Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6092:1995 Cao su thiên nhiên - Xác định độ dẻo đầu (P0) và chỉ số duy trì độ dẻo (PRI)

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6092 : 1995

CAO SU THIÊN NHIÊN – XÁC ĐỊNH ĐỘ DẺO ĐẦU (Po) VÀ CHỈ SỐ DUY TRÌ ĐỘ DẺO (PRI)

Natural rubber – Determination of plasticity (P_o) and plasticity retention index (PRI) – Rapid plastimeter

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định nhanh độ dẻo của các loại cao su thiên nhiên trong đó có cao su SVR và hỗn hợp cao su chưa lưu hóa. Tiêu chuẩn này cũng qui định phương pháp xác định chỉ số duy trì độ dẻo của cao su thiên nhiên.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 3769:1995 Cao su thiên nhiên SVR.

TCVN 6086:1995 Cao su thiên nhiên – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.

3. Thiết bị

3.1. Máy đo độ dẻo nhanh gồm có

3.1.1. Hai mặt ép hình tròn, song song nhau, có các bề mặt nằm ngang nhẵn, có thể chuyển động được theo chiều đứng và được gia nhiệt để có nhiệt độ thích hợp.

Một trong hai mặt ép phải là hình trụ đứng làm bằng thép không gỉ và có đường kính là một trong các giá trị sau: 7,3 mm; 10,0 mm hoặc 14,0 mm (dung sai ± 0,02 mm), có độ sâu hữu dụng là 3,2mm ± 0,02 mm.

3.1.2. Dụng cụ để làm chuyển động một trong hai mặt ép theo hướng thẳng ép với mặt ép để mẫu thử đến bề dày 1,00 mm ± 0,01 mm.

3.1.3. Dụng cụ tạo lực tác dụng lên mặt ép để ép mẫu thử một lực là 100 N ± 1 N.

3.1.4. Đồng hồ đo độ dày của mẫu thử khi mẫu bị ép giữa hai mặt ép, có độ chính xác đến 0,01mm.

3.1.5. Đồng hồ bấm giây có độ chính xác đến 0,2 giây.

3.2. Dao cắt mẫu có đường kính 13 mm và bề dày khoảng 3 mm.

3.3. Máy cán phòng thí nghiệm có 2 trục được làm nguội bằng nước.

3.4. Tủ sấy có thể giữ được nhiệt độ 140^oC và đáp ứng các yêu cầu

- Nhiệt độ ở gần mẫu phải đạt 140^oC ± 0,2^oC trong thời gian 30 phút.

- Khả năng phục hồi nhiệt độ của tủ sấy, khay, đĩa không quá 2 phút cho 1^oC của một lần điều chỉnh sau khi cho mẫu vào tủ sấy;

- Thay đổi không khí 10 lần trong 1 giờ.

3.5. Đĩa và khay nhôm

Đĩa có bề dày 0,2 mm và đường kính 40 mm ¸ 50 mm. Đĩa và khay có khả năng dẫn nhiệt thấp; khối lượng không vượt quá 35 gam và thể tích không vượt quá 5% thể tích của buồng sấy.

3.6. Giấy cuộn thuốc lá có khối lượng 17 g/m².

4. Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 25 g mẫu D theo TCVN 6086:1995, đem cán ba lần ở máy cán (3.3). Giữa các lần cán, gấp đôi tờ cao su lại và phải điều khiển khe hở giữa hai trục cán sao cho tờ cao su sau khi cán có độ dày khoảng từ 1,6 mm đến 1,8 mm. Nếu không đạt độ dày này, phải điều chỉnh lại khe hở của máy cán và tiến hành làm lại với mẫu mới. Sau khi cán tờ mẫu cao su phải có độ dày đồng đều, không có lỗ và bọt khí. Cán xong, phải gấp đôi tờ mẫu cao su lại và ép nhẹ bằng lòng bàn tay ngay sau đó.

Dùng dao cắt mẫu (3.2) cắt sáu mẫu hình tròn có độ dày khoảng từ 3,2 mm đến 3,6 mm, đường kính 13 mm và có thể tích 0,4 cm³ ± 0,04 cm³.

Chia các mẫu trên làm hai nhóm, một nhóm dùng để xác định độ dẻo trước lão hóa P_o (độ dẻo đầu), một nhóm dùng để xác định độ dẻo sau lão hóa P30 (chỉ số duy trì độ dẻo).

