Tiêu chuẩn Nhà nước TCVN 3645:1981 Quặng thiếc-Phương pháp xác định hàm lượng chì

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3645 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Tin ores - Method for the determination of lead content

1. NGUYÊN TẮC

Chì được xác định bằng phương pháp cực phổ trong môi trường axit clohidric. Loại ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng bột sắt kim loại.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Máy cực phổ;

Axit clohidrc (1, 19) và dung dịch (1+1), (1+3), (1+4)

Axit nitric (1, 40) và dung dịch (1+1);

Hidropeoxit, dung dịch 30%;

Kali clorua;

Chì kim loại hoặc chì axetat, sạch phân tích;

Bột sắt kim loại, sạch phân tích.

Gelatin dung dịch 1%: cho 1 g gelatin vào cốc dung tích 250 ml thêm 30 – 40 ml nước, để yên một giờ ở nhiệt độ phòng rồi khuấy đều. Nhúng cả cốc vào nước sôi và tiếp tục khuấy đều tan hết gelatin. Thêm nước đến khi dung dịch gelatin có thể tích 100 ml.

Dung dịch chì tiêu chuẩn:

a) Cân 1,8308 g chì axetat vào cốc dung tích 250 ml, thêm 50 ml nước, 5 ml axit clohidric, đậy cốc và đung nhẹ trong khoảng 10 phút. Để nguội và định mức tới 1000 ml bằng axit clohidric (1+3).

1 ml dung dịch chứa 0,001 g chì.

b) Cân 1 g chì vào cốc dung tích 250 ml, thêm 200 ml axit nitric (1+1). Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun đến tan hết chì và tiếp tục đun dung dịch cho đến khi thu được muối ướt. Thêm 10 ml axit clohidric và đun cạn hoàn toàn. Lặp lại quá trình, thêm axit clohidric và cô cạn 2 lần nữa. Cho vào cốc có chứa muối chì khô 5 g natri clorua, 30 ml axit clohidric (1+1) và đun dung dịch trong 2 – 3 phút. Thêm 50 ml nước, đun dung dịch tới 60 – 70^oC. Chuyển cẩn thận dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml và định mức axit clohidric (1+3) đến vạch.

1 ml dung dịch chứa 0,001 g chì.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân chính xác từ 1 – 2 g mẫu đã sấy khô ở nhiệt độ 105 – 110^oC vào cốc chịu nhiệt. Cho vào 20 – 25 ml axit clohidric (1, 19) và đun trong 15 phút, thêm 7 – 8 ml axit nitric đặc và đun tới khi thu được muối ướt. Thêm 5 – 7 ml axit clohidric và 2 – 3 giọt hidropeoxit. Đun dung dịch đến khi cạn khô. Lặp lại quá trình cô khô với 5 – 7 ml axit clohidric và 2 – 3 giọt hidropeoxit 3 – 4 lần. Cho vào cốc 20 ml axit clohidric (1+1), 5 g natri clorua và đun 2 – 3 phút. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml rồi thêm nước đến vạch. Cho bột sắt vào dung dịch cho tới khi mất màu vàng của sắt (III) clorua. Để yên dung dịch 1 giờ và lọc qua giấy lọc khô vào bình khô.

Lấy chính xác 10 – 15 ml dung dịch nước lọc vào hai bình định mức dung tích 50 ml. Dùng pipet hút vào một trong hai bình 2 – 5 ml dung dịch chì tiêu chuẩn. Thêm vào mỗi bình 0,5 ml dung dịch gelatin và định mức đến vạch bằng dung dịch axit clohidric (1+4), lắc đều.

Ghi đường cong cực phổ của cả 2 dung dịch trên trong khoảng từ - 0,2 đến – 0,6 V (so với thế anod thủy ngân).

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng chì (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

 X = . 100

Trong đó:

H – chiều cao sóng của dung dịch mẫu, tính bằng mm;

H₁ – chiều cao sóng của dung dịch cho thêm dung dịch chì tiêu chuẩn, tính bằng mm;

G₁ – khối lựợng chì có trong thể tích dung dịch chì tiêu chuẩn cho thêm, tính bằng g;

G – Lượng cân mẫu, tính bằng g.

4.2. Độ chính xác của phương pháp