Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4806:1989 ISO 6495-1980 Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng clorua hòa tan trong nước

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4806:1989

ISO 6495 - 1980

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA HÒA TAN TRONG NƯỚC
Animal feeding stuffs - Determination of water – Soluble chlorides content

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO 6495 – 80, quy định phương pháp xác định hàm lượng Clorua hòa tan trong nước của thức ăn chăn nuôi, được biểu thị bằng Natri clorua.

1. Nguyên tắc

Hòa tan trong nước các clorua có trong một lượng mẫu cân. Nếu mẫu có chứa chất hữu cơ thì phải gạn lọc khỏi dung dịch. Tạo môi trường axit yếu bằng axit nitric và dung dịch chuẩn nitrat bạc để kết tủa clorua dưới dạng clorua bạc. Chuẩn độ lượng nitrat bạc dư bằng amoni thioxyanat hoặc kalithioxyanat.

2. Thuốc thử

Thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

2.1. Axeton

2.2. n-Hexan

2.3. Axit nitric – có khối lượng riêng ở 20⁰C là 1,38 g/ml.

2.4. Than hoạt tính đã loại clorua và không có khả năng hấp thụ clorua.

2.5. Dung dịch bão hòa amoni sắt III sunfat.

2.6. Dung dịch carre I. Hòa tan trong nước 21,9g axetat kẽm ngậm 2 nước [Zn(CH₃COO)₂.2H₂O] cho thêm 3ml axit axetic bằng cho nước thêm đạt 100ml.

2.7. Dung dịch Carre II

Hòa tan 10.6 g kaliferoxyanua ngậm 3 phân tử nước [K₄Fe(CN)₆.3H₂O] trong nước, và cho nước thêm đạt 100 ml.

2.8. Amonithioxyanat hay kali thioxyanat dung dịch chuẩn (NH₄SCN) hay (KSCN) 0,1 mol/l.

2.9. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1 mol/l (AgNO₃)

3. Dụng cụ

3.1. Máy lắc quay ngang có tần số quay vào khoảng 35 đến 40 lần/phút.

3.2. Bình thủy tinh định mức một vạch, dung tích 200 và 500 ml.

3.3. Pipet với dung tích thích hợp

3.4. Buret

3.5. Cân phân tích

4. Tiến hành thử

4.1. Mẫu thử và chuẩn bị các dung dịch thử. Tùy theo bản chất của mẫu mà lấy lượng mẫu thử và chuẩn bị các dung dịch thử theo các điều 4.1.1, 4.1.2 và 4.1.3.

4.1.1. Mẫu không chứa các chất hữu cơ. Cân với độ chính xác 1 mg số lượng mẫu không quá 10g, dự đoán trọng lượng mẫu có chứa không quá 3 g clorua. Cho mẫu và 400 ml nước vào bình dung tích 500 ml để ở nhiệt độ 20⁰C.

Trộn đều 30 phút trên máy lắc quay, đổ nước thêm đến vạch định mức, lại trộn đều rồi lọc.

4.1.2. Mẫu có chứa các chất hữu cơ (loại trừ những sản phẩm kể ở mục 4.1.3).

Cân với độ chính xác 1 mg lượng mẫu khoảng 5g thêm vào 1g than hoạt tính vào bình dung tích 500 ml. Cho thêm 400 ml nước ở 20⁰C và 5ml dung dịch Carre I, khuấy, sau cho thêm 5 ml dung dịch Carre II. Trộn đều 30 phút trên máy lắc quay.

Đổ thêm nước cho đến vạch định mức, lắc đều và lọc.

4.1.3. Thức ăn nấu chín, khô dầu lanh và bột mì những sản phẩm chứa nhiều bột hạt lanh và các sản phẩm khác giàu chất nhày hoặc các chất keo (ví dụ tinh bột được dextrin hóa)

Tiến hành thử như điều 4.1.2, nhưng không lọc. Chắt lấy 100ml dịch lỏng phía trên cặn (nếu cần thiết thì li tâm trước khi chắt) cho vào bình 200ml. Trộn đều với axeton và đổ thêm axton đến vạch định mức, trộn đều và lọc.

