Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12273-12:2020 Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 12: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ thấp

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-12:2020

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 12: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM TẠI NHIỆT ĐỘ THẤP

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 12: Test methods for overall migration at low temperatures

Lời nói đầu

TCVN 12273-12:2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EN 1186-12:2002.

TCVN 12273-12:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Sản phẩm bằng đồ gốm sứ, gốm thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 12273 Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm

- TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-6:2020, Phần 6: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-7:2020, Phần 7: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-8:2020, Phần 8: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-9:2020, Phần 9: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-10:2020, Phần 10: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu (phương pháp thay thế trong trường hợp không chiết được hoàn toàn)

- TCVN 12273-11:2020, Phần 11: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào hỗn hợp triglyxerit tổng hợp mang đồng vị đánh dấu C

- TCVN 12273-12:2020, Phần 12: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ thấp

- TCVN 12273-13:2020, Phần 13: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ cao.

 

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 12: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM TẠI NHIỆT ĐỘ THẤP

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 12: Test methods for overall migration at low temperatures

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm béo từ vật liệu và dụng cụ bằng chất dẻo, bằng cách ngâm hoàn toàn mẫu thử trong chất mô phỏng thực phẩm béo tại nhiệt độ từ 5 °C đến 20 °C trong thời gian được chọn.

Phương pháp này phù hợp hơn cả đối với chất dẻo dạng màng và tấm, tuy nhiên có thể áp dụng rộng rãi cho các dụng cụ hoặc dụng cụ chứa cho phép cắt ra được các mẫu thử có kích cỡ phù hợp.

Chất mô phỏng thực phẩm béo được sử dụng trong các phương pháp thử này là dầu hướng dương tách sáp do không giống như dầu ôliu, vẫn ở dạng lỏng tại nhiệt độ thấp.

Tiêu chuẩn áp dụng được cho hầu hết các loại chất dẻo, mặc dù vẫn có một số loại chất dẻo không áp dụng được.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm.

TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

TC\/N 12273-6:2020, Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 6: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng túi

TCVN 12273-8:2020, Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 8: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng cách điền đầy

3 Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp bằng cách ngâm hoàn toàn

3.1 Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng mất mát trên đơn vị diện tích tiếp xúc với thực phẩm.

Việc lựa chọn các điều kiện thử được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002)

Mẫu thử có khối lượng đã biết được ngâm trong dầu hướng dương tách sáp trong thời gian tiếp xúc, tại nhiệt độ từ 5 °C đến 20 °C, sau đó được lấy ra khỏi dầu hướng dương tách sáp, lau để loại bỏ toàn bộ dầu bám dính trên bề mặt, rồi cân lại.

Mẫu thử thường giữ lại dầu hướng dương tách sáp được hấp thụ, được chiết và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sau khi chuyển hóa thành các metyl este. Sự metyl hóa được thực hiện bằng phản ứng của phức hợp Bo triflorua/metanol với các axit béo được tạo bởi thủy phân dầu với kali hydroxit. Chất chuẩn nội, triheptadecanoin, được thêm vào trước khi chiết dầu hướng dương tách sáp bị hấp thụ bởi các mẫu thử. Điều này đảm bảo rằng bất kỳ thành phần hoạt hóa hoặc có thể chiết được của chất dẻo phản ứng với chất chuẩn nội, cũng phản ứng với dầu hướng dương tách sáp chiết được. Chất chuẩn nội cũng tham gia vào các phản ứng thủy phân và metyl hóa, để bù cho sự thiếu hụt có thể xảy ra trong quá trình thủy phân và metyl hóa.

Sự thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp được tính bằng cách lấy khối lượng ban đầu của mẫu thử trừ đi khối lượng của mẫu thử sau khi tiếp xúc dầu hướng dương tách sáp đã được tách loại dầu này.

Tổng khối lượng mất mát được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông diện tích bề mặt của mẫu thử và tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là trung bình của tối thiểu ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

Do sai số có thể phát sinh trong quá trình thử và có thể khó phát hiện, ví dụ như nhiễm bẩn hoặc mất dầu trong giai đoạn xử lý mẫu, trong bốn phép xác định được thực hiện trên mẫu cho phép loại bỏ kết quả từ một mẫu thử.

Phương pháp này bao gồm các thay đổi để có thể áp dụng được cho một số loại chất dẻo cụ thể.

CHÚ THÍCH Trước khi bắt đầu phép thử thôi nhiễm, mẫu thử phải được kiểm tra sự có mặt của các chất gây nhiễu đến việc xác định hàm lượng dầu hướng dương tách sáp chiết được, xem 7.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002). Nếu mức độ nhiễu là không chấp nhận được thì kiểm tra sự phù hợp của một trong các “chất mô phỏng thực phẩm béo khác”, xem Phụ lục A của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) và 9.3 và 9.5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002). Nếu chất gây nhiễu này có thể ảnh hưởng đến chất chuẩn nội triheptadecanoin, thì phải sử dụng chất chuẩn nội thay thế khác, xem Phụ lục A của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) và 9.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.2 Thuốc thử

Các thuốc thử phải phù hợp với Điều 4 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), ngoại trừ dầu ôliu, chất tham chiếu D, theo 4.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) được thay thế bằng dầu hướng dương tách sáp, làm chất mô phỏng D.

