Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 2824:1999 ISO 6606:1986 Quặng nhôm-Xác định lượng mất khi nung ở 1075°C-Phương pháp khối lượng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 2824 : 1999

ISO 6606 : 1986

QUẶNG NHÔM - XÁC ĐỊNH LƯỢNG MẤT KHI NUNG Ở 1075 ⁰C - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Aluminium ores - Determination of loss of mass at 1075 ⁰C - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 2824 : 1999 thay thế TCVN 2824 : 1979;

TCVN 2824 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 6606 : 1986

TCVN 2824 : 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 129 “Quặng nhôm” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1

Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

Lời giới thiệu

Quặng nhôm khi nung bị mất khối lượng ở nhiệt độ đến 110 ⁰C sự mất khối lượng là do độ ẩm. Ở nhiệt độ cao hơn, sự mất khối lượng là do sự phân ly của các thành phần mà chủ yếu là của nhôm hidroxit và sắt hidroxit.

Tổng mất khối lượng phụ thuộc vào nhiệt độ và thời gian nung. Mất khối lượng luôn bao gồm mất nước (hút ẩm, hỗn hợp) của mẫu.

Nhiệt độ chọn để thử 1 075 ⁰C là sự dàn xếp giữa các yếu tố như lò nung phù hợp, mẫu hút nước khi làm nguội.

Mẫu thử được nung ở nhiệt độ ban đầu tại (375 ± 25) ⁰C và kết thúc tại (1 075 ± 25) ⁰C rồi xác định lượng mất khi nung. Sau khi đặt mẫu thử vào chén, phải đậy khít nắp và để nguyên trong suốt quá trình thử. Việc đậy nắp góp phần làm các kết quả lặp lại hơn do ngăn ngừa được các mảnh nhỏ lò nung ngẫu nhiên rơi vào chén và duy trì được điều kiện oxy hóa trong chén.

QUẶNG NHÔM - XÁC ĐỊNH LƯỢNG MẤT KHI NUNG Ở 1075 ⁰C - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Aluminium ores - Determination of loss of mass at 1075 ⁰C - Gravimetric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định lượng mất khi nung của mẫu phân tích quặng nhôm khi nung đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1 075 ⁰C. Phương pháp này được áp dụng cho tất cả các loại quặng nhôm có lượng mất khi nung trong khoảng từ 10% đến 30%.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 8557 Quặng nhôm - Xác định độ hút ẩm trong mẫu phân tích - Phương pháp khối lượng.

3. Nguyên tắc

Nung mẫu thử trong chén với khối lượng đã xác định ở lò nung tại (375 ± 25) ⁰C trong 10 phút. Đậy nắp rồi chuyển chén sang lò nung thứ hai tại (1 075 ± 25) ⁰C và nung đến khối lượng không đổi. Hiệu chỉnh kết quả lượng mất khi nung của mẫu khô theo độ hút ẩm của mẫu.

4. Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị thí nghiệm thông thường và

4.1. Đĩa, làm bằng vật liệu trơ có kích thước đủ để rải lượng mẫu theo yêu cầu thành lớp có mật độ 5 mg/mm².

4.2. Chén platin, đường kính ở miệng chén khoảng 30 mm, ở đáy chén khoảng 20 mm, chiều cao 35 mm và có nắp phù hợp.

4.3. Lò nung điện, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ ở (375 ± 25) ⁰C và ở 1 075 ± 25⁰C có thể thổi dòng khí qua khoang đã nung nóng.

4.4. Cân, chính xác đến 0,000 1 g.

4.5. Bình hút ẩm, chứa magie perclorat hoặc nhôm oxit đã hoạt hóa làm chất hút ẩm.

CHÚ THÍCH

1) Nhôm oxit hoạt hóa được hoạt hóa bằng cách nung qua đêm ở (300 ± 10) ⁰C.

2) Khi loại bỏ magie perclorat thì dùng nước rửa nhấn chìm.

