất mô phỏng thực phẩm từ mỗi mẫu thử vào trong các cốc cỏ mỏ 250 ml riêng biệt, bảo đảm là chất mô phỏng đã được trộn đều.

Lấy 200 ml chất mô phỏng từ cốc có mỏ đã được để trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh cùng với mẫu thử vào hai cốc có mỏ khác để làm mẫu trắng.

Rót từ 40 ml đến 50 ml từ mỗi cốc vào các đĩa riêng biệt (5.6). Sử dụng bể cách hơi, bếp điện hoặc các thiết bị gia nhiệt khác (5.7) làm bay hơi đến một lượng nhỏ, cẩn thận để tránh làm mất mát, đặc biệt, do bắn tóe hoặc quá nhiệt cặn.

CHÚ THÍCH 1 Việc làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

Khi hầu hết các chất mô phỏng đã bay hơi, rót chất mô phỏng còn lại vào các đĩa tương ứng. Rửa sạch từng cốc có mỏ hai lần, mỗi lần 10 ml ± 1 ml bằng chất mô phỏng chưa sử dụng và rót các dung dịch rửa này vào các đĩa tương ứng. Tiếp tục làm bay hơi.

CHÚ THÍCH 2 Có thể sử dụng dòng khí nitơ để làm quá trình bay hơi dễ dàng hơn.

Khi chất mô phỏng đã bay hơi hầu như hoàn toàn, cho đĩa vào trong tủ sấy và duy trì nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, trong 30 min ± 5 min, để hoàn thành quá trình bay hơi và làm khô cặn.

Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt, đặt vào trong bình hút ẩm (5.8) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân và ghi riêng khối lượng của từng đĩa và cặn.

Đặt lại các đĩa vào trong tủ sấy và lặp lại quá trình gia nhiệt, để nguội và cân cho đến khi khối lượng hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.

Khối lượng cặn được xác định bằng hiệu số của khối lượng ổn định của đĩa và cặn và khối lượng ổn định ban đầu của đĩa.

7.2.3 Phương pháp chưng cất

Chuyển các chất mô phỏng vào các bình đáy tròn riêng biệt (250 ml là phù hợp). Rửa sạch từng dụng cụ hai lần bằng chất mô phỏng chưa sử dụng, mỗi lần 10 ml ± 1 ml, cho thêm dung dịch rửa các bình tương ứng. Đo và đưa vào mỗi bình hai phần chất mô phỏng thực phẩm bằng với thể tích chất mô phỏng thực phẩm tiếp xúc với mẫu thử cùng với dung dịch rửa để tạo các mẫu trắng. Đặt các bình này vào ống gia nhiệt bằng điện và nối với nhánh bên của thiết bị chưng cất hoặc máy cô quay. Chưng cất chất mô phỏng cho đến khi trong mỗi bình còn từ 30 ml đến 50 ml. Chuyển các chất mô phỏng còn lại ở mỗi bình vào các đĩa bay hơi riêng biệt (5.6). Rửa từng bình bằng chất mô phỏng chưa sử dụng hai lần, mỗi lần 10 ml ± 1 ml và cho thêm dung dịch rửa vào các đĩa phù hợp. Tiếp tục làm bay hơi bằng bếp cách thủy, bếp điện hoặc thiết bị bay hơi khác, thực hiện như 7.2.2.

CHÚ THÍCH Việc làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

8 Biểu thị kết quả

8.1 Phương pháp tính toán

8.1.1 Yêu cầu chung

Tổng hàm lượng thôi nhiễm, tính bằng miligam cặn trên deximét vuông bề mặt mẫu dùng để tiếp xúc với thực phẩm, được tính cho mỗi mẫu thử theo công thức sau:

Trong đó

M là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng, tính bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt mẫu dùng để tiếp xúc với thực phẩm;

m _α là khối lượng cặn từ mẫu thử sau khi làm bay hơi chất mô phỏng ngâm mẫu, tính bằng gam;

m _b là khối lượng cặn từ chất mô phỏng trắng, bằng với thể tích đã điền đầy vào mẫu thử, tính bằng gam;

S là diện tích bề mặt của mẫu thử dùng để tiếp xúc với thực phẩm, tính bằng deximét vuông.