3.3 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ theo Điều 5 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.4 Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải được chuẩn bị theo Điều 6 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.5 Cách tiến hành

3.5.1 Yêu cầu chung

Xác định khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách thực hiện theo qui trình quy định trong Phụ lục A của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002). Nếu các phép thử trước đã xác định rằng phương pháp này có thể áp dụng được thì có thể bỏ qua Phụ lục A của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

Trước khi cân, khử tĩnh điện bằng súng chống tĩnh điện hoặc các phương tiện phù hợp khác.

3.5.2 Khối lượng ban đầu của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng ban đầu của mẫu thử theo Điều 7.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.5.3 Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Lấy sáu ống thủy tinh [5.11 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)], đánh dấu để nhận biết. Dùng ống đong cho 100 ml ± 5 ml dầu hướng dương tách sáp (4.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), xem 3.2] vào mỗi ống và đậy nắp.

CHÚ THÍCH 1 Nếu qui trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) được thực hiện, thì có thể cần phải sấy khô tất cả dầu hướng dương tách sáp được sử dụng cho phép thử thôi nhiễm, xem D.3.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

Theo cách khác, vạch lên ống vạch dấu ứng với dung tích 100 ml và đổ dầu hướng dương tách sáp đến vạch dấu. Đặt vào một trong các ống nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ và đậy nắp ống. Nạp vào hai ống khác ít nhất 50 ml dầu hướng dương tách sáp để làm chất mô phỏng trắng, nếu qui trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) được thực hiện. Đặt sáu hoặc tám ống, và hai ống rỗng vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm [5.12 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)] đã được cài đặt ở nhiệt độ thử. Duy trì cho đến khi dầu hướng dương tách sáp đạt được nhiệt độ thử, sử dụng nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ để theo dõi nhiệt độ. Lấy tất cả các ống ra khỏi tủ và đặt vào bốn ống có chứa dầu hướng dương tách sáp, mẫu thử đã cân được chuẩn bị theo Điều 6 và được điều hòa nếu cần thiết. Đậy nắp ống. Bảo đảm rằng các mẫu thử được ngâm hoàn toàn trong dầu hướng dương tách sáp; nếu không, cho thêm các hạt thủy tinh hoặc các thanh thủy tinh [(5.22 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)] để tăng mức dầu hướng dương tách sáp cho đến khi mẫu được ngâm hoàn toàn.

CHÚ THÍCH 2 Dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ năm được sử dụng làm chuẩn tham chiếu trong việc dựng đồ thị hiệu chuẩn và làm mẫu trắng thứ ba cho phép chuẩn độ Karl Fischer, nếu thực hiện theo qui trình trong Phụ lục D. Dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ sáu được sử dụng để kiểm tra nhiệt độ của dầu. Nếu sử dụng hạt hoặc thanh thủy tinh làm tăng mức dầu hướng dương tách sáp để ngâm được mẫu hoàn toàn, thì sử dụng hạt hoặc thanh thủy tinh tương tự thêm vào ống thứ sáu.

Đặt hai mẫu thử còn lại vào các ống rỗng và đậy nắp.

CHÚ THÍCH 3 Hai mẫu thử này được sử dụng để kiểm tra khối lượng mất mát của mẫu do sự bay hơi của các chất dễ bay hơi, như nước, dung môi và oligome trong suốt thời gian thử nghiệm. Nếu thực hiện theo qui trình sấy chân không trong Phụ lục C của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) thì không cần sử dụng các mẫu thử này do trong quá trình sấy chân không các chất dễ bay hơi sẽ thoát ra khỏi mẫu thử.

Đặt lại toàn bộ tám hoặc mười ống vào trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm đã được cài đặt ở nhiệt độ thử. Thực hiện nhanh nhất có thể thao tác này để ngăn tổn thất nhiệt quá mức. Quan sát nhiệt độ của tủ sấy hoặc tủ ẩm có điều nhiệt hoặc của dầu hướng dương tách sáp (xem chú thích 5) trong ống thứ sáu và để các ống trong thời gian thử đã chọn, có tính đến dung sai quy định trong Bảng B.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), sau khi dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ sáu đã đạt đến nhiệt độ trong khoảng dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

CHÚ THÍCH 4 Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm phạm vi rộng các dung sai về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 5 Đối với thời gian tiếp xúc từ 24 h trở lên, có thể chấp nhận theo dõi nhiệt độ khoang khí của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh thay cho theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng.