5. Lấy mẫu và mẫu

5.1. Mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm được lấy và nghiền lọt qua rây 150 mm phù hợp với phương pháp qui định trong các tiêu chuẩn liên quan *).

5.2. Chuẩn bị mẫu thử

Lấy khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm và đặt vào đĩa (4.1). Rải mẫu thành lớp phẳng mật độ khoảng 5 mg/mm² và để cân bằng độ ẩm với môi trường phòng thí nghiệm ít nhất là 2 h.

6. Tiến hành thử

6.1. Số lần thử

Tiến hành thử mẫu đúp đối với mỗi mẫu quặng.

CHÚ THÍCH - Khi tiến hành thử mẫu trắng và thử kiểm tra không áp dụng phương pháp này.

6.2. Chuẩn bị chén và mẫu thử

Nung chén platin (4.2) và nắp trong lò nung (4.3) duy trì ở (1 075 ± 25) ⁰C trong 15 phút. Lấy chén đậy nắp khỏi lò nung và đặt vào bình hút ẩm (4.5) để làm nguội. Làm nguội đến nhiệt độ môi trường trong vòng 1 h trong bình hút ẩm rồi cân chén và nắp càng nhanh càng tốt chính xác đến 0,000 2 g.

Thêm khoảng 1 g ± 0,01 g mẫu thử vào chén platin, rải mẫu vào đáy chén, đậy nắp rồi cân chén, nắp và mẫu chính xác đến 0,000 2 g. Ghi khối lượng của mẫu thử (m₁).

Đồng thời, cân mẫu thử để xác định độ hút ẩm theo qui trình qui định trong ISO 8557.

6.3. Xác định lượng mất khi nung

Đặt chén mẫu đậy nắp vào lò nung (4.3) đã duy trì ở (375 ± 25) ⁰C và nung trong (10 ± 1) phút.

Chuyển chén mẫu đậy nắp vào lò nung đã duy trì ở (1 075 ± 25) ⁰C và nung trong (60 ± 2) phút.

Lấy chén mẫu đậy nắp khỏi lò nung, đảm bảo nắp hoàn toàn ở đúng vị trí và đặt chén vào bình hút ẩm để làm nguội. Làm nguội đến nhiệt độ môi trường trong vòng 1 h trong bình hút ẩm rồi cân chén mẫu và nắp càng nhanh càng tốt chính xác đến 0,000 2 g.

CHÚ THÍCH - Trước mỗi lần cân phải kiểm tra bên ngoài nắp chén và chải quét nếu cần.

Đưa chén mẫu đậy nắp trở lại lò nung đã duy trì ở (1 075 ± 25) ⁰C và nung tiếp trong (30 ± 2) phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và sau khi làm nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm trong vòng 1 h, cân lại chén mẫu đậy nắp càng nhanh càng tốt.

Nếu chênh lệch khối lượng giữa các lần cân sau khi nung lần thứ nhất và lần thứ hai ở 1 075⁰C vượt quá 0,000 5 g thì lặp lại các bước nung, làm nguội và cân đến khi đạt yêu cầu.

Dùng khối lượng nhỏ nhất của chén mẫu đậy nắp để tính khối lượng nhỏ nhất của mẫu đã nung (m₂).

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính lượng mất khi nung

Tính lượng mất khi nung (MKN), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó

m₁ là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu thử sau khi nung, tính bằng gam;

H là độ hút ẩm của mẫu tương đương, tính bằng phần trăm khối lượng.

7.2. Xử lý tổng hợp kết quả

7.2.1. Độ chính xác

Phương pháp được tiến hành thử ở 9 nước với sự tham gia của 16 phòng thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm viên thực hiện hai phép thử trên một trong bốn mẫu. Từ các kết quả thu được, độ lặp lại, độ tái lập và chỉ số độ tái lập được tính và ghi ở Bảng 1.