5. Hiệu chỉnh máy đo độ dẻo nhanh

Lắp đặt máy đo độ dẻo nhanh phải được kiểm tra theo sự hướng dẫn của nhà sản xuất. Lò xo phải hiệu chỉnh lại để đạt 100 N ± 1 N sau 6 tuần và kiểm tra lại sau mỗi bốn tuần (thời gian làm nóng mẫu 15 giây ± 1 giây. Và chu kỳ thử 15 ± 0,2 giây). Trước mỗi lần thử phải kiểm tra vị trí đặt của mặt ép trên.

6. Xác định độ dẻo đầu P_o

6.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được ép nhanh giữa hai mặt ép song song đến độ dày 1mm. Duy trì lực ép khoảng 15 giây để giữ cho mẫu thử đạt tới trạng thái cân bằng nhiệt độ với các mặt ép. Sau đó tiếp tục để mẫu thử chịu một lực ép không đổi khoảng 15 giây nữa. Bề dày mẫu thử ở cuối chu kỳ ép này chính là số đo độ dẻo ban đầu.

6.2. Tiến hành thử

Đặt hai mảnh giấy cuốn thuốc lá (3.6) kích thước 40x35mm vào chính giữa hai mặt ép (3.1.1) đã gia nhiệt. Chỉnh kim đồng hồ đo độ dày (3.1.4) vẽ số 0 khi các mặt ép được đóng lại.

Kẹp mẫu thử vào hai mảnh giấy cuốn thuốc lá giống như trên, đặt cẩn thận vào chính giữa hai mặt ép đã đạt nhiệt độ qui định 100^oC ± 1^oC. Đóng hai mặt ép lại để nén mẫu thử đến độ dày 1,00 ± 0,01mm. Giữ như vậy trong 15 giây ± 1 giây để làm nóng mẫu.

Sau đó ép một lực không đổi 100 N ± 1 N trong 15 giây ± 0,2 giây. Bề dày mẫu thử tại cuối thời điểm ép đọc được trên đồng hồ (3.1.4) là độ dẻo của mẫu.

6.3. Tính kết quả

Độ dẻo đầu của cao su P_o được tính bằng giá trị trung vị bề dày mẫu ở cuối thời điểm ép của ba mẫu thử, tính chính xác đến 0,01mm.

7. Xác định chỉ số duy trì độ dẻo PRI

7.1. Nguyên tắc

Xác định độ dẻo của mẫu thử trước và sau khi lão hóa trong tủ sấy tuần hoàn ở 140^oC trong thời gian 30 phút, bằng máy đo độ dẻo nhanh.

Chỉ số duy trì độ dẻo PRI là tỷ số giữa độ dẻo sau lão hóa (P30) và độ dẻo trước lão hóa (P_o), tính bằng phần trăm.

7.2. Tiến hành thử

7.2.1. Trước khi đem lão hóa mẫu thử, kiểm tra nhiệt độ của tủ sấy (3.4), đảm bảo nhiệt độ đã ổn định ít nhất là 5 phút.

7.2.2. Lão hóa mẫu thử

Đặt nhanh khay (3.5) chứa mẫu vào tủ sấy, đóng cửa tủ sấy và bắt đầu bấm giờ đồng hồ. Sau 30 phút ± 0,25 phút, lấy khay mẫu ra làm nguội ở môi trường xung quanh.

7.2.3. Xác định độ dẻo

Xác định độ dẻo mẫu thử trước và sau lão hóa tiến hành theo điều 6.2. Việc xác định độ dẻo của mẫu sau lão hóa phải được tiến hành ít nhất 30 phút và không được quá 2 giờ sau khi lão hóa xong.

7.3. Tính kết quả

Chỉ số duy trì độ dẻo PRI, tính bằng phần trăm theo công thức:

PRI =

Trong đó

P30 là trị số trung bình độ dẻo mẫu thử sau lão hóa;

P_o là trị số trung bình độ dẻo mẫu thử trước lão hóa.

7.4. Độ lặp lại của kết quả

Hệ số biến dạng V phụ thuộc vào độ xác thực của nhiệt độ lão hóa. Độ dẻo PRI được tính theo điều 7.3 từ các giá trị trung vị, thì V là 3% khi việc lão hóa ở 140^oC ± 0,2^oC và V là ± 6% khi việc lão hóa ở 140^oC ± 1^oC. Cả hai giá trị V đều nhất quán với một độ xác thực là ± 3% đối với các xác định độ dẻo nhanh riêng biệt.

7.5. Báo cáo kết quả thử

Báo cáo kết quả thử có nội dung như sau:

a) Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan đến tiêu chuẩn này

b) Sự nhận biết mẫu bao gồm cả lô và bánh;

c) Trị số trung bình độ dẻo mẫu thử trước và sau lão hóa;

d) Chỉ số PRI cho mỗi mẫu thử;

e) Loại tủ sấy được sử dụng