Lấy các ống ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm và ngay lập tức lấy mẫu thử ra khỏi ống. Đối với các mẫu thử đã được ngâm trong dầu hướng dương tách sáp, gạn bỏ dầu. Loại bỏ dầu hướng dương tách sáp còn bám dính vào mẫu bằng cách ép nhẹ giữa các tờ giấy lọc (5.13 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)). Lặp lại qui trình ép cho đến khi trong giấy lọc không còn thấy có vết dầu hướng dương tách sáp. Đối với các mẫu thử trên các giá đỡ, tháo từng mẫu thử ra khỏi giá đỡ để thực hiện thao tác này. Làm sạch dầu trên giá đỡ bằng cách dùng dung môi chiết để rửa và đặt lại mẫu thử lên giá đỡ.

CHÚ THÍCH 6 Nếu qui trình trong Phụ lục D được thực hiện thì phải giữ lại các ống chứa dầu. Phải đậy nắp các ống để ngăn sự thay đổi sau đó về độ ẩm của dầu và việc xác định Karl Fischer phải được tiến hành càng sớm càng tốt.

3.5.4 Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Thực hiện cân lần khối lượng cuối cùng của mẫu thử theo 7.4 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.5.5 Chiết dầu hướng dương tách sáp hấp thụ

Chiết dầu hướng dương tách sáp theo 7.5 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.5.6 Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được

Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được theo 7.6 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.6 Biểu thị kết quả

3.6.1 Phương pháp tính

Biểu thị kết quả theo 8.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.6.2 Độ chụm

Xem Phụ lục F của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

3.7 Báo cáo thử nghiệm

Chuẩn bị báo cáo thử nghiệm theo Điều 9 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

4 Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp bằng sử dụng khoang

4.1 Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng mất mát trên đơn vị diện tích tiếp xúc với thực phẩm.

Việc lựa chọn các điều kiện thử được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 3, 4 và 5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002)

Mẫu thử có khối lượng đã biết được ngâm trong dầu hướng dương tách sáp trong khoang trong thời gian tiếp xúc, tại nhiệt độ trên 5 °C đến dưới 20 °C, sau đó lấy ra khỏi dầu hướng dương tách sáp, lau để loại bỏ toàn bộ dầu bám dính trên bề mặt, rồi cân lại.

Mẫu thử thường giữ lại dầu hướng dương tách sáp hấp thụ, mà sẽ được chiết và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sau khi chuyển hóa thành các metyl este. Sự metyl hóa được thực hiện bằng phản ứng của phức Bo triflorua/metanol với các axit béo được tạo bởi thủy phân dầu với kali hydroxit. Chất chuẩn nội, triheptadecanoin, được thêm vào trước khi chiết dầu hướng dương tách sáp bị hấp thụ bởi các mẫu thử. Điều này đảm bảo rằng bất kỳ thành phần hoạt hóa hoặc có thể chiết được của chất dẻo phản ứng với chất chuẩn nội, cũng phản ứng với dầu hướng dương tách sáp chiết được. Chất chuẩn nội cũng tham gia vào phản ứng thủy phân và metyl hóa, để bù cho sự thiếu hụt có thể xảy ra trong quá trình thủy phân và metyl hóa.

Sự thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp được tính bằng cách lấy khối lượng ban đầu trừ đi khối lượng mẫu thử sau khi tiếp xúc với dầu hướng dương tách sáp và được tách loại dầu.

Tổng khối lượng mất mát được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông diện tích bề mặt của mẫu thử và tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là trung bình của tối thiểu ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

Do sai sổ có thể phát sinh trong quá trình thử và có thể khó được phát hiện, ví dụ như nhiễm bẩn hoặc mất dầu trong giai đoạn xử lý mẫu, trong bốn phép xác định được thực hiện trên mẫu cho phép loại bỏ kết quả từ một mẫu thử.

Phương pháp này bao gồm các thay đổi để có thể áp dụng được cho một số loại chất dẻo cụ thể.

CHÚ THÍCH Trước khi bắt đầu phép thử thôi nhiễm, mẫu thử phải được kiểm tra sự có mặt của các chất gây nhiễu đến việc xác định hàm lượng dầu hướng dương tách sáp chiết được, xem 7.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002). Nếu mức độ nhiễu là không chấp nhận được thì kiểm tra sự phù hợp của một trong các “chất mô phỏng thực phẩm béo khác”, xem Phụ lục A của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002) và 9.3 và 9.5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002). Nếu chất gây nhiễu này có thể ảnh hưởng đến chất chuẩn nội triheptadecanoin, thì phải sử dụng chất chuẩn nội thay thế khác, xem Phụ lục A của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002) và 9.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

4.2 Thuốc thử

Thuốc thử theo Điều 4 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), trừ dầu ôliu, chất mô phỏng D, theo quy định của 4.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1: 2002) được thay thế bằng dầu hướng dương tách sáp, làm chất mô phỏng D.

4.3 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ theo Điều 5 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.4 Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải được chuẩn bị theo Điều 6 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.5 Cách tiến hành

4.5.1 Yêu cầu chung

Xác định khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách thực hiện qui trình được mô tả trong Phụ lục A của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002). Nếu các thử nghiệm trước đã xác định rằng phương pháp này áp dụng được thì có thể bỏ qua Phụ lục A.

Trước khi cân, khử tĩnh điện bằng súng chống tĩnh điện hoặc các phương tiện phù hợp khác.

