Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10983:2016 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất fenvalerate-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10983:2016

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT FENVALERATE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing fenvalerate - Technical requirements and test methods

Lời nói đầu

TCVN 10983: 2016 được xây dựng theo tài liệu của FAO specification 334-1991, do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT FENVALERATE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing fenvalerate - Technical requirements and test methods

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với fenvalerate kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất fenvalerate (xem Phụ lục A).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8050 : 2016, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

TCVN 8382 : 2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Yêu cầu kỹ thuật

3.1  Yêu cầu cảm quan

Yêu cầu về cảm quan của fenvalerate kỹ thuật và các dạng thành phẩm được nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

Dạng thành phẩm	Màu sắc	Trạng thái
Fenvalerate kỹ thuật (Technical material -TC)	Sản phẩm có màu vàng đến màu nâu	Dạng lỏng hoặc dạng sệt, không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường
Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa fenvalerate (Emulsifiabe concentrate - EC)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước

3.2  Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

3.2.1  Fenvalerate kỹ thuật

Hàm lượng fenvalerate (tính theo g/kg) phải được công bố không nhỏ hơn 920 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.

3.2.2  Fenvalerate thành phẩm

Hàm lượng fenvalerate (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 °C ± 2 °C) phải đựợc công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Hàm lượng fenvalerate trong các dạng thành phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố		Mức sai lệch cho phép
% (khối lượng/khối lượng hoặc khối lượng/thể tích)	g/kg(g/l ở 20 °C ± 2 °C)
Đến 2,5	Đến 25	± 15% của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC)
Từ trên 2,5 đến 10	Từ trên 25 đến 100	± 10% của hàm lượng công bố
Từ trên 10 đến 25	Từ trên 100 đến 250	± 6 % của hàm lượng công bố
Từ trên 25 đến 50	Từ trên 250 đến 500	± 5 % của hàm lượng công bố

Bảng 2 - Kết thúc

Lớn hơn 50	-	± 2,5 %
-	Lớn hơn 500	± 25 g/kg

3.3  Yêu cầu về tính chất hóa lý

3.3.1  Thuốc kỹ thuật

3.3.1.1  Hàm lượng nước :

Không lớn hơn 2,0 g/kg

3.3.2  Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu (EC) có chứa fenvalerate

3.3.2.1  Hàm lượng nước :

Không lớn hơn 2,0 g/kg

3.3.2.2  Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

Bảng 3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa fenvalerate

Chỉ tiêu	Yêu cầu
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h: - thể tích lớp kem, không lớn hơn	2 ml
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: - thể tích lớp kem, không lớn hơn - thể tích lớp dầu tự do, không lớn hơn	4 ml 0.5 ml
Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a)	Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h a) - thể tích lớp kem, không lớn hơn - thể tích lớp dầu tự do, không lớn hơn	2 ml 0.5 ml
a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h.

3.3.2.3  Độ bền ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C± 2 °C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.1.

4  Phương pháp thử

4.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143 : 2009.

4.2  Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1  Nguyên tắc

Hàm lượng fenvalerate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID) và chất nội chuẩn diisooctylphtalate (DOP). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích píc mẫu thử với píc nội và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .

4.2.2  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1  Chất chuẩn fenvalerate, đã biết hàm lượng.

4.2.2.2  Chất nội chuẩn DOP, ≥ 98 %.

4.2.2.3  Axeton, dùng cho sắc ký khí.

4.2.2.4  Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.2.5  Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.2.6  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.2.2.7  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).

4.2.2.8  Dung dịch chuẩn làm việc (mẫu chuẩn)

Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,1 g chất chuẩn fenvalerate (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.3  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.2.3.1  Bình định mức, dung tích 10; 100 ml.

4.2.3.2  Pipet, dung tích 1;10ml.

4.2.3.3  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.2.3.4  Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 pm.

4.2.3.5  Máy lắc siêu âm.

4.2.3.6  Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID);

- injector chia dòng và không chia dòng;

- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;

- máy vi tính hoặc máy tích phân.

4.2.4  Cách tiến hành

4.2.4.1  Chuẩn bị mẫu thử nghiệm

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

4.2.4.2  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0.1 g hoạt chất fenvalerate, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.4) trước khi bơm vào máy (nếu cần).

4.2.4.3  Điều kiện phân tích

- nhiệt độ buồng bơm mẫu :	280 °C
- nhiệt độ detector:	300 °C
- nhiệt độ cột:	260 °C
- khí mang nitơ:	30 ml/min
- khí hydro:	35 ml/min
- khí nén:	280 ml/min
- khí bổ trợ cho detector	30 ml/min
- thể tích bơm mẫu :	1μl
- tỷ lệ chia dòng:	50 :1.

4.2.4.4  Xác định

Bơm dung dịch chuẩn (4.2.2.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của píc chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.4.5  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenvalerate trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

4.3  Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao, hàm lượng nước

 Xác định theo TCVN 8050 : 2016.

4.4  Xác định độ bền nhũ tương

Xác định theo TCVN 8382 : 2010

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất Fenvalerat

A.1  Công thức cấu tạo:

A.2  Tên hoạt chất: Fenvalerate

A.3  Tên hóa học (IUPAC): RS)-alpha-Cyano-3-phenoxybenzyl

(RS)-2-(4-chlorophenyl)-3-methylbutyrate

A.4  Công thức phân tử: C₂₅H₂₂CINO₃

A.5  Khối lượng phân tử: 419,9

A.6  Độ hòa tan (ở 25 °C) trong:

Nước	< 10 μg/l
n-Hexane	53 g/l
Xylene	200 g/l
Methanol	84 g/l

A.7  Dạng bên ngoài: Chất lỏng sệt, màu vàng đến nâu

A.8  Độ bền: Bền trong môi trường nóng, ẩm.

Không bền trong môi trường kiềm trung tính.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép sử dụng tại Việt nam, 2014

[2] TCCS 135 :2014/BVTV - Thuốc bảo vệ thực vật- Yêu cầu kỹ thuật

[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003

[4] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006

[5] FAO specifications and evaluation for agricultural pesticides, fenvalerate, 1991.