7.2.2. Chấp nhận trị số phân tích

Kết quả phân tích của mẫu thử sẽ được chấp nhận khi sự khác nhau giữa hai giá trị của mẫu thử không vượt quá 2,77 s_w như tính toán giá trị S_w ở Bảng 1. Khi khoảng (chênh lệch tuyệt đối) của hai giá trị từ một mẫu thử vượt quá 2,77 S_w thì phải tiến hành thêm một lần thử.

Nếu giá trị w_i1 và w_i2 khác nhau lớn hơn 0,3% (m/m) thì làm lại xác định (6.3) trên hai mẫu thử còn lại. Nếu các kết quả phù hợp trong vòng 0,3% (m/m), thì tính hàm lượng ẩm của lô hàng là giá trị trung bình của hai phép thử đúp.

Nếu hai kết quả này không nằm trong 0,3% (m/m) thì lấy cả bốn kết quả, bỏ các trị số cao nhất và thấp nhất rồi tính độ ẩm của lô hàng là giá trị trung bình của hai kết quả này.

Bảng 1 - Độ chính xác khi xác định lượng mất khi nung

7.3. Hiệu chỉnh đối với nước mưa và nước phun

Hiệu chỉnh đối với nước mưa và nước phun tiến hành theo qui định ở Phụ lục B.

7.4. Tính kết quả cuối cùng

Kết quả nhận được ở điều 7.2.1 hoặc 7.2.2 được tính đến số thập phân thứ ba và làm tròn đến số thập phân thứ nhất như sau:

a) Khi chữ số ở hàng thập phân thứ hai nhỏ hơn 5, nó sẽ được loại bỏ và chữ số ở hàng thập phân thứ nhất được giữ không thay đổi;

b) Khi chữ số ở hàng thập phân thứ hai là 5 và có chữ số khác 0 ở hàng thập phân thứ ba, hoặc khi chữ số ở hàng thập phân thứ hai lớn hơn 5 thì chữ số ở hàng thập phân thứ nhất được tăng thêm một.

c) Khi chữ số ở hàng thập phân thứ hai là 5 và chữ số ở hàng thập phân thứ ba là 0 thì số 5 bị loại bỏ và chữ số ở hàng thập phân thứ nhất được giữ nguyên nếu nó là 0,2,4,6 hoặc 8 và nó được tăng thêm một nếu nó là 1,3,5,7 hoặc 9.

8. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả thử sẽ gồm các thông tin sau

a) các chi tiết cần cho việc nhận biết mẫu;

b) số hiệu tiêu chuẩn;

c) kết quả thử;

d) tham khảo số lượng các kết quả;

e) các đặc trưng ghi nhận được trong quá trình thử, các thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này nhưng có ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(Qui định)

Xác định hàm lượng ẩm của quặng nhôm dính hoặc ướt

A.1. Đại cương

Khi mẫu bị dính hoặc quá ướt gây khó khăn cho khâu sàng, đập và giản lược, mẫu có thể được sấy sơ bộ trước khi chuẩn bị mẫu.

Quặng không được sấy quá khô để tránh hút ẩm lại trong các quá trình tiếp theo. Điểm khô được xác định bằng thực nghiệm đối với từng loại quặng nhôm.

A.2. Tiến hành và biểu thị kết quả

Xác định khối lượng ban đầu của mẫu thử, rải mẫu thành lớp mỏng và làm khô bằng cách sấy không khí hoặc trong tủ sấy có nhiệt độ không lớn hơn 105 ⁰C. Sau khi sấy, xác định lại khối lượng của mẫu và tính hàm lượng ẩm sấy sơ bộ theo công thức sau:

trong đó

w_p là hàm lượng ẩm của mẫu đã được sấy sơ bộ, tính bằng phần trăm khối lượng;

m₅ là khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam;

m₆ là khối lượng của mẫu sau khi sấy sơ bộ, tính bằng gam.

Chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm từ mẫu đã sấy sơ bộ theo điều 6 và sau đó xác định hao hụt sấy của mẫu theo điều 7. Tính hàm lượng ẩm phụ, bằng phần trăm khối lượng theo 7.1.

Hàm lượng ẩm tổng cộng (như nhận được) được tính theo công thức sau:

trong đó

w_i là hàm lượng ẩm phụ, nhận được theo 7.1 sau khi sấy sơ bộ, tính bằng phần trăm khối lượng;

w_j là hàm lượng ẩm tổng cộng của mẫu thử;

w_p như đã nêu ở phần trên.

Xác định hàm lượng ẩm của lô hàng từ công thức:

trong đó

w là hàm lượng ẩm của lô hàng, tính bằng phần trăm khối lượng;

k là số lượng mẫu phụ có trong lô hàng được phân chia;

m_j là khối lượng của mẫu phụ thứ j, tính bằng tấn;

w_j là hàm lượng ẩm đã được hiệu chỉnh độ ẩm sấy sơ bộ của mẫu phụ thứ j (mẫu thử), tính bằng phần trăm khối lượng.

Phụ lục B

(Qui định)

Hiệu chỉnh đối với nước phun và/hoặc nước mưa

B.1. Phạm vi

Phụ lục này giải quyết hiệu chỉnh về hàm lượng ẩm của lô quặng nhôm phải lấy để tính toán lượng nước phun lên trên quặng nhằm ngăn ngừa phát sinh bụi trong quá trình thao tác bằng tay.

Phụ thuộc vào việc nước phun được thêm trước hoặc là sau khi xác định hàm lượng ẩm, việc hiệu chỉnh hàm lượng ẩm sẽ tương ứng là âm hoặc dương.

Phụ lục này cũng bao gồm phương pháp hiệu chỉnh hàm lượng ẩm của lô quặng nhôm do nước mưa.

Có thể phun nước trong những trường hợp sau:

a) Các qui định về môi trường ở cảng chất tải hoặc dỡ tải yêu cầu khống chế bụi, hoặc

b) Khó điều hòa quặng do đặc tính của quặng, điều kiện thời tiết, thiết bị điều khiển, .v.v. nên việc thêm nước là có lợi.

Hiệu chỉnh nước mưa được áp dụng trong trường hợp ảnh hưởng của nước mưa đến hàm lượng ẩm của lô hàng là đáng kể. Mức hiệu chỉnh có thể thỏa thuận giữa các bên liên quan.

B.2. Hiệu chỉnh nước phun

B.2.1. Nước phun

Nước phun là nước đưa vào giữa thời điểm xác định hàm lượng ẩm và xác định trọng tải.

B.2.2. Xác định khối lượng nước phun

Đo thể tích nước phun bằng thước mét với độ chính xác ± 5%. Thể tích thu được phải đổi ra khối lượng, tính bằng tấn, bằng cách nhân trị số thu được với tỷ trọng của nước đã dùng.

Chú thích - Nước dùng lần đầu có tỷ trọng bằng 1 tấn/m³.

B.2.3. Khối lượng lô hàng hiệu chỉnh hàm lượng ẩm

Khối lượng lô hàng, tính bằng tấn, được xác định bằng tính toán sự khác nhau giữa lần đo đạc ban đầu và cuối cùng.

B.2.4. Tính hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh đối với nước phun khi chất tải

Hàm lượng ẩm cuối cùng được tính từ công thức sau:

trong đó

w_s là hàm lượng ẩm của lô hàng đã hiệu chỉnh nước phun, tính bằng phần trăm khối lượng;

w là trị số trung bình của hàm lượng ẩm như xác định ở 7.2, tính bằng phần trăm khối lượng;

m₇ là khối lượng nước phun, tính bằng tấn;

m₈ là khối lượng lô hàng, tính bằng tấn;

f là hệ số tính đến nước bị mất trong khi phun. Trị số f được quy định theo hợp đồng thương mại giữa các bên liên quan. Trị số f = 1 chỉ ra rằng không xảy ra mất mát.