4.5.2 Khối lượng ban đầu của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng ban đầu của mẫu thử theo 7.2 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.5.3 Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Lấy bốn khoang Kiểu A [5.6 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)], đánh dấu các khoang để nhận biết. Đặt vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ẩm [5.9 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)], đã được cài đặt nhiệt độ thử và duy trì cho đến khi đạt được nhiệt độ thử.

Lấy năm ống thủy tinh [5.8 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)], dùng ống đong cho 125 ml ± 5 ml dầu hướng dương tách sáp [4.1 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)] vào mỗi ống và đậy nắp ống.

CHÚ THÍCH 1 Nếu qui trình trong Phụ lục D được thực hiện, có thể cần phải sấy khô tất cả dầu hướng dương tách sáp được sử dụng cho phép thử thôi nhiễm, xem D.3.2 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

Theo cách khác, đánh dấu các ống tại mức dung tích ứng với 125 ml và nạp dầu hướng dương tách sáp đến vạch dấu. Đặt vào một trong các ống nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ và đậy nắp ống. Bổ sung thêm hai ống chứa ít nhất 50 ml dầu hướng dương tách sáp làm mẫu trắng, nếu qui trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002) được thực hiện. Đặt năm hoặc bảy ống, và hai ống rỗng, vào trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm [5.9 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)] được cài đặt ở nhiệt độ thử. Để cho đến khi dầu hướng dương tách sáp đạt được nhiệt độ thử, sử dụng nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ để theo dõi nhiệt độ.

Lấy khoang ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm, tháo các khoang và đặt lên đáy mỗi khoang một mẫu thử. Lắp lại khoang, đảm bảo vòng kẹp được vặn chặt.

Lấy bốn ống có chứa 125 ml dầu hướng dương tách sáp từ tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh và chuyển dầu hướng dương tách sáp từ mỗi ống vào từng khoang qua lỗ lọc. Lấy nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ ra khỏi ống, nếu sử dụng, xem Chú thích 5, đặt vào một trong các khoang và đậy lại nắp lọc.

CHÚ THÍCH 2 Dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ năm được sử dụng làm chuẩn tham chiếu để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn [xem 7.6.2.2 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)] và nếu qui trình trong Phụ lục D được thực hiện, làm mẫu trắng thứ ba cho phép chuẩn độ Karl Fischer. Dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ sáu được sử dụng để kiểm tra nhiệt độ của dầu. Nếu hạt thủy tinh hoặc thanh thủy tinh được sử dụng để làm tăng mức dầu hướng dương tách sáp để ngâm được mẫu hoàn toàn, thì các hạt thủy tinh hoặc thanh thủy tinh tương tự sẽ được thêm vào ống thứ sáu.

Lấy hai ống rỗng từ tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh và đặt hai mẫu thử còn lại vào các ống và đậy nắp.

CHÚ THÍCH 3 Hai mẫu thử này được sử dụng để kiểm tra khối lượng mất mát của mẫu do sự bay hơi của các chất dễ bay hơi, như nước, dung môi và oligome trong suốt thời gian thử. Nếu thực hiện theo qui trình sấy chân không trong Phụ lục C thì không cần sử dụng các mẫu thử này do trong quá trình sấy chân không các chất dễ bay hơi sẽ thoát ra khỏi mẫu thử.

Đặt lại bốn khoang và hai ống vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm được cài đặt ở nhiệt độ thử. Thực hiện nhanh nhất có thể thao tác này để tránh mất nhiệt quá mức. Quan sát nhiệt độ của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc của dầu hướng dương tách sáp (xem chú thích 5) trong một trong các khoang và để khoang và ống trong thời gian thử đã chọn, có tính đến dung sai quy định trong Bảng B.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), sau khi dầu hướng dương tách sáp trong khoang đã đạt đến nhiệt độ trong khoảng dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

CHÚ THÍCH 4 Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Tất cả các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 5 Đối với thời gian tiếp xúc từ 24 h trở lên, có thể chấp nhận theo dõi nhiệt độ của khoang khi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh, thay cho theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng.

Lấy khoang và ống ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm và ngay lập tức lấy mẫu thử ra khỏi khoang. Đối với các mẫu thử đã được ngâm trong dầu hướng dương tách sáp, gạn bỏ dầu. Loại bỏ toàn bộ dầu hướng dương tách sáp còn bám dính vào mẫu bằng cách ép nhẹ giữa các tờ giấy lọc [5.10 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002)]. Lặp lại qui trình ép cho đến khi giấy lọc không còn vết dầu hướng dương tách sáp.

CHÚ THÍCH 6 Nếu thực hiện theo qui trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002) thì phải giữ lại các ống chứa dầu. Phải đậy nắp các ống để ngăn sự thay đổi thêm về độ ẩm của dầu và việc xác định Karl Fischer hàm lượng nước phải được tiến hành càng sớm càng tốt.