4.2. Chuẩn độ

Dùng pipet lấy 25 đến 100 ml dịch lọc (tùy thuộc vào lượng clorit có trong mẫu) cho vào bình tam giác rồi tiến hành theo các mục 4.1.1, 4.1.2 hoặc 4.1.3. Lượng dịch lọc không chứa quá 150 mg clorua (Cl)

Nếu cần cho thêm nước vào sao cho thể tích không nhỏ hơn 50ml, cho thêm 5ml axit nitric, 2ml dung dịch ammoni sắt III sunfat bão hòa và 2 giọt dung dịch amonitioxianat hay kali tioxianat bằng buret, đựng đầy dung dịch đến vạch không (0), (phần còn lại của dung dịch dùng để chuẩn độ lượng bạc nitrat dư).

Dùng buret để cho dung dịch bạc nitrat đến khi vượt quá 5ml. Lắc mạnh để làm nóng tỏa (nếu cần bổ sung thêm 5ml n hexan để giúp tạo làm đông lại.

Chuẩn độ lượng bạc nitrat dư bằng dung dịch ammonitioxianat hay kali tioxianat cho đến khi xuất hiện đỏ nâu tối thiểu tồn tại 30 giây.

4.3. Mẫu trắng

Song song với việc làm mẫu thử, tiến hành mọi thủ tục phân tích với các dung dịch hóa chất như trên song không cho mẫu thử vào.

4.4. Số lần phân tích

Tiến hành phân tích 2 lần trên cùng một mẫu thử.

5. Tính toán kết quả

5.1. Phương pháp tính và công thức

5.1.1. Mẫu xử lý theo các điều 5.1.1 và 5.1.2.

Hàm lượng clorua hòa tan trong nước (X₁) được biểu hiện bằng Natri clorua NaCl theo % khối lượng:

5.1.2. Thức ăn nấu chín, khô dầu hạt lanh và bột mì, những sản phẩm giàu bột hạt lanh và những sản phẩm khác giàu chất nhày hoặc chất keo.

Hàm lượng clorua hòa tan trong nước (X₂) được biểu hiện bằng natri clorua NaCl theo % khối lượng:

Trong đó:

C₁ – nồng độ chính xác của dung dịch bạc nitrat

C₂ – nồng độ chính xác của ammonitioxianat hay kali tioxianat

V₀ – thể tính tính bằng ml dịch lọc đem phân tích

V₁ – lượng bạc nitrat dùng để xác định, tính bằng ml

V₁’- số ml bạc nitrat dùng để bổ sung trong mẫu trắng

V₂ – số ml ammonitioxianat hay kali tioxianat dùng cho xác định mẫu

V₂’ – số ml ammonitioxianat hay kali tioxianat dùng trong mẫu trắng

m – lượng mẫu đem phân tích tính bằng g

5.1.4. Thể hiện kết quả với độ chính xác

- 0,05% (m/m) với hàm lượng NaCl nhỏ hơn 1% (m/m)

- 0,1% (m/m) với hàm lượng NaCl lớn hơn hoặc bằng 1% (m/m)

5.2. Sai lệch cho phép

Sai khác kết quả của hai lần phân tích do một phân tích viên tiến hành không được vượt quá: 0,05% (giá trị tuyệt đối) với hàm lượng clorua dưới 1% (m/m).

5% (giá trị tương đối) của giá trị trung bình khi hàm lượng clorua lớn hơn 1% (m/m)

6. Biên bản phân tích

Biên bản phân tích phải ghi rõ phương pháp sử dụng và kết quả đạt được. Cũng cần nêu rõ những điều kiện tiến hành không ghi trong tiêu chuẩn này. Cũng như những điều kiện đã lựa chọn và mọi biến đổi môi trường có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Biên bản cũng còn bao gồm các chi tiết cần thiết về độ đồng đều của mẫu đem phân tích.