Tính kết quả của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,1 mg/dm ² và giá trị trung bình của các kết quả thử chính xác đến 0,1 mg/dm ² .

Xem 11.3 của TCVN 12273-1:2018 (1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

Tuy nhiên tổng hàm lượng thôi nhiễm phải được biểu thị bằng miligam mất mát trên kilôgam thực phẩm trong các trường hợp sau, xem Chỉ thị Hội đồng 90/128/EEC [2]:

a) dụng cụ là dụng cụ chứa hoặc có thể xem là dụng cụ chứa hoặc có thể điền đầy, với dung tích nhỏ hơn 500 ml và không lớn hơn 101;

b) dụng cụ có thể điền đầy và không thể ước lượng được diện tích tiếp xúc với thực phẩm của chúng.

Tính tổng hàm lượng thôi nhiễm cho mỗi mẫu thử theo công thức sau:

Trong đó

ML là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm, tính bằng miligam trên kilogam chất mô phỏng thực phẩm;

m _α là khối lượng cặn từ mẫu thử sau khi làm bay hơi chất mô phỏng được điền đầy vào dụng cụ, tính bằng gam.

m _b là khối lượng cặn từ chất mô phỏng trắng, bằng thể tích được điền đầy vào mẫu thử, tính bằng gam;

V là thể tích chất mô phỏng được điền đầy vào mẫu thử, tính bằng lít.

CHÚ THÍCH Tỷ trọng được giả thiết là bằng 1. Do đó 1l chất mô phỏng về trị số tương đương với 1 kg.

Tính kết quả đối với mỗi mẫu thử chính xác đến 1 mg/kg và giá trị trung bình của các kết quả thử riêng rẽ, chính xác đến 1 mg/kg.

Xem 12.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

8.1.2 Dụng cụ có thể tích lớn hơn 200 ml nhưng nhỏ hơn 500 ml; hoặc thể tích lớn hơn 10 l

Trong đó

M là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng, tính bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt mẫu

m _α là khối lượng cặn từ chất mô phỏng sau khi làm bay hơi 200 ml chất mô phỏng đã được điền đầy vào dụng cụ, tính bằng gam;

m _b là khối lượng của cặn chỉ từ chất mô phỏng thực phẩm, tính bằng gam;

V là thể tích của chất mô phỏng được điền đầy vào mẫu thử tính bằng lít.

S là diện tích bề mặt của mẫu thử tiếp xúc với chất mô phỏng trong suốt quá trình thực hiện.

Tính kết quả của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,1 mg/dm ² và giá trị trung bình của các kết quả thử riêng rẽ, chính xác đến 0,1 mg/dm ² .

Xem 11.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

8.1.3 Dụng cụ có thể tích không nhỏ hơn 500 mp và không lớn hơn 10 l

Đó là:

ML - 5000 x (m _α - m _b ) (5)

Trong đó

ML là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng, tính bằng miligam trên kilôgam chất mô phỏng thực phẩm;

m _α là khối lượng cặn từ mẫu thử sau khi làm bay hơi 200 ml chất mô phỏng, tính bằng gam;

m _b là khối lượng của cặn từ 200 ml chất mô phỏng trắng, tính bằng gam.

Tính kết quả đối với mỗi mẫu thử chính xác đến 1 mg/kg và giá trị trung bình của các kết quả thử riêng rẽ, chính xác đến 1 mg/kg.