4.5.4 Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng cuối cùng của mẫu thử theo 7.4 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.5.5 Chiết dầu hướng dương tách sáp hấp thụ

Chiết dầu dưỡng dương tách sáp theo 7.5 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.6 Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được

Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được theo 7.6 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.7 Biểu thị kết quả

4.7.1 Phương pháp tính

Biểu thị kết quả theo 8.1 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.7.2 Độ chụm

Xem Phụ lục F của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

4.8 Báo cáo thử nghiệm

Chuẩn bị báo cáo thử nghiệm theo Điều 9 của TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002).

5 Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong dầu hướng dương tách sáp bằng cách sử dụng túi

5.1 Yêu cầu chung

Tổng hàm lượng thôi nhiễm từ một mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng mất mát trên đơn vị diện tích tiếp xúc với thực phẩm.

Việc lựa chọn các điều kiện thử sẽ được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 3, 4 và 5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Mẫu thử có khối lượng biết trước và ở dạng túi được nạp đầy dầu hướng dương tách sáp trong thời gian tiếp xúc, tại nhiệt độ trên 5 °C và dưới 20 °C, sau đó đổ dầu hướng dương tách sáp ra, cắt mở các túi và thấm khô để loại bỏ dầu bám dính trên bề mặt. Phần cắt của mỗi túi sau đó được cân lại.

Mẫu thử sẽ thường giữ lại dầu hướng dương tách sáp đã được hấp thụ, được chiết và xác định định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sau khi chuyển thành các metyl este. Sự metyl hóa được tiến hành bởi phản ứng của phức chất Bo trifluorua/metanol với các axit béo được tạo thành bằng cách thủy phân dầu với kali hydroxit. Chất chuẩn nội, triheptadecanoin, được thêm vào trước khi chiết dầu hướng dương tách sáp bị mẫu thử hấp thụ. Điều này bảo đảm là bất kỳ thành phần hoạt hóa hoặc có thể chiết được nào của chất dẻo phản ứng với chất chuẩn nội, cũng phản ứng với dầu hướng dương tách sáp chiết được. Chất chuẩn nội cũng phải chịu các phản ứng thủy phân và metyl hóa, bù cho sự thiếu hiệu quả có thể xảy ra trong quá trình thủy phân và metyl hóa.

Sự thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp được tính bằng cách lấy khối lượng ban đầu trừ đi khối lượng mẫu thử sau khi tiếp xúc với dầu hướng dương tách sáp đã được tách loại dầu này.

Tổng khối lượng mất mát được biểu thị bằng miligam trên deximét vuông bề mặt mẫu thử và tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là giá trị trung bình của ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

Cho phép có sai số phát sinh trong quy trình và có thể khó phát hiện, ví dụ sự nhiễm bẩn hoặc thất thoát dầu trong giai đoạn xử lý mẫu, bốn phép xác định được thực hiện trên mẫu cho phép loại bỏ kết quả từ một mẫu thử.

Phương pháp này bao gồm các thay đổi để áp dụng cho một số loại chất dẻo nhất định.

CHÚ THÍCH Trước khi bắt đầu phép thử thôi nhiễm, mẫu thử phải được kiểm tra sự có mặt của các chất gây nhiễu đến việc xác định hàm lượng dầu hướng dương tách sáp chiết được, xem 7.1 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6: 2002). Nếu mức độ nhiễu là không chấp nhận được thì kiểm tra sự phù hợp của một trong các “chất mô phỏng thực phẩm béo khác”, xem Phụ lục A của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6: 2002) và 9.3 và 9.5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1: 2002). Nếu chất gây nhiễu này có thể ảnh hưởng đến chất chuẩn nội triheptadecanoin, thì phải sử dụng chất chuẩn nội thay thế khác, xem Phụ lục A của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002) và 9.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

5.2 Thuốc thử

Thuốc thử theo Điều 4 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6: 2002), trừ dầu ôliu, chất mô phỏng tham chiếu D, theo quy định trong 4.1 của TCVN 12273-1:2020 (EN 1186-1:2002) được thay thế bằng dầu hướng dương tách sáp, chất mô phỏng D.

5.3 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ theo TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.4 Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải được chuẩn bị theo Điều 6 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.5 Cách tiến hành

5.5.1 Yêu cầu chung

Xác định khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách thực hiện qui trình được mô tả trong Phụ lục A của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002). Nếu các thử nghiệm trước đã xác định rằng phương pháp này áp dụng được thì có thể bỏ qua Phụ lục A.

Trước khi cân, khử tĩnh điện bằng súng chống tĩnh điện hoặc các phương tiện phù hợp khác.

5.5.2 Khối lượng ban đầu của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng ban đầu của mẫu thử theo 7.2 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.5.3 Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Lấy năm ống thủy tinh [5.9 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)], dùng ống đong (5.18 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] cho 100 ml ± 5 ml dầu hướng dương tách sáp [(4.1 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] vào mỗi ống và đậy nắp ống.

CHÚ THÍCH 1 Phải làm sạch giá đỡ túi [5.7 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] trước khi sử dụng, nếu cần, sử dụng các dung môi, như axeton và hoặc chất tẩy rửa. Nếu khó loại bỏ dầu hướng dương tách sáp, sử dụng hỗn hợp dung môi chuyên biệt.