B.2.5. Tính hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh đối với nước phun khi bốc dỡ

Hàm lượng ẩm cuối cùng, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó w_s, w, m₇, m₈ và f như đã nêu ở B.2.4.

B.3. Hiệu chỉnh đối với nước mưa

B.3.1. Nguyên tắc

Xác định hàm lượng ẩm của lô hàng từ hàm lượng ẩm của mẫu thử, bằng cách tính đến ảnh hưởng của nước mưa vào trong bình chứa và lên trên các thiết bị khi vận hành.

B.3.2. Diện tích ảnh hưởng nước mưa

Diện tích ảnh hưởng nước mưa được tính bằng cách thêm vào các diện tích qui định trong B.3.2.1

đến B.3.2.3, làm tròn đến 1 m².

B.3.2.1. Hầm chứa hàng

Diện tích không có mái che của hầm chứa, trong đó lô hàng chịu mưa được tính theo bản vẽ boong tầu chở hàng, tính bằng mét vuông.

B.3.2.2. Phễu hứng

Diện tích không có mái che của phễu, dùng để chuyển lô hàng và chịu mưa được tính theo bản vẽ của phễu, tính bằng mét vuông.

B.3.2.3. Băng tải

Diện tích không có mái che của băng tải, được tính bằng cách nhân chiều rộng hiệu quả của băng với chiều dài chịu mưa khi vận chuyển lô hàng giữa hầm chứa hàng và vị trí lấy mẫu để xác định hàm lượng ẩm, tính bằng mét vuông.

B.3.3. Khoảng thời gian mưa

Khoảng thời gian mưa được xác định từ khi khảo sát ban đầu đến lúc hoàn thành lấy mẫu.

B.3.4. Xác định lượng mưa

Lượng nước mưa được xác định bằng máy đo lưu lượng mưa được đặt gần nơi chất tải hoặc dỡ tải. Lượng mưa đo chính xác đến 0,1 mm.

B.3.5. Khối lượng nước mưa

Khối lượng nước mưa được tính theo công thức sau và được làm tròn chữ số:

trong đó

m_R là khối lượng nước mưa, tính bằng tấn;

A là diện tích tính được theo B.3.2, tính bằng mét vuông;

R là lượng mưa xác định được theo B.3.4, tính bằng milimet;

r là tỷ trọng của nước mưa, tính bằng tấn trên mét khối (trong trường hợp này r = 1 t/m³).

B.3.6. Tính hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh nước mưa khi chất tải

Hàm lượng ẩm của lô hàng được tính từ công thức sau:

trong đó

w_R là hàm lượng ẩm của lô hàng đã hiệu chỉnh nước mưa, tính bằng phần trăm khối lượng;

w là trị số trung bình hàm lượng ẩm xác định theo 7.2, tính bằng phần trăm khối lượng;

m_R là khối lượng nước mưa, tính bằng tấn;

m₈ là khối lượng lô hàng, tính bằng tấn.

B.3.7. Tính hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh nước mưa khi dỡ tải

Hàm lượng ẩm của lô hàng tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

trong đó w_R, w, m_R và m₈ như ở điều B.3.6.

B.4. Hiệu chỉnh nước phun và nước mưa

B.4.1. Hiệu chỉnh nước phun và nước mưa khi chất tải

Hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh của lô hàng chịu cả nước phun và nước mưa được tính theo công thức sau:

trong đó

w­₀ là hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh của lô hàng, tính bằng phần trăm khối lượng;

w, m₇, m₈, m_R và f như đã nêu ở trên.

B.4.2. Hiệu chỉnh nước phun và nước mưa khi dỡ tải

Hàm lượng ẩm đã hiệu chỉnh của lô hàng chịu cả nước phun và nước mưa, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

trong đó w₀, w, m₇, m₈, m_R và f như đã nêu ở trên.