Xem 11.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

8.1.4 Dụng cụ có thể tích nhỏ hơn 200 ml

Trong đó

M là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng, tính bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt mẫu;

m _α là khối lượng cặn từ chất mô phỏng sau khi làm bay hơi chất mô phỏng đã được điền vào dụng cụ, tính bằng gam;

m _b là khối lượng của cặn từ chất mô phỏng trắng bằng thể tích đã điền đầy vào mẫu thử, tính bằng gam;

S là diện tích bề mặt của mẫu thử tính bằng deximét vuông;

N là số dụng cụ tiếp xúc với chất mô phỏng.

Tính kết quả đối với mỗi mẫu thử chính xác đến 0,1 mg/dm ² và giá trị trung bình của các kết quả thử riêng rẽ, chính xác đến 0,1 mg/dm ² .

Xem 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

8.2 Độ chụm

Xem Phụ lục A.

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các nội dung sau (xem Điều 11 của TCVN 1186-1:2018 (EN 1186-1:2002):

a) viện dẫn tiêu chuẩn này và tiêu chuẩn tham chiếu cho qui trình thử nghiệm;

b) toàn bộ các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử như loại hóa chất, nhà cung cấp, nhãn hiệu, loại, số lô, độ dày;

c) điều kiện thời gian và nhiệt độ tiếp xúc với chất mô phỏng;

d) các sai lệch so với qui trình quy định và nguyên nhân của các sai lệch này;

e) từng kết quả thử; và giá trị trung bình các kết quả này, tính bằng miligam cặn trên deximét vuông mẫu hoặc miligam trên kilôgam chất mô phỏng thực phẩm nếu phù hợp;

f) các giải thích liên quan đến kết quả thử.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Dữ liệu độ chụm được xác định cho một mẫu polyamit trong các điều kiện ngâm hoàn toàn trong 24 h tại 40 °C với chất mô phỏng A, B và C.

Như vậy, người ta dự định sẽ chỉ ra kết quả được mong đợi bằng cách sử dụng các phương pháp khác, mà hiện tại không có sẵn dữ liệu về độ chụm.

CHÚ THÍCH Dự kiến dữ liệu về độ chụm hoàn chỉnh hơn, cho tất cả các phương pháp sẽ được kết hợp trong phiên bản mới của EN 1186-1.

Dữ liệu về độ chụm cho chất mô phỏng A được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI được thực hiện năm 1991 (Báo cáo Pira Số SP91/2- tháng 1 năm 1992) bởi 13 phòng thử nghiệm và một mẫu.

Dữ liệu về độ chụm cho chất mô phòng B được xác định từ thử thí nghiệm BSI/DTI được thực hiện năm 1991 (Báo cáo Pira Số SP91/2- tháng 1 năm 1992) bởi 10 phòng thí nghiệm và một mẫu.

Dữ liệu về độ chụm cho chất mô phỏng C được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI được thực hiện năm 1991 (Báo cáo Pira Số SP91/2- tháng 1 năm 1992) bởi 13 phòng thí nghiệm và một mẫu.

Bảng B.1 - Dữ liệu độ chụm

Chênh lệch giữa hai kết quả riêng rẽ trên cũng vật liệu thử đồng nhất bởi một người sử dụng cùng một thiết bị trong khoảng thời gian ngắn nhất có thể sẽ vượt quá giá trị lặp lại r trung bình không quá một lần trong 20 lần khi vận hành đúng theo phương pháp.

Kết quả riêng rẽ trên vật liệu thử đồng nhất được báo cáo bởi hai phòng thí nghiệm sẽ khác nhau quán một giá trị lặp lại R trung bình không quá một lần trong 20 lần khi vận hành đúng theo phương pháp.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L40, p38.

[2] Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L 349, p 26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no. 75. p 19.

[3] Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711/EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p26.

[4] Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90, p 22.

[5] Commission of the European Communities, Commission Directive of 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10

[6] Commission of the European Communities, Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used for testing migration of constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (85/572/EEC), Official Journal of the European Communities, 31 December 1985, no. L 372, p 14.