CẢNH BÁO Hỗn hợp dung môi chuyên biệt thường chứa chất ăn da và dung môi dễ bay hơi. Phải thao tác cẩn thận trong tủ hút, sử dụng găng tay bảo vệ và kính mắt. Thông tin liên quan đến nguồn hỗn hợp dung môi chuyên biệt được quy định trong tiêu chuẩn này có sẵn từ các Cơ quan Tiêu chuẩn Quốc gia.

CHÚ THÍCH 2 Nếu qui trình được mô tả trong Phụ lục D của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002) được thực hiện, có thể cần phải sấy khô tất cả dầu hướng dương tách sáp được sử dụng cho phép thử thôi nhiễm, xem D.3.2 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

Theo cách khác, đánh dấu các ống tại mức dung tích 100 ml và nạp dầu hướng dương tách sáp đến vạch dấu. Bổ sung thêm hai ống chứa ít nhất 50 ml dầu hướng dương tách sáp làm mẫu trắng, nếu thực hiện theo qui trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002). Đặt năm hoặc bảy ống, và giá đỡ túi, trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm (5.10 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)) được cài đặt ở nhiệt độ thử.

CHÚ THÍCH 3 Có thể xảy ra rò rỉ từ các túi và nên để khay hứng trong tủ.

Để cho đến khi dầu hướng dương tách sáp đạt được nhiệt độ thử, sử dụng nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ để theo dõi nhiệt độ.

Lấy giá đỡ túi ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm và đặt mẫu thử giữa các miếng đệm.

Lấy bốn ống có chứa dầu hướng dương tách sáp ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt và dùng pipet chuyển vào bốn túi mẫu thử lượng dầu hướng dương tách sáp vừa đủ để điền đầy túi. Lượng này khoảng 100 ml, đối với vật liệu dày/khá cứng thì lượng sẽ ít hơn. Cho nhiệt kế vào một túi và dùng kẹp để đóng góc mở lại.

CHÚ THÍCH 4 Dầu hướng dương tách sáp trong ống thứ năm được sử dụng làm chuẩn tham chiếu để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn [xem 7.6.22 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] và làm mẫu trắng thứ ba cho phép chuẩn độ Karl Fischer nếu qui trình trong Phụ lục D được sử dụng.

Đặt hai túi chứa mẫu thử còn lại vào giá đỡ túi.

CHÚ THÍCH 5 Hai mẫu thử này được sử dụng để kiểm tra khối lượng mất mát của mẫu do sự bay hơi của các chất dễ bay hơi, như nước, dung môi và oligome trong suốt thời gian thử nghiệm. Nếu thực hiện theo qui trình sấy chân không trong Phụ lục C của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002) thì không cần sử dụng các mẫu thử này do trong quá trình sấy chân không các chất dễ bay hơi sẽ thoát ra khỏi mẫu thử.

Đặt lại giá đỡ túi, có chứa sáu túi mẫu thử vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm được cài đặt ở nhiệt độ thử. Thực hiện nhanh nhất có thể thao tác này để tránh mất nhiệt quá mức. Quan sát nhiệt độ của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc của dầu hướng dương tách sáp (xem chú thích 7) trong các túi và ống trong thời gian thử đã chọn, có tính đến dung sai quy định trong Bảng B.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), sau khi dầu hướng dương tách sáp trong khoang đã đạt đến nhiệt độ trong khoảng dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

CHÚ THÍCH 6 Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Tất cả các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 7 Đối với thời gian tiếp xúc từ 24 h trở lên, có thể chấp nhận theo dõi nhiệt độ của khoang khí tủ sấy có điều nhiệt-hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh, thay cho theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng.

Lấy giá đỡ túi và ống có chứa dầu hướng dương tách sáp ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm.

Nếu xảy ra rò rỉ ở nhiều hơn một túi, phép thử không có giá trị và phải thực hiện lại.

Nếu không xảy ra rò rỉ trong ít nhất ba túi, thì lấy các túi mẫu thử ra khỏi giá đỡ.

Đổ dầu hướng dương tách sáp ra khỏi từng mẫu thử và lau sạch dầu còn bám dính bên ngoài bằng giấy lọc [5.11 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)]. Lần lượt lấy bốn túi, đặt lên phôi cắt [5.1 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] và sử dụng dụng cụ cắt [5.3 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)] mở cẩn thận bằng cách cắt một đường dọc theo mép trong của các đường hàn.

Lấy hai phần của từng mẫu thử và loại bỏ dầu hướng dương tách sáp còn bám dính bằng cách ép nhẹ giữa các tờ giấy lọc [5.11 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002)]. Lặp lại qui trình ép cho đến khi giấy lọc không còn vết dầu hướng dương tách sáp.

CHÚ THÍCH 8 Nếu thực hiện theo qui trình trong Phụ lục D thì phải giữ lại các ống chứa dầu. Phải đậy nắp các ống để ngăn sự thay đổi thêm về độ ẩm của dầu và việc xác định Karl Fischer hàm lượng nước phải được tiến hành càng sớm càng tốt.

5.5.4 Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Thực hiện cân lần cuối theo 7.4 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.5.5 Chiết dầu hướng dương tách sáp hấp thụ

Chiết dầu hướng dương tách sáp hấp thụ theo 7.5 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.5.6 Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được

Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được theo 7.6 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.6 Biểu thị kết quả

5.6.1 Phương pháp tính

Biểu thị kết quả theo 8.1 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.6.2 Độ chụm

Xem Phụ lục F của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

5.7 Báo cáo thử nghiệm

Chuẩn bị báo cáo thử nghiệm theo Điều 9 của TCVN 12273-6:2020 (EN 1186-6:2002).

6 Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong dầu hướng dương tách sáp bằng cách điền đầy

6.1 Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng mất mát trên đơn vị diện tích tiếp xúc với thực phẩm.

Việc lựa chọn các điều kiện thử được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Mẫu thử có khối lượng đã biết được nạp đầy dầu hướng dương tách sáp trong thời gian tiếp xúc, tại nhiệt độ từ 5 °C đến 20 °C, sau đó đổ hết dầu hướng dương tách sáp, thấm để loại bỏ toàn bộ dầu bám dính trên bề mặt, rồi cân lại.

Mẫu thử thường giữ lại dầu hướng dương tách sáp hấp thụ, được chiết và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sau khi chuyển hóa thành các metyl este. Sự metyl hóa được thực hiện bằng phản ứng của phức hợp Bo triflorua/metanol với các axit béo được tạo bởi thủy phân dầu với kali hydroxit. Chất chuẩn nội, triheptadecanoin, được thêm vào trước khi chiết dầu hướng dương tách sáp bị hấp thụ bởi các mẫu thử. Điều này đảm bảo rằng bất kỳ thành phần hoạt hóa hoặc có thể chiết được của chất dẻo phản ứng với chất chuẩn nội, cũng phản ứng với dầu hướng dương tách sáp chiết được. Chất chuẩn nội cũng bị thủy phân và metyl hóa, bù cho hiệu suất thấp có thể xảy ra trong quá trình thủy phân và metyl hóa.

Sự thôi nhiễm vào dầu hướng dương tách sáp được tính bằng cách lấy khối lượng ban đầu trừ đi khối lượng mẫu thử sau khi tiếp xúc với dầu hướng dương tách sáp đã được tách loại dầu này.

Tổng khối lượng mất mát được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông diện tích bề mặt của mẫu thử và tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là trung bình của tối thiểu ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

Do sai số có thể phát sinh trong quá trình thử và có thể khó được phát hiện, ví dụ như nhiễm bẩn hoặc mất dầu trong giai đoạn xử lý mẫu, trong bốn phép xác định được thực hiện trên mẫu cho phép loại bỏ kết quả từ một mẫu thử.

Phương pháp này bao gồm các thay đổi để có thể áp dụng được cho một số loại chất dẻo cụ thể.

CHÚ THÍCH Trước khi bắt đầu phép thử thôi nhiễm, mẫu thử phải được kiểm tra sự có mặt của các chất gây nhiễu đến việc xác định hàm lượng dầu hướng dương tách sáp chiết được, xem 7.1 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002). Nếu mức độ nhiễu là không chấp nhận được thì kiểm tra sự phù hợp của một trong các “chất mô phỏng thực phẩm béo khác”, xem Phụ lục A và 9.3 và 9.5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002). Nếu chất gây nhiễu này có thể ảnh hưởng đến chất chuẩn nội triheptadecanoin, thì phải sử dụng chất chuẩn nội thay thế khác, xem Phụ lục A của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002) và 9.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

6.2 Thuốc thử

Thuốc thử theo Điều 4 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002), trừ dầu hướng dương tách sáp, chất mô phỏng tham chiếu D, theo quy định trong 4.2 của TCVN 12273-1:2020 (EN 1186-1:2002) được thay thế bằng dầu hướng dương tách sáp, chất mô phỏng D.

6.3 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ theo Điều 5 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.4 Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải được chuẩn bị theo Điều 6 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.5 Cách tiến hành

6.5.1 Yêu cầu chung

Xác định khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách thực hiện qui trình được mô tả trong Phụ lục A của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002) Nếu các thử nghiệm trước đã xác định rằng phương pháp này áp dụng được thì có thể bỏ qua Phụ lục A.

Trước khi cân, khử tĩnh điện bằng súng chống tĩnh điện hoặc các phương tiện phù hợp khác.

6.5.2 Khối lượng ban đầu của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng ban đầu của mẫu thử theo 7.2 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.5.3 Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Cho một lượng dầu hướng dương tách sáp vừa đủ vào cốc có mỏ trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm [5.6 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002)] được cài đặt ở nhiệt độ thử và để cho đến khi đạt nhiệt độ thử nghiệm.

Đặt từng mẫu thử lên một bề mặt sạch, không có dầu và đổ dầu hướng dương tách sáp vào bốn mẫu đến cách mép trên khoảng 0,5 cm. Nếu dụng cụ chứa có dung tích danh định cụ thể, xem 8.2 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002). Đặt vào một trong các mẫu thử đã được nạp đầy nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ.

CHÚ THÍCH 1 Nếu qui trình trong Phụ lục D được thực hiện, có thể cần phải sấy khô tất cả dầu hướng dương tách sáp được sử dụng cho phép thử thôi nhiễm, xem D.3.2 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

CHÚ THÍCH 2 Thực hiện cẩn thận tránh làm đổ dầu lên bề mặt ngoài.

CHÚ THÍCH 3 Hai mẫu thử này được sử dụng để kiểm tra khối lượng mất mát của mẫu do sự bay hơi của các chất dễ bay hơi, như nước, dung môi và oligome trong suốt thời gian thử. Nếu thực hiện theo qui trình sấy chân không trong Phụ lục C thì không cần sử dụng các mẫu thử này do trong quá trình sấy chân không các chất dễ bay hơi sẽ thoát ra khỏi mẫu thử.

Cho đủ dầu hướng dương tách sáp vào một ống và đậy nắp dùng làm chuẩn tham chiếu để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn (xem 7.6.2.2 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002)), và làm mẫu trắng thứ ba cho phép chuẩn độ Karl Fischer, nếu quy trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002) được sử dụng. Đậy nắp ống.

Đặt bốn mẫu thử đã được làm đầy và hai mẫu thử rỗng và dầu tham chiếu trong ống vào trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm được cài đặt tại nhiệt độ thử nghiệm. Phải thực hiện nhanh nhất có thể để ngăn ngừa sự mất nhiệt quá mức.

Nếu thực hiện theo quy trình trong Phụ lục D của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002), mẫu thử chứa đầy dầu hướng dương tách sáp và ống chứa dầu hướng dương tách sáp phải được đậy kín.

Quan sát nhiệt độ của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc của dầu hướng dương tách sáp (xem chú thích 5) trong dụng cụ được nạp đầy và để các mẫu thử trong thời gian thử nghiệm đã chọn, có tính đến dung sai quy định trong Bảng B.1 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002), sau khi dầu hướng dương tách sáp trong mẫu thử đã đạt đến nhiệt độ trong phạm vi dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1: 2002).

CHÚ THÍCH 4 Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm phạm vi rộng các dung sai về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 5 Đối với thời gian tiếp xúc từ 24 h trở lên, có thể chấp nhận theo dõi nhiệt độ khoang khí của tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh, thay cho theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng.

CHÚ THÍCH 6 Trong phương pháp này, các bề mặt bên ngoài của mẫu thử trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm tiếp xúc với nhiệt độ tủ và do đó có thể bị ảnh hưởng bởi sự thay đổi độ ẩm trong tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm.

Đối với một số vật liệu chất dẻo, sự thay đổi về đổi độ ẩm này có thể gây thay đổi lớn về khối lượng, làm tăng thời gian phân tích trong quá trình điều hòa mẫu. Có thể giảm các thay đổi này bằng cách đặt tất cả các mẫu thử vào dụng cụ chứa kín khí trước khi đặt vào tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm.

Lấy các mẫu thử và ống ra khỏi tủ sấy có điều nhiệt hoặc tủ ấm và ngay lập tức đổ hết dầu hướng dương tách sáp chứa trong mẫu ra khỏi mẫu thử. Loại bỏ dầu hướng dương tách sáp còn bám dính bằng cách ấn nhẹ giữa các giấy lọc (5.7). Lặp lại quy trình ấn cho đến khi không thấy vết dầu hướng dương tách sáp trên giấy lọc.

Nếu thực hiện theo quy trình trong Phụ lục D, chuyển ôliu từ mẫu thử vào các ống và đậy kín các ống để ngăn sự thay đổi thêm về độ ẩm của dầu, đậy kín ống chứa dầu hướng dương tách sáp tham chiếu và tiến hành xác định hàm lượng nước càng sớm càng tốt bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer.

6.5.4 Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng cuối cùng của mẫu thử theo 7.4 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.5.5 Chiết dầu hướng dương tách sáp đã hấp thụ

Chiết dầu hướng dương tách sáp đã hấp thụ theo 7.5 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.5.6 Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được

Xác định dầu hướng dương tách sáp chiết được theo 7.6 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.6 Biểu thị kết quả

6.6.1 Phương pháp tính

Biểu thị kết quả tính theo 8.1 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.6.2 Độ chụm

Xem Phụ lục F của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

6.7 Báo cáo thử nghiệm

Chuẩn bị báo cáo theo Điều 9 của TCVN 12273-8:2020 (EN 1186-8:2002).

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L 40, p 38.

[2] Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L349, p26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no. L75. p19.

[3] Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711/EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p 26.

[4] Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90, p 22.

[5] Commission of the European Communities, Commission Directive 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10.

[6] Commission of the European Communities, Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used for testing migration of constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (85/572/EEC), Official Journal of the European Communities, 31 December 1985, no. L372, p14.